chantillonnage (1999)

8/17/2019 chantillonnage (1999)

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Échantillonnage

par Pierre GYIngénieur de l’École supérieure de physique et de chimie industriellesde la ville de Paris (ESPCI) Docteur-ingénieur, Docteur ès sciences Ingénieur-conseil

ans bien des cas, l’objet dont on cherche à évaluer la composition moyenne — le lot — est trop étendu pour pouvoir, dans son ensemble, être

soumis à l’analyse. En effet, les analyses sont à la fois coûteuses et destructrices.On doit alors avoir recours à un échantillon, souvent de masse infime, sur lequel

l’analyse est effectuée par procuration.Bien souvent, l’utilisateur ne prend conscience de l’existence des problèmes posés par l’échantillonnage que lorsqu’il est confronté à une flagrante erreur d’échantillonnage. La plus commune est de considérer comme échantillon une partie quelconque de l’objet à évaluer et, par exemple, la fraction la plus accessible. Pour un analyste, cette erreur consisterait à opérer le prélèvement de sa prise d’essai à la surface du flacon.

C’est dans le but de rendre l’échantillon représentatif du lot dont il est issu que le théoricien est amené à définir et l’utilisateur à suivre un certain nombre de règles qui résultent du développement de la théorie de l’échantillon- nage .

1. Questions à propos de l’échantillonnage .......................................... P 220 - 2

2. Échantillonnage et hétérogénéité. Approche qualitative ............. — 2

3. Qualification d’un échantillonnage ou d’un échantillon .............. — 34. Exemples de méthodes non probabilistes d’échantillonnage...... — 5

5. Échantillonnage probabiliste. .. .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. .. .. ... .. — 6

6. Échantillonnage par prélèvement. Réalisation pratique ............... — 9

7. Échantillonnage par prélèvement. Conditions de correction ...... — 11

8. Échantillonnage des lots manipulables par partage....................... — 13

9. Calcul des erreurs commises.Caractérisation de l’hétérogénéité .. ... .. .. .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. . — 16

10. Caractérisation de l’hétérogénéité globale d’un ensemble ......... — 17

11. Caractérisation de l’hétérogénéité séquentielle d’une suite ....... — 18

12. Moments de l’erreur d’échantillonnage. Lots à zéro dimension. — 19

13. Moments de l’erreur d’échantillonnage. Lots à une dimension — 20

14. Stratégie à adopter pour résoudreun problème d’échantillonnage . .. .. ... .. .. ... .. .. .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. ... .. .. .. — 22

15. Conclusions ................................................................................................ — 22

Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. P 220

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1. Questions à proposde l’échantillonnage

1.1 À qui devrait incomberla responsabilitéde l’échantillonnage ?

En analyse chimique, l’échantillonnage est une incontournablenécessité car les techniques de dosage mettent en œuvre des prisesd’essai de masse infime en comparaison de celle du lot qu’elles sontsupposées représenter. Les analystes ont souvent tendance à consi-dérer que leur rôle se borne à analyser le contenu du flacon ou dusachet qui leur a été remis, ignorant presque toujours l’historique,parfois inquiétant, de ce dernier. C’est oublier qu’un résultat d’ana-lyse ne vaut que ce que valent d’une part l’échantillon remis au labo-ratoire, d’autre part la prise d’essai prélevée sur ce dernier. Leserreurs d’échantillonnage et d’analyse étant additives, il est profon-dément choquant pour l’esprit de voir exprimer des résultats d’ana-

lyse avec trois ou quatre chiffres significatifs quand on ignore toutdes conditions dans lesquelles a été prélevé l’échantillon.

L’échantillonnage est donc une chose des plus sérieuses.

Nous pensons en outre [3] que, de toutes les disciplines concer-nées (calcul des probabilités, physique, chimie, mécanique, etc.)c’est la chimie analytique qui devrait prendre en charge l’échan-tillonnage, depuis son enseignement théorique et pratique jusqu’àsa mise en œuvre dans les usines, les ateliers pilotes et les labora-

toires. L’expérience montre qu’il n’est pas souhaitable que l’échan-tillonnage soit, dans une usine, confié au département Production.

1.2 L’échantillonnage n’est pas unesimple technique de manutention

Nous verrons que toute matière est par essence hétérogène. C’estcette hétérogénéité qui engendre des erreurs d’échantillonnage. Ceserreurs, il est nécessaire de les détecter et de les maîtriser , c’est-à-dire de les annuler chaque fois que c’est possible, de les minimiser et de les estimer dans le cas contraire. Deux ouvrages en français de1988 [2] et 1996 [10] présentent un ensemble cohérent de théoriesde l’hétérogénéité, de l’échantillonnage et de l’homogénéisation.

1.3 À quels objets cette théories’applique-t-elle ?

La théorie que nous présentons ici s’applique avant tout auxsolides morcelés, aux liquides et aux mélanges multiphases, surtoutlorsqu’ils sont en cours de transfert continu ou discontinu, maisaussi lorsqu’ils forment un lot de masse manipulable.

Le cas des pièces manufacturées, présumées identiques à unecertaine tolérance près, est du ressort de la simple statistique.Encore faut-il, si l’on analyse une pièce pour sa composition chi-mique, analyser soit la totalité de la pièce, soit un échantillon repré-sentatif de celle-ci.

L’échantillonnage des gaz et des fumées pose des problèmes ther-modynamiques qui dominent ceux qui sont du ressort de la théoriede l’échantillonnage qui leur est néanmoins appliquable.

Le cas des solides compacts de grande étendue tels que les gise-ments miniers a été étudié par G. Matheron [4].

Cet article ne constitue qu’un court résumé de [10], lui-mêmecondensé du traité de 607 pages [2]. Des versions anglaises de cettethéorie ont été publiées en 1979/1982 [1] et en 1992 [9]. Une traduc-tion en anglais [10] est en cours d’impression [11]. Il n’a d’autreambition que de sensibiliser le lecteur à un sujet dont il ne soup-çonne peut-être pas même l’existence.

2. Échantillonnageet hétérogénéité.Approche qualitative

C’est l’hétérogénéité de toute matière qui génère toutes leserreurs d’échantillonnage et interdit d’assimiler celui-ci à une simpletechnique de manutention. Une théorie de l’échantillonnage passedonc par une étude théorique du concept d’hétérogénéité, étude quirecense les diverses formes que celle-ci peut revêtir et les quantifie.

2.1 Homogénéité et hétérogénéité

La dualité homogénéité/hétérogénéité n’est pas d’essence quali-tative mais quantitative : l’homogénéité est le zéro de l’hétérogé-

Exemple : l’auteur a rencontré des erreurs systématiques d’échan-tillonnage, des biais, compris entre 100 et 1000 %. Il faut être un spé-cialiste expérimenté pour détecter l’origine d’un biais inférieur à 5 %.L’auteur a été cité comme expert dans un procès mettant en cause lacession de parts d’une mine d’or. L’une des parties soutient quel’échantillonnage a été biaisé par non-respect de la théorie et que lateneur en or a, de ce fait, été sous-estimée de moitié.

Avertissement aux lecteurs

Le présent article, dû à une autorité internationale en matièred’échantillonnage, et à un pionnier du développement de sathéorie, traite de l’un des plus importants problèmes auxquels

soient confrontés les utilisateurs de résultats d’analyse : lareprésentativité des valeurs fournies.Par conséquence, à tous les niveaux concernés par les résul-

tats d’analyse, de la direction générale d’une entreprise ou d’unlaboratoire au technicien responsable d’un analyseur quel-conque, on doit être conscient qu’un effort aussi important doitavoir été fait pour s’assurer de la façon dont l’échantillonnage aété réalisé ainsi que de celle dont les résultats de son analyseont été obtenus.

Les conséquences de cette prise de conscience devraient êtremultiples :

— ceux qui enseignent l’analyse, et maintenant le contrôle dequalité, doivent consacrer le temps suffisant à ce problème ; cen’est pas encore toujours le cas ;

— ceux qui investissent dans des moyens analytiques doiventconsentir aussi les efforts nécessaires en matériel performant etpersonnel qualifié pour alimenter en échantillons représentatifs

les laboratoires perfectionnés mis en place.Les analystes enfin doivent être les premiers à refuser de don-

ner des résultats censés être représentatifs d’un lot, s’ils n’ontpas les garanties nécessaires sur les échantillons qu’ils exami-nent.

Le problème abordé ici mériterait des développements plusamples qu’il n’est possible de lui donner dans le cadre de cetraité. Néanmoins le lecteur trouvera ici non seulement une des-cription des méthodes les meilleures, mais une introduction àune théorie plus générale qui pourra lui servir de guide dans salecture des livres dont il trouvera les références dans la biblio-graphie in fine.

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néité, un zéro qui constitue d’ailleurs une limite inaccessible enpratique. L’hypothèse d’homogénéité est une façon commode maisparfaitement illégitime de résoudre un problème d’échantillonnageen l’escamotant. Elle est malheureusement très répandue.

2.2 Hétérogénéité de constitutionet hétérogénéité de distribution

Dans une première analyse nous devons distinguer :

— l’hétérogénéité de constitution : c’est une propriété intrinsè-que de l’ensemble des éléments constitutifs du lot considéré (fragments quand il s’agit d’un solide morcelé, ions et molécules quandl s’agit d’un liquide, etc.) qui ne sont jamais tous rigoureusementdentiques entre eux ; ni l’homogénéisation ni la ségrégation ne’affectent ; l’homogénéité rigoureuse de constitution (hétérogé-

néité nulle résultant de l’identité parfaite des éléments constitutifs)est un cas limite sans existence réelle ;

— l’hétérogénéité de distribution : c’est une propriété de la distri-bution (spatiale ou temporelle, nous y reviendrons) des éléments

constitutifs du lot. Des forces extérieures peuvent :• soit l’accroîtr e (ségrégation spontanée due à la pesanteur,classement provoqué des éléments constitutifs),

• soit la réduire (homogénéisation qui permet d’atteindre unehétérogénéité minimale, faible mais non strictement nulle).

2.3 Formes hybrides de l’hétérogénéitéde distribution

Il existe également des états hybrides entre l’homogénéité et’hétérogénéité tridimensionnelles et en particulier :

— la quasi-homogénéité bidimensionnelle : elle résulte de ladégradation, sous l’effet de la pesanteur, d’une distribution qui

aurait été tridimensionnellement homogénéisée (attention : homo- généisé ne signifie pas homogène ) : c’est un état que l’on subit,dans le champ de pesanteur, faute de savoir l’éviter ; c’est pour éli-miner cette dégradation que sont entreprises ou programmées dans’espace, en état d’apesanteur, certaines expériences ou fabrica-ions, métallurgiques, pharmaceutiques, biologiques, etc. ;

— la quasi-homogénéité monodimensionnelle : elle n’est jamaisspontanée mais résulte de la mise en œuvre de la technique indus-rielle improprement nommée « préhomogénéisation » [2].

Cette dernière fonctionne en deux temps alternés :

la mise en tas allongé : on constitue un tas de section constantepar dépôt de plusieurs centaines à quelques milliers de cordons dematière superposés ou juxtaposés à l’aide d’un transporteur àdécharge mobile se déplaçant d’un mouvement de va-et-vientcontinu ;

la reprise du tas ainsi constitué par tranches transversales d’épaisseur constante : sous réserve du respect de certaines condi-ions [2], le tas allongé, ainsi que le cordon de matière déposé sur leransporteur de reprise, jouissent d’une hétérogénéité monodimen-

sionnelle de distribution minimale dans la dimension de l’allonge-ment, tout en restant très hétérogènes dans les deux dimensions dea section transversale.

Méconnue, elle n’est guère utilisée qu’en cimenterie où elle a per-mis de réaliser des progrès spectaculaires.

2.4 Populations d’unités non ordonnéeset suites d’unités ordonnées

Les unités constitutives d’un lot peuvent être des molécules oudes ions (liquides, etc.), des fragments solides (grains minéraux,graines végétales, etc.), des groupes de telles unités, le contenu decapacités de transport (camions, wagons, etc.) ou de conditionne-ment (sacs, fûts, etc.). Au cours de l’analyse quantitative de la notiond’hétérogénéité, que nous présenterons plus loin (§ 9, 10, 11), nousserons amenés à distinguer :

— les populations d’unités non ordonnées : leur prototype estla population statistique d’objets ou de grandeurs dont l’ordred’obtention, s’il est connu, n’est pas pris en considération ; la statistique classique étudie les propriétés de ces populations ; une popu-lation est assimilable à un objet à zéro dimension , concept surlequel nous reviendrons ;

— les suites d’unités ordonnées : elles se distinguent des popula-tions par l’ordre des unités qui a été soigneusement repéré et quiappartient au descriptif de l’unité ; cet ordre peut être soit géométri- que , soit chronologique ; sa prise en compte permet d’introduire leconcept de corrélation entre une unité et celles qui lui sont voisines,

appelé autocorrélation de la suite ; cette dernière est assimilable àun objet à une dimension ; la production d’une usine, conditionnéedans des unités dont l’ordre chronologique a été repéré, est un bonexemple de suites d’unités ordonnées ; la dimension retenue estalors le temps ; le même modèle s’applique aux courants s’écoulantde façon continue, les unités constitutives n’étant pas alors séparéesl’une de l’autre. Dans l’étude de ces suites, les unités sont représen-tées par des prélèvements.

3. Qualificationd’un échantillonnageou d’un échantillon

L’unique objet de l’échantillonnage au sens large est de réduire lamasse du lot.

Suivant les cas, il peut être destructif (réduction par comminutionde la taille des fragments alternant avec des réductions de masse)ou non.

L’objet de l’échantillonnage au sens strict est la réduction nondestructive de la masse. Cette réduction ne peut résulter que de lasélection d’un sous-ensemble d’éléments constitutifs (fragments,molécules, ions) destiné à représenter l’ensemble formé par le lot.

On peut qualifier une sélection, un échantillonnage et, par exten-

sion l’échantillon obtenu, selon deux optiques complémentaires :— en fonction des conditions de la sélection : optique a priori ;— en fonction des résultats de la sélection : optique a posteriori .

3.1 Qualification en fonctiondes conditions de la sélection

Définitions : une sélection (ou l’échantillon obtenu) est dit(e) :— non probabiliste, quand elle résulte d’un choix déterministe

des éléments retenus ou quand elle donne aux éléments constitutifsd’un certain sous-ensemble du lot une probabilité nulle d’être

Cette technique permet d’alimenter une unité de transforma-tion avec une matière de composition pratiquement uniformedans le temps et d’optimiser ainsi son fonctionnement.

1

2

On commet une erreur mathématique grave en assimilant unesuite à une population.


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sélectionnés . Il ne peut exister d’approche théorique d’un teléchantillonnage ;

— probabiliste, quand elle donne à tous les éléments constitutifsdu lot une probabilité non nulle d’être sélectionnés .

Une sélection probabiliste (ou l’échantillon auquel elle donnenaissance) peut être :

— correct(e), quand elle donne à tous les éléments constitutifs dulot une égale probabilité d’être sélectionnés et quand elle respectel’intégrité des prélèvements et de l’échantillon formé par leurréunion ;

— incorrect(e), quand l’une de ces deux conditions n’est pasrespectée ;

— non correct(e), quand elle est non probabiliste ou incorrecte.

C’est une théorie de l’échantillonnage probabiliste que nousallons développer.

3.2 Qualification en fonction des résultatsde la sélection

Définitions : on peut juger un échantillonnage aux erreurs qu’ilengendre. Désignons par :

a L la composition réelle inconnue (à évaluer) d’un certain lot L,

a E la composition réelle de l’échantillon E extrait de L,

e l’erreur relative d’échantillonnage ainsi définie :

e = (a E – a L) / a L (1)

C’est une variable le plus souvent aléatoire (exceptions cf. § 7.3)de moyenne m (e ), de variance s 2 (e ), de carré moyen :

r 2 (e ) ≡ m2 (e ) + s 2 (e )

La moyenne caractérise le degré de justesse, la variance le degréde reproductibilité et le carré moyen, fonction de la moyenne et dela variance, le degré de représentativité de l’échantillon obtenu.

Ainsi dirons-nous qu’un échantillonnage est (ou serait à la limite) :— exact (cas limite sans existence réelle), si l’on observait :

e ≡ 0 (2)

— strictement juste (cas limite sans existence réelle), si l’onobservait :

m (e ) ≡ 0 (3)

seule une irréaliste hypothèse d’homogénéité assurerait cesidentités ;

— suffisamment juste ou simplement « juste » quand :

(4)

expression dans laquelle m (e ) représente le biais ou erreur systé- matique d’échantillonnage, la valeur absolue du biais m (e )et m

0 une quantité positive considérée comme le biais maximal

tolérable ;— strictement reproductible (cas limite sans existence réelle) si :

s 2 (e ) ≡ 0 (5)

seule l’hypothèse (irréaliste) d’homogénéité assurerait cette iden-tité ;

— reproductible (suffisamment reproductible) quand :

(6)

expression dans laquelle est la variance maximale tolérable ;— strictement représentatif (cas limite sans existence réelle) si :

r 2 (e ) ≡ 0 (7)

— représentatif (suffisamment représentatif) quand :

(8)

expression dans laquelle est le carré moyen maximal tolérable .Un échantillonnage est structurellement représentatif quand il est à

la fois juste et reproductible car :

(9)

m e ( ) m0

m e ( )

s 2 e ( ) s 02

s 02

Exemple :

confusion entre reproductibilité

et représentativité

.

Vers 1960, le constructeur d’un échantillonneur et un client potentielnous remettent sept échantillons obtenus dans les conditions de lafigure 1

. Un lot L de quelque 500 kg de minerai de fer avait été soumis(indépendamment de nous) à sept échantillonnages consécutifs, lasouche S d’un étage servant de lot L à l’étage suivant. Le taux de pré-lèvement était de 1 %. Les teneurs des échantillons E

1

à E

7

montraientun très faible écart-type de 0,037 % Fe. L’échantillonnage était donc apparemment très reproductible.

L’analyse par nos soins de la soucheS

7

qui avait été « oubliée » nous permit de reconstituer le bilan globalde l’expérience et de mettre en évidence un biais moyen de + 0,6 %Fe. L’échantillonnage était peut-être reproductible

mais les échantillonsétaient biaisés. Ils n’étaient donc en aucun cas représentatifs

.

Figure 1 – Reproductibilité, justesse et représentativité

r 2 e ( ) r 0

2

r 02

r 02 m0

2 s 02

+=

L = L1Lot L : teneur a L = 50,897 % Fecalculée d'après les chiffres ci-après :

1 %

S1 = L2 E11

er échantillon analysé :

teneur a E1 = 51,450 % Fe

1 %

S2 = L3 E22

e échantillon analysé :


1 %

S3 = L4 E33



1 %

S4 = L5 E44



1 %

S5 = L6 E55



1 %

S6 = L7 E66



1 %

S7 finale E77

eéchantillon analysé :


7e et dernière souche analysée :

teneur a S7 = 50,855 % Fe




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3.3 Relations entre conditions et résultatsde l’échantillonnage

C’est le résultat qui intéresse l’utilisateur d’un appareil ou d’uneméthode : il veut un échantillonnage juste, reproductible ou repré-sentatif suivant le cas. Un constructeur de matériel ne peut agirdirectement sur les résultats et concevoir, par exemple, un appareilqui fournirait un échantillon juste . Il ne peut agir que sur les condi-ions, c’est-à-dire sur la correction ou l’incorrection de l’échantillon-

nage. Mais, bien souvent, ce fait est méconnu, ce qui explique lesmalentendus auxquels on peut assister entre les concepteurs et lesutilisateurs de matériel.

3.4 Propriétés structurelleset propriétés conjoncturelles

L’objet de ce paragraphe est tout particulièrement de faire ressor-ir l’une des conclusions les plus importantes et les plus méconnues

de la théorie de l’échantillonnage :

Telle propriété d’une installation d’échantillonnage est dite structurelle quand elle est indépendante de la composition de la matièreéchantillonnée. La correction et l’incorrection sont, par définition,des propriétés structurelles.

À l’inverse, une propriété est dite conjoncturelle quand elledépend de la composition de la matière échantillonnée.

Comme la composition de la matière est une donnée du problèmeessentiellement variable et sur laquelle nous n’avons aucun moyend’agir, nous devons, bien évidemment, nous fixer comme objectif laréalisation d’une propriété structurelle telle que la correction et noncelle d’une propriété conjoncturelle comme la justesse. La théoriemontre en effet que :

— un échantillonnage structurellement correct est structurellement juste ;

— un échantillonnage structurellement incorrect peut fort bienêtre conjoncturellement juste aujourd’hui, positivement biaisédemain et négativement biaisé la semaine prochaine.

La seule façon sûre d’atteindre la justesse est donc de mettre enœuvre un échantillonnage correct. C’est ce que n’ont pas compriscertains normalisateurs qui ignorent jusqu’à l’existence du conceptde correction et qui recommandent des tests de justesse (bias tests )dont les résultats, acquis à un moment donné, ne sont en aucun casgénéralisables.

4. Exemples de méthodesnon probabilistesd’échantillonnage

Deux modes non probabilistes d’échantillonnage retiendrontprincipalement notre attention :

— l’échantillonnage par choix délibéré ;— l’échantillonnage par grapillage.

4.1 Échantillonnage par choix délibéré

Nous ne le mentionnons que pour mémoire car il tend à disparaî-tre. Il était naguère très répandu dans l’échantillonnage commercialdes matières premières en vrac. Dans la référence [5] nous présen-

tons des exemples d’erreurs systématiques mises en évidenceexpérimentalement. Pour un certain minerai de fer, ce biais attei-gnait 3,43 % Fe soit 7 % en valeur relative, ce qui n’empêchait pas lateneur d’être exprimée avec quatre chiffres significatifs !

4.2 Échantillonnage par grapillage

Il consiste à prélever la fraction du lot la plus accessible : une pel-letée à la surface d’un fût ou d’un wagonnet, quelques pelletées à lasurface d’un camion, d’un wagon ou d’une courroie, un seau à lasurface d’une cuve, une spatule à la surface d’un flacon, un piquagesur le côté d’une tuyauterie, etc.

L’échantillonnage par grapillage est implicitement fondé surl’hypothèse d’une distribution homogène dans l’unité échantillon-

née, hypothèse grâce à laquelle n’importe quelle fraction — et, parexemple, la plus accessible — constitue un échantillon représentatif du tout.

La réalité est malheureusement bien différente et des exemplescités dans [5] présentent des biais compris entre 5 et 10 %.

4.3 Risques liés à l’utilisationdes méthodes non probabilistes

Aucune méthode non probabiliste ne permet d’obtenir des échan-tillons représentatifs. C’est pourquoi nous déconseillons vivementau lecteur de les utiliser. Elles sont bon marché à court terme, rui-neuses à long terme.

4.4 Exemples typiques

Deux exemples de biais, introduits par des méthodes non proba-bilistes ou incorrectes, empruntés à l’expérience de l’auteur sontprésentés sur les figures 2 et 3.

Nota : les mesures sont faites en unités électriques arbitraires qu’un graphique d’éta-lonnage permet ensuite de transformer en g/L.

La correction est la condition suffisante et pratiquementnécessaire de la justesse, donc de la représentativité d’un échan-tillonnage. Sa poursuite doit être l’objectif prioritaire de toutéchantillonnage.

Exemple 1 :

il concerne l’échantillonnage de camions de bettera-ves à sucre (figure 2

).

Exemple 2 : il concerne une solution de cyanure aurifère (figure 3).La Direction d’une mine d’or observait un désaccord du simple au

double entre les résultats d’analyse et la production réelle de métal.Elle soupçonnait, à juste titre, une erreur d’échantillonnage.

Dans les conditions de routine, la fiole reste une dizaine d’heures aurepos. Il se produit alors une ségrégation verticale des ions aurifères

plus denses que les molécules d’eau, due à l’action différentielle de lapesanteur.

Cette ségrégation ne laisse aucune trace visible telle que l’irisation.L’opératrice en déduisait — à tort — l’homogénéité de la solution etn’agitait pas. Nous avons alors procédé aux essais suivants :

— première lecture avant agitation : 387 ;— deuxième lecture après agitation modérée : 550 ;— troisième lecture après agitation énergique : 850.

Les lectures suivantes varient de ± 3 points. Cela signifie que nousavons atteint l’état d’hétérogénéité minimale incompressible de distribution : les ions et molécules sont distribués au hasard au sein de la fiole . L’analyse est alors juste car l’échantillonnage final est correct.




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5. Échantillonnageprobabiliste

Tous les appareils, toutes les méthodes d’échantillonnage proba-biliste peuvent être ramenés à l’un des deux modèles suivants :

— l’

échantillonnage par prélèvement : il est habituellementréservé aux lots en cours d’écoulement, qu’il s’agisse d’un liquide,d’un mélange multiphase ayant les propriétés rhéologiques d’unliquide (s’écoulant dans un système de goulottes ou de tuyauteries)ou d’un solide morcelé en cours de transfert ou de manutention àl’aide d’un transporteur approprié (le plus souvent à courroie) ; cetype d’échantillonnage réalise de faibles taux d’échantillonnage

(entre 1/20 et 1/1000, parfois moins). Le taux d’échantillonnage est,rappelons-le, défini comme le rapport de la masse de l’échantillon àcelle du lot ;

— l’

échantillonnage par partage

: il est habituellement réservéaux lots de masse manipulable (notion sur laquelle nous revien-drons). Il réalise des taux d’échantillonnage élevés (entre 1/2et 1/20).

5.1 Possibilités d’échantillonnaged’un lot en cours d’écoulement

L’échantillonnage des lots en écoulement est d’importance indus-trielle considérable. Comme tout échantillonnage, il a pour uniqueobjet une réduction de masse sans altération significative des autrescaractéristiques de la matière. La figure 4

présente les trois options

possibles :

— prélever la totalité du courant

pendant une fraction du temps

;— prélever une fraction du courant

pendant la totalité du temps

;— prélever une fraction du courant

pendant une fraction dutemps

.

La première peut toujours être rendue probabiliste et facilementrendue correcte. C’est pourquoi nous la recommandons. Ladeuxième et la troisième ne sont pas probabilistes car une fractionimportante du courant de matière, toujours la même, échappe àl’échantillonnage. Ces deux dernières méthodes sont cependanttrès répandues dans l’échantillonnage des flux liquides, en raison deleur coût peu élevé. Pour qu’elles puissent être considérées d’abordcomme probabilistes puis comme correctes, il faudrait que chaqueparticule constitutive (ion ou molécule) ait une égale probabilité dese trouver à portée de l’organe de prélèvement. On cherche parfois

Figure 2 – Échantillonnage non probabiliste : échantillonnageà la sonde d’un camion de betteraves à sucre

Sonde de sectioncarrée de 25 cm

Caisse ducamion

Lit de silex récupérés dans les champs debetteraves et déposés dans le fond du camion

Lit de silex

Réalisant le défaut de l'appareil, les producteurs avaient astucieusementdéposé une couche de silex au fond du camion car ces derniers n'ontqu'une probabilité très faible d'être prélevés (forme du casque).

L'échantillonnage est pratiquement non probabiliste.

a première phase : pénétration de la sonde et délimitation du prélèvement

b seconde phase : remontée de la sonde et relèvement du prélèvement

Figure 3 – Échantillonnage probabiliste incorrect : échantillonnagepour analyse d’une solution de cyanure aurifère

Microtube d'alimentationde l'analyseur

Fiole à échantillonprimaire

Échantillonprimaire

Analyseurpar

absorptionatomique

Solution decyanureaurifère

Point deprélèvement

En l'absence d'agitation, l'échantillonnage reste probabilistemais il est incorrect, en raison du gradient vertical de

concentration des ions aurifères.




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à y parvenir par création d’une turbulence. On suppose ensuite quecelle-ci a détruit toute corrélation entre la position de chaque parti-cule dans la section du courant et sa personnalité physico-chimique,définition de l’homogénéité transversale. L’existence d’une hétéro-généité minimale peut être réelle, elle est souvent hypothétique etoujours conjoncturelle.

Les appareils prélevant une fraction du courant pendant la totalitéou une fraction du temps sont donc à déconseiller.

Nous leur préférons ceux qui prélèvent la totalité du courant pen-

dant une fraction du temps.

5.2 Échantillonnage d’un courantde matière par prélèvement

Cela concerne la totalité

du courant pendant une fraction du

temps .

Le courant de matière s’étend principalement dans un espace àune dimension (celle de son allongement). Si l’on considère lacharge d’une courroie transporteuse à l’arrêt, cette dimension estgéométrique : c’est la distance x

du point observé à un repère fixe.Si l’on considère cette même courroie en marche, en l’observant aupoint où elle se décharge, cette dimension est le temps t

: tempspassé depuis le début de l’écoulement. On peut alors représenter leot en écoulement par un modèle à une dimension

, ce qui revientstrictement à considérer la matière en projection sur un axe : celuides distances x

ou des temps t

(les deux approches sont équiva-entes).

Dans cette optique, le lot de matière L, qui s’écoule entre l’instant

t

= 0 et l’instant t

= T

L

, est représenté dans notre modèle par le seg-ment (0, T

L

) de l’axe des temps. L’échantillonnage par prélèvement

de la totalité du courant pendant une fraction du temps va pouvoirêtre décomposé en une séquence de cinq étapes logiques :

— la sélection

des prélèvements ponctuels ;— la délimitation

des prélèvements étendus autour des prélève-ments ponctuels ;

— l’

extraction

des prélèvements discrets à partir des prélève-

ments étendus ;— la réunion

des prélèvements discrets pour former l’échantillonbrut ;

— la préparation

de ce dernier pour former l’échantillon préparé.

5.2.1 Définition des prélèvements ponctuelsou intégration

Dans un premier temps, le segment (0, T

L

) est remplacé par uncertain nombre de points : une suite de Q

instants t

q

sans durée quenous appelons les prélèvements

(on dit aussi incréments) ponc-tuels. Cette opération est l’intégration. Il existe une infinité defaçons de sélectionner ces Q points.

Pour que cette sélection, donc l’échantillonnage, soit probabiliste,il faut que tous les points du segment (0, T L) aient une densité de

probabilité non nulle d’être sélectionnés (densité car la probabilitéde sélection d’un point sans étendue est nulle). Pour qu’en outre ellesoit correcte, il faut que cette densité de probabilité soit uniforme entous points du segment (0, T L) et nulle à l’extérieur de celui-là. Ellel’est le plus souvent.

L’erreur commise au cours de cette opération est dite erreurd’intégration EI . C’est — dans la mesure où la sélection des pointsest probabiliste — une variable aléatoire. L’un des objectifs de lathéorie de l’échantillonnage est d’estimer les moments (moyenne,variance, carré moyen) de EI en fonction d’une part des propriétésde la matière échantillonnée (son hétérogénéité quantifiée) etd’autre part de celles de l’opération d’échantillonnage (la densité deprobabilité de sélection).

Cette erreur EI ne s’annule qu’au prix de l’hypothèse — toujoursirréaliste — d’uniformité rigoureuse de la composition dans letemps.

5.2.2 Délimitation des prélèvements étendusou découpe

Dans un deuxième temps, on définit, autour des points t q , despetits segments Ι q d’égale longueur T qui forment les prélève-ments étendus (par opposition aux prélèvements ponctuels sans étendue ). Cette opération purement géométrique est la découpe .Les prélèvements Ι q sont probabilistes et corrects dans les mêmesconditions que les points t q . Pour nous replacer dans le cadre de lamodélisation, ils contiennent par définition la matière projetée surl’axe d’allongement du lot, matière initialement contenue à l’inté-rieur d’une tranche de matière d’épaisseur constante dont les facessont parallèles au plan de protection. Tout appareil qui délimite dansle courant à échantillonner une telle tranche à faces parallèles opère une découpe correcte. Les hypothèses du modèle sont respectées etaucune erreur ne vient s’ajouter à EI . Tout appareil qui délimite dansle courant un volume différent d’une tranche à faces parallèlesopère une découpe incorrecte. Une erreur vient alors s’ajouter à EI que nous appellerons l’erreur de découpe ED .

L’opération de découpe, géométrique dans son essence, ne res-pecte pas la structure discrète de la matière (surtout avec les solidesmorcelés). Cette dernière est prise en compte par la prise (§ 5.2.3).

5.2.3 Extraction des prélèvements discretsou prise

Dans un troisième temps, on sépare physiquement la matièrecontenue dans la découpe. C’est l’opération désignée sous le nom

Figure 4 – Les trois possibilités de réduction de massed’un courant de matière

Ajoutons que c’est sous cette forme que l’échantillonnage està la fois le plus souple, le moins coûteux, le plus facile à mettreen œuvre et le plus aisément rendu correct, juste et repré-sentatif.

Sens du courant

1. Modèle du prélèvement de la totalitédu courant pendant une fraction du temps

Prélèvement continu

Prélèvements

Prélèvements

2. Modèle du prélèvement d'une fractiondu courant pendant la totalité du temps

3. Modèle du prélèvement d'une fractiondu courant pendant une fraction du temps

I 1

I 1 I 2

I 1




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d’extraction ou de prise. Elle engendre le prélèvement discret. Uneétude approfondie portant sur les solides morcelés qui seuls posentproblème [2] montre que l’extraction est correcte quand le prélève-ment discret contient les fragments dont le centre de gravité tombeà l’intérieur de la découpe et seulement ceux-là.

C’est la règle du centre de gravité ou règle de rebond, ainsi nom-

mée par analogie avec le rebond d’un fragment sur une arête. Eneffet, quand certaines conditions sont satisfaites, il rebondit ducôté de l’arête qui contient son centre de gravité. Quand cette règleest respectée, aucune erreur ne vient alors s’ajouter aux erreurs EI et ED déjà recensées. L’extraction est incorrecte dans le cascontraire. Cette incorrection entraîne une nouvelle erreur : l’erreurde prise EP .

5.2.4 Réunion des prélèvements discrets.Échantillon brut

Dans un quatrième temps, on réunit les Q prélèvements discretspour former l’échantillon brut. Dans son essence, cette réunionn’est pas génératrice d’erreur, comme d’ailleurs toutes les opéra-

tions qui seront passées en revue dans le paragraphe 5.2.5, mais, enpratique, elle peut engendrer des erreurs de différents types suscep-tibles d’altérer la composition de l’échantillon.

Ces erreurs prennent naissance quand l’intégrité des prélève-ments n’est pas respectée. Elles sont assimilables aux erreurs depréparation EZ que nous examinons maintenant (§ 5.2.5).

5.2.5 Préparation des échantillons bruts

L’échantillonnage, qui est une réduction de masse, doit se faireprogressivement, par étages successifs. En effet, on conçoit mal leprélèvement direct, sur un fût de 200 kg ou un minéralier de200 000 t, de l’échantillon de 100 g qui va être adressé au laboratoired’analyse. Quand il s’agit de solides morcelés, il est fréquent

d’observer cinq ou six étages d’échantillonnage. Après chacun deces derniers, il est souvent nécessaire, pour des raisons statistiques (chaque échantillon doit être constitué par un grand nombre de frag-ments) de procéder à un concassage ou à un broyage. Mais lesappareils de cette catégorie sont sensibles à un excès d’humidité quirisque de les obstruer. On doit alors procéder à un séchage partielou total. En outre, pour des raisons de convenance industrielle, ondoit transférer les échantillons jusqu’au point de leur étage suivantd’échantillonnage. Ainsi, les échantillons intermédiaires ou finauxdoivent-ils subir un certain nombre d’opérations auxiliaires, nonsélectives dans leur essence, mais susceptibles néanmoins d’altérerla composition de l’échantillon considéré. Il s’agit de transferts,concassages ou broyages de solides morcelés, de séchages,d’homogénéisations, de manutentions, etc. Toutes ces opérationssont potentiellement génératrices d’erreurs que nous appelleronsles erreurs de préparation EZ . Ces erreurs résultent :

— de pertes ;

— de contaminations ;— d’altérations de la composition chimique (séchage excessif par

exemple) ;— d’altérations de la composition physique (bris de fragments

grossiers, etc.) ;— de fautes opératoires accidentelles involontaires ;— ou enfin d’altérations volontaires de la composition de l’échan-

tillon.

Quand toutes les précautions sont prises pour que l’intégrité desprélèvements et de l’échantillon soit respectée, la préparation estdite correcte et aucune erreur supplémentaire ne vient s’ajouter auxerreurs précédentes EI , ED , EP . Quand, au contraire, l’intégrité desprélèvements et/ou de l’échantillon est altérée, d’une façon ou del’autre, une erreur de préparation EZ prend naissance.

5.2.6 Décomposition de l’erreur totaled’échantillonnage

Si l’on désigne par ET l’erreur totale d’échantillonnage (précé-demment erreur totale d’échantillonnage au sens large), les erreursqui la composent appartiennent à deux grandes classes et l’on peut

symboliquement écrire :ET = EI + EM (10)

EI est l’erreur liée au modèle mathématique d’intégration parpoints,

EM est l’erreur de matérialisation de ce modèle, avec :

EM = ED + EP + EZ (11)

soit la décomposition générale :

ET = EI + ED + EP + EZ (12)

Toutes les composantes de ET ne jouissent pas des mêmespropriétés : quand la sélection des prélèvements ponctuels est pro-babiliste (elle l’est presque toujours), EI est une erreur aléatoire ;quand, en outre, elle est correcte, sa moyenne est toujours pratique-ment, quoique non strictement, nulle. L’intégration est alors structu-

rellement juste. L’erreur EI n’est jamais structurellement nullemême si l’on ne saurait exclure une nullité conjoncturelle inexploita-ble car imprévisible. Nous passerons en revue les propriétés del’erreur EI au paragraphe 13.

On sait définir les conditions de correction de découpe, de priseet de préparation qui entraînent la justesse.

Quand elles sont satisfaites, mais alors seulement, les erreurs dedécoupe, de prise et de préparation sont identiquement et structu-rellement nulles. Le respect des conditions de correction concerne lethéoricien qui définit les règles à respecter ; le constructeur et l’ins-tallateur qui les respectent (ou non !) ; l’utilisateur qui choisit unmatériel correctement conçu et mis en place (ou non !), quil’emploie et l’entretient correctement (ou non !).

Les conditions de correction de découpe, de prise et de prépara-tion sont respectivement passées en revue dans les paragraphes

7.1, 7.2 et 7.3. Les conclusions communes à ces trois sections fontl’objet du paragraphe 7.4.

Quand la découpe et la prise sont correctes, les erreurs ED et EP sont identiquement nulles. Quand ces opérations sont incorrectes,ED et EP sont des erreurs aléatoires de moyenne structurellementnon nulle et habituellement non négligeable. Leur variance est trèssouvent élevée. Nous décrirons au paragraphe7.1 les règles qui per-mettent de les annuler.

Quand la collection des prélèvements et la préparation del’échantillon sont correctes, l’erreur EZ est identiquement nulle.Quand les opérations qu’elles couvrent sont incorrectes, les quatrepremières composantes de EZ sont des erreurs aléatoires demoyenne et de variance non nulles, non négligeables. Les deux der-nières ne sont pas des variables aléatoires, les erreurs involontairesde manipulation sont accidentelles et assimilables, à long terme, àdes variables aléatoires. Elles n’ont qu’une incidence statistique trèsfaible quand le personnel est convenablement formé. Les altéra-tions volontaires de la composition des échantillons n’ont rien à voiravec la théorie de l’échantillonnage. C’est néanmoins au théoriciende l’échantillonnage qu’on demande le plus souvent de les détecter.Elles peuvent être colossales.

5.3 Échantillonnage des lots manipulablespar partage

Dans l’échantillonnage par partage, suivant une technique opéra-toire très variable d’une méthode, d’un instrument ou d’un appareilà l’autre, le lot est dans un premier temps divisé en un certain nom-




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bre d’échantillons potentiels jumeaux de masses voisines etde propriétés similaires. Ces derniers sont habituellement forméspar la réunion de fractions élémentaires obtenues par les voies lesplus diverses. La division peut être probabiliste ou non, correcte ounon. Dans un second temps, on sélectionne, parmi les échantillonspotentiels, celui qui deviendra l’échantillon réel. Cette sélection peut

être probabiliste ou déterministe (choix délibéré de l’échantillonpotentiel). Quand elle est probabiliste, elle est facilement renduecorrecte par un tirage au sort (pile ou face quand N = 2, dé cubiquequand N = 6, tirage de type loto quand N est différent de 2 ou 6).Nous passerons en revue les méthodes d’échantillonnage parpartage au paragraphe 8.

6. Échantillonnagepar prélèvement.Réalisation pratique

Les paragraphes qui suivent sont purement descriptifs. Nous énu-mérerons ensuite dans les paragraphes 7.1, 7.2 et 7.3 les conditionsnécessaires et conjointement suffisantes pour que l’échantillonnageréalisé soit correct.

6.1 Échantillonneurs traversiersprobabilistes

Pour prélever la totalité du courant pendant une fraction duemps, on utilise habituellement des appareils dits traversiers parce

qu’ils traversent le courant de matière de part en part en un point deransfert lorsque la matière qui forme le courant se trouve en chuteibre. Ce procédé s’applique aussi bien aux liquides qu’aux mélan-

ges multiphases ou aux solides morcelés, à la décharge d’uneuyauterie, d’une goulotte, d’un transporteur ou d’un alimentateur.

Les appareils traversiers appartiennent à deux grandes caté-gories :

— les appareils à déplacement rectiligne : ces appareils sont pro-babilistes dans leur principe. Leur correction (qui est alors structu-relle) dépend de la satisfaction des conditions de découpe, de priseet de préparation correctes décrites dans les paragraphesprécédents ;

— les appareils rotatifs.

En ce qui concerne les seuls solides morcelés transportés sur unecourroie, nous mentionnerons également : l’échantillonnage aucadre sur une courroie arrêtée, considéré par certaines normescomme méthode de référence supposée intrinsèquement justenous dirions structurellement correcte donc juste ).

6.2 Échantillonneursà déplacement rectiligne

Ces appareils se composent essentiellement d’un préleveurmobile qui peut être ouvert (goulotte inclinée opérant une diversiondu courant) ou fermé vers le bas (godet basculant ou à fondouvrant). Le préleveur traverse le courant de matière lorsqu’il est enchute libre. Il est conçu de façon à extraire à cette occasion une petite quantité de matière que nous nommerons un prélèvement ouncrément et qui est évacuée vers l’aval du circuit d’échantillonnage.

La réunion des prélèvements effectués sur un lot donné constitue’échantillon. Le préleveur est habituellement solidaire d’un chariot

se déplaçant horizontalement, lui-même entraîné par un motoréduc-

teur électrique ou par un dispositif hydraulique, pneumatique,magnétique ou manuel. Nous aurons l’occasion de discuter le degréde correction de ces différents dispositifs au paragraphe 7.1.

Les préleveurs peuvent fonctionner de façon continue (échan-tillonneurs à chaîne sans fin) ou discontinue (tous types). Dans cedernier cas, l’appareil est mis en marche par une minuterie, il effec-tue un ou deux passages au travers du courant et s’arrête automati-quement en fin de course grâce à un dispositif mécanique oumagnétique. Lorsque le compte à rebours de la minuterie réarméearrive à zéro, le cycle recommence (figure 5).

6.3 Échantillonneurs rotatifs

Il existe de nombreux appareils de ce type. Ils tournent autourd’un axe, le plus souvent vertical, rarement oblique. La partie rota-tive comporte une ou plusieurs ouverture(s) qui recoupe(nt) le cou-

N 2

Figure 5 – Échantillonneur traversier à déplacement rectiligne

Point de transfert : la matière est

en chute libre

Raclette

Transporteur à courroie

Transporteur de reprise des souches.En fait, courant principal du lot L.

Transporteur de reprise desprélèvements I dont l'ensemble formel'échantillon E ou récipient approprié

Préleveur traversier àdéplacement rectiligne

Ce préleveur peut fonctionner de façon continue (taux élevé)ou discontinue à l'aide d'une minuterie (taux faible).

Matière extraite ducourant et formantle prélèvement I

Matière non extraiteet formant la souche S Échantillon

E = Σ I

Lot L à échantillonner

a coupe verticale

b coupe horizontale

Courant à échantillonner

LargeurW

Préleveuren position derepos à gauche

Préleveuren position derepos à droite




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rant de matière à chaque cycle de rotation en prélevant unincrément. Le plus souvent, ces derniers sont évacués vers l’aval ducircuit au travers de l’arbre creux de rotation. L’entraînement estpresque toujours assuré par un moteur électrique. Ces appareilspeuvent fonctionner soit en continu, soit en discontinu. Dans ce der-nier cas, on utilise une minuterie et des arrêts de fin de course

(figure 6).

6.4 Échantillonnage au cadresur une courroie arrêtée

Ce mode d’échantillonnage est celui qui se rapproche le plus dumodèle qui a été décrit au paragraphe 5.2.2 et qui consiste à décou-per dans le lot allongé une tranche à faces parallèles. Cette découpeest réalisée à l’aide d’un cadre formé de deux joues épousant laforme en auge de la courroie, maintenues à un écartement constantà l’aide de deux entretoises de même longueur. On fait pénétrer lesjoues du cadre dans la matière au repos jusqu’à ce qu’elles viennentau contact de la courroie. On recueille ensuite la matière contenueentre les joues. Si l’opérateur n’est pas maladroit, le prélèvement est

correct (figure 7).Les plus graves inconvénients de cette séduisante méthode, si

proche du modèle mathématique de l’échantillonnage, sont d’unepart de requérir de la main-d’œuvre et d’autre part d’exiger l’arrêtd’une courroie en charge, courroie qu’il faudra bien faire redémar-rer, opération qui fatigue anormalement les moteurs électriquesquand elle est répétée à court intervalle. C’est ce qui limite sonemploi à des cas exceptionnels.

6.5 Modes non probabilistesd’échantillonnage des lotsen écoulement

Une mention toute particulière doit être faite ici de deux modesnon probabilistes d’échantillonnage de lots en écoulement, neserait-ce que pour mettre le lecteur en garde contre les dangersqu’ils présentent :

— l’échantillonnage manuel des liquides, des mélanges multi-phases et des solides morcelés, trop souvent pratiqué car il nerequiert aucun investissement ; outre ses défauts fonctionnels surlesquels nous reviendrons, ce mode d’échantillonnage contrevientgravement aux règles de sécurité du personnel dès que le débitdépasse quelques dizaines de tonnes par heure ;

l’échantillonnage préalable à certaines méthodes d’analyse pardes voies physiques (exemple, la fluorescence X) lorsqu’il porte surdes pulpes de solides finement broyés et fait appel à un bac à niveauconstant nécessaire pour assurer le débit uniforme requis parl’appareillage d’analyse ; cet échantillonnage est habituellementnon probabiliste et, en tout état de cause, incorrect.

En effet, dans ce second cas, le bac à niveau constant favorise laségrégation différentielle des fragments présents en fonction de leurtaille, de leur masse volumique et de leur forme. Pour illustrer cetteaffirmation, la fluorescence X est largement utilisée dans les usinesde flottation de sulfures métalliques (Pb, Zn, Cu, Fe) qui manipulentdes solides dont la taille varie entre 0,2 mm (parfois plus) et quelquesmicromètres, dont la masse volumique peut s’étager entre 7,5 g/cm3

(galène) et 2,6 g/cm3 (gangues usuelles), et qui peuvent contenir desminéraux en paillettes. La probabilité pour un fragment cuboïde degalène de 0,2 mm d’être retenu dans le bac à niveau constant qui sertd’échantillonneur est infiniment plus grande que celle d’une paillettede mica de 50 µm et cette dernière a toutes chances d’être élutriéevers le débordement. L’appareil est lourdement incorrect. Il enrésulte, dans notre exemple, que la teneur de l’échantillon a touteschances d’être positivement biaisée en plomb.

Il est malheureusement cautionné par certains constructeurs dematériel d’analyse et par certains auteurs, inconscients de la natureincorrecte des échantillons ainsi analysés ou choisissant del’ignorer.

6.6 Le modèle mathématiqued’intégration par points

Le lot L de teneur réelle inconnue a L que l’on se propose d’évaluers’écoule entre les instants t = 0 et t = T L. Nous supposerons le débitconstant. Soit a (t ) la teneur de la tranche de matière qui s’écouleentre les instants t et t + dt . Par définition (figure 8) :

d’où :

Figure 6 – Échantillonneur traversier rotatif

Figure 7 – Échantillonnage au cadre sur courroie arrêtée

Motoréducteur

Courantéchantillonné

Corps del'échantillonneur

Préleveurouvert

vers le haut

Préleveur en positionde prélèvement

Préleveuren cours

de rotation

Cheminementdu prélèvement

Ouverture d'évacuation dessouches (circuit principal)

Ouverture radialedu préleveur

(angle au centre α°)

Arbre creux d'entraînementdu préleveur et d'évacuation

des prélèvements

Conteneur à échantillon oucircuit d'évacuationdes prélèvements

Système d'évacuation des souches (circuit principal)

Alimentation

a coupe verticale

b coupe horizontale

Joues du préleveur :elles délimitent le prélèvement

Rouleaux

Entretoises

a L1T L------

0

T La t ( )dt Surface S ABCD= ==

0

T La t ( ) dt a L T L=




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Tous les préleveurs traversiers s’appuient sur le modèle mathé-matique d’intégration par points explicité à la figure 8. C’est uneapproximation qui consiste à remplacer l’aire S = ABCD par l’aireS ’ = A’B’C’D’.

7. Échantillonnagepar prélèvement.Conditions de correction

7.1 Conditions de découpe correcteDans le modèle mathématique à une dimension temporelle qui

nous permettra, au paragraphe 13, d’évaluer les moments de’erreur d’échantillonnage commise, nous prenons comme prélève-

ment la tranche de matière qui franchit l’ouverture du préleveurentre les instants t 1 et t 2. Pour que la découpe soit correcte, il faut etl suffit que la durée de prélèvement (t 2 – t 1) soit uniforme pour touses filets du courant de matière. Cette tranche est alors délimitée

dans l’espace par des faces parallèles qui définissent la découpecorrecte.

Pour que les appareils traversiers décrits (§ 6) opèrent unedécoupe correcte, l’ouverture du préleveur doit donc découper danse courant une tranche à faces parallèles. À cette fin, ils doivent satis-

faire à un certain nombre de conditions individuellement nécessai-res et conjointement suffisantes. Ces conditions concernent laconception du préleveur dont est responsable le constructeur (géo-métrie et vitesse), sa mise en place dont est chargé l’installateur, sonexploitation et enfin son entretien qui sont du ressort de l’utilisateur.

Généralement parlant, pour qu’un échantillonneur délivre des

échantillons corrects, donc justes, donc équitables s’il s’agit d’uneopération commerciale, les conditions que nous allons résumer exi-gent une parfaite connaissance du sujet par le constructeur du maté-riel, par son installateur et par son exploitant. Nous en sommes trèsloin !

7.1.1 Conditions géométriques

Appareils à trajectoire rectiligne : l’ouverture doit être délimitéepar des arêtes parallèles. On veillera à la déformation et à l’usure.

Appareils à trajectoire circulaire : l’ouverture du préleveur doitêtre délimitée par des arêtes radiales. Certains constructeurs nel’ont pas encore compris et proposent des ouvertures rectangulairesincorrectes.

Préleveurs à trajectoire ni rectiligne ni circulaire : comme la géo-métrie correcte est fonction de la trajectoire, il n’y a pas de préleveurcorrect possible quand cette dernière n’est pas définie (c’est surtoutle cas des préleveurs manuels).

7.1.2 Conditions cinématiques

La vitesse du préleveur doit être constante pendant toute ladurée de la traversée du courant. Cette condition n’est réaliséequ’avec les entraînements électriques (on évitera les entraînementspneumatiques, hydrauliques, magnétiques et manuels). Le moteur doit être assez puissant pour ne pas ralentir lorsqu’il reçoit la charge de courant .

La vitesse du préleveur doit être constante d’un prélèvement àl’autre. Cette condition secondaire est habituellement satisfaite.

7.1.3 Conditions impliquant la mise en place

La surface balayée par l’ouverture du préleveur doit très large-ment encadrer la trace du courant. Quand cette dernière est tropproche de l’une des positions de repos ou d’inversion de marche dupréleveur, on encourt deux risques :

a ) le préleveur accélère encore en attaquant le courant ;b ) le préleveur reçoit des poussières ou des éclaboussures enposition de repos.

Quand l’ouverture du préleveur ne recoupe pas complètement latrace du courant, une fraction de ce dernier échappe systématique-ment à l’échantillonnage qui cesse d’être probabiliste.

Problème posé par les poussières : quand on échantillonne dessolides fins et secs, on veillera tout particulièrement à contrôler lesort des poussières qui doivent être échantillonnées dans la mêmeproportion que le reste de la matière. On évitera d’utiliser les puis- santes installations de dépoussiérage qui, si elles assurent une protection efficace de l’environnement, peuvent biaiser un échantillon de façon importante et irrémédiable. On mettra le circuit d’échan-tillon en très légère dépression.

Figure 8 – Modèle mathématique de l’intégration par points :llustration

0 t 1

T 0

t 2 t 3 t 4Temps

Zone d'influencede I 1

I 1 a (t 1)

a (t )

I 2 a (t 2) I 3 a (t 3) I 4 a (t 4)




0 t 1

R1

t 2 t 3 t 4Temps

I 1 a (t 1)

R2

I 2 a (t 2)

R3

I 3 a (t 3)

R4

I 4 a (t 4)

Intervalle T 0 = t 4 – t 3 = t 3 – t 2 = t 2 – t 1 = T L /4

S ' = a (t 1) T 0 + a (t 2) T 0 + a (t 3) T 0 + a (t 4) T 0 = 4 a ET 0 = a ET L

La surface S '= A' B' C' D' est un estimateur de la surface S = A B C DChaque zone d'influence est remplacée par un rectangle R1, R2, R3, R4

a E =[a (t 1) + a (t 2) + a (t 3) + a (t 4)]

4= Σa (t

q )

a E = estimateur de a L.

C'est la teneur de l'échantillon E et Q est le nombre de prélèvements.

A'

A

D'

C'B'

B C

D

a courbe réelle inconnue de la fonction teneur a (t )

b ligne brisée servant d'approximation à la fonction teneur a (t )

1Q

T L

T L

Exemple : pour illustrer l’importance de ce problème, mentionnonsle fait que nous avons eu l’occasion de concevoir un ensemble échan-tillonnant un courant de 16 000 t/h de solides (pointes à 20 000 t/hsoit 5,5 t/s) se déplaçant à 4 m/s, ainsi qu’un courant de pulpe de10 000 m3 /h se déplaçant en surface à 10 m/s.




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7.1.4 Utilisation et entretien

Il existe une façon incorrecte d’utiliser des appareils corrects.L’utilisateur devra connaître et respecter les conditions d’utilisationcorrecte, conditions qui ne sont pas toujours précisées par leconstructeur. Par ailleurs, la correction n’est pas une propriété défi-nitivement acquise. La déformation et l’usure des appareils devrontêtre surveillées.

7.2 Conditions de prise correcte

7.2.1 Rappel de la règle de rebondou règle du centre de gravité

Comme nous avons eu l’occasion de le dire (§ 5.2.3), l’extraction,ou prise, est correcte quand le prélèvement opéré est composé parles unités (fragments, molécules, ions, etc.) dont le centre de gravitétombe à l’intérieur de la découpe (correcte ou non) et seulementcelles-là. Cette règle du centre de gravité résulte de l’observation

d’un courant de solides morcelés tombant sur une arête horizontaleimmobile : les fragments rebondissent du côté de l’arête où se pro-jette leur centre de gravité. Pour les liquides, on peut admettre quecette règle est toujours respectée à la condition, toutefois, que lafonction évacuatrice du préleveur soit convenablement assurée.Seuls posent un réel problème les solides morcelés et les pulpes qu’ils forment lorsqu’ils sont finement broyés dans l’eau ou tout autre liquide.

La règle du centre de gravité est respectée sans problème pourtous les fragments qui tombent directement dans le préleveur ou àl’extérieur de celui-ci sans toucher les arêtes, à la condition qu’iln’existe aucune obstruction à la fonction évacuatrice du préleveur.Ce point concerne la conception, la construction et l’entretien del’appareillage.

Les fragments qui rebondissent sur l’arête avant d’un préleveurmobile (celle qui aborde le courant la première) le font d’une cer-taine façon. Au niveau de l’arête arrière , le problème est différent carelle reçoit deux catégories de fragments : ceux qui tombent directe-ment sur elle et ceux qui la heurtent après avoir d’abord rebondivers l’arrière sur l’arête avant. En ce qui concerne les premiers, ilsrebondissent de la même façon que ceux qui heurtent l’arête avant :par raison de symétrie, il y a compensation statistique entre lesrebonds primaires incorrects qui interviennent au niveau des deuxarêtes. Seuls posent un problème les rebonds secondaires. En effet,un fragment qui a rebondi sur l’arête avant et vers l’arrière appar-tient de droit au prélèvement et il faut impérativement qu’il retombedans le prélèveur. Si cette condition est satisfaite, l’extraction estcorrecte.

Il existe deux catégories de fragments pour lesquels elle ne l’estpas : ceux qui, après avoir rebondi sur l’arête avant, survolent l’arêtearrière et ceux qui retombent à l’extérieur après avoir rebondi surcette dernière. Dans les deux cas, l’extraction est incorrecte et géné-

ratrice d’erreurs.Quand on cherche à analyser le phénomène, on se rend bien

compte intuitivement que les facteurs en cause sont au nombre detrois :

— la taille des plus gros fragments du lot (une donnée duproblème) ;

— la largeur de l’ouverture du préleveur, c’est-à-dire la distanceentre les arêtes ;

— la vitesse du préleveur ; quand l’arête arrière se rapproche tropvite pendant le rebond d’un fragment sur l’arête avant, tout se passecomme si l’ouverture était cinématiquement réduite.

On en arrive à la conclusion qu’il doit exister une relation entre lataille des plus gros fragments d’une part, l’ouverture et la vitesse du

préleveur d’autre part. C’est cette relation que nous allons chercherà préciser dans les paragraphes qui suivent.

7.2.2 Condition géométrique de prise correcte

La relation entre la largeur W de l’ouverture du préleveur et lataille d des plus gros fragments du lot échantillonné est un sujetcontroversé. Désignons par W 0 la largeur minimale acceptable. Sui-vant les auteurs, les constructeurs et les normalisateurs, on admetpour le rapport W 0 / d des valeurs comprises entre 2 et 4, avec unetendance assez générale à accepter la valeur 3, au moins pour lessolides de plus de 3 mm. Ce sujet a fait l’objet d’une étude expéri-mentale [2] qui confirme, pour les fragments grossiers, la validité del’expression :

(13)

Cette règle ne vaut évidemment pas pour les faibles valeurs de d et il ne viendrait à l’idée de personne (au moins l’espérons-nous)d’échantillonner, par exemple, un sable de 0,2 mm à l’aide d’un pré-leveur de 0,6 mm d’ouverture. On conçoit bien intuitivement qu’ilexiste un minimum absolu au-dessous duquel il est dangereux dedescendre. Là encore, la valeur à retenir est controversée. Certainsconstructeurs proposent des ouvertures de 2 à 3 mm, mais desétudes expérimentales ont été effectuées en diverses occasions et ila été montré qu’il était raisonnable d’admettre un minimum absolude 9 ou mieux 10 mm [2]. Nous retiendrons donc :

(14)

Pour les débits de solides ou de pulpe dépassant une centaine detonnes ou de mètres cubes par heure ou pour des courants trèsrapides, on prendra un coefficient de sécurité plus ou moins impor-tant.

Quand les expressions (13) et (14) sont satisfaites (et sous réserveque l’expression (15) (§ 7.2.3) le soit aussi), la prise est correcte etaucune erreur d’extraction n’est enregistrée. Quand, par contre,elles ne le sont pas, l’extraction est incorrecte et une erreur d’extrac-

tion prend naissance, qui affecte sélectivement les fractions les plusgrossières. Cette dernière peut être très importante (plus de 10 %).

7.2.3 Condition cinématique de prise correcte

Si nous désignons par V la vitesse du préleveur et par V 0 le maxi-mum qu’il convient de ne pas dépasser, les expériences relatéesdans notre référence [2] montrent qu’il est raisonnable d’admettre :

(15)

On rencontre encore, malheureusement, des appareils qui déve-loppent des vitesses allant jusqu’à 3 m/s dont la commercialisationest encouragée, pas toujours tacitement, par certaines normes.Quand l’expression (15) est satisfaite en même temps que lesexpressions (13) et (14), la prise est correcte et aucune erreur

d’extraction n’est enregistrée. Quand, par contre, elle ne l’est pas,l’extraction est incorrecte et une erreur d’extraction prend naissancequi affecte sélectivement les fractions les plus grossières. Cetteerreur peut être très importante (plus de 10 %).

7.2.4 Pourquoi contrevient-on aux règlesd’extraction correcte ?

En grande partie par ignorance mais, bien souvent, par calcul. Sil’on désigne par W l’ouverture du préleveur et par V sa vitesse uni-forme, on montre facilement que la durée pendant laquelle chaquefilet du courant est prélevé est uniforme et égale à W / V . Si l’on dési-gne par M 0 (t ) le débit moyen du courant échantillonné et par Q le

pour d 3 mm W W 0 3d =>

pour d 3 mm W W 0 9 ou mieux 10 mm=

quel que soit d : V V 0 0,6 m/s=




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− 13

nombre de prélèvements formant un échantillon horaire, la masse

M

I

0

du prélèvement moyen et la masse M

E

de l’échantillon horaires’écrivent :

M

I

0

= M

0

(

t

) W

/

V

et M

E

= Q

M

I

0

(16)

Les investissements à prévoir pour réduire en continu un tel

échantillon, le coût de cette réduction, sont une fonction croissantede sa masse M

E

, ce qui explique que certains utilisateurs, certainsconstructeurs soient tentés de réduire W

au-dessous du seuil W

0

etd’accroître V

au-delà de sa limite admissible V

0

.

7.3 Conditions de préparation correcte

Respect de l’intégrité des prélèvements et de l’échantillon

La préparation englobe toutes les opérations — non sélectivesdans leur essence — que subissent les prélèvements et les échan-illons entre l’instant où ils pénètrent dans le préleveur et celui où ils

parviennent à l’étage suivant d’échantillonnage ou à l’analyse. Nonsélectives dans leur essence, il importe que ces opérations le res-tent dans leur réalisation.

Si l’on excepte les réductions granulomé-

riques (concassages, broyages, etc.) et les séchages (partiels oucomplets) qui font souvent partie de ces préparations, l’intégritéphysique et chimique de la matière qui fait l’objet de la préparationne doit subir aucune atteinte.

Nous avons dénombré six classes d’erreurs de préparation

:— erreur par contamination ;— erreur par perte ;— erreur par altération de la composition chimique ;— erreur par altération de la composition physique ;— erreur résultant de fautes opératoires involontaires ;— erreur résultant d’une intention délibérée de fausser l’échan-

illon.

Il suffit d’énoncer les causes possibles d’erreur pour fournir enmême temps au lecteur la liste des fautes à ne pas commettre.

Erreurs par contamination

Les principales sources de contamination sont : les poussièresextérieures, les matières présentes dans le circuit d’échantillonnageavant l’opération, la rouille résultant d’une corrosion du matériel, lapoudre, métallique ou non, qui prend naissance par l’abrasion dumatériel (en particulier lors du concassage ou du broyage de mine-rais siliceux).

Erreurs par perte de matière

Les principales sources de pertes sont : les débordements intem-pestifs de l’appareillage, l’émission de poussières (se méfier des sys-èmes de dépoussiérage trop puissants), le nettoyage incomplet de’installation après usage, le rejet de certaines fractions granulométri-

ques (refus de crible notamment) lors des pulvérisations contrôlées.

Altération de la composition chimique

La composition chimique d’une matière est une liste de propor-ions, généralement massiques et ramenées (pour les solides) à la

matière sèche. Toute altération de la masse de solides secs ou decomposant critique altère donc la composition chimique. Onobserve, par exemple, au niveau du réseau, des fixations d’oxy-gène, de gaz carbonique ou d’eau. On peut également observer uneélimination

d’eau de constitution, plus rarement de gaz carbonique.Dans tous les cas, l’opération critique est le séchage. Sauf cas trèsparticuliers, au moins pour les matières minérales, le séchage devraêtre conduit en étuve ventilée réglée à 105-110 °

C. Les plaqueschauffantes, bains de sable et autres tubes à infrarouges devrontêtre évités ou utilisés avec les plus grandes précautions, car cesmodes de chauffage risquent de créer des surchauffes locales.

Altération de la composition physique

Par convention, au moins dans les industries minérales, onnomme composition physique : d’une part la teneur en humidité,

d’autre part la composition granulométrique, quand cette dernièreest critique et ne doit faire l’objet d’aucune réduction.

Il peut y avoir altération de la teneur en humidité par additiond’eau (exposition aux intempéries ou aux embruns, absorptiond’humidité atmosphérique par les produits secs, en zone équato-riale tout particulièrement) ou soustraction d’eau (exposition au

soleil ou à toute autre source de chaleur).

On peut observer une altération de la granularité

d’un solidegrossier lorsque ce dernier tombe en chute libre ou roule sur unepente : il y a alors destruction de fragments grossiers et création defragments plus fins (pénalisés dans certains contrats) par éclate-ment au choc, écrasement ou cisaillement entre fragments voisins(extraction des trémies, roulement sur pentes inclinées, etc.).

Fautes opératoires involontaires

L’accent est mis ici sur le qualificatif involontaire . Il s’agit de mala-dresse, de manque de rigueur, d’inexpérience, de négligence, etc.L’opérateur est de bonne foi mais, par exemple, il renverse unéchantillon et le ramasse tant bien que mal ; mélange des fractionsappartenant à des échantillons différents ; se trompe d’étiquette oude flacon.

La fréquence de telles erreurs tend vers zéro quand on emploie un

personnel qualifié, ce que nous recommandons vivement.

Altération volontaire de l’échantillon

L’opérateur est ici de mauvaise foi et c’est de propos délibéré qu’ilfausse l’échantillon. L’échantillonnage commercial ne s’est pasencore totalement affranchi de cette pratique qui empoisonne biensouvent les relations entre acheteur et vendeur.

Nous avons plus récemment rencontré une autre motivation àune altération intentionnelle des échantillons : la volonté de fairecondamner à tort telle industrie qu’on accuse de polluer l’environne-ment.

7.4 Conclusions concernant la correctionde l’échantillonnage

Les conditions de correction de l’échantillonnage sont connues etelles ne sont pas utopiques. Il ne dépend que des intéressés(concepteurs et constructeurs de matériels, utilisateurs) qu’ellessoient respectées. Il est impératif qu’elles le soient.

8. Échantillonnage des lotsmanipulables par partage

8.1 Définition et introduction

Dans l’échantillonnage par partage, suivant une technique opéra-toire très variable d’une méthode, d’un instrument ou d’un appareilà l’autre, le lot est, dans un premier temps, subdivisé en un certainnombre N 2 d’échantillons potentiels jumeaux de masses voisineset de propriétés similaires. Cette division peut être probabiliste ounon, correcte ou incorrecte. Dans un second temps, on sélectionneparmi ces derniers un ou plusieurs échantillons réels. Cette sélec-tion peut être probabiliste ou non, correcte ou incorrecte. Les échan-tillons potentiels sont eux-mêmes formés par la réunion de fractionsélémentaires obtenues par les voies les plus diverses. L’échantillon-nage par partage s’applique essentiellement aux lots de massemanipulable.




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Un lot à échantillonner est dit manipulable quand il est économi-quement possible de le manipuler dans son intégralité, à seule finde l’échantillonner. La limitation étant d’ordre économique, il fautque la masse du lot soit assez faible ou sa valeur assez grande pourjustifier le coût de la manipulation. Jusqu’à ces vingt dernièresannées, cette dernière se faisait toujours conformément à l’étymolo-

gie, c’est-à-dire à la main , et c’est dans cet esprit qu’ont été conçuestoutes les méthodes d’échantillonnage par partage, actuellementlimitées à quelques tonnes.

La généralisation des pelles mécaniques de toutes tailles ouvredepuis lors des possibilités d’échantillonnage par partage qui n’ontpas encore été convenablement exploitées par les utilisateurs(§ 8.4).

Nous distinguerons les appareils (qui demandent une sourced’énergie extérieure, habituellement électrique), les instruments(qui ne demandent pas d’énergie autre que manuelle) et lesméthodes de partage (qui mettent en œuvre des outils manuels sim-ples tels que des pelles ou des seaux). Si différents que puissent êtreces appareils, ces instruments ou ces méthodes, ils sont tous réduc-tibles au même modèle général défini précédemment : partage pro-prement dit suivi de sélection.

Le partage proprement dit peut être techniquement correct :chaque unité constitutive du lot a alors une égale probabilité de seretrouver dans l’un quelconque des échantillons jumeaux. Mais ilpeut aussi ne pas l’être, auquel cas les jumeaux peuvent être trèsdissemblables.

La sélection peut être probabiliste , mais il est fréquent qu’elle soitdéterministe (c’est alors, dans une manipulation de routine, tou-jours le même échantillon potentiel qui est sélectionné). Si elle estcorrecte et si l’échantillon réel est tiré au sort parmi les échantillonspotentiels, l’opération globale est structurellement correcte, mêmesi le partage est incorrect puisque, grâce à cet ultime tirage au sort(qui aura tout intérêt à être confié à une main innocente), chaqueunité constitutive retrouve une égale probabilité de figurer dansl’échantillon réel.

Nous passerons en revue tour à tour :

— les méthodes manuelles ne faisant appel qu’à des outils(pelle…) :

• quartage,• pelletage ou soutirage fractionné,• pelletage ou soutirage alterné ;

— les instruments ne nécessitant pas d’énergie électrique :

• diviseur à riffles (ou à couloirs) ;

— les appareils nécessitant de l’énergie électrique :• diviseurs rotatifs à alimentation tournante,• diviseurs rotatifs à alimentation fixe.

8.2 Méthodes manuelles

Échantillonnage par quartage

L’intérêt de cette méthode manuelle, qui se trouve être la plusancienne méthode d’échantillonnage des solides morcelés, est prin-cipalement historique. Rappelons pour mémoire que c’est à l’inter-face commerciale des industries minières et métallurgiques que

l’échantillonnage a vu le jour et a, pour la première fois, été consi-déré comme autre chose qu’une simple manutention. C’est aussidans l’industrie minière que s’est développée la théorie de l’échan-tillonnage des matières morcelées.

La méthode de quartage est, fort justement, en voie de dispari-tion. Il en existe de nombreuses variantes, mais aucune, à notre

connaissance, ne prévoit la sélection au hasard (pile ou faces’impose) de celle des deux diagonales dont les quartiers serontsélectionnés. Elle consiste, après une homogénéisation des plussommaires par pelletage du lot sur lui-même de façon à former uncône, à étaler ce dernier en forme de galette arrondie que l’on par-tage en quatre quartiers. Deux quartiers opposés sont retenus pourformer un échantillon. Le quartage est toujours plus coûteux,

chantillonnage (1999)

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