1 領取專用器材: • 布氏漏斗、橡膠套環、抽氣過濾瓶、鐵環及鎖喉 • 砂紙、濾紙(55、110 mm) 、滴管、保麗龍湯杯 • 剪刀(剪鋁片或剪棉線需分開,因剪過鋁片會變鈍) • 30 mL燒杯、棉線、鋁箔紙、牙籤、晶種 (實驗(II)再領取) 準備個人器材: • 自備鋁罐(事先備妥、裁 5 cm x 5 cm ) • 大漏斗、 玻棒、量筒 • 100 mL燒杯 從廢鋁罐製備明礬 (2015/10/15修訂)
1
領取專用器材:
• 布氏漏斗、橡膠套環、抽氣過濾瓶、鐵環及鎖喉• 砂紙、濾紙(55、110 mm) 、滴管、保麗龍湯杯• 剪刀(剪鋁片或剪棉線需分開,因剪過鋁片會變鈍)• 30 mL燒杯、棉線、鋁箔紙、牙籤、晶種
(實驗(II)再領取)
準備個人器材:
• 自備鋁罐(事先備妥、裁 5 cm x 5 cm )• 大漏斗、玻棒、量筒• 100 mL燒杯
從廢鋁罐製備明礬(2015/10/15修訂)
實驗目的與技能
2
目的:
I. 回收廢鋁罐製成明礬II. 取代反應製成鉻鋁明礬(二週後收成品)
技能:課前先看教學影片
電磁加熱攪拌器、抽氣過濾、重力過濾
養晶
實驗流程:
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O)
KOH(aq)
(aq)H SO2 4
冷卻 KAl(SO4) 2•12 H2O(s)
3
實驗 I:鋁明礬之製備步驟 1. Al(s) Al(OH)4-(aq)
KOH(aq)
鋁片兩面均磨光後剪小片(在水泥台上以砂紙磨光)
秤約0.5 g,記精確重量
排煙櫃中加熱 4 杯共用1加熱攪拌器 加熱定於 2 反應至無氫氣再產生
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O) KAl(SO4) 2•12 H2O(s)KOH(aq)
(aq)H SO2 4 冷卻
反應方程式
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) → 2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)
自備鋁罐
4
剩料請丟入資源回收桶(鐵鋁罐)
毛邊銳利!!小心割手
可戴布手套磨鋁片及裁剪
5
步驟 2. 抽氣過濾,除雜質、收集濾液
以鐵夾固定緩衝瓶、抽濾瓶(洗淨)以橡膠套環將布氏漏斗套與抽濾瓶接合緊密
選55 mm濾紙遮蓋漏斗平板孔洞,並以少許蒸餾水潤濕
水泵水箱裝滿水、插電、開啟電源
關閉二方活栓,先抽氣吸緊濾紙
再倒入溶液,過濾迅即完成
濾液倒入乾淨100 mL燒杯以1 mL去離子水潤洗濾瓶 1 次
實驗 I:鋁明礬之製備
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O) KAl(SO4) 2•12 H2O(s)KOH(aq)
(aq)H SO2 4 冷卻
6
使用水流抽氣幫浦:
水箱應裝滿水,打開適量循環冷卻水,插接電源
抽氣過濾漏斗與抽氣過濾瓶之間要加裝橡膠套環以保持氣密
檢查抽吸力2次:1. 耐壓抽氣橡膠管2. 布氏漏斗
上出
下進
過濾完成後先打開二方活栓洩氣釋壓,確認另一組同學也已完成實驗,再關閉抽氣馬達電源,以避免水箱的水倒流
實驗結束時,關閉循環冷卻水,將水幫浦水箱中的水排空
抽氣過濾注意事項
二方活栓
7
加10 mL 9 M H2SO4 加熱煮沸
步驟 3. 酸鹼中和
以保麗龍湯杯水浴(放熱反應)
Al(OH)3膠狀沈澱水浴後,杯底擦乾
加熱(定於4)至沸騰全溶形成 Al(H2O)63+(aq)總體積 30 mL 內若有明顯雜質,趁熱重力過濾除去(通常不用)
濾液Al(OH)4-
約略25 mL
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O) KAl(SO4) 2•12 H2O(s)KOH(aq)
(aq)H SO2 4 冷卻
實驗 I:鋁明礬之製備
8
冷卻至室溫
步驟4. 結晶
緩慢冷卻長晶,晶形較佳純度較高
若無晶體析出,以玻棒上下刮動液面與杯壁交界,誘導結晶
冰浴使結晶更完全
以保麗龍湯杯裝冰塊冰水浴降溫
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O) KAl(SO4) 2•12 H2O(s)KOH(aq)
(aq)H SO2 4 冷卻
再冰浴使結晶完全
實驗 I:鋁明礬之製備
9
步驟 5. 抽氣過濾收集產物
先清洗漏斗並更換濾紙
結晶與溶液混攪均勻,迅速倒出
以3~4 mL酒精與水(1:1)混合液沖洗結晶
*洗液不可過量,以免鋁明礬溶解
抽氣10分鐘使產物乾燥(不可加熱烘乾)
稱重,計算產率
鋁明礬回收
Al(s) Al(OH)4- Al3+(SO42-, K+, H2O) KAl(SO4) 2•12 H2O(s)KOH(aq)
(aq)H SO2 4 冷卻
實驗 I:鋁明礬之製備
10
實驗 II:鉻鋁明礬結晶之製備1. 準備過飽和溶液 依表,取定量鋁明礬、鉻明礬、蒸餾水於100 mL燒杯 加熱至沸騰溶解,盡快趁熱重力過濾於30 mL燒杯 濾液於預先洗淨之30 mL燒杯中靜置放冷
組別 鋁明礬 (g) 鉻明礬 (g) 蒸餾水 (mL)(用量筒量取)
A (1) 4 0 25B (2) 3 1 25C (3) 3 2 25D (4) 3 3 25
每四組為一循環,例如第一組為A、第二組為B,以此類推.....
重力過濾
1130 mL 小燒杯
1. 加熱至沸騰溶解 2. 趁熱過濾 3. 濾液冷卻靜置
100 mL燒杯
濾紙使服貼於漏斗
加熱至沸騰
(確實洗淨燒杯)
12
2. 準備晶種
取10 cm長棉線 一端結於牙籤
一端打圓圈綁晶種
懸線上塗抹凡士林
抓住晶種
手指輕抹懸線將
凡 士林塗抹均勻
*凡士林勿塗到晶種剪掉多餘線尾
溶液冷卻後置入晶種
調整懸線使晶種恰於溶液中央位置
以膠帶固定牙籤
可蓋鋁箔,並戳小洞
置於指定盒中養晶
實驗 II:鉻鋁明礬結晶之製備
13
示意圖
牙籤上棉線也需固定
14
3. 靜置長晶兩週 取出結晶
觀察晶形顏色及大小(平時成績)
所餘溶液含重金屬Cr,應回收 30 mL燒杯底之結晶,另收存作為日後實驗的晶種
未加鉻明礬無色八面體結晶
棉線未塗凡士林或未塗抹均勻
加鉻明礬紫色八面體結晶
溶液不飽和或溶液未放冷即放入晶種
實驗 II:鉻鋁明礬結晶之製備
實驗注意事項
實驗示範影片:抽氣過濾、重力過濾
剪、磨鋁片:小心避免割傷
剩餘鋁罐鋁片:資源回收桶
加熱操作:排煙櫃中進行,加熱溫度適當
潤洗燒杯、抽氣過濾瓶的水量宜少,因鋁明礬為離子性化合物易溶於水,產率會偏低
鋁明礬產物於簽數據時給助教檢查再回收
實驗結束:檢查電磁加熱攪拌器、水幫浦電源插頭拔下,水幫浦水箱放空、進水口水管掛好
15