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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Per,
Decana de Amrica
DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL EN AGUA POR POTENCIOMETRA
FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA EAP Ing. Agroindustrial
TEMA: Titulacin potenciomtrica con electrodo
de membrana sensible a molculas
PROFESOR: FERNANDO ANAYA MELENDEZ
INTEGRANTES:
PAZ VEGA MIGUEL ROBERTO URPAY TUPIA JACKELINE MEDALITH
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INTRODUCCIN
El nitrgeno amoniacal se produce por
descomposicin de la urea, compuesto
siempre presente en las aguas residuales
sanitarias, por hidrlisis enzimtica.
(NH2)2CO + H2O CO2 + 2NH3
Entonces el amonaco se equilibra con
el anin amonio, en funcin del pH de la
solucin, de acuerdo con la ecuacin :
NH3 + H2O NH4+ + OH
Las aguas superficiales no deben
contener amonaco y, en general, la
presencia de amonaco libre o in
amonio es considerado como una
prueba qumica de contaminacin
reciente y peligrosa.
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1. OBJETIVO
Determinar nitrgeno amoniacal en muestras de agua por
potenciometra
con electrodo sensible a molculas.
2. REFERENCIA NORMATIVA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21ed., United
Estates of America, 2005.
3. MTODO
Este mtodo es aplicable a la determinacin de 0,3 a 100 mg
NH3-N/L;.
Es aplicable para agua potable, superficial y salina, y aguas
residuales domsticas e industriales.
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PRINCIPIO DEL MTODO
El electrodo selectivo de amoniaco utiliza una membrana hidrfoba
permeable al gas para separar la solucin de muestra de una solucin
interna del electrodo de cloruro de amonio.
El amoniaco disuelto en la muestra (NH3(ac) y NH4+) se convierte
en NH3(ac) elevando el pH por encima de 11 con una base fuerte
NH3 + H2O NH4+ + OH
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EQUIPOS
Balanza analtica Agitador magntico, con barra
recubierta de TFE. Potencimetro ORION
A920 Electrodo sensible a
amoniaco.
Balones aforados 250 y 500 ml Erlenmeyer de 125 ml Pipetas
aforadas de 25 y 50 ml Pipeta graduada de 1 ml
Pipeta Pasteur Microesptula Barra magntica cubierta de TFE Papel
indicador de pH
MATERIALES
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ELECTRODO DE MEMBRANA SENSIBLE A MOLCULAS
SONDA SENSIBLE A GAS SONDA SENSIBLE A AMONIACO
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ESPECIFICACIONES DE LA SONDA DE AMONIACO
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ESTRUCTURA Y FUNCIONAMIENTO DE UNA SONDA SENSIBLE A AMONIACO
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4.3 REACTIVOS AGUA LIBRE DE AMONIACO. Usar agua ultrapura para
preparar todos los reactivos, las
diluciones de muestra y enjuagues.
SOLUCIN DE NAOH/EDTA, 10 N / 4.5 %. Disolver 400 g de NaOH en
800 mL de agua;
agregar 45,2 g de sal tetrasdica de cido
etilendiaminotetraactico (Na4EDTA.2H2O) y
agitar para disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua.
SOLUCIN STOCK DE CLORURO DE AMONIO. Disolver en agua 3,819 g de
NH4Cl anhidro,
secado a 100C, a peso constante y diluir a 1000 mL; 1,00 mL =
1,00 mg N = 1,22 mg NH3.
La solucin as obtenida tiene una concentracin de 1000 mg N/L.
Almacene esta solucin
en frasco rotulado y refrigere en la nevera de almacenamiento de
reactivos.
SOLUCIONES PATRN DE AMONIO DE 100, 10, Y 1 mg NH3-N/L mediante
diluciones
decimales de la solucin Stock de NH4Cl con agua el da en que se
va a realizar la lectura de
muestras.
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5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
El mercurio y la plata interfieren por formar complejos con el
amoniaco, adicionar la solucin de hidrxido de sodio que contiene
EDTA.
Las altas concentraciones de iones disueltos afectan la
medicin.
El color y la turbidez no causan interferencia; no es necesario
destilar las muestras.
Las soluciones patrn y las muestras deben estar en un rango
entre 18 y 25 C de temperatura segn lo experimentado durante la
prevalidacin y validacin del mtodo y con niveles similares de
especies disueltas totales.
En aguas cloradas el cloro residual reacciona con el amoniaco
por lo cual debe removerse con la adicin de tiosulfato de sodio a
la muestra.
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Toma de muestra
Preparacin de reactivos
Preparacin de patrones
Calibracin del equipo
Medicin de patrones
Medicin de muestra
1ppm 10 ppm 100 ppm
Agua ultrapura Solucin Stock NH4Cl Solucin NaOH/EDTA
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6. TOMA DE MUESTRA
Tome la muestra de tal manera que sea representativa del
vertimiento en estudio.
Utilice frascos plsticos de polipropileno de 500 mL. Si las
muestras se analizan en el transcurso de 24 h despus de la
recoleccin, refrigerar a 4C sin acidificar.
Para preservacin hasta por 28 das, acidificar las muestras a
pH
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7. PREPARACIN DE ESTNDARES
Para las diluciones de la curva de calibracin es necesario
preparar una solucin de 100 mg NH3-N/L, a partir de la solucin
stock de 1000 mg NH3-N/L.
Tome una alcuota de 25 mL de la solucin stock, transfirala a un
baln de 250 mL y complete a volumen.
Prepare las soluciones de la siguiente manera:
De la solucin de 100 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la
solucin obtenida tiene una concentracin de 10 mg N/L.
De la solucin de 10 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la
solucin obtenida tiene una concentracin de 1,0 mg N/L.
1000 ppm 100 ppm 10 ppm 1 ppm
25 ml 50 ml 50 ml
250 ml 500 ml 500 ml
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8. CALIBRACIN DEL EQUIPO
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9. MEDICIN DE PATRONES
Colocar 100 mL de cada solucin patrn en un erlenmeyer de 125 mL.
Introducir el electrodo en el patrn de menor concentracin y mezclar
con un agitador magntico.
Aadir 1 mL de solucin de NaOH/EDTA 10 N/4.5 % para aumentar el
pH por encima de 11, si no se obtiene respuesta verificar la
preparacin del patrn.
1ppm 10 ppm 100 ppm
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Mantener el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura
estable, en la pantalla del equipo en la parte inferior derecha,
aparece RDY y se escucha un bip.
Repetir el procedimiento con los patrones restantes, en orden
ascendente.
Leer los estndares utilizados en la calibracin como muestra y
registrar el valor de concentracin y mV.
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10. MEDICIN DE MUESTRAS
Colocar 100 mL de muestra en erlenmeyer de 125 mL.
Enjuague el electrodo con agua desionizada, introdzcalo en un
blanco de agua desionizada, espere a que la lectura que se observa
en pantalla baje a aproximadamente 0.2, enjuague e introduzca
electrodo en la muestra.
Adicionar suficiente solucin de hidrxido de sodio para aumentar
el pH por encima de 11. Mezclar con un agitador magntico.
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Mantener el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura
estable, en la pantalla del equipo en la parte inferior derecha,
aparece RDY y se escucha un bip.
Leer la concentracin de N-NH3-N a partir de la curva patrn.
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10. CLCULO DE RESULTADOS
MTODO DE CURVA DE CALIBRACIN
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1. Ajustar las concentraciones reales a su base logartmica
respectiva
2. Indicar la respuesta del potencimetro (mV) para cada
concentracin
3. Graficar Respuesta vs log(Concentracin)
Tabulacin de resultados:
Stand (ppm)
C. real Stand (ppm)
Log (C.real stand)
Rspta (mV)
1 1.03 0.012837 142
10 10.10 1.004321 94
100 100.05 2.000217 32
Muestra 115
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Grficamente:
Log(CM) = 0.54
CM = 3.47 ppm
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11. DISCUSIN DE RESULTADOS
El valor obtenido de concentracin de para la muestra de agua
potable fue de 3.47 ppm.
Segn la NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE EFLUENTES :
RECURSO AGUA ECUATORIANA, basada en Norma Tcnica Ecuatoriana NTE
INEN 2169:98. Agua: Calidad del agua, muestreo, manejo y
conservacin de muestras y la Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
2176:98. Agua: Calidad del agua, muestreo, tcnicas de muestreo; el
agua para consumo humano y uso domestico no es apta por superar el
lmite mximo permisible. (1 mg/L N-NH3)
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Segn el Reglamento de la calidad de Agua para Consumo Humano:
D.S. N 031-2010-SA elaborado por el Ministerio de Salud. Direccin
General de Salud Ambiental , 2011 ; el agua para consumo humano y
uso domestico no es apta por superar el lmite mximo permisible,
expresado como amoniaco (mg N/L).
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Por otro lado, el valor obtenido se encuentra muy cercano a
valores relacionados a aguas residuales.
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GRACIAS