ÁBUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Brom. Fanny PrévideBioq. Raquel Romano
DEPARTAMENTO NORMAS ANALÍTICAS ESPECIALESSUBGERENCIA DE INVESTIGACIÓN PARA LA FISCALIZACIÓNARGENTINAARGENTINA
Junio 2011
BPLBPLBUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO
(BPL)ÓÓ
GOOD LABORATORY PRACTICE(GLP)(GLP)
CON EL OBJETIVO DECON EL OBJETIVO DE
MEJORARMEJORAR LA LA CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.
BPLBPLBPL:BPL:
SISTEMA DE CALIDAD CONCERNIENTE AL PROCESOORGANIZACIONAL Y A LAS CONDICIONES EN LAS CUALES
LOS ANÁLISIS SON:
1. PLANIFICADOS, 2. REALIZADOS, 3. MONITOREADOS, Y
LOS RESULTADOS SON:LOS RESULTADOS SON:
1. REGISTRADOS, ,2. INFORMADOS Y 3. ARCHIVADOS
BPLBPL
ORDEN Y LIMPIEZAORDEN Y LIMPIEZADE
INSTALACIONES EQUIPOS MATERIALESINSTALACIONES, EQUIPOS, MATERIALES
Y
SU CONTROLSU CONTROL.
BPLBPL
EQUIPOSEQUIPOSAdecuada:
1 Ubi ió1. Ubicación,2 Limpieza2. Limpieza,3. Calibración,4. Control,5. Mantenimiento.
BPLBPLREACTIVOS Y SOLUCIONESREACTIVOS Y SOLUCIONES
RÓTULO: RÓTULO: 1. Identificación,
C ó2. Concentración,3 Condiciones de conservación3. Condiciones de conservación,4. Fecha de preparación,ec a de p epa ac ó ,5. Fecha de vencimiento,6. Nombre del analista que preparó.
BPLBPLSEGURIDAD
ACCIDENTES E INCIDENTESDisponer y utilizar EPP (elementos deprotección personal):protección personal):1. Máscaras,,2. Antiparras,3. Guantes,4. Calzado.
BPLBPLHIGIENE
DERRAME DE RESIDUOS PELIGROSOSA t é d kit d t ió dA través de kits de contención de
derramederramey
Asegurar la disposición final de los residuos peligrososresiduos peligrosos
BPLBPLHIGIENE
Asegurar la disposición final de los residuos peligrosos:
1 A tra és de empresa habilitada1. A través de empresa habilitada.
2. Certificado de habilitación como2. Certificado de habilitación como transportista y operador de residuos.
BPLBPL
BPL:BPL:ES LA BASE NECESARIA PARA
VALIDACIÓN DE METODOLOGÍAVALIDACIÓN DE METODOLOGÍA PARA ANÁLISIS QUÍMICOSPARA ANÁLISIS QUÍMICOS
BPLBPLDESARROLLADOS PARA:
PROMOVER LA CALIDAD Y VALIDEZ DE LOSDATOS DE ENSAYO MEDIANTE UN SISTEMADATOS DE ENSAYO MEDIANTE UN SISTEMAPOR EL CUAL PUEDEN SER AUDITADOS Y/ ORECONSTRUIDOSRECONSTRUIDOS.
PROMOVER LA ACEPTACIONINTERNACIONAL DE LOS DATOS DEENSAYO PARA PROPOSITOS DEREQUISITOS REGULATORIOS
BPLBPLERRORESERRORES
Errores Grandes ó Crasos
Errores Sistemáticos
Errores Aleatorios
BPLBPLLlámese
1 Se reconocen con facilidadErrores Grandes ó Crasos:
1. Se reconocen con facilidad.
á2. De ocurrencia hasta en laboratorios más controlados.
3. Se abandona el experimento y se empieza3. Se abandona el experimento y se empieza de nuevo.
BPLBPLLlámese
Errores Sistemáticos ó determinados: 1. Afectan la exactitud.
2. Afectan la proximidad al valor verdadero.
BPLBPLLlámese
Errores Aleatorios ó Indeterminados:
Afectan la precisión p(repetibilidad y reproducibilidad).
BPLBPLPARA MEJORAR LA MEJORAR LA
CONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICAEXISTEN LOS PROCEDIMIENTOSEXISTEN LOS PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS ESTANDARIZADOS
(POE)(POE) QUE :1 ALCANCE: LOS POE’s DEBEN SER1. ALCANCE: LOS POE’s DEBEN SER UTILIZADOS POR TODOS LOS ANALISTAS.
2. PARA REPRODUCIR LA TÉCNICA DE LA O UC C CMISMA MANERA.
BPLBPL
BPLBPLBPLBPLES LA BASE DEL SISTEMA DE CALIDAD
NECESARIA PARA PODER ACREDITAR ISO 17025ISO 17025
BPLBPLMANUAL DE CALIDAD Y PROCEDIMIENTOS
Manual de CalidadDirección y Laboratorio
Manual de Procedimientosdel Laboratoriodel Laboratorio
ProcedimientosDocumentos
Externos, Requisitos Procedimientos Generales del
Laboratorioy Otros
Procedimientos
BPLBPLAnalíticos e
Instructivos de Trabajo Validación RegistrosBPLBPLTrabajo Validación Registros
BPLBPLAsegurar
Confiabilidad analíticaOrganización de laboratorio y personal de l b t i
Mejorar uso y manejo de las Instalaciones
Confiabilidad analítica
laboratorio
Uso aparatos, materiales y reactivos
Sistemas experimentales
Instalaciones
BENEFICIOS
BPLmateriales y reactivos
Procedimientos Normalizar
experimentales
Procedimientos normalizados de
trabajo
productos de ensayos y de referencias
A hiNormalización
y Validación
Normalización en el Informe de los
resultados del análisis
Archivo y conservación de
documentos y materialesy
del análisismateriales
BPLBPLLos controles de vinos se realizan análisis de rutina como por ej.:
1.Azucares reductores, 2.Alcohol,
BENEFICIOS
,3.Acidez Volátil
Para su desarrollo analítico existen instructivos de trabajo como los que se detallan a continuación.
Estos Instructivos también son llamados(POE) Procedimiento Operativo Standard(POE) Procedimiento Operativo Standard
Y cuentan con una estructura de presentación: p
BPLBPLFORMATO DE PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS ESTANDARD (POE)OPERATIVOS ESTANDARD (POE)
Encabezado:Tít lo Número Versión Fecha
Cuerpo:
Título, Número, Versión, Fecha
pPropósito, Alcance, Definiciones, Procedimientos, Método y Materiales, Transformaciones o cálculos, y , ,Incertidumbre y Parámetros de Validación, Bibliografía, AnexosPie:Preparó Revisó Aprobó y Firmas de quien PreparóPreparó, Revisó, Aprobó y Firmas de quien Preparó, Revisó y Aprobó.
BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago 2010I i N i l
Instructivo TécnicoALCOHOL
TítuloAgo-2010
Página 1 de 11Instituto Nacionalde Vitivinicultura
ALCOHOL Método Usual Aerométrico
1 PropósitoPropósito Número
Versión1. PropósitoEl dato de esta determinación mide el grado alcohólico de un vino.
Alcance Alcance
VersiónFecha
Determinar por método físico el porcentaje de alcohol en vinos tintos, blancos y rosados.
3. FundamentoMétodo que separa el alcohol por destilación simple del líquido neutralizado y determina porMétodo que separa el alcohol por destilación simple del líquido neutralizado y determina por areometría su grado alcohólico, por medida de la masa volúmica. Este es el procedimiento adoptado por todos los países.
Definiciones4. DefinicionesGrado alcohólico Volumétrico: Es igual al número de litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, estos volúmenes están medidos a la temperatura de 20° C. Su símbolo es % vol.
Definiciones
Preparó: Revisó: Aprobó:
Firma Firma Firma
BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0
I i N i l
Instructivo TécnicoALCOHOL
Ago-2010Página 2 de 11
Instituto Nacionalde Vitivinicultura
Método Usual Aerométrico
5. MaterialesMateriales
5.1 Batería de destilación:
5 1 1 B ló Kj ldh l d 800 l d id d ll d 205.1.1 Balón Kjeldhal de 800 ml de capacidad y cuello de 20 cm.5.1.2 Refrigerante tipo Graham de 40 cm.5.1.3 Alcohómetro: con cuerpo sumergible con un vástago cilíndrico de sección circular de 3 mm de diámetro como mínimo, graduados en grados y 1/10 de grado, guardando entre cada uno de , g g y g , gellos una distancia mínima de 10,5 mm. 5.1.4 Termómetro: graduado en grados y 1/10 de grado, de 0°C a 30°C controlado. 5.1.5 Probeta: de tubo cilíndrico de 320 milímetros de altura, mantenida verticalmente sobre un plato con tornillos niveladores El diámetro interior de la probeta debe sobrepasar en 6 mm por loplato con tornillos niveladores. El diámetro interior de la probeta debe sobrepasar en 6 mm por lo menos al diámetro del cuerpo sumergible del alcohómetro.
Preparó: Revisó: Aprobó:
Firma Firma Firma
BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago-2010Instituto Nacional
Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010
Página 6 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico6. Procedimientos6.1 DESTILACION:
Procedimientos
6.1.1 Los vinos nuevos o espumantes serán previamente liberados de la mayor cantidad posible de anhídrido carbónico, por agitación de 210 ml de vino en un frasco de 500ml, previamente siliconado en su interior por el agregado y secado de unas gotas de siliconas al 1% o en susiliconado en su interior por el agregado y secado de unas gotas de siliconas al 1%, o en su defecto filtrando a través de un papel de filtro.
6.1.2 En un balón de destilación colocar 200 ml del producto medidos en un matraz aforado, cuyo cuello debe tener 12 mm de diámetro interior como máximo. Enjuagar el matraz con agua, cuatro veces, el ultimo realizarlo con agua destilada (si queda agua común en el matraz eleva la densidad del destilado); volcar los enjuagues cuantitativamente al balón. Neutralizar con solución de hidróxido de sodio al 20% (los ácidos volátiles aumentan la densidad del destilado) La materiahidróxido de sodio al 20% (los ácidos volátiles aumentan la densidad del destilado). La materia colorante del vino nos indicará el cambio de medio ácido a neutro. En el caso de mostos sulfitados y concentrados se puede llegar a redestilar, ya que cuesta observar el punto de neutralización.
Preparó: Revisó: Aprobó:
Firma Firma Firma
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Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010
Página 7 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico
6.1.3 Agregar unas gotas de solución acuosa diluida al 5% de silicona soluble en agua para evitar g g g g pla espuma. Proceder a la destilación evitando carbonizaciones en las paredes del balón.
6.1.4 Recoger el destilado en el mismo matraz que ha servido para medir el producto, donde se han colocado 10 mI de agua destilada Se deben destilar al menos 160 mI Agitar y enrasar a lahan colocado 10 mI de agua destilada. Se deben destilar al menos 160 mI. Agitar y enrasar a la misma temperatura inicial (± 5°C).
Preparó: Revisó: Aprobó:
Firma Firma Firma
BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago-2010Instituto Nacional
Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010
Página 11 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico
1. Transformaciones o cálculos2 Bibli fí
7 Transformaciones o cálculos
2. Bibliografía3. Anexos
7 . Transformaciones o cálculos
Se puede también expresar la cantidad de alcohol en g/l a 20°C multiplicando el título alcohólico a
20°C por el factor 7,89.
8. Bibliografía
9. Anexos
Valores normales aproximados:
Vinos blancos entre: 11,0 a 13,5 % vol. Vinos tintos: 12,0 a 14,0 % vol.
Preparó: Revisó: Aprobó:
Firma Firma Firma
BPLBPLValor del
POE
Ayuda y beneficia la organizaciónMejora la planificaciónMejora la planificaciónSeñala los aspectos críticos del
di i tprocedimientoAsegura consistencia entre individuos que g qrealizan el mismo procedimiento
BPLBPLValor del
POE
Ayuda a prevenir errores y variabilidad.Asegura la documentación y recolecciónAsegura la documentación y recolección de datos.Los problemas potenciales pueden ser identificados y eliminadosidentificados y eliminados.
BPLBPLValor del
POE
Sostiene el esfuerzo de sistematizarSostiene el esfuerzo de sistematizar.Mejora la eficiencia, no se tiene que j , qdesarrollar el procedimiento cada vez.En caso de contratos es útil para demostrarEn caso de contratos es útil para demostrar la metodología utilizada. Es útil para la preparación del informe final.
ISO 17025 ISO 17025 LA NORMA ISO/IEC 17025LA NORMA ISO/IEC 17025
La norma ISO/IEC 17025: 2005 nace de la conjunción yLa norma ISO/IEC 17025: 2005 nace de la conjunción y sustitución de la Guía ISO/IEC 25 y la Norma Europea EN 45001 Y sus posteriores modificacionesEN 45001. Y sus posteriores modificaciones.
En ella se describen todos los requisitos que losEn ella se describen todos los requisitos que los laboratorios de ensayo y calibración deben cumplir si desean demostrar que son técnicamente competentesdesean demostrar que son técnicamente competentes, con la producción de resultados válidos.
ISO 17025 ISO 17025 LA NORMA ISO/IEC 17025LA NORMA ISO/IEC 17025
SSon voluntarias
Necesarias para intervenir en pIGUALDAD DE CONDICIONES
l d i t i len el mercado internacional
ISO 17025 ISO 17025
CÓMO ASEGURAR?
La calidad e integridad de los datos
1 Con ensayos interlaboratorios1. Con ensayos interlaboratorios2. Control con estándares de referencias2. Control con estándares de referencias3. Cartas de control
ISO 17025 ISO 17025 Gráfico de control
CONTROL DE EQUIPOSMagnitud
µ + 3DS Límite de alarma superior
µ +2DS Límite de precaución superior
µ tiempo
µ - 2DS Límite de precaución inferior
µ - 3DS Límite de alarma inferior
ISO 17025 ISO 17025 CONTROL DE EQUIPOS
Grafico de Control "Graduación Alcohólica de Anton Paar"
13 814
%/V Limite Superior
13,213,413,613,8
cohó
lica
%
Limite Superior de advertencia
de intervención
12,612,8
1313,2
duac
ión
Al
Valor Medio
Limite Inferior d d t i
1212,212,4
,
Gra de advertencia
Limite Inferior de intervención
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Tiempo en Días
ISO 17025 ISO 17025 ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
ASEGURAR la planificación y la disponibilidad
PERSONALRECURSOSINSTALACIONESINSTALACIONESMEDIOSEQUIPOSMATERIALESMATERIALES METODOLOGIAS
ISO 17025 ISO 17025
ORGANIZACIÓN Y PERSONALORGANIZACIÓN Y PERSONAL
•EducaciónPERSONAL
CALIFICADO•Entrenamiento•Experiencia en la función asignadaCALIFICADO Experiencia en la función asignada•Curriculum vitae•Cantidad suficiente de personal•Requisitos de salud y seguridad•Cantidad suficiente de personal
•Pertinencia
ISO 17025 ISO 17025
ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
A
ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
El personal entiende claramente susASE
El personal entiende claramente susfunciones y conoce los requisitos de BPL
EGU
Cualquier desviación es informada segúnnormas y comunicada al responsable del
URA
y panálisis
S t i t l iAR
Se toman y registran las accionescorrectivas
ISO 17025 ISO 17025 ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
RESPONSABILIDAD DEL ANALISTA
Conducción técnica del análisisInterpretación, documentación e informe de losInterpretación, documentación e informe de los
resultadosProtocolos deben incluir cambios, fecha y firma, yDatos experimentales registrados, verificados,
firmados y archivados
ISO 17025 ISO 17025
TIPOS DE PROCEDIMIENTOS
PROCEDIMIENTOSOperaciones de rutina
EQUIPOSEQUIPOS Mantenimiento, operación, calibración y registros
POLITICA Funciones asignadasFunciones asignadas
ISO 17025 ISO 17025
INSTALACIONES
Ambientes de dimensiones y construcciónadecuadoadecuado
Áreas separadas para tareas incompatiblesÁ d l i t áli i dÁreas de almacenamiento y análisis separadasArchivo de datosArchivo de muestrasAcceso limitado solo a personal autorizadop
BPLBPLRECORDEMOS QUE
BUENAS PRACTICAS DE RECORDEMOS QUE U S C C SLABORATORIO (BPL)
CON EL OBJETIVO DE
ESTANDARIZAR EL TRABAJO ESTANDARIZAR EL TRABAJO Y ASEGURAR LA Y ASEGURAR LA
CONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICA
M U C H A S G R A C I A S !M U C H A S G R A C I A S !
Sede central | Mendoza | ArgentinaSan Martín 430 – Ciudad – Mendoza – Argentina
Tel.: 54 261 521 6604 – 521 6605 – 521 6773Fax: 54 261 5216606