B-2

LAPORAN PRAKTIKUM FITOFARMASI

“KAPSUL CABE JAWA”

Disusun oleh :

KELOMPOK B-2

Pratama Putra (112210101045)

Ani Mubayyinah (112210101047)

MelyNovyyandani (112210101049)

Liza Fairuz (112210101055)

Awalia Annisafira (112210101065)

Fatimah A. Maulidiyah (112210101067)

Arif Rahman (112210101073)

Defitri Trimardani (112210101075)

Zahrotul Hikmah (112210101081)

Yuni Winarni (112210101083)

Dewi Citra (112210101089)

LABORATORIUM BIOLOGI FARMASI

BAGIAN BIOLOGI FARMASI

UNIVERSITAS JEMBER

2014

2

BAB I

PENDAHULUAN

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak

yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin ; tetapi dapat juga terbuat dari pati

atau bahan lain yang sesuai. Mothes dan Dublanc, dua orang Perancis, biasa dihubungkan

dengan penemuan kapsul gelatin yang terdiri dari satu bagian, berbentuk lonjong, ditutup

dengan setetes larutan pekat gelatin panas sesudah diisi. Kapsul yang terdiri dari dua bagian

ditemukan oleh James Murdock dari London. Gelatin larut dalam air panas dan dalam cairan

lambung yang hangat, kapsul gelatin melepaskan isinya dengan cepat. Gelatin sebagai protein

dicerna dan diabsorbsi (Anief, 2000).

Gelatin bersifat stabil diudara bila dalam keadaan kering, akan tetapi mudah

mengalami peruraian oleh mikroba bila menjadi lembab dan bila disimpan dalam larutan

berair. Oleh karena itu, kapsul gelatin yang lunak mengandung lebih banyak uap air daripada

kasul keras, pada pembuatannya ditambahkan bahan pengawet untuk mencegah timbulnya

jamur dalam cangkang kapsul. Biasanya kapsul keras gelatin mengandung uap air antara 9-

12%. Bilamana disimpan dalam lingkungan dengan kelembapan yang tinggi, penambahan

uap air akan diabsorbsi oleh kapsul dan kapsul keras ini akan rusak dari bentuk kekerasannya.

Sebaliknya dalam lingkungan udara yang sangat kering, sebagian uap air yang terdapat dalam

kaspsul gelatin mungkin akan hilang, dan kapsul ini menjadi rapuh bahkan akan remuk bila

dipegang (Howard, 1985).

Kapsul keras biasanya terbuat dari gelatin yang terdiri dari cangkang kapsul bagian badan

dan bagian tutup kapsul. Kedua bagian tutup kapsul ini akan saling menutupi bila

dipertemukan dan bagian tutupnya akan menyelubungi bagian badan kapsul. Gelatin

mempunyai beberapa kekurangan, seperti mudah mengalami peruraian oleh mikroba bila

dalam keadaan lembab atau bila disimpan dalam larutan berair . Sebagai contoh yang lain,

cangkang kapsul gelatin menjadi rapuh jika disimpan pada kondisi kelembaban relatif yang

rendah. Selanjutnya, Kapsul gelatin tidak dapat menghindari efek samping obat yang

mengiritasi lambung, seperti Indometasin. Hal ini dikarenakan kapsul gelatin segera pecah

setelah sampai di lambung (Anonim, 1979).

Kapsul dapat diberi bermacam-macam warna. Bila dalam resep diinginkan serbuk

dalam bentuk kapsul, maka ukuran dan warna kapsul yang dipakai harus dicantumkan dalam

resep supaya pada pengulangan obat pasien mendapatkan obat dengan ukuran serta warna

kapsul yang sama. Ukuran kapsul bermacam-macam baik panjang atau pendek, dengan

3

bentuk bervariasi, misalnya bulat, oval, panjang, dan silinder. Ukuran kapsul juga dibedakan

oleh panjang dan diameter dari kapsul yang dinyatakan dalam angka-angka. Kapasitas

muatnya tergantung dari jenis zat yang dimasukkan. Biasanya dalam voluminous,

kapasitasnya lebih kecil (Voigt, 1995).

Ada beberapa macam penggolongan kapsul, yakni kapsul keras, kapsul lunak, kapsul

tepung, dan kapsul salut enterik. Kapsul keras biasanya digunakan untuk obat berbentuk

padat atau cair yang tidak mudah rusak. Cangkang kapsul ini umumnya berbentuk tabung

silinder berujung bulat, terdiri dari wadah tertutup dan terbuat dari gelatin dan air. Kapsul

kenyal dapat disi dengan zat padat, setengah padat, atau cairan. Seperti halnya dengan kapsul

keras, kapsul kenyal terbuat dari gelatin dan air, untuk kekenyalannya ditambah gliserol atau

sorbitol. Kapsul lunak bentuknya bagus dan lebih mudah ditelan oleh pasien. Kapsul tepung

disebut juga ouwel yang dibuat dari amilum atau tepung ditambah dengan air dan zat

pengawet. Bantuk kapsul ini umumnya bulat atau silinder. Kapsul salut enterik adlah kapsul

yang disalut sedemikian rupa sehingga tidak larut dalam lambung tetapi larut dalam usus

(Chaerunnisa, 2009).

Cabe jawa merupakan tanaman asli Indonesia yang banyak terdapat di Jawa, Madura

dan Sumatera Selatan. Tumbuh di tempat-tempat yang tanahnya tidak lembap dan berpasir

seperti di dekat pantai, daerah datar sampai 600 meter di atas permukaan laut (dpl). Tanaman

ini dapat tumbuh dan menghasilkan dengan baik di semua jenis lahan kering atau semua jenis

tanah di pulau Jawa (Nuraini A, 2003)

Cabe jawa merupakan tumbuhan tropis asli

Asia Tenggara yang juga dikenal sebagai lada

panjang dengan klasifikasi sebagai berikut:

Kingdom : Plantae,

Subkingdom : Viridaeplantae,

Filum : Magnoliophyta,

Subfilum : Spermatophyta,

Infrafilum : Angiospermae,

Kelas : Magnoliopsida,

Subkelas : Magnoliidae,

Superorder : Piperanae,

Ordo : Piperales,

Family : Piperaceae,

Genus : Piper,

Gambar 1. Tanaman cabe jawa20

4

Spesifik epitet : retrofractum,

Spesies : Piper retrofractum Vahl. (Bisby, at al., 2007)

Cabe jawa memiliki beberapa nama daerah, yaitu: di Sumatera disebut lada panjang,

cabai jawa, cabai panjang. Di jawa, namanya cabean, cabe alas, cabe areuy, cabe jawa, cabe

sula. Di Madura dinamai cabhi jhamo, cabhi ongghu, cabhi solah, sedangkan di Makassar

dikenal dengan nama cabai (Depkes RI. 1985; Nuraini A, 2003)

Tanaman cabe jawa berupa tumbuhan menahun, batang dengan percabangan liar,

tumbuh memanjat, melilit dengan akar lekatnya, panjang mencapai 10 meter. Percabangan

dimulai dari pangkalnya yang menyerupai kayu. Daun tunggal, berbentuk bulat telur sampai

lonjong, pangkal membulat, ujung meruncing, tepi rata, pertulangan menyirip, permukaan

atas licin, permukaan bawah berbintik-bintik, panjang 8,5–30 sentimeter, lebar 3-13

sentimeter dan berwarna hijau. Bunga berkelamin tunggal, tersusun dalam bulir yang tumbuh

tegak atau sedikit merunduk, bulir jantan lebih panjang dari betina. Buah majemuk berupa

bulir, bentuk bulat panjang sampai silindris, bagian ujung agak mengecil, permukaan tidak

rata, bertonjolan teratur, panjang 2-7 cm, garis tengah 4-8 mm, bertangkai panjang, masih

muda berwarna hijau, keras dan pedas, kemudian warna menjadi kuning gading dan akhirnya

menjadi merah, lunak dan manis. Bagian tanaman yang digunakan adalah buahnya, tetapi

kadang-kadang ada yang menggunakan daun dan akarnya (Depkes RI. 1985; Nuraini A,

2003)

Buah, daun dan akar tanaman cabe jawa dapat digunakan untuk pengobatan. Buah yang

sudah tua dapat digunakan untuk pengobatan perut kembung, mulas, muntah-muntah,

diaforetik, karminatif, merangsang nafsu makan, demam, influenza, migren, peluruh keringat,

encok, infeksi pada hati, tekanan darah rendah, urat saraf lemah, sukar bersalin, dan sebagai

afrodisiaka. Akar dapat digunakan untuk sakit gigi, luka, dan kejang, sedangkan daunnya

untuk obat kumur. Di India, Afrika Utara, Afrika Timur, dan Asia Tenggara, cabe jawa juga

digunakan untuk bumbu masak (Taryono RA, 2004; Nuraini A, 2003).

Senyawa kimia yang terkandung dalam cabe jawa antara lain asam amino bebas, damar,

minyak atsiri, beberapa jenis alkaloid seperti piperine, piperidin, piperatin, piperlonguminine,

β-sitosterol, sylvatine, guineensine, piperlongumine, filfiline, sitosterol, methyl piperate,

minyak atsiri (terpenoid), n-oktanol, linalool, terpinil asetat, sitronelil asetat, sitral, alkaloid,

saponin, polifenol, dan resin (kavisin) (Depkes RI. 1985; Nuraini A, 2003). Alkaloid utama

yang terdapat di dalam buah cabe jawa adalah piperin (Isnawati A, 2002).

Cabe jawa merupakan salah satu tanaman yang diketahui memiliki efek stimulan

terhadap sel-sel syaraf sehingga mampu meningkatkan stamina tubuh. Efek hormonal dari

5

tanaman ini dikenal sebagai afrodisiaka. Berdasarkan penelitian secara ilmiah, cabe jawa

digunakan sebagai afrodisiaka karena mempunyai efek androgenik, untuk anabolik, dan

sebagai antivirus. Dari suatu tinjauan pustaka dikatakan bahwa secara umum kandungan

kimia atau senyawa kimia yang berperan sebagai afrodisiaka adalah turunan steroid, saponin,

alkaloid, tannin dan senyawa lain yang dapat melancarkan peredaran darah. Bagian yang

dimanfaatkan sebagai afrodisiaka adalah buahnya dan diduga senyawa aktif yang berkhasiat

afrodisiaka di dalam buahnya adalah senyawa piperine (Nuraini A, 2003).

6

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Klasifikasi Cabe Jawa (Piper retrofractum Vahl.)

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyldone

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : Piper retrofractum Vahl.

2.2 Kandungan Kimia dan Bioaktivitas Cabe Jawa (Piper retrofractum Vahl.)

Cabe jawa (Piper retrofractum Vahl.) merupakan simplisia yang banyak digunakan

dalam ramuan jamu dan obat tradisional. Bagian yang bermanfaat adalah buahnya yang

mengandung minyak atsiri, piperina, piperidina, asam palmitat, asam tetrahidropiperat,

undecylenyl 3-4 methylenedioxy benzene, N isobutyldeca-trans-2-trans-4-dienamide, dan

sesamin. Minyak atsiri cabe jawa mengandung terpenoid: n-oktanol, linanool, terpinil asetat,

sitronelil asetat, piperin, alkaloid, saponin, polifenol, dan resin (kavisin). Minyak atsiri cabe

jawa diduga dapat menurunkan kolesterol dengan memberikan umpan balik negatif yang juga

dapat menghambat kerja enzim HMG-KoA reduktase.Cabe jawa juga mengandung vitamin C

yang berfungsi sebagai antioksidan yang mampu melindungi lemak dalam darah dari

kerusakan akibat radikal bebas. Dari penelitian sebelumnya dinyatakan bahwa kecepatan

oksidasi kolesterol dan trigliserida akibat radikal bebas pada kelompok yang diberi diet

mengandung cabe jawa lebih rendah dibandingkan dengan kelompok yang diberi diet tanpa

mengandung cabe jawa.

2.3 Metode Ekstraksi

Ekstrak merupakan kumpulan senyawa-senyawa dari berbagai golongan yang terlarut

didalam pelarut yang sesuai, termasuk didalamnya senyawa-senyawa aktif atau yang tidak

aktif . Pengolahan ekstraksi bahan tumbuhan obat dengan pelarut yang sesuai (air, alkohol

dan pelarut organik lain) menjadi ekstrak cair atau ekstrak keringbanyak dilakukan untuk

tujuan standarisasi sediaan obat herba sekaligus memberi keuntungan dari segi formulasi

sediaannya. Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ekstraksi sehingga bahan

7

berkhasiat yang akan ditarik dapat tersari sempurna. Departemen Kesehata

merekomendasikan air, alkohol dan air dengan alkohol untuk cairan penyari ekstrak untuk

keperluan bahan baku obat tradisional. (Suhirman et al., 2006)

Dari penelitian yang dilakukan oleh Djumidi dan Hutapea, pembuatan ekstraksi

dengan cara perkolasi menggunakan cairan penyari masing-masing dengan dengan etanol

( 50 % ), kloroform, metanol, etanol ( 95 % ), eter, dan seduhan air panas. Dari semua cairan

penyari yang digunakan untuk membuat ekstrak buah cabe jawa, ternyata cairan penyari

etanol ( 50%) memberikan rendemen yang paling tinggi, yaitu: 6,73%, kemudian secara

berurutan adalah kloroform, metanol, etanol (95%), eter, dan seduhan air panas, seperti

terlihat dalam Tabel 1 berikut:

(Djumidi and Hutapea, 1992)

2.4 Metode KLT

Ekstrak kental yang diperoleh dari penyarian dengan etanol (50%, kloroform,

metanol, etanol (95%), dan eter, masing-masing setelah diuji dengan KLT diperoleh bercak

(7 bercak), warna dan Rf yang sama. Sedang ekstrak yang diperoleh dari seduhan air panas

hanya menunjukkan 1 bercak dengan Rf = 0,07.

8

Dari percobaan KLT untuk mengetahui kemungkinan adanya perbedaan jumlah

komponen kimia dari ekstrak yang diperoleh, hanya dari ke 5 cairan penyari yang digunakan

diperoleh hasil yang sama, yaitu 7 bercak, maka dapat diduga bahwa kandungan kimia pada

buah cabe jawa mempunyai sifat polaritas yang sama terhadap cairan penyari yang

digunakan.(Djumidi and Hutapea, 1992)

2.5 Kapsul

Kapsul adalah bentuk sediaan obat yang terbungkus dalam cangkang kapsul, keras

atau lunak. Cangkang kapsul dibuat dari gelatin atau tanpa zat ambahan lain (FI IV). Pada FI

III diterangkan bahwa ada beberapa syarat kapsul yang harus dipenuhi yaitu dari

keseragaman bobot kapsul, waktu hancur, dan cara penyimpanan.

Kapsul dapat didefinisikan sebagai bentuk sediaan padat, dimana satu macam bahan

obat atau lebih dan atau bahan inert lainnya yang dimasukkan ke dalam cangkang atau wadah

kecil yang umumnya dibuat dari gelatin yang sesuai. Tergantung pada formulasinya, kapsul

dari gelatin biasa lunak dan bisa juga keras.

Cangkang kapsul gelatin keras dibuat dari campuran gelatin, gula dan air, jernih tidak

berwarna dan pada dasarnya tidak mempunyai rasa. Kapsul gelatin mudah mengalami

peruraian oleh mikroba bila menjadi lembab atau bila disimpan dalam larutan berair. Kapsul

gelatin tidak tepat untuk diisi cairan berair, karena air akan melunakkan gelatin dan

menimbulkan kerusakan kapsul. Tetapi beberapa cairan tertentu atua minyak atsiri yang tidak

mengganggu stabilitas cangkang gelatin, mungkin dapat dimasukkan dalam cangkang kapsul

gelatin, lalu disegel untuk menjamin penyimpanan cairan tersebut.

9

Umumnya kapsul gelatin keras dipakai untuk menampung isi antara sekitar 65 mg – 1

gram bahan serbuk, termasuk bahan obat dan bahan pengencer lain yang diperlukan. Bila

bahan obat yang diberikan dalam suatu kapsul cukup besar untuk memenuhi kapsul, bahan

pengisi tidak diperlukan. Tapi bila bahan obat yang dimasukkan belum cukup untuk

memenuhi isi kapsul, maka diperlukan bahan pengisi. Laktosa dan amilum biasanya dipakai

sebagai bahan pengisi dalam pengisian kapsul.

Macam-macam sediaan kapsul secara garis besar dibagi menjadi 3 bagian utama,

yaitu berdasarkan konsistensi, cara pemakaian, dan tujuan pemakaian.

a. Berdasarkan konsistensi :

Kapsul lunak dan kapsul keras

b. Berdasarkan cara pemakaian :

Per oral, per rektal, per vaginal, dan topikal

c. Berdasarkan tujuan pemakaian :

Untuk manusia dan untuk hewan

Bahan penyusun kapsul keras yaitu bahan dasar seperti gelatin, gula,dan dan air, dan

bahan tambahan seperti pewarna, flavouring agent, pemburam, dan pengawet.

Kapsul jarang hanya mengandung bahan berkhasiat saja, umumnya formulasi kapsul

memerlukan bahan pengisi, pelincir maupun penyerap (untuk sediaan berbahan dasar

ekstrak). Bahan pengisi pelincir dan penyerap yang digunakan antara lain:

a. Cab-O-Sil (Aerosil)

Sinonim : Aerosil; Cab-O-Sil; Cab-O-Sil M-5P; colloidal silica; fumed silica; fumed silicon

dioxide; hochdisperses silicum dioxid; SAS; silica colloidalis anhydrica; silica sol;

silicic anhydride; silicon dioxide colloidal; silicon dioxide fumed; synthetic

amorphous silica; Wacker HDK.

Struktur formula : SiO2 (BM = 60.08)

Sifat fisika-kimia Cab-O-Sil:

pH : 3,5-4,0 (4 % w/v aqueous dispersion)

Densitas : 0.029-0.042 g/cm3

Distribusi ukuran partikel : 7-16 nm

Indeks refraktif : 1.46

Kelarutan : praktis tidak larut dalam pelarut organik, air, dan larutan asam,

kecuali hydrofluoric acid. Larut dalam larutan alkali hidroksida

panas. Membentuk dispersi koloidal dalam air.

Luas area spesifik : 100-400 m2/g

10

Fungsi : Adsorbent; anticaking agent; emulsion stabilizer; glidant; suspending agent; tablet

disintegrant; thermal stabilizer; viscosity-increasing agent.

Cab-O-Sil digunakan secara luas dalam farmasi, kosmetik dan produk makanan. Cab-

O-Sil memiliki ukuran partikel kecil dan luas area permukaan spesifiknya besar sehingga

memberikan karakter aliran yang diinginkan yang dieskplorasi untuk memperbaiki aliran

serbuk kering pada proses pembuatan tablet.

Penggunaan Cab-O-Sil sebagai :

Aerosol = 0,5 – 2,0 %

Emulsion stabilizer = 1,0 – 5,0 %

Glidant = 0,1 – 1,0 %

Suspending dan thickening agent = 2,0 – 10,0 %

Cab-O-Sil adalah sebuah fumed silica submicroscopic dengan ukuran partikel 15 nm.

Cab-O-Sil berwarna putih kebiru-biruan, terang, tidak berbau, tidak berasa, serbuk amorf

tidak berpasir.

Stabilitas dan Kondisi Penyimpanan:

Cab-O-Sil higroskopis tetapi mengadsorbsi sejumlah besar air tanpa mencair. Ketika

digunakan dalam sistem aqueous pada pH 0-7.5, Cab-O-Sil dapat meningkatkan viskositas

dari sistem. Tapi pada pH lebih dari 7.5 peningkatan viskositas Cab-O-Sil akan berkurang

dan pada pH lebih dari 10.7 kemampuan Cab-O-Sil menghilang karena Cab-O-Sil terlarut

membentuk silikat.

Keamanan:

Cab-O-Sil biasanya digunakan dalam produk farmasi oral dan topikal dan umumnya

tidak toksik dan merupakan non irritant excipient.

LD50 (tikus, iv) : 0.015 g/kg

LD50 (tikus, oral) : 3.16 g/kg.

b. Avicel

Sinonim : Avicel PH; Cellets; Celex; cellulose gel; hellulosum microcristallinum; Celphere;

Ceolus KG; crystalline cellulose; E460; Emcocel; Ethispheres; Fibrocel; MCC

Sanaq; Pharmacel; Tabulose; Vivapur.

Rumus empiris: (C6H10O5)220 ( BM ≈36.000 )

Struktur formula

11

Gambar 1. Struktur kimia avicel (Rowe et al, 2009).

Fungsi : Adsorbent; suspending agent; tablet dan capsule diluent; tablet

disintegrant.

Microcrystalline cellulose digunakan secara luas dalam farmasi, umumnya sebagai

binder/diluent pada tablet oral dan formula kapsul dimana ini digunakan baik dalam granulasi

basah dan proses kempa langsung. Pada penambahannya sebagai binder/diluent,

microcrystalline cellulose juga memiliki fungsi sebagai lubrikan dan disintegran yang

berguna dalam tabletasi.

Sifat kimia fisika Avicel:

pH : 5,0-7,5

Kerapatan : 1,512-1,668 g/cm3

Titik lebur : 260-270oC

Distribusi partikel : 20-200 μm

Kelarutan : mudah larut dalam 5% w/v larutan NaOH, praktis tidak larut dalam air,

asam terlarut, dan sebagian besar pelarut organik.

Inkompatibilitas : avicel inkompatibel dengan agen oksidator kuat.

Sediaan yang dibuat pada praktikum ini adalah kapsul. Adapun alasan dipilihnya

sediaan kapsul antara lain :

Dapat menutupi rasa pahit dan tidak enak dari bahan obat (ekstrak). Sebagian besar

ekstrak tumbuhan memiliki rasa yang pahit atau getir sehingga dengan pemilihan

sediaan kapsul dapat menutupi rasa yang tidak enak.

Dapat meningkatkan keberterimaan (akseptabilitas) pasien terhadap sediaan yang

telah diformulasi. Kapsul dapat menutupi bau yang tidak enak dari ekstrak karena

bahan baku yang digunakan adalah ekstrak daun Jambu biji yang memiliki bau khas

dan jarang disukai.

Dapat melindungi bahan obat dari cahaya matahari langsung maupun kontak dengan

udara sekitar. Beberapa ekstrak dari tumbuhan memiliki sensitivitas yang tinggi

terhadap cahaya matahari langsung dan udara, oleh sebab itu penggunaan cangkang

12

kapsul keras yang buram (TiO2) dapat mengantisipasi kontak bahan obat dengan

cahaya maupun udara.

Mudah dalam penggunaannya

Pembuatan relatif mudah, dapat dilakukan secara konvensional.

Harga relatif terjangkau (murah)

Kapsul yang digunakan untuk dikonsumsi harus memenuhi syarat-syarat sebagai

berikut:

Keseragaman kandungan (dosis) dan bobot terjamin

Tidak toksik

Tidak cacat secara fisik

c. Pati beras

Amylum oryzae ( pati beras) adalah amylum yang diperoleh dari biji Oryza sativa L

yang berupa serbuk sangat halus dan putih.

Klasifikasi Tanaman

Nama Simplisia : Amylum Oryzae

Tanaman Asal : Oryza sativa

Divisi : Magnoliophyta

Sub Divisi : Spermatophyta

Kelas : Liliopsida

Ordo : Poales

Famili : Poaceae

Genus : Oryzae

13

Spesies : Oryza Sativa L

Kandungan : Amilosa dan amilosa perkati, air, abu

Khasiat : Bahan penolong untuk sediaan obat dan zat tambahan

Makroskopis : Berupa serbuk berwarna putih dan sangat halus

Mikroskopis : Terlihat butiran persegi banyak, tunggal atau

majemuk, hilus tidak terlihat jelas dan tidak ada lamella konsentrasi.

Pati beras tersusun dari dua polimer karbohidrat, yaitu amilosa dan

amilopektin. Amilosa adalah pati dengan struktur tidak bercabang dan merupakan

fraksi larut air, sedangkan amilopektin adalah pati dengan struktur bercabang, tidak

larut air, dan cenderung bersifat lengket. (Haryadi, 2008)

Perbandingan komposisi kedua golongan pati ini sangat menentukan warna

(transparan atau tidak) dan tekstur nasi (lengket, lunak, keras, atau pera). Ketan hampir

sepenuhnya didominasi oleh amilopektin sehingga sangat lekat, sementara beras pera

memiliki kandungan amilosa melebihi 20% yang membuat butiran nasinya terpencar-

pencar (tidak berlekatan) dan keras.

2.6 Refrance Product Kapsul Cabe Jawa

(Padmadisastra 2009)

2.7 Formulasi Kapsul Cabe Jawa

R/ EKSTRAK CABE JAWA

AMIYLUM ORYZAE

AVICEL

MF DA IN CAPS 30

S TDD

2.8 Evaluasi Sediaan Kapsul

14

a) Keseragaman bobot kapsul

Cara untuk kapsul yang berisi obat kering

Timbang 20 kapsul. Timbang lagi kapsul satu persatu. Keluarkan isi semua kapsul,

timbang seluruh bagian cangkang kapsul. Hitung bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata

tiap isi kapsul. Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi

kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak boleh

lebih dari yang ditetapkan kolom B.

Cara untuk kapsul yang berisi bahan obat cair atau pasta

Timbang 10 kapsul. Timbang lagi kapsul satu persatu. Keluarkan isi semua kapsul,

cuci cangkang kapsul dengan eter P. Buang cairan cucian, biarkan hingga tidak berbau eter,

timbang seluruh bagian cangkang kapsul. Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata tiap isi

kapsul. Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rat-rata tiap isi kapsul

tidak lebih dari 7,5%.

b) Kelarutan

Kelarutan normal untuk kapsul, baik kosong atau berisi, tidak ditentukan oleh USP

XX. Tetapi General Servuce Administration, di Federal Specification #U-C-115b (2/10/58),

menentukan batas kelarutan untuk kapsul kosong sebagai berikut :

i. ketahanan air tidak larut dalam air pada 20 sampai 30 0 C dalam 15 menit.

ii. Kelarutan dalam asam larut kurang dari 5 menit dalam larutan HCl 0,5% (b/b) pada 36

sampai 38 0 C.

c) Waktu Hancur

Kapsul tidak tahan asam lambung

Alat : Tabung gelas panang 80 mm sampai 100 mm, diameter dalam lebih kurang 28 mm,

diameter luar 30 mm hingga 31 mm, ujung bawah dilengkapi kasa kawat tahan

karat, lubang sesuai dengan pengayak nomor 4, berbentuk keranjang.

Keranjang disisipkan searah di tengah-tengah tabung kaca, diameter 45 mm,

dicelupkan ke dalam air bersuhu antara 36 dan 38C sebanyak lebih kurang 1000 mL, sedalam

tidak kurang dari 15 cm sehingga dapat dinaikturunkan dengan teratur. Kedudukan kawat

15

kasa pada posisi tertinggi tepat di atas permukaan air dan kedudukan terendah mulut

keranjang tepat di permukaan air.

Masukkan 5 kapsul ke dalam keranjang, turun-naikkan keranjang secara teratur 30

kali tiap menit. kapsul dinyatakan hancur jika tidak ada bagian kapsul yang tertinggal di atas

kasa, kecuali fragmen yang berasal dari zat penyalut. Kecuali dinyatakan lain, waktu yang

diperlukan untuk menghancurkan kelima kapsul tidak boleh lebih dari 15 menit.

Kapsul tahan asam lambung

Lakukan pengujian waktu hancur menggunakan alat dan menurut cara pengujian

waktu hancur terhadap kapsul tidak tahan asam lambung. Air diganti dengan lebih kurang

250 mL asam klorida 0,06 N. Pengerjaan dilakukan selama 3 jam, kapsul tidak larut kecuali

zat penyalut. Angkat keranjang, cuci segera kapsul dengan air. Ganti larutan asam dengan

larutan dapar pH 6,8. Atur suhu antara 36dan 38C. Celupkan keranjang ke dalam larutan

tersebut. Lanjutkan pengujian selama 60 menit. Pada akhir pengujian tidak terdapat bagian

kapsul di atas kasa kecuali fragmen zat penyalut.

d) Uji Variasi Berat

Uji variasi berat yang ditentukan oleh USP XX merupakan uji yang berurutan, di

mana 20 kapsul masing-masing ditimbang dan ditentukan berat rata-ratanya. Persyaratan uji

dipenuhi jika tidak satu pun dari berat masing-masing kapsul yang kurang dari 90% atau

lebih dari 110% dari berat rata-rata. Jika ke-20 kapsul tidak memenuhi criteria tersebut , berat

netto masing-masing ditentukan; diambil rata-ratanya, dan perbedaan ditentukan antara

masing-masing isi netto dengan rata-rata. Persyaratan dipenuhi (1) jika tidak lebih dari dua

perbedaan yang lebih dari 10% terhadap rata-rata, atau (2) jika tidak satupun yang

mempunyai perbedaan lebih besar dari 25%.

Jika lebih dari 2 tetapi kurang dari 6 berat yang ditentukan dengan uji tersebut

berbeda lebih dari 10% tetapi kurang dari 25%, isi neto ditentukan untuk 40 kapsul tambahan,

dan rata-rata diambil dari 60 kapsul. Terhitung ada 60 penyimpangan dari berat rata-rata yang

baru . Persyaratab dipenuhi (1) jika perbedaan tidak melebihi 10% dari rata-rata dalam lebih

dari 6 dari 60 kapsul, dan (2) jika tidak ada perbedaan yang lebih dari 25%.

d) Uji Keseragaman Isi

Uji kedua dalam USP XX yang dapat diterapkan pada kapsul adalah keseragaman isi

yang dilakukan bila ada spesifikasi oleh masing-masing monografi. Dalam hal ini dipilih 30

kapsul, 10 diantaranya diperiksa dengan prosedur khusus. Persyaratan dipenuhi jika 9 dari 10

16

kapsul mempunyai kisaran potensi spesifik dari 85 sampai 115%, dan yang kesepuluh tidak

di luar 75 sampai 125%.

Jika lebih dari 1 tetapi kurang dari 3, dari 10 kapsul yang pertama berada di luar batas

85 sampai 115%, ke-20 sisa diperiksa. Persyaratan dipenuhi jika ke-30 kapsul berada dalam

kisaran spesifik 75 sampai 125% dan tidak kurang 27 dari 30 kapsul berada dalam kisaran 85

samapai 115%.

17

BAB 3

METODE

3.1 Alat dan Bahan

Alat:

Beaker glass

Spatula

Mortir

Stamper

Cangkang kapsul kosong

Timbangan analitik

Seperangkat alat refluks

Labu ukur

Vial

Mikropipet

Pelat KLT

Seperangkat alat KLT-

Densitometri

Batang pengaduk

Perkolator

Erlenmeyer

Rotavapour

Bahan:

Standard piperin

Ekstrak daun cabe jawa

Cab-o-sil

Avicel

Etanol 96%

Kapas

Kertas saring

3.2 Cara Kerja

18

3.2.1 Pembuatan ekstrak (Maserasi)

3.2.2 Pengeringan ekstrak

3.2.3 Penetapan kadar senyawa aktif ekstrak

Maserat disaring lalu dipekatkan dengan routavapor

Biarkan selama 18 jam

Tutup maserator dan biarkan terendam selama 6 jam, aduk

Aduk

Tambahkan etanol 96% sebanyak 5 x bobot serbuk (2500 ml)

Masukkan ke dalam maserator

Timbang 500 gram serbuk kering simplisia cabe jawa

Ekstrak ditambahkan aerosil sedikit-sedikit dalam mortir ad rata dan kering

Timbang aerosil sebanyak 1-2% bobot ekstrak

Timbang ekstrak kental (75% rendemen)

Aduk rata ekstrak kental 3-5 menit

1000 ppm

Masukkan labu ukur 10 ml, tambahkan etanol ad tanda

Timbang standar piperin 25 mg, larutkan etanol, saring, masukkan labu ukur 25 ml, tambahkan etanol ad tanda

Buat larutan baku kerja 100, 200, 400, 800 ppm

Pipet 2 mlPipet 1 ml Pipet 8 mlPipet 4 ml

200 ppm100 ppm 800 ppm400 ppm

Larutan standar 2 µl Sampel 10 µl

Totolkan pada lempeng KLT rep. 3x

19

1. Pembuatan larutan pembanding piperin

2. Pembuatan larutan uji

3. Penetapan kadar piperin menggunakan KLT densitometri

Bilas kertas saring dengan etanol secukupnya ad tanda

Saring ke dalam labu ukur 25 ml

Mengaduk rata dalam 15 ml etanol di tabung reaksi dengan vortex mixer

Menimbang 250 mg ekstrak

20

Profil Kromatogram KLT:

Fase diam : Silica gel 60 F254

Fase gerak : Diklorometana : Etil asetat (30 :10)

Detektor : UV-Vis

Panjang gelombang : 254 nm

Warna noda : Gelap (meredam sinar UV)

Rf piperin : ± 0,70

3.2.4 Formulasi kapsul

3.3 Evaluasi Sediaan

1. Keseragaman bobot

Memasukkan kapsul ke dalam wadah dan beri etiket

Memasukkan bahan obat ke dalam kapsul

Memilih cangkang kapsul dengan kapasitas mendekati bahan obat

Membuat formulasi kapsul yang mengandung 5 mg piperin dengan menggunakan avicel dan pati beras sebagai pelincir dan pengisi

21

Menimbang 20 kapsul

Menimbang lagi satu persatu

Mengeluarkan semua isi kapsul

Menimbang seluruh bagian cangkang kapsul

Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata tiap isi kapsul

Perbedaan dalam persen bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata isi kapsul tidak

boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari

yang ditetapkan kolom B

Bobot rata-rata isi kapsulPerbedaan bobot isi kapsul dalam %

A B

< 120 mg ± 10 % ± 20 %

> 120 mg ± 7,5 % ± 15 %

2. Uji sifat alir

Campuran ekstrak kering diuji sifat alirnya menggunakan alat corong sebagai berikut:

Rangkaikan alat uji (corong, alas dan statif), atur jarak dasar corong dengan alas 10

cm

Timbang 100 g campuran ekstrak kering

Tutup dasar corong dan letakkan campuran ekstrak kering pada corong

Buka penutup dasar corong dan jalankan pencatat waktu

Hentikan pencatat waktu pada saat semua campuran ekstrak kering telah melewati

corong

Ukur tinggi kerucut (h) dan jari-jari (r) campuran ekstrak kering yang berada di

bawah corong

Hitung tangent dari sudut diam dengan cara membagi h dan r

Sudut diam ditentukan dari tabel standar tangent seperti dalam tabel

Variabel Data

Berat campuran ekstrak kering (g)

Waktu alir (detik)

Kecepatan alir(g/s)

Tinggi kerucut (cm)

Jari-jari kerucut (cm)

Tangen sudut diam

22

Sudut diam

3. Uji penetapan kadar senyawa aktif kapsul

a. Pembuatan larutan uji

Ambil sebuah kapsul secara acak, keluarkan dan timbang isinya

Aduk rata isi kapsul dalam ± 15 ml etanol di tabung reaksi

Larutan disaring ke dalam labu 25 ml, bilas kertas saring dengan etanol

secukupnya ad tanda

Ulangi prosedur untuk 2 kapsul yang lain (replikasi 3x)

b. Penetapan kadar piperin dalam kapsul

Gunakan larutan pembanding piperin

Lakukan penetapan kadar piperin dalam kapsul seperti pada penetapan kadar

piperin dalam ekstrak kering

Tentukan nilai koevisien variasi (KV) kadar piperin dari 3 kapsul

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil dan perhitungan

23

3.1.1 Penetapan kadar piperin

Persamaaan >> y = 1234 + 5477x

32140,77 = 1234 + 5477x

x = 5643,01 ng

5643,01ngx = 60000 ng

250 mg

x = 23,513 mg dalam 250 mg

Kadar piperin :

23,513250

x 100% = 9,405 %

Jumlah ekstrak kering yang ditimbang :

Ekstrak kental = 86 gram

Ekstrak kering = 82,150 gram

250 mg86000 mg = 23,513 mg

x

x = 8088,47 mg piperin dalam ektrak kental 86 gram

82150 mg86000 mg = x

8088,47 mg

x = 7726,37 mg piperin dalam ekstrak kering 82,150 gram

Jika yang dibutuhkan 5 mg piperin :

82150 mgx = 7726,37 mg

5 mg

x = 53,162 mg ekstrak kering tiap kapsul

3.1.2 Formulasi

R/ Ekstrak + aerosil 8,86 %

Avicel 20 %

Pati beras ad 100 %

24

Cangkang kapsul yang dipakai ukuran 0 (600 mg)

Penimbangan :

Bahan Fungsi % 1 kapsul 30 kapsul

Ekstrak + aerosil Bahan aktif 8,86 % 53,16 mg 1,595 gram

AvBicel Pelincir 20 % 120 mg 3,600 gram

Pati beras Pengisi 71,14 % 426,84 mg 12,805 gram

3.1.3 Evaluasi

a. Organoleptis

Warna : Putih kekuningan

Rasa : Pahit

Bau : Jamu

b. Keseragaman bobot

No Bobot Cangkang (g) Bobot cangkang + isi (g) Bobot isi (g)

1 0,13 0,60 0,47

2 0,14 0,60 0,46

3 0,10 0,60 0,50

4 0,11 0,58 0,47

5 0,10 0,56 0,46

6 0,10 0,55 0,45

7 0,11 0,54 0,43

8 0,12 0,57 0,45

9 0,11 0,55 0,44

10 0,10 0,55 0,45

11 0,10 0,55 0,45

12 0,10 0,55 0,45

13 0,10 0,55 0,45

14 0,10 0,54 0,44

15 0,10 0,54 0,44

16 0,11 0,56 0,45

17 0,10 0,55 0,45

18 0,10 0,52 0,42

19 0,11 0,60 0,49

20 0,11 0,54 0,43

25

Rata2 0,1075 0,56 0,45

Peryaratan:

7,5100

x 0,45 gram = 0,034 gram

15100

x 0,45 gram = 0,067 gram

Bobot rata-rata isi kapsul Tabel A Tabel B

450 mg 0,450 gram ± 0,034

0,416 - 0,484

0,450 gram ± 0,067

0,383 - 0,517

c. Sifat alir

Parameter Hasil

Jumlah serbuk 100 gram

Waktu alir (detik) -

Kecepatan alir (g/s) -

Tinggi kerucut serbuk -

Jari-jari kerucut -

Tangen sudut diam -

Sudut diam -

# Sifat alir sangat buruk sehingga tidak dapat diperoleh data sifat alir

d. Keseragaman kandungan

Persamaaan >> y = 1302 + 3,379x

Area : R1 = 5533,73

R2 = 5406,11

26

R3 = 5909,58

Replikasi 1 >> y = 1302 + 3,379x

5533,73 = 1302 + 3,379x

x = 1252,36 ng dalam 2µl

1,25236 µgx = 0,002 ml

10 ml

x = 6,2618 mg @kapsul

Replikasi 2 >> y = 1302 + 3,379x

5406,11= 1302 + 3,379x

x = 1214.59 ng dalam 2µl

1,21459 µgx = 0,002 ml

10 ml

x = 6,073 mg @kapsul

Replikasi 3 >> y = 1302 + 3,379x

5909,58 = 1302 + 3,379x

x = 1363,59 ng dalam 2µl

1,36359 µgx = 0,002 ml

10 ml

x = 6,818 mg @kapsul

Rata-rata = 6,2618 mg+6,073 mg+6,818 mg

3

= 6,384 gram piperin @kapsul

3.2 Pembahasan

Penggunaan tanaman obat sebagai alternatif dalam pengobatan untuk masyarakat

semakin meningkat, sehingga diperlukan penelitian untuk membuktikan khasiat tanaman obat

27

tersebut. Salah satu tanaman yang banyak digunakan untuk pengobatan suatu penyakit adalah

cabe jawa. Cabe jawa (Piper retrofractum Vahl.) merupakan simplisia yang banyak

digunakan dalam ramuan jamu dan obat tradisional. Bagian yang bermanfaat adalah buahnya

yang mengandung minyak atsiri, piperina, piperidina, asam palmitat, asam tetrahidropiperat,

undecylenyl 3-4 methylenedioxy benzene, N isobutyldeca-trans-2-trans-4-dienamide, dan

sesamin. Minyak atsiri cabe jawa mengandung terpenoid: n-oktanol, linanool, terpinil asetat,

sitronelil asetat, piperin, alkaloid, saponin, polifenol, dan resin (kavisin). Minyak atsiri cabe

jawa diduga dapat menurunkan kolesterol dengan memberikan umpan balik negatif yang juga

dapat menghambat kerja enzim HMG-KoA reduktase.Cabe jawa juga mengandung vitamin C

yang berfungsi sebagai antioksidan yang mampu melindungi lemak dalam darah dari

kerusakan akibat radikal bebas. Dari penelitian sebelumnya dinyatakan bahwa kecepatan

oksidasi kolesterol dan trigliserida akibat radikal bebas pada kelompok yang diberi diet

mengandung cabe jawa lebih rendah dibandingkan dengan kelompok yang diberi diet tanpa

mengandung cabe jawa.

Berikut adalah bahan-bahan yang digunakan dalam formulasi kapsul cabe jawa :

R/ Ekstrak Cabe Jawa + Aerosil 8,86 %

Avicel 20 %

Amylum Oryzae Ad 100%

Mf Da In Caps 100

S Tdd

Sediaan yang dibuat adalah kapsul piperin. Adapun alasan dipilihnya sediaan kapsul

antara lain :

Dapat menutupi rasa pahit dan tidak enak dari bahan obat (ekstrak). Sebagian besar

ekstrak tumbuhan memiliki rasa yang pahit atau getir sehingga dengan pemilihan

sediaan kapsul dapat menutupi rasa yang tidak enak.

Dapat meningkatkan keberterimaan (akseptabilitas) pasien terhadap sediaan yang

telah diformulasi. Kapsul dapat menutupi bau yang tidak enak dari ekstrak karena

bahan baku yang digunakan adalah ekstrak cabe jawa yang memiliki bau khas dan

jarang disukai.

Dapat melindungi bahan obat dari cahaya matahari langsung maupun kontak dengan

udara sekitar. Beberapa ekstrak dari tumbuhan memiliki sensitivitas yang tinggi

terhadap cahaya matahari langsung dan udara, oleh sebab itu penggunaan cangkang

kapsul keras yang buram (TiO2) dapat mengantisipasi kontak bahan obat dengan

cahaya maupun udara.

28

Mudah dalam penggunaannya

Pembuatan relatif mudah, dapat dilakukan secara konvensional.

Harga relatif terjangkau (murah)

Dalam pembuatan kapsul ekstrak Piper retrofractum (ekstrak cabe jawa), digunakan

bahan pelincir avicel agar campuran serbuk kering ekstrak dan bahan pengisi mudah mengalir

dalam proses pengisian serbuk ke dalam kapsul sehingga akan diperoleh kapsul dengan bobot

yang seragam.

Avicel yang digunakan merupakan avicel yang tidak terdispersi di dalam air, dapat

digunakan sebagai pengikat, pengisi, penghancur, dan pelincir pada sediaan tablet.

Persyaratan avicel sebagai bahan pelincir adalah 5-20% dalam formula. Kelompok kami

menggunakan avicel 20% agar campuran serbuk yang dihasilkan mudah mengalir dalam

pengisian ke dalam kapsul. Avicel PH 102 berbentuk granul dengan sifat alir yang baik.

Selain itu avicel memiliki kadar lembab tinggi, sehingga dapat membuat ikatan yang cukup

kuat antara molekul obat dan eksipien.

Pada praktikum ini, digunakan aerosil untuk mengeringkan ekstrak kental agar

menjadi serbuk kering. Aerosil memiliki ukuran partikel kecil dan luas area permukaan

spesifiknya besar sehingga memberikan karakter aliran yang diinginkan yang dieskplorasi

untuk memperbaiki aliran serbuk kering pada proses pembuatan tablet. Aerosil higroskopis

tetapi mengadsorbsi sejumlah besar air tanpa mencair

Dalam praktikum ini jumlah kapsul yang dibuat adalah 30 kapsul dimana 20 kapsul

digunakan untuk keseragaman bobot dan 3 kapsul untuk uji penetapan kadar, sisanya 7

kapsul untuk dikemas menjadi produk jadi. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam

formulasi sediaan kapsul adalah pertama-tama pembuatan ekstrak dengan cara maserasi.

Ekstrak etanol cabe jawa ini didapatkan melalui maserasi yang merupakan metode

penyarian yang cocok untuk senyawa yang tidak tahan pemanasan dengan suhu tinggi dan

sering dipakai untuk mengekstraksi bahan obat yang berupa serbuk simplisia yang halus.

Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan

akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat

aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel

dengan yang diluar sel, maka larutan zat aktif akan terdesak keluar. Peristiwa tersebut

berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan yang berada di luar dan di

dalam sel. Kelemahan penyarian dengan metode maserasi ini pengerjaannya membutuhkan

waktu yang cukup lama dan penyariannya kurang sempurna. Digunakan cairan penyari etanol

dalam proses maserasi ini. Pelarut etanol dapat digunakan untuk menyari zat yang kepolaran

29

relatif tinggi sampai relative rendah, karena etanol merupakan pelarut universal, etanol tidak

meyebabkan pembengkakan membrane sel, dapat memperbaiki stabilitas bahan obat yang

terlarut dan juga efektif dalam menghasilkan jumlah bahan aktif yang optimal. Adapun

tahapan maserasi yang dilakukan pada praktikum kali ini yaitu ditimbang 500 gram serbuk

kering simplisia cabe jawa lalu dimasukkan ke dalam maserator ,ditambahkan etanol 96%

sebanyak 5 x bobot serbuk (2500 ml) ,diaduk ,ditutup maserator dan biarkan terendam

selama 6 jam, diaduk ,dibiarkan selama 18 jam ,lalu maserat disaring lalu dipekatkan

dengan routavapor .

Tahap selanjutnya dilakukan pengeringan ekstrak. Caranya adalah ekstrak kental

yang diperoleh sebanyak 43 gram dimasukkan ke dalam mortar kemudian diaduk rata

sekitar 3-5 menit. Kemudian ditimbang aerosil sebanyak 5% dari bobot ekstrak kental ,

yaitu sebesar 2,15 gram aerosil. Kemudian ekstrak ditambahkan aerosil sedikit demi sedikit

sambil diaduk rata ad kering. Setelah diperoleh ekstrak kering, kemudian ditimbang dan

diperoleh bobot ekstrak setelah ditambahkan aerosil sebesar 46 gram.

Selanjutnya dilakukan penetapan kadar senyawa aktif ekstrak. Caranya adalah

pertama-tama dilakukan pembuatan larutan pembanding piperin dengan cara ditimbang

standar piperin 25 mg, dilarutkan etanol, disaring, dimasukkan labu ukur 25 ml, ditambahkan

etanol ad tanda maka diperoleh larutan baku induk 1000 ppm. Selanjutnya dibuat larutan

baku kerja 100,200,400, dan 800 ppm dengan cara pengenceran dari larutan baku induk 1000

ppm. Kemudian dilakukan pembuatan larutan baku uji dengan cara menimbang 250 mg

ekstrak,lalu mengaduk rata dalam 15 ml etanol di tabung reaksi dengan vortex mixer, lalu

disaring ke dalam labu ukur 25 ml. Lalu dibilas kertas saring dengan etanol secukupnya ad

tanda.

Selanjutnya dilakukan penetapan kadar piperin menggunakan KLT densitometry.

Caranya adalah masing-masing larutan standar dan larutan sampel ditotolkan sebanyak 6

mikroliter pada lempeng KLT (replikasi 3x). Kemudian lempeng dimasukkan ke dalam

chamber yang sebelumnya telah dijenuhkan menggunakan eluen . Lalu dilakukan eluasi

lempeng selama beberapa menit. Kemudian lempeng dikeluarkan dari chamber dan diangin-

anginkan, lalu noda atau bercak dianalisis menggunakan densitometer pada panjang

gelombang maksimum. Selanjutnya dibuat persamaan regresi linier anatara konsentrasi vs

area. Dihitung kadar piperin (mg piperin/g ekstrak) dan koefisien variasi (KV). Adapun

kondisi analisis menggunakan KLT densitometry ini adalah :

Fase diam : Silica gel 60 F254

Fase gerak : Diklorometana : Etil asetat (30 :10)

30

Panjang gelombang : 254 nm

Warna noda : Gelap (meredam sinar UV)

Rf piperin : ± 0,70

Hasil KLT selanjutnya di scan dengan densitometri untuk melihat pola kromatogram.

Scanning dilakukan dari awal penotolan sampai akhir eluasi pada panjang gelombang 254

nm. Scanning dilakukan pada panjang gelombang 254nm karena pada panjang gelombang

tersebut pola kromatogram dari piperin dapat teramati secara maksimal. Panjang gelombang

tersebut merupakan panjang gelombang maksimum untuk mengamati luas area baku dan

sampel.Dimana dengan digunakan panjang gelombang maksimum maka kepekaan yang

dihasilkan juga akan maksimum.

Selanjutnya setelah dianalisis dengan densitometer, diperoleh data luas area dan

konsentrasi. Karena konsentrasi sampel yang dihasilkan berupa rentang (lebih dari dan

kurang dari ) maka untuk menentukan konsentrasi masing-masing sampel secara kuantitatif,

dilakukan dengan cara memasukkan luas area ke dalam persamaan kurva baku sehingga akan

diperoleh konsentrasi masing-masing sampel . Berdasarkan table hasil pengamatan dan

perhitungan , diperoleh kosentrasi sampel piperin sebesar 23,513 mg dalam 250 mg sehingga

kadar piperin dalam ekstrak kental 86 gram adalah sebesar 9,405 %. KLT densitometry dapat

digunakan untuk identifikasi senyawa yaitu dengan cara membandingkan nilai Rf antara

sampel dengan standart. Adapun nilai Rf antara standart dengan sampel pada praktikum ini

adalah :

Rf standart 1=0,19 Sampel replikasi 1=0,31

Rf standart 2=0,22 Sampel replikasi 2=0,33

Rf standart 3=0,25

Rf standart 4=0,28

Nilai Rf sangat karakteristik untuk senyawa tertentu pada eluen tertentu. Hal tersebut

dapat digunakan untuk mengidentifikasi campuran senyawa dalam sampel. Dari hasil data

tersebut di atas,terdapat perbedaan Rf yang jauh antara standart dengan sampel. Hal ini dapat

disebabkan karena terdapat beberapa piperin yang terdegradasi akibat proses manufacturing

seperti pemanasan, pencampuran dengan bahan lain yang dapat menyebabkan piperin

terdegradasi, sehingga menghasilkan nilai Rf sampel yang jauh dari standart.

Selanjutnya dilakukan formulasi kapsul dengan cara menimbang 1,595 gram serbuk

ekstrak kering, 3,600 g avicel, dan 12,805 gram pati beras. Selanjutnya bahan-bahan tersebut

dimasukkan ke dalam mortar dan diaduk ad homogen. Lalu dipilih cangkang kapsul dengan

kapasitas yang mendekati bahan obat. Kelompok kami memilih cangkang kapsul 0.

31

Kemudian campuran serbuk dimasukkan kedalam cangkang kapsul yang telah dibersihkan

sebelumnya hingga terpadatkan dengan baik dan seragam. Lalu memasukkan kapsul ke

dalam wadah dan diberi etiket. Sejumlah 7 kapsul dimasukkan kedalam wadah sebagai

sediaan yang dikumpulkan, 20 kapsul untuk uji keseragaman bobot dan sisa 3 kapsul untuk

uji penetapan kadar. Setelah jadi kapsul ekstrakcabe jawa, langkah selanjutnya yaitu evaluasi

sediaan.

Evaluasi sediaan

Formulasi dan evaluasi menjadi bagian yang penting dalam sediaan fitofarmasi karena

melalui kedua tahap ini suatu sediaan fitofarmasi dapat digunakan secara langsung untuk

keperluan terapi serta untuk menjamin bahwa sediaan yang dibuat telah memenuhi standar-

standar yang telah ditetapkan. Kegiatan evaluasi menentukan mutu dan kualitas dari sediaan

fitofarmasi yang dibuat (diformulasi).

Untuk sediaan kapsul, evaluasi yang kami lakukan adalah uji organoleptis, uji

keseragaman bobot, uji sifat alir, uji keseragaman kandungan.

1. Uji organoleptis

Pada uji organoleptis, kami melakukan pengamatan berdasarkan warna, rasa dan bau

dari kapsul yang kami buat. Hasilnya meliputi :

Warna : Putih kekuningan

Rasa : Pahit

Bau : Jamu

Hasil tersebut sudah memenuhi karakteristik kapsul yang kami inginkan.

2. Uji keseragaman bobot

Untuk uji keseragaman bobot, ditentukan dengan menimbang sebanyak 20 kapsul

(sekaligus). Ditimbang lagi satu per satu. Dikeluarkan isi kapsul dan ditimbang seluruh

bagian cangkang kapsul. Kemudian bobot rata-rata isi kapsul ditimbang. Perbedaan dalam

persen (%) bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari

yang ditetapkan kolom A, dan untuk setiap 2 kapsul tidak lebih dari yang ditetapkan

kolom B.

Bobot rata-rata isi kapsulPerbedaan bobot isi kapsul dalam %

A B

< 120 mg ± 10 % ± 20 %

> 120 mg ± 7,5 % ± 15 %

32

Setelah dilakukan pengujian keseragaman bobot diperoleh data penyimpangan

sebagai berikut :

- 2 kapsul tidak masuk rentang kolom A (+7,5%)

- Tidak ada kapsul yang tidak masuk rentang kolom B (+15%)

Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa kapsul untuk uji keseragaman bobot

yang kami lakukan sudah cukup memenuhi persyaratan. Namun pada persyaratan kolom

A, terdapat 2 kapsul yang menyimpang dari rentang (0,416 - 0,484) yaitu 0,50 dan 0,49.

Sedangkan pada persyratan kolom B tidak ada satupun kapsul yang menyimpang dari

rentang (0,383 - 0,517). Terjadinya penyimpangan pada kolom A tersebut dimungkinkan

terjadi karena pembagian serbuk yang dilakukan secara visual kurang tepat, sehingga

menyebabkan jumlah serbuk dalam kapsul tidak seragam.

3. Uji sifat alir

Metode yang digunakan untuk mendeteksi sifat aliran adalah memperhatikan

kecepatan aliran. Prinsip pengukurannya adalah waktu yang diperlukan oleh sejumlah

tertentu zat untuk mengalir melalui lubang – lubang corong.Yang diukur adalah jumlah zat

yang mengalir dalam suatu waktu tertentu. Untuk menentukan faktor mengalir atau

meluncur setiap kali digunakan. Dimana dalam pengujiannya menggunakan corong yang

dipasang pada statif yang diletakkan dengan ketinggian tertentu. Awalnya serbuk

ditimbang (100 g).Lalu serbuk tersebut dialirkan melalui corong dan ditampung pada

bagian bawahnya.Waktu yang diperlukan serbuk untuk melewati corong dicatat sebagai t.

Fluiditas / sifat alirini merupakan faktor kritik dalam produksi obat sediaan padat. Hal

ini karena sifat alir serbuk berpengaruh pada peningkatan reprodusibilitas pengisian ruang

kompresi pada pembuatan tablet dan kapsul , sehingga menyebabkan keseragaman bobot

sediaan lebih baik, demikian pula efek farmakologinya. Dan pada umumnya dilakukan

pada granul, karena salah satu faktor yang dapat mempengaruhi sifat alir adalah bentuk

partikel dan tekstur, untuk partikel yang ekidimensional (teratur= bulat, kubus) semakin

besar diameter maka sifat alir semakin baik sedangkan untuk partikel yang anisomerik

maka hasilnya dapat berbeda. Sifat alir terbaik terjadi pada diameter optimum partikel

(200-500 µm). Partikel berukuran kurang dari 100 µm akan lebih cohesive. Semakin kecil

gaya gesek friksi / gaya gesek antar partikel sehingga semakin mudah mengalir.

Sebaliknya, semakin kasar permukaan partikel maka semakin besar friksi antar partikel

sehingga menyebabkan semakin sulit mengalir. Dan bahan yang kami uji sifat alirnya

merupakan serbuk yang ukuran partikelnya sangat kecil. Hal ini menyebabkan serbuk

tersebut tidak dapat mengalir saat pengujian atau dapat dikatakan bahwa serbuk kami

33

mempunyai sifat alir yang sangat buruk. Sehingga kelompok tidak mendapatkan data hasil

uji sifat alir.

4. Penetapan kadar piperin pada kapsul

Pada evaluasi penetapan kadar praktikan terlebih dulu membuat larutan standar

piperin dengan konsentrasi 300,600,800,dan 1600 ppm. Selanjutnya keempat larutan

standar ini ditotolkan sebanyak 2 μl pada lempeng KLT dengan tata cara sebagai berikut :

Penotolan 300 ppm : ditotol 2 μl

penotolan 600 ppm : ditotol 2 μl

penotolan 900 ppm : ditotol 2 μl

penotolan 1200 ppm : ditotol 2 μl

Preparasi sampel pada praktikum kali ini praktikan lakukan dengan memilih tiga (3)

buah kapsul secara acak. Kemudian ketiga kapsul tersebut masing-masing dilarutkan

dalam etanol, disaring dan ditambahkan etanol ad tanda pada labu (10 ml). Hasil

penetapan kadar piperin dapat dilihat pada hasil pengamatan.

Hasil yang didapat sangat bervariasi antara kapsul yang satu dengan kapsul yang lain.

Yaitu pada replikasi 1 dihasilkan 6,2618mg, pada replikasi 2 dihasilkan 6,073 mg dan

pada replikasi 3 dihasilkan 6,818 mg @kapsul. Sedangkan yang diharapkan adalah 5 mg

piperin tiap kapsul. Perbedaan itu kemungkinan dikarenakan:

1. Pada saat pencampuran bahan aktif dengan bahan tambahan kurang homogen

sehingga berpengaruh kepada kadar piperin yang terdapat pada masing-masing

kapsul

2. Ketelitian dalam penimbangan

3. Adanya bahan tambahan yang terbang sehingga mengurangi bobot bahan

tambahan

4. Sensitifitas alat

5. Pengisian kapsul yang kurang tepat

Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat dikatakan bahwa kapsul Piperin yang

dibuat oleh praktikan tidak memiliki keseragaman kandungan piperin.

Berdasarkan analisis hasil KLT selanjutnya di scan dengan densitometri untuk

melihat pola kromatogram. Scanning dilakukan dari awal penotolan sampai akhir eluasi pada

panjang gelombang 254 nm. Scanning dilakukan pada panjang gelombang 254nm karena

pada panjang gelombang tersebut pola kromatogram dari piperin dapat teramati secara

maksimal. Panjang gelombang tersebut merupakan panjang gelombang maksimum untuk

mengamati luas area baku dan sampel. Dimana dengan digunakan panjang gelombang

34

maksimum maka kepekaan yang dihasilkan juga akan maksimum.

Salah satu hasil analisis dengan metode KLT-Densitometri yaitu kurva linearitas.

Sebagai parameter adanya hubungan linier atau tidaknya, digunakan koefisien korelasi (r)

dan persamaan regresi linier yatu y=bx+a. linearitas menunjukkan kemampuan metode

analisis untuk memporeleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam

kisaran konsentrasi tertentu. Nilai r pada percobaan baik yaitu 0,92. Hal ini dapat dikatakan

bahwa persamaan tersebut linier.

Berdasarkan table hasil diatas, setelah dilakukan perhitungan, diperoleh kosentrasi sampel

kapsul piperin (sampel kelompok kami no 8, 9, 10) sebesar masing-masing 6,2618mg, 6,073

mg dan 6,818 mg @kapsul.

KLT densitometry dapat digunakan untuk identifikasi senyawa yaitu dengan cara

membandingkan nilai Rf antara sampel dengan standart. Adapun nilai Rf antara standart

dengan sampel pada praktikum ini adalah :

Rf standart 1=0,90 Sampel replikasi 1=0,85

Rf standart 2=0,89 Sampel replikasi 2=0,85

Rf standart 3=0,88 Sampel replikasi =0,85

Rf standart 4=0,87

Nilai Rf sangat karakteristik untuk senyawa tertentu pada eluen tertentu. Hal tersebut

dapat digunakan untuk mengidentifikasi campuran senyawa dalam sampel. Dari hasil data

tersebut di atas,terdapat perbedaan Rf yang tidak jauh antara standart dengan sampel. Hal ini

menunjukkan bahwa sampel hamper identik dengan standar.

Titik kritis yang mempengaruhi hasil percobaan antara lain:

- Ketepatan penimbangan

35

- Homogenitas antar bahan

- Metode pengisian kapsul ke dalam cangkang

- Proses pengeringan ekstrak

- Sensitifitas alat

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Dalam formulasi kapsul cabe jawa, selain bahan aktif diperlukan bahan tambahan berupa

absorben, pelincir dan pengisi

2. Kadar piperin dalam ekstrak adalah 9, 405%

36

3. Evaluasi yang diperlukan dalam pembuatan kapsul adalah organoleptis, uji keseragaman

bobot, uji sifat alir dan uji penetapan kadar dalam kapsul

4. Titik kritis yang mempengaruhi hasil percobaan antara lain:

- Ketepatan penimbangan

- Homogenitas antar bahan

- Metode pengisian kapsul ke dalam cangkang

- Proses pengeringan ekstrak

- Sensitifitas alat

DAFTAR PUSTAKA

Anief, Moh. 2000. Ilmu Meracik Obat “Teori dan Praktik”. Gajah Mada University Press. Yogyakarta.

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Keesehatan Republik Indonesia

Ansel, Howard. 1989. Pengantar bentuk Sediaan Farmasi. Edisi ke empat. Universitas Indonesia: Jakarta.

37

Bisby FA, Roskov YR, Ruggiero MA, Orrell TM, Paglinawan LE, et al. Editors. species 2000 & ITIS catalogue of life: 2007 annual checklist. Species 2000: Reading, United Kingdom; 2007.

Chaerunnisa, Anis Yohana. 2009. Farmasetika Dasar. Widya Padjajaran: Bandung.

Depkes RI. 1977. Materia Medika Indonesia Jilid I. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Depkes RI, Inventaris Tanaman Obat Indonesia Jilid 1, Jakarta 1985.

Djauhariya, Endjo, and Rosihan Rosman. 2007. “Status Teknologi Tanaman Cabe Jamu (Piper Retrofractum Vahl.).” Perkembangan Teknologi Tanaman Rempah Dan Obat 13: 75–90.

Djumidi, D., Hutapea, J.R., 1992. PEMBUATAN EKSTRAK CABE JAWA DENGAN BEBERAPA CAIRAN PENYARI DAN PENETAPAN EKSTRAK SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS. War. Tumbuh. Obat Indones. 1.

Haryadi. 2008. Teknologi Pengolahan Beras. Yogyakarta: UGM Press.

Hidayat, A.,dkk. 2014. Petunjuk Praktikum Fitofarmasi. Jember: Farmasi Universitas Jember

Hutapea JR, Widyastuti Y, Sugiarso S. Usaha Pengadaan Tanaman Piper retrofractum Vahl di lahan BPTO pada ketinggian 1200 M DPL

InfoPOM, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia 2003;IV(10):1-4.

Indrapraja, Oktoria. 2009. “Efek Minyak Atsiri Bawang Putih (Allium Sativum) Dan Cabe Jawa (Piper Retrofractum Vahl.) Terhadap Jumlah Eritrosit Pada Tikus Yang Diberi Diet Kuning Telur”. Medical faculty. http://eprints.undip.ac.id/7754/.

Isnawati A, Endreswari S, Pudjiastuti, Murhandini. Efek mutagen ekstrak etanol buah cabe jawa (Piper retrofractum Vahl.). Jurnal Bahan Alam Indonesia 2002;1(2):63-67.

Nuraini A. Mengenal etnobotani beberapa tanaman yang berkhasiat sebagai aprodisiaka. Padmadisastra, Yudi. 2009. “Formulasi Tablet Ekstrak Buah Cabe Jawa (piper Retrofractum

Vahl.) Dengan Metode Kempa Langsung.” http://pustaka.unpad.ac.id/archives/16627/.

Paramita, Uzumaki. 2012. “Teknik Pemisahan-Kromatografi: Kromatografi Lapis Tipis-Densitometri.” Teknik Pemisahan-Kromatografi. http://paramita-kromatografi.blogspot.com/2012/10/kromatografi-lapis-tipis-densitometri.html.

Rowe, Rayman C., et al , 2009 , Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition , Pharmaceutical & American Pharmacist Association, London , UK

Suhirman, S., Manoi, F., Sembiring, B.S., Sukmasari, M., Gani, A., Fatimah, T., Kustiwa, D., 2006. Teknik pembuatan simplisia dan ekstraksi purwoceng.

38

Taryono RA. Cabe jawa. Penebar Swadaya. 2004:1-63.

Voigt, R., 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Gajah Mada University Press : Yogyakarta.

Wahjoedi, Bambang, Budi Nuratmi, and Yun Astuti. 2004. “Efek Androgenik Ekstrak Etanol Cabe Jawa (Piper Retrofractum Vahl.) Pada Anak Ayam.” Jurnal Bahan Alam Indonesia 3 (2). http://jbai.iregway.com/index.php/jurnal/article/view/51.

39

LAMPIRAN

LAPIRAN

PENETAPAN KADAR PIPERIN DALAM KAPSUL

40