Cuali y Cuanti

PREPARACION DE LA MUESTRA

Diluciones sencillas : Para tener una respuesta más rápida, se puede hacer otro tipo de dilución más sencilla, de la manera siguiente : Además del repique normal de una serie de tubos se hace un repique con un inóculo más pequeño, inoculando alrededor de 0,01 ml en cada tubo (1 gota). Aplicada a los tubos de Ch, este método puede ayudar a mantener la calidad de estos tubos.

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Preparación de la muestraUna dificultad con la llama es que la

muestra debe estar liquida para ser introducida a la llama. Muchas muestras como los suelos, plantas, muestras biológicas y geológicas requieren de una preparación previa.

Los principales métodos son:

1. Digestión húmeda

2. Digestión seca

3. Fusion

4. Solubilizacion

Digestión húmeda Se trata la muestra con

ácidos minerales en caliente: Oxidación con reactivos líquidos como ácidos sulfúricos, nítrico o perclórico.

Combustión en una bomba de oxigeno o en otro recipiente para evitar la perdida de analito

123

Digestión a elevada temperatura La muestra es colocada en un

crisol de platino o de sílice fundida, la muestra se seca entre 105 y 150 oC, luego es carbonizado a temperaturas entre 400 y 800 oC dependiendo de los constituyentes de la muestra, usando un horno tipo mufla con control de vacío. Las cenizas obtenidas luego son disueltas en una variedad de ácidos o mezcla de ácidos, usualmente clorhídrico, sulfúrico, nítrico, mezcla clorhídrico/nítrico. Este método de preparación de muestra es simple y ampliamente aplicado pero tiene la desventaja de la perdida del analito por volatilización.

105 oC

600-700 oC

humedad

cenizas

Fusión El método es comúnmente usado

para muestras geológicas. La muestra es mezclada en un crisol de platino con metaborato de litio, quien ataca la roca formando silicatos y es fundido en el horno a 1000oC. La muestra es luego enfriada a temperatura ambiente y disuelta en una solución de acido nítrico. Las muestras con silicatos pueden ser disueltas con acido fluorhidrico en combinación con acido sulfúrico, nítrico o perclórico

Solubilidad

25 mL

Muchas muestras biológicas pueden ser preparadas por solubilización por hidróxidos de amonio cuaternarios, por ejemplo o tetrametil amonio. Esto tiene una accion hidrolítica, transformando los tejidos en una de solución.

Es necesario realizar una dilución que permita trabajar la muestra, generando inconvenientes cuando la muestra esta diluida

Digestión por microondas La preparación por

microondas se realiza en medio ácido o con el solvente adecuado, por lo tanto no se debe usar cualquier microondas, sino el referido para trabajar con AA.

Es la técnica que mejora la sensibilidad y menos ácidos.

1200

Concentración característica y limite de detecciónLa capacidad absoluta se de un

espectrofotómetro de AA se define usualmente por dos parámetros:1. La concentración característica2. limite de detección

Concentración característica y limite de detección La concentración característica se define como la

concentración de un elemento en solución, que produce un 1% de absorción, (equivalente a una absorbancia de 0.0044) en comparación a la absorción del solvente puro. En algunos textos esta concentración está designada anteriormente como la sensibilidad.

Se expresa generalmente en mgL-1 ó mg.mL-1

Concentración característica y limite de detección La relación entre la medición, A, de la señal y la

concentración del elemento de interés, C, en la solución aspirada, esta dada por la curva de calibración. La derivada de la función

dCdAcfA ),( Se define como la

sensibilidad del procedimiento

La concentración característica es útil para seleccionar el intervalo de la concentración de las soluciones patrones que se vayan a utilizar. En general, el intervalo de concentración es de 15 a 150 veces el valor de la concentración característica, si la curva analítica es lineal.

Concentración característica y limite de detección

Preparación de estándares acuosos

Mg

4ppm

0.1ppm

0.5ppm0.2ppm

0.3ppm

0.4ppm

0.1ppm 0.5ppm0.2ppm 0.3ppm 0.4ppm

0.1ppm 0.2ppm 0.3ppm 0.4ppm 0.5ppm

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

Abs

orba

ncia

Método de adición estándar

0.1ppm 0.2ppm 0.3ppm 0.4ppm 0.5ppm

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

Abs

orba

ncia

0.1ppm 0.5ppm0.2ppm 0.3ppm0.4ppm0.0ppm

Validation Packages

Log bookCa/Mg lampNi/Cr/Mn lampPyrocoated cuvettesNi, Cr, & Mn standard sol.ASTM type 1 waterOptical filtersCertificates