LAPORAN PRAKTIKUM
LAPORAN PRAKTIKUMDASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK
Disusun Oleh:KELOMPOK IIAnesiaRSA1C113001
Yoos YuliarsoRSA1C113008
Ade Bitalia PasaribuRSA1C113009
Ahmad Maulana ArdiRSA1C113019
Riski MutiaraRSA1C113020
Mega Musfita SariRSA1C113024
Asisten:
1.Daniel Marison
2.Dhani Windra Gusva
3.Ekin Dwi Arif Kurniawan
4.Jauza Hardhy
5.Lisa Purnama
6.M. Dedy Heriyansyah
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIAJURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAMFAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU
PENDIDIKANUNIVERSITAS JAMBI2015
DAFTAR ISI
DAFTAR ISIiPERCOBAAN I1PERCOBAAN II16PERCOBAAN III33PERCOBAAN
IV47PERCOBAAN VI60PERCOBAAN VII88
iPERCOBAAN IPEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN
I. Hari, tanggal : Minggu, 22 Maret 2015
II. Tujuan
1. Untuk mempelajari teknik pemisahan suatu zat dari
campurannya.2. Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan3.
Mengetahui prinsip metode gravimetric4. Mengetahui pengaruh
kopresifitasi5. Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi (II)
dan krom (III) dengan cara Gabungan pengendapan dan volumetric
III. Pertanyaan Prapraktikum
1. Jelaskan keterkaitan antara Ksp dan pengendapan suatu senyawa
?2. Uraikan bagaimana perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml Na
Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,02533 gr dikromat trioksida ?3.
Apakah yang dimaksud dengan kofresifitasi dan bagaiman pengaruh
terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetric
?Penyelesaian1. KSP adalah nilai maksimum kelarutan ion ion yang
ada dalam larutan. Jika hasil kali konsentrasi ion ion melampaui
harga Ksp ion tersebut maka sebagai ion akan bergantung membentuk
endapan. Jadi dengan ini dapat diramaikan terjadi atau tidaknya
endapan dengan membandingkan nilai perkalian ion ion (+/-) dengan
nilai Ksp. Untuk terjadinya pengendapan Q Ksp larutan lewat
jenuh.2. n Na tiosulfat = N x valensi x Vn = Cr2O3 = = 0,1 x 2 x 1
x 10-3 = = 0,2 x 10-3 = 0,00016= 2 x 10 -4 = 0,0002 mol= 0, 0002
mol3. Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya Kristal
campuran atau oleh adsopsi ion ion selama proses pengendapan.
Kristal campuran ini memasuki kisi Kristal endapan, sedangkan ion
ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama endapan pada proses
koagulasi.
IV. Tinjauan PustakaKelarutan didefenisikan sebagai konsetrasi
molar dari larutan jenuhnya. Pembnetukan endapan adalah salah satu
teknik pemisahan dengan pengendapan ini disebut gravimetric.
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Suatu zat akan mengendap jika Ksp ion ionnya
lebih besar dari konsepnya. (Sukarna, 2003 : 206).Menurut Day (1981
: 189) Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan
analit (komponen atau konstituen yang dicari) dengan zat zat atau
komponen lain yang tidak diinginkan. Metode pengendapan membutuhkan
pemahaman yang memadai tentang reaksi pengendapan yang meliputi :a.
Kelarutan endapan Endapan didefenisikan sebagai jumlah konsentrasi
yang sama dengan konsetrasi molar dari larutan jenuh suatu endapan.
Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, kemurnian larutan dan
komposisi pelarut. Umumnya kelarutan endapan meningkat dengan
kenaikan suhu, sehingga perubahan suhu dapat menjadi dasar
pemisahan. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat
zat lain, adanya ion sekutu dan ion asing memberikan efek efek yang
berbeda terhadap kelarutan.b. Hasil kali kelarutanRumus umum hasil
kali kelarutan menunjukkan bahwa hasil kali kelarutan konsentrasi
ion-ion pembentuk endapan jenuh yang sangat sedikit larut pada
setiap suhu tertentu adalah konstan.c. Penerapan hubungan hasil
kali kelarutanHubungan hasil kali kelarutan memungkinkan untuk
menerangkan dan meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil
kali ion dengan sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali
kelarutannya dengan menambahkan suatu garam lain dan dengan satu
ion sekutu, sistem akan menyesuaikan diri melalui pengendapan garam
padat.
Menurut Rifai, (1995 : 85 ) terdapat sejumlah zat organic yang
dapat digunakan untuk dapat mengendapkan anion ataupun kation. Ada
dua jenis bahan pengendapan organic yakni : (1) yang membentuk
khelat netral dan (2) yang membentuk garam. Kebanyakan pengendapan
organic tergolong pembentuk khalet. Khalet mudah larut dalam
pelarut organic seperti karbon tertraklorida dan kloroform.
Penggunaan pereaksi pengendapan organic memiliki keuntungan yaitu
:a. Pengendapan ion logam secara kuantitatif, sebab kebanyakan
khelat yang terbentuk tidak larut dalam air.b. Berat molekul
besarc. Cukup selektif dan spesifik terutama dengan pengaturan PH
dan pemakaian masking agent.d. Endapan kasar dan bervolume besar
sehingga mudah ditangani.
Menurut A.L Underwood (1995 : 73 74) salah satu metode pemisahan
pengendapan yang paling sering digunakan adalah metode gravimetri .
Suatu cara analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi kimia
seperti : aA + rR AaRr. Dengan ketentuan a adalah molekul analit A,
bereaksi dengan r molekul pereaksi R. hasil AaRr biasanya merupakan
zat dengan kelarutan yang kecil yang dapat ditimbang dalam bentuk
yang lain setelah dikeringkan atau yang dapat dibakar menjadi
senyawa lain dengan susunan yang diketahui dan kemudian ditimbang.
Misalnya kalsium dapat ditentukan secara gravimetri dengan
pengendapan dari kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi
kalsium oksida. Suatu pereaksi R biasanya ditambahkan untuk menekan
kelarutan endapan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar gravimetric
berhasil :a. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas
analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.b. Zat
harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni
Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu :
sampling, perubahan bentuk analit kedalam bnetuk yang sesuai dengan
cara analisis, pengukuran, perhitungan dan interpretasi data. Tahap
kedua merupakan tahap yang menentukan dalam suautu analisis. Pda
tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupasehingga sesuai dengan
cara atau teknik analisis yang dipergunakan perlakuan yang dimaksud
disini salah satunya adalah memisahkan analit dari zat zat lain
yang dapat menganggu kegiatan analisis. Pengendapan suatu kation
dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari berbagai
jenis kation atau anion dapat dilakukan berbagai cara. (Tim Dasar
Pemisahan Analitik, 2008 : 1).
V. Alat dan BahanAlat:Bahan:
1. Alat alat gelas 2. Buret 3. Desikator4. Hot plate5. Kaca
Alroji6. Lampu spritus7. Neraca8. Oven9. Pipet tetes 10.
Thermometer
1. Amoniak2. Amonium Nitrat3. Asam Klorida4. Aquadest5. HNO36.
H2O27. Natrium Nitrat8. NaOH9. Kertas Saring10. KI 11. Sampel yang
berisi kation ion perak, besi dan crom
VI. Prosedur Kerja6.1 Pemisahan dan penentuan perak
GELAS BEKER
100 ml larutan sampel Ditambahkan NaCl 5 % tetes demi tetes
diaduk Penambahan terus dilakukan sampai larutan sampel jernih ( 3
menit)
BEKER GELAS Diletakkan ditempat gelap 1 jammsebelum
penyaringan
Timbang kertas saring dan catat beratnya
Lakukan penyaringan dengan hati hati dan beri kode dengan
FILTRAT A
Disisihkan terlebih dahulu ditempat aman
Lalu endapan dicuci dengan asam nitrat 0,02 N 2 kali
KERTAS SARING
Di panaskan dalam oven beserta endapannya dengan suhu 110 1300 C
1 jam Didinginkan dan keringkan HASILDitimbang endapannya sebagai
berat AgCl
BEKER GLASS6.2 Pemisahan Besi + 100 ml larutan NaOH 9 %
Dituangkan filtrate A dengan perlahan Didihkan campuran 3 menit dan
didinginkan Ditambahkan beberapa ml larutan hydrogen peroksida 1 :
1 dan didihkan Disaring endapan Cuci endapan dengan air panas
Dipisahkan filtrate (Filtrat B ) dansatukan dengan air panas
Larutkan dengan beberapa ml HCl 2 N, tambahkan amoniak 1 : 1 sampai
ion mengendap Diuji dengan penambahan tetes demi tetes amoniak
apabila belum mengendap Lalu didihkan selama 1 menit HASILDisaring
endapan dan dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1 % 2 3 kali
6.3 Pemisahan dan penentuan krom
ERLENMEYER
Dimasukan 25 ml filtrate B lalu tambahkan 5 ml asam klorida 1 :
1 Ditambahkan 20 ml larutan KI IN dan 5 ml HCl 1 : 1 dan 20 ml
aquadest Dibiarkan selama 5 menit Lalu dititrasikan dengan larutan
standar Na Tiosulfat 0,1 N HASIL Ditambah amilum lalu dititrasi
kembali sampai warna biru tepat hilang
VII. Data Percobaan7.1 Pemisahan dan penentuan perakVolume
sampel= 50 mlVolume NaCl yang digunakan = 8 mlBerat kertas saring=
1, 0365 grBerat endapan + kertas saring= 1,38 grBerat endapan=
0,3435 gr
NOPERLAKUANHASIL
1
2
345
650 ml sampel I NaCl 5 %
Larutan diletakkan ditempatkan gelap 30 menitKertas
saringwhatman ditimbangDilakukan penyaringanKertas saring dan
endapan dipanaskan dalam ovenEndapan ditimbangLarutan berwarna
orange dan menghasilakn endapanLarutan dan endapan terpisah
Diperoleh massanya 1 grDidapat filtrate AEndapan kering
Hasil berat endapan 0,3435 gr
7.2 Pemisahan besiBerat kertas saring: 1,05 grVolume larutan
H2O2: 10 mlVolume larutan amoniak: 8,5 mlBerat endapan: 0,29
grFiltrat A + NaOH 5 %: larutan berwarna merah
7.3 Pemisahan dan penentuan kromAmilumFiltratBNatrium
TrosulfatBening
15 ml25 ml10 ml
VIII. Pembahasan
1. Pemisahan dan penentuan perakPerak merupakan logam berwarna
putih , dapat ditimpa dan liat. Rapatan tinggi (10,5 g/ml) dan
melebur pada 900 C, tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat
encer (IM) atau asam nitrat encer (2M). perak merupakan salah satu
katin yang berada pada golongan 1A bersama sama dengan Pb2+ dan
Hg2+. Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau asam
pekat panas, kation akan melarut dengan reaksi.6 Ag + 8 HNO3 6 Ag+
+ 2 NO + 6 NO3- + 4 H2O2 Ag + 2H2SO4 2 Ag+ + SO42- + SO2 + 2
H2OKation golongan ini akan terendap dengan reagen asam klorida.
Pada percobaan ini sampel yang diberikan diduga mengandung ion Ag+
sehingga akan dilakukan pemisahan melalui cara pengendapan. Ag+
akan terendapkan dengan penambah reagen tertentu, sementara
filtratnya akan disisihkan untuk pengujian kation lebih
lanjut.tujuan dari penambahan Nacl 5 % dalam percobaan ini adalah
agar AgNO3 terendap dalam bentuk kationnya. Endapan yang terbentuk
dari penambahan NaCl dalam percobaaan adalah endapan garam klorida
(AgCl) yang berwarna putih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Ag+ + Cl- AgClEndapan AgCl merupakan endapan yang dapat melarut
bila berada dalam suhu tinggi. Penyinaran dengan cahaya matahari
atau ultraviolet akan menguraikan endapan perak klorida menjadi abu
abu atau hitam karena terbentuknya logam perak. Setelah endapan
dicuci dan dikeringkan maka endapan ditimbang. Pada percobaan ini,
berat endapan yang didapat adalah 0,3512 gr dengan kadar perak
klorida (AgCl). Pada 50 ml sampel 1 NaCl 5 % larutan berwarna
orange dan menghasilkan endapan. Saat larutan diletakkan tempat
gelap 30 menit larutan dan endapan terpisah. Saat kertas saring
whatman ditimbang massanya 1 gr dilakukan penyaringan dan didapat
filtrate A dan kertas saring dan endapan dipanaskan dalam oven
hasilnya endapan kering.Pada percobaan ini didapatkan berat endapan
sebesar 0,3512 gr dengan kadar perak klorida adalah % dengan
perhitungan sebagai berikut :% perak = = = 75,26%
2. Pemisahan BesiPercobaan ini menggunakan filtrat sisa yang
didapat dari percobaan sebelumnya (pemisahan perak). Metode
pemisahan yang digunakan masih tetap sama, yakni menambahkan
pereaksi spesifik agar kation besi terendapkan. Asam klorida encer
atau pekat dan asam sulfat encer mampu melarutkan besi menghasilkan
garam-garam besi(II) dan gas hidrogen.Fe + 2H+Fe2+ + H2 Filtrat
yang digunakan dalam percobaan ini ditambahkan NaOH 5% panas.
Penambahan NaOH akan menghasilkan endapan putih akibat terbentuknya
besi(II) hidroksida, Fe(OH)2 bila tidak terdapat udara sama sekali.
Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebih, tetapi larut
dalam asam. Dalam percobaan yang praktikan lakukan, tidak ada
sedikitpun endapan putih yang terbentuk. Hal ini dikarenakan
endapan terkena udara dan teroksidasi dengan cepat menghasilkan
besi(III) hidroksida yang berwarna cokelat-kemerahan. Fungsi
penambahan hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai reagen
pereduksi (oksidator). Seharusnya pada penambahan hidrogen
peroksida akan terbentuk endapan berwarna hijau kotor. Namun,
sampai kepada penambahan 5 mL hidrogen peroksida endapan belum juga
terbentuk. Reaksi yang seharusnya tejadi pada saat penambahan
hidrogen peroksida (H2O2) adalah sebagai berikut :Fe2+ + 2OH-
Fe(OH)24Fe(OH)2 + 2H2O + O24Fe(OH)32Fe(OH)2 + H2O2 2Fe(OH)3Endapan
kemudian dicuci dengan air panas. Tujuan dari pencucian endapan ini
adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan endapan. Pencuci
yang digunakan adalah air panas, karena endapan Fe(OH)3 tidak larut
dalam air panas. Hal ini memungkinkan senyawa pengotor lain larut
tetapi kuantitas endapan tidak berkurang. Endapan kemudian
dilarutkan dalam HCl dan ditambahkan amoniak. Penambahan amoniak
ini bertujuan agar endapan mengendap sempurna. Namun, penambahan
larutan amoniak harus dengan volume yang tepat. Karena jika
terdapat ion ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi
ammonium hidroksida akan tertekan dan konsentrasi ion hidroksil
menjadi semakin besar, sehingga hasil kali kelarutan besi(III)
hidroksida tidak akan tercapai dan endapan yang terbentuk justru
akan larut. Endapan yang didapat disaring dan dicuci kembali
menggunakan ammonium nitrat. Berdasarkan data pengamatan diketahui
bahwa endapan FeCl3 yang didapatkan sebesar 0,29 gram dengan kadar
FeCl3 sebesar 52,3 % .% Besi = = = 52,3 %3. Pemisahan KromPada
percobaan pemisahan kromium ini, filtrat sisa ditambahkan dengan
asam klorida 1:1. Fungsi penambahan HCl yakni untuk membuat logam
ini larut, kromium akan larut dalam asam klorida (HCl) encer maupun
pekat. Reaksi ini kila tidak terkena udara, akan membentuk ion-ion
kromium(II). , penentuan kadar krom dapat dilakukan dengan
menggunakan metode titrasi oksida-reduksimetri. Titrasi oksidametri
merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan
mengalami oksidasi dan titrasi reduksimetri merupakan metode
titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan mengalami
reduksi. Penambahan kalium iodida (KI) dalam larutan, bertujuan
sebagai pereduksi pada sampel yang bersifat oksidator. Sampel yang
bersifat Oksidator akan direduksi oleh KI (kalium iodida) secara
berlebih dan akan menghasilkan I2(Iodium) yang selanjutnya akan di
titrasi oleh Na2S2O3( natrium thiosulfat).Banyaknya volume Na2S2O3(
natrium thiosulfat) yang digunakan sebagai titran setara dengan
I2(iodium) yang dihasilkan dan setara dengan kadar sampel.Indikator
pada metode ini menggunakan amilum. Amilum memiliki sifat sukar
larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk
senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan
iodium. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi
dengan natrium thiosulfat, maka :I3-+ 2S2O32- 3I-+ S4O62-S2O32-+
I3- S2O3I-+ 2I-2S2O3I-+ I- S4O62-+ I3-S2O3I-+ S2O32- S4O62-+ I-
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi
larutan bening (dari warna biru sampai warna biru hilang). Jadi
penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi
dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa
semula.Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat dari I2yang mudah menguap.Pada percobaan pemisahan
kromium ini dapat dikatakan gagal,faktor-faktor yang menyebabkan
hal ini terjadi karena larutan yang digunakan sudah rusak, padahal
praktikan telah melakukan percobaan ini sesuai prosedur.
IX. Pertanyaan Pascapraktikum
1. Jelaskan fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja
untuk pemisahan dan penentuan Ag dan Cr ?Jawab : Penambahan NaCl
adalah untuk mengendapkan Ag menjadi AgCl Endapan dicuci dengan
asam nitrat untuk menghilangkan zat zat lain yang ikut
mengendap
2. Tentukan kadar Ag, Fe dan Cr dalam sampel ?Jawab :Kadar Ag =
x massa endapan x 100 % = x 0,3512 gr x 100 % = 0,2642Kadar Fe = x
massa endapan x 100 % = x 0, 41 gr x 100 % = 21,42 %
3. Factor factor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini,
analisis dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan
satu kelompok lainnya ?Jawab : Sifat endapan dapat dilihat ari
harga KSp Pemberian ion pengendapan berlebihan Pada umumnya suhu
tinggi akan memperbesar kelarutan endapan Sifat polaritas larutan
perlu dikurangi dengan menambahkan misalnya alcohol karena endapan
elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga akan berkurang
kelarutannya (lebih mudah mengendap).
X. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan yang dilakukan, maka
dapat disimpulkan :1. Pemisahan dengan jalan pengendapan merupakan
metode pemisahan yang paling umum dan sederhana. Pemisahan ini
didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa ketika ditambah
suatu ion sehingga menjadi reaksi yang menghasilkan senyawa
berbentuk Kristal, gelatin atau gumpalan amorf.2. Pemisahan dengan
jalan pengendapan yang dilakukan dalam percobaan ini adalah :
Pemisahan perakDengan cara menambahkan reagen pengendap tertentu.
Endapan yang didapat sebesar 0,3512 gr. Pemisahan besiDengan cara
menambahkan reagen pengendap tertentu. Endapan yang didapat 0,29
gr. Pemisahan dan penentuan kromDengan cara menambahkan reagen
pengendap tertentu. Endapan yang didapat berwarna bening.3. Lima
tahap analisis kimia yaitu sampling, perubahan bnetuk analit
kedalam bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran,
perhitungan dan interpretasi data.
XI. Daftar Pustaka
Day RA, 1981. Analisis kimia kuantitatif, Edisi ke lima.
Jakarta: ErlanggaRifai, 1995. Asas-Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta
: Universitas Indonesia PressSukarna, I Made, 2003. Kimia Analitik
Kuantitatif. Jakarta : ErlanggaTim Dasar Pemisahan Analitik, 2008.
Penuntun Pratikum DDPA. Jambi : Universitas JambiUnderwood, A.L,
1995 . Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Erlangga
XII. LampiranNoGambarNoGambar
1Larutan sampel2Penambahan NaCl
3Penyaringan larutan4Filtrat A
5Endapan AgCl6Pengeringan endapan
7Filtrat A + H2O28Penyaringan dan diperoleh endapan + filtrat
B
9Melarutkan kembali endapan dengan HCl 2 N10Penimbangan
11Filtrat B + HCl12Penambahan KI
13Penambahan H2O14Titrasi dengan Na2S2O3
15Penambahan NH316Pemanasan larutan
PERCOBAAN IIPEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. Hari, tanggal: Minggu, 12 April 2015
II. Tujuan
Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut Dapat
menentukan tetapan distribusi(kd)asam asetat dalam system
organic-air Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI
dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform Menentukan
konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform Memisahkan
asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan kuantitasnya
dengan cara titrasi asam basa
III. Pertanyaan Prapraktikum
1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin
diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A
masing-masing 100 ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama
dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan
ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A
tiap kali ekstraksi. Perlihatkan dengan perhitungan bahwa cara
kedua lebih evisien?Jawab: mis : massa awal sampel = 5 gramdik : KD
= 500 Vair = 100 mL Vorg = 100 mL Wo = 5 gramdit : W1 .. ?Jawab :1
= 1 = 1 = 0,078Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan
rumus :W = WO W1 = 5 gram 0,078 = 4,922Untuk ekstraksi berulang
sebanyak 10 kali10 = 10 = 10 = 19.10-30Zat yang terekstraksi dapat
dihitung menggunakan rumus :W = WO W1 = 5 gram 19.10-30 =
4,999999999999999999999999002Dari perhitungan didapat hasil, bahwa
ekstraksi berulang jauh lebih effisien. Berdasarkan literatur,
ekstraksi dengan bayak pengulangan lebih efektif karena jumlah zat
terlarut yang tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin
berkurang.
2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan
Na-tiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat
0,1 N yang terpakai sebanyak 1 ml? Jawab: Reaksi redoks
0+2 -1 +2,5
Reduksi oksidasi
Reduksi :2I- + 2e- I2Oksidasi:2S2O32-S4O62- + 2eHasil I2 +
2S2O32-2I- + S4O62-
3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak
dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?Jawab
:Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah asam lemak
jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul C17H35COOH
dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol.
IV. Tinjauan Pustaka
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan
transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain
yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan
terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi
pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang
tetap.Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran
dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau
tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair
selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa
cair itu sesempurna mungkin (Shevla, 1985:45).
Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :1. Ekstraksi
bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut
pengekstraksinya yang tidak bercampurdengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan.2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan
distribusi relatif kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif
diperlukan beberapa tahap distribusi.3. Ekstraksi Counter current
adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang
berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan
diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat,pemurnian
ataupun isolasiMekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari
zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam
faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya
garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain
ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga
ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing
fase.Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut
pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut
bereaksi dengan zat terlarut.Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan
kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang
sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan
zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat
tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada
fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik
dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut
sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau
asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.(Khopkar,
2008:70)
Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak
campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan
analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan
dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu
batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara
ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah
yangsangatsedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir
maupun dari material-material industri yang dihasilkan
dalamjumlahton.Pemisahanekstrasi pelarutbiasanyabersihdalamarti
tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.Pemisahan
yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan
larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan
larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun
dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian
itujarang,danbesarkemungkinannya untuk didapatkan campuran
bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk
berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali
pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni
(Underwood, 1986:55).Ektraksi cairan-cairan merupakan sutu teknik
dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan
dalam satu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya
tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan
perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut
yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana,
bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat
dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama
beberapa menit. Teknik ini sama dengan ditetapkan untuik
bahan-bahan dari tingkat runutan maupan yang dalam jumlah-jumlah
banyak. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan dalam dua
fase tak tercampurkan a dan b, hukuj distribusi (atau partisi)
Nerst menyatakan bahwa, asala keadaan molekulnya sama dalam kedua
cairan dan temperarur adalah konsta : di mana KD adalah sebuah
tetapan, yang dikenal sebgai koefisien distribusi atau koefisien
partisi (Basset dkk, 1994:95).
Ekstraksi pelarut atau biasa dikenal dengan penyarian, merupakan
suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua
pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupakan pemisahan dimana
suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan
untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan
perbedaan koefisien distribusi (KD). Menurut Walter Nerst, hukum
diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami perubahan
pada kedua pelarut . Bila zat terlarut tidak mengalamii disosiasi,
asosiasi atau tidak bereaksi dengan zat pelarut, amka dapt dihitung
berapa zat terlarut yang dapat diekstasi dalam ekstraksi pelarut
(Rudi, 2013:84).
Ekstraksi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solut
dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. Pada saat penambahan
pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling
campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara
konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan
Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan
sebagai:
Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah
konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga
ketetapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing
zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum
Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak
mengalamidisosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan
solvent.(Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik, 2008:5)
V. Alat dan Bahan
Alat:Bahan:
1. Corong pisah2. Statif3. Erlenmeyer4. Buret5. Pipet tetes6.
Gelas ukur7. Ring penyangga8. Pipet gondok9. Pisau10. Lampu
spritus/alat pemanas1. Iodium2. Aquades3. Indikator PP4. NaCl5.
PE(petroleum eter)6. KI7. Kloroform8. Na-Tiosulfat9. Indikator
amilum10. Etanol dan NaOH
VI. Prosedur KerjaA. Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan
Menentukan Konstanta Distribusi
CORONG PISAH
Dimasukkan 25 ml larutan iod 0,1 N Dititrasi dengan Na-Tiosulfat
0,1 N Ditambahkan 25 ml kloroform Dikocok dengan kuat selama + 15
menit Dipisahkan larutan ion dalam kloroform Dititrasi dengan
larutan ion dengan Na-Tiosulfat 0,1 N Dititrasi dengan larutan iod
dlm air dengan indicator amilum Dicatat volume Na-Tiosulfat
HASIL
B. Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
ERLENMEYER
Dimasukkan 0,5 gr sabun potong kecil larutan dalam 400ml
aquadest Ditambahkan 2 tetes indicator pp dan panaskan Dinginkan
larutan dan encerkan hingga 500mlCORONG PISAH
Dimasukkan 20ml larutan tersebut Ditambahkan 10ml PE dan dikocok
Ditambahkan 10ml NaCl jenuh Jika terbentuk emulsi Dikocok selama
+15 menit dan biarkan hingga terjadi pemisahan Dipisahkan larutan
PE Dilakukan kembali ekstraksi 3 kali dengan 10ml PE
HASIL
Semua larutan PE yang mengandung asam lemak dimasukkan ke corong
pisah Ditambahkan 2ml dan 2tetes indicator pp Dipisahkan airnya
& tambahkan lagi lalu kocok hingga tak bersifat basa
Ditambahkan 20ml etanol dan kocok selama 15 menit Dibiarkan
beberapa menit hingga larut terbentuk lapisan Dipisahkan larutan
alcohol dan letak di Erlenmeyer Ditambahkan 2tetes indicator pp
Dititrasi dengan NaOH 0,01 N HASILDicatat volume NaOH yang
digunakan
VII. Data PercobaanA. Pemisahan larutan iod dalam Air dan
menentukan Konstanta Distribusi Larutan iod awal 0,1 N = 12,5 ml
Larutan kloroform = 12,5 ml Hasil yang didapat terbentuk dua
lapisan : atas= merah pekatbawah= merah kebeningan Titrasi lapisan
bawahVolume Na-Tiosulfat yang digunakan= 0,6 ml Titrasi lapisan
atasIndikator amilum 3 tetesVolume Na-Tiosulfat yang digunakan=
16,8 ml
B.Pemisahan Asam lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya Serat
sabun= 0,25 ml Volume aquades= 200 ml Indikator PP= 2 tetes Adanya
bau seperti balon tiup yang tercium saat proses pemanasan
mentitrasi dengan NaOH= 1 ml
VIII. Pembahasan
1. Pemisahan Larutan Iod dalam air dan Menentukan Konstanta
Distribusinya.
Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod
dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan
menetukan konstanta distribusinya.Ion I- merupakan senyawa halida
yang mudah larut dalam pelarut organik seperti kloroform maupun
pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan dengan ion I- dalam
laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan sebagai berikut
:
Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih
besar daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan.
Sedangkan ion I- dalam KI akan terlarut dalam air membentuk
kesetimbangan ionisasi:
Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda
satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn
senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan
maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga
keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah.Sebelum memulai
prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari Ion I- yang
akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi menggunakan
larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode
titrasi.Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan.
Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,1 N sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan
KI sebesar 0,192 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini
yaitu:
Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai
perubahan warna pada larutan, yang semla kuning akibat adanya I2
menjadi bening ketika menjadi I-. Prosedur ekstraksi,digunakan 12,5
ml larutan iod dan 12,5 ml kloroform yang diletakkan dicorong pisah
lalu menggoncangnya.Dari hasil pengamatn yang dilakukan, terbentuk
2 fasa dimana L1 berupa iod-air yang kemudian dititrasi dengan
indikator amilum dan L2 berupa iod-kloroform yang akan dititrasi
dengan Na-Tiosulfat 0,1 N.Penggunaan indikator kanji atau amilum
ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat karena Natrium
thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum
sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar
dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah
kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium
thiosulfat.Sebanyak 0,6 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan
larutan Iod membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula
kuning menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui
bahwa jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar
dari pada sebelum diekstraksi, yaitu dengan selisih 2,37 mmol.
Sementara sebanyak 16,8 ml amilum bereaksi dengan larutan iod pada
L2.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya
Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa yang
terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi pelarut.
Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam
alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut saponifikasi,
berikt reaksinya
Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk
menentukan kandungan asam lemaknya. Pada praktikum yang dilakukan,
sebanyak 0,25 gr sabun dilarutkan dalam air untuk melarutkan
ion-ionya. Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi
penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa.
Reaksinya:
Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya, maka
dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya.Prosedur ekstraksi ini
menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak 10 ml larutan sabun
diektraksi dengan n-hexane sebanyak 3 kali guna untuk memaksimalkan
pelarutan dari asam lemak. Kemudian dari hasil ekstraksi dengan
pelarut n-hexane tersebut kemudian ditambahkan etanol untuk
melarutkan asam lemak yang terkandung pada pelarut sebelumnya.Dari
hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut n-hexane dengan
etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan tidak terpisahnya
kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu praktikan
mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.Setelah disimpulkan
bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan, maka praktikan
melanjutkan prosedur dengan menitrasi menggunakan larutan NaOH 0,01
N. Tujuan titrasi ini untuk menentukan jumlah mol kandungan asam
lemak dalam larutan sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap
senyawa sampel.Sebanyak 1 ml larutan NaOH digunakan untuk menitrasi
asam lemak dalam larutan yang terlebih dahulu ditambahkan indikator
PP sebagai media perubahan. Diketahuilah jumlah mol asam lemak yang
terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak
0,00001 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak yang
dimaksud adalah asam stearat). Dengan begitu kadar kandungan asam
lemak dalam media sampel yang digunakan sebesar dengan perhitungan
sebagai berikut :
IX. Pertanyaan Pascapraktikum
1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak
digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air
digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya,
jelaskan?Jawab:Digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk
mengetahui apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data
hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta
hitung persentase kesalahan?Jawab:Berdasarkan literature : KD = C1
/ C2= 0,098 / 0,888= 1,11364
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa
asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?Jawab: Volume
ekstrak asam lemak=10 mlNormalitas NaOH=0,01 NVolume NaOH=1 ml
X. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan:1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang
menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya. 2. Proses
pemisahan ekstraksi pelarut merupakan prosedur pemisahan yang
menggunakan media pelarut dalam menentukan kuantitas ekstrak yang
akan dipisahkan.3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu
zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling
bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara
cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat
anorganik.4. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam
kloroform dibandingkan air.5. Kadar asam lemak dalam sabun
diperoleh sebesar
XI. Daftar Pustaka
Bassett, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta: EGC.Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik.
Jakarta: UI Press.Rudi. 2012. Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar
Pemisahan Analitik. Kendari: Universitas Haluoleo.Shevla, G. 1985.
Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :
PT. Kalman Media PustakaTim Dasar-Dasar Pemisahan
Analitik.2008.Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik.
Jambi: Universitas JambiUnderwood & R.A Day. 1986. Analisis
Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
XII. LampiranNoGambarNoGambar
1Mengukur volume iod2Larutan iod dalam air
3Memasukkan larutan iod dalam air ke corong pemisah4Larutan iod
dalam air dan kloroform
5Memisahkan larutan iod dalam kloroform6Titrasi dengan Natrium
tiosulfat
7Memotong sabun8Menambahkan air pada sabun
9Memanaskan sabun10Memasukkan sabun dalam corong
11Menambahkan pelarut12Mengocok corong pemisah
13Memisahkan asam lemak dari sabun14Hasil titrasi
PERCOBAAN IIIPEMISAHAN DENGAN CARA DESTILASI
I. Hari, tanggal: Jumat, 3 April 2015
II. Tujuan
1. Dapat memahami prinsip pemisahan dengan cara destilasi2.
Dapat memisahkan anilin dari pengotornya dengan teknik destilasi3.
Dapat menghitung persentase anilin yang diperoleh dari hasil
destilasi4. Dapat memisahkan benzena pada campuran benzena dengan
air dengan teknik destilasi
III. Pertanyaan Prapraktikum
1. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi tinggi rendahnya titik
didih dan tekanan uap suatu zat, serta bagaimana keterkaitan antara
keduanya?Jawab:Titik didih suatu zat dipengaruhi oleh beberapa
faktor, antara lain tekanan uap, jenis zat, massa molekul zat, dan
gaya antarmolekul dalam zat. Sedangkan tekanan uap dipengaruhi oleh
suhu dan jenis zat. Hubungan antara titik didih dengan tekanan uap
adalah bahwa titik didih suatu zat dipengaruhi oleh tekanan uap
dimana titik didih suatu zat akan tercapai saat tekanan uapnya sama
dengan tekanan udara luar.
2. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbedaan keempat teknik
destilasi, yaitu destilasi biasa, vakum, uap, dan destilasi
fraksionisasi!Jawab:NoAspekDestilasi BiasaDestilasi VakumDestilasi
UapDestilasi Fraksionisasi
1Jenis zat yang didestilasiMemiliki perbedaan titik didih cukup
tinggiMemiliki perbedaan titik didih sangat tinggiTidak larut dalam
air, namun dapat didestilasi dengan airMemiliki perbedaan titik
didih relatif kecil
2Kondisi sistemBerada dalam tekanan 1 atmosferBerada di bawah
tekanan 1 atmBerada pada tekanan atmosfer dengan uap air sebagai
media destilasiKondensor memiliki fraksi-fraksi atau
kolom-kolom
3Contoh komponen yang didestilasiAlkohol-airMinyak bumiMinyak
atsiriMinyak bumi
3. Berapa titik didih dari senyawa anilina dan benzena pada
tekanan 1 atm?Jawab:Titik didih anilin = 117,9 oC dan titik didih
benzena = 80,1 oC
4. Jelaskan penggunaan hukum Raoult dan kaitannya dengan proses
destilasi!Jawab:Destilasi merupakan pemisahan komponen-komponen
dalam suatu zat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Prinsip
destilasi didasarkan pada hukum Raoult yang berbunyi: tekanan
parsial suatu komponen setara dengan hasil kali tekanan uap
komponen murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam suatu
campuran, yang dituliskan dengan:PA=XAPAoDimana:PA= tekanan parsial
komponen AXA= fraksi mol komponen A dalam campuranPAo= tekanan uap
murni komponen A
IV. Tinjauan Pustaka
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidakmurni, tetapi
berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri
dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan
gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari
campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika
atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain
sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada
jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika
komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat
dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas
saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk
memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen,
seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan,
karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput
semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara
fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromatografi
(Syukri, 1999: 15-16).
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari
campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu
destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana
merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi
dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila
komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh
lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut.
Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi
berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom
fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang
tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi
bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak
bumi dan lain-lain (Syarifudin, 2008: 10).
Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang
mempunyai titik didih berbeda. Senyawa dalam bentuk cair dipanaskan
dan saat titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah
tercapai, uapnya akan diembunkan (dikondensasi) dan dikumpulkan.
Pemurnian suatu campuran yang terdiri dari berbagai senyawa dengan
titik didih berbeda-beda dapat dilakukan dengan alat destilasi
fraksionasi (Kotong, 2003: 96).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan
kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu
cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan
atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan
destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari
zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni.
Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang
tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya
proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Yazid,
2005: 67).
Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat
destilasi yang terdiri dari labu destilat, labu dasar bulat, dan
kondensor. Larutan atau campuran zat ditempatkan dalam labu dasar
bulat dan biasanya ditambahkan batu didih untuk mencegah golakan
gelembung udara. Ketika larutan tersebut dipanaskan secara perlahan
tekanan uap masing-masing zat akan naik hingga mencapai 1 atm dan
selanjutnya panas yang diberikan digunakan zat untuk mengubah fasa
cair menjadi fasa gas/uap.Uap yang terbentuk akan naik melalui
kondensor sehingga uap mengalami kondensasi dan zat cair kembali
terbentuk dengan tingkat kemurnian yang relatif tinggi. Cairan yang
terbentuk kembali tersebut dinamakn destilat dan ditampung dalam
satu labu destilat. Setelah tahap pemisahan ini analit yang
diperoleh ditentukan kuantitasnya.(Tim Dasar-dasar Pemisahan
Analitik, 2008)
Menurut Cahyono (1991), macam-macam destilasiyaitu:1. Destilasi
UapProses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut
sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem
sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih
awal.2. Destilasi VakumUntuk memurnikan senyawa yang larut dalam
air dengan titik didih tinggi sehingga tekanan lingkungan harus
diturunkan agar tekanan sistem turun.Untuk memurnikan campuran
senyawa dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki
titik didih yang jauh berbeda.
V. Alat dan Bahan
Alat:Bahan:
1. Seperangkat alat destilasi2. Lampu spiritus3. Termometer4.
Batu didih atau padatan berpori5. Mentel pemanas6. Rotary
evaporator7. Gelas ukur1. Anilin yang kotor2. Benzena yang telah
tercampur air
VI. Prosedur Kerja
A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya
B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena
VII. Data Percobaan
A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya( Tidak dilakukan karena
keterbatasan alat dan bahan)
B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena
NoVolume destilatSuhu (oC)Waktu
1Tetesan pertama8519 13
210 mL8920 53
320 mL8921 37
440 mL9030 41
560 mL9039 37
680 mL9048 58
VIII. Pembahasan
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap
(volatilitas) bahan, zat yang memiliki titik didih yang lebih
rendah akan lebih mudah menguap. Teknik pemisahan dengan metode ini
didasarkan atas perbedaan titik didih cairan komponen yang akan
dipisahkan. Dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga
menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan
untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu
larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi
komponen-komponen yang tersebut. Salah satu aplikasi dari destilasi
ini adalah pada pemisahan anilin dari pengotornya dan pemisahan
benzena dari campuran air dan benzena.Adapun fungsi dari
masing-masing alat yang dirangkaikan yaitu labu dasar bulat sebagai
wadah sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin
berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor
sehingga menjadi cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu
dalam proses destilasi sehingga dapat dikontrol sesuai dengan yang
diinginkan. Erlenmeyer berfungsi untuk menampung destilat yang
diperoleh. Penghubung (adaptor) berfungsi menghubungkan kondensor
dengan erlenmeyer. Sedangkan pemanas berguna untuk memanaskan
sampel pada labu dasar bulat.
A. Pemisahan Anilin dari Pengotornya
Percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedianya bahan
anilin yang diperlukan sehingga pembahasannya dilakukan berdasarkan
literatur yang didapatkan.Sebanyak 50 mL anilin kotor dimasukkan ke
dalam labu dasar bulat dan ditambahkan batu didih di dalamnya.
Fungsi batu didih ini adalah untuk meratakan panas yang diterima
sampel dan agar tidak menimbulkan percikan saat pemanasan. Kemudian
sampel didestilasi dengan menggunakan metode destilasi
sederhana.Destilasi sederhana merupakan prosedur pemisahan atau
pemurnian zat yang menggunakan tekanan yang sama dengan tekanan
atmosfer di sekitarnya. Destilasi ini baik digunakan dalam
pemisahan atau pemurnian zat yang memiliki perbedaan titik didih
yang besar. Destilasi ini juga dipengaruhi sifat kevolatilan
(kemudahan untuk) menguap dari zat yang akan didestilasi.Senyawa
anilin (C6H5-NH2) merupakan senyawa aromatik dari turunan benzena.
Anilin memiliki sifat fisik dan kimia antara lain:Sifat Fisika
Anilin Berat molekul: 93,128 g/mol Temperatur kritis: 699 K Titik
lebur: 267,13 K Titik didih: 457,6 K Tekanan kritis: 53,09 bar
Volume kritis: 270 cm3/mol Indeks bias : 1.58
Sifat Kimia Anilin Berupa zat cair seperti minyak Larut pada
pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan tingkat
kelarutan 3,5% pada 25 oC Anilin adalah basa lemah (Kb = 3,8 x
10-10)
Sebagaimana prinsip dasar destilasi adalah memisahkan zat
berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang
memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap dan yang
lebih tinggi titik didihnya tetap tertinggal pada labu destilasi.
Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan labu
destilasi sehingga komponen yang memiliki titik didih rendah akan
menguap dan melewati kondensor yang mendinginkan uap tersebut
sehingga terkondensasi menjadi berwujud cair. Cairan tersebut
dialirkan dan ditampung pada erlenmeyer/labu destilat.Pada
destilasi ini, destilat ditampung pada suhu konstan agar diperoleh
destilat yang murni. Penempatan ujung termometer juga harus
diperhatikan. Ujung termometer harus tepat berada di persimpangan
menuju kondensor agar suhu yang teramati benar-benar suhu uap
senyawa yang diamati.Anilin yang dihasilkan yang dihasilkan melalui
destilasi ini dipisahkan menggunakan corong pemisah karena destilat
yang diperoleh terdiri dari dua fasa. Hal ini dikarenakan perbedaan
sifat kepolaran atau massa jenis dari dua fasa larutan tersebut,
kemudian volume anilin yang dihasilkan diukur.
B. Pemisahan Benzena dari Campuran Air dan Benzena
Percobaan ini dilakukan dengan cara destilasi vakum. Destilasi
vakum adalah destilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (