27 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan Juni sampai bulan Juli 2017 dan bulan oktober sampai November 2017. Untuk persiapan bahan, meliputi persiapan biji jarak, pengepresan hingga diperoleh minyak dan analisa awal minyak dilakukan di Laboratorium Agronomi Universitas Muhammadiyah Malang. Kemudian untuk pembuatan Biopelumas, meliputi reaksi epoksidasi dan pemurnian dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Muhammadiyah Malang. Pengujian viskositas dilakukan di Laboratorium Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang. Pengujian Flash Point dilakukan di Laboratorium Jalan Raya Jurusan Teknik Sipil Universitas Muhammadiyah Malang. Pengujian Bilangan Oksiran dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Malang. 3.2 Diagram Alir Diagram alir pemaparan penelitian dapat dilihat pada diagram 3.1. 3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Alat Oven Berfungsi sebagai pemanas atau pengering biji jarak sebelum dilakukan pengepresan. Gambar oven dapat dilihat pada gambar 3.1.
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
27
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan pada bulan Juni sampai bulan Juli 2017 dan bulan oktober
sampai November 2017. Untuk persiapan bahan, meliputi persiapan biji jarak,
pengepresan hingga diperoleh minyak dan analisa awal minyak dilakukan di
Laboratorium Agronomi Universitas Muhammadiyah Malang. Kemudian untuk
pembuatan Biopelumas, meliputi reaksi epoksidasi dan pemurnian dilakukan di
Laboratorium Kimia Universitas Muhammadiyah Malang. Pengujian viskositas
dilakukan di Laboratorium Farmasi Universitas Muhammadiyah Malang.
Pengujian Flash Point dilakukan di Laboratorium Jalan Raya Jurusan Teknik Sipil
Universitas Muhammadiyah Malang. Pengujian Bilangan Oksiran dilakukan di
Laboratorium Kimia Universitas Negeri Malang.
3.2 Diagram Alir
Diagram alir pemaparan penelitian dapat dilihat pada diagram 3.1.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Oven
Berfungsi sebagai pemanas atau pengering biji jarak sebelum
dilakukan pengepresan. Gambar oven dapat dilihat pada gambar 3.1.
28
Gambar 3.1 Oven
Kempa hidrolik
Alat ini digunakan untuk mengepres biji sehingga diperoleh
minyak. Gambar kempa hidrolik dapat dilihat pada gambar 3.2.
Gambar 3.2 Kempa hidrolik
Labu leher tiga
Digunakan pada saat percobaan epoksidasi. Gambar labu leher tiga
dapat dilihat pada gambar 3.3.
Gambar 3.3 Labu leher tiga
29
Diagram 3.1 Diagram alir pemaparan penelitian
30
Pengaduk / stirrer
Berfungsi untuk mengaduk cairan atau larutan pada saat reaksi
berjalan. Gambar stirrer dapat dilihat pada gambar 3.4.
Gambar 3.4 Pengaduk
Thermometer
Berfungsi untuk mengukur suhu suatu cairan atau larutan. Gambar
thermometer dapat dilihat pada gambar 3.5.
Gambar 3.5 Termometer
Pemanas (Hot plate stirrer)
Berfungsi untuk menghomogenkan suatu larutan dengan
pengadukan. Pelat (plate) yang terdapat dalam alat ini dapat dipanaskan
sehingga mampu mempercepat reaksi. Gambar Pemanas (Hot plate
stirrer) dapat dilihat pada gambar 3.6.
31
Gambar 3.6 Pemanas (Hot plate stirrer)
Gelas ukur
Digunakan untuk mengukur cairan atau larutan dengtan ketelitian
rendah. Gambar gelas ukur dapat dilihat pada gambar 3.7.
Gambar 3.7 Gelas ukur
Pipet
Berfungsi untuk memindahkan larutan ketempat yang lain sesuai
ukuran yang diinginkan. Gambar pipet dapat dilihat pada gambar 3.8.
Gambar 3.8 Pipet
Labu ukur
Berfungsi sebagai wadah pembuatan larutan sesuai ukuran yang
diinginkan. Gambar labu ukur dapat dilihat pada gambar 3.9.
32
Gambar 3.9 Labu ukur
Alat titrasi
Merupakan serangkaian alat yang digunakan untuk titrasi. Titrasi
adalah teknik reaksi suatu zat yang menggunakan buret dan Erlenmeyer.
Gambar alat titrasi dapat dilihat pada gambar 3.10.
Gambar 3.10 Alat titrasi
Gelas piala
Berfungsi sebagai wadah suatu cairan atau larutan. Gambar gelas
piala dapat dilihat pada gambar 3.11.
Gambar 3.11 Gelas piala
33
Erlenmeyer
Alat ini merupakan serangkaian dari alat titrasi yang berfungsi
untuk tempat titrat yang akan dititrasi. Gambar Erlenmeyer dapat dilihat
pada gambar 3.12.
Gambar 3.12 Erlenmeyer
Kondensor refluks
Alat ini berfungsi untuk mencairkan uap air agar volume reaksi tetap.
Gambar kondensor refluks dapat dilihat pada gambar 3.13.
Gambar 3.13 Kondensor refluks
Viscometer Brookfield
Alat ini digunakan untuk mengukur kekentalan fluida cair. Adapun
pemakaian alat menggunakan spindle nomor 61, faktor 1 dan kecepatan 60
rpm. Gambar viscometer Brookfield dapat dilihat pada gambar 3.14.
34
(a) (b)
Gambar 3.14 (a)Viscometer Brookfield
(b) Panduan Speed dan Faktor
Corong Pisah
Berfungsi sebagai pemisah komponen suatu larutasn dengan
densitas yang berbeda. Dalam hal ini corong pisah digunakan pada tahap
pemurnian. Gambar corong pisah dapat dilihat pada gambar 3.16.
Gambar 3.16 Corong pisah
3.3.2 Rangkaian Alat Percobaan
Pada saat pembuatan pelumas dilakukan dengan metode
epoksidasi. Rangkaian alat percobaan epoksidasi dapat dilihat pada
gambar 3.17.
35
Gambar 3.17 Rangkaian Alat Percobaan
Keterangan gambar :
1. Statif dan klem
2. Labu leher tiga
3. Thermometer
4. Hot plate
5. Pendingin balik
6. Air masuk
7. Air keluar
8. Heater
3.3.3 Bahan
Biji jarak pagar
Asam asetat glasial (CH3COOH)
Hydrogen peroksida (H2O2)
Natrium hydrogen karbonat (NaHCO3)
36
Sulfurid Acid (H2SO4)
Etanol (C2H5OH)
Larutan hydrogen bromide
Crystal violet
Air suling / Aquades (H2O)
3.4 Variabel dan Kondisi Operasi
3.4.1 Variabel Operasi
Untuk pembuatan pelumas variabel meliputi :
suhu operasi = 50, 60, 70, 80°C
Untuk pengujian pelumas, variabel meliputi :
konsentrasi biopelumas = 0, 10,25, 50, 75, 100%
3.4.2 Kondisi Operasi
Untuk pembuatan pelumas, kondisi operasi meliputi :
Katalis H2SO4 1%
Waktu operasi 3 jam
Rasio mol pereaksi (H2O2:CH3COOH) = (1:5,9)
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pembuatan Biopelumas
1. Persiapan bahan :
Memilih biji jarak yang masih baik, kemudian di pres dengan
menggunakan kempa hidrolik untuk diambil minyaknya.
2. Analisa minyak sebelum dilakukan proses reaksi epoksidasi
Kadar minyak
37
Menghaluskan beberapa biji jarak pagar menggunakan blender
hingga menjadi serbuk. Menimbang serbuk biji jarak pagar sebanyak
2 gr diatas kertas saring dan di bungkus sedemikian rupa agar dapat
masuk dalam thimble. Kertas saring yang telah berisi serbuk biji di
masukkan kedalam thimble. Mengalirkan Air pendingin melalui
kondensor. Tabung ekstraksi yang telah diketahui beratnya di isi
dengan pelarut aseton di pasang pada alat distilasi soxhlet. Larutkan
selama 4 jam. Mengambil kertas saring pada thimble kemudian
memasang labu lagi pada alat distilasi untuk memisahkan pelarut dan
minyaknya. Pelarut akan naik ke dalam thimble secara perlahan, dan
minyak akan tersisa dalam tabung. Tabung yang berisi minyak di
keringkan dalam oven dengan suhu 105 ºC selama 4 jam untuk
menguapkan sisa pelarut. Kemudian mendinginkan dalam eksikator
selama 30 menit. Menimbang berat tabung yang telah berisi minyak.
Menentukan kadar minyak biji jarak dapat menggunakan rumus :
Untuk menentukan prosentase kadar minyak dalam biji jarak pagar
dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
Kadar minyak (%) = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 100%
Kadar air
Menghaluskan beberapa biji jarak pagar menggunakan blender
hingga menjadi serbuk. Menimbang serbuk sebanyak 2 gr dalam
cawan yang sudah diketahui beratnya. Kemudian mengeringkan dalam
oven pada suhu 105ºC selama 4 jam. Kemudian mendinginkan dalam
eksikator dan menimbang. Memanaskan lagi dalam oven 30 menit,
38
mendinginkan dalam eksikator dan menimbang ; pemanasan ini
diulangi sampai tercapai beraat konstan (selisih penimbangan
berturut-turut kurang 0,2 mg).
Untuk menentukan prosentase kadar air dalam biji jarak pagar
dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
Kadar air (%) = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 100%
Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
Menimbang minyak sebanyak 28,2 ± 0,2 g dalam erlenmeyer.
Menambahkan 50 ml alkhohol netral yang panas dan 2 ml indikator
phenolphthalein (PP). Mentitrasi dengan larutan 0,1 N NaOH yang
telah di standarisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak
hilang selama 30 detik. Asam lemak bebas dinyatakan sebagai % FFA
atau sebagai angka asam.
Untuk menentukan prosentase FFA dalam biji jarak pagar dapat
menggunakan rumus sebagai berikut :
% FFA = 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘𝑢𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000 𝑥 100
Penentuan bilangan asam
Menimbang lebih kurang 20 gram minyak jarak pagar dan
memasukkan kedalam Erlenmeyer lalu menambahkan 50 ml etanol 95%
netral (C2H5OH). Setelah ditutup dengan pendingin balik, memanaskan
sampai mendidih dan menggojog kuat-kuat untuk melarutkan asam lemak
bebasnya. Setelah dingin, larutan minyak di titrasi dengan 0,1 N larutan
KOH standar memakai indikator PP. Akhir titrasi tercapai apabila
39
terbentuk warna merah muda yang tidak hilang selama setengan menit.
Apabila cairan yang dititrasi berwarna gelap dapat ditambahkan pelarut
yang cukup banyak dan atau dipakai indikator bromothymol-blue sampai
berwarna biru. Angka asam dinyatakan sebagai mg KOH yang dipakai
untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 g minyak.
Untuk menentukan angka asam dalam minyak jarak pagar dapat
menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka asam = 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56,1
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 (𝑔)
Penentuan angka penyabunan
Menimbang minyak atau lemak dengan teliti antara 1,5 – 5,0 gr
dalam Erlenmeyer 200 ml. menambahkan 50 ml larutan KOH yang
dibuat dari gr KOH dalam 1 liter alkohol. Setelah itu di tutup dengan
pendingin balik, mendidihkan dengan hati-hati selama 30 menit.
Selanjutnya dinginkan dan menambah beberapa tetes indikator
phenolphthalein (PP) dan mentitrasi kelebihan larutan KOH dengan
larutan standart 0,5 N HCl. Untuk mengetahui kelebihan KOH ini
perlu dibuat titrasi blanko, yaitu dengan prosedur yang sama kecuali
tanpa bahan lemak atau minyak.
Untuk menentukan bilangan penyabunan dalam minyak jarak pagar
dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka penyabunan = 28,05 𝑥 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ)
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟)
Viskositas
Menyiapkan viskometer Brookfield. Mengisi sampel minyak
kedalam gelas kimia 100ml sampai kira-kira spindle tercelup.
40
Pemilihan spindle didasarkan pada seberapa kental sampel yang akan
di ukur. Lalu spindle diturunkan kedalam formulasi. Selanjutnya alat
dinyalakan dengan menekan tombol on. Kecepatan spindle diatur,
kemudian dibaca skalanya (dial reading) dimana jarum merah yang
bergerak telah stabil. Nilai viskositas dalam centipoise (cSt) diperoleh
dari hasil perkalian skala baca dengan faktor koreksi (f) untuk khusus
untuk masing-masing kecepatan spindle.
Indeks viskositas
Menentukan Indeks viskositas minyak melalui pengukuran harga
viskositas kinematik dalam dua suhu yang jauh berbeda. Suhu yang
diambil sesuai standar yang telah dibakukan yaitu 40 deg C dan 100
deg C. Harga Viskositas indek dapat dihitung dengan menggunakan
rumus dan tabel ASTM D 2270.
Densitas
Mengukur massa jenis minyak dengan menggunakan alat uji
piknometer. Prosedur percobaan menggunakan piknometer yaitu :
Menimbang piknometer dalam keadaan kosong ukuran 10ml, mengisi
piknometer dengan minyak dengan suhu 20°C sebanyak 10ml,
menutup piknometer apabila volume yang diisikan sudah tepat,
kemudian ditimbang kembali. Massa yang diperoleh merupakan
selisih dari berat gelas ukur.
Untuk menentukan massa jenis minyak jarak pagar dengan
menggunakan piknometer dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
ρ = m : v
41
dimana, ρ = massa jenis zat cair (g/cm3)
m = massa (gram)
v = volume (cm3)
3. Reaksi Epoksidasi
Memasukkan 100 ml minyak jarak pagar dan 41,4 ml asam asetat
(CH3COOH) kedalam labu leher tiga. Memasukkan 138,4 ml Hidrogen
peroksida (H2O2) dan 0.49 katalis asam sulfat (H2SO4) setetes demi tetes
ke dalam labu leher tiga. Memanaskan sesuai variabel suhu yang
digunakan (40, 50, 60, 70, 80°C) selama 3 jam sambil diaduk dengan
magnetic stirrer. Pengadukan dilakukan agak minyak terdispersi secara
sempurna.
4. Pemurnian
Menetralkan produk epoksidasi untuk menghilangkan sisa asam
dengan menggunakan 200 ml larutan jenuh natrium hidrogen karbonat
(NaHCO3). Mencuci lagi dengan air suling untuk mencuci sisa asam.
Kemudian memasukkan campuran kedalam corong pisah dan di kocok
untuk memisahkan sisa air. Mengeluarkan Biopelumas yang berada di
lapisan bawah corong pisah.
3.5.2 Pengujian Biopelumas
1. Analisa minyak setelah dilakukan proses reaksi epoksidasi (Biopelumas)
Bilangan oksiran
42
Sampel sebanyak 0.3-0.5 gram (±0.0001 gram) ditimbang, lalu
dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 50 ml, kemudian dilarutkan
dalam 10 ml asam asetat glasial. Setelah itu ditambahkan indicator
Kristal ungu sebanyak 5 tetes (maksimum 0.1 ml). lalu dititrasi
dengan larutan HBr 0.1 N sampai berwarna hijau kebiruan selama 30
detik. Rumus yang digunakan untuk menghitung bilangan oksiran
adalah sebagai berikut.
Bilangan oksiran = 𝑚𝑙 𝐻𝐵𝑟 𝑥 𝐾 𝑥 0.1
𝑚𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Dimana : K = konstanta 4.3
0.1 = N HBr
0.2
Bilangan asam
Menimbang lebih kurang 20 gram minyak jarak pagar dan
memasukkan kedalam Erlenmeyer lalu menambahkan 50 ml etanol
95% netral (C2H5OH). Setelah ditutup dengan pendingin balik,
memanaskan sampai mendidih dan menggojog kuat-kuat untuk
melarutkan asam lemak bebasnya. Setelah dingin, larutan minyak di
titrasi dengan 0,1 N larutan KOH standar memakai indikator PP.
Akhir titrasi tercapai apabila terbentuk warna merah muda yang tidak
hilang selama setengan menit. Apabila cairan yang dititrasi berwarna
gelap dapat ditambahkan pelarut yang cukup banyak dan atau dipakai
indikator bromothymol-blue sampai berwarna biru. Angka asam
dinyatakan sebagai mg KOH yang dipakai untuk menetralkan asam
lemak bebas dalam 1 g minyak.
43
Untuk menentukan angka asam dalam minyak jarak pagar dapat
menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka asam = 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56,1
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 (𝑔)
Bilangan penyabunan
Menimbang minyak atau lemak dengan teliti antara 1,5 – 5,0 gr
dalam Erlenmeyer 200 ml. menambahkan 50 ml larutan KOH yang
dibuat dari gr KOH dalam 1 liter alkohol. Setelah itu di tutup dengan
pendingin balik, mendidihkan dengan hati-hati selama 30 menit.
Selanjutnya dinginkan dan menambah beberapa tetes indikator
phenolphthalein (PP) dan mentitrasi kelebihan larutan KOH dengan
larutan standart 0,5 N HCl. Untuk mengetahui kelebihan KOH ini
perlu dibuat titrasi blanko, yaitu dengan prosedur yang sama kecuali
tanpa bahan lemak atau minyak.
Untuk menentukan bilangan penyabunan dalam minyak jarak pagar
dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka penyabunan = 28,05 𝑥 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ)
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟)
Flash point
Karakteristik ini diuji dengan menggunakan metode ASTM D 92
(Cleveland Open Cup). COC terdiri dari cawan, pelt pemanas,
aplikator api penguji, pemanas, dan penyangga tempat termometer.
Prosedur kerjanya, Menempatkan peralatan peralatan COC diatas
meja / tempat yang kuat. Memasukkan sampel pelumas yang akan di
uji dalam cawan hingga tanda batas bagian atas. Memasang peralatan
pengukur termperatur dalam posisi vertikal dengan dasar termometer
44
pada jarak ±6,4 mm diatas dasar bagian dalam cawan uji dan alat
terletak pada titik tengah antara pusat dan tepi cawan uji dalam satu
diameter tegak lurus terhadap lingkaran lintasan api penguji dan pada
sisi yang berlawanan dengan posisi aplikator api penguji. Sampel
pelumas di panaskan perlahan, dimana ada selang waktu tertentu
dilewatkan api penguji melintas diatas cawan. Mengamati perubahan
yang terjadi, jika muncul asap, amati dengan seksama. Pada saat api
dilewatkan dan muncul api yang pertama, maka itulah titik nyala
sampel. Kemudian melihat temperatur di termometer dan mencatat
suhu flash pointnya.
Viskositas
Menyiapkan viskometer Brookfield. Mengisi sampel minyak
kedalam gelas kimia 100ml sampai kira-kira spindle tercelup.
Pemilihan spindle didasarkan pada seberapa kental sampel yang akan
di ukur. Lalu spindle diturunkan kedalam formulasi. Selanjutnya alat
dinyalakan dengan menekan tombol on. Kecepatan spindle diatur,
kemudian dibaca skalanya (dial reading) dimana jarum merah yang
bergerak telah stabil. Nilai viskositas dalam centipoise (cSt) diperoleh
dari hasil perkalian skala baca dengan faktor koreksi (f) untuk khusus
untuk masing-masing kecepatan spindle.
Indeks viskositas
Produk pelumas ditentukan melalui pengukuran harga viskositas
kinematik dalam dua suhu yang jauh berbeda. Suhu yang diambil
sesuai standar yang telah dibakukan yaitu 40 deg C dan 100 deg C.
45
Harga Viskositas indek dapat dihitung dengan menggunakan rumus
dan tabel ASTM D 2270.
Densitas
Mengukur massa jenis minyak dengan menggunakan alat uji
piknometer. Prosedur percobaan menggunakan piknometer yaitu :
Menimbang piknometer dalam keadaan kosong ukuran 10ml, mengisi
piknometer dengan minyak dengan suhu 20°C sebanyak 10ml,
menutup piknometer apabila volume yang diisikan sudah tepat,
kemudian ditimbang kembali. Massa yang diperoleh merupakan
selisih dari berat gelas ukur.
Untuk menentukan massa jenis minyak jarak pagar dengan
menggunakan piknometer dapat menggunakan rumus sebagai berikut :
ρ = m : v
dimana, ρ = massa jenis zat cair (g/cm3)
m = massa (gram)
v = volume (cm3)
Related Documents
