-
ANALISIS KUANTITATIFAnalisis kuantitatif: analisis kimia yang
menyangkut penetuan jumlah zat tertentu yang terdapat dalam suatu
sampel.Tujuan: untuk mengetahui jumlah suatu atom/ ion/ gugus/
senyawa terentu dalam suatu bahan atau campuran bahan.Analisis
kuantitatif secara klasik :GravimetriVolumetri (titrimetri)Analisis
kuantitatif secara secara Instrumental: analisis yang menggunakan
peralatan mutakhir.
-
PENDAHULUANAnalisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri
atas lima tahapan pokok:Pengambilan atau pencuplikan sampel
(sampling): pemilihan suatu sampel yang representatif dari material
yg akan dianalisis.Pelarutan sampelMengubah analit menjadi suatu
bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran.Pengukuran.Perhitungan
dan penafsiran pengukuran
-
PENDAHULUANPemilihan metode merupakan hal yang penting dlm
analisa kuantitatif.Faktor-faktor yang menentukan pemilihan
metode:- Tujuan analisis- Macam bahan yang akan dianalisis- Jumlah
bahan yang dianalisis- Ketetapan dan ketelitian yang diinginkan-
Lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis - Peralatan yang
tersedia
-
ASAS-ASAS TEORITIS YANG MENDASARI ANALISA KUANTITATIF1.
DISOSIASI ELEKTROLITPengionan Asam dan Basa dalam larutan:-Asam
dapat didefinisikan sebagai zat yang mengalami disosiasi bila
dilarutkan dalam air, dengan membentuk ion hidrogen sebagai
satu-satunya ion positif.:- HCl H+ + Cl- - HNO3 H+ + NO3-2.HUKUM
AKSI MASSAMenurut Guldberg dan Waage (1867)Hukum aksi massa:
kecepatan suatu reaksi kimia berbanding langsung dengan hasil kali
massa-massa yang aktif dari zat-zat yang bereaksi.Massa aktif :
konsentrasi dan dinyatkan dalam mol per desimeter kubik.Reaksi
reversibel sederhana pada temperatur konstan: A + B C + D
-
ASAS-ASAS TEORITIS YANG MENDASARI ANALISA KUANTITATIF3.
AKTIVITAS DAN KOEFISIEN AKTIVITAS:Menurut G.N.Lewis , konsep
aktivitas adalah suatu kuantitas termodinamika.Kuantitas itu
dihubungkan dengan konsentrasi oleh suatu faktor disebut koefisien
aktivitas.aktivitas = konsentrasi x koefisien aktivitas4.
KESETIMBANGAN ASAM- BASA DALAM AIRDisiosiasi elektrolit lemah,
seperti asam acetat, dalam larutan air yang encer :CH3COOH + H2O
H3O+ + CH3COO-demi kesederhanaan akan ditulis dalam cara yang lazim
:CH3COOH H+ + CH3COO-dengan H+ menyatakan ion hidrogen terhidrasi.
Menetapkan hukum aksi massa diperoleh :[CH3COO-] x [H+] / [CH3COOH]
= KK : adalah tetapan kesetimbangan pada temperatur tertentu
dikenal sbg tetapan pengionan atau tetapan disosiasi
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFPEMILIHAN
METODA:Metoda yang baik seharusnya memenuhi kriteria sbb: Peka
(sensitive) : metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecilAkurasi: metode dapat
menghasilkan nilai yang sangat mendekati nilai yang
sebenarnya.Presisi: metode dapat menghasilkan 1 seri rangkaian data
yang datanya satu sama lain hampir sama. Selektif : untuk
penetapakan kadar tertentu , metode yg dipilih tidak banyak
terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.Praktis: metode mudah
dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFPENGAMBILAN
SAMPELBerdasarkan prinsip ini dikenal 2 macam cara pengambilan
sampel dalam analis kimia:Pengambilan sampel random (cuplikan
random, cuplikan acak ), dilakukan terhadap sampel yang serba sama
(homogen), mis : larutan sejati, tablet, ampul dsb.Pengambilan
sampel reprensentatif : jika sampel yang harus dianalisa heterogen,
mis: bahan obat nabati (serbuk opium, digitalis dsb)AKURASI DAN
PRESISIAkurasi: hasil analisis yg sangat mendekati nilai sebenarnya
dalam suatu pengukuran kuantitas.Presisi: jika perbedaan hasil
pengukuran dari suatu seri pengukuran kadar sangat kecil
perbedaannya antara satu data dengan yang lain.
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFUkuran
ke-presisi-anTerdapat 3 macam ukuran ketepatan :Range : selisih
antara hasil penetapan yang paling besar dengan hasil yang paling
kecil.Deviasi rata-rata (mean deviation) : rata-rata deviasi
masing-masing hasil penetapan terhadap mean, dengan tidak
memperhatikan tanda deviasinya (positif atau negatif)Standar
deviasi (S.D) : akar jumlah kuadrat deviasi masing-masing hasil
penetapan terhadap mean dibagi dengan derajad kebebasannya (
degrees of freedom) :
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIF4. KESALAHAN
DALAM ANALISIS KUANTITATIF:Pada setiap pengukuran akan selalu
terjadi kesalahan (ralat).Pada prinsipnya kesalahan dibedakan 2
macam :kesalahan random (random error)kesalahan sistematik (
determinate error)5. MEMPERKECIL KESALAHAN SISTEMATIK:Kalibrasi
alatDilakukan penetapan blangko
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFCARA MENYATAKAN
KESALAHAN :Kesalahan absolut : besarnya perbedaan antara hasil
analisis dengan nilai sebenarnya (u)rumus : d = u XKesalahan
relatif (nisbi) : salah mutlak pengukuran dibagi hasil pengukuran
Contoh: Hasil Pengukuran panjang suatu benda = 2,5 cm. Berapa
kesalahan mutlak dan kesalahan relatifnya?Jawab : pengukuran
terkecil = 0,1 cmSalah mutlak = x 0,1 cm = 0,05 cmSalah relatif =
0,05 / 2,5 = 0,02 cm
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFPENOLAKAN HASIL
PENGUKURAN (REJECTION OF MEASURMENT)Adakalanya hasil yang keluar
menyimpang tanpa mengetahui kesalahannya secara pasti. Untuk
memastikan hasil, perlu dilakukan analisis data secara
statistik.Pada prinsipnya sebagai dasar penolakan hasil pengukuran
dapat digunakan deviasi rata-rata atau standar deviasi. Dalam
percobaan kimia umumnya dipilih taraf kepercayaan 99% P=0,99)
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFCARA PENULISAN
ANGKAPenulisan angka hasil pengukuran, pada hakekatnya berkaitan
dengan ketelitian alat yang dipakai. Mis :Timbangan biasa vs
Timbangan Analitik Penulisan hasil pembacaan buret makro dengan
skala terkecil 0,1 ml seharusnya dituliskan dengan dua desimal,
misalnya 12,50 ml, bukan 12,5 mlApabila pembagian skala buret
terkecil 0,01 ml (pada buret mikro) penulisan hasil dinyatakan
dengan 3 desimal, mis : 2,530 ml, bukan 2,53, sebab angka 3 dalam
hal ini sudah pasti.
-
PRINSIP-PRINSIP DALAM KIMIA ANALITIK KUANTITATIFMetode
statistika dalam Kimia AnalisisPenolakan hasil pengukuranTes
Deviasi normalTest-tTes varianAnalisa varianRegresi dan
Korelasi
-
DASAR-DASAR PENGUKURANTIMBANGAN DAN ALAT-ALAT PENGUKURTujuan
Penimbangan : Untuk mengetahui kuantitas bahan dalam analsis.Jika
kita melakukan penimbangan dengan neraca , maka yang kita lakukan
ialah dengan cara menyamakan momen sebelah kiri dan kanan yang
dibebankan adanya beban-beban pada piring neraca.Teknik menimbang
dengan neraca analitik:Neraca analitik mempunyai ketelitian baca
(readibility) minimun 0,1 mg dan daya muat maksimum 100 200
gram.
-
DASAR-DASAR PENGUKURANBeberapa hal yang perlu diperhatikan dalam
penggunaan neraca analitikSebelum mulai dengan penimbangan harus
diperhatikan :Kedudukan neraca harus mendatar, untuk ini dapat
dilihat pada gelas penunjuk letak mendatar( waterpas).Goyang jarum
neraca harus lancar dan merupakan getaran yang teredam.Anak
timbangan serta perlengkapan yang berada dalam kotak anak timbangan
isinya lengkap.Bagi yang tidak kidal , maka bahan yang akan
ditimbang disebelah kiri, dan masukkan dalam gelas arlojiBahan yang
mudah menguap ditimbang dalam botol timbang
-
DASAR-DASAR PENGUKURANPemeliharaan neraca :Neraca harus
diletakkan pada alas yang teguh dan bebas dari getaran mekanisPintu
almari neraca harus selalu ditutupSuhu yang ditimbang harus sama
dengan suhu neracaJangan memberi beban yang melebihi kapasitas
neracaMembersihkan debu dalam almari.
-
MACAM ALAT PENGUKUR VOLUMELabu takarPipet : pipet volume, pipet
ukurBuret
-
TITRASI VOLUMETRI (TITIMETRI)Salah satu teknik analisis analit
dengan teknik titrasiTeknik pengukuran sejumlah volume tertentu zat
baku, yang mempunyai konsentrasi tertentu, yang bereaksi dengan
sejumlah volume tertentu analitMemberikan hasil yang cukup cepat
dengan ketelitian yang sangat bagus.
-
TITRASITitrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi)
suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui
konsentrasinya Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut
sebagai analit dan biasanya diletakakkan di dalam Erlenmeyer,
sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut
sebagai larutan standar atau titer atau titran dan diletakkan di
dalam buret.Larutan standar ditambahkan ke dalam analit hingga
reaksinya setara / ekuivalen secara stoikiometri. Karena mol
larutan standar diketahui dan reaksinya juga diketahui maka kita
dapat mencari konsentrasi larutan yang kita tentukan kadarnya (V1N1
= V2N2)
-
SYARAT-SYARAT TITRASIProduk dari hasil reaksi antara analit dan
titran harus diketahui dengan jelas. Misal: reaksi antara HCl dan
NaOH akan menghasilkan NaCl dan H2O Reaksi harus berjalan dengan
cepat, ketika titran ditambahkan ke analit maka seketika itu juga
harus terjadi reaksi, ini untuk memastikan bahwa titrasi dapat
berjalan dengan cepat dan akurat.Harus ada sesuatu yang bisa
menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan
titran sudah ekuivalen secara stoikiometri, baik dengan perubahan
warna, perubahan arus listrik, perubahan pH, dengan penambahan
indikator atau penambahan bahan lain yang tidak mengganggu reaksi
titran dan analit yang bisa digunakan untuk mengamati perubahan
tersebut.
-
SYARAT-SYARAT TITRASITidak ada hal lain yang mengganggu reaksi
antara analit dengan titran. Titik dimana titrasi mencapai setara
secara stoikiometri disebut sebagai titik ekuivalen sedangkan titik
dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi biasanya ditandai dengan indikator sehingga
mudah dilihat secara visual.
-
TAHAPAN TITRASIPemilihan MetodaPengumpulan sampel, reagensia dan
alatKalibrasi alat-alatPencucian alatPreparasi
sampelPenimbanganPembuatan larutanProses titrasi/pengukuranAnalisis
dataPenyajian data dan laporan
-
LARUTAN STANDAR/BAKU PRIMERLarutan standar adalah larutan yang
disiapkan dengan cara menimbang secara akurat suatu zat yang
memiliki kemurnian tinggi dan melarutkannya dengan sejumlah
tertentu pelarut dalam labu ukur.Larutan standart yang dipersiapkan
dengan cara seperti ini disebut sebagai larutan standar
primer.Senyawa yang biasanya dipergunakan sebagai larutan baku
primer adalah asam oksalat (H2C2O4)
-
SYARAT LARUTAN BAKU PRIMERMemiliki kemurnian yang tinggi
(>99%)Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun
pada waktu dilakukan pemanasan.Tidak higroskopisMudah diperoleh
Mempunyai komposisi yang jelasDapat disiapkan dengan kemurnian
>99%Dapat dianalisis secara tepatBiasanya zat standar primer
memiliki (MR) yang besar sehingga dapat memperkecil kesalahan
relatif atau eror pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat
dalam jumlah besar memiliki kesalahan relatif yang lebih kecil
dibanding dengan menimbang zat dalam jumlah yang kecil. Zat
tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi
-
LARUTAN BAKU SEKUNDERLarutan baku yang dibuat dengan teliti,
tetapi penentuan konsentrasi dan kemurniannya ditetapkan melalui
analisis dgn perbandingan terhadap standar primer.Misal: pembuatan
larutan NaOH dengan konsentrasi tertentu, kemudian konsentrasinya
diketahui dengan menitrasi dengan larutan standar primer asam
(H2C2O4). Hal ini disebabkan karena NaOH bersifat higroskopis
(dapat menarik uap air dari udara bebas), sehingga kesalahan
penimbangan tanpa pengeringan relatif besar.
-
LARUTAN SAMPELDitimbang sesuai aturan (perlu preparasi atau
tidak)Larutkan dengan pelarut dalam labu ukur sampai tanda
batasSimpan sesuai aturan (kalau tidak segera dianalisis)Pengukuran
atau proses titrasi sesuai dengan golongan titrasi volumetri
-
PENGGOLONGAN TITRASI VOLUMETRITitrasi asam basaTitrasi
oksidasi-reduksi / redoksTitrasi PengendapanTitrasi
Kompleksometri
-
INDIKATORDigunakan untuk pendeteksian titik akhir titrasi.Titik
akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan
sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui
perubahan warna indikator (warna transisinya).Jumlah indikator yang
ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit
mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan
demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan
warna juga seminimal mungkin. Umumnya dua atau tiga tetes larutan
indikator 0.1%(b/v) diperlukan untuk keperluan titrasi. Dua tetes
(0.1 mL) indikator (0.1% dengan berat formula 100) adalah sama
dengan 0.01 mL larutan titrant dengan konsentrasi 0.1 M.