Determinação de cinzas e minerais em alimentos Centro Universitário de Belo Horizonte Curso de Nutrição Bromatologia Profa. Tânia Maria Leite da Silveira
Determinao de cinzas e minerais em
alimentos
Centro Universitrio de Belo HorizonteCurso de Nutrio
Bromatologia
Profa. Tnia Maria Leite da Silveira
Minerais nos alimentos
Os sais minerais podem funcionar como nutrientes
plsticos na formao do tecido sseo e tambm
como reguladores do metabolismo.
Mais de 20 minerais so considerados essenciais.
So necessrias pequenas quantidades de
minerais e devem ser obtidos a partir da dieta.
Classificao de minerais essenciais
Macroelementos 100 mg ou mais por dia
(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S).
Microelementos alguns mg/dia ou menos
(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si)
ANLISES DE CINZAS E MINERAIS
"Contedo de cinzas
a medida da quantidade total de minerais presentes
no alimento.
"Contedo mineral
a quantidade de componentes especficos da
matria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.
Contedo de cinzas nos
alimentos
alimentos frescos raramente excede 5%,
processados at 12%,
cereais at 3,3%,
produtos lcteos at 6%,
sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%.
Minerais - podem apresentar teores variveis
em grupos ou num mesmo alimento, que podem
ocorrer em funo do:
solo (pH, fertilidade, agrotxicos, estrutura,
microbiologia);
animal (alimentao);
processamento (refinamento de cereais).
A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por uma srie de razes:
Nutrio - alguns minerais so essenciais para
uma dieta saudvel (Ca, P, K e Na), enquanto
outros podem ser txicos (Pb, Hg, Cd e Al).
Rotulagem nutricional - a concentrao e o
tipo de mineral deve ser estipulado para
apresentao no rtulo ou sua elaborao.
Qualidade - a qualidade de alguns alimentos depende da
concentrao e do tipo de mineral presente, incluindo o
sabor, aparncia, textura e estabilidade.
- Indica contedo de frutas em doces.
- Alto ndice de cinzas insolveis em cidos indica
presena de areia.
A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por umas srie de razes:
Processamento - o contedo mineral afeta as
propriedades fsico-qumicas dos alimentos
- Determina o ndice de refinao de acares (
dificulta cristalizao e descolorao) e farinhas
(influncia na extrao).
- Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem
inadequada de produtos no processamento.
A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por umas srie de razes:
Pode-se determinar: Resduo mineral fixo ou cinzas totais (total solvel e
insolvel). Anlise elementar constituintes minerais individuais.
Determinao do Teor (Contedo) de Cinzas
Cinzas: o resduo inorgnico que fica aps a queima da
matria orgnica por incinerao e /ou presena de
agentes oxidantes.
Matria orgnica CO2, H2O e NOx
A determinao de cinzas pode no refletir a matria
mineral total do alimento perdas como volteis ou
interao com outros constituintes.
Principais Mtodos
cinzas secas
cinzas midas
cinzas secas a baixas temperaturas plasma
O mtodo escolhido depende:
dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos.
Determinao de cinzas tambm podem ser usadas como parte do preparo para anlise de minerais individuais -absoro atmica ou mtodos tradicionais.
Preparao das amostras
Slidos - finamente modos.
Amostras muito midas - pr-secagem paraevitar respingos.
Amostras muito gordurosas - sugere-seextrao parcial dos lipdios - evita projeo e
queima.
Possveis problemas: contaminao da amostrapor minerais no moinho; interao do cadinho
com a amostra durante a anlise.
Fundamento:
Carbonizao da matria orgnica (chama) e
depois incinerao (mufla, T > 500C)
gua e substncias volteis so vaporizados e as
orgnicas so queimadas em presena de
oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e
N2 / NOx.
Mtodo Gravimtrico.
QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS
Mufla
cadinho
Cadinhos
Quartzo, Pyrex, porcelana, ao e platina.
Seleo depende do tipo de alimento e da
temperatura da mufla.
Mais usado - porcelana - mais barato, resiste a
altas temperaturas (< 1200oC) e de fcil
limpeza. Resistentes a cidos, mas podem ser
corrodos por amostras alcalinas
Cinzas Secas - incinerao
Normalmente a amostra levada a
temperaturas de 500-600 C por 24 horas
Procedimento
Pesa-se cerca de 5g da amostra, e coloca-a em
um cadinho incinerado e pesado. Incinera at
parar de formar fumaa e depois coloca na mufla
a 500-600C. Quando a cinza fica branca termina
a incinerao. Coloca o cadinho mais cinzas para
esfriar e pesa-se o conjunto.
Importante: tempo e temperatura.
Cinzas Secas - incinerao
Pesar 5g da amostra em um
cadinho incinerado e
pesado.
Incinerar at cessar a fumaa
Colocar na mufla 500-600C at
colorao branca
Esfriar e pesar
Cuidados especiais
Alimentos lquidos ou pastosos eliminar previamente a gua;
Ricos em acar formam espuma;
Ricos em lipdeos crepitao e evitar incendeiem;
Ricos em amido e protena calcinao demorada.
Vantagens:
Queima seca (nenhum ou poucos reagentesso necessrios)
Simples e seguro;
Manuseia grande nmero de amostras;
Determinao total dos minerais e preparo paraminerais individuais;
Permite anlises de alcalinidade, insolveis emcidos, solveis.
Desvantagens:
Demorado(12-24 h);
Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo
de energia;
T elevada volatilizao de alguns minerais (Cu, Zn,
Fe, Pb, Hg) e/ou interao com o cadinho;
Manuseio cuidadoso leveza das cinzas e
higroscopicidade.
O contedo de cinzas pode ser expresso em base secaou mida.
Clculo realizado sobre a amostra integral e amostra seca.
Pode ser programado para remover umidade
(baixa energia, menos calor) e tambm cinzas
(alta energia).
Reduz o tempo de horas para minutos.
Desvantagem - no possvel analisar
simultaneamente muitas amostras como na mufla.
CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM
MICROONDAS
Microondas
usada principalmente para preparao de
amostras para anlise subseqente de minerais
especficos.
A quebra e remoo da matria orgnica
(digesto) ocorre em soluo de agentes
oxidantes.
O alimento seco pesado e colocado em um
frasco contendo CIDOS E AGENTES
OXIDANTES fortes : HNO3, H2SO4 e/ou HClO4) e
so aquecidos.
CINZAS MIDAS
Mistura HClO4, H2SO4 e HNO3 reagente
universal pode ocorrer volatilizao.
HClO4 - perigo de exploso
A temperatura e o tempo dependem do cido e
agente oxidante - pode ir de 10 minutos a poucas
horas a temperaturas de cerca de 350C.
A soluo resultante analisada para minerais
especficos.
CINZAS MIDAS
Vantagens:
Melhor para composio individual de cinza;
Baixas T, evita perdas de minerais porvolatilizao;
Decomposio rpida;
Menos sensvel com relao natureza daamostra.
CINZAS MIDAS
Desvantagens:
Reagentes corrosivos;
No prtico para rotina;
Exige maior superviso;
N limitado de amostras;
Necessita de anlise em branco
cidos + matria orgnica rica em gordurasforma elementos/substncias explosivos einflamveis.
CINZAS MIDAS
A amostra colocada em uma cmara de vidro no
qual feito vcuo.
Uma pequena quantidade de oxignio bombeada
para o recipiente e procede-se a quebra a
oxignio nascente (O2 2O.) pela aplicao de
um campo eletromagntico na freqncia de rdio.
A matria orgnica rapidamente oxidada pelo
oxignio nascente e a umidade evaporada
devido a temperatura (
Temperatura mais baixa que nas cinzas seca emida menor perda por volatilizao deminerais que os outros mtodos.
Vantagem: Menores perdas por volatilizao -melhor para elementos traos .
Desvantagem: equipamento relativamente caro ea quantidade de amostra analisada pequena.
PLASMA - CINZAS SECAS A BAIXAS
TEMPERATURAS
Mtodos qumicos tradicionais e
equipamentos comuns (espectrofotmetro
UV e VIS) de laboratrio podem ser usados
para quantificar alguns minerais.
Os principais mtodos so encontrados na
AOAC Official Methods of Analysis
DETERMINAO DE CONTEDO DE
MINERAL ESPECFICO
ANLISE GRAVIMTRICA
possvel se a concentrao do mineral no alimento for
relativamente alta.
No sensvel para elementos trao.
Precipitao do mineral com
reagente especfico
Formao de complexo insolvel
Filtrao
Secagem
Pesagem
Elemento a ser analisado precipitado por
adio de um reagente formando um complexo
insolvel de frmula conhecida. O precipitado
separado por filtrao, secado e pesado.
MTODOS COLORIMTRICOS
Baseia-se na cor de substncias formadas pela reao
entre um mineral especfico e um reagente tambm
especfico.
Mede-se a absorbncia da soluo (intensidade da cor) a
um comprimento de onda especfico usando o
espectroftometro.
Usados para vrios minerais.
Reao de um mineral com um
reagente especfico
Formao de um complexo colorido
Medio de absorbncia da
soluo
(Espectrofotmetro)
Ex.: Fsforo reage com vanadio-molibidato de amnio
formando um complexo de cor amarelo-laranja, a
concentrao determinada por curva de calibrao
(obtida por padres).
Espectrofotmetro
TITULAES
EDTA um reagente qumico que forma complexo com
muitos ons metlicos multivalentes
O contedo de clcio pode ser determinado por este
mtodo. E tambm por reao com oxalato de amonia.
As cinzas so diludas em gua, o pH ajustado faz-se a
titulao usando indicador.
Em alguns casos requer curva de calibrao.
Problema: o alimento pode conter diferentes ons
multivalentes que reagiro com o EDTA - necessria
remoo, para isto usa-se coluna de troca-inica.
ESPECTROSCOPIA ATMICA
Absoro Atmica
Espectroscopia de Emisso
Quantificam o contedo mineral a baixas concentraes
como ppm (ng).
Princpio
As absores ou emisses atmicas ocorrem devido as
transies eletrnicas. Ftons com energias associadas
com este tipo de transio so encontrados nas regies
UV-VIS do espectro eletromagntico.
As amostras so tomos individuais em estado
gasoso - so separados e no interagem com
tomos ou molculas vizinhas.
A mudana de energia associada com a transio
entre dois nveis de energia relacionada com o
comprimento de onda da radiao absorvida ou
emitida.
ESPECTROSCOPIA ATMICA
Cada elemento tem uma nica estrutura eletrnica
- assim absorve ou emite radiao a um
comprimento de onda especfico.
Os elementos so identificados pelos seus
espectros.
Na espectroscopia atmica os picos so estreitos
e bem definidos.
ESPECTROSCOPIA ATMICA
O tipo de mineral determinado pela medida da posio
dos picos na emisso ou absoro do espectro.
A concentrao do mineral determinada pela medida
da intensidade da linha do espectro conhecido
correspondendo ao elemento de interesse (medida de
padres de concentraes conhecidas).
ESPECTROSCOPIA ATMICA
Consideraes
As amostras dos alimentos a serem analisadas socinzas dissolvidas em solues aquosas.
leos vegetais podem ser dissolvidos em acetona ouetanol e analisados diretamente.
Uso de reagentes de elevada pureza.
Mais sensvel, especfico e rpido que os mtodosconvencionais.
Mais usados por laboratrios que analisam mineraiscomo rotina.
ESPECTROSCOPIA ATMICA