EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.) SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Farmasi Oleh: Yemima Septiany Puraja NIM : 078114120 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2011
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE
TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yemima Septiany Puraja
NIM : 078114120
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
i
EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE
TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yemima Septiany Puraja
NIM : 078114120
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
ii
iii
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
v
vi
vii
PRAKATA
Puji Syukur Penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat
dan penyertaan-Nya sehingga Penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan
baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Farmasi (S.Farm.) program studi Farmasi.
Sepanjang proses perkuliahan, penelitian hingga penyusunan skripsi,
Penulis telah menerima banyak dukungan dari berbagai pihak. Dengan penuh
ucapan syukur, Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Tuhan Yesus Kristus, sebagai Tuhan yang luar biasa dalam hidup Penulis.
2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan waktu, bimbingan, pengarahan, masukan serta pelajaran tentang
hidup kepada Penulis dalam penyusunan skripsi.
4. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.
5. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.
6. Segenap dosen fakultas farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
mengajar dan membimbing Penulis selama perkuliahan.
7. Papa, Mama, Octa dan Jojo yang selalu berdoa, memberikan kasih sayang,
perhatian, motivasi, inspirasi serta dukungan kepada Penulis.
viii
8. Daniel yang selalu mendengarkan, memberikan kasih sayang, perhatian,
motivasi, inspirasi, semangat dan dukungan kepada Penulis.
9. Septi, Fany dan Daniel sebagai teman satu tim atas kerjasama, bantuan,
kebersamaan, keceriaan, dan suka duka selama proses penyusunan skripsi.
Komposisi bahan yang digunakan dalam formulasi pasta gigi meliputi
binder dan abrasive dapat mempengaruhi sifat fisis pasta gigi. Binder memberi pengaruh pada viskositas pasta gigi, sementara abrasive memberi pengaruh pada konsistensi pasta gigi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui bagaimana efek dari penambahan sodium carboxymethyl cellulose sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.).
Penelitian ini merupakan rancangan quasi eksperimental dengan menggunakan desain faktorial dengan dua faktor yaitu jumlah penambahan sodium carboxymethyl cellulose-kalsium karbonat dan dua level yaitu level tinggi-level rendah. Evaluasi sifat fisis pasta gigi yang meliputi uji viskositas dan sag dilakukan pada 48 jam setelah pembuatan dan secara periodik selama 21 hari untuk profil viskositas dan 1 bulan untuk profil sag. Data dianalisis secara statistik menggunakan Design Expert 7.1.4 untuk mengetahui signifikansi (p<0.05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan sodium carboxymethyl cellulose, kalsium karbonat dan interaksi keduanya memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.). Kata kunci : sodium carboxymethyl cellulose, binder, kalsium karbonat, abrasive,
pasta gigi , ekstrak air-alkohol daun sirih (Piper betle L.), dan desain faktorial.
xix
ABSTRACT
Composition of ingredients such as binder and abrasive used in
toothpaste formulation effects its physical properties. Binder affects the viscosity of toothpaste, and abrasive affects the consistency of toothpaste. The aim of this research was to know how the effect of sodium carboxymethyl cellulose as binder, calcium carbonate as abrasive and their interactions in determining the physical properties of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste.
This research was a quasi experimental research using a factorial design with two factors, addition amount of sodium carboxymethyl cellulose-calcium carbonate and two level high-low level. Physical properties such as viscosity and sag of toothpaste were evaluated after 48 hours and periodically for 21 days of storage for viscosity profile and 1 month of storage for sag profile. The data were analyzed statistically using Design Expert 7.1.4 in determining the significancy (p<0,05) of each factor and their interactions in giving effect.
The result of this study showed that sodium carboxymethyl cellulose, calcium carbonate, and their interactions provide significant effect on viscosity as a physical property of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste. Keywords: sodium carboxymethyl cellulose, binder, calcium carbonate,
abrasive, toothpaste, water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L), and factorial design.
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Gigi adalah jaringan tubuh yang paling keras dibanding yang lainnya.
Gigi memiliki struktur yang berlapis-lapis mulai dari email yang amat keras,
dentin (tulang gigi) di dalamnya, pulpa yang berisi pembuluh darah, pembuluh
saraf, dan bagian lain yang memperkokoh gigi. Fungsi utama dari gigi adalah
untuk merobek dan mengunyah makanan. Namun gigi merupakan jaringan tubuh
yang mudah sekali mengalami kerusakan apabila gigi tidak memperoleh
perawatan semestinya.
Proses kerusakan gigi diawali dengan adanya lubang gigi atau karies.
Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga ke dentin
(tulang gigi) (Hadi, 2003). Plak yang didominasi oleh kuman Streptococcus
mutans dan Lactobacillus menyebabkan terbentuknya karies. S. mutans dan
Lactobacillus merupakan kuman yang kariogenik karena mampu membentuk
asam dari karbohidrat yang dapat diragikan. Kuman tersebut dapat tumbuh dalam
suasana asam dan menempel pada permukaan gigi karena kemampuannya
membuat polisakarida ekstra sel. Polisakarida ekstra sel ini terutama terdiri dari
polimer glukosa yang menyebabkan matriks plak mempunyai konsistensi seperti
gelatin, akibatnya bakteri terbantu untuk melekat pada gigi serta`saling melekat
satu sama lain (Pratiwi, 2004). Pengendalian plak dapat dilakukan dengan cara
pembersihan plak secara mekanis dan kemungkinan penggunaan bahan anti
2
kuman terutama untuk menekan S. mutans. Menyikat gigi dapat mengendalikan
plak dan merupakan langkah awal untuk mengontrol karies dan penyakit
periodontal (Pratiwi, 2004). Saat ini kontrol plak dilengkapi dengan penambahan
jenis bahan aktif yang mengandung bahan dasar alami ataupun bahan sintetik
sebagai bahan anti kuman. Salah satu zat yang umum ditambahkan pada pasta gigi
adalah ekstrak tanaman. Hal tersebut berkaitan dengan kemampuan beberapa jenis
ekstrak tanaman yang mampu menghambat pertumbuhan mikroba.
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae (Syamsuhidayat dan
Hutapea, 1991). Ditemukan bahwa ekstrak daun sirih yang mengandung asam
lemak (asam stearat dan asam palmitat) dan ester asam lemak hidroksi (hidroksi
ester asam stearat, palmitat dan miristat) dan hidroksikavikol menunjukkan
aktivitas antibakteri terhadap S. mutans (Nalina dan Rahim, 2007). Menurut
Suwondo (2007), ekstrak air-alkohol dan ekstrak heksan daun sirih memiliki efek
antibakteri yang paling menonjol. Ekstrak air-alkohol daun sirih memberikan
aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada konsentrasi 1%. Hal ini disebabkan
oleh karena adanya senyawa fenol dan turunannya yang dapat mengubah sifat
protein sel bakteri (Pratiwi, 2004).
Dalam penelitian ini akan dibuat bentuk sediaan pasta gigi dari ekstrak
daun sirih. Berbagai pasta gigi daun sirih yang terdapat di pasaran menggunakan
minyak atsiri daun sirih sebagai bahan tambahannya. Dalam penelitian ini
digunakan ekstrak air-alkohol daun sirih karena ekstrak relatif lebih stabil selama
penyimpanan dan lebih tidak mudah teroksidasi dibandingkan minyak atsiri.
Dalam formulasi pasta gigi, binder atau gelling agent akan berkombinasi
3
membentuk suatu matriks dimana sebagai hasil dari entanglement dan
perpanjangan rantai polimer yang berdampingan dimana cairan akan berdifusi ke
dalamnya (Collet dan Moreton, 2002). Pertimbangan utama pemilihan bentuk
sediaan pasta gigi adalah ekstrak daun sirih akan berdifusi dalam matriks rantai
polimer sehingga ekstrak dapat terlindung dari oksidasi, dengan demikian khasiat
dan penampilan akan tetap terjaga.
Dalam pembuatan sediaan pasta gigi, viskositas dapat ditingkatkan
dengan meningkatkan konsentrasi binder dan konsentrasi abrasive (Garlen, 1996).
Binder berfungsi untuk meningkatkan viskositas fase cair dan mencegah
keluarnya cairan dari pasta. Binder yang paling umum digunakan adalah sodium
carboxymethyl cellulose (CMC-Na). Abrasive merupakan padatan tak larut yang
berfungsi untuk membersihkan gigi pada saat digunakan dengan sikat gigi. Salah
satu contoh abrasive adalah kalsium karbonat (Garlen, 1996).
Desain faktorial merupakan desain eksperimen yang memungkinkan
untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive secara simultan. Desain faktorial pada dua level dan
dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk
menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas
suatu sediaan. Faktor yang diteliti adalah CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive dengan variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat
sebagai level yang dipilih. Signifikansi dari setiap faktor dan interaksinya dalam
memberikan efek dianalisis dengan Anova pada taraf kepercayaan 95% (p<0.05).
4
1. Perumusan masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang ada adalah
apakah variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti
memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun
sirih (Piper betle L.) yang meliputi viskositas dan sag?
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan penulis, penelitian
tentang Efek Penambahan CMC-Na sebagai Binder dan Kalsium karbonat sebagai
Abrasive terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper
betle L.) belum pernah dilakukan.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis. Manfaat teoritis dalam penelitian ini adalah untuk
menambah informasi bagi ilmu pengetahuan mengenai efek penambahan CMC-
Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis
pasta gigi dan aplikasi desain faktorial dalam analisis pengaruh tersebut.
b. Manfaat metodologis. Manfaat metodologis dalam penelitian ini
adalah untuk menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai
penggunaan desain faktorial dalam mengamati efek penambahan CMC-Na
sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis pasta
gigi.
c. Manfaat praktis. Manfaat praktis dalam penelitian ini adalah untuk
mengetahui efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat
5
sebagai abrasive terhadap sifat fisis dan stabilitas pasta gigi sehingga dapat
diterima oleh masyarakat.
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Tujuan umum penelitian ini adalah membuat sediaan pasta gigi dengan
zat aktif berupa ekstrak daun sirih (Piper betle L.).
2. Tujuan khusus
Tujuan khusus penelitian ini adalah mengetahui efek dari penambahan
CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi
keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle
L.) yang meliputi viskositas dan sag.
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Sirih
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Tanaman ini
memiliki sinonim Chavica auriculata Miq, C. betle Miq. Sirih merupakan nama
umum/dagang dari tanaman ini (Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991).
1. Morfologi
Tumbuh memanjat, tinggi 5 m sampai 15 m. Helaian daun berbentuk
bundar telur atau bundar telur lonjong, pada bagian pangkal berbentuk jantung
atau agak bundar, tulang daun bagian bawah gundul atau berambut sangat pendek,
tebal, berwarna putih, panjang 5 cm sampai 18 cm, lebar 2,5 cm sampai 10,5 cm.
Bunga berbentuk bulir, berdiri sendiri di ujung cabang dan berhadapan dengan
daun. Daun pelindung berbentuk lingkaran, bundar telur terbalik atau lonjong,
panjang kira-kira 1 mm. Bulir jantan, panjang gagang 1,5 cm sampai 3 cm,
benagsari sangat pendek. Bulir betina, panjang gagang 2,5 cm sampai 6 cm.
Kepala putik 3 sampai 5. Buah buni, bulat, dengan ujung gundul. Bulir masak
berambut kelabu, rapat, tebal 1 cm sampai 1,5 cm. Biji membentuk lingkaran
(Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980)
7
Gambar 1. Tanaman sirih (Anonim, 2008a)
2. Kandungan kimia
Daun sirih segar mengandung minyak atsiri 0,7 – 2,6%. Minyak atsiri
juga mengandung allilkatekol 2,7 – 4,6%, kadinen 6,7 – 9,1%, karvakrol 2,2 –
15,8%, juga mengandung pirokatekin (Darwis, 1992).
3. Kegunaan ekstrak air-alkohol daun sirih sebagai antibakteri
Berdasarkan penelitian Suwondo (2007), diketahui bahwa ekstrak air-
alkohol daun sirih memberikan aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada
konsentrasi 1%. Daun sirih mengandung senyawa fenol dan turunannya yang
dapat mengubah sifat protein sel bakteri (Pratiwi, 2004). Daun sirih mengandung
kavikol yang memberikan bau khas sirih dan memiliki daya pembunuh bakteri 5
kali dari senyawa fenol biasa (Heyne, 1987).
Aktivitas antibakteri dari ekstrak daun sirih disebabkan oleh
kemampuannya untuk mengurangi pertumbuhan dan mengurangi aktivitas
glukosil transferase bakteri (Nalina dan Rahim, 2007). Efek penghambatan
pertumbuhan S. mutans oleh ekstrak daun sirih dapat menyebabkan pengurangan
koloni S. mutans dalam plak gigi. Ekstrak juga dapat mengurangi hidrofobisitas
8
permukaan sel S. mutans sehingga juga dapat mengurangi kemampuan
melekatnya bakteri pada permukaan gigi (Nalina dan Rahim, 2006).
B. Gigi
1. Struktur gigi
Secara makroskopik, gigi terdiri atas mahkota (bagian di atas gusi) dan
akar (bagian yang tertanam dalam gusi), bagian yang memisahkan keduanya
disebut leher (Rieger, 2000). Lapisan terluar gigi disebut enamel dan lapisan
terdalam gigi adalah pulpa, lapisan diantaranya disebut dentin (Fonseca, 2006).
Gambar 2. Struktur gigi (Anonim, 2009)
2. Karies gigi
Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga
ke dentin (tulang gigi) (Hadi, 2003). Penyakit gigi ini merusak enamel dan dentin
gigi. Karies diawali dari hilangnya mineral dari permukaan enamel. Ketika karies
mencapai dentin, gigi dapat menjadi sensitif dan terasa sakit (Anonim, 2010b).
9
Karies gigi merupakan penyakit pada jaringan gigi yang terkalsifikasi. Karies
disebabkan oleh asam yang dihasilkan oleh aktivitas mikroorganisme terhadap
karbohidrat (Rieger, 2000). Karies merupakan suatu penyakit yang disebabkan
oleh adanya interaksi antara bakteri plak, diet dan gigi. Tidak diragukan lagi
bahwa tanpa adanya plak, maka tidak akan timbul karies (Pratiwi, 2004).
Bakteri pada mulut akan mengubah glukosa, fruktosa, dan sukrosa
menjadi asam laktat melalui sebuah proses glikolisis yang disebut fermentasi.
Asam ini akan mengenai gigi dan menyebabkan demineralisasi. Proses
sebaliknya, remineralisasi dapat terjadi bila pH telah dinetralkan. Bila
demineralisasi terus berlanjut, maka akan terjadi proses pelubangan (Anonim,
2010b).
Gambar 3. Perkembangan karies gigi (Anonim, 2010b)
10
C. Pasta Gigi
1. Definisi
Pasta gigi adalah sistem dispersi, yang terdiri dari air dan cairan larut air,
minyak dan padatan yang larut maupun tidak larut air. Pasta gigi merupakan
dispersi padat dalam pembawa cair (Garlen, 1996). Fungsi utama pasta gigi
adalah untuk menghilangkan material yang melekat di permukaan gigi tanpa
merusak permukaan gigi tersebut (Rieger, 2000). Pasta gigi membantu
menghilangkan sisa makanan, mengurangi plak dan noda di permukaan gigi,
mengkilapkan permukaan gigi dan menyegarkan nafas (Garlen, 1996). Pasta gigi
juga berfungsi untuk mencegah karies gigi dan penyakit periodontal melalui aksi
kimia dan farmakologi zat aktif di dalamnya (Mitsui, 1997).
Bahan penyusun pasta gigi terdiri atas abrasive, binder, surfaktan,
humektan, pemanis, perasa, pewarna, pengawet, zat aktif dan bahan tambahan
lainnya (Garlen, 1996).
2. Karakteristik pasta gigi
Pasta gigi dapat berupa pasta opaque, gel, pasta dengan garis-garis
berwarna, setengah gel/setengah pasta, serbuk maupun cairan. Sebagian besar
yang beredar di pasaran adalah dalam bentuk pasta maupun gel.
Konsistensi menggambarkan sifat alir pasta gigi. Pasta gigi merupakan
suatu sediaan semi solid yang biasanya dikeluarkan dari tube. Gaya yang
dibutuhkan untuk mengeluarkannya berhubungan dengan viskositas, kerapatan,
extrudability dan kohesivitas formula. Konsistensi ideal dari pasta yaitu cukup
11
lembut untuk bisa dengan mudah ditekan keluar gari tube, namun cukup keras
untuk mempertahankan bentuknya dan tidak masuk ke sela bulu sikat.
Abrasiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk menggosok
permukaan gigi. Pasta gigi dapat diformulasikan dengan rentang abrasiveness
yang luas. Secara ideal, pasta gigi harus cukup abrasif untuk dapat membersihkan
dengan baik, menghilangkan partikel makanan dan noda serta mengkilapkan
permukaan gigi. Di samping itu, pasta gigi harus memiliki nilai abrasiveness yang
tidak terlalu tinggi agar tidak merusak enamel atau dentin yang lunak.
Abrasiveness dapat diukur dengan metode abrasi dentin radioaktif atau abrasi
enamel radioaktif (Garlen, 1996). Dalam metode abrasi dentin radioaktif, gigi
manusia diekstraksi, kemudian diiradiasi untuk mengubah 31P dalam dentin
menjadi 32P. Kemudian gigi diletakkan pada mesin penguji abrasi dengan
abrasive atau pasta gigi, dan abrasi 32P kemudian diukur menggunakan sebuah
radioactivity counter (Mitsui, 1997).
Pasta gigi juga harus memiliki fungsi membersihkan gigi dari pelikel,
noda, partikel makanan dan berbagai debris di permukaan gigi. Hal ini dapat
tercapai oleh aksi abrasive pasta dan sikat gigi. Selain itu pasta gigi juga harus
berfungsi untuk mengkilapkan permukaan gigi. Pasta gigi juga harus memiliki
penampilan yang baik seperti halus, seragam dan mengkilap. Pasta gigi yang
memenuhi syarat juga harus stabil dan aman (Garlen, 1996).
3. Mekanisme pembersihan gigi oleh pasta gigi
Salah satu fungsi utama dari pasta gigi adalah membersihkan seluruh
permukaan gigi yang dapat dijangkau. Fungsi pembersihan utama yaitu
12
penghapusan plak yang berasal dari sisa makanan serta noda yang terakumulasi
pada lapisan permukaan gigi. Plak berasal dari interaksi makanan dan minuman
dengan lingkungan mulut, terutama dengan cairan sangat berwarna seperti teh,
kopi, anggur merah dan tembakau. Penghapusan noda secara mekanik ini dapat
dicapai dengan abrasi tertentu pada gigi (Wulknitz, 1997). Proses pembersihan itu
dapat tercapai melalui peran abrasive dalam pasta serta peran sikat gigi.
Kemampuan pasta gigi dalam membersihkan sangat bergantung pada sifat
abrasiveness pasta gigi tersebut (Garlen, 1996). Desain sikat gigi dan kandungan
deterjen (surfaktan) juga memiliki peran dalam menentukan kemampuan
pembersihan, namun keduanya memberi pengaruh yang tidak signifikan jika
dibandingkan dengan peran abrasive (Rieger, 2000).
4. Sifat fisis dan metode evaluasi pasta gigi
a. Viskositas. Viskositas adalah tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir. Viskositas (η) digambarkan dengan persamaan metematika :
…………………… Persamaan (1)
Dari persamaan itu dapat diketahui bahwa peningkatan gaya geser
(shear stress) akan menaikkan kecepatan geser (shear rate). Namun hal ini
hanya berlaku untuk senyawa dengan tipe Newtonian seperti air, alkohol,
gliserin, dan larutan sejati. Sedangkan untuk sediaan seperti emulsi, suspensi,
dispersi, dan larutan polimer umumnya termasuk tipe non-Newtonian. Pada
tipe non-Newtonian, viskositas tidak berbanding lurus dengan kecepatan
geser. Tipe non-Newtonian meliputi plastis, pseudoplastis, dan dilatan
(Liebermann, 1996).
rateshearstressshear
==γση
13
Viskositas pasta gigi dapat diukur dengan viskometer. Untuk dapat
menjadi parameter kontrol kualitas yang baik, pengukuran viskositas selama
rentang waktu tertentu dapat menghasilkan informasi penting tentang waktu
konsistensi keseimbangan tercapai (Garlen, 1996).
Gambar 4. Viskotester RION (Anonim, 2011)
b. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya (diameter silinder pasta gigi) selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut
dikeluarkan dari dalam tube. Pasta gigi harus dapat mempertahankan bentuknya
ketika dikeluarkan dari tube. Ketika diaplikasikan pada sikat gigi, pasti gigi
seharusnya tidak masuk ke sela bulu sikat. Sifat ini dapat dievaluasi secara visual
dengan mengeluarkan pasta dari tube ke sikat atau kertas. Diamater silinder pasta
gigi harus mengalami pelebaran seminimal mungkin dalam rentang waktu 1 menit
(Garlen, 1996).
c. Berat jenis. Berat jenis merupakan perbandingan massa dari suatu zat
terhadap kerapatan air, harga kedua zat itu harus ditentukan pada temperature
yang sama, jika tidak dengan cara lain yang khusus (Martin, Swarbrick dan
Cammarata, 1990). Berat jenis pasta gigi diukur menggunakan piknometer cup
14
aluminum. Alat ini menampung volume yang tepat dari pasta dan bobot isi terdiri
dari bobot dari volume yang setara dengan air pada gaya gravitasi tertentu, yang
setara dengan nilai densitas (Garlen, 1996).
Gambar 5. Piknometer cup aluminum (Anonim, 2010c)
d. Cohesiveness. Cohesiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk
melekat pada permukaan gigi dan sikat gigi. Tidak terdapat standar industri dalam
pengukuran cohesiveness. Cohesiveness diukur dengan cara mengeluarkan
sejumlah tertentu pasta ke atas papan logam lalu dialiri dengan aliran air yang
konstan, kemudian diukur lamanya waktu hingga sama sekali tidak terdapat pasta
di permukaan papan logam. Semakin lama waktu yang dibutuhkan, semakin besar
cohesiveness (Garlen, 1996).
e. Extrudability. Extrudability diukur berdasarkan gaya yang dibutuhkan
untuk menekan pasta gigi keluar dari tube. Extrudability dipengaruhi oleh
kombinasi konsistensi pasta dan diameter tube. Semakin rendah gaya yang
dibutuhkan maka semakin baik konsistensi pasta tersebut (Garlen, 1996).
Extrudability dapat diukur menggunakan tensiometer Instron. Tube pasta
gigi diletakkan secara terbalik dengan ketinggian tetap lalu dibiarkan selama 24
jam. Setelah itu, tutup sekrup pasta gigi dibuka dan piston pendorong dimasukkan
ke dalam tube yang terbalik. Piston mulai diturunkkan dan pasta mulai keluar.
15
Kekuatan untuk ekstrusi akan meningkat tajam mencapai maksimum dan
kemudian dicatat sebagai kekuatan awal untuk ekstrusi. Hal yang sama dilakukan
terhadap tube kosong. Gaya awal untuk ekstrusi dicatat pada tube kosong sebagai
akibat gesekan antara piston dan dinding aluminium. Gaya ini digunakan sebagai
faktor koreksi gaya awal untuk ekstrusi pada tube yang berisi pasta gigi (Block,
1975).
Gambar 6. Tensiometer Instron (Clock, 1975)
D. Bahan-bahan Pasta Gigi
1. Abrasive
Abrasive merupakan bahan utama dalam pasta gigi dan sebagian besar
terdiri dari senyawa inorganik berbentuk serbuk. Abrasive menghilangkan zat-zat
yang melekat pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Abrasive secara umum
terdapat sebanyak 20% hingga 50% dari formulasi total (Garlen, 1996). Abrasive
dalam pasta gigi berfungsi sebagai polishing agent yang membantu penggosokan
fisik selama aplikasi. Abrasive juga berperan secara sekunder dalam membangun
sifat alir pasta gigi (Anonim, 2008b).
16
Tingkat abrasivitas mineral ditentukan oleh 2 faktor yaitu ukuran partikel
dan kekerasan mineral (Anonim, 2010d). Tingkat kekerasan enamel pada
permukaan gigi adalah 6-7 skala Moh, sehingga tingkat kekerasan abrasive
seharusnya kurang dari sama dengan 3 skala Moh. Partikel abrasive seharusnya
berukuran kurang dari sama dengan 20 µm. Apabila partikel abrasive berukuran
lebih dari 20 µm, maka pasta gigi akan terasa kasar dan dapat merusak enamel
pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Jenis abrasive yang biasa digunakan dalam
formulasi pasta gigi antara lain kalsium karbonat, kalsium fosfat, silika, alumina
dan natrium bikarbonat (Garlen, 1996).
2. Binder
Binder merupakan gom alami maupun sintetik, resin atau hidrokoloid
lainnya yang digunakan dalam formulasi pasta gigi untuk mempertahankan
konstituen cair dan padat dalam bentuk pasta. Binder biasanya digunakan pada
konsentrasi 0,9% - 2,0% dari formulasi (Garlen, 1996). Binder digunakan untuk
mencegah pemisahan bahan serbuk dan cairan dalam dalam pasta gigi serta
memberikan derajat viskoelastisitas dan bentuk yang sesuai pada pasta gigi
(Mitsui, 1997). Binder mengontrol sifat alir pasta gigi seperti viskositas, yield
value dan tiksotropi (Anonim, 2008b).
Binder yang digunakan dalam pasta gigi merupakan koloid hidrofilik
yang terdispersi dalam medium berair (Rieger, 2000). Beberapa jenis binder yang
paling sering digunakan adalah sodium carboxymethyl cellulose, selain itu juga
digunakan karagenan, gom tragakan, gom karaya, irish moss, sodium alginat,
resin karbomer dan magnesium aluminium silikat (Garlen, 1996).
17
Mekanisme yang paling sederhana dan mudah dari pengental polimerik
adalah melalui perpanjangan rantai. Rantai polimer terlarut dalam pelarut, dalam
aplikasi kosmetik biasanya menggunakan pelarut air atau kombinasi air dan
alkohol, membentuk perpanjangan rantai. Viskositas larutan meningkat seiring
meningkatnya konsentrasi polimer karena semakin banyak rantai yang terbentuk
dalam tempat yang terbatas. Dengan meningkatnya konsentrasi polimer, maka
semakin sukar untuk memisahkan rantai polimer satu sama lain dengan pemberian
gaya geser (Gruber, 1999).
3. Humektan
Humektan merupakan bahan larut air dengan kemampuan menyerap air
yang tinggi (Mitsui, 1997). Humektan digunakan untuk mencegah hilangnya
lembab dan mengeringnya pasta gigi, serta mengkontribusi rasa menyenangkan di
mulut (Garlen, 1996). Humektan memberikan konsistensi paste-like pada serbuk
dalam pasta gigi dan mencegah pengerasan pasta di dalam tube atau di udara
(Mitsui, 1997).
Humektan yang paling sering digunakan adalah gliserin, sorbitol dan
propilen glikol (Garlen, 1996).
Gambar 7. Struktur gliserin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
18
4. Pemanis
Pemanis dibutuhkan untuk dapat memperbaiki rasa dari pasta gigi. Di
Amerika Serikat, natrium sakarin adalah satu-satunya pemanis yang diijinkan
dalam kadar 0,05-0,25% (Garlen, 1996).
Gambar 8. Struktur natrium sakarin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
5. Pengawet
Pasta gigi yang memiliki kandungan air di atas 20% memerlukan
tambahan pengawet untuk mencegah kontaminasi mikroba. Secara umum air,
humektan dan gom alami dalam formulasi pasta gigi mampu mendukung
pertumbuhan mikroba. Oleh karena itu diperlukan tambahan bahan pengawet
seperti metil paraben, propil paraben atau natrium benzoat sebanyak 0,05 – 0,2%
dalam formula (Garlen, 1996).
Gambar 9. Struktur metil paraben (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
19
6. Aquadest
Aquadest dibuat dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion,
osmosis balik, atau proses lain yang sesuai dari air yang memenuhi persyaratan
untuk diminum. Aquadest biasanya digunakan untuk pembuatan sediaan-sediaan
farmasi (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979). Air
terdapat dalam formula pasta gigi sebagai pelarut garam dan sebagai diluen
(Garlen, 1996).
7. Surfaktan
Surfaktan merupakan agen pembentuk busa yang digunakan pada level
0,5% sampai 2,0% untuk membentuk busa yang diinginkan. Contoh surfaktan
yang paling sering digunakan adalah sodium lauril sulfat. Jenis surfaktan yang
digunakan untuk pasta gigi merupakan serbuk dengan kemurnian tinggi, mampu
menghasilkan busa, aman dan tidak berasa. Surfaktan lain yang dapat digunakan
adalah N-lauroilsarkosinat, sodium larurilsulfoasetat atau sodium dioktil
sulfosuksinat (Garlen, 1996). Detergen anionik seperti sodium lauril sulfat dapat
menyebabkan iritasi (Rieger dan Rhein, 1997).
E. Sodium Carboxymethyl Cellulose
CMC-Na merupakan garam natrium dari polikarboksimetil eter selulosa,
mengandung tidak kurang dari 6,5% dan tidak lebih dari 9,5%, natrium (Na)
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. CMC-Na berupa serbuk atau granul
berwarna putih sampai krem dan bersifat higroskopik. CMC-Na mudah terdispersi
dalam air membentuk larutan koloidal (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
20
Makanan RI, 1995). CMC-Na merupakan polimer semisintetik yang diperoleh
dari substitusi parsial gugus hidroksil dalam selulosa dengan gugus –
OCH2COONa dan pelarutan dalam air. CMC-Na berupa cairan kental transparan
(Mitsui, 1997).
CMC-Na bersifat anionik, stabil pada range pH 5,5 hingga 9,5, bersifat
stabil terhadap elektrolit serta ion kalsium dan cocok untuk sebagian besar
formulasi pasta gigi (Rieger, 2000). CMC-Na sebagai polisakarida anionik dapat
membentuk ikatan kuat dengan beberapa kation multivalent seperti ion Ca2+.
CMC-Na dapat meningkatkan viskositas larutan dengan mekanisme perpanjangan
rantai dengan bobot molekular tinggi (Gruber, 1999).
Gambar 10. Struktur CMC-Na (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
F. Kalsium Karbonat
Kalsium karbonat atau kapur merupakan abrasive yang paling umum
digunakan. Kalsium karbonat merupakan pembersih yang efisien dan tersedia
dalam berbagai bentuk kristal, ukuran partikel dan luas area permukaan (Rieger,
21
2000). Selain itu, kalsium karbonat juga tersedia dalam berbagai tingkat kerapatan
(Garlen, 1996).
Kalsium karbonat digunakan sebagai abrasive dan pengental dalam pasta
gigi. Karena kalsium karbonat tidak larut dalam air, maka penggunaannya hanya
untuk produk opaque dan tidak untuk clear gel (Anonim, 2010c). Tingkat
abrasiveness kalsium karbonat lebih tinggi dibandingkan kalsium fosfat (Mitsui,
1997).
G. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan teknik untuk memberikan model hubungan
antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang
diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika. Desain faktorial
digunakan dalam percobaan untuk mengevaluasi secara simulatan efek dari
beberapa faktor dan interaksi yang signifikan (Bolton, 1997).
Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang
masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah dan
level tinggi. Desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui
faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon
(Bolton, 1997).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2 .............................Persamaan (2) Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
22
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan
bo = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).
Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk
percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan
formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997). Respon yang ingin diukur harus
dapat dikuantitatifkan.
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
(1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,
dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.
Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek
menurut Bolton (1997) sebagai berikut :
Efek faktorial I = [(a-(1)) + (ab-b)] / 2
23
Efek faktorial II = [(b-(1)) + (ab-a)] / 2
Efek faktorial III = [(ab-b) - (a-(1))] / 2
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek
masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis,
dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek
faktor secara terpisah (Bolton, 1997).
H. Landasan Teori
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Sirih telah banyak
digunakan untuk sakit gigi, gusi, sariawan, ataupun menghilangkan bau mulut.
Ekstrak air-etanol daun sirih mempunyai aktivitas antibakteri terhadap bakteri
aerob dan anaerob serta bakteri pembentuk plak yang sangat kariogenik.
Bentuk sediaan farmasi yang akan dibuat adalah bentuk sediaan pasta
gigi. Sediaan pasta gigi dipilih karena salah satu komponen penyusunnya adalah
binder yang sebagai zat pembawa dapat mengakomodasi ekstrak air-etanol daun
sirih.
Salah satu kriteria penting yang perlu diperhatikan untuk memperoleh
sediaan pasta gigi yang memiliki sifat fisis yang baik adalah komposisi bahan-
bahan pasta gigi. Bahan-bahan pasta gigi yang dapat memberikan pengaruh
terhadap sifat fisis pasta gigi antara lain CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive.
24
Variasi penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat
sebagai abrasive diyakini akan memberikan efek yang dapat diukur
kebermaknaannya dalam menentukan parameter-parameter sediaan emulsi seperti
sifat fisis dan stabilitas emulsi selama penyimpanan. Desain eksperimen yang
memungkinkan untuk mengevaluasi secara simultan efek penambahan CMC-Na
sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya
yang signifikan adalah desain faktorial (Bolton, 1997). Desain faktorial pada dua
level dan dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk
menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas
suatu sediaan.
I. Hipotesis
Variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti
memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih yang
meliputi viskositas dan sag.
25
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian quasi eksperimental dengan
desain penelitian secara desain faktorial.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Variabel penelitian
a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi
penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat dengan 2 level.
b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
sifat fisis pasta gigi yaitu viskositas dan sag serta profil viskositas secara periodik
selama 21 hari dan sag selama 1 bulan.
c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam
penelitian ini adalah lama penyimpanan, sifat dari wadah penyimpanan, suhu
penyimpanan, intensitas cahaya, kecepatan dan lama pengadukan mixer.
d. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali
dalam penelitian ini adalah suhu ruangan dan kelembaban udara.
26
2. Definisi operasional
a. Ekstrak air-alkohol daun sirih. Ekstrak air-alkohol daun sirih adalah
ekstrak kering daun sirih berupa serbuk halus, diekstraksi dengan pelarut air-
alkohol dengan perbandingan 1:1 oleh Javaplant
b. Faktor. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam
penelitian ini digunakan 2 faktor, yaitu penambahan CMC-Na dan kalsium
karbonat.
c. Level. Level adalah nilai untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat 2
level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah penambahan CMC-Na
adalah 1,5 gram dan level tinggi 2 gram. Level rendah penambahan kalsium
karbonat adalah 40 gram dan level tinggi 45 gram.
d. Respon. Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya,
besarnya dapat dikuantitatif. Respon dalam penelitian ini adalah sifat fisis pasta
gigi.
e. Sifat fisis pasta gigi. Sifat fisis pasta gigi adalah parameter untuk
mengetahui kualitas fisis pasta gigi, dalam penelitian ini adalah viskositas dan sag
48 jam setelah pembuatan serta stabilitas viskositas setelah 21 hari penyimpanan
dan sag setelah 1 bulan penyimpanan.
f. Viskositas. Viskositas adalah suatu pertahanan dari suatu cairan untuk
mengalir. Satuan viskositas pasta gigi adalah d.Pa.s.
g. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut dikeluarkan dari dalam tube.
Satuan sag adalah milimeter.
27
h. Efek. Efek adalah respon yang disebabkan variasi level dan faktor.
i. Desain faktorial. Desain faktorial adalah desain penelitian yang dapat
digunakan untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat.
C. Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas pyrex
a. Uji viskositas. Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer
Rion seri VT 04. Pasta gigi dimasukkan ke dalam wadah hingga penuh dan
dipasang pada portable viscotester. Viskositas pasta gigi diketahui dengan
mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester
VT-04E). Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek
faktor terhadap viskositas, sedangkan untuk memonitor perubahan viskositas,
dilakukan uji pada 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.
b. Uji sag. Pasta gigi dari tiap formula dimasukkan ke dalam tube pasta
gigi. Setelah itu, pasta gigi dikeluarkan dengan cara menekan bagian ujung tube
pasta gigi pada kaca bundar berskala. Kemudian dilakukan pengamatan terhadap
diameter awal silinder pasta gigi dan diameter silinder pasta gigi setelah 1 menit.
Nilai sag dihitung dari selisih diameter silinder pasta gigi tersebut (Garlen, 1996).
Sag = diameter setelah 1 menit – diameter awal ……… (3)
31
Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek faktor
terhadap sag, sedangkan untuk memonitor perubahan sag, dilakukan uji pada 7
hari, 14 hari, 21 hari dan 1 bulan penyimpanan.
F. Analisis Data
Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun sirih mengacu pada standar
yang tercantum dalam Certificate of Analysis dan verifikasi ekstrak dengan uji
KLT. Data yang terkumpul adalah data uji viskositas, dan uji sag 48 jam setelah
pembuatan, serta profil viskositas secara periodik selama 21 hari dan sag selama 1
bulan penyimpanan. Metode desain faktorial digunakan untuk mengetahui efek
penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive dan
interaksinya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi.
Profil viskositas selama 21 hari dan sag pasta gigi selama 1 bulan
dibandingkan dengan 48 jam setelah pembuatan dianalisis signifikansinya
menggunakan uji T berpasangan bila distribusi data normal dan menggunakan uji
Wilcoxon bila distribusi data tidak normal.
Analisis data viskositas dan uji sag 48 jam setelah pembuatan
menggunakan Design Expert 7.1.4 (Serial number 2014.7723) dengan uji
ANOVA pada taraf kepercayaan 95%. Dari hasil analisis, diperoleh nilai p
(probability-value), apabila nilai p<0,05 maka dapat disimpulkan bahwa setiap
faktor dan interaksinya memberikan efek yang signifikan terhadap respon.
32
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Verifikasi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
1. Ekstraksi daun sirih
Ekstrak yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kering air-
alkohol daun sirih produksi Javaplant. Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun
sirih mengacu pada standar yang tercantum dalam Certificate of Analysis serta
verifikasi ekstrak dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT).
Daun sirih yang diekstraksi berwarna hijau tua, dengan panjang 10
hingga 12 cm dan lebar 6 hingga 8 cm, serta berasal dari Kulon Progo,
Yogyakarta. Daun sirih mula-mula diiris tipis, dikeringkan dan kemudian dibuat
menjadi serbuk. Ekstraksi daun sirih dibuat dengan cara maserasi, yaitu dengan
cara merendam serbuk simplisia dalam pelarut air-alkohol selama 24 jam sambil
sesekali diaduk. Setelah 24 jam, ekstrak disaring menggunakan kertas saring dan
ampasnya diperas. Kemudian ampas ditambah cairan pelarut secukupnya, diaduk
kemudian disaring sehingga diperoleh cairan ekstrak. Cairan ekstrak yang telah
diperoleh kemudian dikumpulkan dan diuapkan dengan rotary vacum evaporator
sampai berbentuk cairan kental, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan
penangas air dengan suhu antara 500-600C sampai diperoleh ekstrak kental atau
kering, dan hasilnya ditimbang (Suwondo, 2007). Ekstrak kental yang diperoleh
inilah yang akan digunakan sebagai pembanding dalam verifikasi ekstrak air-
33
alkohol daun sirih produksi Javaplant secara kualitatif menggunakan metode
KLT.
2. Uji kualitatif dengan KLT
Uji kualitatif ini dilakukan sebagai verifikasi terhadap ekstrak kering air-
alkohol daun sirih produksi Javaplant. Tujuan dari verifikasi ekstrak adalah untuk
mengetahui profil kromatogram ekstrak kering air-alkohol daun sirih produksi
Javaplant dibandingkan dengan ekstrak kental hasil ekstraksi. Dari profil
kromatogram tersebut dapat diamati apakah ekstrak kering produksi Javaplant
mengandung senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat penulis.
Pada lempeng KLT terdapat 3 totolan, masing-masing yaitu ekstrak air-
alkohol daun sirih hasil ekstraksi penulis, ekstrak air-alkohol daun sirih produksi
Javaplant dan campuran kedua ekstrak. Campuran kedua ekstrak tersebut juga
ditotolkan untuk menghindari kesalahan positif palsu yang mungkin dapat
menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh positif namun sebenarnya negatif.
Pelarut yang digunakan untuk melarutkan ekstrak daun sirih adalah air : alkohol
(1 : 1) karena pelarut yang digunakan dalam ekstraksi adalah air-alkohol. Fase
diam yang digunakan dalam uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih dengan
KLT adalah silika gel GF254 dan fase geraknya adalah kloroform : metanol (9 : 1).
Lempeng KLT dikembangkan dengan jarak elusi 10 cm kemudian dilakukan
deteksi dengan sinar UV 254 nm (Thuraijah dkk., 2003).
34
Gambar 11. Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih dengan sinar UV 254 nm
Keterangan : Fase diam = silika gel GF 254 nm Fase gerak = kloroform : metanol (9:1) Jarak elusi = 10 cm E1 = ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant E2 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan produksi Javaplant E3 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi
Pengamatan profil kromatogram dilakukan di bawah sinar UV 254 nm
dan semua bercak memperlihatkan warna ungu. Kromatogram menunjukkan
bahwa totolan ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant (E1)
menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-masing 0,63 dan 0,83. Totolan
campuran kedua eksrak (E2) menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-
masing 0,62 dan 0,83. Totolan ketiga, yaitu ekstrak air-alkohol daun sirih hasil
35
ekstraksi (E3) juga menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf yang sama dengan
bercak E1 yaitu 0,63 dan 0,83.
Profil kromatogram yang meliputi nilai Rf, posisi bercak dan warna
bercak menunjukkan bahwa ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant
memiliki kandungan senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat
penulis. Berdasarkan hasil uji verifikasi ini, diharapkan ekstrak air-alkohol daun
sirih produksi Javaplant memberikan khasiat yang sesuai dengan klaim khasiat
daun sirih.
B. Pembuatan Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
Tujuan dari pembuatan pasta gigi adalah untuk menghasilkan sediaan
dimana ekstrak daun sirih akan terakomodasi dalam matriks pembawa sehingga
ekstrak dapat terlindung dari reaksi oksidasi, dengan demikian khasiat dan
penampilan pasta gigi ekstrak daun sirih akan tetap terjaga. Pasta gigi merupakan
sistem dispersi padat dalam pembawa cair. Fase padat yang tidak larut air dalam
formula pasta gigi adalah kalsium karbonat, sedangkan fase cairnya adalah CMC-
Keterangan : - (negatif) : efek dari faktor tersebut dapat menurunkan viskositas pasta gigi. + (positif) : efek dari faktor tersebut dapat meningkatkan viskositas pasta gigi.
Data persamaan desain faktorial yang diperoleh dalam penelitian ini
ditunjukkan dalam tabel di bawah ini:
48
Tabel VIII. Persamaan desain faktorial Sifat Fisis Persamaan Desain Faktorial R-Squared Nilai p
anatomy, diakses tanggal 13 Januari 2011. Anonim, 2010a, Khasiat dan Kegunaan Daun Sirih,
http://cuttepoenya.wordpress.com/2010/07/, diakses tanggal 21 November 2010.
Anonim, 2010b, Mouth, Teeth, and Dental Caries, http://www.dhin.nl/art_manual ___chapter_1.htm, diakses tanggal 18 Januari 2011. Anonim, 2010c, Cole-Parmer Pycnometer, http://www.coleparmer.com/catalog/ product_view.asp?sku=3800100, diakses tanggal 22 Januari 2011. Anonim, 2010d, Specialty Minerals Calcium Carbonates in Toothpaste and Oral
Care Products, http://www.specialtyminerals.com/specialty-applications/specialty-markets-for-minerals/personal-care-and-cosmetics/toothpaste/, diakses tanggal 18 Januari 2011.
Anonim, 2011, RION Dial Viscotester,
http://www.chescientific.com/ecat/Eng/rion.pdf, diakses tanggal 22 Januari 2011.
Block, M., 1975, Four Methods for the Characterization of Dentrifices and Other
Semisolids, Journal of the Society of Cosmetic Chemist, 26, 190, 193. Bolton, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd ed.,
Marcel Dekker Inc., New York, pp. 84-85, 308-337, 533-545. Collet, J. dan Moretton, C., 2002, Modified Release Peroral Dosage Form, in
Aulton, M. E., Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd ed., Churcill, Livingstone, pp. 299-300.
54
Darwis, 1992, Potensi Sirih (Piper betle L.) sebagai Tanaman Obat, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, 1(1), 9-11.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979, Farmakope
Indonesia, Jilid III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 96.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope
Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 175.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980, Materia Medika
Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 95-98.
Fonseca, S., 2006, Basic of Compounding for Dentistry, Part I: Effective
Approaches and Formulations, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 10 (2), 122.
Garlen, D., 1996, Toothpastes, in Lieberman, H. A., (Ed), Pharmaceutical Dosage
Forms: Dysperse Systems Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 423-442.
Gruber, J. V., 1999, Synthetic Polymers in Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J.
V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 237.
Hadi, D. A., 2003, Gigi Berlubang? Mencegah Lebih Baik daripada Mengobati,
http://www.asysyariah.com/print.php?id_online=13, diakses tanggal 21 April 2010.
Heyne, K., 1987, Tumbuhan Berguna Indonesia, Jilid II, Cetakan ke-1,
diterjemahkan oleh Badan Litbang Kehutanan, hal. 622-627, Yayasan Sarana Wana Jaya, Jakarta
Hoefler, A. C., (2011), Sodium Carboxymethyl Cellulose: Chemistry,
Functionality and Applications, http://class.fst.ohio-state.edu/fst621/Additive%20classes/cmctlk.pdf, diakses tanggal 11 Januari 2011.
Liebermann, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical
Dosage Forms: Disperse System Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 157-158.
55
Lochhead, R. Y., dan Gruber, J. V., 1999, Appendix: Encyclopedia of Polymers and Thickeners for Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J. V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 588.
Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata A., 1990, Farmasi Fisik, Edisi Ketiga,
UI-Press, Jakarta, pp. 8. Mitsui, T., 1997, New Cosmetic Science, Elsevier, Netherlands, pp. 134-135, 479-
487. Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2006, Effect of Piper betle L. Leaf Extract on the
Virulence Activity of Streptococcus mutans-An in vitro Study, Pakistan Journal of Biological Sciences, 9(8), 1470-1475.
Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2007, The Crude Aqueous Extract of Piper betle
L. and its Antibacterial Effect Towards Streptococcus mutans, American Journal of Biotechnology and Biochemistry, 3(1), 10-15.
Osborne, D. W. dan Amann A. H., 1990, Topical Drug Delivery Formulations,
Marcel Dekker Inc., New York, pp. 133. Pratiwi, R., 2004, Perbedaan Daya Hambat terhadap Streptococcus mutans dari
Beberapa Pasta Gigi yang Mengandung Herbal, Majalah Kedokteran Gigi (Dent. J.) Vol 38. No. 2, 64-67
Rieger, M. M. dan Rhein L. D., 1997, Surfactants in Cosmetics, 2nd ed., Marcel
Dekker Inc., New York, pp. 341. Rieger, M. M., 2000, Harry’s Cosmeticology, 8th ed., Chemical Publishing Co.
Inc., New York, pp. 594-596, 608-623. Rowe, R. C., Sheskey P. J., dan Quinn M. E., Hanbook of Pharmaceutical
Exipients, 6th ed., RPS Publishing, Grayslake, pp. 118, 441, 608. Suwondo, S., 2007, Skrining Tumbuhan Obat yang Mempunyai Aktivitas
Antibakteri Penyebab Karies Gigi dan Pembentuk Plak, Jurnal Bahan Alam Indonesia, 6(2), 65-72.
Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Jilid I,
Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, Jakarta. Thurairajah, N., dan Rahim, Z. H. A., 2003, Thin Layer Chromatography
Separation of Compound of Biological Interest from Piper betle, Investing in Innovation, 3, 27-28.
56
Wulknitz, P., 1997, Cleaning Power and Abrasivity of European Toothpastes, http://adr.sagepub.com/content/11/4/576, diakses tanggal 18 Januari 2011.
Young, A., 1972, Practical Cosmetic Science, Mills and Boon Limited, London, pp. 113-116.
57
LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper
betle L.) dari Javaplant
58
Lampiran 2. Proses Ekstraksi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih dari
Javaplant
59
60
Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial
1. Notasi
Formula Faktor A Faktor B Interaksi1 - 1 - 1 +1 a +1 - 1 - 1 b - 1 +1 - 1 ab +1 +1 +1
Keterangan=
Level tinggi : +
Level rendah: -
Faktor A: CMC-Na
Faktor B: Kalsium Karbonat
2. Percobaan Desain Faktorial
Formula CMC-Na (gram) Kalsium Karbonat (gram) 1 1,5 40 a 2 40 b 1,5 45 ab 2 45
61
Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
1. Viskositas
Data viskositas: 48 jam, 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.
Formula 1
Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari
Fab_1bulan Z -1,732a -1,732a -1,732a ,000b Asymp. Sig. (2-tailed)
,083 ,083 ,083 1,000
a. Based on negative ranks. b.The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c. Wilcoxon Signed Ranks Test
66
Lampiran 6. Data Hasil Analisis Menggunakan Desain Expert
a. Analisis menggunakan ANOVA dengan Desain Expert
i. Viskositas Setelah 48 jam
Final Equation in Terms of Coded Factor:
Y = 766,67 + (163,33)A + (63,33)B + (10,00)AB
Final Equation in Terms of Actual Factors:
Y = -263,33333 - (26,66667)A - (2,66667)B + (16,00000)AB
67
b. Cek Normalitas
i. Viskositas Setelah 48 jam
Normal Plot of Residuals
Residual vs. Predicted
Box-Cox For Power Transforms
68
Lampiran 7. Dokumentasi
Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
Ekstrak air-alkohol hasil ekstraksi Ekstrak air-alkohol produksi Javaplant
Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih pada sinar UV 254 nm
69
Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
F 1 F a
F b F ab
Alat-alat yang digunakan pada penelitian :
Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN) Mixer (Miyako)
70
Timbangan METTLER PL 300 Switzerland Tube pasta gigi
Kaca bundar berskala
71
BIOGRAFI PENULIS
Penulis bernama lengkap Yemima Septiany Puraja dilahirkan pada tanggal 28 September 1989 di Lumajang sebagai putri pertama dari tiga bersaudara pasangan Bapak Yoas Pranoto Puraja dan Ibu Yusti Japri. Penulis skripsi yang berjudul “Efek Penambahan Sodium Carboxymethyl Cellulose dan Kalsium Karbonat terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper betle L.)” mengawali masa studinya di TKK Indriyasana Tanggul pada tahun 1993 hingga tahun 1995, SDK Mgr. Soegijapranata Tanggul pada tahun 1995 hingga tahun 2001, SLTPK Maria Fatima Jember pada tahun 2001 hingga tahun 2004 dan SMAK
Santo Paulus Jember pada tahun 2004 hingga 2007. Kemudian penulis melanjutkan studi di program S1 Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007 hingga tahun 2011. Selama kuliah penulis pernah menjadi asisten praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Semisolid Liquid dan aktif dalam kegiatan kemahasiswaan antara lain PMK Apostolos dan International Pharmaceutical Students’ Federation.