KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl Bestämning av en saltsyralösnings koncentration genom titrimetrisk analys - Ett standardiseringsförfarande KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl En primär standard • En substans som genomgår EN reaktion med en annan reaktant av intresse. • Massan som vägs upp måste vara representativ för antalet mol substans. En primär standard är alltså ett reagens som måste vara: – Extremt rent – Stabilt – Icke hygroskopiskt – Av hög molekylvikt – Lösligt – Icke toxiskt, billigt, tillgängligt och miljövänligt
12
Embed
Bestämning av en saltsyralösnings koncentration genom ... · – Precision - små slumpmässiga fel – Repeterbarhet - reproducerbarhet • Systematiska fel – Avvikelser av medelvärdet
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Bestämning av en saltsyralösnings koncentration genom titrimetrisk analys
- Ett standardiseringsförfarande
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
En primär standard
• En substans som genomgår EN reaktion med en annan reaktant av intresse.
• Massan som vägs upp måste vara representativ för antalet mol substans. En primär standard är alltså ett reagens som måste vara:
– Extremt rent – Stabilt – Icke hygroskopiskt – Av hög molekylvikt – Lösligt
– Icke toxiskt, billigt, tillgängligt och miljövänligt
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
En sekundär standard
• En standard som upprättats i laboratoriet för en särskild analys. • Den är oftast standardiserad mot en primär standard.
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
UPPGIFTEN: Att bestämma en saltsyralösnings koncentration med hjälp av en primär standard (TRIS)
TRIS: tris(hydroxymetyl)aminometan
BH+ B
+ H+
Syran är den sekundära standarden
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Starka syror och baser
• Syra = protondonator – Stark syra:
Fullständigt deprotonerad i vattenlösning
• Bas = protonacceptor – Stark bas:
Fullständigt protonerad i vattenlösning
O2-
Cl
HCl (aq) + H2O (l) ! H3O+ (aq) + Cl- (aq)
O2- (aq) + H2O (l) ! 2 OH- (aq)
Cl -
O+
O-
O-
Kap. 11 och 12
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
pH-skalan
• kvantifiering av koncentrationen H3O+ i en vattenlösning • logaritmisk skala
pH = ! log H3O+"# $%
t.ex.
H3O+"# $%=1&10
!12 ' pH =12
H3O+"# $%=1&10
!7 ' pH = 7
H3O+"# $%=1&10
!2 ' pH = 2
basiskt (överskott av OH-) neutralt (rent vatten, lika mycket H3O+ som OH-) surt (överskott av H3O+)
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Titrera en stark bas med en stark syra
0.100 M HBr
50 mL 0.020 M KOH
Överskott av OH-
Överskott av H+
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Svaga syror och baser
• Syra = protondonator – Svag syra:
Delvis deprotonerad i vattenlösning
• Bas = protonacceptor – Svag bas:
Delvis protonerad i vattenlösning
HCOOH (aq) + H2O (l) H3O+ (aq) + HCOO- (aq)
NH3 (aq) + H2O (l) NH4+
(aq) + OH- (aq)
_
+
N
N
N O-
+
HCOOH
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Indikator • Mäter slutpunkten = karaktäriseras av förändringen hos indikatorn • Exempel: Tymolblått
HInd ! Ind" + H +
KInd =Ind"#$ %& H
+#$ %&HInd[ ]
HInd[ ]Ind"#$ %&
=10 pKInd"pH
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Val av indikator
• Det är viktigt att indikatorns färgomslag sker nära ekvivalenspunkten
Indikator Egenskap (pH) pKa Slutpunkt
Bromtymolblått (BTB) Blå (7.6) ! Gul (6.0) 7.1 Försvinnande av grönt
BTB
Bromkresolgrönt Blå (5.4) ! Gul (3.8)
4.7 Grönt
pH
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Titrerfelet – ett systematiskt fel
• När indikatorns omslag (slutpunkten) inte sammanfaller med ekvivalenspunkten
0
2
4
6
8
10
12
0 5 10 15 20 25 30 35 40
pH
Volym HCl (mL)
" Bromtymolblått slår om här
" Bromkresolgrönt slår om här
Volym åtgången HCl blir FEL!
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Mätosäkerhet
• Mätosäkerhet (measurement uncertainty) – Avvikelser från ”riktigt” värde = riktighet – Spridningen av mätdata = precision – Kombination av ovanstående = noggrannhet – Måste i vissa fall obligatoriskt anges (ISO 17025)
x s
x µ s
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Att skilja på riktighet och precision
Bra precision, bra riktighet Bra precision, dålig riktighet
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Olika typer av fel
• Grova fel – Kontaminering, “olyckor”, misstag
• Slumpmässiga (tillfälliga) – Avvikelser från medelvärdet (x), best. som standardavvikelse
(s) – Precision - små slumpmässiga fel – Repeterbarhet - reproducerbarhet
• Systematiska fel – Avvikelser av medelvärdet från “riktigt” värde (µ). – Kalibrering, jämförelser med standarder, jämförelser med
olika lab.
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Upprepade mätningar
• medelvärde – mätvärden, xi
– antal mätvärden, n
• standardavvikelse – samma enhet som mätvärdena
• relativ standardavvikelse – i procent
x =xi!n
s =(xi " x )
2!n"1
RSD =sx#100
Statistiska metoder för uppskattning av mätosäkerheten tas upp i kursen: ”Analytisk kemi, grundkurs”
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Minska felkällorna
• Titrering – Samma person utför titreringen – Samma indikator vid ställning och vidare titrering – Beakta att indikatorer också är svaga syror eller baser –
undvik stora tillsatser
• Generellt – Lista möjliga felkällor i förväg – Ta reda på variationsorsaker och deras betydelse – Använd standarder, referenser och kalibrera
KEMA02 HT12 Kemiska Institutionen, Centrum för Analys och Syntes /M. Sandahl
Applikationer – naturliga vatten • Alkalinitet – känslighet för försurning
– mätning av vattnets förmåga att tåla tillskott av H3O+ – ett mått på vattnets buffertkapacitet – mäts genom antalet mmol HCl som krävs att sänka pH-värdet
på 1 kg vatten till 4,5
Alkalinitet "
• Surhet – anges som millimol NaOH som krävs att öka pH-värdet på 1