1 Verze 2016/2017 Charakterizace mikrostruktur Vedoucí laboratorní práce: Ing. Tereza Uhlířová Obrazová analýza Je široce využívanou metodou, jejímž principem je získání informací z obrazu (mikroskopického snímku, fotografie atd.). Může být prováděna ručně nebo po vhodné úpravě (např. binarizací obrazu) automaticky. Pro automatickou obrazovou analýzu je třeba mít však dostatečně kvalitní snímky, protože poté vzrůstají chyby způsobené rozpoznávacím softwarem. Mezi využití mikroskopické obrazové analýzy patří počítání mikrobiálních kolonií, v medicíně např. analýza chromozomů, v průmyslu pak například analýza částic práškových materiálů, stanovení koncentrace roztoků podle barvy (zákalu), detekce vad lahví, metalografie. Charakterizace částic Stejné principy platí pro charakterizaci částic, ale i pórů. Tvar Částice mohou být: Izometrické – mají ve všech směrech přibližně stejný rozměr – kulovitý tvar, pravidelné mnohostěny (tetraedr, krychle, oktaedr, atd.) Anizometrické – nemají ve všech směrech přibližně stejný rozměr – částice mohou být protažené v jednom směru (jehly, hranolky, válečky) nebo ve dvou směrech (destičky) – tyto částice je třeba popsat modelovým tvarem (válec, rotační elipsoid) a dále pomocí tvarového faktoru Tvarový faktor R (aspect ratio) – je poměr největšího k nejmenšímu rozměru částice Velikost Velikost kulových částic je charakterizována jejich průměrem, u nekulových či anizometrických částic je potřeba zavést ekvivalentní průměr, což je průměr koule (nebo kruhu v případě dvojrozměrné projekce trojrozměrné částice) který má určitou vlastnost nebo společné chování se zkoumanou částicí. Ekvivalentní průměry lze rozdělit na geometrické a dynamické. K dynamickým patří například Stokesův průměr (= ekvivalentní průměr odpovídající průměru koule se stejnou konečnou rychlostí klesání jako vybraná nepravidelná částice při laminárním toku v tekutině stejné hustoty a viskozity). Ke geometrickým patří plošně ekvivalentní (Heywoodův) běžně využívaný v obrazové analýze. Jedná se o průměr kruhu, který má stejnou plochu jako průmět částice. Dalším využívaným průměrem je Feretův průměr, který udává vzdálenost tečných rovnoběžek. Hodnoty závisí na směru, ve kterém se měří pořadí. Nejčastěji se vyjadřuje maximální a minimální Feretův průměr.
9
Embed
Charakterizace mikrostruktur - vscht.cztresen.vscht.cz/sil/sites/default/files/LOTR III...Charakterizace mikrostruktur Vedoucí laboratorní práce: Ing. Tereza Uhlířová Obrazová
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
1 Verze 2016/2017
Charakterizace mikrostruktur Vedoucí laboratorní práce: Ing. Tereza Uhlířová
Obrazová analýza
Je široce využívanou metodou, jejímž principem je získání informací z obrazu (mikroskopického
snímku, fotografie atd.). Může být prováděna ručně nebo po vhodné úpravě (např. binarizací
obrazu) automaticky. Pro automatickou obrazovou analýzu je třeba mít však dostatečně kvalitní
snímky, protože poté vzrůstají chyby způsobené rozpoznávacím softwarem.
Mezi využití mikroskopické obrazové analýzy patří počítání mikrobiálních kolonií, v medicíně
např. analýza chromozomů, v průmyslu pak například analýza částic práškových materiálů,
stanovení koncentrace roztoků podle barvy (zákalu), detekce vad lahví, metalografie.
Charakterizace částic
Stejné principy platí pro charakterizaci částic, ale i pórů.
Tvar
Částice mohou být:
Izometrické – mají ve všech směrech přibližně stejný rozměr – kulovitý tvar, pravidelné
mnohostěny (tetraedr, krychle, oktaedr, atd.)
Anizometrické – nemají ve všech směrech přibližně stejný rozměr – částice mohou být protažené
v jednom směru (jehly, hranolky, válečky) nebo ve dvou směrech (destičky)
– tyto částice je třeba popsat modelovým tvarem (válec, rotační elipsoid) a dále
pomocí tvarového faktoru
Tvarový faktor R (aspect ratio) – je poměr největšího k nejmenšímu rozměru částice
Velikost
Velikost kulových částic je charakterizována jejich průměrem, u nekulových či
anizometrických částic je potřeba zavést ekvivalentní průměr, což je průměr koule (nebo kruhu
v případě dvojrozměrné projekce trojrozměrné částice) který má určitou vlastnost nebo společné
chování se zkoumanou částicí. Ekvivalentní průměry lze rozdělit na geometrické a dynamické.
K dynamickým patří například Stokesův průměr (= ekvivalentní průměr odpovídající průměru
koule se stejnou konečnou rychlostí klesání jako vybraná nepravidelná částice při laminárním
toku v tekutině stejné hustoty a viskozity). Ke geometrickým patří plošně ekvivalentní
(Heywoodův) běžně využívaný v obrazové analýze. Jedná se o průměr kruhu, který má stejnou
plochu jako průmět částice.
Dalším využívaným průměrem je Feretův průměr, který udává vzdálenost tečných
rovnoběžek. Hodnoty závisí na směru, ve kterém se měří pořadí. Nejčastěji se vyjadřuje
maximální a minimální Feretův průměr.
2 Verze 2016/2017
Distribuce velikosti
Částicové soustavy mohou být tvořeny částicemi pouze jediné velikosti (monodisperzní),
většinou jsou ale tvořeny částicemi různých velikostí (polydisperzní), tyto soustavy je pak
potřeba charakterizovat rozdělovací funkcí velikosti částic.
Grafickým znázorněním rozdělovacích funkcí jsou granulometrické křivky. Ty dělíme na:
Frekvenční (četnostní) křivky udávají množství částic patřících do určité velikostní třídy.
Lze z nich získat modus Dm, jehož hodnota uvádí velikost částic odpovídající maximu
frekvenční křivky.
Kumulativní (součtové) křivky udávají počet částic větších nebo menších než určitá
velikost částic x. Lze z nich získat kvantily, které udávají % částic menších než určitá
velikost částic. Tedy D50 = 7 μm znamená, že 50 % částic je menších než 7 mikrometrů.
D50 je nejčastěji používaným kvantilem, označuje se rovněž jako medián a rozděluje
populaci částic na dvě stejně velké části. Další obvyklé kvantily jsou D10 a D90. Z těchto
tří kvantilů lze vypočítat míru šířky distribuce. 𝑆𝑝𝑎𝑛 = (𝐷90 − 𝐷10)/𝐷50
Kumulativní křivky lze získat integrací frekvenčních křivek a frekvenční křivky lze získat
derivací kumulativních křivek.
q0 q3
Q0 Q3
3 Verze 2016/2017
Rozlišují se distribuční křivky vážené vzhledem k počtu částic (f0), délkově vážené (f1),
plošně vážené (f2) a objemově vážené (f3). Nejčastěji používané jsou počtově a objemově vážené
distribuce. Počtově vážené distribuční křivky f0 jsou výstupem z obrazové analýzy. Ze
sedimentačních metod (za předpokladu stejné hustoty všech částic) nebo z měření velikosti částic
pomocí laserové difrakce na přístroji Analysette 22 (Fritch GmbH, SRN) získáme objemově
vážené distribuční křivky. Abychom mohli srovnat výsledky z různých metod, je třeba provést
přepočet:
(𝑞3)𝑖 = 𝐷𝑖3(𝑞0)𝑖
kde D je plošně ekvivalentní průměr, index i značí velikostní třídu. Po získání hodnot q3 je nutné
provést integrace a získat hodnoty Q3 (postupnou sumací relativních objemů jednotlivých
velikostních tříd).
Analýza mikrostruktur
Příprava pevných vzorků pro analýzu mikrostruktur se nejčastěji provádí zhotovením
leštěného nábrusu. Následuje snímání pomocí optického mikroskopu. Ve vhodném software (v
naší laboratoři používáme český program LUCIA G) se provede měření velikosti zrn, inkluzí, či
pórů.
Existují dva typy mikrostruktur. Mikrostruktura typu matrice a inkluze – zde jsou póry
odděleny matricí a jsou uzavřené. Mikrostrukturu tohoto typu nelze měřit rtuťovou porozimetrií,
ale snáze se definuje velikost pórů. Druhý typ extrému je bikontinuální mikrostruktura. Tu
získáme například z replikační metody. Pórový prostor je prakticky tvořen jediným souvislým
pórem. V reálných systémech mohou být přítomny oba tyto typy mikrostruktury. Přechod mezi
těmito dvěma typy mikrostruktur charakterizuje „perkolační práh“. Ze škrobového lití je možno
v závislosti na množství škrobu v licí suspenzi získat soustavu pórů více, či méně propojenou
spojovacími krčky.
Při stanovování velikosti a rozdělení velikosti pórů dochází ke zkreslení výsledků, jedná
se o Wicksellův problém. Za předpokladu, že máme náhodně uspořádané, stejně veliké kulovité
póry o známé velikosti a provedeme vzorkem řez, nedostaneme ve výsledku daný poměr, ale
nižší hodnotu, jak ilustruje níže uvedený obrázek.
4 Verze 2016/2017
Tento problém lze obejít použitím Saltykovy matice, pomocí které lze uskutečnit přepočet
na skutečnou střední velikost přítomných pórů:
𝑁𝑖 = 𝐴𝑖𝑗𝑛𝑗(1
∆)
kde 𝑁𝑖 je vektor rozdělení ekvivalentních průměrů kulovitých částic, 𝐴𝑖𝑗 je Saltykova matice, 𝑛𝑗
je vektor rozdělení ekvivalentních průměrů kruhů naměřených obrazovou analýzou, Δ je šířka
velikostní třídy. Δ není potřeba používat v případě, že jsou všechny třídy stejně široké.