ASOCIACIÓN MEXICANA DE GEÓLOGOS PETROLEROS FUNCIONARIOS DEL COMITÉ EJECUTIVO cuyo ejercicio termina en Diciembre de 1966 Ing. EDUARDO J. GUZMAN . Presidentt Ing. EDUARDO RODRÍGUEZ SANTANA Vicepresidente Ing. JAVIER MENESES DE GYVES Secretario-Tesorero Ing. LUIS BENAVIDES G . . Editor Ing. RAÚL PÉREZ FERNANDEZ Presidente de Ejercicio Anterior BOLETÍN D E L A ASOCIACIÓN El Boletín de la Asociación Mexicana de Geólogos Petroleros es publicado bimestralmente p o r l a Asociación. El precio de suscripción para los no socios e s d e $150.00 M . N . al a ñ o y $30.00 M . N . p o r número suelto. Para todo asunto relacionado con el Boletín, manuscritos, asun- tos editoriales, suscripciones, descuentos especiales a bibliotecas públicas o d e universidades, publicaciones, precio de anuncios, etc., diríjase a: Ing. LUIS B E N A V I D E S G . , E d i t o r JORGE OBREGON d e l a P A R R A , E d i t o r Asociado Apartado Postal 1884 Tacuba N o . 5 México 1 , D . F .
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ASOCIACIÓN MEXICANA DE GEÓLOGOS PETROLEROS€¦ · ciones cristalográficas, como la produc ... familias de planos de un cristal único con una distancia interplanar conocida (d).
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Transcript
A S O C I A C I Ó N M E X I C A N A
DE
G E Ó L O G O S P E T R O L E R O S
F U N C I O N A R I O S D E L C O M I T É E J E C U T I V O
c u y o e j e r c i c i o t e r m i n a e n D i c i e m b r e d e 1 9 6 6
I n g . E D U A R D O J . G U Z M A N . Presidentt
I n g . E D U A R D O R O D R Í G U E Z S A N T A N A Vicepresidente
I n g . J A V I E R M E N E S E S D E G Y V E S Secretario-Tesorero
I n g . L U I S B E N A V I D E S G . . Editor
I n g . R A Ú L P É R E Z F E R N A N D E Z Presidente de Ejercicio Anterior
B O L E T Í N D E L A A S O C I A C I Ó N
E l B o l e t í n d e l a A s o c i a c i ó n M e x i c a n a d e G e ó l o g o s P e t r o l e r o s e s p u b l i c a d o b i m e s t r a l m e n t e p o r l a A s o c i a c i ó n .
E l p r e c i o d e s u s c r i p c i ó n p a r a l o s n o s o c i o s e s d e $ 1 5 0 . 0 0 M . N . a l a ñ o y $ 3 0 . 0 0 M . N . p o r n ú m e r o s u e l t o .
P a r a t o d o a s u n t o r e l a c i o n a d o c o n e l B o l e t í n , m a n u s c r i t o s , a s u n t o s e d i t o r i a l e s , s u s c r i p c i o n e s , d e s c u e n t o s e s p e c i a l e s a b i b l i o t e c a s p ú b l i c a s o d e u n i v e r s i d a d e s , p u b l i c a c i o n e s , p r e c i o d e a n u n c i o s , e t c . , d i r í j a s e a :
I n g . L U I S B E N A V I D E S G . , E d i t o r
J O R G E O B R E G O N d e l a P A R R A , E d i t o r A s o c i a d o
A p a r t a d o P o s t a l 1 8 8 4
T a c u b a N o . 5
M é x i c o 1 , D . F .
E S P E C T R O M E T R Í A Y D I F R A C T O M E T R Í A D E R A Y O S X
G E N E R A L I D A D E S Y A L G U N A S D E S U S A P L I C A C I O N E S
Por Luis L I M Ó N G U T I É R R E Z
1 . I N T R O D U C C I Ó N
En 1912 Laue descubrió que los cristales podían actuar como redes de difracción de los rayos X , y a que la longitud de onda de esta radiación es del orden aproximado de los espacios interatómicos de la mater ia en estado cristalino, fenómeno que además permitió el conocimiento de la naturaleza exacta de ' dichas radiaciones. Poco después, W. H. y W. L . Bragg llegaron a determinar la ecuación que permite establecer la relación existente entre la longitud de onda de los rayos X y los espacios inter-planares de los cristales. (F ig . 1.)
Como consecuencia inmediata de estos notables descubrimientos, fue natural que los cristalógrafos de aquella época consideraran a los cristales como entidades, puesto que cada uno podía inter-jiretarse como una red de difracción individual. Este punto de vista fue muy provechoso, ya que este tipo de investigación en los cristales ha revelado el arreglo sistemático de los átomos de muchos compuestos inorgánicos conocidos y de los orgánicos más simples. E l conocimiento de la manera en que los átomos están arreglados geométricamente en los cristales, siguiendo un patrón periódico
en tres dimensiones, ha creado una revolución sustancial de la ciencia moderna, particularmente en la físico-química del estado sólido. Es por esto que la Cristalografía se ha desarrollado notablemente en los últimos quince años.
Se ha progresado mucho en la determinación de la estructura atómica de los minerales, metales, aleaciones, sustancias orgánicas e inorgánicas, etc. Como consecuencia, nuestro conocimiento de la naturaleza de las combinaciones químicas y de las aleaciones, la identificación de materiales, el crecimiento do cristales artificiales y la correlación de la estructura cristalina con las propiedades físicas, se ha desarrollado ampliamente en sus aspectos teóricos y prácticos.
E l extraordinario avance do la física del estado cristalino y el adelanto en los aparatos, técnicas y métodos de análisis han permitido nuevos tipos de investigaciones cristalográficas, como la producción de cristales artificiales, cuya pureza, perfección y propiedades hasta hace poco desconocidas, se realiza actualmente de manera rutinaria. Los métodos de difracción de rayos X y análisis de fluorescencia se han vuelto indispensables
• Tomado de la Revista "Ingeniería Hidráu l i ca en México". 1962.
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2 1 6 B O L E T Í N D E L A A S O C I A C I Ó N
como métodos físicos no-destructivos y do gran precisión para el análisis químico en muchos laboratorios.
Son éstas sólo unas cuantas manifestaciones para mostrar la extensión y desarrollo de la Cristalografía. Actualmente, esta disciplina es una parte esencial de muchas de las más avanzadas
investigaciones científ icas y los cristalógrafos forman par te de los teams de especialistas que abordan problemas complejos de ese tipo. E l creciente desarrollo de dicha c iencia requiere mayor intercambio de investigaciones y estudiantes, así como de otros esfuerzos que permitan su mayor conocimiento y difusión.
2 . C A R A C T E R Í S T I C A S Y G E N E R A C I Ó N D E L O S R A Y O S X
Son una radiación cuya longitud de onda oscila entre 0 .02 y 1 0 0 A aun cuando los utilizados para difracción tienen valorea del orden 0 .2 a 2 .5 Á.
Algunas de las propiedades do los rayos X que se aprovechan en espectrometr ía y difractometr ía:
1 ' Propagación de l ínea recta. 2 ' No los afectan los campos magné
ticos o eléctricos.
3° S e refractan y difractan al igual que la luz.
4^ Ennegrecen placas fotográficas. 5° Hacen fluorescer y fosforecer algu
nas sustancias. 6 ' Ionizan los gases e influyen sobre
las propiedades de líquidos y sólidos. 7° Son absorbidos por las diversas
clases de mater ia . 8° Son emitidos como espectro conti
nuo o discontinuo.
Diferencia de fase = N B -f B M = 2 d sen 0 F i e . 1. Derivación de la L e y de B r a g g :
n A = 2 d sen ^.
9" Tioneii espectros de absorción característ ica de los elementos químicos.
I C Son difractados por los cristales que actúan como rejillas de acuerdo con la ecuación de B r a g g :
nA = 2d sen (9
Los tubos que se utilizan en difracción y fluorescencia para producir rayos
X , son los del tipo l lamado de filamento caliente o tubos electrónicos (tipo Coolid-g e ) , operan a un alto vacío permanente, en estos tubos la fuente de electrones es un filamento que se calienta por medio de la corr iente de un circuito auxiliar, mientras que el voltaje principal se aplica entre ánodo y cátodo. El flujo de electrones emitidos por el cátodo es ace-
MEXICANA DE G E Ó L O G O S P E T R O L E R O S 2 1 7
lerado por la diferencia de potencial hacia el anticátodo (Cu, Fe , Mo, Cr. e t c . ) , y i'renado rápidamente al chocar con éste, produciéndose así los rayos X . (F ig . 2 . )
Para los trabajos de difracción y fluorescencia es necesario utilizar radiación monocromática, para lo cual se usan fil
tros adecuados. Normalmente el elemento empleado en el filtro debe tener uno o dos números atómicos más abajo que el número atómico del elemento empleado en el tubo que genera los rayos X . Por ejemplo: para un tubo do Cu se utiliza im fillro de Ni.
V E N T A N A D E B E R r u O -
C O B R E - , \ R A Y O S X
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A G U A P A R A
E N F R I A M I E N T O
E L E C T R O N E S F I L A M E T O D E
- T U N G S T E N O
' 1
r i A L A L T R A N S F O R h U D O R
P L A T I N A O A N T I C A T O D O ^ C O P A M E T Á L I C A D E E N F O Q U E
H A Y O S X
V E N T A N A D E D E R I L O
S E C C I Ó N DE UN T U B O DE R A Y O X T I P O S E L L A D O
F i g . 2.
3. A B S O R C I Ó N Y D I S P E R S I Ó N D E R A Y O S X
Cuando un haz de rayos X incide sobre cualquier forma de materia, éstos son parcialmente transmitidos y parcialmente absorbidos. Los experimentos han mostrado que el decremento fraccioned on la intensidad I de un haz de rayos X cuando pasa a través de cualquier sustancia homogénea es proporcional a la distancia atravesada x. En forma diferencial :
di
= / i dx I
donde la constante proporcional ¡x es llamada Coeficiente de Absorción Lineal
y es dependiente de la sustancia considerada. L a forma integral de la ecuación anterior es:
L = Ioe.-^-
dondo I o = intensidad del haz de rayos X incidente y I x = a la intensidad del haz transmitido después de pasar a través del espesor x. El coeficiente de absorción lineal ¡JL es proporcional a la densidad p, lo que significa que la cantidad ¡Ji/p es una constante del material e independiente de su estado físico sólido, líquido o gaseoso) . Esta última cantidad es llamada Coeficiente de Absorción de Masa. La ecuación anterior
218 B O L E T Í N D E L A A S O C I A C I Ó N
puede ser escrita de la siguiente mane ra :
I , = I o e - ( ' ' / > - ) P -
L a mater ia absorbe los rayos X de dos maneras distintas, por dispersión y por absorción verdadera, y estos dos procesos hacen la absorción total, medida por la cantidad yu , /p . L a dispersión de rayos X por átomos es similar en muchos modos a la dispersión de la luz visible por las partículas de polvo en el aire. T iene lugar en todas direcciones y puesto que la energía de los rayos dispersados no aparece en el haz transmitido, se dice en lo concerniente a éste que es absorbida. L a dispersión, excepto para los elementos muy ligeros, es responsable solamente de una pequeña fracción de la absorción total. L a absorción verdadera es causada por transiciones electrónicas dentro del átomo y puede explicarse mejor desde el punto de vista de la teoría quántica. Así como un electrón de suficiente energía puede sacar un electrón K , por ejemplo, fuera de
un átomo, y así causar la emisión de radiación caracter ís t ica K , así también un quantum incidente de rayos X , lo puede hacer si está provisto de la misma cantidad mín ima de energía. E n este último caso el electrón desalojado se l lama fotoelectrón y la radiación característ ica emit ida es l lamada radiación fluorescente. Es ta se radía en todas direcciones y t iene exac tamente la misma longitud de onda que la radiación característ ica causada por el bombardeo de electrones sobre un anticátodo de metal. En efecto, un átomo con una vacante en la serie K , s iempre emite radiación K , no importando cómo se haya creado dicha vacante. L a radiación fluorescente es idéntica a la que emit i r ía el material absorbente si éste fuera usado como blanco en el anticátodo de un tubo de rayos X , ya que las l íneas del espectro tienen la misma longitud de onda, esta propiedad es precisamente la que permite utilizar los rayos X para el análisis de los elementos químicos por medio de la espectrometría o análisis de fluorescencia.
4 . A N Á L I S I S Q U Í M I C O P O R F L U O R E S C E N C I A
Guando el elemento de que está construido el anticátodo de un tubo de rayos X es bombardeado con electrones de energía bastante elevada, emite líneas características del espectro. Las l íneas más intensas de este espectro son: Ka: y K/3. Siempre se denominan "l íneas característ icas", para enfatizar el hecho de que sus longitudes de onda son característ icas del elemento que las emite. También estas líneas pueden ser emitidas si el elemento en cuestión es bombardeado con rayos X de energ ía bastante alta (fluorescencia) .
En este fenómeno se tienen las bases pa ra el método de análisis químico por
fluorescencia. S i los diferentes elementos de la muestra a analizar son bombardeados por rayos X , éstos emitirán sus l í neas caracterís t icas, entonces dichos elementos podrán ser identificados analizando la radiación que emiten, por medio de las longitudes de onda que estén presentes en la radiación. E l análisis de las longitudes de onda, se efectúa en un espectómetro de rayos X (F igs . 3 y 4 ) difractando la radiación mediante las familias de planos de un cristal único con una distancia interplanar conocida ( d ) .
D e acuerdo con la Ley de B r a g g las diferentes longitudes de onda de la radiación son reflejadas en diferentes di-
MEXICANA D E G E Ó L O G O S P E T R O L E R O S 2 1 9
recciones correspondientes a determinadas posiciones angulares del cristal analizador, o sea, que para la reflexión de una longitud de onda de la radiación, corresponde una posición angular del cristal analizador. L a intensidad de esta radiación puede ser medida utilizando un contador adecuado (goiger o de centelleo).
El análisis de la muestra puede ser cualitativo, si las diferentes líneas características en el espectro emitido son simplemente identificadas, o cuantitativo si las intensidades de estas líneas son medidas o comparadas con las intensidades de las líneas de un patrón estándar conocido.
R E G I S T R A D O R
RAYOS PRIMARIOS-
E S P É C I M E N
, — C R I S T A L I ANALIZADOR
-CENTRO DE ROTACIÓN
DISPOSITIVO DEL E S P E C T R O - I 6 R A F 0 DE RAYOS X ! G O N I Ó M E T R O DE A M P L I O R E C O R R I D O
P A N E L D E L CIRCUITO E L E C T R Ó N I C O
CON REGISTRADOR
I
D I A G R A M A DEL E S P E C T R A G R A F O DE RAYOS X
Fig . 3
5. A N Á L I S I S Q U Í M I C O P O R D I F R A C C I Ó N
Una sustancia dada, estudiada por el método de difracción siempre produce un patrón (gráfica o fotografía) (F igs . 5 y 6 ) característico, y a sea que la sustancia esté presente en estado puro o como un constituyente de una mezcla de sustancias. Este hecho es la base para el análisis químico por el método de difracción de rayos X . El análisis cualitativo de una sustancia en particular se verifica por la identificación del patrón
de esa sustancia. En la actualidad existen más de 10 ,000 tarjetas (F ig . 7 ) de sustancias diferentes estudiadas por el método de difracción de rayos X , y que sirven para la identificación de gráficas y fotografías, estas últimas como rí^sul-tado del llamado método de polvo de Debye Scherrer (Fig . 8 ) . El análisis cuantitativo también es posible, debido a que las intensidades de las líneas de difracción de uno de los constituyCTites
2 2 0 B O L K T Í . X D E LA A S O C I A C I Ó N
8
CRAF1CA DE DIFRACOGN MÜESTRft O E COBRE
• 2 0 K v - 12 Mn TUBO Oe C u
R A T E M E T G R -
^CAUE FACTOR 2.' • M U C T I P L I E R ' 1 . O i
T I M E CpMSTAMT S . 2 e . 2.''/7n-n.
F i g . 4. G r á f i c a de di fracción de R a y o s X .
di- una mezcla depende de la proporción de ese constituyente en la mue.=tra estudiada.
La ventaja peculiar del análisis por difracción es que rovela la presencia de una sustancia como la sustancia existe verdaderamente en la muestra y no en términos de sus elementos químicos constituyentes. P o r ejemplo si una muestra contiene el compuesto A x B y , el método de difracción revelará la presencia de A x B y como tal, mientras que el análisis
químico ordinario solamente mostrará la ¡jresencia de los elementos A y B . Además, si la muestra contuviera los com-puc'Stos A x B y y AxB^y , ambos compuestos serían identificados por el método de difracción, mientras que el análisis químico ordinario volvería a indicar solamente la presencia de los elementos A y B .
Comparado con el análisis químico ordinario, el método de difracción tiene las ventajas adicionales de que es usual-
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mente mucho más rápido, requiere sólo de muy poca muestra y de que es un método no-destructivo.
La difracción es esencialmente un fenómeno en el cual intervienen un gran número de átomos. Puesto que los átomos están arreglados periódicamente en un cristal formando planos cristalográficos, los rayos dispersados por ellos tienen relaciones de fase definidas entre s í ; estas relaciones de fase son tales que ocurren interferencias destructivas en la mayoría de las direcciones de dispersión.
pero en unas cuantas direcciones tiene lugar la interferencia constructiva, formándose así los rayos difractados. Dos principios intervienen fundamentalmente : un movimiento ondulatorio capaz de producir interferencias (rayos X ) , y un conjunto de centros de dispersión periódicamente arreglados (los átomos de cr i s ta l ) . P a r a completar las ideas anteriores so da la definición de cristal: cristal es un sólido compuesto de átomos, arreglados conforme a un patrón periódico en tres dimensiones.
FIG. 5, G R Á F I C A DE F L U O R E S C O J C I A
M U E S T R A DE C O B R E
15 K , . - J O Mo
T U B O D E Mo
2 - r - 6 2 e = S'/^.n
C R I S T A L A N A ' L I Z A D O F .
Ha CX
l'"¡<; .">. Gráfica de fhiorcsccFicid.
5-0490 d 3.34 4.26 1.82 4.26 Si Oz *
I / I , 100 35 17 35 Silicon Di Oxide Alpha Quarte
Rad. CU A 1.5405 Filter
Día. Cut off Coll.
I/Ij d corr. abs?
Ref. Swanson and Fuyat, NBS Circular 539, Vol. I I I .
(1963)
Sys. Hexagonal a 4.913 b
o o
Ref. IBID.
S.G. D^., • C3i2 5.405 A Cl.lO
Z 3
8a n^p 1.5448 y 1,553 Sign +
2V D 2.647 mp Color Ref. IBID.
Mineral from Lake Toxaway, N. C. Spect. anal. <0.011% Al: <0.001% Ca, Cu, Fev Mg.
MEXICANA D E G E Ó L O G O S P E T R O L E R O S 2 2 3
6. A P L I C A C I Ó N D E L O S R A Y O S X
Muchos miles de unidades de difracción y espectrómetros de rayos X están diariamente en uso en un gran número de universidades, centros de investigación e industrias en todo el mundo.
En varias publicaciones periódicas, numerosos artículos aparecen sobre la aplicación de la difracción de rayos X o de la espectrografía do rayos X (análisis de fluorescencia). L a mayoría de estas publicaciones se han originado del trabajo de investigación realizado con estos métodos on universidades y centros de investigación. L a mayoría de las industrias que utilizan equipos de rayos X con finalidades analíticas y de control de producción no gustan de dar detalles del trabajo que realizan en sus fábricas en este campo particular por razonc-s obvias. Por lo tanto, especialmente en cuanto a lo concerniente a las aplicaciones industriales de la difracción de rayos X , es usualmente difícil contar con datos detallados en lo referente a procesos de producción, donde el análisis do rayos X se usa para el estudio y evaluación de propiedades físicas o composición química de la materia pr ima antes de su manufactura o de los productos elaborados.
Sin embargo, para dar una idea de las muchas aplicaciones de la difracción de rayos X o de la espectrografía de rayos X , se enumeran a continuación unos cuantos de los procesos donde estas técnicas han sido aplicadas con éxi to : metalurgia, pinturas y capas protectoras, refinación del petróleo, estudios de corrosión, química inorgánica, química orgánica, mineralogía y geología, elaboración de alimentos, industrias de cerámica y refractarios, biología, farmacia y medicina, industria del vidrio, materiales fluorescentes, industrias del car
bón, industrias del plástico, industria de fertilizantes artificiales, industria del acero, automóvil y de aviación, industria del cemento y amianto, etc.
Aparte del uso intensivo del análisis por medio de los rayos X en el trabajo básico de investigación, este instrumento se usa también en industrias para el control del corte preciso de placas de cuarzo para osciladores en la industria electrónica, en el estudio de la influencia del rolado en los metales, en los análisis de rutina de las aleaciones Ni-Fe-Cr, en el análisis de las ferritas antes y después del calentamiento, en el estudio de fenómenos submicroscópicos en metales, y en general en la identificación no destructiva de pequeñas cantidades de varias sustancias, en la investigación física nuclear y en numerosas otras aplicaciones.
Aplicaciones de la difracción de rayos X
El examen por medio de la difracción de rayos X comprende el análisis y la identificación de compuestos químicos como tales: no se la debe confundir con la espectrografía de rayos X (análisis de f luorescencia) , en que se identifican los elementos químicos que componen los materiales sometidos a examen. Por medio de la difracción de rayos X , por ejemplo, se revelará la presencia de calcita, cuarzo, caolinita, biotita, diversos tipos de feldespatos y cualquier otro mineral ; en cambio, el análisis de fluorescencia permitirá identificar los elementos Ca, Fe , Mn, T i , etc., que existan en una muestra determinada. Las aplicaciones de la difracción de rayos X , pueden clasificarse en los siguientes grupos:
Identificación de compuestos químicos.
224 B O L E T Í N D E LA A S O C I A C I Ó N
P U N T O D O N D E E N T R A E L HAZ I N C I D E N T E DE RAYOS X ( 2 6 = I 8 0 « )
( B )
M É T O D O DE P O L V O DE D E B Y E - S C H E R R E R
( A ) R E L A C I Ó N DE L A P E L Í C U L A A L E S P É C I M E N Y A L R A Y O I N C I D E N T E
( B ) A P A R I E N C I A DE L A P E L Í C U L A E N P O S I C I Ó N E X T E N D I D A
F i g . 8.
Identificación de fases en estudio de diagramas de fase.
Identificación de la estructura cristalina.
Determinación del efecto de los procesos mecánicos en las propiedades de un material .
Determinación del efecto del tratamiento térmico de las propiedades de un material.
Determinación de las tensiones mecánicas interiores de un material .
Determinación do la estructura cris
talina y de las dimensiones de la celda elemental en los cristales.
Determinación del tamaño y determinación de las partículas.
Determinación del peso molecular. Diferenciación entre los estados cris
talino y amorfo. De todas las aplicaciones del examen
j)or medio de la difracción de rayos X , el 7 5 % por lo menos, comprende a la identificación de compuestos químicos. Este t rabajo .̂ e simplifica mucho gracias al uso de un fichero-sistema A . S . T . M . En
MEXICANA DE G E Ó L O G O S P E I K O L E U O S 2 2 5
FUENTE DE SAUDA DE
tos RAYOS X POR LA
RANURA FOCAL- G R U P O D E R A N U R A S
P A R A L E L A S
Ó P T I C A D E L D I F R A C T O M E T R O DE R A Y O S X
F i g . 9.
estas tarjetas que publica la American Society for Testing and Materials, pueden hallarse los diagramas de difracción que equivalen por así decirlo a las "huo-llas dactilares" de miles de compuestos. Periódicamente se editan fichas complementarias.
La difracción de rayos X presta un excelente servicio en la identificación de sustancias que tienen la misma composición química, pero diferente estructura cristalina. Por ejemplo: Ca CO3 que
aparece como calcita o como aragonita. Ti O2 como rutilo o como anatasa.
Si 0 „ como cuarzo, tridimita o cristobalita.
Zn O como wurtzita o esfalerita. MgO FeoO.T que se encuentra como
mezcla de óxido de magnesio y hierro o como espinela Mg FcsOs.
El conocer la forma estructural que tienen estas sustancias es de gran importancia para su uso práctico, debido a que un mismo compuesto químico, pero con diferente estructura cristalina, tiene propiedades físicas diferentes.
Tomemos como ejemplo el rutilo y la anatasa: son polvos blancos químicamente iguales, pero la pintura fabricada con T i O , en la forma de rutilo tiene una mayor duración, en tanto que como anatasa, se obtiene una pintura que se deteriora rápidamente. Los análisis químicos normales no sirven para distinguir las materias primas buenas de las malas, pues ambas variedades de T i Og poseen la misma composición química. Por otra parte, la difracción de rayos X pone de manifiesto las diferencias, clara, fácil y rápidamente, permitiendo controlar la calidad del producto. Son innumerables las investigaciones, procesos de fabricación y posibilidades de control de calidad en las cuales desempeña un papel importantísimo la difracción de rayos X .
Espectrografía de rayos X (Análisis de Fluorescencia )
Esta técnica emplea el espectro de emisión fluorescente en la región de rayos X . La espectrografía de rayos X ha adquirido un considerable progreso, particularmente durante estos últimos años
2 2 6 B O L E T Í N D E L A A S O C I A C I Ó N
por las siguientes principales razones: este método, al igual que la difracción de rayos X no es destructivo. El espectro de rayos es muy simple. Fluidos, polvos amorfos o cristalinos y sustancias sólidas pueden analizarse sin preparación laboriosa de muestras. En muchos casos pueden llevarse a cabo más rápidamente los análisis y las curvas de cal ibración requeridas para el análisis cualitativo y suelen ser más sencillas que cuando se emplean otros métodos c«pec-trográficos.
En el espacio de que se dispone no se puede dar ni siquiera un resumen de los muchos problemas de análisis químicos y otros muchos de naturaleza general, en cuya solución ha rendido un excelente servicio este método. P a r a dar una idea de las posibilidades que ofrece la espectrografía de rayos X , daremos a continuación algunos ejemplos de los exámenes efectuados según esta t écn ica :
Detección de 0 . 0 0 1 % de T i en la placa de aluminio.
Determinación do porcentajes, W , Co, T i , T a , Cr y Nb en carburos sintéticos.
Determinación de los porcentajes de Ag, Cu, Cd y Zn en aleaciones.
Detección del 0 . 0 1 % do Ag en latones para cojinetes.
Determinación de los porcentajes de Ve, Mn, Cr y Ni en acero.
Detección de Ni, Co, Mo, F e , Mn, Pt , Cu, Hf, As, S e y Zn, en aleaciones.
Determinación do 0.1 - 1 . 0% de F e y Mn en escorias.
Determinación de P b y B r en el petróleo.
Determinación de porcentajes de Ni, F e y V en catalizadores.
Determinación de porcentajes de Ba y Ca en aceites lubricantes.
Detección del 0 . 0 0 0 3 % , de Ni, en aceites.
Identif icación de P b , W , Cu, Ni, Cr, Mo, F e , Zn y B a en pigmentos.
Identif icación de T i , F e , Ni , Cu, Zn y P b en pintura descascari l lada.
Identif icación de Ca, Zn, F e , T i , Hf y P t en muestras de vidrio.
Determinación de los elementos químicos desde el sodio hasta el uranio en los minerales.
Identif icación de impurezas, ( F e , W, Cu y N i ) en grafito preparado artificialmente.
Determinación de los porcentajes de Ca ( 5 0 - 6 0 % ) en el Cemento Portland, con un error relativo del 1 % .
Identif icación de P b y vestigios de Sn , Cu y Zn en la corrosión de las escobillas de motores eléctricos.
Determinación de la cantidad de Ag, en el material de película fotográfica.
Las aplicaciones enumeradas representan solamente una pequeña parte donde el análisis de rayos X ha tenido y sigue teniendo un papel muy importante, ya sea en el desarrollo de la investigación fundamental o en control de producción de rutina en muchas instituciones científicas, industriales o comerciales .