8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas http://slidepdf.com/reader/full/dinh-luong-as-pb-trong-mot-so-loai-phan-huu-co-bang-phuong 1/77 i TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓALUẬNVĂN TỐT NGHIỆPĐỊNH LƯỢNG As, Pb TRONG MỘT SỐ LOẠI PHÂN HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AASCán bộ hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: ThS. NGUYỄN THỊ DIỆP CHI TRẦN THỊ THANH THÚY_2064868 Ngành: Cửnhânhóa – Khóa32Tháng 05/2010 WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
77
Embed
Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
..................................................................................................................................Cần Thơ, ngày tháng năm
Cán bộ hướng dẫn
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
PHẦN MỞ ĐẦU ......................... ......................... ......................... .......................... ....1I. Đặt vấn đề ....................................... ......................... ......................... .......................2II. Mục tiêu đề tài ......................... ........................ ......................... ......................... .....2PHẦN 1: TỔNG QUAN..............................................................................................3
I. Đại cương về asen và chì..........................................................................................4I.1. Sơ lược về asen..................................................................................................4I.1.1. Tính chất của asen...........................................................................................4I.1.2. Ứng dụng một số hợp chất của asen ......................................... .......................4I.1.3. Độc tính của asen............................................................................................5I.1.4. Ảnh hưởng của asen đến sức khỏe của con người............................................5I.1.5. Phương pháp xác định asen.............................................................................6I.1.5.1. Phương pháp Dietyldithiocarbamat Bạc ......................... ......................... .....6I.1.5.2. Phương pháp phổ Plasma (ICP-AES, ICP-MS) ..................... .......................6I.1.5.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với lò nhiệt điện..................................7I.2. Sơ lược về chì....................................................................................................7
I.2.1. Tính chất của chì.............................................................................................7I.2.2. Ứng dụng một số hợp chất của chì ........................................... .......................8I.2.3. Độc tính của chì..............................................................................................8I.2.4. Ảnh hưởng của chì đến sức khỏe con người....................................................9I.2.5. Phương pháp xác định chì ......................... ........................ ......................... ...10I.2.5.1. Phương pháp khối lượng ....................... ......................... ......................... ...10I.2.5.2. Phương pháp phân tích thể tích .................... ......................... ..................... 10I.2.5.3. Phương pháp cực phổ.................................................................................11I.2.5.4. Phương pháp trắc quang.............................................................................13
II. Ảnh hưởng của kim loại nặng đối với cây trồng....................................................13II.1. Các con đường làm cho kim loại xâm nhập vào đất nông nghiệp và cây trồng 13
II.1.1. Đất...............................................................................................................14II.1.2. Nước............................................................................................................15II.1.3. Không khí....................................................................................................15II.1.4. Phân bón......................................................................................................15II.2. Quá trình hấp thu kim loại của cây trồng.........................................................15II.3. Tác hại của dư lượng kim loại trong đất nông nghiệp và cây trồng..................16
III. Đại cương về phân bón hữu cơ và rau mầm ....................... ..................................17III.1. Đại cương về phân hữu cơ.............................................................................17III.1.1. Khái niệm về phân hữu cơ khoáng..............................................................17III.1.2. Khái niệm về phân compost........................................................................17III.1.3. Vai trò của phân hữu cơ đối với độ phì nhiêu của đất .................................17
III.1.4. So sánh phân hữu cơ và phân hóa học.........................................................17III.1.5. So sánh tiêu chuẩn kim loại trong phân compost ở Việt Nam và tiêu chuẩnquốc tế ............................................ ......................... ......................... ..................... 18III.2. Đại cương về rau mầm (cây cải mầm) ......................... ..................................20III.2.1. Khái niệm rau mầm ......................... ......................... ..................................20III.2.2. Sơ lược về cải mầm ......................... ......................... ..................................21III.2.3. Quy trình sản xuất rau mầm an toàn............................................................21III.2.4. Lợi ích của rau mầm...................................................................................22
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
IV. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử...............................................22 IV.1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo.............................................................24IV.1.2.1. Các yếu tố về phổ....................................................................................24IV.1.2.2. Các yếu tố hóa học ...................... ......................... ......................... .........24IV.1.3. Khái niệm về độ nhạy.................................................................................24IV.1.3.1. Độ nhạy tuyêt đối....................................................................................24IV.1.3.2. Độ nhạy tương đối (độ nhạy nồng độ) ......................... ......................... ...25IV.1.4. Giới hạn phát hiện......................................................................................25IV.1.4.1. Giới hạn phát hiện tuyệt đối.....................................................................25IV.1.4.2. Giới hạn phát hiện tương đối...................................................................25IV.1.5. Những ưu và nhược điểm của phép đo AAS...............................................25IV.2. Xác định kim loại bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa AAS .26IV.2.1. Nguyên tắc chung.......................................................................................26IV.2.2. Hydrua hóa kim loại...................................................................................26
PHẦN 2: THỰC NGHIỆM........................................................................................30I. Phương pháp tiến hành...........................................................................................30 II. Phương tiện nghiên cứu.........................................................................................31
II.1. Hóa chất ..................... ......................... ......................... ......................... .........31II.2. Thiết bị- Dụng cụ............................................................................................31III. Địa điểm tiến hành...............................................................................................31 IV. Hoạch định thí nghiệm.........................................................................................31 V. Thực nghiệm và kết quả........................................................................................32
V.1. Hiệu chuẩn máy AAS.....................................................................................32V.1.1. Thông số vận hành thiết bị...........................................................................32V.1.2. Kiểm tra độ chính xác bước sóng.................................................................32V.2. Xây dựng đường chuẩn...................................................................................39V.3. Thí nghiệm trên mẫu ......................................................................................42V.3.1. Nguyên tắc ....................................... ......................... ......................... .........42
V.3.2. Chuẩn bị mẫu theo phương pháp vô cơ hóa khô...........................................42V.3.3. Thí nghiệm TN1-1: Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp (phân hữucơ)..........................................................................................................................43V.3.4. Thí nghiệm TN1-2: Khảo sát hàm lượng As, Pb trong một số mẫu phân hữucơ...........................................................................................................................47V.3.5. Thí nghiệm TN2: Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp (rau mầm)...49V.3.6.Thí nghiệm TN3: Khảo sát khả năng hấp thụ As, Pb của rau mầm (phân+ raumầm)......................................................................................................................51
PHẦN 3: KẾT LUẬN & KIẾN NGHỊ.......................................................................56 I. Kết luận .................... ......................... ......................... ......................... ...............56II. Kiến nghị...........................................................................................................57
TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................59 PHỤ LỤC..................................................................................................................62
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Hình 2.1: Vị trí kim loại asen trong..............................................................................4Hình 2.2: Vị trí kim loại chì trong................................................................................7Hình 2.3: Sơ đồ về tương tác giữa ô nhiễm kim loại nặng..........................................14Hình 2.4: Nguồn và khả năng hút kim loại của cây trồng...........................................16Hình 2.5: Hình cải mầm.............................................................................................21Hình 2.6: Sơ đồ biểu diễn quy trình sản xuất rau mầm...............................................21Hình 2.7: Hình máy phổ hấp thụ nguyên tử-AAS.......................................................23Hình 2.8: Sơ đồ nguyên lí máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa......................26Hình 2.9: Sơ đồ nguyên lí hệ thống tạo hydrua kim loại.............................................27Hình 2.10: Máy tạo hợp chất hydrua GBC HG3000...................................................27Hình 2.11: Sơ đồ hệ thống Hy/FAAS.........................................................................28Hình 3.1: Sơ đồ chuẩn bị các dung dịch As trung gian...............................................39Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ As. .................... 40Hình 3.3: Sơ đồ chuẩn bị các dung dịch Pb trung gian. ......................... ..................... 41Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ Pb. .................... 42Hình 3.5: Quy trình phân tích mẫu.............................................................................44Hình 3.6: Than hóa mẫu trên bếp điện. ........................ ......................... ..................... 44Hình 3.7: Tro hóa mẫu trong lò nung.........................................................................44
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Bảng 2.1: Tiêu chuẩn về hàm lượng của asen...............................................................5Bảng 2.2: Tiêu chuẩn về hàm lượng của chì.................................................................9Bảng 2.3: Bảng so sánh một số tính chất của phân hữu cơ với phân hóa học..............18Bảng 2.4: Tiêu chuẩn kim loại trong phân compost tại các nước Châu Âu (2004)......19Bảng 2.5: Tiêu chuẩn kim loại trong phân compost tại Mỹ so với Việt Nam..............20Bảng 2.6: Giới hạn phát hiện của phương pháp FAAS; GFAAS; CV/HyAAS. ..........28Bảng 3.1: Kết quả kiểm tra độ chính xác bước sóng của máy đối với Cu. ................. 32Bảng 3.2: Kết quả kiểm tra giới hạn định lượng của máy với dung dịch Cu..............33Bảng 3.3: Kết quả kiểm tra độ lặp lại của máy đối với As.........................................34Bảng 3.4: Kết quả kiểm tra độ lặp lại của máy đối với Pb. ........................................ 35Bảng 3.5: Kết quả kiểm tra độ lặp lại của máy đối với Cu......................................... 36Bảng 3.6: Kết quả kiểm tra giới hạn phát hiện của máy đối với As. ....................... ...37Bảng 3.7: Kết quả kiểm tra giới hạn phát hiện của máy đối với Pb............................ 38Bảng 3.8: Dãy dung dịch chuẩn làm việc của As. .................... ..................................39Bảng 3.9: Độ hấp thụ của dãy chuẩn As được đo trên máy.........................................40Bảng 3.10: Dãy dung dịch chuẩn làm việc của Pb......................................................41Bảng 3.11: Độ hấp thụ của dãy chuẩn Pb được đo trên máy.......................................41Bảng 3.12: Ký hiệu tên các mẫu phân hữu cơ. ...........................................................43Bảng 3.13: Độ hấp thu của As, Pb trong phân và phân+chuẩn đo được trên máy. ......45Bảng 3.14: Hiệu suất thu hồi của phương pháp đối với As trong phân. ................... ...46Bảng 3.15: Hiệu suất thu hồi của phương pháp đối với Pb trong phân........................46Bảng 3.16: Nồng độ As, Pb trong một số mẫu phân đo được trên máy.......................47 Bảng 3.17: Hàm lượng As, Pb trong các mẫu phân....................................................45Bảng 3.18: Độ hấp thu của As, Pb trong rau và rau+chuẩn đo được trên máy. ...........50Bảng 3.19: Hiệu suất thu hồi của phương pháp đối với As trong rau mầm. ................ 50
Bảng 3.20: Hiệu suất thu hồi của phương pháp đối với Pb trong rau mầm. ................ 51Bảng 3.21: Nồng độ As, Pb trong rau mầm+phân được đo trên máy..........................51 Bảng 3.22: Hàm lượng As, Pb trong các mẫu rau.......................................................51
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Đất nước càng phát triển thì nhu cầu đời sống của con người càng được nâng
cao. Do đó trong sản xuất, con người không chỉ chú ý đến số lượng mà còn quan tâm
nhiều đến chất lượng nên nhu cầu sử dụng phân bón trong ngành nông nghiệp ngày
càng gia tăng. Điều này đã làm cho giá các loại phân tăng cao, kéo theo đó có nhiềuloại phân bón giả kém chất lượng cũng thường xuyên xuất hiện trên thị trường gây
thiệt hại lớn cho người nông dân. Mặt khác nếu sử dụng phân vô cơ thường xuyên sẽ
làm chai hoá đất, làm đất bị suy kiệt dinh dưỡng và về lâu dài sẽ gây hiện tượng thoái
hoá đất. Để khắc phục tình trạng này, các nhà sản xuất nông nghiệp có xu hướng sử
dụng phân bón hữu cơ thay thế cho phân vô cơ nhằm giảm chi phí sản xuất, góp phần
cải tạo đất, bảo vệ môi trường. Tuy nhiên trong phân hữu cơ vẫn luôn chứa hàm lượng
lớn kim loại nặng, gây ảnh hưởng xấu đến cây trồng và sức khỏe con người. Trong đó,Pb và As là hai kim loại nặng có độ độc rất cao và hiện đang được cảnh báo rất nhiều.
Từ thực tiễn trên, tôi đã chọn đề tài “ Định lượng As, Pb trong một số loại
phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS”.
II. Mục tiêu đề tài
Trong khuôn khổ của một luận văn tốt nghiệp đại học đề tài hướng tới mục tiêu:
- Khảo sát hàm lượng Pb, As trong một số loại phân hữu cơ.
-
Khảo sát khả năng hấp thụ Pb, As của rau mầm (cải mầm) khi đã bón phâncompost có nhiễm kim loại nặng.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Lợn: 0,05-0,1 g natri asenat /con, 0,5-1 g As2O3/con- Chó: 0,1-0,2 g As2O3/con.
- Dê: 0,2-0,5 g natri asenat /con.
- Trâu, bò, ngựa: 1-4 g natri asenat /con, 15-20 g As2O3/con
Liều gây hại đến con người:
- Gây độc: 0,06 g/người.
- Gây tử vong: 0,15 g/người.
Bảng 2.1: Tiêu chuẩn về hàm lượng của asen.
Tên Nồng độ As tối đa cho phép
Nước dùng trong ăn uống 0,01 mg/L (Bộ Y Tế Việt Nam_năm 2002)
Sản phẩm rau tươi 0,2 mg/kg (FAO/WHO_1993)
Thực phẩm, thủy sản 0,5 mg/kg (Tiêu chuẩn Châu Âu)
Thức ăn hỗn hợp 2 mg/kg (TCCA_1999/29/E.C_29/4/1999)
Hóa chất dùng chế biến thực phẩm 3 mg/kg (TCVN)
I.1.4. Ảnh hưởng của asen đến sức khỏe của con người [2], [3], [6], [9], [15], [17]
As là một nguyên tố cần thiết cho con người.
- As có khả năng kích thích tổng hợp AND trong tế bào Lymphocyte của
người, kích hoạt một số enzym, tăng methyl hoá P53 hoặc AND trong tế bào phôi
người.
-
Nếu thiếu As thì sẽ biểu hiện các triệu chứng như: chậm phát triển, nồng độtaurin trong huyết thanh thấp, nồng độ polyamin trong gan giảm, hoạt tính riêng của s-
andenosyl methyonine decarbonsilase cũng giảm.
As là một độc chất nguy hiểm.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
- Nếu sử dụng nguồn thức ăn, nước uống nhiễm asen ở hàm lượng vượt tiêu
chuẩn cho phép trong thời gian dài (10 năm) có thể gây ngộ độc và nhiều bệnh nguy
hiểm và có thể tử vong.
- Các triệu chứng khi nhiễm độc asen như: da bị sậm màu, tăng sừng hóa và
ung thư da, to chướng gan, gây ra các tác động đến hệ thần kinh trung ương, bệnh đáyđường, cao huyết áp, bệnh tim, bệnh xơ gan, bệnh viêm cuống phổi và các bệnh hô
hấp khác. Đặc biệt, asen còn gây ra các bệnh ung thư như: ung thư phổi, ung thư bàng
Cây trồng tích tụ nhiều kim loại và dinh dưỡng từ đất, nhìn chung khi hàm
lượng kim loại trong đất tăng thì hàm lượng kim loại cây hút lên cũng tăng theo.
Hình 2.4: Nguồn và khả năng hút kim loại của cây trồng.
II.3. Tác hại của dư lượng kim loại trong đất nông nghiệp và cây trồng
Các kim loại có mặt ở một nồng độ rất cao trong đất nông nghiệp có thể gây rahai vấn đề chính:
- Giảm khả năng nảy mầm, sinh trưởng và năng suất cây trồng, giảm các hoạt
động có lợi của vi sinh vật đất (ví dụ vi khuẩn) giảm sự sống và tái sinh của động vật
đất (ví dụ giun).
- Giảm chất lượng nông sản, thực phẩm phục vụ vật nuôi và con người. Những
rắc rối đầu tiên thường gây ra bởi các kim loại như Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb và Zn. Sau
đó là những vấn đề gây ra bởi Cd và As. Cd và As có điểm bất thường là nồng độtrong cây gây độc cho con người thấp hơn nhiều nồng độ mà cây bị độc. Trong khi đó
đối với các kim loại khác, nồng độ độc ở cây trồng thấp hơn nồng độ đối với con
người. Điều này đã tạo nên khả năng là Cd và As nguy hiểm hơn đối với sức khoẻ con
người so với các loại kim loại khác đã nói ở trên.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Cải mầm có thân trắng và lớn hơn so với mầm bình thường. Sự khác biệt nàycủa cải mầm có thể gây khó khăn khi chuyển tiếp sang giai đoạn phát triển khác.
Nhưng cũng nhờ vào chính đặc điểm đó (thân mầm dài hơn) đã cho ta sản phẩm mầm
rau chứa nhiều giá trị dinh dưỡng nhất. Việc thu hoạch và sử dụng cải mầm được tiến
hành khi chúng bắt đầu giai đoạn phát triển (kết thúc giai đoạn mầm).
III.2.3. Quy trình sản xuất rau mầm an toàn
Hình 2.6: Sơ đồ biểu diễn quy trình sản xuất rau mầm.
Nảy mầm &tăng trưởng
Thu hoạch
Làm lạnh
Rửa rau
Đóng góiTrữ lạnh
Phân phối
Ngâm hạt Gieo hạt
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
1- Ngâm hạt cải trong nước sạch khoảng 2 giờ (nước ấm 2 sôi: 3 lạnh)
2- Giá thể xơ dừa (tro trấu) đã được ngâm trong nước 30 phút; vớt ráo đựng
trong hộp nhựa vuông 20x20x10cm với độ dầy 1cm; đậy hai lớp giấy thấm bên trên
mặt tro trấu.
3- Rải hột cải đã ngâm lên giấy thấm đó, cào hột ra cho đều, để trong ánh
sáng nhẹ, tưới nước mỗi ngày.
Sau 5-7 ngày cải mầm cao khoảng 11-13 cm là có thể thu hoạch được
Điều kiện trồng: nhiệt độ 25-30oC, ẩm độ 60-65%, tối hoặc ánh sáng nhẹ
trong nhà và thoáng khí.
III.2.4. Lợi ích của rau mầm
Rau mầm được sản xuất theo quy trình kỹ thuật đảm bảo các tiêu chuẩn an toàn,
được trồng trên nhiều loại giá thể như xơ dừa, tro trấu, giá ăn...không trồng trên đất
nên không bị ảnh hưởng bởi chất thải công nghiệp và hoàn toàn không chứa dư lương
kim loại nặng. Những giá thể này lại không làm ô nhiễm môi trường, sau khi trồng rau
mầm có thể dùng làm phân bón, rất tốt cho cây trồng.
Quy trình trồng rau mầm đơn giản với chi phí thấp. Hạt giống rất đa dạng và
phong phú, được bán rộng khắp trên thị trường với giá thành rẻ. Thời gian sinh trưởng
rau mầm nhanh chỉ sau 6-7 ngày gieo hạt ta có thể thu hoạch và việc thu hoạch cũng
khá dễ dàng với dụng cụ đơn giản. Những đặc điểm này rất phù hợp cho mô hình sản
xuất tại gia đình.
Rau mầm không những giúp tăng thêm thu nhập cho gia đình mà còn mang lại
giá trị dinh dưỡng cao cho người sử dụng vì có chứa nhiều vitamin E, chống độc đặc
biệt rất dễ tiêu hóa và hấp thụ vào cơ thể. Hơn nữa việc trồng rau mầm còn giúp ta có
thể thư giãn, giảm bớt stress.
Bên cạnh nhiều lợi ích thì rau mầm vẫn còn một số nhược điểm, nguồn hạt
giống chưa được đảm an toàn sẽ làm giảm chất lượng rau, lượng nước khó điều chỉnh
sẽ làm ảnh hưởng đến sự sinh trưởng và phát triển của rau. Mặt khác rau mầm dễ bịnhiễm bệnh và khó bảo quản, mau héo vì thân rau quá non, năng suất lại không cao.
IV. Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
IV.1. Phương pháp AAS [4],[18]
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Đo độ hấp thụ của dãy chuẩn trên máy ta được kết quả sau:
Bảng 3.9: Độ hấp thụ của dãy chuẩn As được đo trên máy.
STT Nồng độ (ppb) hoặc µg/kg Độ hấp thu A
1 0 0,000
2 20 0,165
3 40 0,325
4 60 0,479
5 80 0,611
6 100 0,758
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thu và nồng độ As.
Ta có: R 2 = 0,9980
R = 0,9990
Kết luận: Với khoảng nồng độ từ 0-100 ppb, đường chuẩn có hệ số tương quancao với R = 0,9990, cho nên có thể sử dụng đường chuẩn để tính toán kết quả của As
trong các thí nghiệm tiếp theo.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Phần 3: Kết luận & kiến nghị GVHD: ThS.Nguyễn Thị Diệp Chi
SVTH: Trần Thị Thanh Thúy 57
I. Kết luận
- Mẫu (phân hoặc rau) được tiến hành xử lí theo phương pháp khô cùng với phép
đo AAS cho hiệu suất thu hồi cao (đối với mẫu phân: As là 97,44% và Pb là 90,02%,
đối với mẫu rau: As là 97,3% và Pb là 89,90%). Phương pháp có hiệu suất thu hồi cao
nên được sử dụng để xử lí mẫu trong các thí nghiệm và kết quả phân tích có độ tin cậycao.
- Kết quả khảo sát hàm lượng As, Pb trong các mẫu phân nhìn chung đều đạt
chuẩn cho phép. Tuy nhiên cũng có một số mẫu phân có hàm lượng As, Pb vượt quá
tiêu chuẩn cho phép theo quyết định số 100/2008 QĐ-BNN quy định As là 2000 ppb
(µg/kg chất khô) và Pb là 250 ppm (mg/kg chất khô). Qua khảo sát hàm lượng As, Pb
trong mẫu phân compost ta thấy hàm lượng As là 3313,21 ppb (µg/kg chất khô) đã
vượt tiêu chuẩn cho phép. Vì vậy khi sử dụng phân compost, cần quan tâm, kiểm trachất lượng của phân và nhất là các chỉ tiêu về kim loại nặng, đặc biệt kiểm tra hàm
lượng As.
- Kết quả khảo sát hàm lượng As, Pb trong các mẫu rau mầm E đã được bón
phân A thì tất cả đều đạt tiêu chuẩn cho phép với hàm lượng As là 4,57 ppb (µg/kg rau
tươi) và Pb là 0,17 ppm (mg/kg rau tươi) (theo quyết định số 106/2007 QĐ-BNN quy
định As là 1000 µg/kg rau tươi và Pb là 1 mg/kg rau tươi). Qua khảo sát hàm lượng
As, Pb trong rau mầm khi đã bón phân compost A cho thấy khả năng hấp thụ As, Pb
của rau mầm không cao. Do đó khi bón phân compost mặc dù đã nhiễm kim loại nặng
cho rau mầm trồng trong thời gian ngắn vẫn không làm ảnh hưởng đến chất lượng rau..
II. Kiến nghị
Khi tiến hành xử lí mẫu bằng phương pháp vô cơ hoá khô cần lưu ý:
- Phải tăng nhiệt từ từ trong giai đoạn tro hoá trong lò nung nhằm tránh làm mất
mẫu.
- Thể tích axit dùng để hòa tan tro có thể thay đổi nhưng khi pha chuẩn ta phải
dựa trên thể tích này để tính toán sao cho hàm lượng HNO3 trong chuẩn và trong mẫu
là như nhau.
- Nếu có điều kiện, đối với kim loại Pb có thể dùng phương pháp chiết làm giàu
mẫu trước khi tiến hành đo trên máy AAS.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
Bộ Nông nghiệp Cộng hòa xã hội chủ nghĩa viêt namvà Phát triển Nông thôn Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
----------------- -------***-------
Phân hữu cơ vi sinh vật từ rác thải sinh hoạtYêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm tra
10TCN 526-2002
Organic-Biofertilizer from housewast - Technical parameters and testingmethods
Ban hành kèm theo Quyết định số 38/2002/QĐ-BNN-KHCNngày 16 tháng 5 năm 2002
1. Phạm vi áp dụngTiêu chuẩn này áp dụng cho phân hữu cơ vi sinh vật sản xuất từ rác thải sinh
hoạt.2. Thuật ngữ định nghĩa
Phân hữu cơ vi sinh từ rác thải sinh hoạt là sản phẩm được sản xuất từ rác thảisinh hoạt (trừ các chất rắn khó phân hủy như nilon, vữa, xỉ than...), chứa một hoặcnhiều chủng vi sinh vật sống được tuyển chọn đạt tiêu chuẩn đã ban hành, nhằm cungcấp chất dinh dưỡng cho cây trồng, cải tạo đất, góp phần nâng cao năng suất và chấtlượng nông sản. Phân hữu cơ vi sinh từ rác thải sinh hoạt không gây ảnh hưởng xấuđến sức khỏe của người, động vật, thực vật, môi trường sống và chất lượng nông sản.3. Tiêu chuẩn trích dẫn
-
TCVN 4829-89: Vi sinh vật học - Hướng dẫn chung về các phương pháp pháthiện Salmonella;
-
TCVN 5979-1995 (ISO 10390:1993(E)) : Chất lượng đất - Xác định pH;- TCVN 5989-1995 (ISO 5666/1 : 1983): Chất lượng nước - Xác định thuỷ ngân
tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phương pháp sau khi vôcơ hoá với pemanganat-pesunfat;
-
10TCN 216-95: Qui phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng. Hiệu lực các loại phân bón đối với năng suất cây trồng, chất lượng nông sản;
-
TCVN 6166-96: Phân bón vi sinh vật cố định Nitơ;- TCVN 6167-96 : Phân bón vi sinh vật phân giải hợp chất Photpho khó tan;- 10 TCN 301-97 : Phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu;- 10 TCN 302-97 : Phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm; 10 tcn
526-2002 -
10TCN 366-99 : Phân tích phân bón-Phương pháp xác định các bon tổng số;- 10 TCN 304-97 : Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số;- 10 TCN 307-97 : Phân tích phân bón - Phương pháp xác định photpho hữu
hiệu;- 10 TCN 360-99: Phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu;
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
- TCVN 6496-1999 : Chất lượng đất - Xác định cadimi, crom, coban, đồng, chì,mangan, niken và kẽm trong dịch chiết đất bằng cường thuỷ - các phương pháp phổhấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa;
- Thông tư số 75/2000/TT-BNN-KHCN ngày 17/7/2000 của Bộ NN và PTNT:Hướng dẫn thi hành quyết định số 178/1999/QĐ-TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướngChính phủ về Qui chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và và hàng hóa xuấtkhẩu, nhập khẩu.
4. Yêu cầu kỹ thuật
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Mức
1. Hiệu quả đối với cây trồng Tốt2. Độ chín (hoai) cần thiết Tốt3. Đường kính hạt (không lớn hơn) mm 4-54. Độ ẩm (không lớn hơn) % 355. pH 6,0-8,06. Mật độ vi sinh vật hữu hiệu (đã được tuyển chọn) (khôngnhỏ hơn)
CFU/ gmẫu
106
7. Hàm lượng cacbon tổng số không nhỏ hơn % 138. Hàm lượng nitơ tổng số không nhỏ hơn % 2,59. Hàm lượng lân hữu hiệu không nhỏ hơn % 2,510. Hàm lượng kali hữu hiệu không nhỏ hơn % 1,511. Mật độ Salmonella trong 25 gram mẫu CFU 012. Hàm lượng chì (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 25013. Hàm lượng cadimi (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 2,514. Hàm lượng crom (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 20015. Hàm lượng đồng (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 20016. Hàm lượng niken (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 100
17. Hàm lượng kẽm (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 75018. Hàm lượng thuỷ ngân (khối lượng khô) không lớn hơn mg/kg 219. Thời hạn bảo quản không ít hơn tháng 6
5. Phương pháp kiểm tra
5.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu được tiến hành theo 10 TCN 301-97.
5.2. Hiệu quả phân bón được xác định theo 10TCN 216-95.
5.3. Độ chín (hoai) của phân hữu cơ vi sinh từ rác thải sinh hoạt được xác định bằng phương pháp đo nhiệt độ của túi (bao) phân bón. Cách tiến hành như sau: Sử dụngnhiệt kế có mức đo nhiệt độ từ 0oC đến 1000C, cắm sâu khoảng 50 đến 60 cm vàotrong túi (bao) phân bón có trọng lượng không nhỏ hơn 10 kg. Sau 15 phút, đọc nhiệtđộ. Tiến hành ghi chép và theo dõi sự thay đổi nhiệt độ trong 3 ngày liên tiếp, mỗingày đo nhiệt độ 1 lần (vào 9-10 giờ). Phân bón bảo đảm độ chín (hoai) khi nhiệt độcủa túi (bao) phân bón không thay đổi trong suốt thời gian theo dõi.
5.4. Kích thước hạt phân bón được xác định bằng phương pháp rây: Cân 100 g phân bón. Rây qua rây cỡ 4-5 mm. Cân lượng phân bón lọt qua rây. Độ đồng đều và độ mịncủa phân bón được coi là bảo đảm khi 95% lượng phân bón lọt qua rây.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
5.5. Độ ẩm của phân bón được xác định theo 10TCN 302-97.
5.6. pH được xác định theo TCVN 5979-1995 (ISO 10390:1993(E)).
5.7. Mật độ vi sinh vật hữu ích được xác định theo TCVN 6166-96, TCVN 6167-96.
5.8. Hàm lượng cacbon tổng số được xác định theo 10TCN 366-99.
5.9. Hàm lượng nitơ tổng số được xác định theo 10TCN304-97.
5.10. Hàm lượng lân hữu hiệu được xác định theo 10TCN 307-97.
5.11. Hàm lượng kali hữu hiệu được xác định theo 10TCN 360-99.
5.12. Mật độ Salmonella được xác định theo TCVN 4829-89.
5.13. Hàm lượng cadimi, crom, đồng, chì, niken và kẽm được xác định theo TCVN6496 - 99 (ISO 11047:1995).
5.14. Hàm lượng thuỷ ngân được xác định theo TCVN 5989-1995 (ISO 5666/1 :1983).
6. Bao bì, ghi nhãnPhân hữu cơ vi sinh vật từ rác thải sinh hoạt phải được bảo quản trong các bao
gói tốt, chống được các ảnh hưởng bất lợi bên ngoài. Nhãn ghi trên bao bì phân bón phải thực hiện theo quy định tại Thông tư số 75/TT-BNN-KHCN của Bộ NNvà PTNT ngày 17/7/2000 về việc hướng dẫn thi hành quyết định số 178/1999/QĐ-TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về Qui chế ghi nhãn hàng hoá lưuthông trong nước và hàng hóa xuất khẩu, nhập khẩu.
KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
Thứ trưởng Bùi Bá Bổng : Đã ký
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
A. MỨC SAI SỐ ĐỊNH LƯỢNG CHO PHÉP KHI PHÂN TÍCH KIỂM TRA(so với mức đăng ký trong Công bố tiêu chuẩn áp dụng hoặc mức ghi trong Danh mục phân
bón)
STT CHỈ TIÊU SAI SỐ ĐỊNH LƯỢNGCHO PHÉP
1 Phân Urê, DAP, MAP, KNO3, SA
- Hàm lượng Nts Trong khoảng ≤ 2%2 Phân DAP, MAP, Supe phốt phát, Lân nung chảy- Hàm lượng P2O5hh Trong khoảng ≤ 2%
3 Phân KCl, K 2SO4, KNO3,- Hàm lượng K 2Oht Trong khoảng ≤ 2%
4 Phân SA, K 2SO4 - Hàm lượng S hữu hiệu Trong khoảng ≤ 2%
5 Phân trộn (NPK, NP, NK, PK)- Một yếu tố Nts hoặc P2O5hh hoặc K 2Oht Trong khoảng ≤ 3%- Tổng hai hoặc cả ba yếu tố Nts, P2O5hh và K 2Oht Trong khoảng ≤ 5%
6Phân trung lượng (Ca, Mg, S, SiO2 hữu hiệu) hoặc
phân bón bổ sung yếu tố trung lượng- Một yếu tố Trong khoảng ≤ 5%- Tổng hai hoặc cả bốn yếu tố trung lượng Trong khoảng ≤ 10%
7Phân vi lượng (Fe, Zn, Cu, B, Mo, Mn ) hoặc phân
bổ sung yếu tố vi lượng - Một yếu tố Trong khoảng ≤ 5%
- Tổng các yếu tố vi lượngKhông được lớn hơn hoặc nhỏhơn 15%
8 Phân bón có chứa chất hữu cơ
- Hàm lượng hữu cơ Trong khoảng ≤ 15%
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas
STT CHỈ TIÊU ĐỊNH LƯỢNG BẮT BUỘC1 Phân hữu cơ khoáng
- Hàm lượng hữu cơ tổng số ≥ 15%- Ẩm độ đối với phân dạng bột ≤ 20%
Tổng hàm lượng Nts+P2O5hh + K 2Oht; Nts+P2O5hh; Nts +K 2Oht; P2O5hh + K 2Oht
≥ 8%
2 Phân hữu cơ- Ẩm độ đối với phân dạng bột ≤ 20%- Hàm lượng hữu cơ tổng số ≥ 22%- Hàm lượng Nts ≥ 2,5%- pHH2O đối với phân hữu cơ bón qua lá 5-7
3 Phân hữu cơ sinh học- Ẩm độ đối với phân dạng bột ≤ 20%- Hàm lượng hữu cơ tổng số ≥ 22%- Hàm lượng Nts ≥ 2,5%- Hàm lượng axit Humic, các chất sinh học (đối
với phân HCSH chế biến từ than bùn)≥ 2,5%
- Độ hoai (đo diễn biến nhiệt độ trong khối phân theo quy định)
Không tăng quá 0,50C
- pHH2O đối với phân hữu cơ sinh học bón qualá
5-7
4 Phân hữu cơ vi sinh,- Ẩm độ đối với phân dạng bột ≤ 30%- Hàm lượng hữu cơ tổng số ≥ 15%- Mật độ mỗi chủng vi sinh vật có ích ≥ 1x 106 CFU/g (ml)
5 Phân vi sinh vậtMật độ mỗi chủng vi sinh vật có ích ≥ 1x 108 CFU/g (ml)
6Tổng hàm lượng các chất điều hoà sinh trưởng sovới khối lượng sản phẩm đối với phân có bổ sungchất điều hoà sinh trưởng
≤ 0,5%
7 Hàm lượng bioret đối với phân urê ≤ 1,5%8 Hàm lượng a xít tự do đối với phân supe lân ≤ 4,0%
9
Đối với phân bón hữu cơ; hữu cơ khoáng; hữu cơ vi sinh; hữu cơ sinh học sản xuất
từ nguồn nguyên liệu là rác thải đô thị, từ phế thải công nghiệp chế biến nông sản,thực phẩm, phế thải chăn nuôi; phân bón lá có nguồn gốc hữu cơ.- Hàm lượng Asen (As) ≤ 2,0 mg/kg (lít) hoặc ppm- Hàm lượng Cadimi (Cd), bao gồm cả phân lânnhập khẩu
≤ 2,5 mg/kg hoặc ppm
- Hàm lượng Chì (Pb) ≤ 250,0 mg/kg (lít) hoặc ppm- Hàm lượng Thuỷ ngân (Hg) ≤ 2,0 mg/kg (lít) hoặc ppm
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Định lượng as, pb trong một số loại phân hữu cơ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử aas