DETERMINACIN DE SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA MEDIANTE
POLARIMETRA Y REFRACTOMETRA
CONTROL DE CALIDAD
PNT DE DATOSFECHA DE EDICIN:10/11/12FECHA LTIIMA
REVISION14/11/2013PAGINA 2 DE.
CURSON 2013-2014
IES VICENT CASTELL I DOMENECH2 CFGS ANALISIS Y CONTROL DE
CALIDAD PNT MTODOS PTICOS
DETERMINACIN SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA.
POLARIMETRA Y REFRACTOMETRA
NDICE1- OBJETIVO .PAG 22- FUNDAMENTO TERICO. PAG 23- REACTIVOS,
MATERIAL Y PRODUCTOS.PAG 44- DIAGRAMA DE FLUJOPAG 55- PRODECIMIENTO
EXPERIMENTALPAG 66- CLCULOS Y RESULTADOS...PAG 97- REFERENCIASPAG
118- ANEXOS.PAG 12
1-OBJETIVOSEl objetivo de este PNT es la determinacin de la
cantidad de sacarosa que hay en una muestra de leche condensada
mediante polarimetra y refractometra
2-FUNDAMENTO TERICOPolarmetro. Instrumento mediante el cual se
puede determinar el ngulo de rotacin de una disolucin. Se determina
el valor de la desviacin de la luz polarizada por un estereoismero
pticamente activo (enantimero)Cmo funciona un polarmetro?La luz
introducida es polarizada en un plano determinado mediante un
polarizador y luego se hace pasar a travs de la disolucin de
lasustancia que se pretende analizar. A continuacin, esta luz pasa
por un nuevo polarizador que deber estar colocado en la posicin
adecuada para permitir el paso de la luz hasta el objetivo, para lo
cual se dispone de unsistemaque permite girarlo alrededor de un
eje. Gracias a la lente, se puede leer en el crculo elnguloque es
necesario girar el segundo polarizador para obtener un mximo
deintensidad luminosa. Si se mide este ngulo cuando el recipiente
est vaco y cuando el recipiente est lleno con una sustancia
pticamente activa, la diferencia entre ambos valores permite
calcular el poder rotatorio de la disolucin.En el anexo 1 veremos
una imagen de un polarmetro como el que vamos a utilizar detallando
cada una de sus partes.
En este PNT tambin vamos a usar un refractmetro Abbe, a
continuacin se detalla un poco ms en que consiste este mtodo y como
funciona un refractmetroEl refractmetro se utiliza para medir el
ndice de refraccin de slidos y lquidos translcidos, permitiendo de
esta manera:- Identificar una sustancia- Verificar la pureza de una
muestra- Analizar el porcentaje de un soluto en una solucin- Otros
anlisis cualitativosEl principio de funcionamiento, desde el punto
de vista ptico, viene dado por el hecho de que slo parte de la luz
incidente en el prisma de medicin es transmitida (aquella que lo
hace con un ngulo menor al ngulo del cido crtico) Debido a esto, se
produce una divisin neta del campo en dos zonas, una clara y una
oscura. Rotando el sistema de prismas se logra visualizar la lnea
divisoria que es lo que nosotros vemos como la medida graduada que
nos da, directamente, el valor del ndice de refraccin, n.La
utilizacin del refractmetro Abbe nos aporta una gran precisin y
rapidez en la tcnica.
En el anexo 2 veremos una imagen de un refractmetro como el que
vamos a utilizar detallando cada una de sus partes.
3- REACTIVOS, MATERIAL Y PRODUCTOSMaterial Vasos precipitados
Matraces aforados de 100 y 250mL Balanza Cuentagotas Vidrio reloj
Varilla agitadora
Productos y Reactivos Agua destilada cido actico 5% cido
clorhdrico 6M Sacarosa al 0% 10% 20% y 40% Amoniaco 10% Zn(CH3COO)2
al 22% K2Fe(CN) al 10% Rojo neutro(indicador)
4- DIAGRAMA DE FLUJO
5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES
Disolucin NH3: se toman 20mL de amoniaco, aforar a 100mL Disolucin
HCl 6M; se toman 50mL HCl, aforar a 100mL Disolucin HAc 5%; se
toman 6mL HAc, aforar a 100mL Disolucin K2Fe(CN)6) al 10%; se pesan
28.66g, disolver y aforar a 250mL Disolucin Zn(CH3COOH)al 22%; se
pesan 65.79g, disolver y aforar a 250mL Disolucin sacarosa al 0%
10% 20% y 40%; se pesan 0, 10, 20 y40g, disuelven cada una y aforan
a 100mLNOTA: TODAS LAS DISOLUCIONES ANTERIORES ESTAN PREPARADAS,
DETALLAMOS COMO HACERLAS YA QUE ALGUNA DE ELLAS SIN MOTIVO APARENTE
NI RAZON HAN APARECIDO EN MAL ESTADO. LAS DISOLUCIONES SON TODAS
TRANSPARENTES. SI ALGUNA ESTA DE OTRO COLOR O CON PARTICULAS
FLOTANDO DEBEIS HACERLAS DE NUEVO.
PREPARACION DE LA MUESTRA Pesa 50g de leche condensada en vaso
de precipitados aadimos agua(la necesaria para diluir un poco) y
calienta al bao mara hasta homogeneizar dejar enfriar a T amb.
aadir 5mL de amoniaco 10% agitar y dejar 15min en reposo aadir 3 o
4gotas de rojo neutro comprobamos el pH. Si es neutro continuamos
sin ms. si no es neutro, aade HAc hasta neutralidad(viraje
rojo-amarillo) aadir 12.5mL Zn(CH3COOH)+ 12.5mL de K2Fe(CN)6 si hay
espuma en la parte superior, eliminar con unas gotas de EtOH Agita
y enrasa a 200. Como no hay matraces de 200, usamos 2 matraces
de100mL Preparar filtro de papel y filtrar la disolucin desechando
los primeros 25mL tomamos 40mL de filtrado y los apartamos.
Etiquetamos como muestra 2 el resto de filtrado lo etiquetamos como
muestra 1. Que esta lista ya para ser observada con los
instrumentos Seguimos trabajando con la muestra 2. Aadimos 6mL HCl
6M Calentamos a 60C durante 1h agitando ocasionalmente. Lo que
estamos haciendo ahora es darle a la sacarosa la doble rotacin. (la
muestra 1 tiene una sola rotacin) Dejamos en reposo durante 1h y
aforamos a 50mL. Etiquetamos como muestra 2
OBSERVACIN DE LA MUESTRA EN REFRACTOMETRO ABBE Limpiamos con
sumo cuidado un algodn y una gota de alcohol los prismas del
refractmetro Enfocamos hacia la luz natural, y abrimos la pletina
de prisma de iluminacin(ver anexo 2) para que entre luz a travs de
los prismas Ponemos un par de gotas de agua destilada o lo que es
lo mismo la disolucin de sacarosa al 0% sobre el prisma a modo de
calibrado. Comprobamos que nos da el valor terico que conocemos que
es n= 1.333. Repetimos el mismo procedimiento con las disoluciones
al 10 20 y 40% de sacarosa,(limpiamos, ponemos disolucin sobre
prisma y medimos) Pasamos a tomar los diferentes valores de la
muestra 1 y 2En la siguiente imagen veremos lo que tenemos que
conseguir ver durante el proceso, se ve cmo debemos tener ajustada
la lnea, debe verse un cambio ntido, y no una lnea degradada, vemos
tambin donde exactamente se tiene que ubicar esa lnea, ni ms arriba
ni ms abajo, y adems podemos ver claramente el valor de n para
dicha disolucin en la escala tipo nonius.
OBSERVACIN DE LA MUESTRA CON POLARIMETRO Primero llenamos el
tubo polarimtrico (el de 20cm) con agua destilada, teniendo la
precaucin de que no queden burbujas que alteren el ngulo. OJO!
Tened cuidado con las lentejas, que no se rompan ni pierdan Una vez
el tubo lleno, ponemos la escala a 0. Tenemos que buscar el punto
de penumbra, es decir, el punto en el que dejamos de ver dos partes
en el crculo, y pasamos a ver una sola, pero iluminada. No debemos
poder diferenciar entre la franja central y las dos partes
laterales. Entonces diremos que tenemos el punto del cual
anotaremos el ngulo de rotacin. Para el agua, debemos comprobar que
efectivamente corresponde con el valor terico de esta, obteniendo
el ngulo de rotacin un valor de 0. Si es un valor diferente a 0
debemos anotarlo para restrselo a las posteriores medidas Una vez
acabado con el agua, pasamos a trabajar con las muestras 1 y 2.
7- CLCULOS Y RESULTADOS REFRACTOMETRO ABBEUna vez tomadas todas
las medidas lo que hacemos es representar la grfica para obtener la
curva de calibrado con la correspondiente ecuacin de la recta. Y as
poder hallar el % de sacarosa que contiene la muestra. Vemos un
ejemplo:
El valor obtenido de la muestra imaginamos que es n=1.3575 y la
ecuacin de la recta la que vemos a continuacin.
Sustituiremos y por el valor de n y despejaremos hallando el
valor de x, el cual ser igual al % de sacarosa en la muestra
Trataremos de la misma forma los resultados de la muestra 2
POLARIMETROPara hallar el % de sacarosa que tiene la leche
condensada que hemos utilizado, utilizamos la siguiente
formula:
Donde:V=volumen en mL del volumen al que se ha diluido la
muestra pesadaPD y PI = valores obtenidos para muestra 1 y 2
respectivamented= longitud de celda en dmm= el peso de la
muestraV=volumen corregido. Lo hallamos con la frmula que vemos a
continuacin:
Donde: m= masa muestra G= % de grasa de la muestra, en nuestro
caso 2% P = % de protenas de la muestra, en nuestro caso 1%
9-REFERENCIAS
9.1- TELEGRAFA http://triplenlace.files.wordpress.com/2012/11/
http://depa.fquim.unam.mx/IQ/balances/anexo1.htmhttp://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/
http://www.ecured.cu/index.php/Polar%C3%ADmetrohttp://3.bp.blogspot.com/-
ANEXO 1
A continuacin vemos una imagen de un polarmetro como el que
vamos a utilizar, detallando cada una de sus partes
ANEXO 2A continuacin vemos una imagen del refractmetro Abbe y de
las partes que lo constituyen para familiarizarnos con el
instrumento
REALIZADO POR PATRICIA DELEGIDO Y MARC SABATERFIRMA ALUMNOSFIRMA
PROFESOR
REVISADO POR LUS ALVREZ