El proceso analítico

El proceso analíticoEl proceso analítico

Resultados

Muestra

CARACTERÍSTICASANALÍTICAS

BÁSICAS

Toma demuestra Pretrata-

mientos Procesosseparati-

vos Reacciónanalítica Medición y

transducciónde la señal

Manejo ytratamiento

de datos

SENSIBILIDAD

PRECISION

SELECTIVIDAD

RAPIDEZ ....

Etapas del análisisEtapas del análisis

Toma de muestra

Pretratamientos

Análisis

•Trituración y molienda•Disolución y disgregación•S ecado y calcinación•S EPARACI ONES

Formación de precipitadoExt racciónMétodos

cromatográf icos. . .•Dest rucción de materia orgánica•Preconcent ración . . . .

Toma de muestraToma de muestra

Tipo de MUES TRAS

♦S OLI DA

♦LI Q UI DA

♦GAS

muestras

clnicasí

s Muest ra sólidaMuest ra sólida

2 1

1 2

2

21

1

1 . paleo 2. cuarteo 3. pulverizaci nó

Disolución de la muestraDisolución de la muestra

•Tratamiento con ácidos

cidos no oxidantes:á H Cl, H2SO

4 , H ClO

4 dil.

cidos oxidantes:á H N O3, H ClO

4 conc. caliente

•Fusión con f undentescarbonato de sodio

pirosulfato de potasio

per xido de sodioódiversas mezclas...

1 . 2.

A dici n de disolventeó Evaporaci nó

Disolución - Esquema de las operaciones

SeparacionesSeparaciones

A, B, C, D, E ...

C

B, C, D, E...

A

D

B

A

MUESTRA

Técnica de separación

Técnica de separación

1

A

AMUESTRA

Técnica de separación

2

M ejora la selectividad

M ejora la sensibilidad

12 3

1 - 3 1 - 2

3 - 2

Reactividadquímica

Separacio-nes

Discrimina-ción de la señal

1

32

Separación porSeparación porFormación de precipitadosFormación de precipitados

♦Adición de react ivo precipitante

♦Digest ión

♦Filt ración

♦Lavado

♦Calcinación del precipitado

Filtración

Separación por extracción y métodos Separación por extracción y métodos cromatográficoscromatográficos

Kd : coeficiente de distribución o reparto

[A]1 y [A]2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.

Extracción

[ ][ ]KA

Ad =

2

1

Coeficiente de reparto

Métodos cromatográficos

Fase estacionaria•sólido•líquido

Fase móvil•líquido•gas

⇒ Cromatografía líquida ⇒ Cromatografía gaseosa

A1 A2

Análisis de VESTIGIOSAnálisis de VESTIGIOS

Pret ratamientos

•Mineralización por vía húmeda•Mineralización por vía seca•Fusión

S eparación y preconcentración

Descomposición

Dest rucción de la materia orgánica

Muest ras: biológicas y ambientales

Errores: Contaminación o adición

Pérdidas

Formación de un pool de vísceras

Trituración

Dest rucción de la materia orgánica

Evitar p rdidas: é por adsorci nópor volatilizaci nópor eyecciones

Evitar contaminación: recipientesreact ivos

•Mezcla sulf o- nít rico- perclórica•Mezcla sulfo-nítrica

Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoDeterminación de tóxicos minerales en tejido humanoPretratamientos de la muestraPretratamientos de la muestra

PROBLEMA

PREGUNTA

DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICOa) Que analito evaluar?b) En que muestra?c) Con que exactitud y precisión?d) Cual método seleccionar?

OPERACIONES EXPERIMENTALESa) Disolución de la muestrab) Pretratamientoc) Calibracionesd) Medición

SOLUCION

RESPUESTA

TRATAMIENTO DELOS DATOS

DISEÑO EXPERIMENTAL

Identificación Problema Analítico Costo

MUESTRA METODO

CaracterizaciónVelocidad Exactitud

MUESTRAMatriz - Analito - Concomitantes

DISOLUCION

SEPARACION CONCOMITANTES

ANALITO SEÑALESTIMULO

SEÑALRESPUESTA

MEDIDA

Ajuste de condicionespH, Tº, volumen, etc.

PRECIPITACION

DIGESTION

FILTRACION

REDISOLUCIONPESADA

CALCULOS

CALCINACION

QUEMA DE PAPEL

CALCULOS

PESADA

SECADO EN ESTUFA

EX

AC

TIT

UD

PR

OD

UC

TIV

IDA

D

REPRESENTATIVIDAD

DE LA MUESTRA

PRECISION

SE

LE

CT

IVID

AD

SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

COSTO-EFECTIVIDAD

RA

PID

EZ

EX

AC

TIT

UD

PR

OD

UC

TIV

IDA

D

REPRESENTATIVIDAD

DE LA MUESTRA

PRECISION

SE

LE

CT

IVID

AD

SENSIBILIDAD

CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

RA

PID

EZ

COSTO-EFECTIVIDAD

EX

AC

TIT

UD

PR

OD

UC

TIV

IDA

D

REPRESENTATIVIDAD

DE LA MUESTRA

PRECISION

SE

LE

CT

IVID

AD

CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL

COSTO-EFECTIVIDADR

AP

IDE

Z

SENSIBILIDAD