Brochure de TP – Conserves de tomate DCT - … · Laboratoire de réalisation du TP Microbiologie et Biochimie Objectif général du TP L’étudiant sera capable de contrôler

Université Chadli BendjedidEl-Tarf - الطارف جامعت

Faculté des Sciences de la Nature et de la Vie – الحياة و الطبيعت علوم كليت Département d’agronomie. Licence Contrôle de Qualité en Agroalimentaire

Site web de la licence Contrôle de Qualité en Agroalimentaire : www.djamiatic.net/lmd

Responsable de la licence : Mahieddine Boumendjel. E-mail : [email protected] Page 1/18

Brochure de TP – Conserves de tomate DCT

Enseignants chargés du TP Boumendjel Mahieddine (Biochimiste)

Feknous Nesrine (Microbiologiste)

Module ou Unité d’Enseignement Contrôle de Qualité et Autocontrôle

Laboratoire de réalisation du TP Microbiologie et Biochimie

Objectif général du TP L’étudiant sera capable de contrôler la qualité physicochimique, métrologique et hygiénique des

conserves de double concentré de tomate

Objectifs spécifiques du TP

L’étudiant sera capable de :

1. Vérifier la conformité de l’étiquetage d’une conserve

2. Proposer un plan d’échantillonnage représentatif des conserves de tomate

3. Contrôler le poids net des conserves

4. Vérifier la présence de points noirs dans la purée Mesurer le pH de la purée de tomate

5. Mesurer l’Indice de Réfraction afin de déterminer le Brix de la purée de tomate

6. Doser l’acidité titrable de la purée de tomate

7. Contrôler le serti d’une conserve métallique afin de mesurer le taux de croisure

8. Evaluer les paramètres organoleptiques (couleur, gout, odeur, texture…etc.) de la purée selon la

norme proposée

9. Appliquer le test de stabilité aux conserves d’origine végétale à pH inférieur ou égal à 4,5

10. Prélever aseptiquement un échantillon en vue de l’analyse

11. Effectuer une coloration de Gram

12. Comptabiliser les différentes formes bactériennes, levures et moisissures sur un frotti

13. Dresser un PV global de contrôle de qualité

Public cible du TP

Etudiants régulièrement inscrits en licence Contrôle de Qualité en Agroalimentaire

Toute personne en charge du contrôle de qualité en agroalimentaire

Pré-requis du TP microbiologie générale

microbiologie alimentaire

techniques de conservation des denrées alimentaires, notamment l’appertisation

technologies de transformation des aliments

techniques d’emballage stockage des aliments

Chimie de base

Physique de base

Biostatistiques





Besoins du TP Appareillage 1. Balance (0,1g)

2. pH-mètre

3. Réfractomètre

4. Agitateur

5. Microscope binoculaire

6. Pied à coulisse

7. Etuve

8. Consistomètre de Bostwick

9. Plaque lumineuse rétro-éclairée

Petit outillage 1. Pince coupante et pince crocodile

2. Spatules

3. Barreau magnétique

4. Pissette

5. Portoir pour tubes à essai

Verrerie 1. bécher 100ml ; 250ml ; 500ml

2. Erlenmeyer 100ml ; 250ml

3. Fiole jaugée 200ml

4. Burette 25ml

5. Pipette graduée 10ml

6. Pipette jaugée 25ml

7. Pipette pasteur

8. Boite de Petri en verre

9. Cristallisoir

10. Entonnoir

11. Lames pour microscopie

Equipements de sécurité spécifique au TP 1. Poire de sécurité

2. Gants en latex

3. Lunettes

4. Visières

5. Masques

6. Hotte aspirante de chimie

7. Etiquettes de sécurité des produits utilisés

8. Prises de terre

Réactifs et consommables 1. Tissus de lin carré de 10cm²

2. Cotton

3. Papier Joseph ou papier wattman

4. Papier filtre

5. Papier absorbant

6. Eau distillée

7. Solution de soude NaOH à 0,1N





8. Solution hydro-alcoolique (1/1) de phénolphtaleïne à 0.05%

9. CuSO4

10. Solution N/10 d’AgNO3

11. HNO3 pur à 36°

12. Solution saturée de KMnO4 (70g/L de solution)

13. Solution saturée de FeNH4(SO4)²-12H2O

14. Solution N/10 de NH4CNS (sulfocyanure d’ammonium)

15. Solution tampon pH 4.01 et pH 7





Table des matières

Brochure de TP – Conserves de tomate DCT ............................................................................ 1

Table des matières ...................................................................................................................... 4

Liste des figures ......................................................................................................................... 5

1 Lecture extérieure de l’emballage et étiquetage d’une boite de conserve alimentaire ....... 6

2 Mise en place d’un plan d’échantillonnage représentatif des conserves de tomate ........... 6

3 Contrôle du poids net ......................................................................................................... 6

3.1 Appareillages et équipements de mesure ..................................................................... 6

3.2 Mode opératoire ........................................................................................................... 6

3.3 Expression des résultats ............................................................................................... 7

4 Contrôle des points noirs .................................................................................................... 7

4.1 Appareillages et équipements de mesure ..................................................................... 7

4.2 Mode opératoire ........................................................................................................... 7


5 Contrôle du pH ................................................................................................................... 7

5.1 Appareillage ................................................................................................................. 7

5.2 Mode opératoire ........................................................................................................... 8


6 Contrôle de l’Indice de Réfraction (Brix) .......................................................................... 8

6.1 Appareillage ................................................................................................................. 8

6.2 Mode opératoire ........................................................................................................... 9


6.4 Références : ................................................................................................................. 9

7 Contrôle de l’acidité titrable totale ................................................................................... 10

7.1 Appareillage et équipements ..................................................................................... 10

7.2 Réactifs nécessaires ................................................................................................... 10

7.3 Mode opératoire ......................................................................................................... 10

7.4 Expression des résultats ............................................................................................. 10

7.5 Références ................................................................................................................. 10

8 Contrôle des Chlorures ..................................................................................................... 10

8.1 Appareillage et équipements ..................................................................................... 10

8.2 Réactifs ...................................................................................................................... 11

8.3 Mode opératoire ......................................................................................................... 11

8.4 Expression des résultats ............................................................................................. 11

8.5 Références ................................................................................................................. 11

9 Contrôle de la consistance ................................................................................................ 11





9.1 Appareillage ............................................................................................................... 11

9.2 Mode opératoire ......................................................................................................... 12

10 Contrôle du sertissage ...................................................................................................... 12

10.1 Appareillage et équipements .................................................................................. 12

10.2 Rapport longueur intérieure du crochet de corps / hauteur intérieure du serti ....... 12

1.1 ......................................................................................................................................... 13

10.3 Inscription des résultats .......................................................................................... 13

10.4 Références .............................................................................................................. 13

11 Vernis de rechampissage .................................................................................................. 14

11.1 Réactifs nécessaires................................................................................................ 14

11.2 Mode opératoire ..................................................................................................... 14

11.3 Expression des résultats ......................................................................................... 14

12 Contrôle des paramètres organoleptiques (couleur, gout, odeur, texture, aspect général)14

13 Contrôle de la stabilité des conserves d’origine végétale à pH inférieur ou égal à 4,5 .... 14

13.1 Définition des conserves alimentaires : ................................................................. 14

13.2 Catégories de conserves selon le pH alimentaires : ............................................... 14

13.3 Conserves à pH inférieur ou égal à 4.5 : ................................................................ 15

13.4 Les dénominations des conserves de purée de tomate : ......................................... 15

13.5 Le contrôle de stabilité : ......................................................................................... 15

13.6 L'étuvage : .............................................................................................................. 15

13.7 Examen après étuvage :.......................................................................................... 15

13.8 Interprétation du contrôle de stabilité : .................................................................. 15

13.9 Norme et texte réglementaire ................................................................................. 16

14 Rédaction du PV ............................................................................................................... 18

15 Conditions optimales de réalisation du TP ....................................................................... 18

Liste des figures

Figure 1. Balance ........................................................................................................................ 6 Figure 2. Plaque lumineuse rétro-éclairée .................................................................................. 7 Figure 3. pH-mètre de paillasse .................................................................................................. 8 Figure 4. Réfractomètres (à gauche universel ; à droite à main) ................................................ 8

Figure 5. Burette de Pellet (à gauche) et Agitateur magnétique (à droite) ............................... 10 Figure 6. Consistomètre de Bostwick ...................................................................................... 11

Figure 7. Pince et Pied à coulisse ............................................................................................. 12 Figure 8. Schéma de contrôle du sertissage ............................................................................. 13 Figure 9. Microscope ; bec Bunsen, Etuve ............................................................................... 18





1 Lecture extérieure de l’emballage et étiquetage d’une boite de conserve alimentaire

Une conserve alimentaire présente un certain nombre d’information qu’il faudra contrôler avant de procéder aux

analyses physicochimiques ou microbiologiques. Nous citerons :

Les mentions informatives obligatoires :

Nom du produit – dénomination de vente – Marque

Composition – Liste des ingrédients – Allergènes possibles présents (quantitatif)

Poids net ou volume net (en unités KMS)

Catégorie de produit et Concentration minimale (Extrait sec ou Brix)

Date de fabrication

Date d’expiration (DLUO pour les conserves appertisées d’origine végétale à pH<4,5)

Numéro de lot (voir définition des lots dans le cours)

Nom de l’usine de production et les coordonnées postales (Adresse, téléphone, fax, e-mail, site web)

Lieu d’origine (pays d’origine si importée)

Les mentions informatives obligatoires complémentaires :

Mode d’utilisation

Marque de salubrité

Conditionnement sous atmosphère contrôlée

Labels et signes de qualité

Code à barre

Composition nutritionnelle

Allégations diverses

Le type d’emballage utilisé est aussi soigneusement noté selon ses caractéristiques. Voir cours d’emballage et

stockage des aliments : www.djamiatic.net/downloads/Cours_Emb_2.pdf

2 Mise en place d’un plan d’échantillonnage représentatif des conserves de tomate

Voir cours de biostatistiques : www.djamiatic.net/biostat/

3 Contrôle du poids net

3.1 Appareillages et équipements de mesure Balance de précision minimale 0,1gr et maximale de 1000gr

Figure 1. Balance

3.2 Mode opératoire Prendre la boite du produit fini et la peser.

Vider la boite ou prendre la boite vide du même format et la peser.

Soustraire le deuxième du premier.

http://www.djamiatic.net/downloads/Cours_Emb_2.pdf

http://www.djamiatic.net/biostat/





3.3 Expression des résultats Les résultats sont exprimés gramme par format, les tolérances sur poids sont les suivants :

- Pour 800 gr une tolérance de 10gr

- Pour 400 gr une tolérance de 05gr

- Pour 4 Oz une tolérance de 03gr

4 Contrôle des points noirs

4.1 Appareillages et équipements de mesure Plaque lumineuse rétro-éclairée

Boite de Pétri en verre 10cm Ø

Figure 2. Plaque lumineuse rétro-éclairée

4.2 Mode opératoire Une quantité de 10g de DCT est étalée sur l’une des deux plaques en verre.

Mettre la deuxième plaque sur le tas et presser doucement jusqu’à formation d’une fine pellicule de

tomate entre les deux plaques.

Mettre le sandwich sur la source lumineuse et utiliser les deux sources latérale et centrale pour une

meilleure lecture.

Compter le nombre de points noirs dont la grosseur est supérieure à 1mm.

4.3 Expression des résultats Les résultats sont exprimés en nombre de :

- petits points noirs pour 10gr de tomate

- moyens points noirs pour 10gr de tomate

- grands points noirs pour 10gr de tomate

5 Contrôle du pH

5.1 Appareillage pH-mètre de paillasse,

Électrodes de référence et de pH ou électrode combinée,

Solutions tampons pH = 4,01 et pH = 7,00.





Figure 3. pH-mètre de paillasse

5.2 Mode opératoire - Les échantillons sont d'abord ramenés à température ambiante.

- La mesure du pH est effectuée sur le produit par immersion directe de la sonde dans la boite. Une

homogénéisation préalable du contenu de la boite s'effectue à l'aide d'une spatule.

- Le pH-mètre est calibré à l'aide des solutions tampons pH 4 et 7.

- La température du produit est mesurée au moyen d'un thermomètre et l'instrument est ajusté à cette

température.

- L’électrode combinée est plongée dans le produit sans dilution.

5.3 Expression des résultats Le pH est indiqué directement par l'appareil.

6 Contrôle de l’Indice de Réfraction (Brix)

6.1 Appareillage - Réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant l'indice de réfraction, et ayant une précision de

0,0005. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître un indice de réfraction de

1,3330 pour l'eau distillée, à une température de 20°C. Il doit également être étalonné à un indice de

réfraction de 1,3920 par exemple au moyen de prismes ou d'une solution étalon,

- Ou, Réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant le pourcentage en masse de saccharose et précis

à 0,1 % près. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître une teneur en résidu sec

soluble (saccharose) égale à zéro pour l'eau distillée, à une température de 20 °C. Il doit également être

étalonné au moyen de prismes ou d'une solution étalon pour une valeur de l'ordre de 36 % de matières

sèches solubles exprimées en saccharose.

- Morceaux de tissu carrés, de 10 cm de côté.

Figure 4. Réfractomètres (à gauche universel ; à droite à main)





6.2 Mode opératoire - Amener la solution d'essai ou l'échantillon à une température proche de celle de mesurage,

- Mélanger l'échantillon afin de le rendre homogène,

- Placer environ 10 grammes du produit au centre d'un carré de toile, rassembler les coins du carré de façon

à enfermer la prise d'essai dans une petite partie et presser celle-ci progressivement afin d'en exsuder du

liquide à travers la toile,

- Éliminer les premières gouttes,

- Laisser tomber quelques gouttes sur le prisme de mesure du réfractomètre; rabattre le prisme d'éclairage

sur le prisme de mesure en le pressant bien contre ce dernier, et procéder à la lecture,

- Amener la ligne divisant les zones claire et foncée de la surface du champ de vision à l'intersection des

fils du réticule et lire la valeur de l'indice de réfraction ou le pourcentage en masse de saccharose, selon

l'appareil utilisé.

- Si la température de la lecture n'est pas exactement celle à laquelle l'instrument est étalonné, corriger la

lecture d'après la table de correction fournie avec l'instrument.

6.3 Expression des résultats L'expression du résultat doit se faire en pourcentage de matière sèche soluble ou Brix. Pour l'échelle

indiquant le pourcentage en masse de saccharose, corriger le résultat selon le tableau I.

6.4 Références : - NA 5669.

- Règlement (CEE) n° 1764/86 de la Commission du 27 mai 1986 fixant des exigences minimales de

qualité pour les produits à base de tomate. Document 386R1764.

- Instruction Manual for Abbe Refractometer, Model 2WA. PLEUGER. 12p

TABLE 1 - Correction des lectures pour une température différente de 20°C±5°C

Corrections à soustraire

1 2 3 4 5 6 7 8

15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36

16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31

17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23

18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15

19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09

Corrections à ajouter

1 2 3 4 5 6 7 8

21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07

22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14

23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21

24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28

25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36

TABLE 2 - Pourcentage en masse de matières sèches solubles (exprimées en

saccharose) en fonction de l'indice de réfraction n20D % (m/m) n20D % (m/m)

1,333 0 0 1,374 0 26

1,334 4 1 1,375 8 27

1,335 9 2 1,377 5 28

1,337 3 3 1,379 3 29

1,338 8 4 1,381 1 30

1,340 4 5 1,382 9 31

1,341 8 6 1,384 7 32

1,343 3 7 1,386 5 33

1,344 8 8 1,388 3 34

1,346 3 9 1,390 2 35

1,347 8 10 1,392 0 36

1,349 4 11 1,393 9 37

1,350 9 12 1,395 8 38

1,352 5 13 1,397 8 39

1,354 1 14 1,399 7 40

1,355 7 15 1,401 6 41

1,357 3 16 1,403 6 42

1,358 9 17 1,405 6 43

1,360 5 18 1,407 6 44

1,362 2 19 1,409 6 45

1,363 8 20 1,411 7 46

1,365 5 21 1,413 7 47

1,367 2 22 1,415 8 48

1,368 9 23 1,417 9 49

1,370 6 24 1,420 1 50

1,372 3 25

n20

D : Indice de réfraction

% (m/m) : Matières sèches solubles (exprimées en saccharose)





7 Contrôle de l’acidité titrable totale

7.1 Appareillage et équipements La burette utilisée est de type Pellet Classe A

Agitateur magnétique

Figure 5. Burette de Pellet (à gauche) et Agitateur magnétique (à droite)

7.2 Réactifs nécessaires - Solution de soude NaOH à 0,1N.

- Solution hydro-alcoolique (1/1) de phénolphtaleïne à 0.05%.

7.3 Mode opératoire - Peser 10 grammes environ du produit à analyser (P) dans un bêcher de 100 ml,

- Transvaser dans une fiole jaugée de 200 ml,

- Ajuster à 200ml avec de l’eau distillée bouillie et refroidie,

- Bien agiter et filtrer,

- Prélever 50ml de filtrat,

- Les mettre dans une fiole conique,

- Diluer avec 300 à 400ml d’eau distillée bouillie,

- Ajouter 2ml de phénolphtaleïne,

- Titrer avec la soude N/10 jusqu'à changement de teinte (début du virage au rose).

7.4 Expression des résultats Soit ml de NaOH 0,1N versés pour obtenir le virage.

Acidité titrable

L'acidité titrable est exprimée en acide citrique monohydraté :

1 ml NaOH N/10 = 0.07g d’acide citrique hydraté

7.5 Références - NA

- Règlement (CEE) n° 1764/86 de la Commission du 27 mai 1986 fixant des exigences minimales de qualité

pour les produits à base de tomate. Document 386R1764

8 Contrôle des Chlorures

8.1 Appareillage et équipements - La burette utilisée est de type Pellet Classe A

- Agitateur magnétique

x 0.007 x 200 x 100

50 x P =





- Hotte aspirante de chimie

8.2 Réactifs - Solution N/10 de AgNO3

- HNO3 pur à 36°

- Solution saturée de KMnO4 (70g/L de solution)

- Solution saturée de FeNH4(SO4)²-12H2O

- Solution N/10 de NH4CNS (sulfocyanure d’ammonium)

8.3 Mode opératoire Peser la prise d’essai qui doit faire environ 1g dans une fiole conique de 250cm3. Y ajouter un volume

connu d’AgNO3 N/10 en excès, puis 20ml de HNO3. Faire bouillir doucement sur une plaque chauffante ou un

bain de sable, jusqu’à ce que toute la matière solide ; à l’exception du AgCl, soit dissoute, ce qui demande 10 à

15 minutes. Ajouter par petites portions de KMnO4, en continuant à faire bouillir après chaque addition, jusqu’à

disparition de la couleur du KMnO4 et jusqu’à ce que le liquide devienne incolore. Ajouter 25ml d’H2O, et faire

bouillir 5minutes puis refroidir, amener à environ 150ml par addition d’H2O, ajouter 5ml de l’indicateur et titrer

avec NH4CNS N/10 (Sulfocyanure d’ammonium), jusqu’à apparition d’une coloration brun claire persistante. Le

virage s’obtient normalement avec une goutte de solution. Soustraire le nombre de ml de NH4CNS employés du

nombre de ml d’AgNO3 mis en œuvre, et calculer le chlore (Cl) ou NaCl d’après la quantité d’AgNO3 utilisée.

- Chaque ml de nitrate d’argent N/10 utilisé correspond à 0.00585g de chlorure de sodium.

- L’approximation de la mesure est de l’ordre de 1%.

- Chlore totaux = (10 – n’) x 0.585 (n’ chute de burette)

- Chlorure naturel = 0.02 x matière sèche soluble

- Chlorures ajoutés = chlorures totaux – chlorure naturel

N.B.: Dans le cas où le pourcentage de chlorures totaux serait inférieur à 0.5 (<0.5), le calcule du chlore ajouté et

naturel est négligé (ne pas en tenir compte)

8.4 Expression des résultats

8.5 Références - NA

- Règlement (CEE) n° 1764/86 de la Commission du 27 mai 1986 fixant des exigences minimales de qualité

pour les produits à base de tomate. Document 386R1764

9 Contrôle de la consistance

9.1 Appareillage Les mesures sont effectuées grâce au viscosimètre de Bostwick spécialement conçu pour les produits visqueux et

fluides à comportement intermédiaire entre les corps de Bingham et les fluides pseudo-plastiques. Il détermine

leur consistance par mesure de la distance parcourue sous leur propre poids dans un temps donné.

Figure 6. Consistomètre de Bostwick





9.2 Mode opératoire Une certaine quantité du produit est diluée dans un bêcher à 12,5% de Brix.

La température lors de l'expérimentation doit être aux environs de 25°C.

La libération instantanée de la substance retenue dans le compartiment échantillon, par pression sur la

gâchette de la guillotine, permet de mesurer la distance parcourue en trente seconde (valeurs sont

exprimées en cm Bostwick).

10 Contrôle du sertissage

10.1 Appareillage et équipements - Pied à coulisse électronique de 15 cm

- Pince crocodile

Figure 7. Pince et Pied à coulisse

L’épaisseur du serti, la hauteur de serti et la profondeur de cuvette sont mesurées au micromètre. La

longueur du crochet de corps et celle du crochet de fond à chaque des points retenus.

L’épaisseur du métal du fond et celle du corps de la boite sont déterminées au moyen d’une jauge à

cadran ou d’un micromètre classique comportant une touche à bout sphérique. Les résultats de l’ensemble de ces

mesures servent alors à calculer la croisure et le rapport longueur du crochet de corps/hauteur du serti pour

chacun des points séparément, au moyen des équations suivantes :

Croisure (mm) = CF + CC + 1.1 ef – HS

Rapport longueur du crochet de corps/hauteur du serti = 100)ec2(1.1

ec1.1x

efHS

CC

Dans lesquelles CF : est la longueur du crochet du fond

CC: est la longueur du crochet du corps

ef : est l’épaisseur du fer du fond

ec: est l’épaisseur du fer du corps

HS: est la hauteur du serti. (toutes les mesures sont en mm).

Les spécifications du Rapport longueur du crochet de corps/hauteur du serti de croisure, du degré de

serrage, du montage et de la profondeur de cuvette doivent être fourni par le fabricant des boites. Toutefois, si

ces informations n’était pas disponibles, des sertis présentant des caractéristiques suivantes devrait donner

satisfaction.

10.2 Rapport longueur intérieure du crochet de corps / hauteur intérieure du serti

Soixante-dix pour cent minimum pour toutes les boites.

Croisure :

Diamètre des boites (mm) Croisure minimum (mm)

52 0.75

58-74 0.90

83-103 1.00

126-153 1.15





Degré de serrage

Diamètre des boites (mm) Serrage (mm)

52-65 60

74-126 70

153 80

Désignation Valeurs nominales par format

4/4 1/2 4OZ

Hauteur crochet corps 2.3 0.2 1.85 – 2.00 1.95 0.2

Hauteur crochet fonds 2.3 0.2 1.85 – 2.00 1.95 0.2

Epaisseur sertisseuse 1.3 0.05 1.10 1.3 0.05

Croisure Minimum 1.2 Minimum 1.35 Minimum 0.9

Figure 8. Schéma de contrôle du sertissage

10.3 Inscription des résultats Désignation V.N. 1 2 3 4 5 6 7 8 Observations

Hauteur crochet

corps

Hauteur crochet

fonds

Epaisseur

sertisseuse

Croisure

10.4 Références Board B.W., 1987 – Le contrôle de qualité dans l’industrie du traitement des fruits et légumes. Etude

FAO Alimentation et Nutrition. N°39. Rome

Crochet de corps

Crochet de fond

Epaisseu

r du

serti

Croisure

Hauteur du serti

Epaisseur du fer de corps

Epaisseur du fer de fond

0.1

8 m

m





11 Vernis de rechampissage

11.1 Réactifs nécessaires - Solution de sulfate de cuivre.

- Coton.

11.2 Mode opératoire - Imbiber le coton de CuSO4.

- Faire 40 aller/retour à l’extérieur et 60 aller/retour à l’intérieur sans trop presser le coton.

11.3 Expression des résultats Si la zone devient noirâtre c’est que le vernissage est mauvais.

12 Contrôle des paramètres organoleptiques (couleur, gout, odeur, texture, aspect général)

Le contrôle de la qualité organoleptique se fait selon les descripteurs énoncés sur le texte réglementaire de

référence.

Concernant le Double Concentré de Tomate nous réaliserons les contrôles suivants :

Couleur Rouge caractéristique de tomates mûres

Texture et consistance Sensiblement homogène, pas de séparation

Impuretés Présence tolérée d'impuretés naturelles végétales, visibles seulement après examen

microscopique attentif. L’examen microscopique, selon la méthode de Howard, ne

doit pas révéler la présence de moisissures dans plus de 60% des champs

Saveur et arôme Absence de saveur et d'odeurs étrangères ou anomales, notamment de goût de

brulé ou de caramel

13 Contrôle de la stabilité des conserves d’origine végétale à pH inférieur ou égal à 4,5

13.1 Définition des conserves alimentaires :

Sont considérées comme conserves les denrées alimentaires d'origine animale ou végétale, périssable dont la

conservation est assurée par l'emploi combiné des deux techniques suivantes :

conditionnement dans un récipient étanche aux liquides, au gaz et aux microorganismes à toute

température inférieure à 55°C.

traitement par la chaleur ou par tout autre mode autorisé. Ce traitement doit avoir pour but de détruire

ou d'inhiber totalement, d'une part les enzymes et d'autre part les microorganismes et leur toxine, dont la

présence ou la prolifération pourraient altérer la denrée considérée, ou la rendre impropre à la

consommation humaine.

Cependant cette définition est assez sommaire, car toutes les conserves ne sont pas placées sur le même plan, il

existe plusieurs catégories de conserves alimentaires selon:

le type de récipient étanche utilisé (en verre ou en métal…etc)

le pH du produit utilisé (inférieur ou supérieur à 4,5)

l'origine animale ou végétale de la denrée

l'addition ou non de conservateurs alimentaires (conserves ou semi-conserves)

13.2 Catégories de conserves selon le pH alimentaires :

Cette différenciation se fait à la base de la flore microbienne pouvant se développer à pH supérieur à 4,5 et

principalement un germe toxique, le Clostridium botulinum, agent responsable du botulisme et dont la croissance

libère une neurotoxine dans le milieu de culture, la Botuline, mortelle pour l'homme.





13.3 Conserves à pH inférieur ou égal à 4.5 :

Celles-ci ne permettent pas le développement de microorganismes sporulés. On leur applique généralement un

traitement thermique limité (98-100°C environ) suffisant pour détruire la flore acidophile (levures, moisissures,

bactéries acidophiles…)

En ce qui nous concerne, nous nous intéresserons aux denrées végétales conservées dans des boites métalliques

sans additifs alimentaires ou autres conservateur, et dont le pH est inférieur à 4,5.

13.4 Les dénominations des conserves de purée de tomate :

Conformément à l'arrêté interministériel du 24 août 1997 relatif aux conserves de purée de tomate (arrêté

interministériel du 24 août 1997 relatif aux conserves de purée de tomate, J.O.R.A. n°77. page 26), on entend par

purée de tomate le produit obtenu par tamisage des fruits frais de tomates Lycopersicum esculentum, concentré

par élimination de l'eau qu'il referme.

13.5 Le contrôle de stabilité :

Appliqué conformément aux dispositions de l'arrêté du 23 juillet 1994 relatif aux spécifications

microbiologiques de certaines denrées alimentaires. Il s'agit d'un contrôle simplifié permettant l'analyse du plus

grand nombre d'échantillon. le contrôle de stabilité a fait l'objet d'une normalisation par l'AFNOR :

La norme NF V 08-402 concernant le contrôle de stabilité des conserves de pH inférieur à 4.5

Le contrôle consiste à soumettre un échantillon de la conserve à un étuvage puis à vérifier que cette

incubation n'a pas apporté de transformations notables par rapport à un témoin non étuvé.

Pour cela on recherche :

La variation de la flore par coloration de Gram

la variation de pH

les variations d'aspect externe de l'emballage

la variation du taux de croisure du serti

et éventuellement la variation de pression interne.

13.6 L'étuvage :

On choisit pour l'étuvage des conserves dont l'emballage est normal, ne présentant aucun défaut apparent ni

bombement ni fuites ni flochage. Les emballages sont soigneusement nettoyés.

Selon le type de conserves (origine et pH), plusieurs barème de stabilité sont préconisés, ainsi pour les conserves

acides dont le pH est inférieur à 4.5 à base de denrées végétales, la législation impose (Arrêté interministériel du

24 janvier 1998) : étuvage de deux (02) unités d'échantillonnage durant vingt et un (21) jours à une température

de trente (30) degrés Celsius, plus ou moins deux (02) degrés Celsius ; ou étuvage de deux unités pendant sept

jours à 55°C.

Mise à la température ambiante (20 à 25 degrés Celsius) de l'unité d'échantillonnage témoin.

En effet les microorganismes susceptibles de se développer dans la conserve ne sont pas thermophiles.

13.7 Examen après étuvage :

Lorsque le délai d'incubation est écoulé, les conserves sont stabilisées à température ambiante. On examine

ensuite :

l'aspect de l'emballage, on notera la présence éventuelle de bombement, de fuites ou de flochages.

le pH : sur le produit directement s'il est homogène, sur un broyat dans le cas où le produit est

hétérogène.

La variation de la flore microbienne sur vingt champs sous microscope et calcul du facteur R.

13.8 Interprétation du contrôle de stabilité :

La conserve analysée est considérée comme stable si elle satisfait à tous les critères suivants :

absence de modification d'aspect de l'emballage et du produit après étuvage.

variation de pH par rapport au témoin non étuvé, inférieure ou égale à 0.5 unité de pH.

Variation du facteur R<100.





13.9 Norme et texte réglementaire Le contrôle de la stabilité des conserves de DCT se fait selon la méthode officielle du

Ministère du Commerce algérien :N° 08.97.64, dont voici un extrait :

2. PRINCIPE

Contrôle de la stabilité au moyen des épreuves suivantes :

2.1 Incubation d'individus à 32°C.

2.2 Incubation d'individus à 55°C.

2.3 Examen de l'aspect extérieur (en cours d'incubation et après incubation).

2.4 Examen des caractéristiques suivantes sur des individus incubés et sur un témoin non incubé :

Pression interne s'il y a lieu,

Examen du produit : aspect, odeur, texture, pH, examen microscopique.

Interprétation des résultats

3. APPAREILLAGE

Appareillage nécessaire à la réalisation des opérations suivantes :

3.1 INCUBATION

3.1.1 Étuve, bien ventilée, réglable à 32° C + 2° C.

3.1.2 Étuve, bien ventilée, réglable à 55° C + 2° C.

3.2 PRESSION INTERNE

Manomètre perforateur, muni d'une jupe de caoutchouc assurant l'étanchéité au cours des mesures, gradué de -

1à+1 bar. et permettant d'apprécier des différences de pression de 100 mbar.

3.3 MESURAGE DU pH:

pH-mètre gradué en 0,l unité pH (ou plus précis), et muni d'électrodes de verre simples ou à pénétration (selon

le produit à examiner).

3.4 EXAMEN MICROSCOPIQUE

Matériel pour examens microscopiques (5.3.5), et notamment: microscope avec différents objectifs (à sec et à

immersion), lames, etc.

4. CHOIX DES INDIVIDUS

Pour réaliser l'ensemble des examens mentionnés, il est nécessaire de disposer d'au moins 5 individus « normaux

» (voir chapitre 1 « Définitions ») y compris un individu servant de témoin, ce minimum étant fixé

indépendamment de tout plan d'échantillonnage.

5. MODE OPÉRATOIRE

5.1 EXAMEN PRÉALABLE

Relever les différentes caractéristiques des individus retenus :

Nature du produit, type et format de l'emballage, indications réglementaires et autres inscriptions figurant sur

l'emballage, l'étiquette ou l'illustration.

Repérer chaque individu par un marquage indélébile.

Enlever éventuellement l'étiquette en s'assurant à nouveau par un examen attentif que ces individus sont

«normaux».

Nettoyer (et) ou dégraisser si nécessaire.

Le témoin doit être conservé à la température du laboratoire à la condition que celle-ci ne dépasse pas 25° C.

INCUBATION

NOTE :Dans les deux cas (5.2.1 et 5.2.2), les individus doivent être disposés, sur un papier filtre ou un

papier kraft, dans la position la plus favorable pour détecter une fuite éventuelle.

5.2.1 Incubation à 32° C

Placer, dans l'étuve (3.1.1) réglée à 32° C, deux des individus choisis (chapitre 4) et les y laisser 21 jours.

Pratiquer des examens journaliers de leur aspect extérieur et retirer de l'étuve les individus présentant un

bombage ou une fuite, mais laisser ceux présentant un flochage.

5.2.2 Incubation à 55° C

Placer, dans l'étuve (3.1.2), réglée à 5° C, deux des individus choisis (chapitre 4) et les y laisser 7 jours.

Effectuer, comme en 5.2.1, des examens journaliers et retirer de l'étuve les individus présentant un bombage ou

une fuite, mais laisser ceux présentant un flochage.

5.3 EXAMENS APRÈS INCUBATION

NOTE 1 :Avant de procéder aux examens, laisser les individus pendant 24 heures à la température du

laboratoire afin d'obtenir l'équilibre des températures.

NOTE 2 :Les examens doivent être effectués dans des conditions identiques à la fois sur les individus

incubés et sur le témoin non incubé.

5.3.1 Aspect extérieur

Noter l'aspect extérieur des individus (voir chapitre 1 « Définitions»).

N'effectuer les examens suivants que sur les individus apparemment normaux selon les définitions du chapitre 1.

5.3.2 Mesurages au manomètre (pression ou dépression interne)





NOTE :Ce mesurage ne s'applique qu'aux boites métalliques et aux bocaux capsulés.

Effectuer les mesurages en opérant rigoureusement dans les mêmes conditions (même endroit de

perforation, même effort appliqué sur l'appareil,…) avec les individus incubés et le témoin.

5.3.3 Examen du produit

Ouvrir les emballages et noter les modifications, qui auraient pu survenir par rapport au témoin, concernant

l'odeur, l'aspect et la texture du produit (ne pas goûter les conserves incubées).

5.3.4 Mesurage du pH

Effectuer les mesurages au moyen du pH-mètre (3.3) soit sur le produit en l'état, si le produit est homogène soit,

s'il est hétérogène, sur les différentes phases ou après homogénéisation (avec ou sans dilution).

Il est recommandé d'effectuer plusieurs mesures pour chaque individu.

5.3.5 Examen microscopique

Effectuer l'étalement d'une goutte de produit sur une lame de verre (cas des produits liquides), ou faire une

application directe sur une lame de verre (cas des produits solides), en réalisant dans les deux cas des étalements

fins.

Sécher, fixer. Dégraisser au xylol si nécessaire. Effectuer une coloration et observer vingt champs au microscope

(3.4).

Noter la morphologie de la flore microbienne et le nombre moyen de germes par champ microscopique.

Calculer le facteurR = n/n0

Où

n : est le nombre moyen de germes pour un individu incubé.

n0 : est le nombre moyen de germes pour l’individu témoin.

NOTE :Pour un produit hétérogène, il est nécessaire, pour un même individu, d’examiner au microscope

des prélèvements effectués sur les différentes phases.

6. INTERPRETATIONDES RESULTATS

6.1 En fonction des examens énumérés dans la présente méthode, un individu est considéré comme stable

lorsqu’il présente l’ensemble des trois caractéristiques suivantes, après incubation à 32° C ou à 55° C selon le

cas.

Absence de déformation de l’emballage (5.3.1)

- Différence de pH< 0,5 unité pH, par rapport au témoin (5.3.4).

- Absence de variation de la flore microbienne, du point de vue qualitatif.

facteur R < à 100 (5.3.5.) par rapport au témoin

NOTE :Cette valeur de facteur R a été fixée en tenant compte exclusivement des variables liées à la

technique d’examen et non pour exprimer une tolérance à l’égard d’une multiplication éventuelle des

germes présents. En cas de multiplication microbienne cette valeur de 100 serait largement dépassée.

6.2 Pour pouvoir extrapoler ces résultats à l’ensemble du lot dont proviendraient les individus, il serait nécessaire

que les prélèvements (chapitre 4) soient effectuer dans un plan d’échantillonnage.





Figure 9. Microscope ; bec Bunsen, Etuve

14 Rédaction du PV Le Procès-Verbal d’analyses est dressé en fonction des paramètres réglementés pour une denrée donnée. Il

regroupe les résultats exprimés par la moyenne ± écart type (n=3). Il fait référence aux normes et textes de loi

utilisés comme support juridique. Un exemple est présenté lors du TP.

15 Conditions optimales de réalisation du TP Afin que la réalisation du TP ne soit pas perturbée par les conditions extrinsèques, nous recommandons ce qui suit :

Climatisation et conditionnement à une température moyenne entre 20 à 25°C

Hygiène irréprochable des paillasses et des équipements

Utilisation des équipements de sécurité, notamment : poires, gants, lunettes, visières, masque, hotte…etc.

Présence d’un technicien ou ingénieur de laboratoire pour assister l’enseignant durant le TP

Présence d’étiquettes de sécurité sur tous les flacons des produits utilisés

Présence de prises de terre afin d’éviter les électrocutions

Eau courante

Rince œil

Douche de sécurité

Les enseignants :

Boumendjel Mahiedine

Feknous Nesrine

Brochure de TP – Conserves de tomate DCT - … · Laboratoire de réalisation du TP Microbiologie et Biochimie Objectif général du TP L’étudiant sera capable de contrôler

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