BN 88 6191 30bc.pollub.pl/Content/3375/PDF/BN_88_6191_30.pdfBN-&8/6191-30 3 ." t. 5.3.4. Oznaczanie zawartości substancji nierozpusz czalnych w wodzie. 25 g bada,nego dwuwodorofp'sfora

UKD 546.39'185-41 . N O R M A B R -A N Ż O W A BN-BB

WYROBY - Odczynniki 61.91-30 PRZEMYSŁU

CHEMICZNEGO Dwuwodorofosforan amoFlowy l.) n, ILl ,Sl

1. WSTĘP

Przedmiotem normy jest dwuwodorofosforan amo-nowy stosowany jako odczynn ik chemiczny.

Fosf'o ; 111 :llIl o nowy ma: a) wzór ogólny: NH 4 H 2P0 4 b) masę' molową: 115,03 g/mol c) inne nazwy: fosforan amonowy I-zasadowy, fosfo-

ran jćdnoa mon owy .

2. PODZIAŁ I OZNACZENIE ,

2.1. Gatunki. W za leżności od za wa rtości głównego składnika i zani eczyszczeń rozróżnia się dwa gatunki dwuwod o rofosfo ranu amonowego oznaczone:

cZ.d .a . czysty d o analizy , cz. czysty.

2.2. Przykład oznaczenia dwuwod orofosforanu amo-nowego c7ys tego d o ana li zy: D WU W0 l)O l{OFOSFORA N A MONOWY cZ.d .a . BN-88/6 191-30

3. WYMAGANIA

3.1. Wymagania ogólne. Owuwodorofosforan amo-nowy po winien mieć pos tać bezbarwnych , przezroczy-

I stych kryszl"dów luh brył barwy białej, rozpuszczal-nych w wodzi e.

3.2. Wymagania chemiczne wg tabl. I.

Tablica I

Wymagania Gatunki

cZ.d.a. cz.

a ) Dwu wodorofos fora n li a m On (lWC-

go (NH .H ,PO.) % (m/ m) , me mniej n i ż 99 ,5 99 ,0

b) Subs tancji nie rozpuszcza I nyc h w wodzie %(m/ m), nl~ w ię c ej ni ż 0,01 0,Q2

c) pH 5% roztworu wodncgo' w tem-. peraturze 20°C 4,0 7 4,5 me normali-

zuJe S ię d) Ch lorków (Cr), o/o(m/ ml, nie wię -

ceJ ni ż 0,0005 0,003

bN-7:J/6191-30 _ . . . -

Glur,~ katalogowa 1051

eJ. labl. I

W yma g:tnia

e) Siarcza nów (SOJ- ), % (m/ m ), I I/C'

więce.i ni ż

f) A zotanów (NO, ), %(ml m) , ' li l' więcej niż

g) Żela7l1 (Fe'+), % (m/ m) , nic w;\'ce j

ni7 h) M"I ,t1 i ci,ż kich (jako PIJ" )

% (m/ IIl) , nic WlęCl'J I,i i i) Ar.,cnu (A s ). % (11/ / 111 l. tli C' W"LCj

niż

j) Sodu (Na+), %(m/ m), nil' wi~cl'j niż

k) Po tasu (K+), %(m/ m) , nie więcej

niż

·-1 L lJ ~HUJlkt -I ,. ~ . d . : I . ! , I 0.005 0 ,0 I

O,OU I (J ,()O2

u ,(JI . 1 11 ,00"

0.0005 0 ,001

O,ODO I 0,000 I

0 ,0 I 0,02

o.m 0.04

4. PAKOWANIE, PRl,ECHOWYWANIE I TRANSPORT

4.1. Wytyczne ogólne. Owtlwthk.rofosfo rólll a mono-wy należy pakować, przecill:. w ywd '~ i i r" "" f), >ri '~ "" ,l": zgodnie z PN-87 / e -ROOO l.

4.2. Pakowanie 4.2.1. Opakowanie jedrll .,~ tk(JWl' -. Ia Il owią -.10 je :, j "li n,·

wg BN-84/6833-23 z tla k r~': h l ! 'I t wa rzywa szt UU.ll l' t'tl . Z polietylenową lub inną chemionit.: odporną uszezl·ii,. :I . . Masa netto: 50, 100, 250, 50f) , 1000 g ,

W uzgodnieniu z odbiorca d o puszcza sj!; i!ln )' ro-dzaj i wielkość opak owania , jl'7l'1i przepl UW:IJWU,' pn:1-by wykażą , że zabezpiecza Ullt ) prodll~1 w ~' p(l ",)h ni,' gorszy niż podane opakowania i ma wym ia ry z~()dne z zasadami systemu wyn ll a!'Owcgn ('pót!,t)W;óll wg. PN-78/0-79021.

4.2.2. Znakowanie opakm'VaII jt>dnoslkowych I " i ! l'Ży wykonać zgodnie z PN-!\7/ e-iw,nO I i PN-76/ 0-7l.)25l .

Fosforan amonowy jest o(!C7y n!:i kiem nic zagrażającym bezpieczeństwu, .

4.2.3. Opakowanie transportowt' sla nowi:, sk t"/ y n k i z tarcicy wg BN-63/ 716 1-06, odpo rlll' Ila Iw " ,) , ni;1 Ille-chaniczne, sprawdzone wg PN-X6/ 0-79100 odpowie-dnio dla grupy 2, klasy 3 i odmiany I . Pojedyncze

'-

Zgłoszona przez Przedsi ębiorstwo Przemysłowo-Handlowe POLSK I E ODCZYNI\i I K I C H l M I (:;'~ I>J ~" -------'l Ustanowiona przez Dyrektora Instytutu Chemii Przemysłowej dnia 17 sierpnia 1 988 r I

jako norma obowiązująca od dnia 1 maja 1989 r. I (Dz . Norm . i Miar nr 13/ 1988, poz. 31)

L-____________________________________________________ ._,

WYDAWNI CTWA NORMALIZACYJNE "ALFA" 1989. Druk . Wyd . No rm . W-wa . Ark . wyd. 0,70 Nakł . 2100 .. 40 Zam. 2459/ 88 Ceo,1 7 1 ~1 :':- .' h l

I

BN-88/6191-30 --_._----------------------------------------sł

BN-&8/6191-30 3 ." t.

5.3.4. Oznaczanie zawartości substancji nierozpusz-czalnych w wodzie. 25 g bada,nego dwuwodorofp'sfora-nu amonowego odważonego z dokładnością do 0,01 g rozpuścić w zlewce w 250 mI wody i wykonać ozna-czanie wg PN-54/C-04517.

Zawartość substancji nierozpuszczalnych w wodzie (XI) obliczyć w %(mlm) wg wzoru

ml·100 X I =---

25 (2)

w którym mI - masa wysuszonej pozostałości, g. 5.3.5. Oznaczanie pH 5% roztworu wodnego. 5 g ba-

danego dwuwodorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,0 l g rozpuścić w 95 mI wody nie zawierającej C02 i wykonać pomiar wartości pH na pehametrze wg PN-77 IC-04963 p. 2.2.6.

5.3.6. Oznaczanie zawartości chlorków (CI) 5.3.6.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-82/C-04518 ,

p . 2.3.1. 5.3.6.2. Wykonanie oznaczania. 2 g badanego dwuwo-

dorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,0 l· g rozpuścić w 30 mI wody i wykonać ozna-czanie wg PN-82/C-04518 p. 2.3.3. Badany dwuwodo-rofosforan amonowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli po 15 min zmętnienie roztworu badanego nie będzie większe. niż zmętnienie roztworu porównawcze-go przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz:

dla odczynnika cZ.d.a. - , 0,01 mg cr, dla odczynnika cz. - 0,06 mg cr. 5.3.7. Oznaczanie zawartości siarczanów (SO:-) 5.3.7.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-82/C-045 19

p. 2.3. 5.3.7.2. Wykonanie oznaczania. I g badanego dwu-

wodorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,0 l g rozpuścić w 46 mI wody i wykonać oznaczanie wg PN-82/C-04519 p. 2.5.3. Badany dwu-wodorofosforan amonowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe po 1 h zmętnienie roztworu badanego nie będzie większe niż zmętnienie roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i za-wierającego w tej samej objętości te same ilości od-czynników oraz:

dla odczynnika cZ.d.a. - 0,05 mg SOi-, dla odczynnika cz, - 0,1 mg SOi-o ' 5.3.8. Oznaczanie zawartości azotanów (NO;) 5.3.8.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-8I1C-04509

p. 2.3 .3. 5.3,.8.2. Wykonanie oznaczania. I g badanego dwu-

wodorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,0 l g umieścić w kolbie stożkowej pojem-ności /00 mI, zwilżyć 0,75 mi wody, dodać: 0,5 mI roztworu mocznika, 0,25 mI roztworu salicylanu sodo, wego i ostrożnie mieszając 3 mI kwa~u siarkowego. Roztwór pozostawić na 5 min, nie ostudzając, ostrożnie dodać 20 mI wody, 30 mI roztworu wodorotlenku sodowego i ostudzić. Bada-ny dwuwodorofosforan amo-nowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli żółte za-barwienie badanego roztworu nie będzie intensywniej-sze niż zabarwienie roztworu porównawczego, przygo-

towanego jednocześnie i zawierającego w tej samej ob-jętości te same ilości odczynników oraz:

dla odczynnika cZ.d.a. - 0,01 mg NO;, dla odczynnika cz. - 0,02 mg NOJ. 5.3.9. Oznaczanie zawartości żelaza (Fe3) 5.3.9.1. Odczynniki j roztwory wg PN-81/ '

C-04521105. 5.3.9.2. Wykonanie oznaczania. l g badanego dwuwo-

dorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,01 rozpuścić w 20 mI wody, dodać 2 mI roztworu kwasu sulfosalicylowego, 5 mI roztworu amoniaku i do-kładnie wymieszać .

Badany dwuwodorofosforan amonowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe żółte zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze niż za-

~

barwienie roztworu porównawczego, przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz:

dla odczynnika cz.d.a. - 0,01 mg Fe3+, dla odczynnika cz. - 0,04 mg Fe3+. 5.3.10. Oznaczanie zawartości metali ciężkich (jako

Pb2 ) 5.3.10.1. Odczynniki i roztwory a) Gliceryna. b) Kwas solny, roztwór 25%(mlm). c) Octan amonowy. d) Tioacetamid, roztwór 4%(mlm), trwały w cIągu

3 dni. e) Wodorotlenek sodowy roztwór o c(NaOH) = I mol/l. f) Roztwór buforowy o pH 3,5 przygotowany w na-

stępujący sposób: do kolby pomiarowej pojemności 200 mI przenieść 50,0 g octanu amonowego, dodać 50 mI wody, 70 mI kwasu solnego, rozcieńczyć wodą do kreski i dobrze wymieszać.

g) Mieszanina wodorotlenku sodowego i gliceryny przygotowana w następujący sposób: do kolby stożkowej pojemności 100 mi przenieść 15 mi roztwo ru wo-dorotlenku ~odowego , 5 mi wody , 20 mi gliceryny i dobrze wymieszać. '

11) Odczynnikowy f( )ztwór tioacetamidu przygotowa-ny w następujący sposób: 2,0 mi roztwOru tioacetamidu Wg poz. d) i 10 ,0 mi roztworu mieszaniny wodorotlen-ku sodowego i gliceryny wg poz. g ) przeni eść do pro-bówki, ' .. 'ymieszać, ogrzewać w łaźni wodnej w ciągu 20 s i natychmiast dodać do badanego roztwo ru.

i) Roztwór wzorcowy zawierający jony Pb2+ przygo-towany wg PN-8I/C-06503 p. 2.2 1.46 i rozcieńc~ony kwasem octowym () C(CH3COOH) = 0,001 mol/l w sto-sunku 10 + 990.

I mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Pb 2+.

5.3.10.2. Wykonanie oznaczania. 2 g badanego dwu-wodorofosforanu amonowego odważonego z dokładnością do 0,01 g rozpuścić w 20 mi wody, dodać 5,0 mi roztworu buforowego O pH 3,5, 3,0 mi ogrzanego roz-tworu tioacetamidu przygotowanego wg 5.3.10.lh) i wymieszać.

Badany dwuwodorofosforan amonowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe po upływie 2. min

BN-xH/ó 191-30 " .,

zabarwienie 'roztworu badanego nie będzie inkllsyw-niejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przy-gotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej ,.hjętośe i te same Iloś~i odczynników oraz:

dla odczynnika eZ.d.a. - 0,01 mg Pb2+, dla odczynnika cz. - 0,02 mg Pb2+. 5.3.11. Oznaczanie zawartości arsenu (As) 5.3.11.1. Aparatura i przyrządy - wg PN-81/C-04511

p. 2.3.2. 5.3.11.2. Odczynniki i roztwory - wg PN-81/C-tl4511

p. 2.3.3. 5.3'.11.3. Wykonanie oznaczania. 2 g badanego dwu-

wodorofosforanu amonowego odważonego z dokład-, Ilości,! do 0.0 I g rozpllś~ić w 30 mi wody w kolhie aparatu do oznaczania arsenu i wykonać oznaczenie wg PN-8.I/C-04511 p. 2.3.6 . Badany ' dwuwoclorofosfo-ran a monowy odpowiad~1 \\ vmagallinll'l IIn!'l1ly, jeżeli zabarwienie papierka hrom{)rtgeiowq~() lI /\skil IlC Z roz-lwo ru hadanego nic biorst wo Przemy-słowo-Hand l owe POLSKIE ODCZYNNIKI CHEMICZNE, Gliwice.

'z. Istotne zmiany w stosunku do BN-73/61'H-30 a) zmieniono metoJy oznaczania zawartości żelaza. metali cięż

kich i azotanów, b) zaostrzono wymagania na zawartość sodu i potasu dla ga-

tunku cZ.d.a. i cz. ~

3. Normy i dokumenty związane PN-67/C-04500 Produkty chemiczne. Wy tyąne pobierania i przy-

gotowa nia próbek PN-81/C-04509 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawa rtości

azo tanów I

PN-54/C-04517 Analiza chemiczna. Oznaczanie substancji nieroz-puszczalnych w wodzie w produktach chemicznych

PN-R2/C-04518 Analiza chemiczna . Oznaczanie małych za wartośc i ~hlorków metodą turbidymetryczną

PN-X2/C-04519 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych za wartośc i siarczanów w bezbarwnych roztworach metodq turbidymetryczną

PN-X I/ C-04511 Analiza chemiczna . Oznaczanie małych zawa rtości arSl'Il U . .

PN-81 / C-04521/05 Analiza >:hemiczna. Oznaczanie małych zawartoś-ci że la za metodą k o l orymetryczną z zastosowaniem kwas u sul-rosa licylowego

PN-77/C-04963 Analiza chemiczna. Oznaczanie pH wodnych roz-tworów produktów chemicznych

PN-68/C-04953 Analiza chemiczna. Płomieniowo-fotometryczna me-toda oznacza nia małych zawartości sodu, potasu, wapnia i stro ntu

PN-81/C-06500 Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników i roztworów pomocniczych

PN-~ I/C-06503 Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworów do kolorymetrii i netelometrii

PN-87/C-8000 1 Odczynniki i substa ncje specj,dnc czyste. Pakowanie, przechowywanie i transport

PN-88/C-80047 Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygoto-wania średniej próbki laboratoryjnej

PN-81/M-78216 Palety ładunkowe płaskie jednopłytowe czterowcj-ściowe bez skrzydeł drewniane 800 X 1200 EU R

PN-78/0-79021 Opakowania. System wymiary PN-86/0-79100 Opakowania transportowe. Odporność na narażenia

mechaniczne . Wymagania i bada nia PN-76/0-7925I Opakowania jednostkowe z zawartością. Znaki i zna-

kowanie. Wymagania podstawowe PN-85/0-79252 Opakowania transportowe z zawartością. Znaki i

znakowanie. Wymagan ia podstawowe BN-84/64 14-06 Worki polietylenowe. o twarte; płaskie , bez rald bocz-

nych. zgrzewane BN:84/bX33-23 Opakowania jednostkowe szkl a ne. Słoje typu POCH '

do odczynników chemicznych BN-6317161-06 Skrzynki i komplety skrzynkowe z tarcicy do od-

czynników chemicznych Ustawa z dnia 15 listopada 1984 L Prawo przewozowe. (Dz.U. nr

. 53, p"I .. 272 z J 9X4 L) Regulamin f'lzcdsiębiorstwa PKP o ładowaniu i zabezpieczeniu prze-

syłek towarowych. (Dz.T. i Z.K. nr 9, poz. 68 z 1985 L) Zarządzenie Ministra Komunikacji z dnia 7 marca 1963 r. w spra-

wie ładowania . sa mochodów ciężarowych i przycze p. (Mon. Pol. nr 24. poz. 123 z 1963 r. nr 35, poz. 250 z 1968 r.)

Przepisy o ładowaniu wagonów towarowych. Załącznik II do Umowy o wzajemnym użytkowaniu wagonów towarowych w komunikacji międzynarodowej (RIV). (Dz-T i Z.K. nr 15 , poz. 119 z 1981 r.) wraz z późn iej szymi 4. Symbol wg SWW cZ.d.a. - 133-1-11 , cz. - 1331-42.

. . Zml3naml. dla ga tunku

5. Autor projektu nonny '- inż. Jadwiga Mateusia k - PPH POLSKI E ODCZYNNIKI CHEMICZNE, Gliwice.