UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERADE INGENIERIA BIOQUIMICA INDUSTRIAL ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA ENERO DE 1996
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UNIVERSIDAD
AUTONOMA
METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD
DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS
INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL
ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERA DE INGENIERIA
BIOQUIMICA INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS
ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA
ENERO DE 1996
INDICE
PRESENTACION .............................. 1
INDICE .................................... 2
INTRODUCCION .............................. 3
OBJETIVOS GENERALES ....................... 5
OBJETIVOS ESPECIFICOS ..................... 5
METAS ALCANZADAS .......................... 6
METODOLOGIA UTILIZADA ..................... 7
PRODUCTOS ANALIZADOS ...................... 30
ACTIVIDADES RELIZADAS ..................... 35
RESULTADOS Y CONCLUSION ................... 37
BIBLIOGRAFIA .............................. 38
INTRODUCCION
El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la
determinación de las cantidades relativas de los componentes de
diversas muestras de materia. De manera que el proceso de
identificación se conoce como análisis cualitativo, y a la
determinación de las cantidades se le conoce como análisis
cuantitativo.
Ante la existencia de varios métodos que sirven para las
determinaciones de un mismo componente, se debera seleccionar
aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud,
disponibilidad de equipo, número de análisis que se habrán de
efectuar, cantidad de muestra disponible y margen de concentración de
la especie que hay que determinar.
Entre los métodos de análisis disponibles tenemos:
-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la
medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis
gravimétrico se divide en los métodos de precipitación y de
volatilizacíon.
. -Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las
medidas de volumen. El análisis volumétrico se divide en los métodos
de precipitación, de formación de complejos, de neutralización
(ácido-base) y de oxidación-reducción.
Los métodos de análisis volumétricos de neutralización se basan
en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades del
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punto de equivalencia. Este cambio es identificado por la presencia
de compuestos denominados indicadores.
Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos,
tienen su fundamento en el tipo de compuestos de coordinación
denominados quelatos. El ácido etilendiaminotetracetico (EDTA) es
generalmente utilizado en ellos.
Los métodos de análisis volumétricos de oxidación-reducción,
tienen relación con la transferencia de electrones desde un reactivo
hasta otro.
-Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre
un par de electrodos sumergidos en la disolución que se va a
analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia.
-Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies
químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en
su intensidad o la potencia del haz emitido y que puede ser medida.
Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan
especialmente para la identificación de componentes de una muestra,
pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para
reconocer a la especie absorbente, por comparación con un espectro
patrón.
La espectroscopia de emisión por llama, se basa en la
identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les
corresponden longitudes de onda características y son obtenidas por
la atomización de la muestra al ser expuestas a la llama.
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OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificación de productos de importación, con el
fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les
corresponde.
Que el pasante de Servicio Social adquiera amplios conocimientos
del campo del análisis químico con la práctica y enseñanza que el
Laboratorio Central le proporcione.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye que
requieren determinaciones de carácter cuantitativo, a s í como de las
muestras sistematizadas de análisis.
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METAS ALCANZADAS
En relación con las metas alcanzadas durante la practica del
Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
- Se hizo el análisis de los productos, que fueron
proporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa y
cuantitativamente el contenido descrito en las actas de la
declaración de las mercancías de importación o exportación
provenientes de las diferentes fronteras del país.
- Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el área del análisis químico inorgánico.
- Se obtuvo el conocimiento de las características físicas y
químicas que presentan los productos analizados, así como de los
nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que
se describe en la bibliografía.
- Se obtuvo información relacionada con el proceso que se lleva a
cabo para la correspondencia o no, de las mercancias declaradas.
- Se obtuvo un mayor conocimiento de las normas y principios de
seguridad que se utilizan en un laboratorio donde se manejan
productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desde
los. inofensivos hasta los de alto riesgo.
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METODOLOGIA UTILIZADA
Determinación cualitativa de fosfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y 1 ml. de
molibdato de sodio al 20% y se lleva a baño María. La prueba produce
un precipitado de color amarillo canario en caso de ser positiva.
Determinación cualitativa de sulfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico 1:l y unas
gotas de cloruro de bario al 10 %. La prueba produce un precipitado
de color blanco en caso de ser positiva .
Determinación cualitativa de cloruros
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se mide el pH y si es alcalina se adicionan unas
gotas de HN03 1:l y unas gotas de AgN03 en solución. Si es ácida sólo
se le pone el AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico, se forma un
precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado
blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser
positiva.
Determinación cualitativa de nitratos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de solución saturada de sulfato
ferroso amoniacal (disuelto en ácido sulfúrico 1 N.) y agitar la
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muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada
una o dos gotas de ácido sulfúrico concentrado . Se observa la
formación de un anillo café entre dos fases distinguibles lo que
indica que es positiva la prueba.
Determinación cualitativa de carbonatos
Colocar un poco de muestra en un tubo de ensaye y adicionar 2 m1
C032- + 2H+ " - _ - > H2CO3
H2C03 - - - - - > C02 + H20
además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en
la muestra. Otra manera de hacer la prueba, consiste en hacer
reaccionar la muestra con el ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado
hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En
este caso se forma un precipitado de color blanco, en la solución .de
hidróxido de bario.
Determinación cualitativa de amonio
.Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde 1 N.
hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:
NH4+ + OH- -"-- > NH3 + H20
el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de
muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el
desprendimiento de vapores blancos.
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Determinación cualitativa de hierro
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada , adicionar unas gotas de HC1 1:l y una o dos gotas de
tiocianato de amonio al 10%. En este caso, el tiocianato reacciona
con el hierro para formar un complejo colorido como en la reacción:
Fe3+ + CNS- - - - - - > Fe(CNSI2+ (Rojo)
La prueba produce coloración roja si es positiva.
Determinación cualitativa de magnesio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al
10%. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción:
Mg2+ + NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.
Determinación cualitativa de aluminio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al 25 %.
Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva.
También puede verificarse si se coloca un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual
se adicionan unas gotas de amoniaco al 50 %. En caso de que la prueba
sea positiva, se formara un precipitado gelatinoso de color blanco.
Determinación cualitativa de potasio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio boro. La
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prueba produce un precipitado de color blanco, si es positiva de
acuerdo con la reacción:
NaB(C6H5) 4 + K+ - - - "> KB(C6H5)4
Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo
también precipita muestras orgánicas. Otra manera de probar la
existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a
la flama. La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.
Determinación cualitativa de sodio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración amarillo-naranja.
Determinación cualitativa de calcio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración roja.
Determinación cualitativa de estroncio y litio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración rojo carmesí.
Determinacidn cualitativa de bario y boro
Tomar una asada da la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración verde.
Determinación cualitativa de flúor
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada. Por otra parte colocar una gota de Alizarina y una de
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cloruro de Zirconio en un tubo de ensaye, se forma una solución de
color ro jo intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si
la solución cambia a un color amarillo entonces la prueba es
positiva.
Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar)
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido nítrico. La prueba
produce un precipitado de color blanco, si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de cloruro de amonio y disolver. La
prueba produce un precipitado de color blanco si es positiva, además,
puede ocurrir que este precipitado tarde en formarse.
Determinación cualitativa de azucares
Se prepara un reactivo que contiene unas gotas de alfa naftol al
15 % en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen junto con la
muestra en b d o María, se deja enfriar y se adicionan 2 gotas de
ácido sulfdrico concentrado. La formación de un anillo purpura indica
prueba positiva.
Determinación cualitativa de sulfamatos
Se prepara una mezcla de nitrito de sodio al 10 %, cloruro de
bario al 1 % y ácido clorhídrico diluido (en poca cantidad, pues
puede efervescer y derramarse). Después, se hace reaccionar una gota
1 1
de la mezcla con una gota de la muestra . La prueba es positiva al formarse un precipitado de color blanco.
Determinación cualitativa de formaldehído y metano1
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y
adicionar por las paredes unas gotas de ácido sulfúrico concentrado.
La prueba produce un anillo color violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de oxalatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada mas unas gotas de H2S04, adicionar un poco de cloruro
de calcio, agitar y calentar. Se produce un precipitado de color
blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de cobre
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar un
poco de ferrocianuro de sodio en solución. La prueba produce una
coloración rojo pardo si es positiva.
Otra prueba consiste en colocar un poco de la muestra en un tubo
de ensaye, adicionar un poco de ácido clorhídrico 1:l y adicionar un
poco de sulfur0 de sodio. La prueba produce un precipitado de color
negro si es positiva.
Determinación cualitativa de cloratos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, tomar una gota de esta solución y adicionar una gota
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de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos
gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce
una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de cobalto
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar
tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya
caliente adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno. La prueba
produce una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos de aluminio y magnesio
[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l
La determinación del tipo de veegum correspondiente se hace por
el volumen de HC1 0.1 N que se gasta, así tenemos que:
El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N
el veegum W y G gastan 3.4 ml. de HC1 0.1 N
el veegum N gasta menos de 1 ml. de HC1 0.1 N
el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N
el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
Se dispersa 1 g. de muestra en 50 ml. de agua destilada, y se
titula con HC1 0.1 N Hasta llegar a un pH de 4, midiendo con un
potenciómetro.
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Determinación cualitativa de antimonio
Colocar un poco del mineral molido en un tubo de ensaye y
adicionar dos o tres ml. de solución de NaOH al 20 %, calentar
suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona
ácido clorhídrico 1:l. La prueba produce un precipitado color
naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.
Determinación cualitativa de ciamida
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso. La
prueba produce un precipitado de color amarillo si es positiva.
Determinación cualitativa de zinc
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba
produce un precipitado de color blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de tripolifosfato de sodio,
hexametafosfatos
Pesar aproximadamente O . 7 5 g de muestra y disolver en 150 ml. de
agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y utilizando ácido
clorhídrico O. 2 N. o NaOH O. 1 N, (según sea el caso) en e l
potenciómetro ajustar el pH a 2.2. Adicionar con agitación 30 ml. de
cloruro de bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de
hexametafosfato de sodio.
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Determinación cualitativa de pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestra y disolver en 150 ml. de
agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y ajustar el pH (con
ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el
potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de
zinc y agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación del
precipitado, entonces la muestra se calienta y si existe la formación
de un precipitado es prueba positiva de tripolifosfato de sodio.
Determinación cualitativa de EDTA
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar 1 ml. de solución de cloruro de cobalto,
después calentar en baño María y ya caliente adicionar unas gotas de
peróxido de hidrógeno. La prueba produce una coloración morada-
violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de Tartrato o citrato
Colocar una gota de la solución problema en una capsula de
porcelana y llevar hasta sequedad y entonces adicionar una gota de
NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone a 110 OC por varios minutos. Se
adiciona una o dos gotas de agua para enfriar el residuo y se agita
con un poco de Caco3 Cuando la evolución de C02 ha parado, una gota
de NaOH 0 . 5 N y una de rodizonato de sodio al 0 . 2 % (recién preparado)
son adicionadas en sucesión. La prueba proporciona una coloración
violeta intensa en caso de ser positiva.
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Determinación cualitativa de plomo
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de yoduro de potasio. La prueba
será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye
y disolver con agua destilada, adicionar un poco de dicromato de
potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color desde amarillo a rojo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye
y disolver con agua destilada, adicionar un poco de cromato de
potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color rojo.
Determinación cualitativa de níquel
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de dimetil glioxina en medio
alcalino. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color desde ro jo a rosa.
Determinación cuantitativa de cloro activo por yodometría
1' Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI).
Principio: Se titula el yodo procedente de la oxidación del
yoduro con el dicromato, según la reacción:
Cr2072- + 61' + 14H' - - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20 y se utiliza el indicador de almidón que deberá prepararse el
mismo día en que se utiliza.
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Determinación: Se pesan aproximadamente 0 . 5 g. de muestra en una
esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 80 ml. de agua
destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 15 ml. de ácido
sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con
solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N, Y se
determina el punto final de la titilación por un cambio de color
desde café oscuro intenso hasta incoloro.
El porcentaje de cloro activo se determina por la siguiente
ecuación : % I = V * N * m e q * 1 0 0 (A)
P
Donde I = Cloro activo
V = Volumen de tiosulfato gastado
N = Normalidad del tiosulfato
meq = miliequivalentes del cloro
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de hidróxido de sodio
Principio: Se trata de la titulación de una base fuerte con un
ácido fuerte, en donde el punto de equivalencia esta dado por el vire
de un indicador.
Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente:
H+ + OH- --"- > C1' + H20
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 8 0 ml. de
agua destilada y se adicionan 3 gotas del indicador fenolftaleina. Se
valora con solución de ácido clorhídrico aproximadamente 1.0 N,
determinando el punto final de la titulación por el cambio de color
desde rojo hasta incoloro.
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El porcentaje de hidróxido se determina por la ecuación A, en
donde I = Hidróxido
V = Volumen de ácido clorhídrico gastado
N = Normalidad del ácido clorhídrico
meq = miliequivalentes del hidróxido
P = Peso de la muestra
Determinación de calcio y magnesio (11)
1 Determinación de la suma Calcio + Magnesio
2 Determinación de calcio
3' Deducir el magnesio por diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo
O
O
Caz+ + y4- _ _ _ _ _ > Cay'-
el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que
forman los iones magnesio se puede eliminar dado que a pH superior a
11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el
precipitado adsorba iones calcio, se precipita el IvI~(OH)~ fino con la
dietilamina que ajusta el pH a 12.3.
Primero se hace la determinación del calcio y el magnesio
totales. Así, se pesan aproximadamente 0 .5 g. de muestra disolviendo
en un poco de ácido clorhídrico 1: 1 y se calienta en caso de ser
necesario. Se afora en 50 ml. de agua destilada. Se toma una
alícuota de 10 ml. la cual se disuelve en 80 ml. de agua destilada y
se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de
amoniaco al 50% hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco
del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con
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solución de EDTA aproximadamente 0 .05 M, determinando el punto final
de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro.
Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota de 10 ml. la
cual se disuelve en 8 0 ml. de agua destilada y se ajusta el pH de la
solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH
aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Calcon en
solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente
0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de
color desde rojo hasta azul claro.
El contenido de magnesio se determina por la diferencia entre los
volumenes gastados durante la titulación total de calcio y magnesio
menos el volumen gastado durante la titulación de calcio.
El porcentaje de carbonato de calcio se determina por la ecuación
A, en donde I = Caco3
V = Volumen de EDTA gastado
N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del Caco3
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de fosfato de calcio.
Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del
calcio presente en la muestra y eliminando los fosfatos que pudieran
originar alguna interferencia. Para ello se utiliza el molibdato que
reacciona con los iones PO4- en solución ácida de acuerdo con la