Data Pengamatan + Perhitungan Tablet antalgin gg fix (3)

IV. Alat dan Bahan

A. Alat

1. Alat uji alir

2. Alat tap density

3. Batang Pengaduk

4. Beaker Glass

5. Disintegrator

6. Friabilitas tester

7. Granulator Mesh No. 14

8. Jangka sorong

9. Moisture balance

10. Oven

11. Pencetak Tablet

12. Stopwatch

B. Bahan

1. Amprotab

2. Antalgin

3. Gliseril Guaiakolat

4. Mg Stearat

5. Na Starch Glycolat

6. Talkum

C. Gambar Alat

Alat uji alir Alat tap density

Batang Pengaduk Beaker Glass

Disintegrator Friabilitas tester

Granulator Mesh No. 14 Jangka sorong

Oven Moisture balance

Pencetak Tablet Stopwatch

V. Prosedur

Pembuatan Fase Dalam

1. Penimbangan

Pada praktikum kali ini dilakukan pembuatan tablet Antalgin dan

Gliseril Guaiakolat dengan menggunakan metode granulasi basah. Hal

yang pertama dilakukan adalah bahan-bahan yaitu Antalgin, Gliseril

Guaiakolat, Amprotab, Na Starch Glycolat, Talkum, Mg Stearat masing-

masing diayak kemudian ditimbang sesuai formula. Antalgin ditimbang

sebanyak 100 gram. Begitu pula untuk Gliseril Guaiakolat ditimbang

sebanyak 20 gram. Sedangkan untuk Amprotab ditimbang sebanyak 24

gram untuk pengisi dan 15 gram untuk membuat pasta, dan Na Starch

Glycolat ditimbang sebanyak 8 gram, Talkum sebanyak 3,2 gram dan Mg

Stearat sebanyak 1,6 gram.

2. Pembuatan Fase Dalam dan Granul Basah

Bahan untuk fase dalam yaitu Antalgin dan Amprotab

dicampurkan hingga homogen. Setelah tercampur, sebanyak 15 gram

Amprotab untuk membuat pasta dilarutkan dalam 15 ml aquades dingin.

Lalu ditambahkan hingga 100 ml dengan aquadest panas. Kemudian

diaduk hingga terbentuk massa pasta transparan. Beaker glass berisi pasta

dan batang pengaduk ditimbang kemudian dicatat massanya. Pasta

amprotab dicampurkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran antalgin

dan amprotab tadi hingga terbentuk massa yang dapat dikepal. Berat

beaker glass dengan pasta yang telah berkurang setelah dimasukkan ke

dalam campuran antalgin dan amprotab ditimbang. Dihitung massa pasta

yang digunakan. Selanjutnya campuran yang telah dapat dikepal

digranulasi dengan menggunakan granulator mesh no. 14 hingga terbentuk

granul basah. Granul basah dioven selama satu hari. Kemudian ditimbang

granul yang telah kering dan dicatat massanya.

3. Pencampuran dengan Fase Luar

Fase Luar yang terdiri dari Gliseril Guaiakolat, Na Starch Glycolat,

Talkum dan Mg Stearat dicampur hingga homogen, kemudian

dicampurkan dengan granul yang telah kering sebelumnya hingga

homogen. Massa granul yang terbentuk ditimbang dan dicatat.

Evaluasi Granul

Kemudian dilakukan evaluasi granul hasil granulasi tablet fase

dalam yaitu, pengujian sifat alir dan pengujian kerapatan dan Uji LOD

1. Uji sifat alir

Sebanyak 20 gram serbuk ditimbang. Lalu dimasukkan ke dalam

corong alat uji alir. Penutup corong dibuka sehingga serbuk dapat keluar.

Stopwatch dinyalakan seiring keluarnya serbuk yang keluar, dan

ditampung pada bidang datar yang telah diberi alas.Waktu alir dicatat dan

sudut istirahat dihitung.

2. Uji Kerapatan

Serbuk ditimbang 20 gram. Lalu dimasukkan ke dalam alat tap

density. Kemudian, tinggi awal dari sampel dicatat. Jika tinggi serbuk

tidak rata, maka tinggi dihitung dengan menjumlahkan tinggi atas dan

tinggi bawah lalu dibagi dua. Selanjutnya, alat dinyalakan selama 4 menit.

Tinggi akhir dicatat, dan dihitung kerapatan serbuk.

3. Uji LOD

Serbuk ditimbang sebanyak 10 gram. Alat moisture balance

dinyalakan. Alumunium foil diletakkan pada alat, lalu ditara. Serbuk

dimasukkan kedalam alumunium foil, lalu dicatat berat awalnya.

Kemudian alat ditutup dan tombol start ditekan. Serbuk dipanaskan pada

suhu 70° C selama 10 menit. Massa akhir dicatat dan persen penyusutan

dihitung.

Pencetakan Tablet Antalgin dan Gliseril Guaiakolat

Serbuk hasil pencampuran dicetak dengan alat pencetak tablet

dengan massa tablet sesuai perhitungan. Setelah tablet dicetak, dilakukan

evaluasi tablet, yaitu uji keseragaman bobot, uji keseragaman ukuran, uji

kekerasan, uji friabilitas dan uji waktu hancur.

Evaluasi Tablet

1. Uji keseragaman bobot dan Ukuran

Alat timbang dinyalakan dan ditara. Lalu 20 tablet ditimbang satu

per satu. Bobot tiap tablet dicatat. Dihitung nilai rata-ratanya. Untuk

keseragaman ukuran sebanyak 20 tablet disiapkan. Diameter masing-

masing tablet diukur dengan jangka sorong. Kemudian, tebal masing-

masing tablet diukur. Perbandingan diameter dan tebal tablet dihitung.

2. Uji Kekerasan

Untuk uji kekerasan sebanyak 20 tablet disiapkan. Masing-masing

tablet ditempatkan pada alat uji. Lalu alat dinyalakan dan sekrup penjepit

tablet diputar. Kemudian, tombol panah ke arah kanan ditekan. Dicatat

tekanan yang diperlukan hingga tablet pecah. Dihitung rata-rata nilai

kekerasan tablet.

3. Uji Friabilitas

Untuk uji friabilitas, sejumlah tablet ditimbang hingga beratnya

mencapai 6,5 gram. Lalu tablet dimasukkan ke dalam friabilitas tester.

Alat dinyalakan selama 4 menit. Lalu berat tablet setelah pengujian

ditimbang dan dihitung persentase friabilitasnya.

4. Uji Waktu Hancur

Aquadest 900 ml disiapkan dalam beaker glass dengan suhu 37° C.

Lalu 6 tablet uji disiapkan. Setiap tablet dimasukkan ke dalam cakram.

Beaker glass dimasukkan ke dalam disintegrator. Alat dipasang, dan

ditekan tombol start. Dihitung waktu hancur dimana seluruh tablet hancur.

Data Pengamatan

A. Formula tablet yang digunakan1. Untuk 400 tablet

R/ Antalgin 100 gGG 20 gAmprotab 24 gAmprotab untuk pasta 15% 15 gNa Starch Glycolat 5 %Talkum 2 %Mg Stearat 1 %

2. Untuk 1 tabletR/ Antalgin 250 mg

GG 50 mgAmprotab 60 mgAmprotab untuk pasta 15% 37,5 mgNa Starch Glycolat 5 %Talkum 2 %Mg Stearat 1 %

B. Evaluasi Serbuk Granul1. Laju Alir & Sudut Istirahat

Massa granul : 20 gJari-jari (r) : 4 cmWaktu alir : 3,5 sTinggi (h) : 2,5 cm

Sudut istirahat : tanhr

= tan2,54

= tan 0,625

α : tan 0,625α : 0,5585 Syarat : < 25 = sangat baik Hasil : Sudut alir sangat baik

2. Uji Kompresibilitas (Tap Density)Massa granul : 20 gWaktu : 4 menitVolume awal sebelum pengujian (Vo) : 32,5 mlVolume akhir setelah pengujian (V1) : 27 ml

Densitas awal sebelum pengujian (o) : 0,615 g/mlDensitas akhir setelah pengujian (1) : 0,741 g/ml

% Kompresibilitas = 1−o

1x100 %

= 0,741−0,615

0,741x100 %

= 17 % Syarat : 5 – 12 Sangat baik

12-18 baik Hasil : Kriteria granul baik

% Indeks Carr = V 0−V 1Vo

x100 %

= 32,5−27

32,5x100 %

= 16,92%

Syarat : 18-23% (kriteria cukup) Hasil : Kriteria granul cukup

3. Uji LOD (Lost On Drying)Massa awal granul(m0) : 9,999 gSuhu pemanasan : 70 CWaktu pengujian : 10 menitMassa akhir granul (m1) : 9,937 g

% Penyusutan = m0−m1m 0

x100 %

= 9,999−9,937

9,999x 100 %

= 0,62% Syarat : ≤ 2 % (kriteria baik) Hasil : Kriteria granul baik

C. Evaluasi Tablet

1. Keseragaman Bobot Tablet Uji

No. Berat Tablet (gram) No. Berat Tablet (gram)

1 0,41 11 0,4165

2 0,4104 12 0,4178

3 0,4120 13 0,4184

4 0,4098 14 0,3944

5 0,3908 15 0,3919

6 0,4302 16 0,3935

7 0,3904 17 0,3926

8 0,4344 18 0,4169

9 0,3974 19 0,3904

10 0,4111 20 0,3918

Rata-Rata Bobot Tablet Uji : 0,406035 gram

Persyaratan Bobot Tablet Non-Salut :

Timbang 20 tablet dan hitung bobot rata-ratanya. Jika ditimbang

satu persatu, tidak boleh lebih dari 2 tablet yang masing-masing

bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari nilai

pada kolom A. Dan tidak satu tablet pun yang bobotnya

menyimpang dari nilai pada kolom B.

Bobot Rata-Rata TabletPenyimpangan Bobot Rata-Rata dalam %

A B

25 mg atau kurang 15 % 30 %

25 mg s/d 150 mg 10 % 20 %

151 mg s/d 300 mg 7,5 % 15 %

Lebih dari 300 mg 5 % 10 %

Perhitungan Penyimpangan Bobot Rata-Rata Tablet Dengan

Rentang Bobot Rata-Rata > 300 mg :

Penyimpangan Bobot Rata-Rata dalam %

Kolom A B

Kriteria 5 % 10 %

Rentang Bobot 0,385733 mg s/d 0,426337 mg

0,365432 mg s/d 0,446639 mg

Hasil Uji Memenuhi syarat Memenuhi syarat

Alasan > 2 tablet uji tidak

masuk range

> 2 tablet uji tidak masuk

range

2. Uji Keseragaman Ukuran & Kekerasan

No Diameter (mm) Tebal (mm) Tekanan (N)

1 10,02 4,90 50

2 10,03 4,94 40

3 10,02 5,00 35

4 10,09 5,01 60

5 10.03 5,08 55

6 10,06 5,14 30

7 10,03 5,16 65

8 10,04 5,11 77,5

9 10,02 5,00 45

10 10,04 5,12 52,5

11 10,02 5,10 57,5

12 10,02 5,03 60

13 10,02 4,91 60

14 10,04 4,73 37,5

15 10,02 5,02 37,5

16 10,03 4,94 50

17 10,04 4,99 47,5

18 10,04 4,82 40

19 10,05 5,05 65

20 10,04 5,02 50

Rata-Rata 10,03 5.0035 50,36

Rata-Rata Diameter Tablet : 10,03 mm

Rata-Rata Tebal Tablet : 5.0035 mm

Syarat Diameter : 43xTebal<Diameter<3 xTebal

: 6,6713 < 10,03 < 15,0105

Hasil Uji : Memenuhi kriteria yang ada

Rata-Rata Kekerasan Tablet : 50,36 N

Syarat Kekerasan : ideal 70-100 N

Hasil Uji : Cukup baik

3. Uji Friabilitas

Massa Awal Tablet : 6,7664 gram

Massa Akhir Tablet : 6,73 gram

% Friabilitas Tablet :

Massaawal tablet –Massaakhir tabletMassa awal tablet

x 100%

: 6 ,7664 gram−6 ,73gram

6 ,7664 gramx 100 %

: 0,5379 %

Syarat Uji : % Friabilitas < 1 %

Hasil Uji : Memenuhi persyaratan uji friabilitas

4. Uji Waktu Hancur

Waktu Hancur Tablet : 1 menit 35 detik

Syarat Waktu Hancur Tablet Non-Salut : > 15 menit

Hasil Uji : Memenuhi persyaratan uji waktu hancur

D. Pehitungan Fase Dalam dan Fase Luar1. Fase Dalam Teoritis

Massa Pasta yang digunakanMassa beaker glass awal (m1) = 229.88 gramMassa beaker glass akhir (m2) = 141.12 gram

Massa pasta yang digunakan = m1 – m2

=229.88 gram – 141.12 gram= 88.76 gram

Amprotab untuk pasta = 88,76100

x 15 = 13,314 gram

Massa Fase dalam teoritisMassa Fase dalam teoritis = m Antalgin + m Amprotab +

m Amprotab pasta + m GG = 100 + 24 + 13,314 + 20

= 157,314 gram

2. Fase Dalam NyataHasil timbang granul = 136,504Berat Fase dalam nyata = 136,504 – 10 gram (uji LOD)

= 126,504 gram

Berat GG = 126,504157 ,314

x 20

= 16,00 gramFase dalam nyata total = 126,504 + 16 = 142.504 gram

3. Fase Luar Teoritis

Na Starch Glycolat = 5

92x157 ,314 gram

= 8,55 gram

Talkum = 2

92x15 7 ,314 gram

= 3,42 gram

Mg Stearat = 1

92x15 7 ,314 gram

= 1,7 gramTotal Fase Luar Teoritis = 8,55 + 3,42 + 1,7 = 13,67 gram

4. Fase Luar Nyata

Na Starch Glycolat = 5

92x143.007 gram

= 7,77 gram

Talkum = 2

92x143.007 gram

= 3.11 gram

Mg Stearat = 1

92x143.007 gram

= 1.55 gramTotal Fase Luar Nyata = 7,77 + 3,11 + 1,55 = 12,43 gram

5. Berat Total TeoritisBerat Total Teoritis = Fase dalam teoritis + Fase luar Teoritis

= 153,314 gram + 13,67 gram= 166,984 gram

6. Berat Total NyataBerat total nyata = Fase dalam nyata + Fase luar nyata

= 143.007 gram + 12,43 gram= 155,437 gram

7. Jumlah dan Berat Tablet Nyata

Jumlah tablet nyata = Berat total nyataberat total teoritis

x jumlah tablet teoritis

= 155,437gram166 ,984 gram

x 400 = 372.34

Berat tablet nyata = Berat tablet nyatajumla htablet nyata

= 155,437gram372,34 gram

= 0,417 gram = 417 mg