Proyecto de Innovación Educativa Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐2010
Proyecto de Innovación Educativa
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica
Curso 2009‐2010
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Introducción
Un ejercicio de intercomparación es un proceso planificado por el que una serie de laboratorios analizan un material para comparar susresultados entre sí
Los ejercicios de intercomparación ayudan a los laboratorios a mejorar la calidad de sus ensayos y a poder demostrar ante terceros su competencia técnica
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Objetivos
Motivar a los alumnos sobre la necesidad de obtener resultados fiables en los laboratorios de Química Analítica
Fomentar el espíritu crítico de los estudiantes para evaluar los resultados analíticos y proponer medidas correctoras si fueran necesarias
Estudiar y aplicar una herramienta importante de los sistemas decalidad, fundamentales en un laboratorio químico
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Centros participantes
IES Enrique Florez (Burgos) Universidad Autónoma de MadridIES Juan Carlos I (Murcia) Universidad de AlicanteEscuela de Papel (Tolosa Universidad de MálagaIES Narcís Monturiol (Barcelona) Universidad Jaume IIES SEP Montiliví (Girona) Universidad Rovira i VirgiliIES Mateo Alemán (Alcalá) Universidad de BarcelonaUniversidad de A Coruña Universidad de ExtremaduraUniversidad Complutense de Madrid Universidad de ValladolidUniversidad de Alcalá Universidad Rey Juan Carlos IUniversidad de Cádiz Universidad de SalamancaUniversidad del País Vasco Universidad de Girona
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ENSAYOS
Muestra de ostras (Ejercicio Intralaboratorio)
Muestra de cerveza: Mismo lote y misma fecha caducidad (Moritz)
Muestra de suelo y de extracto de suelo: suelo agrícola de Cardedeu(Barcelona) (Tamaño partícula < 90 um)
Muestra de harina: harina comercial (Anfe Millorans Panaris, S.L., Barcelona)
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Estudio de Homogeneidad de las Muestras
Variabilidad entre botellas (between-bottles): 3 réplicas de 6 botellas distintas al azar
Variabilidad dentro de cada botella (within-bottles):3 réplicas de 6 alicuotas
Análisis de la varianza (ANOVA): No existen diferencias significativas entre las variaciones obtenidas (F, α = 0.05)
Cvbetween = 3.30 0.95 Cvwithin = 4.77 1.94
Incertidumbre = CV/ 2n
+- +-
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Estudio de Estabilidad de las Muestras
Se estudia la estabilidad a tres temperaturas: -18ºC, RT y 40ºC a los 12 y 18 meses del envasado
Comparación de los valores obtenidos
Material estable si las relaciones obtenidas (Rt) igual a 1 (0.90-1.10) con 10% variabilidad
+-
Estabilidad de la Harina: 1.03 0,01 1.02 0.05 +- +-RT 40ºC
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ENSAYOS
Muestra de ostras (Ejercicio Intralaboratorio)
Muestra de cerveza
Muestra de suelo y de extracto de suelo
Muestra de harina
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Determinación de Se en Ostras
TURNO GR. UCM
1M 1 1
1M 2 2
1M 3 3
1M 4 4
1M 5 5
1M 6 6
1M 7 7
1M 8 8
TURNO GR. UCM
1T 1 11
1T 2 12
1T 3 13
1T 4 14
1T 5 15
1T 6 16
1T 7 17
1T 8 18
TURNO GR. UCM
2M 1 21
2M 2 22
2M 3 23
2M 4 24
2M 5 25
2M 6 26
2M 7 27
2M 8 28
TURNO GR. UCM
2T 1 31
2T 2 32
2T 3 33
2T 4 34
2T 5 35
2T 6 36
2T 7 37
2T 8 38
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Determinación de Se en Ostras
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Determinación de Se en Ostras
Z = x – x / SD robusta Se admite Z 2+-
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ENSAYOS
Muestra de ostras (Ejercicio Intralaboratorio)
Muestra de cerveza
Muestra de suelo y de extracto de suelo
Muestra de harina
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Determinación del pH y % etanol en cerveza
Método Enzimático (ENZ-FOT): Basado en la reacción entre la coenzima NAD y el EtOH catalizada por ADH (pH =
8.7)
Método Electroquímico (EQ-ENZ): Biosensor
Método Oficial (MET-OF): Destilación y medida de densidad
Métodos Cromatográficos: Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (GC-FID) y de
conductividad térmica (GC-TCD)
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TURNO GR. UCM1M 1 11M 3 31M 5 51M 7 71T 1 111T 3 131T 5 151T 7 172M 1 212M 3 232M 5 252M 7 272T 3 332T 5 352T 7 37
Determinación del pH y % etanol en cerveza (Intralaboratorio)
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Determinación del pH en cerveza (Intralaboratorio)
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Determinación del pH en cerveza (Intralaboratorio)
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Determinación del % etanol en cerveza (Intralaboratorio)
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Determinación del % etanol en cerveza (Intralaboratorio)
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Determinación del pH en cerveza (Interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 A08154a 571M 3 A08154b 581M 5 A08154c 591M 7 A08154d 601T 1 A08154e 611T 3 A08154f 621T 5 A08154g 631T 7 A08154h 642M 1 A08151a 652M 3 A08151b 662M 5 No enviado …2M 7 No enviado …2T 3 A08152a 542T 5 A08152b 552T 7 A08152c 56
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Determinación del pH en cerveza (Interlaboratorio)
UCM
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Determinación del pH en cerveza (Interlaboratorio)
Media de las medias = 4.15 0.14 (3,33%)Valor de referencia = 4.20 0.04 (0,95%)
+-+-
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Determinación del % etanol en cerveza (Interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 A08154a 27_gf21M 3 A08154b 28_gf21M 5 A08154c 29_gf21M 7 A08154d 30_gf21T 1 A08154e 31_gf21T 3 A08154f 32_gf21T 5 A08154g 33_gf21T 7 A08154h 34_gf22M 1 A08151a 35_gf22M 3 A08151b 36_gf22M 5 No enviado …2M 7 No enviado …2T 3 A08152a 24_gf22T 5 A08152b 25_gf22T 7 A08152c 26_gf2
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Determinación del % etanol en cerveza (Interlaboratorio)
GC‐TCD
MET‐OF
MET‐OF
UCM
GC‐TCD
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Determinación del % etanol (en peso) en cerveza (Interlaboratorio)
Media de las medias = 4.60 0.72 (15.6%)Valor de referencia = 4.36 0.31 (7.0%) (d = 0.81; % etanol comercial 5.4% (v/v)
+-+-
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ENSAYOS
Muestra de ostras (Ejercicio Intralaboratorio)
Muestra de cerveza
Muestra de suelo y de extracto de suelo
Muestra de harina
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Determinación de parámetros en suelo
Parámetros medidos
pH en suspensión acuosa
K extraible de suelo
P extraible de suelo
Conductividad extracto de suelo
K en extracto de suelo
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TURNO GR. UCM1M 1 11M 2 21M 3 31M 4 41M 5 51M 6 61M 7 71M 8 81T 1 111T 2 121T 3 131T 4 141T 5 151T 6 161T 7 171T 8 18
TURNO GR. UCM2M 1 212M 2 222M 3 232M 4 242M 5 252M 6 262M 7 272M 8 282T 1 312T 2 322T 3 332T 4 342T 5 352T 6 362T 7 372T 8 38
Determinación de parámetros en suelo (intralaboratorio)
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Determinación del pH en suspensión (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del pH en extracto de suelo (intralaboratorio)
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Determinación del K extraíble en suelo (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del K extraíble en suelo (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del P extraíble en suelo (intralaboratorio)
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Determinación del P extraíble en suelo (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la conductividad en suelo (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la conductividad en suelo (intralaboratorio)
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Determinación de K en extracto de suelo (intralaboratorio)
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Determinación de K en extracto de suelo (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 B09084a 31_gf11M 2 B09084b 32_gf11M 3 B09084c 33_gf11M 4 B09084d 34_gf11M 5 B09084e 35_gf11M 6 B09084f 36_gf11M 7 B09084g 37_gf11M 8 B09084g 39_gf11T 1 B09082a 29_gf11T 2 B09092b 43_gf11T 3 B09092c 44_gf11T 4 B09092d 45_gf11T 5 B09092e 46_gf11T 6 B09092f 47_gf11T 7 B09092g 48_gf11T 8 B09092h 49_gf1
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 B09084i 53_gf12M 2 B09084j 54_gf12M 3 B09084k 55_gf12M 4 No enviado …2M 5 D09091d 57_gf12M 6 D09084l 56_gf12M 7 B09091e 58_gf12M 8 B09091f 59_gf12T 1 B09091a 40_gf12T 2 B09084h 38_gf12T 3 B09091b 41_gf12T 4 B09083a 30_gf12T 5 B09093a 50_gf12T 6 B09144a 51_gf12T 7 B08174a 52_gf12T 8 B09091c 42_gf1
Determinación del pH en suspensión (interlaboratorio)
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Determinación del pH en suspensión (interlaboratorio)
UCM
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Determinación del pH en suspensión (interlaboratorio)
Media de las medias = 7,03 0.14 (1,92%)Valor de referencia = 7,11 0.07 (0,95%)
+-+-
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TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 B09084a …
1M 2 B09084b …
1M 3 B09084c 26_gf1
1M 4 B09084d 27_gf1
1M 5 B09084e 28_gf1
1M 6 B09084f 29_gf1
1M 7 B09084g 30_gf1
1M 8 B09084g …
1T 1 B09082a 24_gf1
1T 2 B09092b 36_gf1
1T 3 B09092c 37_gf1
1T 4 B09092d 38_gf1
1T 5 B09092e …
1T 6 B09092f …
1T 7 B09092g 39_gf1
1T 8 B09092h 40_gf1
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 B09084i 32_gf1
2M 2 B09084j 43_gf1
2M 3 B09084k 44_gf1
2M 4 No enviado …
2M 5 D09091d …
2M 6 D09084l …
2M 7 B09091e …
2M 8 B09091f …
2T 1 B09091a 33_gf1
2T 2 B09084h 31_gf1
2T 3 B09091b 34_gf1
2T 4 B09083a 25_gf1
2T 5 B09093a …
2T 6 B09144a 41_gf1
2T 7 B08174a 42_gf1
2T 8 B09091c 35_gf1
Determinación del K extraíble de suelo (interlaboratorio)
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Determinación del K extraíble de suelo (interlaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del K extraíble de suelo (interlaboratorio)
Media de las medias = 722 97 (13,4%)Valor de referencia = 739 97 (30,7%)
+-+-
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TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 B09084a 28_gf1
1M 2 B09084b 29_gf1
1M 3 B09084c 30_gf1
1M 4 B09084d 31_gf1
1M 5 B09084e …
1M 6 B09084f …
1M 7 B09084g 32_gf1
1M 8 B09084g 34_gf1
1T 1 B09082a 26_gf1
1T 2 B09092b 38_gf1
1T 3 B09092c 39_gf1
1T 4 B09092d …
1T 5 B09092e …
1T 6 B09092f 40_gf1
1T 7 B09092g 41_gf1
1T 8 B09092h 42_gf1
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 B09084i 44_gf1
2M 2 B09084j …
2M 3 B09084k …
2M 4 No enviado …
2M 5 D09091d 46_gf1
2M 6 D09084l 45_gf1
2M 7 B09091e 47_gf1
2M 8 B09091f 48_gf1
2T 1 B09091a 35_gf1
2T 2 B09084h 33_gf1
2T 3 B09091b 36_gf1
2T 4 B09083a 27_gf1
2T 5 B09093a …
2T 6 B09144a …
2T 7 B08174a 43_gf1
2T 8 B09091c 37_gf1
Determinación del P extraíble de suelo (interlaboratorio)
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Determinación del P extraíble de suelo (interlaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del P extraíble de suelo (interlaboratorio)
Media de las medias = 134 26 (19,7%)Valor de referencia = 119 7 (5,9%)
+-+-
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Determinación de la conductividad en suelos (interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 B09084a 30_gf1
1M 2 B09084b 31_gf1
1M 3 B09084c 32_gf1
1M 4 B09084d …
1M 5 B09084e 33_gf1
1M 6 B09084f 34_gf1
1M 7 B09084g 35_gf1
1M 8 B09084g 37_gf1
1T 1 B09082a 28_gf1
1T 2 B09092b 41_gf1
1T 3 B09092c 42_gf1
1T 4 B09092d 43_gf1
1T 5 B09092e 44_gf1
1T 6 B09092f 45_gf1
1T 7 B09092g 46_gf1
1T 8 B09092h 47_gf1
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 B09084i 51_gf1
2M 2 B09084j 52_gf1
2M 3 B09084k 53_gf1
2M 4 No enviado …
2M 5 D09091d 55_gf1
2M 6 D09084l 54_gf1
2M 7 B09091e 56_gf1
2M 8 B09091f 57_gf1
2T 1 B09091a 38_gf1
2T 2 B09084h 36_gf1
2T 3 B09091b 39_gf1
2T 4 B09083a 29_gf1
2T 5 B09093a 48_gf1
2T 6 B09144a 49_gf1
2T 7 B08174a 50_gf1
2T 8 B09091c 40_gf1
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la conductividad en suelos (interlaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la conductividad en suelos (interlaboratorio)
Media de las medias = 454 121 (26,7%)Valor de referencia = 451 63 (21,3%)
+-+-
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del K en el extracto de suelos (interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 E09154a 10
1M 2 E09154b 11
1M 3 E09154c 12
1M 4 E09154d 13
1M 5 E09154e 14
1M 6 E09154f 15
1M 7 E09154g 16
1M 8 E09154h 17
1T 1 E09154i …
1T 2 E09154j 18
1T 3 E09154k 19
1T 4 E09154l 20
1T 5 E09154m 21
1T 6 E09154n 22
1T 7 E09154ñ 23
1T 8 E09154o 24
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 E09151a 29
2M 2 E09151b 30
2M 3 E09153a 31
2M 4 No enviado …
2M 5 E09153b 32
2M 6 E09153c 33
2M 7 E09153d 34
2M 8 E09153e 35
2T 1 E09154p …
2T 2 E09154q …
2T 3 E09154r 25
2T 4 E09154s 26
2T 5 E09154t …
2T 6 E09154u …
2T 7 E09154v 27
2T 8 E09154x 28
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del K en el extracto de suelos (interlaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del K en el extracto de suelos (interlaboratorio)
Media de las medias = 39,6 5,4 (13,6%)Valor de referencia = 35,5 2,1 (5,9%)
+-+-
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ENSAYOS
Muestra de ostras (Ejercicio Intralaboratorio)
Muestra de cerveza
Muestra de suelo y de extracto de suelo
Muestra de harina
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta y % humedad en harina (intralaboratorio)
TURNO GR. UCM1M 1 11M 2 21M 3 31M 4 41M 5 51M 6 61M 7 71M 8 81T 1 111T 2 121T 3 131T 4 141T 5 151T 6 161T 7 171T 8 18
TURNO GR. UCM2M 1 212M 2 222M 3 232M 4 242M 5 252M 6 262M 7 272M 8 282T 1 312T 2 322T 3 332T 4 342T 5 352T 6 362T 7 372T 8 38
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta en harina (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta en harina (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del % humedad en harina (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del % humedad en harina (intralaboratorio)
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta en harina (interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 C09091a 231M 2 C09092a 281M 3 C09092b 291M 4 C09092c 301M 5 C09092d 311M 6 C09092e 321M 7 C09092f 331M 8 C09091b 241T 1 C09091c 251T 2 C09094a …1T 3 C09091d …1T 4 C09091e 261T 5 C09091f 271T 6 C09091g …1T 7 C09093a 371T 8 C09093b 38
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 C09081c 412M 2 C09081d 422M 3 C09081e 432M 4 C09093d 472M 5 C09081f 442M 6 C09081g 452M 7 C09081h 462M 8 No enviado …2T 1 C09092g 342T 2 C09092h 352T 3 C09093c 392T 4 C09092i 362T 5 C09084a 222T 6 C09081a 202T 7 C09081b 212T 8 C09094b 40
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta en harina (interlaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación de la proteína bruta en harina (interlaboratorio)
Media de las medias = 10,55 0,55 (5,20%)Valor de referencia = 10,99 0,64 (5,84%)
+-+-
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del % humedad en harina (interlaboratorio)
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
1M 1 C09091a 29
1M 2 C09092a 35
1M 3 C09092b 36
1M 4 C09092c 37
1M 5 C09092d …
1M 6 C09092e …
1M 7 C09092f 38
1M 8 C09091b 30
1T 1 C09091c 31
1T 2 C09094a 45
1T 3 C09091d 32
1T 4 C09091e 33
1T 5 C09091f …
1T 6 C09091g 34
1T 7 C09093a 42
1T 8 C09093b 43
TURNO GR. CódigoCódigo gráfico
2M 1 C09081c 47
2M 2 C09081d 48
2M 3 C09081e 49
2M 4 C09093d 53
2M 5 C09081f 50
2M 6 C09081g 51
2M 7 C09081h 52
2M 8 No enviado …
2T 1 C09092g 39
2T 2 C09092h 40
2T 3 C09093c 44
2T 4 C09092i 41
2T 5 C09084a 28
2T 6 C09081a 26
2T 7 C09081b 27
2T 8 C09094b 46
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del % humedad en harina (intralaboratorio)
UCM
Enseñanza de la Calidad en los laboratorios del Dpto Química Analítica Curso 2009‐
Determinación del % humedad en harina (intralaboratorio)
Media de las medias = 12,19 1,56 (12,78%)Valor de referencia = 13,54 0,20 (1,48%)+-
+-