Luận văn tốt nghiệp Ngành: SƯ PHẠM HÓA HỌC Tên đề tài: LY TRÍCH DIOSGENIN TỪ RỄ CÂY CÁT LỒI (Costus speciosus) Sinh viên: Lê Thị Ánh Tuyết Lớp: Sư phạm Hóa Học K33 Mã số SV: 2072023 GV hướng dẫn: ThS.GVC. Nguyễn Văn Hùng
Oct 24, 2014
Luận văn tốt nghiệp
Ngành: SƯ PHẠM HÓA HỌC
Tên đề tài:
LY TRÍCH DIOSGENIN TỪ RỄ
CÂY CÁT LỒI(Costus speciosus)
Sinh viên: Lê Thị Ánh Tuyết
Lớp: Sư phạm Hóa Học K33
Mã số SV: 2072023
GV hướng dẫn:
ThS.GVC. Nguyễn Văn Hùng
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CÁT LỒI
2. TÌM HIỂU VỀ DIOSGENIN
1. QUÁ TRÌNH LY TRÍCH
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH
I – MỞ ĐẦU
II – THỰC NGHIỆM
III– KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ
NỘI DUNG
I – MỞ ĐẦU
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CÁT LỒI :
•Tên KH: Costus speciosus.
•Tên khác: mía dò, đọt đắng,
đọt hoàng, ...
•Bộ: Gừng
•Họ: Mía dò
•Chi: Mía dò
•Loài: Cát lồi
I – MỞ ĐẦU
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CÁT LỒI :Thành phần hóa học :
HO
O
O
DiosgeninHO
O
O
Tigogenin
O
O
HO
HO
HO
HO Daucosterin
HOCycloartanol
HO
CH3CH3
CH3
CH3
CH3CH3
β-sitosterol
[11] Uma Prawat, Pittaya Tuntiwachwuttikul, Walter C.Taylor. Steroid saponin of Lacerus Costus. J.Sci. Soc. Thailand, 15(1989) 139-147.
O
O
HO
O
HO
HO
HO
O
CH3
O
HO
HO
OH
O
O
O
Gracillin
O
O
OH
OH
OH
OH
O
O
O
O
HO
O
OH
HO
O
OH
Dioscin
OH
O
H3C
OH
Acid octacosanoic
I – LÝ THUYẾT
1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CÁT LỒI :
Các bài thuốc dân gian:
Cành lá tươi đem nướng, vắt lấy nước chữa đau tai, đau mắt, làm mát gan.
Rượu cát lồi để giúp chống viêm, trị thấp khớp, viêm thận, xơ gan cổ trướng, kích thích tình dục.
Nấu cát lồi với nước có thể uống, tắm hay rửa trị mẫn ngứa, phát ban.
I – MỞ ĐẦU
2. TÌM HIỂU VỀ DIOSGENIN :
Tên : (25R)-Spirost-5-en-3beta-ol.
Công thức phân tử diosgenin : C27H42O3
Khối lượng phân tử : 414.627
Nhiệt độ nóng chảy: 205°C-208°C.
Độ tan: tan CHCl3 20mg /ml, cho màu
hơi vàng, không tan trong nước.
I – MỞ ĐẦU
2. TÌM HIỂU VỀ DIOSGENIN :
Diosgenin
Progesterone
Corticosteroid
DHEA
Dexamethason, betamethasone, intermediates ...
Estrogen
Testosterone
Một số loại sản phẩm chứa diosgenin
II – THỰC NGHIỆM
1. QUÁ TRÌNH LY TRÍCH :
- Ngâm 14 giờ bằng dung dịch CH3COONa 2%.
- Ngâm 24 giờ bằng dung dịch HCl 5%.
- Sấy khô.
- Cô đặc dưới áp suất kém
- Ly trích 18 giờ trong ete dầu hỏa bằng hệ thống soxhlet.
- Cô cạn.
Kết tinh lại 2 lần trong etanol 95%.
-Rửa sạch, tỉa bớt rễ con, thái nhỏ.
-Sấy ở 50-600C
Bột rễ đã xử lý
Bột rễ khô
Rễ tươi
Diosgenin thô
Diosgenin tinh chế
6,7 g; 1,4 %8,1 g; 1,7 %
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH :
II – THỰC NGHIỆM
2.1 Sắc ký bản mỏng của diosgenin tinh chế
TCL Silicagel 60 F254 : 5x1 cm.
Hệ dung môi: CHCl3 : C2H5OH ( 90 : 10 ).
Thuốc hiện màu: dung dịch H2SO4 20%.
Kết quả: trên bản mỏng xuất hiện vệt tròn
màu hồng, Rf = 0,375.
II – THỰC NGHIỆM
2.2 Phản ứng đặc trưng của sapogenin steroid 2. KẾT QUẢ LY TRÍCH :
Tính chất tạo bọt:
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH :
II – THỰC NGHIỆM
2.2 Phản ứng đặc trưng của sapogenin steroid
Phản ứng Salkowski
2.2 Phản ứng đặc trưng của sapogenin steroid 2. KẾT QUẢ LY TRÍCH :
II – THỰC NGHIỆM
Phản ứng Liebermann-Burchardt
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH :
II – THỰC NGHIỆM
2.3 Xác định nhiệt độ nóng chảy
Lần 1 2 3
Nhiệt độ đo 2120C – 2150C 2130C – 217oC 2150C – 2160C
Nhiệt độ tham khảo
2050C – 208oC
[14] Diosgenin. http://en.wikipedia.org .
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH
II – THỰC NGHIỆM
O-H C-H
C=C
C-O
2.4 Kết quả phổ IR
2. KẾT QUẢ LY TRÍCH
II – THỰC NGHIỆM
Nhóm chứcBước sóng ( cm-1 )
Diosgenin tinh chế Diosgenin chuẩn
O-H 3408 3416
C-H 2934 2932
C=C 1642 1601
C-O 1162 1168Thermal and Photooxidation Reactions of the Steroids: -Sitosterol, Stigmasterol and Diosgenin. Taiwan Pharmaceutical Journal, 2007, 59, 113-132
III– KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ
Quy trình ly trích đơn giản, diosgenin thu được khá tinh
khiết, hiệu suất cao và trang thiết bị đơn giản, phù hợp với
điều kiện phòng thí nghiệm nước ta.
Thu được diosgenin hiệu suất 1,4% kết tinh được diosgenin
6,7 g.
Nếu có điều kiện nên tiếp tục cho nghiên cứu về cây cát lồi
và phương pháp ly trích dioscin.