2012.12.06. 1 Dr. Stier Izabella Agen ţ ia pentru Protec ţ ia Mediului Satu Mare Szatmárnémeti Környezetvédelmi Ügynökség CONFERINŢĂ – WORKSHOP AL PROIECTULUI HURO1001/1.3.4./132 Monitorizarea calit ăț ii apelor râului Someș ș i Tisa, tehnici de laborator/ Laborvizsgálati módszerek a Szamos és Tisza folyóvizének min őségi meghatározásában • Intense monitoring along the Szamos River, and up and down its mouth at the Tisza River • A spatially and temporally intense monitoring program will be carried out from early April to the end of October to deliver an appropriate set of data for calibrating the eco-hydrological model described in AP4. Accredited protocols will be followed throughout the realization of the monitoring program. Water samples will be taken at 15 GPS-referenced sites (11 sites in Romania and 4 sites in Hungary) along the United Szamos River downstream of Dej. Additional samples will be taken from the Tisza River upstream and downstream of the confluence with the Szamos River to characterize the ecological discontinuity caused by this polluted and hypertrophic tributary. The sampling frequency will be adjusted to the characteristic hydrological situations (various seasons, base-flow conditions, flood pulses of various amplitudes; ca. 3 sampling campaigns per month). Physical variables (air and water temperature, conductivity, pH, dissolved oxygen) will be measured in the field. APPLICATION FORM – ACTIVITY 3 • Laboratory analysis covers the following chemical and biological quality elements. : total and total dissolved P, total and total dissolved N, NH4, NO2, NO3, Cl, chlorophyll, suspended solids, microscopic counting of phytoplankton (species composition, abundance and biomass). Quantitative samples of macroscopic invertebrates will be taken ones to estimate community grazing rate. Up to 7 sites (1 site in cross section (5 additional sample) in Hungary, up to 6 sites in Romania) will be sampled. Functional groups will be sampled and analysed in the whole cross-section at the canalized Hungarian site. Sampling will be restricted to the shallows (<0.5 m) in Romania, where up to 80% of the unregulated channel is very shallow during base-flow. Phytoplankton consumption rate of zoobenthos will be estimated from abundance values using literature data for feeding rate. Grain size distribution of bottom deposits will be determined at the sites of zoobenthos sampling. APPLICATION FORM – ACTIVITY 3 Fosfor total si dizolvat (össz P) - SR EN ISO 6878/2008 Azot total si dizolvat (össz N) SR EN ISO 25663-2000 Azot nitric (NO3-) SR ISO 7890-3/2000 Nitrit (NO2-) SR EN 26777/2002 Azot amoniacal (NH4+) SR ISO 7150-1/2001 Cloruri (Cl-) SR ISO 9297/2001 Materii totale in suspensie (összes lebeg őanyag tartalom) SR EN 872/2005 ANALIZE CHIMICE – STANDARDE KÉMIAI MEGHATÁROZÁSOK - SZABVÁNYOK SR EN ISO 6878/2008 metoda spectrofotometric ă cu molibdat de amoniu/ ammónium-molibdenátos fotometriás meghatározási módszer Principiul metodei: După mineralizarea apei de suprafata cu persulfat de potasiu în mediu acid, ionii ortofosfat rezulta ț i reac ț ioneaz ă cu ionii de molibdat ș i stibiu pentru a forma complexul stibiu-fosfomolibdat albastru. Reducerea acestui complex cu acid ascorbic pentru a forma un complex albastru intens de molibden ș i masurarea absorban ț ei prin citire la lungimea de und ă de 880 nm, în vederea determin ării concentraț iei de ioni ortofosfati. A módszer elve: Perszulfátos-savas roncsolás után az ortofoszfátionok savas oldatban molibdenát és antimonionok jelenlétében antimon-foszfor-molibdenát- komplexet képeznek. A komplexet aszkorbinsavval redukálva er ősen szines molibdenkékkomplex keletkezik, aminek az extinkciójának mérésével, 880 nm határozzuk meg az ortofoszfationok koncentrácioját. DETERMINARE FOSFOR TOTAL SI DIZOLVAT/ ÖSSZ ÉS OLDOTT FOSZFOR MEGHATÁROZÁS
6
Embed
Conferinţă – Workshop stadiul intermediar al proiectului ...ftvktvf.zoldhatosag.hu/sites/default/files/palyazat/ro_prezentacio/Workshop.pdf · sulfatului de amoniu, eliberarea
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
2012.12.06.
1
D r . S t ie r I z a b e l la
A g e n ţ ia p e n tr u
P r o te cţ ia M e d i u lu i
S a tu M a r e
S z a tm á r n é me t i
K ö r n ye z e t vé d e lm i
Ü g y n ö ks é g
CONFERINŢĂ – WORKSHOP
AL PROIECTULUI
HURO1001/1.3.4./132
Monitorizarea calității apelor râului
Someș și Tisa, tehnici de laborator/
Laborvizsgálati módszerek a Szamos és
Tisza folyóvizének minőségi
meghatározásában
• Intense moni tor ing along the Szamos River, and up and down i ts mouth at
the T isza River
• A spat ial ly and temporal l y intense moni tor ing program wi l l be carr ied out
from ear ly Apr i l to the end of October to del i ver an appropr iate set of data
for cal ibrat ing the eco -hydro logical model descr ibed in AP4. Accredi ted
protocols wi l l be fo l lowed throughout the real i zat ion of the moni tor ing
program. Water samples wi l l be taken at 15 GPS -referenced s i tes (11 s i tes
in Romania and 4 s i tes in Hungar y) along the Uni ted Szamos River
downst ream of Dej . Addi t ional samples wi l l be taken from the T isza River
upst ream and downst ream of the confluence wi th the Szamos River to
character i ze the eco logical d iscont inui ty caused by this po l luted and
hyper t rophic t r ibutar y. The sampl ing frequency wi l l be adjusted to the
character is tic hydro logical s i tuat ions (var ious seasons, base -f low
condi t ions, f lood pulses of var ious ampl i tudes; ca. 3 sampl ing campaigns
per month). Phys ical var iables (ai r and water temperature, conduct ivi ty,
pH, d isso lved oxygen) wi l l be measured in the f ield.
APPLICATION FORM – ACTIVITY 3
• Laboratory analysis covers the following chemical and biological quality elements. : total and total dissolved P, total and total dissolved N, NH4, NO2, NO3, Cl, chlorophyll, suspended solids, microscopic counting of phytoplankton (species composit ion, abundance and biomass) . Quantitative samples of macroscopic invertebrates will be taken ones to estimate community grazing rate. Up to 7 sites (1 site in cross section (5 addit ional sample) in Hungary, up to 6 sites in Romania) will be sampled. Functional groups will be sampled and analysed in the whole cross -section at the canalized Hungarian site. Sampling will be restricted to the shallows (<0.5 m) in Romania, where up to 80% of the unregulated channel is very shallow during base -f low. Phytoplankton consumption rate of zoobenthos will be estimated from abundance values using literature data for feeding rate. Grain size distribution of bottom deposits will be determined at the sites of zoobenthos sampling.
APPLICATION FORM – ACTIVITY 3
Fosfor total s i dizolvat (össz P) - SR EN ISO 6878/2008
Azot total s i dizolvat (össz N) SR EN ISO 25663-2000
Azot nitric (NO3-) SR ISO 7890-3/2000
Nitrit (NO2-) SR EN 26777/2002
Azot amoniacal (NH4+) SR ISO 7150-1/2001
Cloruri (Cl-) SR ISO 9297/2001
Materii totale in suspensie (összes lebegőanyag tar talom)
SR EN 872/2005
ANALIZE CHIMICE – STANDARDE
KÉMIAI MEGHATÁROZÁSOK -
SZABVÁNYOK
SR EN ISO 6878/2008 metoda spectrofotometrică cu mol ibdat de amoniu/ ammónium-molibdenátos fotometriás meghatározási módszer Principiul metodei: După mineral izarea apei de suprafata cu persulfat de potas iu în mediu acid, ioni i ortofos fat rezulta ț i reac ț ionează cu ioni i de molibdat ș i s t ibiu pentru a forma complexul s t ibiu-fos fomolibdat albastru. Reducerea acestui complex cu acid ascorbic pentru a forma un complex albastru intens de molibden ș i masurarea absorban ței pr in c it ire la lungimea de undă de 880 nm, în vederea determinăr i i concentraț ie i de ioni ortofos fati .
A módszer elve : Perszulfátos-savas roncsolás után az ortofoszfátionok savas oldatban molibdenát és antimonionok jelenlétében antimon -foszfor-molibdenát-komplexet képeznek. A komplexet aszkorbinsavval redukálva erősen sz ines molibdenkékkomplex keletkez ik, aminek az extinkciójának mérésével , 880 nm határozzuk meg az ortofoszfationok koncentrácioját.
DETERMINARE FOSFOR TOTAL SI
DIZOLVAT/
ÖSSZ ÉS OLDOTT FOSZFOR
MEGHATÁROZÁS
2012.12.06.
2
Össz P (mgP/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10
SR EN 25663:2000 de terminarea con ț inutului de azot K je ldahl , metoda după mineral izare cu s e l eniu
Principiul metodei : mineralizarea probei pentru formarea sulfatului de amoniu, eliberarea ș i dist i larea amoniacului urmată de determinare t itr imetr ică . Transformarea în sulfat de amoniu a compuș i lor de azot care se determină pr in mineralizarea probei cu acid sulfur ic cu o concentra ț ie mare de sulfat de potasiu pentru creșterea punctului de f ierbere a amestecului, în prezen ța catalizatorului seleniu .
A módszer elve : a vizminta roncso lása savas közegben, kénsav és kálium-szulfát jelenlétében, szeléniumot használva katalizátorként, ammonium-szulfát előállitására, amibő l deszt il lác ióval ammóniát kapunk, majd t itr imetr iás eljárással meghatározzuk a koncentráció ját.
DETERMINARE AZOT TOTAL SI DIZOLVAT/
ÖSSZ ÉS OLDOTT NITROGEN
MEGHATÁROZÁS
Össz N (mgN/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10
Principiul metodei Reactivul Ness ler (tetraiodomercuriatul de potasiu alcal in) în
prezența azotului amoniacal este descompus cu formarea ioduri i amido-oxi-dimercurice de culoare galbenă portocalie sau roș ie a cărei intensitate se măsoară spectrofotometric la 440 nm.
A módszer elve : a Ness ler oldat (kálium - tetrajodo-
merkurát(II) oldat) ammóniumionnal reagálva elbomlik és a keletkezett sárga-narancssárga - barnás oldat (HgO.HgNH2I) kolorimetrálásával 440 nm megkapjuk a meghatározandó ammoniumion mennyiségét.
DETERMINARE AZOT AMONICAL/
AMMONIUMION MEGHATÁROZÁS
2012.12.06.
3
NH4 (mg/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos
0,264 0,132 1,179 2,89 0,218 0,821 0,309 0,332 0,301 0,875 0,572 0,417 0,368 2 Dés felett, Str. Dumbrava Kis Szamos
Principiul metodei Masurarea spectrometr ica a absorbanțe i compusu lu i ga lben format pr in
reac ț ia ac idu lui su l fosa l ic i l ic ( format pr in ad i ț ia la proba a sa l i c i la tulu i de sod iu ș i a ac idu lui su l fur i c ). Masurarea spectrometr ica a absorban țe i compusu lui ga lben format pr in reac ț ia ac idu lu i su l fosa l ici l ic- format pr in ad i ț ia la proba a sa l i c i latului de sod iu ș i a ac idu lui su l fur i c – cu azotatu l u rmata de tratare cu so lu ț i e a l ca l ina . Sarea d i sod ica a ac idu lu i et i l end iaminotetraaceti c (EDTA) es te adaugata la so lu ț ia a l ca l ina pentru a preveni i prec ip i tarea sarur i lor de ca l c iu ș i de magneziu . Azida de sod iu es te adaugata pentru a înlatura inter ferența cu azoti ț i i .
A módszer elve A ni trát ionok sza l i c i l savva l (HO-C6H4-COOH) lúgos közegben sárga sz ínü addíc iós vegyü letet (ni tro-sza l ic i l savat) képeznek . A meghatározás során a mintához e lő s zör Na-sza l ici látot adunk, majd s zárazra páro l juk. A száraz maradékot kevés tömény kénsavban o ld juk, majd át lúgos í t juk. A ki fe j lődő s z ín okozta fénye lnye lé s t min. 20 perc múlva , de max. 1 órán be lü l 4 10 nm -en mér jük. EDTA sót adunk hozzá hogy megelőzzük a ka lc ium és magnézium sók ki c sapódását, mig natr iumazidot a ni tr i t inter ferencia ki szürésére .
DETERMINARE AZOT NITRIC (NO3-)/
NITRÁTION (NO3-) MEGHATÁROZÁS
NO3- (mg/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos
5,68 6,44 8,49 3,2 11,92 10,06 5,66 3,43 5,98 2,37 3,790 3,630 7,200 2 Dés felett, Str. Dumbrava Kis
Principiul metodei Ioni i de azoti ț i prezenț i în proba , reac ț i onează cu ac idu l su l fani l i c în mediu
puterni c ac id , formând compuș i de d iazoniu care apoi se cuplează la pH 2-2 ,5 cu cu α-naft i lamina , cu formarea un complex de cu loare roș i e cu N-eti len-d iamina d ic lorhidrat. Intens i tatea co lora ț i e i se mă soară spectrofotometr ic, la lungimea de undă de 540 nm.Metoda es te deoseb i t de sens ib i lă ș i se lect ivă .
A módszer elve: A ni tr i t ionok ecetsavas, savanyú közegben szu l fani l savval é s α-naft i laminnal
(Gr ie s– I l o svay reagens) ibo lyásvörös s z ínű vegyü letet hoznak létre . Az ecetsav á l ta l s zabaddá tett sa létromossav (HNO3) a szu l fani l savat d iazotá l ja é s a ke letkező d iazóniumsó a je lenlévő α-naft i laminnal p i ros azofes tékké kapcso lódik. A reakc ió rendkívü l érzékeny , é s s ze lektív .
DETERMINARE IONI AZOTIT (NO 2-)/
NITRIT ION(NO2-) MEGHATÁROZÁS
NO2- (mg/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos
5,68 6,44 8,49 3,2 11,92 10,06 5,66 3,43 5,98 2,37 3,790 3,630 7,200 2 Dés felett, Str. Dumbrava Kis Szamos
Principiul metodei : în mediu bazic , pH 8,3 se prec ipită c lorur ile pr in t itrare cu so lu ț ie de azotat de argint în prezen ța cromatului de potasiu ca indicator . Punctul f inal al t itrăr ii este eviden ț iat de apar iț ia prec ipitatului de cromat de argint co lorat în ro șu cărămiziu.
A módszer elve : A vízben lévő klor idiont semleges vagy gyengén lúgos o ldatban kálium-kromát indikátor jelenlétében ezüst -nitrát mérőoldattal t itráljuk. A t itrálás végét az ezüst -klor id teljes mennyiségének leválása után megjelenő vörösbarna sz ínű ezüst-kromát csapadék jelz i.
DETERMINAREA CLORURILOR /
KLORID (Cl -) MEGHATÁROZÁSA
Klorid (mg/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos 24,50
74,50 39,50 13,00 116,00 188,50 271,00 225,50 187,00 176,00 327,00 254,00 250,00 2 Dés felett, Str. Dumbrava Kis Szamos 108,50
Principiul metodei: mater ii le în suspensie reprez intă substan țele inso lubile din ape, care se pot separa pr in f i ltrare, centr ifugare sau sedimentare. În pro iect s -a fo losit metoda de determinare pr in separarea mater ii lor în suspensie pr in f i ltrare, urmată de uscare ș i cântăr irea rez iduului depus pe hârtia de f i ltru, iar rezultatul se expr imă în mg/ l.
A módszer elve A víz zavarosságát a vízben lévő nem oldott ,
f inoman diszpergált anyagok jelenléte okozza. A zavarosság mértéke gravimetr iás eljárással történt. A lebegőanyag meghatározása esetében a vízben lévő nem oldott anyagokat határozzuk meg , meghatározott körülmények közötti szűréssel. Az eredményt mg/ l -ben fejezzük ki.
DETERMINAREA MATERIILOR TOTALE ÎN
SUSPENSIE/
LEBEGO ANYAG MEGHAÁTOZÁS, TÖMEGMÉRÉS
2012.12.06.
5
Lebegoanyag(mg/l) Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos
66,40 67,20 128,00 162,00 101,00 147,00 46,00 68,40 74,00 23,20 68,80 11,60 10,80 2 Dés felett, Str. Dumbrava Kis Szamos
Principiul metodei: f i ltrarea unei probe de apă pe o membrană cu scopul de a izo la ș i a concentra planctonul vegetal ș i alte mater ii în suspensie. Extrac ț ia pigmenț i lor din rez iduul f i ltrat se realizează în etanol f ierbinte. Dozarea c loro lf i lei a din extract are loc pr in spectrofotometr ie. Determinarea concentra ț iei de c lorof ila a ș i a feopigmen ț i lor pe baza diferen ței dintre absorban ța măsurată la 665 nm înainte ș i după ac idif ierea extractului.
A módszer elve Az algákat és az egyéb szuszpendált anyagot a
vizmintából szüréssel gyüjtük össze. Az algapigmenteket a szür ő lapró l forró etanolban extraháljuk. Az extraktum a -klorof il l koncentrácio ját spektrofotometriás módszerrel határozzuk meg. Az a -klorof il l és a feopigment koncentráció ját a savazás előtt i és utáni extraktum 665 nm-en mért abszorbanciájának különbsége alapján számitjuk ki.
ANALIZE BIOLOGICE – CLOROFILĂ A
BIOLÓGIAI MEGHATÁROZÁSOK – A
KLOROFILL
Klorofill µg/l Maj 2-3 Maj14-15 Maj 29-30 Jun12-13 Jun25-26 Jul 9-10 Jul 23-24 Aug 6-7 Aug 22-23 Sep 4-5 Sep 18-19 Okt 1-2 Okt 16-17 1 Dés felett, Mica Nagy Szamos