◆ 加工与分析 ◆ _______________________________________ 收稿日期:2020-05-18 基金项目:国家重点研发计划( 2017YFD0200300 ) 作者简介:原万玲 ( 1993— ),女,河南鹤壁人, 硕士研究生,研究方向为药剂型加工与质量控制技术。E-mail: [email protected]通信作者:赵鹏跃 ( 1988— ),女, 黑龙江哈尔滨人,博士, 副研究员,主要从事农药剂型加工与质量控制技术研究。E-mail: [email protected]共同通信作者:黄啟良( 1968— ),男,山东宁阳人,博士,研究员,主要从事农药剂型加工与质量控制技术研究。E-mail: [email protected]吡草醚悬浮剂和微乳剂的高效液相色谱分析方法 原万玲,马杜康,孟 璨,赵鹏跃 * ,黄啟良 * (中国农业科学院植物保护研究所,北京 100193 ) 摘要: 建立一种在同一液相色谱条件下测定吡草醚悬浮剂和微乳剂的方法。 采用Agilent ZORBAX SB-C 18 色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在243 nm波长下对2%吡草醚悬浮剂和2% 吡草醚微乳剂进行分离和定量分析。 吡草醚的线性回归方程为y=8.732 8 x+9.456 2, 相关系数为 0.999 9。 2%吡草醚悬浮剂和2%吡草醚微乳剂的标准偏差分别为0.07%和0.01%,平均回收率分别为 97.45%和97.68%。 结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于吡草醚制剂产品的含量检测。 关键词:吡草醚;高效液相色谱;悬浮剂;微乳剂;分析 中图分类号:TQ 450.6 + 2 文献标志码:A doi :10.3969/j.issn.1671-5284.2020.04.012 Analysis of Pyraflufen-ethyl SC and ME by HPLC YUAN Wanling, MA Dukang, MENG Can, ZHAO PengYue * , HUANG Qiliang * (Institute of Plant Protection, Chinese AcademY of Agricultural Sciences, Beijing 100193) Abstract : A method was established for the determination of pYraflufen-ethYl suspension concentrate (SC) and microemulsion (ME) in the same HPLC condition. Agilent Zorbax SB-C 18 column and UV-vis detector was used. Acetonitrile and water were emploYed as mobile phase. PYraflufen-ethYl 2% SC and ME were separated and quantitativelY analYzed at 243 nm. The linear regression equation of pYraflufen-ethYl is y=8.732 8 x+9.456 2 with the correlation coefficient of 0.999 9. The standard deviations of pYraflufen-ethYl 2% SC and 2% ME were 0.07% and 0.01% , respectivelY. The average recoveries of pYraflufen-ethYl 2% SC and 2% ME were 97.45% and 97.68%, respectivelY. The results showed that the HPLC method was sensitive and rapid, which was suitable for pYraflufen-ethYl formulation analYsis. Key words: pYraflufen-ethYl; HPLC; suspension concentrate; microemulsion; analYsis 吡草醚 ( pYraflufen-ethYl ), 化学名2- 氯-5-(4- 氯- 5-二氟甲氧基-1-甲基吡唑-3-基)-4-氟苯氧基乙酸乙 酯, 商品名速草灵、 丹妙药、 吡氟苯草酯等, 由日本 NohYaku公司开发, 是一种新型的苯基吡唑类苗后触 杀型除草剂, 其作用机理是抑制植物体内的原卟啉 Ⅳ氧化酶, 利用小麦与杂草对药剂吸收和代谢的差 异, 达到选择性地防治小麦田阔叶杂草的效果 [1-2] , 也可有效促使成熟期的棉花脱叶 [3] 。 2013年国内企 业首次登记吡草醚产品。 目前, 我国登记的含有吡 草醚有效成分的农药产品共9个, 其中原药3个, 母 药1个, 悬浮剂3个, 微乳剂2个, 应用于棉花和小麦 田。 然而, 吡草醚农药产品尚无国家或行业标准, 不 能依法进行检验检测。因此, 开展吡草醚农药产品 中有效成分测定通用分析方法的研究, 可以加快制 定标准的步伐, 尽早解决依法检验检测和依法监督 管理问题。 有文献报道了以邻苯二甲酸二环己酯为内标 物, 利用气相色谱分析吡草醚原药的方法, 该方法 具有较好的线性、 精密度和准确度 [4] 。 刘同金等 [5] 采 用气相色谱建立了吡草醚在小麦及土壤中的残留 分析方法。 秦旭等 [6] 采用高效液相色谱法测定了棉 花中吡草醚的残留。 张煜卓等 [7] 采用QuEChERS技术 第 19 卷第 4 期 2020 年 8 月 现代 农药 Modern Agrochemicals Vol.19 No.4 Aug. 2020
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