Centro Universitário Padre Anchieta Análise Química Instrumental Prof. Vanderlei Paula – [email protected]Gabarito da Lista 4: Espectroscopia Prof. Vanderlei I Paula – contato: [email protected]www.aquitemquimica.com.br y = 0,115x + 0,1785 R² = 0,9935 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 Absorbância Concentração (ppm) 1) O berílio(II) forma um complexo com a acetilacetona (166,2 g/mol). Calcular a absortividade molar do complexo, dado que uma solução 1,34 ppm apresenta uma transmitância de 55,7% quando medida em uma célula de 1,00 cm a 295 nm, o comprimento de onda de máxima absorção. Resposta: O cálculo da absorvidade é realizado pela fórmula: A = ε . b . c sendo A correspondente a Absorvidade, ε absorvidade molar, b caminho óptico e c concentração em mol/L. Para realizar esse cálculo é preciso transformar a concentração de 1,34 ppm para unidade em mol/L, como 1,34 ppm a 1,34 mg/L ou 1,34.10 -3 g/L. Para transformar massa em mol, basta fazer a divisão pela massa molar já informada (166,2 g/mol). 1,34.10 -3 g/L / 166,2 g/mol resulta em 8,0.10 -6 mol/L. A transmitância deverá ser transformada em absorbância e realizar o cálculo final: 2) Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV/visível. Uma curva de calibração é construída a partir de soluções padrão de X com os seguintes resultados: (0,50 ppm, A_0,24); (1,5 ppm, A_0,36); (2,5 ppm, A_0,44); (3,5 ppm, A_0,59); (4,5 ppm, A_0,70). Uma amostra de X forneceu uma absorbância igual a 0,50 nas mesmas condições de medida dos padrões. Encontre a inclinação e a interseção da curva de calibração, o erro padrão em y, a concentração da amostra de X de concentração desconhecida, o desvio padrão na concentração de X. Construa um gráfico da curva analítica e determine, empregando o gráfico, a concentração da amostra. Resposta: Na tabela abaixo estão listados os dados da curva de calibração: ppm A 0,50 0,24 1,50 0,36 2,50 0,44 3,50 0,59 4,50 0,70
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Centro Universitário Padre Anchieta Análise Química Instrumental
Prof. Vanderlei Paula – [email protected] Gabarito da Lista 4: Espectroscopia
6) Quais os principais detectores de radiação utilizados em espectroscopia óptica e
descreva o funcionamento de uma fotomultiplicadora. Skoog, FQA, Pg.719-723.
Resposta: Os principais detectores de radiação eletromagnética são:
- tubos fotomultiplicadores (TFM);
- arranjo de fotodiodos de sílico;
- fototubos;
- células fotocondutivas;
Todos os detectores de fótons são baseados na interação da radiação com uma superfície reativa para produzir elétrons (fotoemissão) ou para promover elétrons para os estados energéticos nos quais podem conduzir eletricidade (fotocondução). Somente as radiações UV, visível e infravermelha próxima possuem energia suficiente para provocar a fotoemissão; assim, os detectores fotoemissivos estão limitados a comprimentos de onda menores que 2 mm (2.000 nm). Os fotocondutores podem ser empregados nas regiões do IV próximo, médio e distante do espectro.
7) Esboce um diagrama de um espectrofotômetro de simples feixe, com os
principais instrumentos listados na questão 3.
Resposta: As figuras abaixo mostram diagramas de simples feixe de um
(a) Atomização: é a primeira etapa de todos os procedimentos de espectroscopia atômica é a atomização, um processo no qual a amostra é volatilizada e decomposta de forma a produzir uma fase gasosa de átomos e íons. A eficiência e a reprodutibilidade da etapa de atomização pode ter grande influência na sensibilidade, precisão e exatidão do método. Em resumo, a atomização é uma etapa crítica em espectroscopia atômica.
(b) Nebulizador: Os métodos gerais de se introduzir as soluções das amostras no plasma e nas chamas. A nebulização direta é empregada com maior freqüência. Nesse caso, o nebulizador introduz constantemente a amostra na forma de uma nuvem de gotículas, denominada aerossol. Com essa introdução contínua da amostra na chama ou no plasma, é produzida uma população em estado estacionário de átomos, moléculas e íons.
(c) Plasma: Os atomizadores de plasma, os quais se tornaram disponíveis comercialmente em meados dos anos 1970, oferecem diversas vantagens em espectroscopia atômica analítica. A atomização em plasma tem sido empregada para emissão, fluorescência e espectrometria de massa atômica. Por definição, um plasma é uma mistura gasosa condutiva contendo uma concentração significativa de cátions e elétrons. No plasma de argônio utilizado para a espectroscopia atômica, os íons argônio e elétrons são as
espécies condutoras principais, embora os cátions da amostra possam também contribuir. Os íons argônio, uma vez formados no plasma, são capazes de absorver potência suficiente de uma fonte externa para manter a temperatura em um dado nível, de forma que a ionização adicional sustenta o plasma indefinidamente; temperaturas tão altas como 10.000 K são obtidas.
(d) Lâmpada de cátodo oco: fonte de radiação mais útil para a espectroscopia de absorção atômica é a lâmpada de cátodo oco. Esta consiste em um ânodo de tungstênio e de um cátodo cilíndrico selado em um tubo de vidro, contendo um gás inerte, como o argônio, a pressões de 1 a 5 torr. O cátodo é fabricado com o metal do analito ou serve de suporte para um recobrimento desse metal. Aplicando-se cerca de 300 V através dos eletrodos produz-se a ionização do argônio e a geração de uma corrente de 5 a 10 mA quando os cátions e os elétrons migram para os eletrodos. Se o potencial é suficientemente alto, os cátions de argônio se chocam com o cátodo com energia suficiente para desalojar alguns átomos do metal e assim produzir uma nuvem atômica; esse processo é denominado sputtering.
14) Monte um diagrama que ilustre os processos atômicos envolvidos na
espectroscopia de absorção atômica e emissão atômica, bem como os
componentes dos instrumentos facilitadores para ação requerida.
Resposta:
Esquema de um equipamento de espectroscopia de absorção atômica.