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M A T E R I A L S C A R A C T E R I Z A C I O N 9 4 (2 0 1 4) 1 1 1 - 1 1 5

V a I L a b l e o n l e n e a t w w w ! " # e n " e $ # % e " " " o &

S"#en"e'#%e"t

www e l ! e % # e " o & l o " a t e M a t " * a % 

detección metalográfica de grano límite de ingeniería

tipo 304 acero inoxidable austenítico

F. Hanning1, D. . !ngelberg

"orrosión # $rotección "entre, !scuela de %ateriales de la &ni'ersidad de %anc(ester, )xford *oad, %anc(ester, %13 +$, *eino &nido

* - " ! D -

Historia del artículo/

*ecibido el de diciembre de 013

recibida en forma 10 de ma#o de 014

ceptado re'isada de de ma#o de

014

Disponible en nternet el 4 de ma#o de

014

$alabras cla'e/

!l ácido nítrico de acero

inoxidable austenítico

%etalografía electro2uímica

 polariación de ingeniería límite

de grano

5-*"-)

5e describe un m6todo de grabado electro2uímico para la identificación de límite de grano de tipo de

ingeniería 304 microestructuras de acero inoxidable austenítico. !l m6todo se puede aplicar para la

detección microestructura rápido para complementar el análisis de difracción de electrones de

retrodispersión. &n parámetro de umbral para identificar límite de grano, se propone microestructura de

ingeniería, # la aplicación de grabado metalográfico para caracteriar el grado de ingeniería límite de

grano discutido.

7 014 !lse'ier nc. -odos los derec(os

reser'ados.

1. ntroducción

ingeniería límite de grano 89!: a(ora se manifiesta como una ruta de

fabricación potencial para dise;ar # optimiar micro<estructura para

aplicación crítica =1>. !?emplos típicos de aplicación 9! inclu#en la

corrosión intergranular # corrosión ba?o tensión resistencia al

agrietamiento, así como una ma#or fatiga # la resistencia de fluencia a

alta temperatura me?oradas  =>.   procesos de tratamiento mecánico<termo (an sido exitosamente<ex explorado para la modificación de

materiales de energía falla de apilamiento de ba?o a medio, inclu#endo,

 por e?emplo, aceros inoxidables austeníticos =3-@>, aleaciones a base de

ní2uel =A>,  "obre # latón=,B>.  %odificaciones en la red de granos

límites simplemente se pueden implementar cambiando la longitud o el

nCmero de fracción relati'a de los límites de grano de ba?a energía, a

menudo descrito por el modelo "oincidencia sitio de la red 8"5:. !l

Cltimo describe la in'ersa

densidad de 'olumen de coincidir los sitios de átomos de celosía en los

límites de grano  =+>.  "uriosamente, para e'itar ma#or material de

 proceso<ción, el efecto de la modificación de microestructuras cerca de

la superficie con tratamientos locales 9! tambi6n se (a

explorado=10,11>.

$ara extender el tiempo de 'ida # la resistencia a los fallos

relacionados con la corrosión, el rendimiento del material me?orada se

asocia típicamente con un aumento significati'o de fracciones de +3

fronteras gemelas  =4,1,13>. los gemelos de orden superior 8++ # : ?uegan un papel importante para la conecti'idad límite, rompiendo la

red de límites susceptibles =14> por lo tanto, la formación de grandes

grupos de dominios de contorno relacionada gemelas< =4,1@,1A>.  a

aplicación de la difracción de retrodispersión de electrones 8!5D:

 pro'ocó el ad'enimiento de análisis de microestructura fiable, # esta

t6cnica se utilia a(ora de forma rutinaria para el análisis de la

distribución de la textura # el límite de grano de caracteres 89"D:.

un2ue la preparación de muestras, la ad2uisición de datos # análisis

de datos

utor correspondiente.

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"orreos electrónicos/ Fabian.HanningEgooglemail.com 8F. Hanning:,Dir.engelbergEmanc(ester.ac.u 8D. . !ngelberg:.1 Gisitando estudiante de

H- alen, lemania.

(ttp/IIdx.doi.orgI10.101AI?.matc([email protected] 1044<@B03 I 7 014

!lse'ier nc. -odos los derec(os reser'ados.

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re2uieren tiempo # son considerados como el cuello

de botella si se anticipa gran producción de

materiales de rendimiento 9!.

&n procedimiento de detección metalográfica de

materiales 9! no está disponible, # las

modificaciones microestructura 9! son por lo

tanto caracteria típicamente por análisis !5D. !l

traba?o presentado en este documento presenta un

m6todo de detección de micro<estructura electro<

2uímica de límite de grano ingeniería aceros

inoxidables austeníticos. características

microestructura de termo<mecánicamente procesada

# tratada 9! microestructura<turas se pueden

obtener mediante el uso de una doble etapa de

 procedimiento de grabado, con el ob?eti'o de

complementar el análisis !5D automatiado.

. %aterial # %6todos

&n molino de recocido, como se recibe el tipo de

acero inoxidable austenítico 304 con una

composición 2uímica de 8Jt.K: 1B,1@ "r, B,A0 de

 Li, 0,4@ de 5i, 1,3B %n, 0,0@@ ", 0,03 $, 0,03B L #

0,00@ 5 se utilió en este estudio . microestructuras

9! fueron producidos por uni<direccional de

laminación en frío con una reducción de @K a lo

largo de la dirección tren de laminación, seguido de

un tratamiento de recocido a +@0 M " durante 4 (.

os materiales como recibido # 9! se pulieron en

la dirección trans'ersal a 1I4 micras acabado pasta

de diamante, seguido de electro<pulido en + 'ol.K

De ácido ac6tico # B 'ol.K De ácido per<clórico a0 M ". análisis !5D se lle'ó a cabo utiliando un

campo A@0 ca;ón de emisión de microscopio

electrónico de barrido F! 8$(ilips: N 30 # F!

Ouanta, tanto en interfa con detectores Lordl#s

!5D. a ad2uisición de datos se lle'ó a cabo con

HP Flamenco 8F! N30: # )xford nstruments

ateca 'ersión de softJare . 8F! Ouanta A@0:.

!5D mapas con tama;os de paso de 1 # μm

sobre áreas típicas de 0,@ mm x 0,@ mm # 1 mm x 1

mm se registraron # procesamiento de datos a cabo

con el softJare interno Gmap. a?o el ángulo de

grano con destino a aries 89: se inclu#eron con

orientaciones erróneas entre 1,A M # 1@ M, # el

criterio de randon se utilió para el análisis límite

de "5=1>.

$ara todas las pruebas electro<2uímicos #

metalográficos pantalla<ción, las muestras fueron

montadas en un epoxi-resina en la dirección

trans'ersal, tierra con papel de 5i" # pulido con

 pasta de diamante a un 1 μm acabado de espe?o.

&na solución al 4 en peso.K De ácido nítrico

8relación A0/40 -0 Jt.K HL)3/%*D)): se

utilió para todos los experimentos electro<grabado.

!l comportamiento electro<2uímica de ambos

microestructuras se e'aluó a temperatura ambiente

usando las pruebas de polariación potenciómetros<

dinámico, con la actuación de la muestra como

electrodo de traba?o 8!:, una (o?a de platino como

contraelectrodo 8"!: # un electrodo de calomel

saturado 85"!: como referencia electrodo. $ara

obtener resultados reproducibles, la distancia entre

! # "! se mantu'o constante a 0 mm, # las

exploraciones electro<2uímicas se lle'aron a cabo

0,1<,@ G con respecto al electrodo de referencia

5"! mediante el uso de una 'elocidad de barrido de

1 mG I s. -odos los datos obtenidos se con'irtieron

a la escala de electrodo de (idrógeno estándar 

85H!:.

$ara el cribado metalográfico la misma

configuración electro<2uímica se utilió, con la

 polariación gal'ano<estática seleccionada para

todos los ensa#os de decapado. &n procedimiento

de grabado de doble etapa se aplicó para la

detección de la microestructura. a primera etapa de

ata2ue 2uímico se eligió para re'elar la red de límite

de grano en general, seguido de un segundo paso a

una densidad de corriente más alta para re'elar los

límites de ba?a energía dentro de la red de límite de

grano, tales como co(erente+3 gemelos. a primera

etapa se lle'ó a cabo a una

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densidad de corriente de 0,01 I cm durante 10 s.

$ara la segunda etapa de ata2ue 2uímico, una

densidad de corriente ma#or de 1 I cm se aplicó

durante s.

5e e'aluaron dos muestras de descuento de la

microestructura como se recibe # dos de la

microestructura 9! acondicionado, con

micrografías despu6s de cada etapa de ata2ue

2uímico tomada a 00 aumentos, utiliando un

Qeiss xio ab1 micro<óptica de alcance lu. as

micrografías se registraron a los 1 lugares

diferentes despu6s de cada etapa de ata2ue 2uímico,

# el nCmero de límites contaron usando un m6todo

%ean ineal ntercepción 8%: en una cuadrícula

ortogonal superpuesta 2ue contiene @ R @ líneas.

*ela<ti'amente pe2ue;as áreas de aproximadamente

0,@ mm x 0,@ mm fueron escogidos para permitir la

detección rápida microestructura aun2ue las redes

más grandes suelen ser recomendables para más

sólidas e'aluaciones estadísticas %=1B>.   !l

m6todo de detección se basa en % cuenta de los

límites por unidad de longitud despu6s de la

aplicación de grabado paso , normaliado por el

% cuenta despu6s del grabado paso 1. !sta

relación describe la diferencia relati'a en límites

'isibles despu6s de cada proceso de grabado. -odos

los errores representan los inter'alos de confiana

del +@K de los 1 cargos %.

3. *esultados # Discusión

a distribución carácter de límite de grano de la

microestructura como se recibe # se resume en la

9!  tabla 1.   a microestructura 9! tratado

ex(ibe un ma#or nCmero de límites ba?os de "5,

especialmente+3 gemelos # mellios de orden

superior 8++, :, mientras 2ue el nCmero de

9s se mantu'o constante aproxi madamente<.

%ás información sobre ambos microestructura<ras

tambi6n se (an reportado en otros lugares=4,13>.

a respuesta del potenciómetro<dinámica de

acero inoxidable tipo 304 en ácido nítrico 4 Jt.K

5e resume en  Higo. 1. $ara e'aluar la

reproducibilidad de los resultados, las

microestructuras como se recibe # 9! se

ensa#aron por triplicado, con las muestras de 'ol'er 

a tierra # re<pulido entre cada e'aluación

electro2uímica. mbas microestructuras mostraron

 potenciales de corrosión similares 8!corr : !n el

inter'alo de 0,BB G a S 0,B4 G 's. 5H!. "on la

 polariación anódica ambos microestructuras

mostraron pasi'idad (asta ,S 1,3 G 's 5H!,

seguido por un fuerte aumento en la densidad de

corriente característica de trans<pasi'idad. 5e

obser'ó una gama similar de potenciales de

corrosión # de la respuesta electro2uímica en un

estudio de tipo 304 L aceros inoxidables

austeníticos en A ácido L nítrico=1+>.

os parámetros de grabado elegidos se indican

en Higo. 1. $ara el grabado de la etapa 1, se utilia

la diferencia de potencial entre el ata2ue de la

corrosión en los límites de la matri # del grano, #a

2ue 6ste contiene un exceso de energía # están

grabados con preferencia  =0>.   "on ma#ores

densidades de corriente esta diferencia se 'uel'e

menos domi<nante # la ma#oría de los ata2ues se

lle'a a cabo en las facetas de grano, indicati'o para

el paso . !l contorno del grano de la energía ba?a

tabla 1 - límite de grano distribución carácter de

la 9! como recibida # tratada microestructura

8fracción nCmero:.

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+1-++ =K> +3 =K> ++, + =K> +1 =K>

"omo recibido 3@. 1.B 3 A

9! @B.3 [email protected] 13.1sesenta# cinco

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Higo. 1 - cur'as de polariación electro2uímica 8por triplicado:

de las microestructuras como se recibe # 9! en ácido nítrico al 4 en

 peso.K a temperatura ambiente. -ambi6n se muestran los rangos de

corriente con potenciales asociados de paso de corrosión 1 # el paso .

límites es el resultado de ata2ue general microestructura a densidades de

corriente más altas. a diferencia en la respuesta de ata2ue 2uímico de los

límites de grano # orientaciones de grano cristalográficos ad#acentes

conduce a diferencias de altura morfológicas, 2ue se pueden obtener 

imágenes con un microscopio de lu óptico.

$ara registrar un área para lle'ar a cabo la ad2uisición de imágenes,

las superficies de todas las muestras de cupones fueron marcados usando

los ara;aos superficiales. &na micrografía óptica de la micro<estructura

tal como se recibe despu6s de la primera etc( se muestra en la Higo. 8:,

con la misma área despu6s de la segunda muestra en etc( Higo.

8segundo:. &na clara diferencia en la microestructura grabada es

e'idente. a muestra se muestra en la 9! Higo. 38, b: despu6s de la

etapa 1 # de ata2ue 2uímico, respecti'amente. !n comparación con la

microestructura tal como se recibe, la muestra 9! ex(ibe un menor 

nCmero de límites generales de grano despu6s de la aplicación de la etapa

1 de grabado 8Higo. 38::, con una red de límite algo complicado, a

menudo interrumpido. significati'os ma#or nCmero de límites son

e'identes despu6s de la segunda grabado en ambos microestructuras,

2ue demuestra el efecto de una densidad de corriente más alta. a

microestructura como se recibe muestra, además de la red de límite de

grano tambi6n delta<ferrita, 'isible en Higo. 8: como líneas negras

gruesas 2ue no están conectados a la red de borde de grano. !sta fase es

comCn en los aceros inoxidables austeníticos más delgado grado, pero no

es el ob?eto de esta in'estigación # por lo tanto no se consideró más no

aun2ue la ferrita delta parecía mostrar una influencia negati'a en el

 procedimiento de e'aluación, como los límites de grano toda'ía eran

claramente 'isibles.

Higo. 48un: muestra un mapas !5D de la microestructura 9! con

+3 límites de grano de relie'e, # Higo. 48": da el mismo mapa sin +3

límites. &n monta?e de micrografías ópticas de la microestructura 9!

despu6s de los pasos 1 # se muestra en el grabado  Higo. 48segundo:. a

red de límite de grano en la micrografía óptica da una raonablemente

 buena cuenta de la red presente en el mapa !5D.

!l resultado de la e'aluación % en las micro<gráficos ópticos para

dos muestras como se recibe # se resume en la 9! Higo. @, donde el

tama;o de grano se (a calculado a partir de la  nCmero de intersecciones

normaliado por la longitud total de la línea. "omo era de esperar, la

longitud % 8tama;o de grano: medido disminu#e entre el paso de

corrosión 1 # el paso , #a 2ue más límites son claramente 'isibles

despu6s del segundo ata2ue 2uímico. a micro<estructura tal como se

recibe ex(ibe un cambio muc(o más pe2ue;o en tama;o de grano, como

resultado de un menor nCmero de límites de ba?a energía 2ue se

destacaron con la aplicación de la segunda etapa de ata2ue. !n contraste,

las muestras 9! muestran no sólo una microestructura de grano grueso

despu6s de la etapa 1, sino tambi6n un nCmero significati'amente ma#or 

de los límites despu6s de la aplicación de la etapa , dando lugar a una

diferencia muc(o ma#or en longitud de intercepción. &na manera simple

de comparar ambas condiciones materiales es el uso de la relación de la

% obtenido despu6s de las diferentes etapas de grabado, como se indica

enHigo. @.

a relación media de la % a partir de micrografías ópticas en la

condición como recibido<encuentra en la región de 1. a 1.3, mientras 2ue

el material 9! tiene proporciones típicas cerca de . $ara la

comparación, e'aluación % de los mapas !5D reconstruidos enHigo.

48: # 8c: tambi6n proporciona una relación de cerca de , lo 2ue indica

2ue 9! microestructura presenta una relación diferente en comparación

con microestructura no 9! por lo tanto, la relación se puede utiliar 

 para distinguir diferentes respuestas microestructura de grabado

indicati'os de la condición de la microestructura. "uriosamente, la

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Higo. - 8: micrografía óptica de la microestructura como se recibe grabado a 10 m I cm durante 10 s # micrografía 8b: de la microestructura como

se recibe grabadas a 1 I cm durante s.

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114 M A T E R I A L S C A R A C T E R I Z A C I O N 9 4 (2 0 1 4) 1 1 1 - 1 1 5

Higo. 3 - 8: %icrografía óptica de la microestructura 9! grabado a las 10 m I cm durante 10 s # la micrografía 8b: de la misma

microestructura grabadas en 1 I cm durante s.

respuesta obser'ada tambi6n se puede considerar como la prueba de

rendimiento para e'aluar la susceptibilidad microestructura de ata2ue

de la corrosión, en este caso sondeo de la exposición a oxidantes

condiciones ácido nítrico. De todas las mediciones se presentan

enHigo. @ un umbral para la condición de 9!T 1.A se definió

arbitraria, 2ue por supuesto depende de la línea de corte entre la

microestructura # la microestructura 9!<procesado no 9!. !ste

Cltimo es a menudo no está claramente definido # por lo tanto el

umbral propuesto se puede adoptar para adaptarse a aplicaciones

indi'iduales. &na microestructura limitada doble, por e?emplo, 2ue

sólo se compone de componentes de contorno relacionada gemelas,

 podría alcanar una relación máxima de 3.

!l m6todo de detección electro<2uímica anterior tambi6n se puede

aplicar usando una de dos electrodos de tipo 'aso de precipitados de

configuración, con la muestra como electrodo de traba?o # un

contraelectrodo de acero inoxidable. "rítico para una e'aluación

exitosa de la microestructura<tura es la elección correcta de las

densidades de corriente, 2ue pueden 'ariar ligeramente con el tipo de

condición material # la microestructura. demás, la correlación de la

misma región despu6s de la aplicación de diferentes pasos de grabado

se lle'ó a cabo para demostrar diferencias en la apariencia

microestructura para la e'aluación %. a misma metodología de

selección tambi6n se puede aplicar de una manera más estadística

mediante la e'aluación de los diferentes sitios de la microestructura.

os ensa#os iniciales sobre sensibiliado

tipo 304 microestructura de acero inoxidable indicar 2ue tambi6n se

 pueden cribar para el procesamiento de 9! utiliando el m6todo de

grabado anteriormente. demás, una selección pre'ia con el grabado

ácido nítrico 8por e?emplo el paso 1 anterior:, seguido de pruebas de

ácido oxálico 10 Jt.K $arecía tambi6n una opción prometedora para

la identificación de procesamiento 9! en acero inoxidable de grado

304. !n resumen, el m6todo de selección propuesto puede ser 

empleado como una (erramienta simple para apreciar la calidad de

9!<ción proceso se (a realiado correctamente o no, permitiendo de

tipo industrial produc<ción de microestructuras 9!.

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8/18/2019 Articulo.en.Es

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Higo. @ - *esumen de la % cuenta despu6s del paso 1 8tama;o de grano

# sin gemelos: # la etapa 8tama;o de grano con los gemelos: de grabado

de los dos in'estigados como recibida # los dos microestructuras 9!. a

relación describe el nCmero de límites de grano por unidad de longitud

contados despu6s de la etapa normaliada al nCmero de recuentos de

límite de grano por unidad de longitud despu6s de la etapa 1.