BAB IPENDAHULUAN1.1 LATAR BELAKANGSeringkali campuran bahan
padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali
dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis. Misalnya saja, karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap
panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah.Dalam keadaan seperti ini,
seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat
digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh
pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup
atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau
biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan
komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi
yang telah dibakar atau digiling.Seringkali dalam kehidupan
sehari-hari kita menggunakan parfum, dimana parfum adalah salah
satu benda penting sebagai keperluan yang digunakan untuk mendukung
penampilan dan kepercayadirian seseorang Salah satu proses yang
paling mendasar dari industri parfum adalah ekstraksi minyak-lemak.
Contohnya dalam ekstraksi minyak atsiri dari biji pala (Myristica
fragrans). Pertama-tama yang dilakukan adalah mengambil kandungan
minyak-lemak dari bijinya, baru kemudian dilakukan pemurnian untuk
mendapatkan minyak esensial atsirinya saja.1.2 RUMUSAN MASALAH
Bagaimanakah prinsip kerja ekstraksi berserta jenis metodenya?
Bagaimana aplikasi dari prinsip kerja itu sendiri dalam kehidupan
sehari-hari?
1.3 TUJUAN Mengetahui prinsip kerja ekstraksi beserta jenis
metodenya. Mengetahui aplikasi dari prinsip kerja itu sendiri dalam
kehidupan sehari-hari.
BAB IIEKSTRAKSI2.1 PRINSIP KERJA EKSTRAKSI2.1.1 Pengertian dan
Tujuan EkstraksiEkstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen
dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua
macam pelarut yang tidak saling bercampur. Singkatnya, ekstraksi
adalah jenis pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu komponen
dari campurannya. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang
berbeda dari setiap komponen. Proses ekstraksi bermula dari
penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara
komponen dan pelarut yakni terjadinya perpindahan massa komponen ke
dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar
muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Ekstraksi pelarut
atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang
paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Selain itu,
ekstraksi pelarut menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk
pemisahan analitis yang menuju ke suatu produk murninya (organik,
anorganik atau biokimia). Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk
memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan
gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Dan gugus-gugus
pengganggu ini akan diekstraksi secara
selektif.(http://tugasfarmasiqu.blogspot.com/2012/05/ekstraksi-pelarut.html)
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan
ekstraksi :a. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk
diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah
dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai
untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan
pemakai.b. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia
tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun
struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya
belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat
digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari
pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang
sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu.c. Organisme (tanaman
atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya
dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese Medicine (TCM)
seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok
dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru
sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi
atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi
penggunaan obat tradisional.d. Sifat senyawa yang akan diisolasi
belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini
(utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya
adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau
didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya
senyawa dengan aktivitas biologi
khusus.(http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf)
2.1.2 Jenis dan Metode Ekstraksi Berdasarkan wujud bahannyaa.
Ekstraksi padat-cair, yang sering disebut leaching, adalah proses
pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya
dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan
pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri
metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga
dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun
tumbuhan tertentu. Dikenal empat jenis metode operasi ekstraksi
padat-cair. Berikut ini disajikan uraian singkat mengenai
masing-masing metode tersebut:i. Operasi dengan sistem bertahap
tunggal Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut
dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan
dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemukan dalam operasi industri
karena perolehan solut yang rendah.
Gambar 1. Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggalii. Operasi
dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran
silang Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan
pelarut dalam tahap pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini
dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian
seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat
dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan
aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem
dengan aliran silang.
Gambar 2. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar
Gambar 3. Sistem bertahap banyak dengan aliran silangiii.
Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan Dalam sistem ini,
aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai
pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan
aliran atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada
tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara
pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Dapat
dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan
solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.
Gambar 4. Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawananiv.
Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran
berlawanan Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch
yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai
rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di dalam sistem ini,
padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan
dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan
yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum
keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan
baru di dalam tangki yang lain.
Langkah pertamaLangkah keduaGambar 5. Operasi batch bertahap
empat dengan aliran
berlawanan(http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2012/05/epc-ekstraksi-padat-cair.pdf)
b. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut), digunakan untuk
memisahkan dua zat cair yang saling bercampur, dengan menggunakan
pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat. Ekstraksi cair-cair
merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air)
dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik),
yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan pelarut pertama, dan
menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) ke
dalam pelarut dua itu. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan dalam
analisis untuk memisahkan suatu zat terlarut (atau zat-zat
terlarut) yang dianggap penting dari zat yang mengganggu dalam
analisis kuantitatif terakhir terhadap bahan tersebut, kadang
justru zat terlarut pengganggu tidak diekstraksi secara selektif.
Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi, yang
dalam larutan air adalah terlalu encer untuk dianalisis. Pemilihan
pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbangan-pertimbangan
berikut :a) Kelarutan yang rendah dalam fase airb) Viskositas yang
cukup rendah, dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase
airnya, untuk mencegah terbentuknya emulsi.c) Toksisitas yang
rendah dan tidak mudah terbakar.d) Mudah mengambil kembali zat
terlarut dari pelarut untuk proses proses analisis berikutnya
Berdasarkan suhua. Ekstraksi cara dingin. Metode ini artinya
tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung,
tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa karena pemanasanan.
Jenis ekstraksi dingin adalah :i. Metode maserasiMaserasi merupakan
cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur
kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi digunakan untuk
menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut
dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan
lilin.Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana.
Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk
mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan
lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang
mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.Metode
maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :1.
Modifikasi maserasi melingkar2. Modifikasi maserasi digesti3.
Modifikasi maserasi melingkar bertingkat 4. Modifikasi remaserasi
Prinsip :Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam
serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur
kamar, terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam
sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya
perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar
sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan
diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses
difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan
konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama
proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari
setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya
dipekatkan.ii. Metode perkolasiPerkolasi adalah cara penyarian
dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah
dibasahi. Perkolasi merupakan estraksi dengan pelarut yang selalu
baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada
suhu kamar. Pada metode ini proses penyarian simplisia yaitu dengan
jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia
dalam suatu percolator. Tujuan perkolasi adalah sebagai upaya zat
berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat
berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan. Keuntungan
metode ini adalah tidak terjadi kejenuhan, pengaliran meningkatkan
difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti
terdorong u/ keluar dari sel), serta tidak memerlukan langkah
tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak.
Kerugiannya adalah cairan penyari lebih banyak, resiko cemaran
mikroba untuk penyari air karena dilakukan secara terbuka, serta
kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan
dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses
perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.Proses
perkolasi: 1. Pengembangan bahan 2. Tahap maserasi antara 3. Tahap
perkolasi sebenarnya (penetasan/penampungan ekstrak) Prinsip
:Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
dimaserasi selama 3 jam, kemudian serbuk simplisia dipindahkan ke
dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori,
cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk
tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel
simplisia yang dilalui sampai keadaan jenuh. Gerakan ke bawah
disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan
diatasnya, dikurangi dengan gaya kapiler yang menahan gerakan ke
bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.
Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat,
kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi,
daya kapiler dan daya geseran. Gambar 6. Alat perkolasib. Ekstraksi
cara panas. Metode ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya.
Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses
penyarian dibandingkan cara dingin. Metodenya adalah:i. Metode
refluksRefluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur
titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang
relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Ekstraksi refluks
digunakan untuk mengektraksi bahan-bahan yang tahan terhadap
pemanasan Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk
mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan
pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total
pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.Prinsip
:
Gambar 7. Alat refluksPenarikan komponen kimia yang dilakukan
dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama
dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan
menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian
seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4
jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.ii. Metode
soxhletasiSoxhletasi merupakan penyarian simplisia secara
berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap
cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh
pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan
selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati
pipa sifon.Keuntungan metode ini adalah :1. Dapat digunakan untuk
sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan
secara langsung.2. Digunakan pelarut yang lebih sedikit3.
Pemanasannya dapat diaturKerugian dari metode ini :1. Karena
pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah
bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi
peruraian oleh panas.2. Jumlah total senyawa-senyawa yang
diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu
sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut
yang lebih banyak untuk melarutkannya. 3. Bila dilakukan dalam
skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan
titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena
seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada
temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.Metode ini
terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran
azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan
campuran pelarut, misalnya heksan : diklorometana = 1 : 1, atau
pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai
komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.Prinsip
:Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk
simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas
saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas
bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong
menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah
mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu
alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi
sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak
noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak
yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.iii. Metode destilasi
uapDestilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi
minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Destilasi uap
merupakan ekstraksi senyawa dengan kandungan yang mudah menguap
(minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air
berdasarkan peristiwa tekanan parsial. Digunakan pada campuran
senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau
lebih. Dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati
100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air
mendidih Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari
simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen
kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara
normal.Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat
mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari
masing-masing senyawa campurannya. dapat digunakan untuk campuran
yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didistilasi dengan air. Campuran dipanaskan melalui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan
pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor
dan akhirnya masuk ke labu distilat.Prinsip :Penyarian minyak
menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu
berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke
dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat
dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi
menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa
alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong
pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
Gambar 8. Alat destilasi
uap(http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf)2.1.3
Faktor yang Perlu Dipertimbangkan dalam EkstraksiFaktor-faktor
utama yang perlu dipertimbangkan dalam ekstraksi adalah :a.
SelektivitasSelektivitas pelarut dalam melarutkan/mengambil
komponen yang dikehendaki dibandingkan dengan komponen lainnya
merupakan pertimbangan yang penting sebelum melakukan ekstraksi.
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,
terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain
(misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak
yang diinginkan. Dalam keadaan demikian larutan ekstrak tercemar
yang diperoleh harus dibersihkan, misalnya diekstraksi lagi dengan
menggunakan pelarut kedua.b. KelarutanPelarut sedapat mungkin
memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut
lebih sedikit).c. Kemampuan tidak saling bercampurPada ekstraksi
cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut
dalam bahan ekstraksi.d. KerapatanTerutama pada ekstraksi
cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar
antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua
fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran
(pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil,
seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya
sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).e.
ReaktivitasPada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan
secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya,
dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya
pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi.
Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal
ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk
larutan.f. Titik didihKarena ekstrak dan pelarut biasanya harus
dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka
titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya
tidak membentuk azeotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan
menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak
terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang
rendah).(http://erwantoindonesia.wordpress.com/2012/06/29/makalah-ekstraksi/)Adapun
faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:a) Tipe
persiapan sampel;b) Waktu ekstraksi;c) Kuantitas pelarut;d) Suhu
pelarut;e) Tipe
pelarut(http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/faktor_yg_mempengaruhi_ekstraksi.pdf)Namun
selain beberapa faktor di atas, masih ada beberapa hal yang perlu
diperhatikan dalam ekstraksi, khususnya ekstraksi cair-cair,
yaitu:a. Polaritas senyawa dan pelarut organikDalam ekstraksi
cair-cair biasanya digunakan pelarut organik polar dan nonpolar,
sesuai hukum like dissolve like karena senyawa yang bersifat polar
hanya akan larut dalam pelarut yang bersifat polar, demikian
sebaliknya sehingga dengan adanya perbedaan polaritas dari pelarut
yang digunakan diharapkan terjadi distribusi senyawa dari zat
terlarut ke dalam masing-masing pelarut yang sesuai dengan tingkat
kepolarannya (terjadi pemisahan yang selektif) hingga mencapai
kesetimbangan. b. Volatilitas atau tingkat penguapan senyawa
(apabila senyawa yang akan diekstrak diketahui)Untuk menentukan
pelarut dengan titik didih yang sesuai, dan mengatur suhu ekstraksi
seandainya dilakukan proses pemanasan atau pemekatan sehingga dapat
diantisipasi terjadinya penguapan berlebih atau rusaknya
senyawa.
2.2 APLIKASI PRINSIP KERJA EKSTRAKSISalah satu proses yang
paling mendasar dari industri parfum adalah ekstraksi minyak-lemak.
Contohnya dalam ekstraksi minyak atsiri dari biji pala (Myristica
fragrans). Pertama-tama yang dilakukan adalah mengambil kandungan
minyak-lemak dari bijinya, baru kemudian dilakukan pemurnian untuk
mendapatkan minyak esensial atsirinya saja.Tehnik ekstraksi lainnya
misalnya menggunakan air untuk mengambil pigmen alami dari
tumbuhan, seperti: daun, dll. Contoh: Ekstraksi pigmen biru dari
daun tanaman Baphicacanthus cusia Brem dan Indigofera tintoria Linn
(Tanaman asli negeri Gajah Thailand). Ekstraksi betasianin pada
tanaman suku Amarantaceae dapat dilakukan dengan 2 tahap yaitu
ekstraksi dengan menggunakan air kemudian dilanjutkan dengan
menggunakan metanol 80%. Namun ekstraksi pewarna alami dengan
metanol, diragukan aspek keamanan pangannya.Contoh aplikasi
ekstraksi dengan metode perkolasi.Perkolasi Daun Kumis
KucingAlat-alat yang digunakan: a) Tabung perkolator b) Corong
pisah 250 ml c) Batang pengaduk d) Gelas ukur 50 ml e) Cawan
penguapan f) Erlenmeyer 250 ml g) Gelas kimia 300 ml h) Sendok
tanduk
Bahan-bahan yang diperlukan: a) Serbuk simplisia kumis kucing
sebanyak 20 gram b) Cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml c)
Glas wool secukupnyaCara kerja:1. Buatlah cairan penyari etanol 50%
sebanyak 150 ml dari etanol 70% dengan cara menghitung terlebih
volume etanol 70% dan volume aquades yang harus
dikonsentrasikan.
C etanol yang tersedia x V etanol yang dibutuhkan = C alkohol
diinginkan x V alkohol diingikan70 x V etanol yang dibutuhkan = 50
x 150 V etanol yang dibutuhkan = 50 x 15070 V etanol yang
dibutuhkan = 107 mlV aquades yang ditambahkan = 150 ml 107ml = 53
mlDari hasil perhitungan diatas, yang harus lakukan untuk membuat
etanol 50% sebanyak 50 ml adalah dengan cara mengkonsentrasikan
atau mencapur sebanyak 107 ml etanol 70% dengan aquades sebanyak 53
ml dalam gelas kimia yang tersedia.2. Timbang 20 gr serbuk
simplisia kumis kucing dan masukkan ke dalam gelas kimia.3. Serbuk
bahan dibasahi dengan cairan penyari sebanyak 50 ml.4. Tutup rapat
dan diamkan selama 1 jam. 5. Ditempatkan pada bejana silinder.
Bagian bawah bejana diberi sekat berpori untuk menahan serbuk.
Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut.
Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui
sampai keadaan
jenuh.(http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf)
Contoh aplikasi ekstraksi dengan metode soxhletasiPenentuan
Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol Daging Buah Mahkota Dewa
(Phaleria macrocarpa Scheff Boerl)Flavonoid merupakan senyawa
metabolit sekunder yang terdapat pada tanaman hijau, kecuali alga.
Menurut Markham (1988), flovonoid tersusun dari dua cincin aromatis
yang dapat atau tidak dapat membentuk cincin ketiga dengan susunan
C6-C3-C6. Struktur flavonoid dapat ditunjukkan pada gambar
berikut.
Flavonoid merupakan termasuk senyawa fenolik alam yang potensial
sebagai antioksidan dan mempunyai bioaktifitas sebagai obat. Salah
satu tanaman yang mengandung flavonoid adalah mahkota dewa
(Phaleria macrocarpa Boerl). Senyawa ini ditemukan pada batang,
daun, bunga, dan buah. Produk utama yang dihasilkan dari tanaman
ini adalah buah mahkota dewa.Bahan-bahan yang diperlukan :1.
n-heksana, 2. n-butanol, 3. asam asetat,4. metanol, 5. amoniak,6.
standar rutin dari produk E.Merck7. akuades,8. kertas saring,9.
sampel : buah mahkota dewaAlat-alat yang digunakan :1. pisau
antikarat,2. loyang,3. oven, 4. neraca analitik, 5. blender, 6.
seperangkat soxhlet, 7. kromatografi lapis tipis (KLT) kresgel 60 F
254 E. Merck, 8. Chamber KLT, 9. Lampu UV 254 nm dan 366 nm, 10.
Spektrofotometer UV-Vis Hitachi seri U-2800, serta11. peralatan
gelas laboratoriumTahap penelitian :1. Ekstraksi daging buah
mahkota dewa menggunakan pelarut metanol Sampel dihaluskan dengan
menggunakan blender. Dikemas dengan menggunakan kertas saring
sedemikian rupa sehingga ukurannya sesuai dengan kapasitas
ekstraktor. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan soxhlet melalui
2 tahap. Tahap pertama dengan pelarut n-heksana selama 5-7 jam
untuk menghilangkan komponen yang bersifat non polar. Residu
didiamkan selama 1 malam dalam keadaan terendam n-heksana. Fraksi
n-heksana diambil dan residu diekstraksi dengan metanol selama 5-7
jam. Residu didiamkan selama 1 malam dalam keadaan terendam dalam
metanol. Penelitian difokuskan pada ekstrak metanol dan fraksi yang
diperoleh kemudian difraksinasi dengan kromatografi lapis tipis.2.
Fraksinasi ekstrak metanol menggunakan Kromatografi Lapis Tipis
Fraksinasi dilakukan untuk mendapatkan isolat (ekstrak) murni
flavonoid dari ekstrak metanol daging buah mahkota dewa. Pada
tahapan ini dilakukan optimasi eluen yang akan digunakan untuk
mendapatkan isolat murni dengan menggunakan plat KLT kresgel G 60 F
254 (Carollo, 2006; Urzua, 2004) 3x10 cm. Eluen yang digunakan
adalah fase atas n-butanol : asam asetat : air, 9 : 2 : 6 (v/v)
atau BAA (Rohyami, 2007). Elusi dilakukan setelah chamber KLT penuh
dengan uap eluen, didiamkan sekitar 510 menit. Untuk mendeteksi
bercak dilakukan dengan menggunakan lampu UV pada panjang gelombang
254 nm dan 366 nm. Bercak ditandai dengan menggunakan pensil.
Pembuktian kemurnian isolat flavonoid dilakukan dengan kromatografi
lapis tipis dua dimensi. Elusi dilakukan pada plat KLT 6x6 cm.
Ekstrak kloroform ditotolkan 1 cm dari tepi bawah kanan. Eluen yang
digunakan pada pengembangan pertama adalah eluen terbaik yang telah
diperoleh dari hasil identifikasi pendahuluan. Pengembangan kedua
menggunakan pelarut asam asetat 15%. Posisi plat yang dielusi
adalah posisi 90o dari kondisi mula-mula. Jika sudah diperoleh
isolat murni pada tahapan di atas, kemudian dilakukan fraksinasi
dengan KLT preparatif. Deteksi dilakukan dengan menggunakan lampu
UV 366 nm. Bercak yang berupa pita diberi tanda dengan pensil.
Setiap bercak yang diperoleh dikerok dan dilarutkan dalam
metanol.3. Penentuan kandungan flavonoid dalam ekstrak metanol
daging buah mahkota dewa menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Analisis dilakukan dengan tahapan pembuatan larutan standar, yakni
dengan menggunakan larutan standar flavonoid rutin, optimasi
panjang gelombang, penentuan absorbansi isolat murni senyawa
flavonoid, dan kalibrasi hasil pengukuran dengan standar yang sudah
dibuat. Larutan standar yang digunakan adalah senyawa flavonoid
rutin dengan konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 mg.L-1
masing-masing dibuat 25 mL dalam pelarut metanol dari larutan
standar induk 1000 mg.L-1. Mula-mula ditimbang 1000 g senyawa rutin
kemudian dimasukkan dalam gelas piala 100 mL dan dilarutkan dengan
sekitar 50 mL metanol dan diaduk hingga homogen. Larutan kemudian
dipindahkan ke dalam labu takar 1000 mL dan ditambahkan metanol
sampai tanda dan digojog hingga homogen. Larutan standar induk
kemudian diencerkan menjadi 100 mg.L-1 dengan dipipet dengan teliti
sebanyak 10 mL larutan kemudian diencerkan dengan labu takar 100 mL
dengan metanol sampai tanda batas. Larutan standar 10, 20, 30, 40,
dan 50 mg.L-1 dibuat dengan dipipet dengan teliti 2,5; 5,0; 7,5;
10,0; dan 12,5 mL larutan standar 100 mg.L-1 masing-masing
diencerkan dengan pelarut metanol dalam labu takar 25 mL sampai
tanda dan digojog hingga homogen. Blanko yang digunakan adalah
metanol murni. Optimasi panjang gelombang dilakukan untuk
menentukan panjang gelombang maksimum yang akan digunakan dalam
pengukuran menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan menggunakan
salah satu larutan standar rutin. Langkah selanjutnya adalah
penentuan absorbansi larutan standar pada panjang gelombang
maksimum dilanjutkan dengan penentuan absorbansi sampel. Absorbansi
fraksi flavonoid dikalibrasikan dengan kurva konsentrasi standar
versus absorbansi standar dengan persamaan regresi linear. Hasil
yang diperoleh diperhitungkan dengan faktor pengenceran sehingga
diperoleh konsentrasi flavonoid yang terdapat dalam ekstrak metanol
daging buah mahkota dewa.
Hasil dan Pembahasan 1. Preparasi SampelIdentifikasi flavonoid
dilakukan pada daging buah mahkota dewa. Bagian kulit, cangkang,
dan biji dipisahkan dari dagingnya. Bagian kulit dipisahkan dengan
cara dikupas dengan pisau anti karat yang steril. Buah dibelah agar
bagian cangkang dan bijinya mudah dipisahkan. Bagian daging
dipotong kecil-kecil untuk mempercepat proses pengeringan dan
mempermudah penggilingan.Daging buah mahkota dewa yang telah diiris
dikeringkan sampai diperoleh perbandingan segar dengan bahan kering
sebaiknya 10:3. Massa rata-rata dari 1400 g sampel buah segar
diperoleh sampel kering sebanyak 460 g. Pengeringan dimaksudkan
untuk mengurangi kadar air, menghentikan reaksi enzimatis, dan
mencegah tumbuhnya jamur atau cendawan sehingga dapat disimpan
lebih lama dan tidak mudah rusak sehingga komposisi kimianya tidak
mengalami perubahan.Bahan kering yang diperoleh digiling dengan
blender sehingga diperoleh serat halus daging buah mahkota dewa.
Ukuran bahan yang akan diekstrak dapat mempengaruhi efisiensi
ekstraksi. Ukuran bahan yang terlalu besar mengakibatkan kontak
antara komponen yang akan dipisahkan lebih kecil. Jika ukuran bahan
lebih kecil, maka pelarut lebih mudah berinteraksi dengan komponen
yang akan dipisahkan.2. Ekstraksi soxhletSenyawa flavonoid yang
terdapat dalam buah mahkota dewa dipisahkan dengan metode ekstraksi
soxhlet. Masing-masing sebanyak 20 g sampel daging buah mahkota
dewa dibungkus rapat dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam
soxhlet. Pelarut dimasukkan ke dalam labu alas bulat melalui bagian
atassoxhlet agar terjadi kontak antara bahan yang akan
diekstrak.Ekstraksi dilakukan menggunakan penangas air untuk
menjaga agar tidak terjadi kelebihan temperatur selama pemanasan.
Ekstraksi dilakukan selama 5 jam, sehingga perlu dihindari
terjadinya bumping. Sebelum pelarut dimasukkan, 3 butir batu didih
dimasukkan ke dalam labu alas bulat. Selain untuk mencegah
terjadinya bumping, batu didih dapat berfungsi untuk meratakan
panas.Adanya pemanasan, pelarut akan mencapai titik didihnya. Pada
saat pelarut mendidih, terjadi kesetimbangan antara fasa uap dengan
fasa cair dalam labu alas bulat. Fasa uap keluar melalui pipa
menuju ke pendingin dan akhirnya mengembun. Embun menetes pada
soxhlet mengenai serbuk daging buah mahkotadewa. Pelarut ditampung
dalam soxhlet untuk sementara waktu sampai tingginya mencapai
tinggi pipa kapiler.Selama ditampung di dalam soxhlet terjadi
kontak yang lebih lama antara bahan yang diekstrak dengan pelarut
sehingga pemisahan lebih optimal. Setelah tingginya sama dengan
tinggi pipa kapiler, pelarut yang telah membawa komponen yang akan
dipisahkan kembali ke labu alas bulat. Pelarut akan mendidih
kembali dan menguap menuju kondensor. Komponen yang dipisahkan
tetap berada dalam labu alas bulat. Proses ini berlangsung secara
terus-menerus sampai komponen yang akan dipisahkan dapat larut
dalam pelarut.Ekstraksi dilakukan dua langkah, yaitu ekstraksi
menggunakan pelarut n-heksana dan ekstraksi menggunakan pelarut
metanol 80%. Ekstraksi yang dilakukan dengan menggunakan pelarut
n-heksana dimaksudkan untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar
yang terdapat dalam daging buah mahkota dewa. Pelarut ini termasuk
pelarut non polar, sehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa non
polar yang terdapat di dalamnya.Pelarut n-heksana yang digunakan
untuk memisahkan senyawa non polar sebanyak 250 mL. Ekstraksi
berlangsung terus-menerus sampai fraksi nheksana menjadi tidak
berwarna. Ekstraksi berlangsung selama 5 jam. Agar pemisahan lebih
optimal, ekstrak didiamkan selama satu malam. Pemanasan dihentikan
ketika soxhlet mendekati penuh, sehingga pada saat didiamkan selama
1 malam residu dalam keadaan terendam n-heksana.Senyawa flavonoid
dipisahkan dengan pelarut metanol. Residu yang telah terbebas dari
senyawa non polar diekstrak dengan 250 mL metanol. Ekstraksi
dilakukan sampai metanol yang berada dalam soxhlet menjadi tidak
berwarna. Proses ini berlangsung selama 5 jam. Untuk mendapatkan
flavonoid yang optimal, ekstrak didiamkan selama 1 malam pada saat
bahan yang diekstrak terendam metanol. Hasil pengamatan ekstraksi
dengan n-heksana dan metanol dapat ditunjukkan pada tabel 1.
Ekstrak n-heksana pada sampel buah masak yang diperoleh berwarna
kuning tua sedangkan pada sampel buah mentah berwarna hijau.
Ekstrak ini mengandung senyawa-senyawa nonpolar yang terdapat dalam
daging buah mahkota dewa. Buah yang masih mentah mengandung lebih
banyak klorofil sehingga ekstraknya berwarna hijau, begitu pula
pada ekstrak metanolnya. Ekstrak metanol pada sampel masak dan
mentag inilah yang selanjutnya akan diidentifikasi adanya senyawa
flavonoid yang diduga merupakan senyawa yang berperan sebagai
antioksidan.
Dilanjutkan dengan tahap KLT
BAB IIIPENUTUP1.1 KESIMPULAN Ekstraksi merupakan proses
pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses
distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.
Tujuan ekstraksi adalah memisahkan atau mengeluarkan komponen dari
campuran. Jenis dan metode ekstraksi antara lain : Berdasarkan
wujud bahannya : ekstraksi padat-cair ; ekstraksi cair-cair
Berdasarkan suhunya : Ekstraksi cara dingan (metode maserasi;
perkolasi) ; ekstraksi cara panas (metode refluks; soxhletasi;
digenti; infus dan dekok; secara penyulingan; destilasi uap) Faktor
yang perlu dipertimbangkan dalam ekstraksi : 18
Selektivitas Kelarutan Kemampuan tidak saling campur Kerapatan
Reaktivitas Titik didih Contoh aplikasi ekstraksi dalam kehidupan
sehari-hari diantaranya ekstraksi minyak lemak pada industri
parfum, ekstraksi pada minyak atsiri, dan tehnik ekstraksi
menggunakan air untuk mengambil pigmen alami dari tumbuhan
1.2 SARANPenerapan dari prinsip kerja ekstraksi terkadang
terkesan rumit, namun sebenarnya ekstraksi dapat dilakukan dengan
cara yang sederhana seperti dengan menggunakan corong pisah. Dengan
demikian teknik ekstraksi dapat dipelajari oleh siapapun, asalkan
mau belajar. Sehingga dengan mahirnya dalam pengerjaan teknik
ekstrasi tersebut, kita dapat mengaplikasikannya dalam kehidupan
sehari-hari.DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2012. Ekstraksi Pelarut (online).
http://tugasfarmasiqu.blogspot.com/2012/05/ekstraksi-pelarut.html
Diakses pada 2 Maret 2014Anonim. Tanpa tahun. Faktor yang
Mempengaruhi Ekstraksi (online).
http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/faktor_yg_mempengaruhi_ekstraksi.pdf.
Diakses pada 2 Maret 2014Anonim. 2012. Makalah Ekstraksi (online).
http://erwantoindonesia.wordpress.com/2012/06/29/makalah-ekstraksi/
Diakses pada 2 Maret 2014Anonim. Tanpa tahun. Metoda Ekstraksi
(online). http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf.
Diakses pada 2 Maret 2014Anonim. Tanpa tahun. Modul 2.06 Ekstraksi
Padat Cair (online).
http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2012/05/epc-ekstraksi-padat-cair.pdf
Diakses pada 2 Maret 2014Atmojo, Sousilo Tri. 2011. Ekstraksi
(Pengertian, Prinsip Kerja, Jenis-jenis Ekstraksi) (online).
http://chemistry35.blogspot.com/2011/04/ekstraksi-pengertian-prinsip-kerja.html
Diakses pada 2 Maret 2014