VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ Ústav materiálových věd a inženýrství Odbor kovových materiálů Elektronová mikroskopie WSS 2008/2009
Jan 30, 2016
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚFAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ
Ústav materiálových věd a inženýrstvíOdbor kovových materiálů
Elektronová mikroskopieWSS 2008/2009
Charakteristika objemu
Lineární rozměr (m)
Typická strukturní charakteristika Metoda
VšeobecněSpecificky v
litinách
S atomovými rozměry 10-4 až 10-2
Mřížkové poruchy -
TEM, HREM,
STM -
Submikroskopický 10-2 až 1Subzrnna, koherentní
částice
Grafitové bloky
(substruktúrní elementy)
TEM
Mikroskopický 1 až 102 Zrna Jemný grafitSvětelná
metalografická mikroskopie
SEM
Makroskopický 102 až viaPlastické zóny, trhliny, hrubé
segregáty
Eutektické buňky, hrubý
grafit
Zobrazovací metody
Elektronová mikroskopie V roce 1920 bylo objeveno, že urychlené elektrony se ve vakuu chovají jako světlo. Pohybují se přímočaře a mají vlnovou délku přibližně 100 000x menší než světlo. Navíc bylo zjištěno, že elektrické a magnetické pole je ovlivňuje stejně, jako čočky a zrcadla ovlivňují viditelné světlo.
V roce 1931 byly v prvním elektronovém mikroskopu použity 2 magnetické čočky. O tři roky později byla přidána třetí čočka a bylo dosaženo rozlišení 100 nm, které bylo 2x lepší než rozlišení světelného mikroskopu. V současnosti se používá v zobrazovací soustavě 5 magnetických čoček a dosahuje se rozlišovací schopnosti 0,1 nm při zvětšení 1 000 000x.
Signály vznikající při pozorování vzorku v TEM a SEM, používané pro tvorbu obrazu a mikroanalýzu prvků
Elektronová mikroskopie
U (kV) (nm) v/c
10 0,01220 0,1950
20 0,00859 0,2719
30 0,00698 0,3284
40 0,00602 0,3741
50 0,00536 0,4127
100 0,00370 0,5482
200 0,00251 0,6953
300 0,00197 0,7765
1000 0,00087 0,9411
Rozlišovací schopnostVlnové délky a rychlosti v poměru k rychlosti světla v/c elektronů pro různá urychlovací napětí U
Elektronová mikroskopie
Difrakce – fázová analýza
Elektronová mikroskopie
Kruhový difraktogram Bodový difraktogram
Kikuchiho linie
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
Transmisní elektronový mikroskop (TEM) má hlavní čtyři části: tubus s elektronovou optikou, vakuový systém, nezbytnou elektroniku (napájení čoček pro zaostřování a vychylování elektronového paprsku a zdroj vysokého napětí pro zdroj elektronů) a software.
V transmisním elektronovém mikroskopu (TEM) jsou zdrojem světla urychlené elektrony vznikající v elektronové trysce (žhavené wolframové vlákno uvnitř Wehneltova válce). Celá dráha elektronů od elektronové trysky až po stínítko musí být ve vakuu, jinak by byly elektrony pohlceny při srážkách s molekulami vzduchu. Konečný obraz je poté sledován okénkem v projekční komoře.
Elektromagnetické čočky mají proměnné parametry - změnou proudu, který teče cívkou, se docílí změny ohniskové vzdálenosti, které určuje zvětšení.
Elektronová tryska se skládá ze žhaveného wolframového vlákna, Wehneltova válce a anody. Tyto tři části tvoří trioda, která je velmi stabilním zdrojem elektronů. Vlivem vysokého kladného potenciálu anody vůči vláknu jsou elektrony z okolí vlákna urychlovány směrem k anodě, kde je otvor, kterým projde elektronový paprsek. Wehneltův válec, který má odlišný potenciál, soustředí svazek elektronů do jednoho bodu.
Preparát pro TEM musí být tenký (běžně 0,5 m nebo méně), jinak by došlo k absorpci elektronů a žádný obraz by nevznikl. Z tohoto důvodu jsou jako preparáty používány tenké kovové fólie a repliky.
Primární svazek elektronů dopadne na povrch vzorku. Část elektronů projde a část se odrazí. V takto ozářeném objemu vzorku vyvolávají primární elektrony děje iniciované pružným a nepružným rozptylem.
a) Pružný rozptyl – elektrony opouští vzorek jen s malými energetickými ztrátami, mění směr svého pohybu
b) Nepružný rozptyl – primární elektrony předávají svoji energii volným elektronům a elektronům vázaným v obalech atomů (vyráží je)
c) Absorpce – dochází k absorpci elektronů do vzorku
Interakce svazku elektronů se vzorkem
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
Transmisní elektronový mikroskop
Elektronová tryska
Elektronová tryska
W - katoda
termoemisní - katoda
LaB6
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)Hlavní části TEM
Elektronová tryska Elektromagnetické čočky Aperturní clonky
Preparáty pro TEM musí být tenké (běžně 0,5 m nebo méně), jinak by došlo k absorpci elektronů a žádný obraz by nevznikl. Z tohoto důvodu jsou jako preparáty používány tenké kovové fólie a repliky.
Shodným znakem preparátů pro TEM je jejich velikost. U obou způsobů je nutné připravit velmi tenký vzorek, aby absorpce urychlených elektronů byla malá. Tloušťka preparátu se pohybuje v rozmezí 0,1 až 0,2 m. Takto tenký preparát nemůže být příliš velký a v případě replik je nutné, aby byly při vkládání do elektronového mikroskopu podloženy pomocí speciální podpěrné síťky, jejiž průměr je 3mm. Pozorování replik se pak provádí pouze přes otvory nosné síťky, protože vlastní síťka je elektronovým svazkem neprozářitelná.
Příprava vzorků pro TEM
Uspořádání vrstev po napaření uhlíkua těžkého kovu na kolódiovou vrstvu
Nosné síťky
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Příprava vzorků pro TEM
Schematické uspořádání leštícího zařízení TENUPOL firmy STRUERS
Princip broušení tenkých kovových plátků
TEM – replika, bainit
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
TEM – fólie, dolní bainit + Az, Si ocel, zv. 44 000x
TEM – fólie, hranice zrna
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
TEM – fólie, martenzit + zbytkový austenit
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
Rafting. Kolodium-uhlíková replika.
Zhrublé precipitáty ‘. Folie.
Difraktogram
Transmisní elektronový mikroskop (TEM)