CBHD: GS.TS Lê Khắc Bình Nhóm thực hiện: 1. Lê Hoàng Nam 2. Trịnh Thị Quỳnh Như 3. Đào Vân Thúy TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG Kỹ thuật phân tích vật liệu rắn Kỹ thuật phân tích vật liệu rắn Sermina Sermina Đề tài:
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG. Sermina. Kỹ thuật phân tích vật liệu rắn. COÄNG HÖÔÛNG THUAÄN TÖØØ EPR. Đề tài:. CBHD: GS.TS Lê Khắc Bình. Nhóm thực hiện: 1. Lê Hoàng Nam 2. Trịnh Thị Quỳnh Như 3. Đào Vân Thúy. Học liệu mở tiếng Việt: - PowerPoint PPT Presentation
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
CBHD: GS.TS Lê Khắc Bình
Nhóm thực hiện:
1. Lê Hoàng Nam
2. Trịnh Thị Quỳnh Như
3. Đào Vân Thúy
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊNTRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNGBỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG
Kỹ thuật phân tích vật liệu rắnKỹ thuật phân tích vật liệu rắnSerminaSermina
Söï taùch möùc naêng löôïng Zeeman trong töø tröôøng.
Ñoä taùch möùc tyû leä tuyeán tính vôùi cöôøng ñoä töø tröôøng B. Söï chuyeån dôøi giöõa hai möùc naêng löôïng khi haáp thuï naêng löôïng cuûa böùc xaï vi ba h = g B B.
gBB
Ñöôøng haáp thuï
Nguyeân taéc cuûa phöông phaùp EPR
3F
1D
3P
1G
1S
~ eV
Töû ngoaïi 104 cm-1
0,1 eV
Hoàng ngoaïi xa (100 cm-1)
J = 4J = 3
J = 2
mJ
2
1
0
-1
-2
0,1 meV
Vi ba (1 cm-1)
ion töï do d2 töông taùc spin-quyõ ñaïo trong B
1 cm-1 = 1,24 . 10-4 eV
Nguyeân taéc cuûa phöông phaùp EPR
Phöông phaùp coäng höôûng thuaän töø electron (EPR) - coøn ñöôïc goïi laø coäng höôûng spin electron (ESR) - ño söï haáp thuï böùc xaï vi ba töông öùng vôùi ñoä taùch naêng löôïng cuûa electron khoâng coù ñoâi khi ñaët noù vaøo trong töø tröôøng.
Nguyeân taéc cuûa phöông phaùp EPR
(a) Schematic representation of a single electron spin in a steady magnetic field H0 (b) Corresponding energy-
level scheme.
Böùc xaï tôùi hv bò haáp thuï bôûi caùc electrons trong möùc naêng löôïng thaáp laøm cho chuùng nhaûy leân traïng thaùi coù naêng löôïng cao hôn ñoàng thôøi cuõng coù böùc xaï cöôõng böùc laøm cho electron nhaûy xuoáng möùc thaáp.
Tröôøng coäng höôûng cho tín hieäu g = 2 ôû caùc taàn soá vi ba khaùc nhau
Taàn soá (GHz)Tröôøng coäng
höôûng (Te)
1.1 0.0393
3.5 0.1250
9.25 0.3305
24.0 0.8574
35.0 1.2504
90 3.2153
180 6.4305
270 9.6458
EPR spectrometer
EPR spectrometer
Sơ đồ một quang phổ kế đơn giản
Quang phổ kế EPR
EPR spectrometer
Sơ đồ khối của hệ đo
EPR spectrometer
Cầu sóng viba (bridge)
Cầu sóng viba chứa nguồn phát sóng viba và đầu thu. Ngoài ra còn có những bộ phận khác để điều khiển, cung cấp năng lượng, và che chở cho điện tử.
Nguồn phát sóng
vi ba A
Bộ suy giảm B
Mạch tuần hoàn C
Hốc cộng hưởng D
Diode Shottky E
Tín hiệu ra G
Đối với phép đo cường độ tín hiệu với độ nhạy tối ưu, cần có con chạy F để cung cấp cho đầu thu một công suất phụ thêm.
Nguồn phát sóng vi ba (microwave source)
EPR spectrometer
Thường là klystron, điod GunnTần số cơ bản ở X-band 10GHz. Tần số có thể tinh chỉnh.
Tuy X-band phổ biến nhất hiện nay, phổ kế EPR hoạt động trên một vài giai tần số khác cũng có trên thị trường
Band /GHz /cm B(electron)/Tesla
S 3.0 10.0 0.107
X 9.5 3.15 0.339
K 23 1.30 0.82
Q 35 0.86 1.25
W 95 0.315 3.3
Hốc cộng hưởng là một hộp kim loại kín có chiều dài đúng bằng 1 bước sóng với 1 iris cho phép sóng vi ba vào và ra.Hốc cộng hưởng có kích thước khoảng 1 ×2 ×3 cm. Điện trường và từ trường của sóng đứng như ở hình bên
Hốc cộng hưởng sóng vi ba
Mẫu được lắp trong hốc cộng hưởng ở mặt nút của điện trường
nhưng cực đại của từ trường.
EPR spectrometer
Hốc cộng hưởng (cavity)
Töø
tröôøng Ñieän
tröôøng
Ống mẫu
Ống mẫu
EPR spectrometer
Q = νres/Δν
Hốc có tần số cộng hưởng ở đó năng lượng đạt giá trị lớn. Các tần số cộng hưởng tùy thuộc vào kích thước của hốc.
Các hốc dự trữ năng lượng vi sóng, vì vậy, tại tần số cộng hưởng của hốc, không có sóng vi ba được phản xạ trở lại, nhưng sẽ vẫn duy trì bên trong hốc.
Hốc được đặc trưng bởi Q - thừa số phẩm chất, chỉ ra làm thế nào để các hốc dự trữ năng lượng hiệu quả. Khi tăng Q, độ nhạy cảm phổ kế tăng
oQ Naêng löôïng dö ïtröõNaêng löôïng tieâu hao
νres là tần số cộng hưởng của hốc Δν là độ rộng của nửa chiều cao đỉnh cộng hưởng
Hốc cộng hưởng (cavity)
EPR spectrometer
Kích thước của iris kiểm soát lượng sóng phản xạ trở lại từ hốc và lượng sóng vi ba sẽ vào hốc. Iris làm được điều này bằng cách kết hợp hoặc chuyển đổi trở kháng (các kháng sóng) của hốc và dẫn sóng (một ống hình chữ nhật được sử dụng để mang sóng vi ba). Có một ốc vít iris ở phía trước của iris cho phép chúng ta điều chỉnh phù hợp. Việc điều chỉnh này có thể được hình dung như trục vít di chuyển lên xuống, nó có hiệu quả thay đổi kích thước của iris.
Hốc cộng hưởng (cavity)
EPR spectrometer
Bộ khuếch đại (Signal channel)
Sự mở rộng và méo mó tín hiệu khi biên độ điều biến lớn.
Tín hiệu EPR được chuyển đổi thành một sóng hình sin với một biên độ tỷ lệ thuận với độ dốc
của tín hiệu.
Trường ngoài sẽ bị dịch chuyển
Sự mở rộng phổ khi tần số lớn
EPR spectrometer
Bộ điều khiển từ trường(Field controller)
Bộ điều khiển từ trường cho phép chúng ta quét từ trường một cách có kiểm soát và chính xác.
Từ trường được điều chỉnh bởi một đầu dò Hall đặt trong khoảng giữa của nam châm. Nó tạo ra một điện áp phụ thuộc vào từ trường thẳng đứng để dò
Điện áp Từ trườngKhông tuyến tính
Giữ đầu dò ở nhiệt độ thích hợp.
Điều chỉnh thích hợp các bộ vi xử lí
• Phổ EPR được sử dụng trong rất nhiều ngành khoa học khác nhau, ví dụ như hóa học và vật lý
• Phổ EPR còn được sử dụng trong sinh học và y học
Ứng dụng của EPR
Caùc ion kim loaïi chuyeån tieáp ( ñaëc bieät caùc ion 3d vaø 4d ) vôùi lôùp voû trong bò laáp ñaày moät phaàn coù theå coù ñeán 5 electron khoâng coù ñoâi. Caùc ion thuaän töø 3d cho phoå EPR cho ôû Baûng sau (theo Weil et al.1994, p. 215; Goodman and Hall 1994, p. 179).
Ứng dụng của EPR
caùc ion 4d [Mo5+, Tc4+, Ru3+, Pd3+, Ag2+,… (Abragam and Bleaney 1986, chapter 8; Dyrek and Che 1997)]. caùc ion 5d [Ir4+, Rh2+, etc (Abragam and Bleaney 1986, chapter 8)]. caùc ion Lanthanide (ñaát hieám) [caùc cations hoùa trò 3 nhö Ln ethylsulphates, Ln chlorides, Ln double nitrates, Ln3+ cations ñöôïc ñöa vaøo CaF2, SrCl2, etc; (Abragam and Bleaney 1986, chapter 5)]. caùc ion Actinide [Pa4+, U5+, (NpO2)2+ hay Np6+, U4+, (PuO2)2+ hay Pu6+, U3+, Pu3+, Am4+, Am2+, Cm3+, Bk4+, Cf3+, Es2+ (Boatner and Abraham 1978; Ursu and Lupei 1984, Abragam and Bleaney 1986, chapter 6)]. caùc goác töï do höõu cô (ví duï methyl) vaø voâ cô (nhö goác sulfoxyl ) . caùc heä vôùi electron daãn nhö chaát baùn daãn vaø kim loaïi. caùc sai hoûng trong chaát raén .