علم ،ة التربية وال مجلمجلد ال28 د ، العد2 ، 2019 : 71 - 84 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The Charge Transfer Complex n-π Using Reagent p-bromanil Sobhi Mohsen Jarallah Al-Mtioti Ghaith Luqman Sadeeq Al-Ramadhani Department of Chemistry, College of Education for Pure Sciences, University of Mosul, Mosul / Iraq Accepted Received 07/11/2018 25/09/2018 Abstract Simple, sensitive and rapid spectrophotometric method for the determination of mesalazine in pure form and pharmaceutical preparations is described. The method is based on the reaction of mesalazine with p-bromanil in the presence of borate buffer solution of pH9 to form a pink color charge transfer complex of maximum absorption peak (λ max ) at 346 nm. Under the optimized reaction conditions, Beer’s law correlating the absorbance with mesalazine concentration was obeyed in the range of 0.48-12 μg ml -1 . The molar absorptivity was 6.5×10 3 L.mol −1 cm −1 . The limits of detection was 0.053μg ml -1 . The accuracy and precision of the method were satisfactory; the average recovery was 98.04% and values of relative standard deviations better than 1.70 %. The stoichiometry of the reaction was studied, and the reaction mechanism was postulated. The proposed method was successfully applied to the determination of mesalazine in its pharmaceutical tablet and capsule with good accuracy and precisions. The results obtained by the proposed method were compared with those obtained by the official method. Keywords: Spectrophotometry; Charge transfer complex; mesalazine; p-bromanil
14
Embed
Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
84-71 :2019، 2، العدد 28المجلد مجلة التربية والعلم ،
71
Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on
The Charge Transfer Complex n-π Using Reagent p-bromanil
Sobhi Mohsen Jarallah Al-Mtioti Ghaith Luqman Sadeeq Al-Ramadhani Department of Chemistry, College of Education for Pure Sciences, University of
Mosul, Mosul / Iraq
Accepted Received
07/11/2018 25/09/2018
Abstract
Simple, sensitive and rapid spectrophotometric method for the determination
of mesalazine in pure form and pharmaceutical preparations is described. The method
is based on the reaction of mesalazine with p-bromanil in the presence of borate
buffer solution of pH9 to form a pink color charge transfer complex of maximum
absorption peak (λmax) at 346 nm. Under the optimized reaction conditions, Beer’s law
correlating the absorbance with mesalazine concentration was obeyed in the range of
0.48-12 μg ml-1. The molar absorptivity was 6.5×103 L.mol−1cm−1. The limits of
detection was 0.053μg ml-1. The accuracy and precision of the method were
satisfactory; the average recovery was 98.04% and values of relative standard
deviations better than 1.70 %. The stoichiometry of the reaction was studied, and the
reaction mechanism was postulated. The proposed method was successfully applied to
the determination of mesalazine in its pharmaceutical tablet and capsule with good
accuracy and precisions. The results obtained by the proposed method were compared
with those obtained by the official method.
Keywords: Spectrophotometry; Charge transfer complex; mesalazine; p-bromanil
أقراص فكبسول ب قة فتوافض ج . كما تم ميار ة الطرطية الميترية مع الطرطية النيااية في ال اتور البرططا ي.
. برفما ل -، بارا ، م ا ط ، معي الش ية الميتيلة اوئيي الاطيمالالكلمات المفتاحية:
المقدمة
-5( اف ا مرطهيةالم م )يسب التسمية باام طعري الاًا ( ف البرططا ية الم ا ط )يسب التسمية
[.1] ه رفكسي يامض البي فط -2-ام يو -5فيسب التسمية اليظامية ASA-5)) س لي ساليامض الام يو في عالج الت اب ا معاء، المتامية الت اب تير عملفطع الم ا ط م ا دفطة الماادة لاللت ابات اي لست
فيل م خالل ميع تطور امراض السرةاا ،Crohn'sامراض اليولوا اف الت اب الشرج ف المستنيم فط مي م [. 2عي ا شخاص الذ لعا وا م الت اب ا معاء ]
م البط . فلم تس ل الى ص ا فاا ال فاآلفللم ا ط تأث رات جا بية افل ا الغا ات المعوطة باإل افة ا درااات عي اليساء ال وامل فلك فج ترا م ال فاء في مستخلص يل ب المر عات. ل ب ت يب اعطاء دفاء الم ا ط لألةفال ت ا ايت فلألشخاص الذ لعا وا م امراض الكلى فكذل ا شخاص الذ
[. 3ل م يسااية م ا ابرط ]
غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي
73
مذفب ، فالك مول البمارد المماء فمي المذفباا قل ل . فرد الى ابيض بلور مس وق بشهل لهوا الم ا ط بمو ا 3NO7H7C الكيميائيمة الصميغة الم م ا ط فطمتل ال رفكلورط يامض في فكذل ال ار الماء في بش ة
.[4(]1) الشهل في ةالمب ي ةالكيميائي صيغةال فلا 1-مول /م. 153.135 ج طئي
spectrophotometer ، ام، فااًل ع ج ا قياس ال الة ال اماية و 1مع خاللا كوارت يات عرضThermo RL 060P Electron Company-Singapore فيمما تممم تسخ مم الم ال ممل بااتعمممال يممممام ،
م اا يساس و عمال، فاجرط عمليات الو ا باات BS-11 Lab Companion-Koreaمائمممي مممو KERN ABS-Germany ااتعمل ج ا . فUltrasonic Cleaner للرج بالموجات فوق الصوتية
م أجل طادة ارعة عملية اإليابة في ت ا ر الم ال ل. POWER SONIC 405 Lab Tech-Korea و
في الب ث كا على درجة عالية م الييافة فمصيعة م قبل شركات عالمية عملةكل المواد المست معتم ة.
م م را/0.01 : يار الم لول بإيابة (مالهرف/رام/مللتر 100) م لول الم ا ط النيااي . لترمل 100في قي ية ي مية اع الييي في كمية م ا ثا ول فخفي الم لول بالماء الميطر الم ا ط
هذا الم لول في ت ا ر م ال ل مخففة بالماء الميطر عي ال اجة ال ا. عملاتا
لترمل 100م م البرفما ل في را/ 0.0424(: يار بإيابة مو ر 3-10×1برفما ل ) -م لول بارا اا تو ترطل.
بورات الصود وم م م را/ 1.904مو ر (: يار بإيابة 0.05 ) pH9الميظم البورات م لول .م الماء الميطر لترمل 100الرباعية في
مو ر م كاربو ات 0.1مللتر بترك 10م م ج : يار pH9الميظم الكاربو اتم لول تم بط ال الة ال اماية ب ا مو ر م بيهاربو ات الصود وم ف 0.1مللتر بترك 90الصود وم المائية مع
pH meter .
ماء لترمل100م في را/0.4 : يار الم لول بإيابة (مو ر 0.1)م لول ه رفكس الصود وم ميطر. 10م ال امض المرك ) لترمل1بتخليف : يار (مو ر 0.1)م لول يامض ال رفكلورط
ميطر.م الماء ال لترمل 100مو ر ( في
طريقة العمل
، تبع ا ا افة ( مالهرف/رام/مللتر0.48-12تم ا افة كميات مت ا ة م المركب ال فائي الم ا ط ) ثم ،مل25م البرفما ل في قيا ي ي مية اعة مللتر 1ا افة ثم pH9م م لول البورات الميظم مللتر 1
قياس فتمدقيية 60لم ة م 40˚الم ال ل في يمام مائي عي ترك ا مال ال م بالماء الميطر الى ي العالمة. اتبع الطرطية قا وا ب ر يتى . ا وم تر 346موجي امتصاص الم ال ل ميابل الم لول الصور عي ةول .الم لات المذكورة اعاله تبع ا ا راي االب ع اليا وا
محاليل المستحضرات الدوائية:كبسو ت اف ة عشرة اقراص م المست ارات ال فائية للم ا ط فف ا. فتم 6م تو تم م ج
)م تو قرص دفائي فاي ( م ال فاء الى قي ية ملغم 500)م تو كبسولة فاي ة( اف ملغم 400ف ا ما لهافئ فرشح اء الميطر المثم ا مل ال م الى ي العالمة بمل فإيابت ا بهمية قل لة م ا ثا ول 250 ي مية اعة
م ا قراص ال فائية فالتي مالهرف/رام/مل 2000مالهرف/رام/مل م الكبسول اف 1600لل صول على الم لول اتبع ةرطية العمل الموصوفة اعاله. ،م الم ا ط لترمالهرف/رام/مل 100لت ا ر م لول عمل اات
غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي
75
النتائج والمناقشة
طيف االمتصاص النهائي:( pH9)ا ل بوجود م لول البورات الميظم برفم -تتام الطرطية تفاعل الم ا ط مع الكاشي بارا
في عمالاتر، فالذ تم اات ا وم 346 عي اقصى امتصاص متل لوا بيفس ي ل ليعطي معي ش ية ميتيلة يات 317( فالذ لظ ر اا للم لول الصور اقصى امتصاص عي 2النيااات الاليية، فكما مو ح في الشهل )
ا وم تر. 346ف امتصاص قل ل عي ا وم تر
3-×110برفما ل ) -مع كاشي بارا( مالهرف/رام/مللتر 8)الم ا ط لمعي ( Aةيف ا متصاص ) )2)الشكل ( الم لول الصور الماء الميطر ت الظرفي المثلى Bف ) ( الم لول الصور مو ر
(C ) الماء الميطر ت الظرفي المثلىبرفما ل -مع كاشي باراالم ا ط لمعي .
مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8برفما ل على امتصاص -تأث ر ي م كاشي البارا( 8الشكل )
درجة الحرارة وزمن االستقرار لتكوين المعقددراسة تأثير
درااة تأث ر ال م الال م لتكوط فااتيرار المعي عي درجات يرارطة مختلفة ترافي ب درجة يرارة تم . ةيمم يدق 200ف 5بمم عيمم أ ممماا مم م لولمما الصممور فيلمم بمتابعممة امتصمماص المعيمم م45˚( ف م20˚الغرفممة )
م40˚برفما ل في -مع بارا مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8تأث ر درجة ال رارة على امتصاص ( 9الشكل )
Ab
sorb
an
ce
A
bso
rban
ce
p-Bromanil, 1×10-3M, ml
غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي
79
تأثير تسلسل االضافة
م اجل ال صول على افال امتصاص للمعيم تمم بتبما تسلسمل ا مافة المتبمع فمي ةرطيمة العممل، اي ا خر ا خفا ًا فا ًا في قيمة امتصاص المعي . تاعط ب افات التسلسال
اقمراص أةتم تطب ض الطرطية الميترية بي ا في تي ر الم م ا ط فمي مست امراتا الصم ية علمى يم للتعب ر F-testللتعب ر ع دقة الطرطية فيساب t-testفكبسول. اي تم ميار ة اليتائج ايصائيا م خالل يساب
[ عي مستو ثية 25] ع توافي ا بالميار ة مع الطرطية المعتم ة في ال اتور البرططا ي )ةرطية التس يح ال (همي اقمل مم F-test ف t- testفتظ مر اليتمائج اا قميم (.3% لثالا درجات يرطة كما مو ح في ال م فل )95
المعتم ة الطرطية مع فالميار ة الميترية الطرطية بااتخ امالمست ارات الص ية تي ر الم ا ط في (3جدول )
Certified
value
(mg)
Average
recovery
(mg)
Drug
content
found
(mg)
Recoverya
(%)
Drug
amount
present (g
ml-1)
Pharmaceutical
preparation Procedure
applied
500 mg 497.56
(0.28,2.39)b 494
501.7
497
98.8
100.35
99.4
1
4
8
Pentasa
Tablet / Ferring
AS/ Turkey
Proposed
method
400mg
394.54
(2.81,2.02)b
392
395.5
396.12
98
98.87
99.03
1
4
8
Mesacol
Capsule
/universal
pharmaceutical
industries-
Unipharma/
Syria a Average of three determinations. b Figures in parenthesis are the calculated values for t, and F respectively.
االستنتاج
(، فيات دقمة م الم ا ط اا الطرطية الطيلية الميترية يات يسااية عالية )لمه تي ر كميات ئ لة ت تمماج بلممىكممما ا ما ةرطيممة ام لة اي ( RSD ≤ 1.62%( فتوافممض ج م )98.04عاليمة )معمم ل ا امترجاعية