CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses Rua de Ferreira Borges, 27 4050-253 PORTO - Portugal Telemóvel: 932 334 094 Email: [email protected]www.alabe.pt Relatório do Ensaio Interlaboratorial Vinho (V) - Fevereiro de 2016 Criado por: José Luís Moreira
25
Embed
cuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE...CIVP –ALAB cuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses Rua de
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS PARÂMETROS NO MÊS DE FEVEREIRO DE 2016................................................ 21
ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.
O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European
cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)
2
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- -- F
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
o d
e
de
d
e
de
20
16
20
16
20
16
20
16
CIVP-ALABE
1. Objetivo
O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios participantes.
2. Participação no circuito
As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio interlaboratorial foram as seguintes:
• Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L. • Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. • Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. • Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. • Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. • Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. • Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia • Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares • Agrovisul, Material Agropecuário, Lda • Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. • CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz,
C.R.L. • Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A. • Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes • Comissão Vitivinícola Regional Alentejana • Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes • Comissão Vitivinícola Regional do Dão • Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. • Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte • ENEO Agroalimentaria, S.L.L. • Enoport - Produção de Bebidas, S.A. • Esporão, S.A. • FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A.
3
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
• Fundação Eugénio de Almeida • Global Wines, S.A. • Goanvi - Central de Engarrafamento de Bebidas, Lda • Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda • Henrique José de La Puente Sancho Uva / Herdade da Mingorra • Herdade da Malhadinha Nova, S.A. • INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e
Enoloxía de Galicia • Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP
(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola • Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP
(IVBAM) - Adega de São Vicente • Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP • Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP • J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. • José Maria da Fonseca Vinhos, S.A. • Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. • Laboratório Regional de Enologia • Logowines, S.A. • Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. • Monte do Trevo, Lda • Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. • Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda • Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A. • Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda • Quinta do Minho - Agricultura e Turismo, S.A. • SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A. • Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. • Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. • Sogevinus Fine Wines, S.A. • Sogrape - Vinhos, S.A. • Symington Vinhos, S.A. • Vallegre, Vinhos do Porto S.A. • WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda • Xisto Azul, Lda
Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.
4
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- -- F
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
o d
e
de
d
e
de
20
16
20
16
20
16
20
16
3. Procedimento
3.1. Amostras
A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas segundo o procedimento de preparação de amostras piloto pré-estabelecido.
3.2. Parâmetros analisados
Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total, L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante, tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
3.3. Metologia analítica
Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no site da ALABE (www.alabe.pt).
O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do método analítico utilizado.
5
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- -- F
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
o d
e
de
d
e
de
20
16
20
16
20
16
20
16
3.4. Análise estatística dos resultados
Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do teste de Grubbs (teste simples e duplo).
Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante tratamento estatístico.
Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de 5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites
( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para uma probabilidade de 95% (IC a 95%).
Nas tabelas de resultados são indicados o número total de resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.
O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios realizados em laboratórios acreditados, é representado graficamente, conjuntamente com os restantes dados.
O z-score é calculado através da seguinte equação:
z-score=x-x�s
z-score z-score para 1 parâmetro
x resultado individual
x� média dos resultados aceites
s desvio padrão dos resultados aceites
O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010
6
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- -- F
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
oF
eve
reir
o d
e
de
d
e
de
20
16
20
16
20
16
20
16
Conformity assessment - General requirements for proficiency testing):
|z| ≤ 2 é considerado satisfatório
2 < |z| < 3 é considerado questionável
|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório
Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem arredondamentos e não partir dos resultados arredondados publicados neste relatório.
3.5. Apresentação dos resultados
São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os resultados do tratamento estatístico.
São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.
3.6. Codificação dos resultados
Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada laboratório.
3.7. Datas
Envio das amostras 31.1.2016
Realização dos ensaios 1.2.2016 a 29.2.2016
Conclusão do relatório 31.3.2016
7
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
IC a 95% 0,00008 0,00027 0,00046 0,012 0,071 0,140 0,070 0,072 0,255 0,35 0,93 2,25 1,07 1,83
ALABE 0,99651 9,740 10,367 29,05 18,13
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria
8
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total
IC a 95% 0,88 1,78 0,54 4,28 0,86 0,59 0,19 0,34 1,23
ALABE 12,50 11,10 10,70
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
10
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais
Substâncias Redutoras
Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose
Méto
do a
nalít
ico
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Mét
odo e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Cla
rifica
ção
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -1,17 L3 -0,24
L5 0,16 0,01
L6 1,34
L8 -0,41
L9 0,21 0,94
L10 -1,74
L11 1,40 1,29
L12 -0,25
L13 -0,26
L14 -0,02
L15 0,71 -1,33
L16 -5,83
L17
L19 0,63 0,73 -5,09
L20 1,33 0,92 0,73
L21 0,07
L22
L23 -0,05 0,53
L24 1,29 -1,52
L25 0,82
L26 -0,85
L27 -0,42 -0,11
L28 -0,59 -1,79 0,19 0,14
L29 0,61 -0,23 -0,83 0,61
L30 -0,02
L31 1,77
L32 1,59 0,64 -0,05
L33 1,01 -1,13 -1,50 -0,83
L34 -0,41 0,28
L35
L36 7,40 -1,85
L38 0,89
L39 0,67 0,19 -0,35 -0,07
L40 0,75 -0,51 1,60
L41 0,14
L43 -0,80 -0,66
L44 -0,33 -0,22 1,54
L45 0,64 -0,85
L46 -1,56 0,02 1,89 -9,58 1,21
L47
L48 -0,22
L49 1,42
L50 -1,40 -0,75
L52 -1,56
L53 0,26 -0,05
L55 -2,02 -1,13 0,62 -0,83
L56 -0,42 -0,22
L57 0,67 -1,33 -0,65 1,11
11
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
12
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH
x 0,208 0,200 0,364 3,453 1,843 1,749 1,694 s 0,016 0,082 0,727 0,343 0,144 0,383
IC a 95% 0,020 0,076 0,462 0,218 0,097 0,475
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
14
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico
Mét
odo a
nalít
ico
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
do
gra
vim
étr
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
do u
sual
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 0,46
L6 0,49
L8
L9 -0,49 -1,12 -0,27 0,84
L10
L11 2,50
L12 -1,59
L13
L14
L15 0,72 0,96
L16 -0,06
L17
L19
L20
L21 -1,55
L22
L23
L24 0,70 -0,40
L25
L26 1,34 0,21
L27
L28
L29 0,56 -0,90 0,46
L30 0,31 -0,71
L31
L32 0,73 -1,03
L33 0,19 0,49 0,20
L34 -0,42
L35
L36 -0,49 1,11
L38
L39 -0,55 0,41
L40 -0,17 0,50 0,14
L41
L43
L44 1,74
L45 -1,10 -0,89
L46 1,65 0,48 -0,56
L47
L48
L49 0,52 -0,88
L50 -1,06
L52 -2,55 0,72
L53 -0,27
L55 -1,64 0,44 0,59
L56
L57 -0,17 0,41 -1,00
15
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro
Ácido D-málico (g/l)
Ácido Lático (g/l)
Ácido sórbico (mg/l)
Sulfatos (mg/l)
Cloretos (mg/l)
Méto
do a
nalít
ico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gaso
sa
Cro
mat
ogra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese
capila
r
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 0,60
L6 0,20 0,17
L8
L9 0,13 0,28 5
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 0,60 178
L22
L23 376 107
L24 0,48
L25
L26
L27
L28
L29 0,40
L30 0,24
L31
L32 232 99
L33 0,26 76 560 40
L34 460
L35
L36
L38 280
L39 0,20
L40 0,63 73 570 40
L41
L43
L44 104
L45 0,17
L46 32
L47
L48
L49 0,42
L50
L52 0,30
L53
L55 75
L56 2
L57 0,31 69 605 44
Na - - - - 3 - - - 13 - - - - - - 4 2 - 2 3 3 - 3
Nt - - - - 3 - - - 13 1 - - - 1 - 5 2 - 2 3 3 1 3
x 0,167 0,376 73,3 256,0 418,0 578,3 127,0 41,3
s 0,035 0,159 3,1 23,6 44,2 2,3
IC a 95% 0,087 0,096 4,9 58,7 109,9 5,7
ALABE 304,0 103,3
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
16
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Ácido D-málico Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos
Mét
odo a
nalít
ico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gaso
sa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese
capila
r
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 1,41
L6 0,95 -1,30
L8
L9 -1,04 -0,61
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 1,41 1,15
L22
L23
L24 0,65
L25
L26
L27
L28
L29 0,15
L30 -0,86
L31
L32 -0,63
L33 -0,73 0,89 -0,78 -0,58
L34
L35
L36
L38
L39 -1,11
L40 1,60 -0,08 -0,35 -0,58
L41
L43
L44 -0,52
L45 0,09
L46 -13,32
L47
L48
L49 0,28
L50
L52 -0,48
L53
L55 0,57
L56
L57 -0,42 -1,37 1,13 1,15
17
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro
IC a 95% 0,029 0,207 0,028 0,965 0,007 0,225 0,087 0,670 0,069 0,007
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
18
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro
Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro
Cálcio (mg/l)
Ferro (mg/l)
Cobre (mg/l)
Potássio (mg/l)
Sobrepressão (bar)
Méto
do a
nalít
ico
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Mét
odo
colo
rim
étrico
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Esp
ect
roco
pia
de
Em
issã
o A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3
L5
L6
L8
L9 73,0 0,35 0,25
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 2,34
L22
L23
L24
L25
L26
L27
L28 83,5 2,7 0,26
L29 0,6
L30
L31
L32 86,6 2,5 0,23
L33
L34 85,0 3,5 0,25 517 0,8
L35
L36
L38 90,0 2,2 0,19 809
L39
L40
L41
L43
L44
L45 1,0
L46
L47
L48 0,5
L49
L50
L52
L53
L55
L56
L57
Na 5 - 4 - - 5 2 - - - 4
Nt 5 - 4 - - 5 2 1 1 - 4
x 83,62 2,73 0,256 1,295 0,73
s 6,41 0,56 0,059 0,22
IC a 95% 7,96 0,88 0,073 0,35
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
20
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão
Mét
odo a
nalít
ico
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
do
colo
rim
étr
ico
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Esp
ect
roco
pia
de
Em
issã
o A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3
L5
L6
L8
L9 -1,66 1,59
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21
L22
L23
L24
L25
L26
L27
L28 -0,02 -0,04 0,07
L29 -0,56
L30
L31
L32 0,46 -0,40 -0,44
L33
L34 0,22 1,39 -0,10 0,34
L35
L36
L38 1,00 -0,94 -1,12
L39
L40
L41
L43
L44
L45 1,24
L46
L47
L48 -1,01
L49
L50
L52
L53
L55
L56
L57
21
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de fevereiro de 2016
Legenda
Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor
� Resultado aceite
� Resultado isolado
� Resultado aberrante
── Média dos resultados aceites para o respetivo método
--- Média ALABE (laboratórios acreditados)
Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.
Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.
22
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.
Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.
Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.
23
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.