Aus der Zahnklinik 1 – Zahnerhaltung und Parodontologie der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Direktor: Prof. Dr. A. Petschelt Einfluss verschiedener Spülprotokolle auf den Haftverbund der Sealer Hybrid Root SEAL und ActiV GP zum Wurzelkanaldentin Inaugural-Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg vorgelegt von Jonas Plum aus Aachen
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Aus der Zahnklinik 1 – Zahnerhaltung und Parodontologie
der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg
Direktor: Prof. Dr. A. Petschelt
Einfluss verschiedener Spülprotokolle auf den Haftverbund der
Sealer Hybrid Root SEAL und ActiV GP
zum Wurzelkanaldentin
Inaugural-Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde
der Medizinischen Fakultät der
Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg
vorgelegt von
Jonas Plum
aus Aachen
Gedruckt mit Erlaubnis der
Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität
Erlangen-Nürnberg
Dekan: Prof. Dr. med. Dr. h. c. Jürgen Schüttler
Referent: Prof. Dr. med. dent. Roland Frankenberger
Tab. 5: Zusammensetzung der Sealer ActiV GP und Hybrid Root SEAL
30
6.8 Messaufbau
Abb. 8: Skizze des Versuchsaufbaus: Zur Scherkraftmessung wird der vorbereitete Probenblock in die Zwick-Universalprüfmaschine eingespannt. Die Vergrößerung zeigt den Wurzellängsschnitt mit einer dünnen Sealerschicht zwischen Dentin und Spreader.
Der in dieser Studie verwendete Messaufbau (Abb. 8) leitet sich von einem Pull-out-
Testverfahren nach D`Arcangelo et al. ab [29]. Die Scherhaftkraftmessung zwischen
Dentin, Sealer und Spreader wurde dabei mittels der Zwick-Universalprüfmaschine
„Zwicki“ (Zwick/Materials Testing, Ulm, Deutschland) durchgeführt. Hierzu wurden die
Probenblöcke nacheinander in eine selbstzentrierende, initial spannungsarme
Zugvorrichtung eingespannt. Zur Vermeidung unerwünschter extraaxialer auf die Probe
wirkender Kräfte wurde einerseits jedes Einspannen auf die richtige räumliche Lage
kontrolliert, andererseits wurden die Haltebranchen für Spreader und Block so
ausgewählt, das sie sich unter Zug entlang der Stiftachse schließen konnten (Abb. 9
und 10, S. 31). Die Software eines an die universale Testmaschine angeschlossenen
Computers protokollierte das auftretende Spannungs-/ Dehnungsdiagramm (N/µm)
sowie die Stelle des adhäsiven Versagens mit Fmax in Newton.
31
Nach zweiwöchiger feuchter Lagerung der Proben bei 23 °C wurden die Haftwerte der
getesteten Sealer an der Dentinkanalwand durch einen Scherversuch ermittelt. Hierbei
bewirkten die axialen Zugkräfte an der Längsachse eine Dezementierung des Stiftes,
gemessen und aufgezeichnet wurde dabei der Versagungswert (N) des Haftverbundes.
Um die Scherhaftkräfte in MPa zu erhalten, wurden die gemessenen Versagungswerte
(N) durch die Haftfläche (mm2) zwischen Sealer und Kanalwand dividiert:
( ) ( )
( )
Abb. 9: In die untere Halte-branche eingespannte
Probe
Abb. 10: Fertig in die Zwick-Uni-
versalprüfmaschine ein-gespannte Probe vor Messungsbeginn
32
Für die Messreihe wurden folgende Einstellungen an der Zwick-Universalprüfmaschine
gewählt:
Rücklaufgeschwindigkeit 300 mm/min
Prüfgeschwindigkeit 2 mm/min
Kraftabschaltschwelle 50 % von Fmax
Kraftschwelle für Bruchuntersuchung 0,1 % Fnorm
Obere Kraftgrenze 2000 N
Messlänge Standardweg 50 mm
Tab. 6: Versuchseinstellungen an der Zwick-Universalprüfmaschine
6.9 Statistische Auswertung
Die statistische Analyse der Daten erfolgte durch das Softwareprogramm SPSS für
Windows, Version 18.0 (SPSS Inc., Chicago, IL, USA).
Folgende statistische Verfahren wurden angewandt:
der Kolmogorov-Smirnov Anpassungstest
die univariate Varianzanalyse (One-way-ANOVA-Test)
der Post-Hoc-Test (Student-Newman-Keuls-Prozedur)
Das Signifikanzniveau wurde auf α = 0,05 festgelegt.
33
6.10 Bewertung der lichtmikroskopischen Untersuchung der Frakturmodi
Nach dem Pull-out-Versuch wurden die getesteten Spreader unter einem
Lichtmikroskop (Carl Zeiss, Jena, Deutschland) betrachtet, von zwei Seiten fotografiert
und anschließend die Bilder zur Evaluation der einzelnen Frakturmodi ausgewertet.
Der Frakturmodus wurde wie folgt bewertet:
blanker, glänzender Spreader bedeutet adhäsives Versagen am Spreader (AS)
homogene, dünne matte Oberfläche bedeutet kohäsives Versagen im
Sealer (K)
dicke Sealerschicht am Spreader bedeutet adhäsives Versagen am Dentin (AD)
Dabei wurde der vorherrschende Frakturmodus pro Spreader gewertet. Die
Abbildungen 11, 12 und 13 (beide S. 34) zeigen Beispiele für die verschiedenen Modi.
Abb. 11: Adhäsives Versagen am Spreader (AS); Foto: ActiV GP (Gruppe A1)
34
Abb. 12: Kohäsives Versagen im Sealer (K); Foto: Hybrid Root SEAL (Gruppe B1)
Abb. 13: Adhäsives Versagen am Dentin (AD); Foto: Hybrid Root SEAL (Gruppe B3)
35
7 Ergebnisse
7.1 Vergleich der Scherfestigkeit von Hybrid Root SEAL und ActiV GP
Unabhängig vom Spülprotokoll zeigte Hybrid Root SEAL signifikant höhere
Haftfestigkeitswerte im One-way-ANOVA-Test (p < 0,001) als ActiV GP. Der höchste
Mittelwert für die Scherfestigkeit insgesamt wurde in der Hybrid Root SEAL-Gruppe B4
(Spülprotokoll: Zitronensäure / NaOCl / Natriumascorbat / Aqua dest.) erzielt
(Mittelwert: 9,77 MPa), der niedrigste Mittelwert in der ActiV GP-Gruppe A2 beim
Spülen mit Zitronensäure und NaOCl (Mittelwert: 0,17 MPa). Der Post-Hoc-Test für
Mittelwerte der homogenen Untergruppen (Student-Newman-Test) zeigte, dass, wenn
die Art des Sealers ausgeblendet und ausschließlich die Spülprotokolle 1 bis 4
betrachtet wurden, keine signifikanten Unterschiede (p > 0,05) zwischen den
verschiedenen Spülprotokollen messbar waren.
Die nachfolgend abgebildeten Diagramme (Abb. 14 und Abb. 15, S.36) zeigen die
Ergebnisse der Scherfestigkeit in Abhängigkeit vom Spülprotokoll innerhalb und
zwischen den Hauptgruppen A und B.
Abb. 14: Boxplot-Diagramm zur Darstellung der Scherfestigkeit der Sealer AcitV GP und Hybrid Root SEAL in Abhängigkeit vom Spülprotokoll
36
7.2 Ergebnisse der Haftwerte in Gruppe A: ActiV GP
Der One-way-ANOVA-Test zeigte signifikante Unterschiede zwischen den einzelnen
Gruppen (A1 bis A4) von ActiV GP (p < 0,005). Der durchgeführte Post-Hoc-Test
(Student-Newman-Test) ergab zwei homogene Untergruppen (α = 0,05). Dabei zeigte
der Student-Newman-Test, dass die Untergruppe 1 (Gruppe A2) signifikant niedrigere
Haftwerte erreichte als die in Untergruppe 2 eingeteilten Gruppen A1, A3 und A4.
Somit erzielte das Spülen mit Zitronensäure / NaOCl in der Gruppe A2 (Mittelwert:
0,17 MPa) die signifikant schlechtesten Haftwerte bei ActiV GP und in der gesamten
Studie. Bei abschließender Spülung mit Zitronensäure / NaOCl / Alkohol (Gruppe A3)
wurde mit 0,95 MPa der höchste Scherhaftfestigkeitsmittelwert von ActiV GP erreicht.
Die alleinige NaOCl-Spülung bei Gruppe A1 erbrachte niedrigere Haftwerte (Mittelwert:
0,65 MPa) als bei den Gruppen, bei denen nach Schmierschichtentfernung
anschließend mit Alkohol (Gruppe A3 Mittelwert: 0,95 MPa) oder mit Natriumascorbat /
Aqua dest. (Gruppe A4 Mittelwert: 0,79 MPa) gespült wurde. Diese Unterschiede
waren jedoch laut Student-Newman-Test nicht signifikant (p = 0,282).
Abb. 15: Säulendiagramm zur Darstellung der Mittelwerte der Scherfestigkeit beider Sealer in Abhängigkeit vom Spülprotokoll.
37
Das nachfolgende Diagramm (Abb. 16) und die nachfolgende Tabelle (Tab. 7) zeigen
die Ergebnisse der Scherfestigkeit innerhalb der Gruppe ActiV GP in Abhängigkeit vom
Spülprotokoll.
Gruppe Spülprotokoll n Mittelwert in MPa
SD
A1 NaOCl 10 0,65 0,38
A2 Zitronensäure/ NaOCl 10 0,17 0,1
A3 Zitronensäure/ NaOCl/ Alkohol 10 0,95 0,57
A4 Zitronensäure/ NaOCl/ Na-Ascorbat/ Aqua dest. 10 0,79 0,53
Tab. 7: Ergebnisse der Scherfestigkeit in den ActiV GP-Untergruppen
Abb.16: Säulendiagramm zur Darstellung der Mittelwerte der Scherfestigkeit des ActiV GP-Sealers in Abhängigkeit von Spülprotokoll
38
7.3 Ergebnisse der Haftwerte in Gruppe B: Hybrid Root SEAL
Es zeigten sich keine signifikanten Unterschiede (p > 0,05) zwischen den einzelnen
Untergruppen (B1 bis B4) von Hybrid Root SEAL bei dem One-way-ANOVA-Test. Der
anschließend durchgeführte Post-Hoc-Test ergab nur eine homogene Untergruppe für
alle Spülprotokolle (B1 bis B4). Das Spülen mit Alkohol nach Schmierschichtentfernung
in der Gruppe B3 zeigte die niedrigste Haftkraft (Mittelwert: 8,75 MPa). Das Entfernen
des Smear layers hatte dabei keinen Einfluss auf die Haftfestigkeit, da die Mittewerte
der Gruppen B1 (Mittelwert: 9,49 MPa) und B2 (Mittelwert: 9,44 MPa) fast identisch
waren. Die höchsten Haftkräfte bei Hybrid Root SEAL traten bei Verwendung von
Natriumascorbat/Aqua dest. in der Gruppe B4 auf (Mittelwert: 9,77 MPa). Die
Standardabweichung in den Gruppen B1 bis B4 lag zwischen 3,19 und 4,32.
Das nachfolgende Diagramm (Abb. 17) und die nachfolgende Tabelle (Tab. 8, S. 39)
zeigen die Ergebnisse der Scherfestigkeit innerhalb der Gruppe Hybrid Root SEAL in
Abhängigkeit vom Spülprotokoll.
Abb.17: Säulendiagramm zur Darstellung der Mittelwerte der Scherfestigkeit des Hybrid Root SEAL-Sealers in Abhängigkeit von Spülprotokoll
39
Gruppe Spülprotokoll n Mittelwert in MPa
SD
B1 NaOCl 10 9,49 3,19
B2 Zitronensäure/ NaOCl 10 9,44 4,32
B3 Zitronensäure/ NaOCl/ Alkohol 10 8,75 3,40
B4 Zitronensäure/ NaOCl/ Na-Ascorbat/ Aqua dest. 10 9,77 3,98
Tab. 8: Ergebnisse der Scherfestigkeit in den Hybrid Root SEAL-Untergruppen
7.4 Ergebnisse der Auswertung der Frakturmodi
In der Gruppe ActiV GP (Abb. 18) wurden 10 % der Frakturen am Spreader, 5 % am
Dentin und 85 % kohäsiv im Material verzeichnet. Bei der Hybrid Root SEAL-Gruppe
(Abb. 19, S. 40) lagen 2,5 % der Frakturen als adhäsives Versagen am Spreader,
52,5 % als adhäsives Versagen am Dentin und 45 % als kohäsives Versagen vor.
Der durchgeführte Korrelationstest zwischen Sealermaterial und Frakturmodus bzw.
zwischen Spülprotokoll und Frakturmodus ergab keine signifikant eindeutigen
Ergebnisse. Es lag somit keine Korrelation zwischen den Frakturmodi und dem
Material bzw. dem Spülprotokoll vor.
Abb. 1812: Darstellung der Frakturmodi von ActiV GP (Gruppe A) im
Tortendiagramm
10% 5%
85%
adhäsives Versagen amSpreader
adhäsives Versagen amDentin
kohäsives Versagen imMaterial
40
Abb.19: Darstellung der Frakturmodi von Hybrid Root SEAL (Gruppe B) im
Tortendiagramm
2,50%
52,50% 45%
adhäsives Versagen amSpreader
adhäsives Versagen amDentin
kohäsives Versagen imMaterial
41
8 Diskussion
8.1 Diskussion der Methodik
Auswahl der Probenzähne
Bis zu Beginn der Versuche wurden die in der Studie verwendeten Zähne in 0,5 %iger
Chloramin-T-Lösung gesammelt und aufbewahrt. Zum einem wurde damit das
Austrocknen des Dentins vermieden, zum anderen wurden die frisch extrahierten
Zähne desinfiziert. In einem Microtensile bond strength-Test stellten Mobarak et al.
hierzu fest, dass Zähne, die zwei Jahre in einer 0,5 %igen Chloramin-T-Lösung
gelagert wurden, keine signifikanten Unterschiede in den Haftwerten zu frisch
extrahierten Zähnen zeigten [80]. Somit ist anzunehmen, dass selbst eine längere
Lagerung der Zähne in Chloramin-T-Lösung keine Veränderung der Haftwerte am
Dentin zu Folge hat. Die Zahnwurzeln sowie später auch die Proben wurden in
Aqua dest. bzw. in einer feuchten Kammer gelagert, um ein Austrocknen des Dentins
zu verhindern und um mit Feuchtigkeit und Wärme ähnliche Bedingungen wie im Mund
zu simulieren.
Die Studie wurde bewusst an humanen und nicht an bovinen Zähne durchgeführt, um
die tatsächliche klinische Situation möglichst weitgehend zu simulieren. Außerdem
herrscht in der Literatur keine endgültige Einigkeit darüber, ob bovines Dentin
verglichen mit humanen Dentin die gleichen Ergebnisse bei Scherfestigkeitstests
erzielt [41,103,113].
Es wurden Zähne verschiedenen Alters verwendet. Dabei ließ sich nicht ausschließen,
dass altersbedingte Veränderungen am Wurzelkanaldentin wie Sklerosierungen,
Tertiärdentinbildung, Verkalkungen oder Mikrorisse die Ergebnisse beeinflussten.
Jedoch wurde durch die randomisierte Zuordnung der Zähne zu einer der acht
Versuchsgruppen der Einflussfaktor „Alter des Zahnes“ reduziert. Zudem wurde in der
Studie in einem Pull-out-Test die Scherfestigkeit im gesamten Kanal gleichzeitig
gemessen (siehe unten). Durch diese Testmethode wurde der Einfluss der möglichen
apikalen Sklerosierung auf die resultierenden Messwerte verringert.
Die ausgewählten einkanaligen Wurzeln mit geraden und runden Wurzelkanalverläufen
sollten eine unerwünschte Keilwirkung des Spreaders im Kanal beim Auszug
verhindern. Dies und das maschinelle Aufbereiten mit FlexMaster dienten dazu,
nahezu gleich große Wurzelkanäle der Größe ISO 60 herzustellen, so dass die
Dentinwandoberflächen und damit auch die Sealerstärken in allen Proben möglichst
42
identisch waren. Es ist dennoch nicht auszuschließen, dass die Formen der Wurzeln
und damit die der Kanäle in Breite und Verlauf variierten. Doch gerade bei Tests von
adhäsiven Sealern sind identische Sealerschichtstärken der einzelnen Proben von
großer Bedeutung. Zu dicke Sealerstärken führen beispielsweise aufgrund der
Polymerisationsschrumpfungen zu erhöhten Spannungen am Sealer-Dentin-Interface
und könnten somit eine geringere Scherfestigkeit zur Folge haben. Schwankende
Sealerschichtstärken sind daraus resultierend eine mögliche Ursache für erhöhte
Standardabweichungen bei adhäsiven Sealern.
Beim Aushärten von Technovit bei der Probenherstellung treten durch die
Polymerisation erhöhte Temperaturen auf. Um einen Einfluss der Temperatur auf den
Sealer-Dentin-Verbund auszuschließen, wurden die Wurzeln zunächst auf ISO 50
aufbereitet, in Technovit eingebettet und erst anschließend auf die Endgröße ISO 60
aufbereitet und abgefüllt.
Einsatz von Spreadern zur Analyse des Haftverbunds
Der für die Studie gewählte Pull-out-Test nach D`Arcangelo [29] lässt keine
Verwendung von weicher Guttapercha als Stiftmaterial zu, da diese sofort unter
Zugbelastung reißen würde, ohne aussagekräftige Werte liefern zu können. Aus
diesem Grund wurden experimentelle Stahlspreader anstelle von Guttaperchastiften
verwendet.
Die Stahlspreader sorgen für die nötige Kraftübertragung der Testmaschine auf die zu
testende Grenzfläche. Sie haben hierbei den Vorteil, dass bei den zu erwartenden
Kräften keine Verformung des Stahls und damit keine Ergebnisverfälschung auftritt.
D`Arcangelo et al. zeigten, dass zu dicke oder zu dünne Sealerstärken die Werte des
Pull-out-Tests negativ beeinflussen [29]. Um eine Klemmwirkung zwischen Spreader
und Kanalwand während des Scherversuchs zu verhindern und damit einen
zusätzlichen Faktor auszuschließen, wurde mit ISO 55 die Spreadergröße kleiner
gewählt als die endgültige Aufbereitungsgröße der Kanäle (ISO 60). Die Wahl eines
konischen Stiftes diente dazu, eine Parallelpassung zu verhindern. Durch eine Tug-fit-
Probe der Spreader im Kanal wurde die Passgenauigkeit jedes Stiftes überprüft.
Ungenauigkeiten und Artefakte an der Grenzfläche Spreader-Sealer wurden durch ein
Entgraten und Entfetten der Spreader reduziert. Die Oberflächen der Spreader wurden
silanisiert und silikatisiert. Dies diente dazu, möglichst gute Haftbedingungen für den
43
Sealer an der Stahloberfläche zu generieren, denn beim Test sollte primär das
Versagen der Haftung von Sealer am Dentin gemessen werden.
Im Rahmen dieser Studie wurde die single-cone-Technik als Obturationstechnik
eingesetzt, da aufgrund des Einsatzes des Spreaders keine alternative
Obturationstechnik simuliert werden konnte. Die single-cone-Technik sorgte für eine
möglichst hohe Sealerpenetration der Dentinoberfläche [140]. Eine ausreichende und
homogene Verteilung des Sealers im Kanal wurde des Weiteren durch die
Verwendung einer EZ-Fill-Spirale mit maschinellem Antrieb sicher gestellt, wodurch ein
zuverlässiges Sealerplacement garantiert wurde. Zum Erreichen eines immer identisch
dünnen Sealerfilms wurde das überschüssige Material durch den unter Fingerdruck
eingebrachten Spreader aus dem Wurzelkanal gepresst.
Auswahl der Spülprotokolle
Der Einfluss des Smear layers auf die Haftwerte der zu testeten Sealer wurde
gemessen, indem bei Spülprotokoll 1 nur mit NaOCl, als Smear layer-positive Gruppe,
gespült wurde und in den Spülprotokollen 2, 3 und 4 Zitronensäure und NaOCl
verwendet wurden [139]. Die verwendete Zitronensäure ist hinsichtlich ihrer
Reinigungseffizienz mit dem alternativ in der Endodontie eingesetzten EDTA
vergleichbar. Zitronensäure besteht aus kleineren Molekülen, kann daher mehr
Calcium als EDTA binden und ist bei der Entkalkung des Smear layers sowie des
Dentins effizienter [73]. Zudem ist Zitronensäure sehr günstig in der Anschaffung.
Die Anwesenheit des Smear layers an der Wurzelkanalwand verhindert das Eindringen
des Sealers in die Dentintubuli. In einer Studie mit verschiedenen Sealern konnte eine
Penetration in die Tubuli bis zu einer Tiefe von 35 bis 80 µm gemessen werden, wenn
der Smear layer vorher mit EDTA entfernt wurde [66].
Alkohol entzieht den Dentintubli Flüssigkeit und trocknet so das Kanalsystem bis in die
Tiefe der Tubuli [98]. Bei feuchtigkeitsempfindlichen Sealern kann das Verwenden von
Alkoholspülungen daher einen positiven Effekt haben. So zeigten Roggendorf et al.,
dass bei dem glasionomerbasierendem Sealer Ketac Endo die Sealerdichtigkeit im
Farbstoffpenetrationstest signifikant erhöht war, wenn der Wurzelkanal vor dem
Einbringen des Sealers mit Alkohol und Papierspitzen getrocknet wurde [105].
Natriumascorbat kann die bei einigen Sealer auftretenden negativen Effekte von
NaOCl auf die Haftwerte von Sealern am Dentin reduzieren oder komplett eliminieren.
44
Insbesondere bei Hybrid Root SEAL war es von Interesse, ob Natriumascorbat einen
positiven Effekt auf die Scherfestigkeit haben wird.
Testverfahren
Es gibt verschiedene Methoden, um die Scherhaftkräfte am Dentin zu ermitteln wie
beispielsweise der Push-out-Test, die Scherversuche, die Zugversuche oder die
Miniaturauszugsversuche A und B. Eine größtmögliche Haftung des Sealers an das
Kanalwanddentin sorgt für ein möglichst gutes Versiegeln des Kanals und schützt
damit langfristig besser gegen das Eindringen von pathologischen Keimen [68]. Die
unterschiedlichen Verfahren zur Scherkraftermittlung können sich wie folgt
zusammenfassen lassen:
Push-out-Test an dünnen Dentinscheiben (Ausstoßversuch)
Beim Ausstoßversuch werden nach Stiftzementierung oder Wurzelkanalfüllung die
Wurzeln in eine Serie von 1 bis 2,5 mm dünnen transversalen Scheiben geschnitten
und diese anschließend einzeln in eine Testvorrichtung planparallel eingespannt. Jede
Scheibe wird mit einem dünnen, zylindrischen, nicht verformbaren Stempel belastet.
Stempelgröße und Position müssen so gewählt werden, dass es nur zu einem Kontakt
zwischen Stempel und der apikalen Seite des Wurzelstiftes bzw. der Füllung kommt,
um eine Scherspannung an der adhäsiven Schnittstelle zu gewährleisten. In apikal-
koronaler Richtung wird die Probe parallel zur Haftfläche mithilfe eines Stempels bis
zum adhäsiven Versagen belastet. Bei diesem Verfahren erhält man eine Vielzahl von
Proben pro Zahn und kann die unterschiedlichen Haftkräfte der verschiedenen
Kanalabschnitte bestimmen [26,44,49,70]. Bei dem Push-out-Test treten gleichförmige
Scherkräfte ohne Interferenzen von Zugkräften auf, so dass die produzierten und
gemessenen Belastungen zuverlässig direkt auf die adhäsiven Grenzflächen
wirken [128].
Conventional shear / tensile bond strength-Test (konventioneller Scher-/
Zugversuch)
Bei diesen beiden Testverfahren, die sich lediglich in der Richtung der wirkenden Kraft
unterscheiden, wird das zu untersuchende Material auf eine plane Zahnfläche (Dentin
oder Schmelz) meist in Zylinderform großflächig (7 bis 28 mm2) aufpolymerisiert. Bei
dem Scherversuch wirkt die Belastung parallel zur Haftfläche, bei dem Zugversuch
45
senkrecht dazu. Die Haftfläche wird bis zum adhäsiven Versagen belastet. Diese
Versuche sind einfach und schnell durchzuführen, sie sind aber aufgrund einiger
Nachteile in die Kritik geraten: So hängen die Ergebnisse stark von den
experimentellen Bedingungen ab. Außerdem stellen auftretende heterogene
Spannungsverteilungen an der Haftfläche bei Zug- und Scherbelastung die
Übertragbarkeit der gemessenen Ergebnisse infrage. Des Weiteren traten bei einer
adhäsiven Haftkraft von mehr als 15 bis 20 MPa kohäsive Dentinausrisse gehäuft auf
und verhinderten damit eine exakte Bewertung der Haftfläche [19,49,95,136].
Microtensile bond strength-Test A und B (Miniaturauszugsverfahren)
Konventionelle Tests wie beispielsweise die Scher- und Zugversuche (siehe oben)
führen bei den hohen Haftkräften neuer Adhäsivsysteme zu kohäsiven Frakturmodi im
Dentin. Um dennoch eine Bewertung der Haftfläche vornehmen zu können, stellten
1994 Sano et al. das Microtensile-Verfahren vor. Sie zeigten, dass es eine inverse
Beziehung zwischen der Größe der Haftfläche und der Haftkraft gibt – je kleiner die
Grenzfläche zwischen Füllungsmaterial und Zahnhartsubstanz, desto größer die
Haftkraft [94,107]. Bei dem Miniaturauszugsversuch A wird eine Kappe aus
Füllungsmaterial auf die planierte Zahnfläche aufpolymerisiert und der Zahn senkrecht
zur Haftfläche in einheitliche dünne Scheiben geschnitten. Anschließend werden an
der Grenzfläche der scheibenförmigen Probe beidseits Kerben hinein präpariert, so
dass ein sanduhrförmiger Prüfkörper mit kleiner Haftfläche entsteht [107]. Bei dem
Miniaturauszugsverfahren B entsteht die kleine Haftfläche durch das nochmalige
Zerteilen der Scheiben in kleine Prüfstäbchen [49]. Die so entstandenen
sanduhrförmigen (A) oder stäbchenförmigen (B) Prüfkörper bestehen zu einer Hälfte
aus Zahnhartsubstanz und zur anderen Hälfte aus Füllungsmaterial. Zwischen den
Hälften existiert aufgrund dieser Form nur eine kleine Grenzfläche. Die Prüfkörper
werden in einer Testmaschine auf Zug bis zum Versagen belastet. Durch die sehr
kleine Grenzfläche resultiert eine bessere Spannungsverteilung während der
Belastung. Dies führt zum Versagen in eben dieser und es kommt nur selten zu
unerwünschten kohäsiven Dentinausrissen, so dass eine Messung der adhäsiven
Grenzfläche gut möglich ist [112]. Zudem erhält man auf diese Weise viele
Einzelproben pro Zahn und kann regionale Unterschiede in der Grenzfläche
evaluieren. Jedoch wird bei der Probenherstellung einige Erfahrung benötigt. Das
Testmaterial muss mindestens eine Adhäsion von 5 MPa am Zahnhartgewebe
besitzen, sonst kommt es schon beim Herstellen der Proben zum frühzeitigem
46
Versagen. Außerdem induziert möglicherweise das mehrfache Segmentieren
Spannungen an der Haftfläche, dadurch können die Ergebnisse verfälscht werden
[6,56].
Im Microtensile-Test können des Weiteren die adhäsiven Kräfte von zementierten
Stiften am Wurzelkanaldentin gemessen werden. Schneidet man Wurzeln mit
Stiftzementierung transversal in Scheiben und präpariert seitlich zwei Kerben bis zur
Wurzelfüllung in das Dentin, so erhält man eine sanduhrförmige Probe. Für eine
stäbchenförmige Probe mit dem Aufbau Dentin/Stift/Dentin wird zweimal longitudinal
parallel in die Stiftperipherie geschnitten. Die auf diese Weise entstandene
Wurzelscheibe mit zentral gelegenem Stift wird schließlich transversal in Stäbchen
geteilt. Aufgrund der generell geringen Haftwerte bei zementierten Stiften, kamen
Goracci et al. zu dem Ergebnis, dass Push-out-Tests im Vergleich zu Microtensile-
Verfahren die zuverlässigere Messmethode darstellen [50].
Pull-out-Test am Stahlspreader
In dieser Arbeit wurde ein Pull-out-Versuch durchgeführt, bei dem durch axiale
Zugbelastung am Spreader Scherkräfte parallel zur Dentin-Sealer-Verbundfläche
gemessen wurden. Hierbei wurden großflächig und in allen Dentinbereichen
gleichzeitig die Haftkräfte getestet ähnlich der realen klinischen Situation und nicht wie
bei Push-out-Tests die regionalen Haftkräfte von Wurzelkanalfüllmaterial zum
Kanaldentin evaluiert. Die Größe der Haftfläche (A) war bei den Proben durch die
Arbeitslänge (8 mm) und die Aufbereitungsgröße (ISO 60) normiert und lässt sich als
Kegelflächenabschnitt wie folgt berechnen:
(
) .
Dass koronale, mittlere und apikale Dentinbereiche zusammen getestet werden, stellt
einen der wesentlichen Unterschiede zu den sonst üblichen Push-out-Verfahren dar,
welches Aussagen zu Unterschieden einzelner Abschnitte in den Testversuchen
zeigen kann. Bei den Microtensile-Verfahren treten immer wieder frühzeitige
Probenverluste bei der Stäbchenherstellung oder dem Präparieren der Sanduhrform
auf [38]. Dieser verfrühte Probenverlust während der Herstellungsphase scheint bei
Micro-Push-out-Versuchen zwar eine untergeordnete Rolle zu spielen, es kann aber
nicht ausgeschlossen werden, dass die Segmentierung der Proben und das
Einspannen der fragilen Testkörper zu Artefakten führt. Diese können bei dem in dieser
47
Studie angewendeten Pull-out-Test nicht auftreten, da bei diesem Versuchsaufbau
nicht segmentiert wurde. Zudem war es auch das Ziel dieser Studie, einen der
klinischen Situation entsprechenden Versuchsaufbau einzusetzen, was durch die Pull-
out-Versuchsanordnung gewährleistet wurde.
Verschiedene Vorschubgeschwindigkeiten von 1 mm/min bzw. 2 mm/min zeigten in
Vorversuchen keine Unterschiede in den Ergebnissen. Niedrige
Vorschubgeschwindigkeiten können jedoch zu einer Verformung des Sealers führen,
so dass sich die Kurve des Spannungs-/Dehnungsdiagramm verändert und
möglicherweise ein höheres Fmax ermittelt wird. Aus diesem Grund wurde bei der
vorliegenden Arbeit eine Vorschubgeschwindigkeit von 2 mm/min gewählt.
8.2 Diskussion der Ergebnisse
Der C-Faktor
Während der Polymerisierung von Kompositen kommt es aufgrund von Volumen-
schrumpfungen zu Spannungen im Material und an den Haftflächen zur
Zahnhartsubstanz. Diesen Spannungen wird durch Umformen und Nachfließen der
nicht an Zahnhartsubstanz gebundenen Kompositanteile zum Teil
entgegengewirkt [18].
Das Verhältnis von in einer Kavität an einer Oberfläche gebundenem zu
ungebundenem Komposit ergibt den sogenannten C-Faktor (engl. „configuration
factor“). Je mehr gebundene Oberfläche vorhanden ist, desto höher sind die
Schrumpfungskräfte im Komposit und desto höher ist der daraus resultierende C-
Faktor [35]. Des Weiteren ist die Schrumpfungsspannung (S-Faktor) von der
Volumenschrumpfung abhängig. Die Volumenschrumpfung selbst hängt wiederum von
der Dicke des Volumens und den Materialeigenschaften des Komposits ab [126].
Diese Beobachtungen wurden bei der adhäsiven Füllungstherapie gewonnen. Sie sind
aber auch beim Einsatz von methacrylatbasierenden Wurzelkanalsealern von großem
Interesse und Bedeutung. Einerseits besitzen adhäsive Sealer einen geringeren
Füllstoffanteil als normale Komposite. Durch den reduzierten Füllstoffanteil wird eine
niedrigere Viskosität erreicht und somit das Benetzen des gesamten Kanal ermöglicht.
Jedoch wird das Risiko einer vergrößerten Schrumpfung durch den geringeren
Füllkörperanteil erhöht. Andererseits sorgt die lange, dünne Kanalgeometrie mit nur
einer sehr kleinen ungebundenen Fläche am Kanaleingang für einen sehr hohen C-
48
Faktor. Dieser Umstand wirkt sich gerade in den apikalen Bereichen negativ auf die
Spannungsentlastung durch Fließvorgänge aus und verursacht mit hoher
Wahrscheinlichkeit ein Debonding einiger Anteile der Wurzelkanalfüllung von der
Kanalwand [126].
Haftwerte von ActiV GP
Die Zitronensäurespülung sorgte bei der Gruppe A2 für eine Entfernung des Smear
layers [15,101] und zu einer Erhöhung der H+-Ionen-Konzentration im Kanal. Eine zu
starke Säurewirkung der Zitronensäure, die durch nur eine nachfolgende NaOCl-
Spülung eventuell nicht ausreichend neutralisiert wurde, ist eine denkbare Erklärung
für die niedrigen Haftwerte bei Gruppe A2 (Mittelwert: 0,17 MPa) im Vergleich zu den
Gruppen A3 (Mittelwert: 0,95 MPa) und A4 (Mittelwert: 0,79 MPa). Möglicherweise
beeinflusste die erhöhte Konzentration von H+-Ionen die Abbindereaktion des
Glasionomerzements negativ. Dies würde auch erklären, warum in Gruppe A3 und A4
trotz Entfernung des Smear layers höhere Scherhaftkräfte möglich waren. Die längeren
Spülprotokolle bei den Gruppen A3 und A4 könnten zu einer Reduktion der H+-Ionen-
Konzentration durch Ausspülung geführt haben.
Eine weitere mögliche Erklärung für die signifikant niedrigeren Haftwerte in Gruppe A2
könnte der Einfluss des Wassers sein. Feuchtigkeit verändert während des
Abbindevorgangs und danach die physikalischen Eigenschaften des
Glasionomerzements [85]. Die richtige Wasserbalance, durch Wasseraufnahme und
Wasserabgabe, ist möglicherweise die wichtigste und am wenigsten verstandene
Problematik während der Glasionomer-Abbindereaktion. Eine Wasseraufnahme
beispielsweise führt zu einer gewissen Materialexpansion und zu einer Reduktion der
Festigkeit [85]. Schäfer et al. zeigten, dass der Glasionomerzement-Sealer Ketac Endo
eine erhöhte Löslichkeit in Wasser besitzt und durch Auswaschung stark an Gewicht
verliert [110].
Monticelli et al. gaben zu bedenken, dass selbsthärtender Glasionomerzement ähnlich
wie auch Komposite während der Abbindephase schrumpft [82]. Dieser Kontraktions-
stress kann durch erhöhte Wasseraufnahme jedoch umgekehrt werden und zu
Expansionsstress führen [36].
Es liegt nahe, dass auch ActiV GP möglicherweise anfällig für Wasseraufnahme und
Auswaschung ist. Diese Annahme könnte ein Grund für das Ergebnis der Gruppe A2
sein. Hier wurde durch die Entfernung des Smear layers ermöglicht, dass es zu einem
49
Flüssigkeitsaustritt aus den in Gruppe A1 verschlossenen Dentintubuli in den
Wurzelkanal kommen konnte, da das alleinige Spülen mit NaOCl die Smear plugs in
den Tubuliöffnungen nicht entfernt [16]. In Gruppe A3 wurde die Flüssigkeit durch die
Alkoholspülung dem Dentin bis in die tiefen Abschnitte der Dentintubuli entzogen,
während in Gruppe A2 das Dentin lediglich oberflächlich mit Papierspitzen getrocknet
wurde. So besteht die Möglichkeit, dass während und nach dem Abbindevorgang in
der Gruppe A2 weiteres Wasser aus der Tiefe der Tubuli in den Kanal gelangte und
sich negativ auf den Haftverbund von ActiV GP auswirkte.
Ähnliche Beobachtungen wie bei der Gruppe A2 machten auch Hashem et al. (2009).
Die Autoren zeigten, dass die Entfernung des Smear layers durch EDTA ohne den
Einsatz einer weiteren Spüllösung bei ActiV GP zu den signifikant schlechtesten Push-
out-Haftwerten im Test führte. Sie erklärten dies damit, dass EDTA zu einer
Herabsenkung der Oberflächenspannung und zu einer Verringerung der Benetzbarkeit
der Dentinwand führt und somit die Adhäsion von hydrophilen Materialien wie ActiV GP
negativ beeinflusst [53]. Lalh et al. stellten fest, dass bei drei Glasionomer-zement-
Sealern bei Vorhandensein des Smear layers bessere Haftkräfte zu erzielen waren
[68]. Eine andere Studie zeigte hingegen, dass eine Vorbehandlung des Dentins mit
Zitronensäure bei Glasionomerzement-Sealern – hier Ketac Endo – die höchsten
Haftwerte im Versuch erreichte, auch im Vergleich zu reiner NaOCl-Spülung [129].
Die Differenz zwischen den Gruppen A3 und A4 ist möglicherweise aufgrund von
Messungenauigkeiten bei der Durchführung der Studie entstanden.
Bei einer rasterelektronenmikroskopischen Untersuchung verschiedener
Glasionomerzement-Sealer beschrieben Lalh et al. (1999), dass bei dem Versagen der
Scherkraftproben meist kohäsive Frakturen in der Sealerschicht zu beobachten waren,
statt wie eigentlich erwartet Frakturen durch die Sealer-Dentin-Grenzfläche. Die
Autoren schlussfolgerten daraus, dass die Adhäsion zwischen Glasionomerzement-
Sealer und Dentin stärker ist als im Glasionomerzement-Sealer selbst [69]. In der
vorliegenden Studie wurden in den ActiV GP-Untergruppen ähnliche Beobachtungen
bei der Beurteilung der Frakturmodi gemacht. Es zeigte sich, dass die meisten Proben
des Glasionomerzement-Sealers eine kohäsive Fraktur aufwiesen (85 %). Das
gehäufte Auftreten von kohäsiven Versagemodi könnte eine weitere Erklärung für die
sehr geringen Scherkraftwerte von ActiV GP sein. So erklärten Eldeniz et al. in diesem
Zusammenhang, dass möglicherweise die gemessenen kohäsiven Haftkräfte geringer
seien als die tatsächlichen adhäsiven Kräfte am Dentin [33].
50
Vergleich der Haftwerte von ActiV GP und Hybrid Root SEAL
Unter den experimentellen Bedingungen dieser Studie erreicht Hybrid Root SEAL
signifikant höhere Haftwerte im Pull-out-Test als ActiV GP.
Die großen Differenzen bei den Haftwerten zwischen den Sealerarten lassen sich
dadurch erklären, dass in der vorliegenden Studie zwei komplett verschiedene
Materialien getestet wurden: auf der einen Seite der Glasionomerzement-Sealer
ActiV GP, welcher rein chemisch über ionische Bindungen am Dentin haftet [71] und
auf der anderen Seite Hybrid Root SEAL, der adhäsiv, zum Teil unter Bildung einer
Hybridschicht, am Dentin Haftung generiert [100].
Haftwerte von Hybrid Root SEAL
Die vorliegende Studie zeigte keine signifikanten Unterschiede zwischen den einzelnen
Untergruppen von Hybrid Root SEAL (B1 bis B4). Daraus lässt sich ableiten, dass die
verschiedenen Abschlussspülprotokolle keinen Einfluss auf die Scherfestigkeit des
selbstadhäsiven Sealers Hybrid Root SEAL zum Dentin hatten.
4-META als Basis von Hybrid Root SEAL ist in seiner Zusammensetzung ein
amphiphiles Monomer: der hydrophile Rest, die Carboxygruppen, bindet an das Dentin
und die hydrophoben Anteile, aromatische Gruppen, können eine Verbindung zum
festen Kernmaterial eingehen [24]. Nach van Landuyt et al. kommt es bei der Zugabe
von Wasser zum 4-META-Pulver zu einer Hydrolysereaktion. Bei dieser binden zwei
Carboxylgruppen an eine aromatische Gruppe, dabei werden H+-Ionen frei. Aus dieser
Reaktion ergeben sich die demineralisierenden Eigenschaften sowie eine verbesserte
Benetzbarkeit des Dentins [135]. Beides sind entscheidende Faktoren, um die
Adhäsion des Materials an die Oberfläche des Dentins zu fördern [26]. Bei der
Verwendung von 4-META-Produkten kommt es zu einer Imprägnierung des
Kollagenfasernetzes mit Monomer. Zusätzlich führt die Demineralisation der
oberflächlichen Dentinmatrix zu einer teilweisen Auflösung der oberflächlichen
Hydroxylapatitkristalle und damit zu einer Erhöhung der Porosität des Dentins. Dies
ermöglicht die Infiltration des intertubulären Dentins mit Monomer, welches
wahrscheinlich zu einer Hybridschichtbildung (engl. Hybrid layer) führt [24,26]. Diesen
Vorgang nennt man Hybridisierung, er gilt heutzutage als wichtigster Prozess, um
hydrophobe Kunststoffmaterialien mit dem feuchten Dentin zu verbinden [114].
51
Bei einer rasterelektronenmikroskopischen Untersuchung zur Evaluation des
selbstätzenden Potenzials von MetaSEAL stellten Mai et al. fest, dass dieses Potenzial
als eher gering zu bewerten ist. In ihrer Studie war MetaSEAL nicht in der Lage, durch
den bei der Aufbereitung des Kanals verursachten Smear layer hindurch zu ätzen, so
dass das darunterliegende radikuläre Dentin intakt blieb. Ein dünner Hybrid layer von
2 µm entstand nur, wenn der Smear layer vollständig durch eine finale Spülung mit
einer Chelatorspüllösung entfernt wurde, wie dies auch vom Hersteller von MetaSEAL
empfohlen wird [75]. Als Chelatorspüllösung diente in der hier vorliegenden Studie die
Zitronensäure (Gruppe B2).
Die Entfernung des Smear layers zeigte jedoch in dieser Studie keinen messbaren
Effekt auf die Haftfestigkeit am Dentin (vgl. Gruppe B1, Mittelwert: 9,49 MPa;
B2, Mittelwert: 9,44 MPa).
Die Haftwerte in Gruppe B3 (Mittelwert: 8,75 MPa) waren zwar die niedrigsten in allen
Hybrid Root SEAL-Untergruppen, jedoch waren die Unterschiede nicht signifikant
zwischen den Gruppen B1 bis B4 (p > 0,05). Die Spülung mit Alkohol hatte somit nicht
den negativen Effekt auf die Scherfestigkeit, wie es eigentlich zu erwarten gewesen
wäre. Es wurde angenommen, dass durch den verstärkten Entzug des Wassers das
Kollagengeflecht des Dentins zusammenbricht und deshalb der adhäsive Sealer nicht
mehr so gut am Dentin haften kann. Hierzu zeigten Zmener et al. bei einem Farbstoff-
Penetrationstest, dass bei methacrylatbasierenden Sealern (Epiphany und EndoRez)
weder bei mit 95 %igem Alkohol getrockneten noch bei nassen Kanälen gute
Dichtigkeitswerte zu erzielen waren. Signifikant bessere Dichtigkeitswerte wurden
beobachtet, wenn der Kanal im leicht feuchten Zustand befüllt wurde [148].
Nakabayashi et al. kamen 1992 zu dem Ergebnis, dass HEMA-Benetzung an
vorbehandeltem Dentin (10 %ige Zitronensäure + 3 %iges Eisenchlorid) zu einer
entscheidenden Verbesserung der Penetrationsfähigkeit des 4-META/MMA-TBB in die
demineralisierte Dentinmatrix führt. Der 4-META/MMA-TBB-Harz konnte dadurch an
dem modifizierten Dentin signifikant höhere adhäsive Kräfte generieren [88,89]. In der
vorliegenden Arbeit hatte in der Hybrid Root SEAL-Gruppe B3 der trockene Kanal
keinen signifikanten Einfluss auf das Ergebnis, obwohl dies bei anderen
methacrylatbasierenden Sealern zu deutlich schlechteren Ergebnissen führte (siehe
oben). Eine mögliche Erklärung hierfür könnte der im Hybrid Root SEAL vorhandene
Anteil an HEMA sein. Möglicherweise sorgte dieser auch unter trockenen Bedingungen
zu einer Verbesserung der Penetrationsfähigkeit des Kollagenfasernetzes mit 4-META
und schaffte dadurch die Möglichkeit für 4-META, gut am radikulärem Dentin zu haften.
52
Auch das Spülen mit Natriumascorbat (Gruppe B4) brachte keinen messbaren Effekt.
Natriumascorbat als Antioxidationsmittel hat bei einigen Adhäsiven gezeigt, dass es
den negativen oxidativen Effekt von NaOCl aufheben kann [138]. Freie Radikale von
NaOCl können die Polymerisation von Adhäsiven beeinträchtigen und so zu einer
Reduktion der Haftfestigkeit am Dentin führen [23]. Dieser Einfluss konnte in der
vorliegenden Arbeit nicht nachgewiesen werden, da sich die Haftwerte der Gruppen B1
(Mittelwert: 9,49 MPa) und B4 (Mittelwert: 9,77 MPa) nicht signifikant unterschieden.
Eine mögliche Schlussfolgerung aus diesem Ergebnis ist, dass das Oxidationsmittel
NaOCl keine negative Wirkung auf die Polymerisation des 4-META-basierenden
Hybrid Root SEAL hat.
Bei der Auswertung der Frakturmodi war eine Häufung des adhäsiven Versagens am
Dentin erkennbar. Die Ursache dafür könnten möglicherweise auch hohe
Polymerisationsspannungen sein. Wie bereits oben beschrieben (siehe 8.2. C-Faktor;
S. 47) führt die lange und dünne Hohlraumgeometrie des Wurzelkanals zu einem
ungünstigen C-Faktor. In Verbindung mit einer Materialschrumpfung während der
Polymerisation ist davon auszugehen, dass dies bei einem adhäsiven Sealer von
entscheidender Bedeutung sein kann, wenn es um den Halt an der Dentin-Sealer-
Grenzfläche geht.
Stiegemeier et al. beobachteten eine sehr hohe Standardabweichung bei dem in ihrer
Studie verwendeten Push-out-Test mit MetaSEAL. Es wurden deutlich reduzierte
Haftfestigkeiten gemessen, wenn bei Proben Hohlräume zwischen Sealer und
Kernmaterial unter dem Mikroskop erkennbar waren. Das Fehlen von Hohlräumen
führte zu erhöhten Haftwerten [120]. Dies könnte auch in der vorliegenden Arbeit eine
Erklärung für die erhöhten Standardabweichungen in der gesamten Gruppe B sein.
Jedoch wurde beim Applizieren des Sealers und des Spreaders versucht, Hohlräume
zu vermeiden, indem sichergestellt wurde, dass nur gut mit Sealer beschichtete
Spreader langsam in den Kanal eingeführt wurden. Dies diente dazu, Hohlräume durch
Lufteinschlüsse zu vermeiden. Aufgrund des Versuchsaufbaus gab es jedoch keine
Möglichkeit, eventuelle Hohlräume zu erkennen.
53
8.3 Schlussfolgerung
Eine hohe Verbundfestigkeit vom Sealer zum Kanalwanddentin ist eine Voraussetzung
für einen möglichst dichten Verschluss des Kanalsystems und daraus resultierend für
einen langfristigen Schutz gegen das Eindringen von pathologischen Keimen [68]. In
der vorliegenden In-vitro-Studie zeigte Hybrid Root SEAL signifikant höhere Haftwerte
am Wurzelkanaldentin als ActiV GP. Hybrid Root SEAL wurde durch die
unterschiedlichen Abschlussspülprotokolle nicht in der Dentinhaftung beeinflusst. Bei
ActiV GP konnte jedoch ein Einfluss auf den Verbund durch einzelne Spülprotokolle
nachgewiesen werden. So ist das alleinige Entfernen des Smear layers ohne
anschließendes Spülen mit Alkohol oder Natriumascorbat basierend auf den
Ergebnissen dieser Studie nicht empfehlenswert.
Ob die Spülprotokolle auch einen Einfluss auf die apikale Dichtigkeit sowie die
langfristige Überlebensrate der mit ActiV GP bzw. Hybrid Root SEAL gefüllten Zähne
in-vivo, also im Mund des Patienten haben, muss in weiterführenden Studien geklärt
werden.
54
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