台式钨灯丝扫描电镜的日常维护及故障排查 · 摘...

　ＩＳＳＮ１６７２－４３０５ＣＮ１２－１３５２ Ｎ

实　 　 验　 　 室　 　 科　 　 学

ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＹ　 ＳＣＩＥＮＣＥ第 ２１ 卷　 第 ６ 期　 ２０１８ 年 １２ 月

Ｖｏｌ1049008 ２１　 Ｎｏ1049008 ６ 　 Ｄｅｃ1049008 ２０１８

仪器设备技术

台式钨灯丝扫描电镜的日常维护及故障排查

陈静怡

（浙江工业大学 材料科学与工程学院实验中心 浙江 杭州　 ３１００１４）

摘　 要 钨灯丝扫描电镜作为常规的大型精密分析仪器 在运行过程中常常会出现一些设备故障 因此需要

做好扫描电镜日常的维护工作 延长部件的使用寿命 提升电镜的使用性能 以 Ｔｅｓｃａｎ 公司的 Ｖｅｇａ３ 台式扫

描电子显微镜为例 主要介绍了该台钨灯丝扫描电镜电子枪系统 真空系统和 ＥＤＳ 能谱等部件的保养措施并介绍了电镜两例常见故障及排查处理方法关键词 钨灯丝 扫描电镜 维护 故障排查

中图分类号ＴＮ１６　 　 文献标识码Ｂ　 　 ｄｏｉ１０３９６９ ｊｉｓｓｎ１６７２－４３０５２０１８０６０４５

Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ａｎｄ ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｏｆ ｄｅｓｋｔｏｐｔｕｎｇｓｔｅｎ ｆｉｌａｍｅｎｔ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ

ＣＨＥＮ Ｊｉｎｇ－ｙｉ（Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｃｅｎｔｅｒ Ｓｃｈｏｏｌｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１４ Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｓ ａ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｆｉｌａｍｅｎｔ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｗｏｕｌｄ ｏｃｃｕｒｒｅｄ ｓｏｍｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｆａｉｌｕｒｅｓ ｄｕｒｉｎｇ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ ｒｏｕｔｉｎｅ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｉｓ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｐｒｏｌｏｎｇ ｔｈｅ ｓｅｒｖｉｃｅ ｌｉｆｅ ｏｆ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｈｅｒｅ ｔａｋｉｎｇ Ｔｅｓｃａｎ Ｖｅｇａ３ａｓ ａｎ ｅｘａｍｐｌｅ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｆｉｌａｍｅｎｔｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｇｕｎ ｖａｃｕｕｍ ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ＥＤＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｔｗｏ ｃｏｍｍｏｎ ｆａｕｌｔｓ ａｎｄ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｂｒｉｅｆｌｙＫｅｙ ｗｏｒｄｓ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｆｉｌａｍｅｎｔ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ

基金项目浙江省分析测试科技计划项目（项目编号２０１６Ｃ３７０６２）

　 　 扫描电子显微镜由于其具有高分辨率大景深放大倍数连续可调等优点使其成为材料微结构表

征的一种重要的分析仪器设备 在配备其它辅助探

头如能谱仪（ＥＤＳ）波谱仪（ＷＤＳ）阴极荧光探测

器（ＣＬ）的情况下还可以进行定性或定量的成分分

析缺陷晶界分析以及电学性能测试等等 因此扫描电子显微镜是目前的材料领域中必不可少的研

究工具［ １ －２ ］ 尤其是钨灯丝扫描电子显微镜其灯

丝成本低仪器真空度要求低可满足大多数样品的

测试要求对其的机时需求也最多 要保证得到样

品表面形貌和成分分析的准确性其中一个重要的

前提就是仪器本身是否处在最佳的工作状态 因

此对仪器管理人员而言对钨灯丝电镜的日常维

护及如何针对故障进行排查就显得更为重要 做

好仪器的日常保养维护及时发现潜在的问题有利

于降低仪器运行成本提高仪器的使用效果延长仪

器的使用寿命［ ３－５ ］ 我院于 ２０１１ 年购进了一台

Ｔｅｓｃａｎ 公司的 Ｖｅｇａ３ 型台式钨灯丝扫描电子显微

镜至今已使用近 ７ 年 此台仪器每天开机运行时

间逾 １２ 小时年累计机时量逾 １０００ 小时 仪器使

用至今工作状态仍然良好这与日常的精心维护和

陈静怡台式钨灯丝扫描电镜的日常维护及故障排查

保养是密不可分的 本文即以该台台式钨灯丝扫描

电子显微镜为例就仪器的日常维护保养简单的故

障排查等方面作相应的阐述

１　 日常的检查维护

钨灯丝台式扫描电镜的日常检查和维护主要有

以下几点［６］实验室环境温度应长期维持在 ２０ ～ ２４之间

湿度在 ５０以下 室内需保持清洁卫生严禁在室

内喝水饮食每日首次开机时应先检查室内的温度湿度以

及开机时系统的隔夜真空情况 隔夜真空值以保持

在 １５０Ｐａ 以内为佳 如一旦超过 ２５０Ｐａ则需要马

上检查样品腔室是否存在密封问题每月定期检查机械泵油的情况 观察其油液面

高度及颜色 如液面高度降至 １ ３ 以下或是油液

颜色加深成黄色或浑浊则需要及时更换 定期对

仪器的像散二次电子像分辨率等进行校正以维持

仪器良好的运转状态

２　 仪器硬件的维护保养

钨灯丝台式扫描电镜硬件部分的维护至关重

要 对硬件的维护情况关系到电镜的使用效果甚至电镜的寿命 以下分别从电子枪真空系统ＥＤＳ能谱探头这三个方面阐述硬件保养

２１　 电子枪的维护

钨灯丝的维护很大程度上决定了钨灯丝台式扫

描电镜拍摄图片质量的优劣 并且钨灯丝电镜的替

换和安装情况也在一定程度上决定了灯丝的拍摄

效果 常规情况下钨灯丝的寿命取决于日常所用

的发射电流强度以及镜筒内的真空度 通常一根

钨灯丝的寿命为 １００ ～ １５０ 小时 而我们使用的钨

灯丝寿命延长至 ４２３ 小时大大减少了更换灯丝对

机时的浪费也节约了仪器的耗材成本 我们主要

采取以下几个措施延长灯丝寿命２１１　 做好电子枪的机械对中

每次进行灯丝更换时仔细检查新换的灯丝尖

端是否在威尔罩光阑的中心位置 确保灯丝位置基

本居中后再将威尔罩固定回电子枪 由于灯丝不

能完全准确对准小孔中心刚换完灯丝后视野场中

会观察到镜筒光阑的存在因此手动对电子枪和镜

筒进行对中则非常有必要 Ｔｅｓｃａｎ Ｖｅｇａ３ 是在样品

上先选择一个点作为参照分别在不同视野场中调

节光阑使该参照点在网格线的中心不晃动 来回

切换模式确认定位点在不同模式下均位于网格线

中心则说明对中完成 对中后的灯丝亮度适宜不必通过提高灯丝饱和度增大电流能有效延长灯丝

寿命２１２　 选择好合适的灯丝高度

灯丝的发射电流与灯丝的高度密切相关 灯丝

高度越大灯丝到达饱和点的温度越低灯丝表面蒸

发速度越慢灯丝寿命越长 不同电镜对灯丝高度

的要求不同 我们中心使用的 Ｔｅｓｃａｎ Ｖｅｇａ３ 型台式

扫描电镜要求灯丝高度在 ０１ｍｍ 如新装好的灯

丝发射电流不在规定范围内则需要通过调整垫片

数来改变灯丝高度获得合适的灯丝发射电流［ ７ ］２１３　 电子枪使用时的真空度维护

电子枪内的真空度对于延长灯丝寿命是非常重

要的 因此测试前制样时要尽可能将所有样品一

次放入样品室避免测试过程中样品仓门多次开合每天测试前先对电镜真空预抽半小时再进行实验真空准备完成后等待几分钟再开高压 测试过程

中如需更换样品关闭高压后应等到电子枪冷却后

再泄真空打开腔室避免空气瞬间进入使过热的灯

丝发生氧化造成灯丝的损耗［ ８ ］２１４　 灯丝的预热处理

尚未使用的新灯丝需要保存在真空干燥器中尽量减少表面吸附气体和潮气 安装好新灯丝后每次使用前使用ldquo自动加热灯丝rdquo档让灯丝在较

低的温度下先除去表面吸附的各种气体后再在较

高的温度下正常工作 此举有利于最大程度降低灯

丝受气体的腐蚀影响延长灯丝的寿命［ ９ ］

２２　 真空系统的维护

Ｖｅｇａ３ 台式扫描电镜的真空系统主要包括机械

泵分子泵两级真空泵电子枪和镜筒中间的密封圈

以及样品仓门的密封圈２２１　 密封圈的维护

开关仓门取放样品应戴好无粉一次性手套尽量在一次实验中将所有样品制备在一个样品台

上减少开关样品仓门的次数降低样品仓门密封圈

沾染灰尘等污染物的几率 如电镜隔夜真空值持续

不理想则需要检查密封圈是否污染 通常隔三个

月用无尘布蘸取少量酒精轻轻擦拭密封圈直至擦

镜纸上无黑色污渍后再均匀涂覆上一层薄薄的高

真空硅脂即可 对于电子枪和镜筒中间的密封圈的

维护则是在更换灯丝或清洗光阑时需要用无尘布

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遮档好镜筒和电子枪敞口区域防止落入粉尘 更

换好灯丝后也可在密封圈上薄薄涂覆一层高真空

硅脂２２２　 真空泵的维护

机械泵需定时检查油面高度和泵油颜色 油面

高度维持在 １ ２ ～ ２ ３ 为宜 泵油颜色呈黄色后即

应马上更换 分子泵应定期更换油棉垫防止油棉

污染或润滑油耗尽导致分子泵轴承磨损损坏 定期

监测分子泵运转时的电流值一般稳定在 ００３Ａ 左

右 如电流值过大则要检查是否分子泵动平衡没

有调好及时检修保证仪器的正常运转［１０］

２３　 ＥＤＳ 能谱探头的维护

本台电子显微镜由于购置年份较早配套的

ＥＤＳ 能谱探头是 Ｂｅ 玻璃薄窗口的能谱 Ｂｅ 玻璃薄

窗需要特别注意腔室内气压问题保证泄真空瞬间

气压不要超过一个大气压以防气压过大导致玻璃

薄窗破裂能谱损坏 另外由于本机配置的为电制

冷能谱探头因此启动后需确保系统温度已降至－３０后再开始采集能谱信号 采集时间不要过长防止探头过热

３　 常见仪器故障排查

３１　 问题 １

图像采集窗口黑屏没有任何图像 解决办法

如下情况 Ａ发射电流为 ０ 可能是灯丝熔断考虑

更换灯丝情况 Ｂ发射电流不为 ０切换至能谱模式下采

集信号如可采集到足够的信号强度则可确定是二

次电子探头的高压电路板出现故障导致二次电子

信号无法被正确转换 需联系仪器厂商进行相关高

压电路板的更换

３２　 问题 ２

仪器开机运转过程中ＴＭＰ 突然报警并停止运

转 解决办法如下情况 Ａ电镜室内的温度不在要求范围内环境

温度偏高适当调低室内温度情况 Ｂ开始抽真空时没有压紧样品仓门导致

ＴＭＰ 负载过大 正常关机断电十分钟后再开机情况 Ｃ材料本身为多孔材料抽真空时间过长

而报警 正常关机断电十分钟后再开机情况 Ｄ仪器风扇扇叶上缠绕杂物或是灰尘过

多导致风扇停转或无法很好将仪器散热 关闭电

源后拆机检查风扇扇叶并对扇叶进行清理情况 Ｅ由系统导出 ＴＭＰ 报警代码如报警码

为 ｅｒｒ１０７则可能为分子泵控制器损坏或控制器电

线松动则需要拧紧相应螺丝情况 Ｆ检查仪器运转文件确认 １５００Ｈｚ 满频

率运转时ＴＭＰ 电流值是否在正常范围内 如 ＴＭＰ电流值偏离正常值很多考虑可能 ＴＭＰ 轴承的动平

衡没有调好或者是油棉垫需要更换 可联系厂商

进行维修

４　 结语

电镜的日常维护和维修是一项繁琐而细致的工

作我们要熟悉所用电镜的特性和操作注意并坚持

记录仪器正常工作状态参数一旦出现异常就能及

时发现 注意保持电镜室适宜的湿度温度以及干

净整洁的环境尤其注意粉末样品的前处理等 出

现故障时要及时与厂方沟通在可以自己动手的情

况下先排查好仪器可能存在的问题以便最大程度

节约维修的时间和经济成本

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收稿日期２０１７－１２－１３修改日期２０１８－０２－２８作者简介陈静怡（１９８７－）女浙江台州人博士实验师

主要研究方向为扫描电镜的分析与测试技术

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