Bioanalisis FST B3 Aspirin NEW

7/23/2019 Bioanalisis FST B3 Aspirin NEW

http://slidepdf.com/reader/full/bioanalisis-fst-b3-aspirin-new 1/31

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM PHARMACEUTICAL ANALYSIS

BIOANALISIS SENYAWA ASPIRIN DALAM TABLET

“ASPIRIN” PADA TIKUS JANTAN GALUR WISTAR

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMERI UV

Disusun Ol! "

Fenny Marisza S (138114128)

Kendhi Swandanu (138114136)

Monita Natalia Siregar (138114151)

Nadia !!y "u#iana (138114153)

$ernadetta %nez "& (138114155)

'ulianus erson (138114158)

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS INSTRUMENTAL

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

#$%&

1



BAB I

PENDAHULUAN

1&1 "*+ $,"KN

sa- asetilsalisilat atau di!enal asetosal atau as.irin -eru.a!an salah satu senyawa o/at

analgesi! anti.ireti! yang u-u- diguna!an sehari0hari dala- -enurun!an de-a- dan

-enghilang!an rasa nyeri a!i/at sa!it !e.ala (nugerah 14)&

Suatu o/at harus -e-enuhi .ersyaratan -utu yang -e-asti!an /ahwa o/at -e-ili!i

!ualitas yang /ai! !eti!a di.asar!an&

Ma!a !a-i ingin -ela!u!an analisis ter!ait !adar as.irin dala- darah yang a!an !a-i

la!u!an -engguna!an sa-.el darah ti!us& Metode yang !a-i guna!an adalah -etode

s.e!tooto-etri &Metode s.e!trooto-etri ini sendiri !a-i guna!an !arena -eru.a!an salahsatu -etode analisa !uantitati yang .aling sering diguna!an !arena #u!u. -udah dila!u!an

(andar 277)&9iguna!an !arena se#ara stru!tur as.irintida! -e-ili!i gugus !ro-oor

yang tida! a!an -e-/entu! !o-.le!s warna dengan reagen a.a.un !e#uali /ila dihidrolisis

-enadi asa- salisilat terle/ih dahulu sehingga da.at hanya da.at didete!si dengan .anang

gelo-/ang &

leh !arena itu .ro.osal ini !a-i susun /ertuuan untu! -engetahui !ualitas senyawa

as.irin dala- sa-.el ta/let as.irin dengan -etode s.e!trooto-etri &

1&2 +MSN MS":

• $agai-ana!ah ;alidasi -etode s.e!trooto-etri dala- /ioanalisis as.irin dala-

sa-.el darah ti!us<• $era.a!ah !adar as.irin dala- sa-.el darah ti!us<

1&3 *=N

• 9a.at -ela!u!an ;alidasi -etode s.e!trooto-etri dala- /ioanalisis !adar as.irin

dala- darah ti!us&• 9a.at -engetahui !adar as.irin dala- sa-.el darah ti!us&

2



1&4 MNF*

Manaat teoritis>

1& 9a.at -e-.elaari taha.0taha.an dala- -ela!u!an ;alidasi -etode /ioanalisis !adar

as.irin dala- darah ti!us

2& 9a.at -engetahui !adar as.irin dala- darah

Manaat .ra!tis>

ntu! -e-/eri!an su-/angan il-iah terhada. .er!e-/angan analisis as.irin uta-anya

analisis as.irin dala- darah -a!hlu! hidu. (/ioanalisis)&

3



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2&1 S%F* F%S%K K%M% $:N

#'%'% As() As*il S(lisil(*

sa- asetil salisilat -engandung tida! !urang dari 5? dan tida! le/ih dari 1775?

@:84 dihitung terhada. zat yang telah di!ering!an& Ae-erian ha/lur /erwarna .utih

u-u-nya se.erti aru- atau le-.engan tersusun atau ser/u! ha/lur .utihB tida! /er/au atau

/er/au le-ah&Sta/il di udara !eringB di udara le-/a/ se#ara /ertaha. terhidrolisa -enadi asa-

salisilat dan asa- asetat&Kelarutan su!ar larut dala- air -udah larut dala- etanol larut dala-

!loroor- dan dala- eter aga! su!ar larut dala- eter -utla! (9iren AM 15)&

Nilai titi! le/ur dari asa- asetil salisilat adalah 135o@&sa- asetilsalisilat larut dala- air (1>377) etanol (1>5) !loroor- (1>1) dan eter (1>17015 sa- asetilsalilsilat larut dala- larutan

hidro!sida dan !ar/onat (9iren AM 1)&

$er/ahaya i!a !onta! dengan !ulit dan -ata (da.at teradi iritasi)&=i!a !onta! dengan

!ulit terlalu la-a da.at -enye/a/!an !orosi inhalasi&9ala- /e/era.a !asus i!a !onta!

/erle/ih da.at -enye/a/!an !e-atian (S#ien#ela/ 2713)&

#'%'# HCl

rganole.tis > @air&

$au > *aa-& Meneng!el!an (Strong&)

+asa >*ida! tersedia

$erat -ole!ul >*a! da.at ditera.!an&

Carna >$erwarna untu! #ahaya !uning&

.: > sa-

*iti! didih >17858D@

*iti! le/ur >06225 E @

$erat enis >1&10 1&1

*e!anan ua. >16 !Aa

Kelarutan >"arut dala- air dingin air .anas dietil eter&

(S#ien#e la/ 2713)&

4



#'%'+ FCl+

rganole.tis > Aadat

$au >*ida! tersedia


$erat -ole!ul >16221g-ol

Carna >*ida! tersedia

.: > 2Gasa-H

*iti! didih >316E@(6778 EF)

*iti! le/ur >376E@(5828 EF)

Suhu!ritis >*ida! tersedia

$erat enis >2(ir I1)

*e!anan ua. >*a! da.at ditera.!an

Kelarutan >"arut dala-air dingin(S#ien#e la/ 2713)&

#'%', H-(.inrganole.tis > Aadat

$au >*ida! /er/au


$erat -ole!ul >*ida! tersedia

Carna >Autih .: > *ida! tersedia

*iti! didih >*ida! tersedia

*iti! le/ur >*erurai

Suhu!ritis >*ida! tersedia

$erat enis >*ida! tersedia

*e!anan ua. >*a! da.at ditera.!an

Kelarutan >Se/agian larut dala- air dingin

(S#ien#e la/ 2713)&

#'%'& TCA

$entu! > .adatan /er/entu! !ristal

5



$au > !has

$erat -ole!ul > 1633 g-ol

Carna > .utih

!elarutan > larut dala- air dietileter aseton

(S#ien#e "a/ 2713)&#'%'/ A0u(1i2s

rganole.tis > #air tida! /er/au$erat -ole!ul > 1872g-ol .: > netral*iti! didih >177E@(212 EF)*iti! /e!u > tida! tersediaArodu! sta/il%n!o-.ati/ilitas> tida! tersedia (S#ien#ela/ 2713)&

*ida! !orosi untu! !ulit&*ida! iritasi untu! !ulit&*ida! .er-eator oleh !ulit&*ida!

/er/ahaya dala- !asus !onsu-si&*ida! /er/ahaya dala- !asus inhalasi&*ida! iritasi /agi.aru0 .aru&*ida! !orosi .ada -ata&*ida! !orosi untu! .aru0.aru (S#ien#ela/ 2713)&

2&2 SM S,*%"S"%S%"*

sa- asetil salisilat yang le/ih di!enal se/agai asetosal atau as.irin -eru.a!an salah

satu senyawa yang se#ara luas dan u-u- diguna!an as.irin diguna!an se/agai o/at analgeti!

anti.ireti! dan antiinla-asi yang sangat luas diguna!an&Sintesis as.irin -eru.a!an suatu .roses dari esterii!asi& ,sterii!asi -eru.a!an

rea!si antara asa- !ar/o!silat dengan suatu al!ohol -e-/entu! suatu ester&s.irin -eru.a!ansalisilat ester yang da.at disintesis dengan -engguna!an asa- asetat (-e-ili!i gugus @:)

dan asa- salisilat (-e-ili!i gugus :)&sa- salisilat di#a-.ur dengan anhidrin asetat

-enye/a/!an rea!si !i-ia yang -engu/ah gru. al!anol asa- salisilat -enadi gru. asetil&

Aroses ini -enghasil!an as.irin dan asa- asetat yang -eru.a!an .rodu! sa-.ingan& Seu-lah

!e#il asa- sulat u-u-nya diguna!an se/agai !atalis (Fessenden and Fessenden 14)&

2&5 9+:

9arah terdiri dari sel darah -erah (eritrosit ) sel darah .utih (leukosit ) dan .elat darah

(trombosit ) yang tersus.ensi dala- plasma&Alas-a terdiri untu! se/agian /esar dari air dengan

terlarut dala-nya zat0zat ele!trolit dan /e/era.a .rotein ya!ni glo/uli- (ala0 /eta0 ga--a0)

al/u-in dan a!tor .e-/e!uan darah ('uwono 2778)&

6



2&6 :,CN =%

$ahan ui (o/at) yang dituu!an untu! .enggunaan .ada -anusia .erlu diteliti dengan

-enyerta!an su/e! -anusia se/agai final test tube& +elawan -anusia se#ara etis /oleh dii!ut

serta!an i!a /ahan yang a!an diui telah lolos .enguian di la/oratoriu- se#ara tuntasdilanut!an dengan -engguna!an hewan .er#o/aan untu! !elaya!an dan !ea-anannya& :ewan

.er#o/aan adalah setia. hewan yang di.erguna!an.ada se/uah .enelitian /iologis dan /io-edis

yangdi.ilih /erdasar!an syarat atau standar dasar yang di.erlu!an dala- .enelitian terse/ut

(+idwan 2713)&9ala- -engguna!an hewan .er#o/aan untu! .enelitian di.erlu!an .engetahuan yang

#u!u. -engenai /er/agai as.e! tentang sarana /iologis dala- hal .enggunaan hewan.er#o/aan

la/oratoriu-& Aengelolaan hewan .er#o/aan diawali dengan .engadaan hewan -eli.uti

.e-ilihan dansele!si enis hewan yang #o#o! terhada. -ateri .enelitian& Aengelolaan

dilanut!an dengan .erawatan dan .e-eliharaan hewan sela-a .enelitian /erlangsung

.engu-.ulan data sa-.ai a!hirnya dila!u!an ter-inasi hewan .er#o/aan dala-.enelitian

(+idwan 2713)&$er/agai hewan !e#il -e-ili!i !ara!teristi! tertentu yang relati seru.a dengan -anusia

se-entara hewan lainnya -e-.unyai !esa-aan dengan as.e! isiologis -eta/olis -anusia&

*i!us .utih sering diguna!an dala--enilai -utu .rotein to!sisitas !arsinogeni! dan!andungan

.estisida dari suatu .rodu! /ahan .angan hasil .ertanian (+idwan 2713)&

Saat ini /e/era.a strain ti!us diguna!an dala- .enelitian di la/oratoriu- hewan #o/a di

%ndonesia antaralain> CistarB (asalnya di!e-/ang!an di %nstitut Cistar) yangturunannya da.at

di.eroleh di Ausat *e!nologi 9asar Kesehatan dan Ausat *e!nologi *era.an Kesehatan

dan,.ide-iologi Klini! $adan "it/ang!esB dan S.rague09awleyB (ti!us al/ino yang dihasil!an

di tanah .ertanian S.rague09awley) yang da.at di.eroleh di la/oratoriu- $adan Aengawasan

/at dan Ma!anan dan Ausat *e!nologi 9asar Kesehatan $adan "it/ang!es (+idwan 2713)&

2& S,N*+%FS%

Arinsi. sentriugasi didasar!an atas eno-ena /ahwa .arti!el yang tersus.ensi dala-suatu wadah (ta/ung atau /entu!0/entu! lain) a!an -engenda. !e dasar wadah !arena .engaruh

gra;itasi& "au .engenda.an terse/ut da.at diting!at!an dengan #ara -ening!at!an .engaruh

gra;itasional terhada. .arti!el& :al ini da.at dila!u!an dengan -ene-.at!an ta/ung /erisi

sus.ensi .arti!el !e dala- rotor -esin sentriugasi !e-udian di.utar dengan !e#e.atan tinggi

('uwono 2778)&



9ua -a#a- .rinsi. sentriugasi yang u-u- diguna!an untu! .e-isahan .arti!el

didasar!an atas > (1) -assa u!uran atau .anang .arti!el (2) densitas .arti!el ('uwono 2778)&

2&8 N*%K"N

/at yang -engurangi atau -enunda .e-/e!uan darah atau .e-/u!an zat yang-en#egah .e-/e!uan darah -ere!a di/eri!a untu! .roila!sis atau .engo/atan gangguan

tro-/oe-/oli adalah he.arin yang ina#ti;ates tro-/in dan /e/era.a a!tor .e-/e!uan lain dan

yang harus di/eri!an se#ara .arenteral dan anti!oagulan oral (warari di#u-anol dan #ongener)

yang -engha-/at sintesis he.ati! ;ita-in tergantung ! .e-/e!uan a!tor& nti!oagulan yang

diguna!an untu! -en#egah .e-/e!uan s.esi-en darah untu! dianalisis la/oraturiu- he.arin

dan /e/era.a zat yang -e-/uat !alsiu- ion tida! tersedia untu! .roses .e-/e!uan ter-asu!

,9* (asa- ethylenedia-inetetraa#eti#) sitrat o!salat dan luoride (nugerah 14)&nti!oagulan di.a!ai untu! -engha-/at .e-/entu!an /e!uan darah& *ida! se.erti

tro-/oliti! o/at ini tida! -elarut!an /e!uan yang sudah ada teta.i /e!era se/agai .en#egahan

.e-/entu!an /e!uan /aru& nti!oagulan di.a!ai .ada !lien yang -e-ili!i gangguan .e-/uluh

arteri dan ;ena yang -e-/uat -ere!a /erisi!o tinggi untu! .e-/entu!an /e!uan darah&

angguan .ada ;ena -en#a!u. tro-/osis ;ena dala- dan e-/oli .aru (a!hirnya adalah -asalah

arteri) dan gangguan arteri -en#a!u. tro-/osis !oronaria (inar! -io!ardiu-) adanya !atu.

antung /uatan dan serangan .e-/uluh darah ota! (nugerah 14)&

2& :,A+%N

nti!oagulan di/eri!an .er oral atau sunti!an (su/!utan atau intra;ena)& :e.arin

di.er!enal!an .ada tahun 138 adalah su/stansi ala-i yang /erasal dari hati yang /erungsi

untu! -en#egah .e-/entu!an /e!uan& Mula0-ula di.a!ai dala- transusi darah untu!

-en#egah .e-/entu!an /e!uan darah (nugerah 14)&

2&17 SA,K*+F*M,*+%9ala- analisis s.e!trooto-eter diguna!an suatu su-/er radiasi yang -enoro! !e

dala- daerah ultra;iolet s.re!tru- itu& 9ari s.re!tru- ini di.ilih .anang0.anang gelo-/ang

tertentu dengan le/ar .ita !urang dari 1 n-& Aroses ini -e-erlu!an .enggunaan instru-en yang

le/ih ru-it dan !arenanya le/ih -ahal& %nstru-en yang diguna!an untu! -a!sud ini adalah

8



s.e!trooto-eter dan se.erti tersirat dala- na-a ini instru-en ini se/enarnya terdiri dari dua

instru-en dala- satu !ota! se/uah s.e!tro-eter dan se/uah oto-eter (ogel 11)&

a-/ar 2& S!e-a %stru-en S.e!tooto-eter

(Mula dan Suhar-an 15)&

S.e!trooto-etri 0is -eru.a!an salah satu te!ni! analisis s.e!tros!o.i yang

-e-a!ai su-/er radiasi ele!tro-agneti! ultra;iolet de!at (170387) dan sinar ta-.a!(387087)

dengan -e-a!ai instru-en s.e!trooto-eter (Mula dan Suhar-an 15)&S.e!trooto-etri 0

is -eli/at!an energi ele!troni! yang #u!u. /esar .ada -ole!ulyang dianalisis sehingga

s.e!trooto-etri 0is le/ih /anya! di.a!ai untu! analisis !uantitati !eti-/ang !ualitati

(Mula dan Suhar-an 15)&

2&11 9%S% (SPIKING)

Salah satu -etode yang #u!u. handal .ada s.e!trooto-eter adalah dengan

.ena-/ah/a!uan atau adisi standar& Metode ini -eru.a!an suatu .enge-/angan -etode

s.e!trooto-eter sinar ta-.a! dengan /iaya relati le/ih -urah& Metode standar adisi

dila!u!andengan #ara sa-.el yang a!an dianalisis dita-/ah!an seu-lah standar yang -e-ili!i

stru!tur yang sa-a dengan sa-.el yang a!an dianalisis& *uuan uta-a .enggunaan -etode adisi

standar adalah untu! (1) -ening!at!an sensiti;itas -elalui .ena-/ahan nilai teru!urB (2)

-enurun!an sensiti;itas !eti!a larutan analit terlalu tinggi !onsentrasinyaB (3) -eng!o-.ensasiee! -atri!sB (4) -eng!o-.ensasi !esalahan o.erator (9ay 2772)&

Metode ini .erlu diguna!an>

1& =i!a !onsentrasi sa-.el sangat rendah i!a -engguna!an -etode !ur;a standar

-e-.unyai resi!o !etelitian rendah&



2& =i!a -atri! dari sa-.el -e-.unyai gangguan yang /esar terhada. analitnya&

3& Sa-.el u-lahnya sedi!it&

2&12 A*%MS%

Sela-a taha. o.ti-asi serang!aian !ondisi awal yang -un#ul .ada taha. .erta-a .enge-/angan -etode harus di-a!si-al!an (resolusi /entu! .un#a! u-lah le-.eng

asi-etri !a.asitas wa!tu elusi /atas dete!si /atas !uatii!asi dan !eseluruhan !e-a-.uan

untu! -ela!u!an !uantii!asi analit tertentu yang di!ehenda!i) (andar 277)&

2&13 $%N"%S%S$ioanalisis -eru.a!an analisis o/at dala- #airan hayati atau sa-.el /iologis&Sa-.el

/iologis ini !arena adanya ui hayati /ai! !ualitati -au.un !uantitati& $ioanalisis !uantitati

-eru.a!an analisis suatu /ahan o/at -au.un sediaan o/at dala- sa-.el /iologis yang

didasar!an .ada !e/eradaan senyawa dengan #ara -ela!u!an .eneta.an !adarnya& sehingga

/isa di!etahui /esarnya senyawa se#ara !uantitati (=ayaseelan et al 2717)&$ioanalisis /er.eran .enting se/agai dasar .enelitian /io-edi! dan ar-aseti!

dala- .enge-/angan o/at /aru dala- studi /ioa;aili/ilitas dan /ioe!ui;alensi serta dala-

.e-/u!tian .enyalahgunaan o/at dan di dunia ar-asi orensi! (=ayaseelan et al 2717)&

2&14 "%9S% M,*9,alidasi -etode -enurut United States Pharmacopeia (SA) dila!u!an untu! -ena-in

/ahwa -etode analisis a!urat s.esii! re.rodusi/el dan tahan .ada !isaran analit yang

a!an dianalisis& Suatu -etode analisis harus di;alidasi untu! -ela!u!an ;erii!asi /ahwa

.ara-eter0.ara-eter !ineranya #u!u. -a-.u untu! -engatasi -asalah analisis !arenanya

suatu -etode harus di;alidasi (andar 277)&SA -e-/agi -etode0-etode analisis !e dala- !ategori yang ter.isah yaitu >

1& Aenentuan !uantitati !o-.onen0!o-.onen uta-a atau /ahan a!ti 2& Aenentuan .engotor (impurities) atau .rodu!0.rodu! hasil degradasi3& Aenentuan !ara!teristi!0!ara!teristi! !inera4& Aenguian identii!asi

alidasi -etode terdiri dari .ersia.an dan analisis dari !ali/rator dan J@ .ada tiga hari

ter.isah -engguna!an tiga /at#h -atri!s /er/eda& Se/uah ;alidasi dialan!an /erisi -ini-al>

o Sa-.el !osong (/lank sample) yaitu /eru.a -atri!s !osong tida! ada standar

internal yang dita-/ah!ano Sa-.el nol ( zero sample) yaitu sa-.el !osong -engandung standar internal saa

17



o Mengguna!an ena- sa-.ai dengan dela.an standar !ali/rasio Masing0-asing li-a !ali ulangan sa-.el (re.li!asi) dengan>

$atas /awah .enghitungan ("J) J@ di -etode ""J (.ada !onsentrasi

yang sa-a dengan nol standar terendah) +endah J@ 3L ""J Mid J@ tengah antara J@ rendah dan !onsentrasi tinggi J@ tinggi .ada /atas atas dari !isaran !ali/rasi Aersia.an /ets dan analiti! yang a!an /erisisa-.el yang a!an die!stra!si

(ter-asu! /lan! sa-.el) -enadi setara dengan u!uran /ets yang

di.roye!si!an dan u-lah runtimeuntu! sa-.el !linis&Aara-eter .enting untu! ;alidasi -etode /ioanalisis antara lain a!urasi .resisi

sele!ti;itas sensiti;itas re.rodusi/ilitas dan sta/ilitas& Aenge-/angan -etode untu! /ianalisis

ter-asu! .enentuan (1) sele!ti;itas (2) a!urasi .resisi re#o;ery (3) !ur;a !ali/rasi dan (4)

sta/ilitas dari analit dala- sa-.el yang diadisi&o Sele!ti;itas

Meru.a!an !e-a-.uan -etode analisis untu! -e-/eda!an dan -enghitung analit

dengan adanya !o-.onen lain dala- sa-.el&o !urasi Aresisi dan +e#o;ery

!urasi -eru.a!an !ede!atan dari rata0rata hasil ui dengan nilai standar analit& 9ihitung

dengan -ini-al 5 deter-inasi .er !onsentrasi&

o Aresisi -eru.a!an !ede!atan hasil tia. .engu!uran dari analit saat .rosedur dila!u!an

/erulang& 9iu!ur dengan -ini-al 5 deter-inasi .er !onsentrasi&o +e#o;ery -eru.a!an .er/andingan antara res.on analit yang dita-/ah!an dengan

standar -urni&o Kali/rasiKur;a /a!u

Meru.a!an hu/ungan antara res.on dengan !onsentrasi analit&

o Sta/ilitasSta/ilitas dilihat dari !ondisi .enyi-.anan siat !i-ia o/at -atri!s dan wadah&

Sta/ilitas .erlu dilihat se#ara ang!a .ananglong0ter- (di/e!u!an) dan ang!a

.ende!short0ter- (ra! suhu ruangan)&

Freeze and *haw Sta/ility

Aerlu dila!u!an .e-/e!uan dan .elelehan !e-/ali sela-a 12 sa-.ai 24 a-&

Short0*er- *e-.erature Sta/ility

9isi-.an .ada suhu ruang dan diaga sela-a 4 hingga 24 a-&

"ong0*er- Sta/ility

11



9isi-.an .ada saat .engu-.ulan sa-.el .erta-a !ali hingga analisa

/era!hir&

Sto#! Solution Sta/ility

9iui setelah disi-.an sela-a 6 a- .ada suhu ruangan& =i!a larutan sto!

di/e!u!an atau didingin!an -a!a sta/ilitas harus di#atat&

Aost0Are.arati;e Sta/ility

Sa-.el yang sudah diui .erlu dilihat sta/ilitasnya sela-a wa!tu ui&

BAB III

METODE PENELITIAN

I' ALAT DAN BAHAN

$eri!ut alat0alat yang diguna!an>

• elas /e!er • elas u!ur • *a/ung rea!si• Aene.it• "a/u ta!ar 17 -l 25 -l 57 -l 177 -l• *i-/angan analiti! • S.e!trooto-eter Shi-adzu "@ 277• Ai.et tetes .i.et u!ur /all .i..et• ,endor • Mi#ro.i.et -a#ro.i.et

9an /ahan0/ahan yang diguna!an>

• *a/let as.irin

12



• Alas-a darah ti!us antan galur wistar

• !ua/ides• *@ 27?• Fe@l3 1?•

:e.arin

II' LANGKAH KERJA "

A' P.-(.(si R(3n

1& Ae-/uatan *@ 27?9iti-/ang 2 gra- *@ dilarut!an dengan sedi!it a!u/ides !e-udian -asu!!an dala-

la/u u!ur 17 -l dien#er!an dengan a!ua/ides hingga /atas tanda&2& Ae-/uatan Fe@l3 1?

9iti-/ang 71 gra- Fe@l3 yang /eru.a !ristal dilarut!an dala- 17 -l a!ua/ides3& Ae-/uatan :@" .: 2

9engan dila!u!an .engen#eran :@l 17&14 N -enadi :@l 7&71 N&B' Pn3u4i(n A5(l S()-l As-i.in 6U4i Ku(li*(*i78

*a/let as.irin digerus dia-/il sedi!it dan ditetes!an 1-l Fe@l31? !e dru..le .late

dia-ati .eru/ahan warnanya& $ila hasil /erwarna ungu -enunu!an adanya degradasi

yang ter/entu! dari asa- salisilat /ila warna /erwarna !uning atau sa-a -a!a

-enunu!an /ahwa ta/let -engandung as.irin saa&C' P.-(.(si S()-l 2(n Pl(s)( Ti0us

1. 9isia.!an ti!us antan galur wistar se/anya! 304 e!or !e-udian dia-/il darahnya

-elalui ;ena or/italis 9arah dita-.ung dala- 13014 ta/ung eendor yang se/elu-nya

telah di/eri 5 tetes ine!si he.arin& Ke-udian disentriius sela-a 27 -enit dengan

!e#e.atan 3777 r.-& Setelah itu di.isah!an antara .las-a dengan darahnya .las-a

dita-.ung dala- ta/ung rea!si lain&&2. Ae-/uatan $lang!o ( Blank Sample)

Alas-a di-asu!!an dala- ta/ung rea!si seu-lah 75 -l di/eri *@ 27? untu!

-engenda.!an .rotein sehingga dida.at!an su.ernatan (.er/andingan *@ dengan

.las-a yaitu> 71 -l *@ 27? untu! 75 -l .las-a)& 9isentriius !e-/ali sela-a 27

-enit !e#e.atan 3777 r.-& Ke-udian setelah dida.at!an su.ernatan dia-/il 75 -l

!edala- la/uta!ar 17 -l dita-/ah 1-l etanol yang sudah dien#er!an dengan a!ua/ides

(1 -l etanol dala- la/uta!ar 25 -l) dita-/ah 2 -l :@l 7&71N lalu a!ua/ides hingga

/atas tanda&3. Ae-/uatan Zero Sample

Alas-a di-asu!!an dala- ta/ung rea!si seu-lah 75 -l !e-udian dita-/ah!an 2 -l

larutan sa-.el !onsentrasi 17 ..- !edala- .las-a di/eri *@ 27? untu!

13



-engenda.!an .rotein sehingga dida.at!an su.ernatan (.er/andingan *@ dengan

.las-a yaitu> 71 -l *@ 27? untu! 75 -l .las-a)& 9isentriius !e-/ali sela-a 27

-enit !e#e.atan 3777 r.-& Ke-udian setelah dida.at!an su.ernatan dia-/il 75 -l

dien#er!an dengan a!ua/ides dala- la/u ta!ar 17 -l&4. Ae-/uatan "arutan Sa-.el

*a/let as.irin digerus terle/ih dahulu !e-udian diti-/ang seluruhnya dengan

se!sa-a& Ke-udian diti-/ang 17-g sa-.el as.irin (disesuai!an dengan /erat ta/letnya

#ontoh>

9ilarut!an dengan 1 -l etanol dan a!ua/ides se/agian& "alu disaring dengan

!ertas saring serta di Milli.ore /ila .erlu untu! -enghilang!an e!si.ienlalu

-asu!!an !e la/u ta!ar 177 -l dan dien#er!an dengan a!ua/ides hingga tanda

/atas&• ntu! .eneta.an !adar di/uat tiga ting!at !onsentrasi yaitu 17 14 dan 18 ..-&

5. Pn3u0u.(n 2n3(n S-0*979*9)*.i UV

A' O-*i)(si P(n4(n3 Gl9)1(n3 M(0si)(l 2(n -)1u(*(n 0u.:( 1(0u

%' Ae-/uatan "arutan Standar s.irina) Ae-/uatan larutan sto! s.irin (!onsentrasi 2577 ..-)

9iti-/ang se!sa-a 62&5 -g /a!u s.irin lalu dilarut!an dala- 1 -l etanol&Setelah itu

di-asu!!an !edala- la/u ta!ar 25 -l lalu dien#er!an dengan a!ua/ides hingga /atas

tanda&

/) Ae-/uatan larutan %nter-ediet (!onsentrasi 257 ..-)

9ia-/il 5 -l larutan sto! s.irin (2577 ..-) lalu di-asu!!an !edala- la/u ta!ar 57 -l

dien#er!an dengan a!ua/ides hingga /atas tanda&

#) Ae-/uatan "arutan Seri9ia-/il 7&24 -lB 7&47B 7&48-lB 7&56 -lB 7&64 -lB 7&2 -lB 7&87 -l larutan %nter-ediet

lalu dita-/ah 2 -l :@l 7&71N di-asu!!an !e dala- la/u ta!ar 17 -l lalu dien#er!an

dengan a!ua/ides hingga /atas tanda& untu! -e-/uat !onsentrasi 6 ..- 17 ..- 12

..- 14 ..- 16 ..- 18 ..- dan 27 ..-&

ntu! .engu!uran o.ti-asi diguna!an .engu!uran larutan seri !onsentrasi 6 12 dan 27

..- lalu di s#anning .anang gelo-/ang tentu!an la-/da -a!si-al&

14



B' V(li2(si M*92

o "inearitas

9ilihat dari .engu!uran !ur;a /a!u yan& !ur a/sor/ansi se-ua larutan seri yang

telah di/uat dari 6171214161827 ..- hitung .ersa-aannya y I / O a

tentu!an nilai r0nya&

o !urasi dan Aresisi

9isia.!an /lan! sa-.el !e-udian dala- 3 ta/ung yang /er/eda dia-/il .las-a

se/anya! 75 -l !edala-nya dita-/ah!an larutan sa-.el -asing0-asing 2 -l

( yang sudah di.re.arasi dengan etanol dan diasa-!an dengan :@l) dengan

!onsentrasi /erting!at yaitu 1714 dan 18 ..- dan 7&1 -l *@ 27? di;orte

!e-udian sentriius sela-a 27 -enit !e#e.atan 3777r.-& -/il 75 -lsu.ernatan !edala- la/uta!ar 17 -l en#er!an hingga tanda /atas& :itung

a/sor/ansinya .ada -a!si-al (235 n-)& $anding!an dengan !onsentrasi awal

yang di/uat& Masing0-asing dire.li!asi tiga !ali untu! -elihat .resisinya&

o Recover

9ihitung dengan -elihat .erolehan !e-/ali yang dida.at!an setelah -elalui

/er/agai taha. dan .roses& 9isia.!an blank sample zero sample dan 3 larutan

non!zero& 9ia-/il 75 -l .las-a -asing0-asing !edala- 5 ta/ung ta/ung %

untu! /lan! sa-.el ta/ung %% untu! zero sa-.el (17 ..-) dan ta/ung %%%0 untu!

non zero .erla!uan sa-a dengan zero na-un dengan .ena-/ahan larutan adisi&

"arutan adisi !onsentrasi 12 ..- 14 ..- dan 16 ..- dii/uat dengan larutan

standar as.irin !onsentrasi 27 ..- !e-udian dia-/il 12 dan 3 -l -asing0

-asing di-asu!an dala- la/u ta!ar 17 -l ta-/ah!an -asing0-asing 75 -l

su.ernatan yang sudah -engandung sa-.el en#er!an dengan a!ua/ides hitung

a/sor/ansinya&

P

15



IV' HASIL DAN PEMBAHASAN

I' DATA HASIL

A' K9nsn*.(si B(0u

s.irin s.irin@ I 2577 QgMl

I #&$$ --)

%nter-ediet 2577 & 5I @2 & 57@2I #&$ --)

Seri 1 257 & 724 I @2 & 17@2I / --)

Seri 2 257 & 74 I @2 & 17@2I %$ --)

Seri 3 257 & 748I @2 & 17

@2I %# --)Seri 4 257 & 756I @2 & 17

@2I %, --)

Seri 5 257 & 764I @2 & 17@2I %/ --)

Seri 6 257 & 72I @2 & 17@2I %; --)

Seri 257 & 78 I @2 & 17@2I #$ --)

@1 & 1 I @2 & 2

@2 I

B' P.!i*un3(n Pn3n<.(n HCl

'ang tersedia di la/ adalah :@l 3? I 3g 177-l

Aerhitungan .engen#eran>

o M I I

o N I M ;I 17&14 M 1I 17&14 N

16



o N1 1I N2 2

17&14N 1 I 7&1N 177 -l 1 I 7&86 -l R 1 -l (.: 1)

o

N1 1I N2 27&1N 1 I 7&71N 57 -l

1 I 5 -l (.: 2)

C' H(sil -n3u0u.(n 9-*i)(si =

Menunu!an .anang gelo-/ang -a!si-al .ada 235 n-& :asil s.e!tu- tertera di

la-.iran&

D' Ku.:( B(0u I As-i.in

9ata sera.an /a!u as.irin .ada 235 n- >a& Kur;a $a!u %

No Konsentrasi

(..-)

/sor/ansi (/s)

1 6 773

2 17 7115

3 12 747

4 14 7485

5 16 7487

6 18 7574

27 7546

1



E' V(li2(si M*92%' Lin(.i*(s

No L (..-) '(/s) (y0T) (y0T)U1 6 773 7172 0777 7777812 17 7115 7246 07131 7713 12 747 7318 771 7778214 14 7485 737 775 7777255 16 7487 7462 7718 77773246 18 7574 7534 07737 7&777 27 7546 7676 07767 77736

07726 77386+ata0

+ata

07773 777566

9ida.at!an data>

/s 07114$ 7736+ 775

9i/uat .ersa-aan>'I aO/'I 07114O7736

18



S/ I I I 7783

#' LOD 2(n LO>

y "9 I y/ O 3S/y "9 I 07114 O 3(7783)y I 7153

"9y I 7736 O (07114)7153 I 7736 O (07114) I ?@,,# --)

y "J I y/ O 17 S/y "J I 07114 O 17(7783)y I 7

"Jy I 7736 O (07114) 7 I 7736 O (07114) I #,@ ;$/ --)

P.!i*un3(n LLO>

y ""J I y/ O 5 S/

y ""J I 07114 O 5(7783)I 73325

"Jy I 7736 O (07114)73325 I 7736 O (07114) I %#@,$+ --)

/& Kur;a $a!u %% s.irin

No Konsentrasi

(..-)

/sor/ansi

(/s)

1 6 732 17 7512

3 12 7521

4 14 7568

5 16 7616

6 18 725

1



27 745

alidasi -etode

"inearitas

No L (..-) '(/s) Ŷ(y-ŷ)

(y-ŷ)²

1 6 73 738 07771 777771

2 17 7512 7483 772 77778413 12 7521 7536 07715 7777225

4 14 7568 7588 0772 777745 16 7616 7641 077725 77776256 18 725 762 7733 777178 27 745 745 7 7

77285 77731

+ata0rata 77747 7777456

9ida.at!an data>a 722785

/ 772623r 78434

9i/uat .ersa-aan>' I aO/

27



' I 722785O772623

S$ I I I 77253

P.!i*un3(n LOD 2(n LO> "

y "9 I y/ O 3S/y "9 I 722785 O 3(77253)

I 7265 "9

y I 772623 O 722785

7265 I 772623 O 722785 I #@;, --)

y "J I y/ O 17 S/y "J I 722785O 17(77253)

I 74385 "Jy I 772623 O 722785

74385I 772623 O 722785 I @/,& --)

P.!i*un3(n LLO> "

y ""J I y/ O 5 S/

y ""J I 722785 O 5(77253)I 734

"Jy I 772623 O 722785

734 I 772623 O 722785 I ,@ ;$+ --)

21



#' A0u.(si 2(n P.sisi

Konsentrasi (..-) +e. % (a/s)Konsentrasi

.engu!uran(..-)17 7687 15

14 77 262418 1474 4517

Konsentrasi (..-) +e. %% (a/s)Konsentrasi .engu!uran

(..-)17 1125 344

14 116 367

18 127 35

Konsentrasi (..-) +e. %%% (a/s)Konsentrasi .engu!uran

dida.at!an (..-)17 178 3268

14 1&13 343

18 1&524 5778

NO R- I

6--)8

R- II

6--)8

R- III

6--)8

R(*(.(*( SD CV

1 15 344 3268 2822 32 33 74?2 2624 367 343 32 35 533 1648 ?3 4517 35 5778 44 25 6 2 1421 ?

Nilai a!urasi dilihat dari .er/andingan rata0rata !adar dengan nilai !onsentarsi

se/enarnya&

o Konsentrasi 17 ..- > 28&22 ..- V 17 ..- 177? I 182&2?

17 ..-o Konsentrasi 14 ..- > 32&35 ..- V 14 ..- 177? I 131&7?

14 ..-

o Konsentrasi 18 ..- > 44&25 ..- V 18 ..- 177? I 145&88 ?18 ..-

+' R<9:.

? re#o;ery I 177?



"arutan /sor/ansiKonsentrasi

(..-)? re#o;ery

W,+ 7&72 2568 0Sa-.el Non Wero 1 3&13 147675 5&3625 ?Sa-.el Non Wero 2 3&612 127171 2&567525 ?Sa-.el Non Wero 3 3&13 147675 1&13278 ?

,' Pn*(-(n K(2(.

Konsentrasi (..-) /sor/ansi(a/s)

Konsentrasi

.engu!uran dida.at!an

(..-)17 7&268 187

14 7&522 114818 7&813 225

II' PEMBAHASAN

Ara!ti!u- ini /ertuuan untu! -ela!u!an ;alidasi dan .eneta.an !adar

sa-.el as.irin dala- .las-a darah ti!us& Na-un dala- /ioanalisis ini !a-i tida!

-ela!u!an .ra.erla!uan untu! ti!us .er#o/aan -elain!an !a-i -ela!u!an adisi

sa-.el as.irin .ada sa-.el .las-a darah&



Seauh ini yang telah !a-i la!u!an adalah o.ti-asi (.anang gelo-/ang)

orientasi (.engu!uran !ur;a /a!u as.irin tan.a sa-.el .las-a) .engu!uran

linearitas (dari !ur;a /a!u) .engu!uran a!urasi dan .resisi dan .engu!uran nilai

recover untu! ;alidasi -etode& 9an .eneta.an !adar as.irin na-un hanya

dila!u!an se!ali !arena .las-a ter/atas&

%nstru-en yang !a-i guna!an adalah s.e!trooto-eter Shi-adzu "@

277& %nsru-en ini diguna!an !arena larutan as.irin yang !a-i guna!an dala-

.engu!uran /u!an -eru.a!an larutan /erwarna (tida! teradi .e-/entu!an

!o-.le!s warna dengan reagen a.a.un) !e#uali a.a/ila dila!u!an hidrolisis

-enadi /entu! asa- salisilat&

.ti-asi yang !a-i la!u!an yaitu o.ti-asi .anang gelo-/ang

diguna!an tiga ting!at !onsentrasi yaitu rendah (6 ..-) sedang (12 ..-) dan

tinggi (27 ..-)& 9an hasil dari o.ti-asi .anang gelo-/ang dida.at!an la-/da

-a!si-al yaitu 235 n-&

rientasi yang !a-i la!u!an adalah .engu!uran a/sor/ansi !ur;a !ali/rasi

tan.a sa-.el .las-a&:asil a/sor/ansi as.irin yang dida.at awalnya sangatlah

rendah diduga as.irin sudah le/ih dahulu -engala-i degradasi& "alu yang !a-i

la!u!an selanutnya adalah .engu!uran .: larutan /a!u dan dida.at .: 6&

$erdasar!an siat isi!a !i-ia as.irin ternyata as.irin hanya sta/il .ada .: 203

-a!a selanutnya !a-i -e-/uat :@l untu! -e-.ertahan!an .: larutan /a!u

de-i -en#egah degradasi as.irin&

Sa-.el .la-a darah yang diguna!an /erasal dari 3 e!or ti!us antan galur

wistar .ada tia. .ra!ti!u-&9arah dia-/il dari ;ena or/italis& 9ala- .re.arasi

sa-.el .las-a ti!us diguna!an reagen he.arin dan *@ 27?&:e.arin /erungsi

untu! -e-isah!an sel0sel darah dengan .las-a sehingga dida.at!an .las-anya

saa&Ke-udian disentri;ius sela-a 27 -enit dengan !e#e.atan 3777 r.- untu! -e-isah!an darah dan .las-anya& Fungsi .e-/erian *@ 27? adalah untu!

-engenda.!an se-ua .rotein dala- .las-a sehingga dida.at!an su.ernatan saa

yang !e-udian a!an diguna!an&

Sa-.el as.irin terle/ih dulu dila!u!an dengan .enguian Fe@l3 1? untu!

-elihat !e-urninnya se#ara ;isual (untu! ui !ualitati)& $ila setelahnya hasil

/erwarna ungu -enunu!an adanya degradasi yang ter/entu! yaitu asa- salisilat

/ila warna /erwarna !uning atau sa-a -a!a -enunu!an /ahwa ta/let



-engandung as.irin saa& 9an hasil yang !a-i da.at!an /erwarna !uning

sehingga ta/let as.irin di.asti!an tida! -engandung asa- salisilat&

9ala- .e-/uatan larutan sa-.el sa-.el as.irin dia-/il dari ta/let

s.irin 577 -g yang se/elu-nya digerus terle/ih dahulu dan .eni-/angannya

disesuai!an dengen /erat ta/let /erdasar!an .erhitungan& Aenyaringan dan

-ili.ore dila!u!an untu! -enghilang!an e!si.ien /ila hasil yang dida.at!an

!eruh& Seauh ini dala- .ra!ti!u- dari -atri!s .las-a .ada .erte-uan !e03 dan

4 dida.at!an hasil a!hir yang !eruh dugaan !a-i hal ini /isa /erasal dari e!si.ien

as.irin yang tida! larut atau yang tida! tersaring atau.un -ung!in dari -atri!s

.las-a&+eagen0reagen yang diguna!an dala- .ra!ti!u- ini yaitu etanol

diguna!an untu! -elarut!an as.irin !arena as.irin -e-ili!i !elarutan yang

rendah dala- air Fe@l3 1? se/agai .engui !e-urnian as.irin dan :@l se/agai

.: ad"uster & Se-entara .elarut yang diguna!an adalah a!ua/ides (a!uades yang

telah -engala-i dua !ali .enyulingan)&

:@l yang tersedia di la/ sangatlah .e!at ya!ni 17&14 N& Ma!a untu!

-e-/uat .: larutan se!isar 203 .erlu dila!u!an .engen#eran& walnya dari 17&14

N langsung d/uat !onsentrasi 7&1 N na-un setelah diu!ur .: nya ternyata .:

nya -asih sangat asa- yaitu 1& Ma!a dien#er!an lagi hingga 7&71 N /arulahdida.at!an !onsentrasi yang sesuai yaitu 2&

Setelah o.ti-asi dan orientasi !a-i -ela!u!an .engu!uran !ur;a /a!u&

Ka-i -engguna!an seri !onsentrasi /a!u yaitu 6 17 12 14 16 18 dan 27

..-&

*uuan di/uat /lang!o atau blank sample adalah se/agai .e-/anding

antara sa-.el .las-a yang -engandung as.irin dengan tida! -engandung

as.irin&Se-entara tuuan .e-/uatan zero sample (!onsentrasi 17 ..-) dan non zero sample untu! -enghitung recover percenta#e$

alidasi -etode yang dila!u!an adalah linearitas sensiti;itas .resisi

a!urasi dan recover& ntu! linearitas dida.at dari hasil .engu!uran a/sor/ansi

se-ua larutan seri> 6 ..- 17 ..- 12 ..- 14 ..- 16 ..- 18 ..- dan 27

..- yang lalu dida.at .ersa-aannya y I / O a tentu!an nilai r0nya& Aresisi

dilihat dari re.li!asi .eneta.an !adar dala- .ra!ti!u- ini /elu- dida.at!an hasil

!arena u-lah sa-.el su.ernatan tida! -en#u!u.i& !urasi dilihat dari

.er/andingan !onsentrasi yang tertinggal di/anding dengan yang di-asu!!an !e



dala- sa-.el .las-a (true value%& +e#o;ery dihitung dengan -elihat .erolehan

!e-/ali yang dida.at!an setelah -elalui /er/agai taha. dan .roses dilihat dari

hasil blank sample zero sample dan 3 larutan non!zero dengan .ena-/ahan

larutan adisi -enadi !onsentrasi 12 ..- 14 dan 18 ..-&

Konsentrasi /a!u yang diguna!an se/anya! ting!at tadi !e-udian

diu!ur a/sor/ansiya& 9ata yang dida.at!an yaitu 7&73B 7&115B 7&47B 7&485B

7&487B 7&574B 7&546& Selanutnya di/uat .ersa-aan yaitu> y I 7&736 V 7&114 dan

dida.at!an . $'$&& :asil ini !urang linear !arena r nya !urang -ende!ati 1&

Ketida!linearan ini dise/a/!an /anya!nya a!tor ;aria/el .enga#au tida!

ter!endali dari sa-.el .las-a yang diguna!an !arena !ondisi isiologis serta

.atologis u-ur dan /erat dari ti!us yang tida! /isa di!ontrol sehingga hal ini

-ung!in /er.engaruh dala- -atri!s yang diguna!an untu! analisisi dan

.eengu!uran&

ntu! -en#ari .erhitungan "9 dan ""J -a!a dari data !onsentrasi

(L) dan a/sor/ansi (') di#ari (y0T) dan (y0T)U& 9ida.at!an nilai

77386& 9engan ru-us S$ I dida.at!an nilai S$ yaitu 7783&

Setelah di-asu!!an !e dala- .ersa-aan y "9 I '/ O 3S/ dida.at!an y

"9 I 7&153 dan untu! .ersa-aan y ""J I '/ O 5S/ dida.at!an y ""J

73325& ntu! -en#ari nya -a!a di-asu!!an !e dala- .ersa-aan y I 7&736

V 7&714 sehingga dida.at!an LOD ?',,# ..- dan LLO> %#',$+ --)& 9an

-elihat dari nilai "9 dan ""J ini ternyata -etode ini !urang sensiti !arena

nilai "9 dan ""J nya /esar& $ah!an -ele/ihi !onsentrasi terendah yang

diguna!an dala- !ur;a /a!u (yaitu 6 ..-)&

ntu! !ur;a /a!u %% as.irin dida.at!an nilai a/sor/ansi 7&3B 7&512B

7&521B 7&568B 7&616B 7&25 dan 7&45 untu! !onsentrasi 6 17 12 14& 16 18 dan

27 ..-& Sehingga dida.at!an .ersa-aan 722785O772623& "alu dila!u!an

.engu!utan "9 "J dida.at!an nilai LOD se/esar #@;, --) dan LLO>

se/esar ,';$+ --)& 9ilihat dari hasilnya le/ih /agus dari.ada data !ur;a /a!u %&



di-ana #u!u. sensiti;e dan -e-enuhi range& ""J yang dida.at!an leih rendah

dari !onsentrasi terendah hal ini -enunu!an /ahwa -etode #u!u. sensiti;e&

ntu! a!urasi dila!u!an .er/andingan antara nilai rata0rata !onsentrasi

yang dida.at dengan !onsentrasi se/enarnya (true value) lalu diu/ah !e .ersen&

Menurut &S 9e.art-ent o :ealth and :u-an Ser;i#es (2713) nilai a!urasi

yang /ai! tida! -elewati 15?& 9e;iasi rata0rata terhada. true value inilah yang

-enadi .ara-eter a!urasi& 9an hasil a!urasi yang dida.at yaitu 182&2? untu!

!onentrasi 17 ..- 131&7? untu! !onsentrasi 14 ..- dan 145&88? untu!

!onsentrasi 18 ..-& Se-ua nilai a!urasi ini -ele/ihi nilai de;iasi -a!si-al yaitu

15? sehingga data ter/u!ti tida! a!urat& *ingginya nilai a!urasi ini !arena !adar

yang teru!ur -ele/ihi !adar yang sesungguhnya !arena !e-ung!inan .engaruh

dari -atri!s&

Nilai .resisi di.eroleh dari !eterulangan data saat .engu!uran na-un

hanya /isa dila!u!an 3 !ali re.li!asi !arena u-lah sa-.el sangat !urang dan

yang dida.at!an yaitu untu! re.li!asi !onsentrasi 17 ..- I 3374 ? 14 ..- I

1648? !onsentrasi 18 ..- I 1421 ?& :asil yang dida.at!an !urang .resisi

!arena nilai yang ideal adalah X15?&

ntu! .ara-eter recover dida.at!an data se.erti /eri!ut>

"arutan /sor/ansiKonsentrasi

(..-)? re#o;ery

W,+ 7&72 2568 0Sa-.el Non Wero 1 3&13 147675 5&3625 ?Sa-.el Non Wero 2 3&612 127171 2&567525 ?Sa-.el Non Wero 3 3&13 147675 1&13278 ?

9engan .erhitungan se/agai /eri!ut>

? re#o;ery I 177?

*ida! ada signii!ansi a/sor/ansi untu! .ening!atan !onsentrasi adisi dan

se-a!in /anya! yang diadisi -alah se-a!in !e#il .erolehan !e-/alinya& Aersen

re#o;ery yang dida.at!an .un sangat tinggi& Sehingga hasil .erolehan !e-/ali

ini tida! tida! sesuai& 9ilihat dari /esarnya a/sor/ansi.un ta-.a! sangat /er/eda

sangat /esar se!ali& Se/a/ teradinya hal ini terleta! .ada .roses .re.arasi yang

dila!u!an oleh !elo-.o! lain selain itu uga su/ye!tiitas dari .ra!ti!an dala--enga-/il .las-a sangat /er.engaruh dan uga sa-.el .las-a yang diguna!an



yaitu /anya!nya a!tor .enga#au& Fa!tor .enga#au dite-u!an !arena sa-.el

darah ti!us disini -enadi ;aria/el tida! ter!ontrol& *ida! ada .ra.erla!uan ti!us

sehingga -asing0-asing !ondisi ti!us tida! seraga- yang a!an -e-.engaruhi

sa-.el darah yang diguna!an dala- .engu!uran& Saran untu! .enelitian

/ioanalisis ti!us yang diguna!an se/ai!nya -enadi ;aria/el ter!ontrol agar tida!

ada ;ariasi !ondisi ti!us&

Setelah dila!u!an ;alidasi -etode analisis dila!u!an .eneta.an !adar

sa-.el na-un hanya /aru 1 !ali da.at dila!u!an !arena !eter/atasan .las-a&

9an dida.at!an data a/sor/ansi 7&268B 7522B 7&813 untu! -asing0-asing

!onsentrasi dan 18 ..- 17 14 .engu!uran yang dida.at!an yaitu 1&87 ..-B 11&48

..- dan 22& 5 ..-& :al ini !urang sesuai /ila di/anding!an dengan !onsentrasi

awalnya atau se/enarnya& Ke-ung!inan -atri!s .las-a atau .roses e!stra!si

-e-ili!i .engaruh terhada. .roses ini&

IV' KESIMPULAN DAN SARAN

Setelah -elalui /er/agai ran#angan ;alidasi -etode analisis -etode ini

ternyata !urang linear !urang sensiti tida! a!urat dan tida! .resisi serta nilai

.erolehan !e-/alinya .un !urang /agus (tida! sesuai dangan teori)& Kadar as.rin

yang dida.at!an dala- sa-.el darah ti!us yaitu 1&87 ..-B 11&48 ..- dan 22& 5

..- dan tida! sesuai dengan !onsentrasi se/enarnya&

:al ini /anya! di.engaruhi oleh a!tor .enga#au se.erti halnya ti!us&

9ala- hal ini !a-i tida! /isa -engontrol /erat ti!us !ondisi isiologi dan

.atologis .ra.erla!uan ti!us yang seraga- dan setia. .ra!ti!u- diguna!an ti!us

yang /er/eda !e-udian /aru .las-anya diadi!an satu hal ini uga da.at

-eni-/ul!an data yang !urang /ai!& Ketra-.ilan dan su/e!tiitas antar

.ra!ti!an dala- -enga-/il .las-a uga -e-.engaruhi .re.arasi uga harusdi.erhati!an dengan teliti !arena !esalahan dala- .re.arasi .las-a /isa

-enga!i/at!an hal yang atal tida! /isa -engulang !arena !eter/atasan -atri!s

selain itu uga .enggunaan alat yang /enar .erlu di.erhati!an& Sarannya su.aya

ti!us diadi!an ;aria/el ter!ontrol su.aya -e-ini-al!an !e-ung!inan0

!e-ung!inan yang tida! diingin!an&



D(7*(. Pus*(0(

@ 2712 & '(') Guidelines *or Sin#le +aborator ,alidation of )hemical -ethods for

.ietar Supplement and Botanicals$

nugerah A& 14 *armakolo#i$ Pendekatan Proses Kepera/atan& Aener/it $u!u

Kedo!teran ,@ =a!arta hal& 41

$eran =& 16 )hemistr in 0he +aborator =ohn Cilley Y Sons&

$ernas#oni & 15& 0eknolo#i Kimia I & =a!arta> Aradya Aara-ita&

@lar!eZs edited/y nthony @ Moat M 9a;id ss#iton dan $rain Ciddo.& 2774 'nalsis

of .ru#s and Poison& 3rd edition "ondon Ahar-a#euti#al Aress&

@suros M& 2772 1nvironmental Samplin# and 'nalsis for metal @+@ Aress S A& 5

9wi '&& d!! 'nalisis 'spirin .en#an -etode Spektrofotometri ,is dan Kalibrasi

Spektrofotometri Uv!,is men##unakan +arutan )o)l 2 den#an -enentuka Kadar

'spirin Fa!ultas Mate-ati!a dan %l-u Aengetahuan la- Se-arang&

Fersht & +& dan Kir/y & =& 16 =ournal o *he -eri#an @he-i#al So#iety 3drolsis

of 'spirin& %ntra-ole#ular eneral $ase @atalysis o ,ster :ydrolysis ,ngland .&

485

Fessenden +&=& and Fessenden =&S& 186 (r#anic )hemistr 3rd edition Cadsworth %n#&@aliornia ..& 136013

Fisher S#ientii# (2771) -aterial Safet .ata Sheet4 Sodium hdro5ide& solid& pellets or

beads dia!ses 3 Se.te-/er 2715

darihtt.>a;ogadro&#he-&iastate&eduMS9SNa:&ht-l

anar &% dan /dul +oh-an& 277 Kimia *armasi 'nalisis 'ogya!arta Austa!a Aelaar

hal&25202534670464&

http://avogadro.chem.iastate.edu/MSDS/NaOH.html

http://avogadro.chem.iastate.edu/MSDS/NaOH.html



:endra & 18& 0eknik pemisahan .alam 'nalisis Biolo#is& $ogor> %A$ Aress&

:igu#hi& *a!eru 161 )omple5ation of (r#anic Substance in '6ueous Solution b

3dro5aromatic 'cids and 0heir Salts& relative )ontributions of Several *actors

to the (verall 1ffect ni;ersity o Kansas Kenneth S.en#er +esear#h "i/rary&

=ayaseelan S& et al& 2717 Bioanaltical -ethod .evelopment and ,alidation of +amivudine

B RP!3P+) -ethod %ndia 9e.arte-ent o Ahar-a#euti#al nalysis

Katzung 277 Basic 7 )linical Pharmacolo# 17th edition M#raw0:ill Aroessional

"ange..& 3120318

Miller =&N& 2777& Statistics and )hemometrics for 'naltical )hemistr 4th ed& :arlow>

Arenti#e&:all&

Mula M& Suhar-an 1 ,alidasi -etode 'nalisa Instrumental irlangga ni;ersity

Aress@ Sura/aya hal& 26&

Nair &=& 277 Principles of Biotechnolo# "a-i Au/li#ations (A)"*9 New 9elhi .& 265

+idwan ,& 2713 rti!el Aenge-/angan Aendidi!n Ke.roesian $er!elanutan (A2K$)

1tika Pemanfaatan 3e/an Percobaan dalam Penelitian Kesehatan =a!arta hal& 1130

114

+o/inson =&+& 15& *undamental (f 'cid!Base Re#ulation 5th edition& ord> $la#!well

S#ientii# Au/li#ation

S#ien#ela/&#o- %n#& (2713) -aterial Safet .ata Sheet4 Saliclic acid -S.S 9ia!ses 3

Se.te-/er 2715 dari htt.>www&s#ien#ela/&#o--sds&.h.<-sds%dI224

S#ien#ela/&#o- %n#& (2713) -aterial Safet .ata Sheet4 *erric chloride -S.S 9ia!ses 3

Se.te-/er 2715 darihtt.>www&s#ien#ela/&#o--sds&.h.<-sds%dI24733

S#ien#ela/&#o- %n#& (2713) -aterial Safet .ata Sheet4 3drochloric 'cid -S.S 9ia!ses

1 No;e-/er 2715 dari htt.>www&s#ien#ela/&#o-- sds&.h.<-sds%dI24285

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927249






S#ien#ela/&#o- %n#& (2713) -aterial Safet .ata Sheet4 *erric )hloride -S.S 9ia!ses 1

No;e-/er 2715 dari htt.>www&s#ien#ela/&#o--sds&.h.<-sds%dI24733

S#ien#ela/&#o- %n#& (2713) -aterial Safet .ata Sheet4 *erric )hloride -S.S 9ia!ses 1

No;e-/er 2715 dari htt.>www&s#ien#ela/&#o--sds&.h.<-sds%dI2185

Sudadi +& 2774 'nalisis (bat dan -akanan&'ogya!arta Austa!a Aelaar&

*ay *&:& dan +aharda K& 277 (bat!(bat Pentin#4 Khasiat& Pen##unaan dan 1fek!efek

Sampin#na ed&6 ,le Media Ko-.utindo =a!arta hal& 623&

&S 9e.art-ent o :ealth and :u-an Ser;i#es& 2713& Guidance for Industr Bioanaltical

-ethod ,alidation& Food and 9rug d-inistrationB @enter or 9rug ,;aluation and

+esear#h (@9,+)B @enter or eterinary Medi#ine (@M) +o#!;ille New

:a-.shire ..& 568&

ogel 11 ,o#el8s 0e5tbook of 9uantitative Inor#anic 'nalsis Includin# 1lementar

Instrumental 'nalsis 4th edition "ong-an rous K "ondon ..&12&

'uwono *&2778 Biolo#i -olekular ,rlangga =a!arta hal 33



Bioanalisis FST B3 Aspirin NEW

Documents