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UNIVERSITE DE LIMOGES
Ple de Recherche et dEnseignement Suprieur Limousin Poitou-Charentes
cole DoctoraleScience et Ingnierie en Matriaux, Mcanique, nergtique et Aronautique
Facult des Sciences et Techniques
Thse N [21-2010]
Thse pour obtenir le grade de
Docteur de lUniversit de Limoges
Discipline :Matriaux et ProcdsSpcialit : Cramiques et Traitement de Surfaces
Prsente et soutenue par
Mohamed-Raed ARAB
le 5 juillet 2010
Reconstruction stochastique 3D dun matriau cramique
poreux partir dimages exprimentales et valuation de sa
conductivit thermique et de sa permabilit
JURY
Rapporteurs
Rachid BENNACER, Professeur, Universit de Cergy-Pontoise
Jean-Pierre FONTAINE, Professeur, Universit de Clermont-FerrandExaminateurs :
Jean-Claude LABBE, Professeur mrite, Universit de Limoges
Jean-Pierre LECOMPTE, Matre de Confrences, Universit de Limoges
Hamou SADAT,Professeur, Universit de Poitiers
Kheir-Eddine TARSHA-KURDI, Matre de Confrences, Universit dAlep, Syrie
Invits :
Mohamed EL GANAOUI, Matre de Confrences (HDR), Universit de Limoges
Bernard PATEYRON, Ingnieur de Recherche CNRS (HDR), Docteur s Sciences physiques
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A un Homme qui sappelle Bernard PATEYRON
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Remerciements
Ce travail de thse a t ralis dans le cadre de la convention franco-syrienne PAB
(9ime
promotion) au sein du Laboratoire Science des Procds Cramiques et de Traitementsde Surface (SPCTS-UMR 6638) de luniversit de Limoges. Je tiens remercier ses
directeurs Monsieur le Professeur Jean-Franois BAUMARDpuis Monsieur le professeur
Thierry CHARTIERde mavoir fait bon accueil.
Ce mmoire de thse naurait pas pu voir la lumire du jour sans la contribution de
nombreuses personnes. Les comptences scientifiques des uns et les encouragements des
autres ont permis, que ltranger, en arrive bout.
Jexprime ma trs sincre reconnaissance mes directeurs de thse, Messieurs Jean-
Claude LABBE, Professeur Emrite de lUniversit de Limoges, Jean-Pierre LECOMPTE
Matre de Confrences (HDR) lENSIL de Limoges, Mohamed EL GANAOUI, Matre de
Confrences (HDR) lUniversit de Limoges et Bernard PATEYRON, Ingnieur de
recherche CNRS (HDR) Docteur dEtat s Sciences physiques, pour lencadrement de ce
travail et pour mavoir guid pendant le temps de prparation de cette thse.
Monsieur Hamou SADAT, Professeur lUniversit de Poitiers, jexprime ma
gratitude pour avoir accept de prsider le jury de cette thse. Je remercie galement
Monsieur Rachid BENNACER, Professeur lUniversit de Cergy-Pontoise, et Monsieur
Jean Pierre FONTAINE, Professeur lUniversit de Clermont-Ferrand, davoir examin
mon travail en tant que rapporteur. Je leur exprime toute ma reconnaissance pour lintrt
quils ont manifest lendroit de ce travail et pour leurs fructueuses apprciations.
Que Monsieur Kheir-Eddine TARSHA-KURDI, Matre de Confrences UniversitdAlep (Syrie) soit remerci dtre venu tout spcialement participer ce jury.
Jadresse toute ma gratitude Monsieur Elalami SEMMA,Professeur lUniversit
Hassan I (Maroc), pour sa collaboration ce travail et le temps quil ma accord durant ses
sjours Limoges. Quil soit assur de mon profond respect. Toute ma gratitude va galement
Jean-Pierre BONNET, Professeur Emrite lcole ENSCI-Limoges, pour son soutien et
ses encouragements avant et au cours de ma thse.
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Je souhaite remercier le Docteur Alain GRIMAUDqui a bien voulu me faire partager
son exprience pratique et sa recherche de solutions immdiates. Je suis trs reconnaissant
envers MonsieurNicolas CALV(Cher Nicolas, le sapeur-pompier de linformatique), pour
son aide et soutien prcieux dans la mise au point des codes raliss lors de cette thse et pour
les astuces et le temps de calculs gagn.
Je noublie pas ceux avec qui jai partag mes trois premires annes au Labo des
Arabes : les Docteurs Fadhel, Khalidet Hamid. Je tiens galement remercier les futurs
Docteurs : Farid, Soumia, et Ridha. Aussi Soufiane(Militant Un : je ne tembte plus avec
mes histoires daventures) et AbdelRazzak (Militant Zro : arrte de dire Non !) pour la
sympathie et les moments inoubliables pendant la priode la plus critique de ma thse.
Infiniment, de tout mon cur, je dois remercier lInconnu(la main du destin). Par lui,
le jour de lt 2009, ma vie a clat et a t compltement chamboule avec lincendie du
laboratoire Racteur Plasma . Il ma transform en SBF (sans bureau fixe) durant trois
mois et SOF (sans ordinateur fixe) durant cinq mois. Je suis encore SEDP (sans
documentations et effets personnels), lesquels sont toujours recouverts de suies. Jadresse
donc un remerciement particulier tous mes collgues du ple cramique qui mont soutenu
aprs cet incendie, notamment Sad(chro).
Mes dplacements lors de la participation aux confrences internationales mont
permis de discuter et nouer des relations avec des professeurs minents. Je cite le Pr. Mike
SUKOPet le Pr. Li-shi LUO(Im not a frog, Sir !) aux USA, le Pr. M. Ziad SAGHIRau
Canada, et le Pr Franois DUBOISet le Dr. Brangre LARTIGUE(a y est, je soutiens
trs bientt) en France.
Je dois un grand MERCI la famille BOUKHARRATA (Kacem, Nefla, Yahya et
Eya) ainsi que Ahmedpour leur soutien et leur accueil chaleureux au cours de six ans de
sjour Limoges (Quon se revoit un jour !). Jexprime ma reconnaissance aussi mon
compatriote Yahya(Meric de ton avis ! ).
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Tables des matires
Table des matires
Table des matires....................................................................................................................... INomenclature ............................................................................................................................ V
Liste des figures .................................................................................................................... XIII
Liste des tableaux.................................................................................................................. XIX
Introduction gnrale.................................................................................................................. 1
I. Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie......................................9
I.1. Introduction ................................................................................................................9
I.2. Matriaux poreux ..................................................................................................... 10I.2.1. Dfinition ......................................................................................................... 10
I.2.2. Porosit............................................................................................................. 10
I.3. Techniques dimagerie ............................................................................................. 12
I.4. Imagerie et traitement dimages............................................................................... 13
I.4.1. Dfinition dune image numrique ..................................................................13
I.4.2. Types dimage .................................................................................................. 14
I.4.3. Formats dimage...............................................................................................15I.4.4. Traitement dimage .......................................................................................... 15
I.5. Conclusion du chapitre............................................................................................. 17
II. Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS) ................................. 19
II.1. Reconstruction tridimensionnelle............................................................................. 19
II.1.1. Introduction la reconstruction tridimensionnelle........................................... 19
II.1.2. Technique de la tomographie ........................................................................... 20
II.1.3. Reconstruction laide de sries de coupes successives.................................. 22
II.1.4. Modles de gomtries reprsentatives : les sphres empiles........................ 24
II.1.4.1. Modle de particules monomodales.........................................................24
II.1.4.2. Modle de particules de distribution alatoire de tailles .......................... 25
II.1.5. Reconstruction stochastique............................................................................. 26
II.2. Introduction la reconstruction stochastique........................................................... 27
II.3. Concepts morphologiques lmentaires................................................................... 29
II.3.1. Fonction de corrlation 1-point ........................................................................ 29
II.3.2. Fonction de corrlation 2-points ...................................................................... 30
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Tables des matires
II.3.3. Surface volumique............................................................................................ 33
II.3.4. Fonction du chemin linaire............................................................................. 34
II.3.5. Fonction de percolation de volume ..................................................................35
II.3.6. Fonction damas 2-points ................................................................................. 36
II.3.7. Fonction de distribution de la taille des pores.................................................. 36
II.4. Recuit simul pour la reconstruction tridimensionnelle...........................................36
II.4.1. Procdure doptimisation ................................................................................. 36
II.4.2. Algorithme gnral de la reconstruction par la mthode du recuit simul....... 39
II.4.2.1. Structure tridimensionnelle initiale .......................................................... 40
II.4.2.2. Echange des voxels: critre de slection ................................................. 40
II.4.2.3. Paramtre de contrle T temprature du recuit .................................. 41
II.4.2.3.1. Comment dterminer la temprature initiale ? ............................... 41
II.4.2.3.2. Comment abaisser la temprature de recuit ?................................. 42
II.4.2.3.2.1. Schma classique........................................................................... 42
II.4.2.3.2.2. Schma des chaines de Markov..................................................... 42
II.4.2.4. Critres de convergence ........................................................................... 43
II.4.2.4.1. Valeur dnergie minimum................................................................... 43
II.4.2.4.2. Valeur de rejections successives maximales ........................................44
II.4.2.4.3. Nombre ditrations maximum............................................................. 44
II.4.3. Algorithme dchantillonnage orthogonal ....................................................... 44
II.4.4. Schma de reconstruction hybride ............................................................. 45
II.4.5. Algorithme Lattice-Point ............................................................................ 45
II.5. Applications .............................................................................................................47
II.5.1. Slection dune image de rfrence .................................................................47
II.5.2. Influence de la condition de bords priodiques................................................ 48
II.5.3. Influence de lisotropie du milieu tudi.......................................................... 48II.5.4. Reconstruction de disques................................................................................ 50
II.5.5. Reconstruction dun damier ............................................................................. 52
II.5.6. Reconstruction dun matriau cramique poreux............................................. 56
II.6. Conclusion partielle.................................................................................................. 58
III. Mthode de Boltzmann sur rseau et modlisation numrique.................................... 65
III.1. Introduction .......................................................................................................... 65
III.2. Origine de la mthode Boltzmann-sur-rseau...................................................... 68III.2.1. Schma Gaz sur rseau..................................................................................... 68
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Tables des matires
III.2.2. Equation de Boltzmann .................................................................................... 69
III.3. Mthode de Boltzmann sur rseau ....................................................................... 70
III.3.1. Boltzmann sur rseau de lquation de Boltzmann.......................................... 70
III.3.2. De la micro dynamique lhydrodynamique macroscopique.......................... 71
III.3.3. Modles BR isothermes ................................................................................... 72
III.3.3.1. Modles un seul temps de relaxation..................................................... 72
III.3.3.1.1. Modle monodimensionnel .................................................................72
III.3.3.1.2. Modle bidimensionnel....................................................................... 73
III.3.3.1.3. Modle BR tridimensionnel ................................................................76
III.3.3.2. Modle plusieurs temps de relaxation ................................................... 78
III.3.4. Schma BR thermique...................................................................................... 78
III.3.4.1. Modle BR pour la convection thermique ............................................... 79
III.3.4.2. Modle BR pour la conduction thermique ............................................... 80
III.3.4.3. Problme conjugu solide-fluide.............................................................. 82
III.3.4.4. Modle BR pour le rayonnement thermique ............................................ 83
III.3.4.5. Extension du modle BR lvaluation des proprits mcaniques........ 83
III.4. Conditions aux limites.......................................................................................... 83
III.4.1. Condition aux limites priodiques.................................................................... 84
III.4.2. Condition de non glissement............................................................................ 84
III.4.3. Condition de glissement................................................................................... 86
III.4.4. Conditions entre/sortie.................................................................................... 86
III.4.4.1. Ecoulement rgi par la vitesse.................................................................. 87
III.4.4.2. Ecoulement rgi par un gradient de pression ...........................................88
III.4.4.3. Condition de bords ouverts ...................................................................... 89
III.4.4.4. Application dune force externe...............................................................89
III.4.5. Conditions aux limites thermiques................................................................... 90III.4.5.1. Temprature impose ............................................................................... 90
III.4.5.2. Condition de bords adiabatiques .............................................................. 91
III.5. De valeurs microscopiques aux valeurs physiques .............................................. 91
III.5.1. Exemple 1......................................................................................................... 92
III.5.2. Exemple 2......................................................................................................... 92
III.6. Algorithme du calcul BR......................................................................................93
III.7. Position de la mthode BR par rapport dautres mthodes numriques............ 95III.7.1. BR et la mthode du calcul des diffrences finies ...........................................95
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Tables des matires
III.7.1.1. Principe de la mthode des diffrences finies ..........................................95
III.7.1.2. Mthode de Dufort-Frankel......................................................................96
III.7.2. Solveurs fonds sur les mthodes dlments finis ..........................................97
III.7.2.1. Logiciel libre : OOF ................................................................................. 97
III.7.2.2. Logiciel commercial COMSOL Multiphysics .........................................98
III.7.3. BR et la mthode de calcul en volumes finis ................................................... 99
III.8. Conclusion partielle............................................................................................ 100
IV. Etude numrique des proprits physiques des matriaux poreux............................. 109
IV.1. Introduction ........................................................................................................ 109
IV.2. Relations caractristiques essentielles dun coulement....................................109
IV.3. Ecoulement de Poiseuille ................................................................................... 111
IV.4. Simulation BR dans un milieu poreux ...............................................................113
IV.5. Etude du transfert thermique par conduction dans un matriau bicouche ......... 117
IV.5.1. Comparaison avec la solution analytique.......................................................119
IV.5.2. Comparaison avec les relations empiriques ................................................... 120
IV.5.3. BR et le logiciel COMSOL Multiphysics ...................................................... 122
IV.6. Simulation thermique BR dans un milieu poreux .............................................. 124
IV.7. De lespace bidimensionnel lespace tridimensionnel .................................... 125
IV.8. Transport de matire...........................................................................................128
IV.8.1. Ecoulement dans un tube par simulation LB D3Q19..................................... 129
IV.8.2. Ecoulement dans un cube rempli de sphres priodiques .............................. 130
IV.8.3. Ecoulement dans un milieu poreux reconstruit .............................................. 131
IV.9. Transfert de la chaleur par conduction...............................................................134
IV.9.1. Influence de la distribution des phases constituantes..................................... 138
IV.9.2. Influence du champ thermique impos .......................................................... 140
IV.9.3. Influence de la taille du domaine ...................................................................140IV.10. Conclusions du chapitre .....................................................................................142
Conclusions gnrales et perspectives ................................................................................... 147
Annexe 1 : Relation entre la fonction 2-Points et la surface volumique dun matriau ............. i
Annexe 2 : Image et traitement dimage ....................................................................................v
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Nomenclature
Nomenclature
Nomenclature latineC colonne
L ligne
p nombre de couches (palettes) dans une image numrique
M valeur de couleur dun pixel dans une image numrique
p pression (Pa)
T temprature (K)
t temps (s)
u vitesse macroscopique (m.s-1)
c vitesse de propagation nodale
cs vitesse du son en rseau
cv chaleur spcifique sous volume constante (J.kg-1.K-1)
cp chaleur spcifique sous pression constante (J.kg-1.K-1)
e vecteur de vitesse nodale (unit)
n nombre de particules (variable boolen)
f fonction de distribution
feq fonction de distribution lquilibre
g fonction de distribution thermique
geq fonction de distribution thermique lquilibre
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Nomenclature
V volume (m3)
L longueur (m)
W largeur (m)
H hauteur (m)
d diamtre (m)
r rayon (m)
k permabilit (m-2)
q flux thermique (W)
h coefficient de transfert thermique par convection (W.m-2.K-1)
g constant de pesanteur (m.s-2)
R constant du gaz parfait (J.mole-1.K-1 )
E nergie (J)
S)
matrice diagonale de relaxation (modle LB-MRT)
m moments (modle LB-MRT)
h coefficient de transfert de chaleur convectif (W.m-2.K-1)
A aire dune section de surface (m2)
Nomenclature grecque
diffusivit thermique (m2.s-1)
coefficient dexpansion volumique (K-1)
nergie interne ; porosit ; prcision de calcul
longueur de passage libre moyen (m)
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Nomenclature
conductivit thermique (W.m-1.K-1)
viscosit dynamique (kg.m-1.s-1)
temps de relaxation adimensionnel
viscosit cinmatique (m2.s-1)
masse volumique (kg.m-3)
constante dune valeur de 3.14159265
fraction solide
porosit = 1
incrment
oprateur de collision
incrmentation
temprature adimensionnelle
Nombres adimensionnels
Kn nombre de KnudsenL
Kn
=
Ma nombre de MachsC
cMa=
Re nombre de Reynolds
uL=Re
Ra nombre de Rayleigh 3TLg
Ra =
Pr nombre de Prandtl=Pr
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Nomenclature
Indice
tot totale
ave moyen
s solide, son
l liquide
i direction selon x, indice de vecteur en rseau BR
j direction selon y
k direction selon z
eff effective
m moyen
eq quilibre
in entre
out sortie
int interface
n port
cond conductif
conv convectif
opp sens oppos
w mur, bord
trans transversal(e)
amb ambiant(e)
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Nomenclature
Abrviations
BGK Bhatnagar, Gross et Krook (modle)
FHP Frisch-Hasslacher-Pomeau (modle)
EF lments Finis (mthode)
DF Diffrences Finies (mthode)
VF Volumes Finis (mthode)
BR Boltzmann sur Rseau (mthode)
DdQq type de modle BR (d: lespace et q: nombre de vecteur de vitesse)
CTE Conductivit Thermique Effective (milieu htrogne)
RTC Rsistance Thermique de Contacte (dpt plasma)
EB Equation de Boltzmann (modle)
GR Gaz sur Rseau (mthode)
RF Radio Frquence
MEMS Micro lectroMcaniques (systmes)
EDP quation aux Drives Partielles
Termes en anglais
LBM Lattice Boltzmann Method
LGA Lattice Gas Automata
MRT Multiple Relaxation Time
CT Computed Tomography
SBB Standard Bounce Back (conditions aux limites)
CFD Computational Fluid Dynamics (mthode)
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Nomenclature
BCs Boundary Conditions (condition aux limites)
PBCs Periodic Boundary Conditions (condition aux limites)
PPM Portable Pixel Map (format dimages)
BMP BitMap Picture (format dimages)
TIFF Tagged Image File Format (format dimages)
Termes pour le schma du Recuit simul
E nergie
LP(R) fonction du chemin linaire
P(0,1) fonction de probabilit
Rr
vecteur de longueur de rfrence
rr
point (vecteur) de lespace de limage
r rayon (m)
)R(S2r
fonction de corrlation 2-points
)(2 RRr
fonction dauto-corrlation 2-points
( )212 ,rrC rr
fonction damas (cluster) 2-points
( )P fonction de distribution de taille des pores
T temprature du recuit
t temps
V volume reprsentatif
Z(r) fonction de phase (fonction indicateur)
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Nomenclature
NP nombre de voisins dun voxel pore dans la mme phase
NS nombre de voisins dun voxel solide dans la mme phase
BK constante de Boltzmann
s surface volumique (m-1)
Symboles grecs
facteur de pondration
facteur de pondration
porosit dun matriau
facteur de rduction de la temprature du recuit
taille moyenne des pores dans une structure
cart type (statistique)
Indices
ad adimensionnel
min minimum
max maximum
ref rfrence
sim simulation
tot total
rej rjection
accept accept
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Nomenclature
. moyenne
0 ltat initial
n noir
b blanc
S solide
P pore
Abrviations
RS Recuit Simul
R-X Rayons X
Termes en anglais
CT Computed Tomography
SA Simulated Annealing
SR Stochastic Reconstruction
LPA Lattice-Point Algorithm
FFT Fast Fourrier Transform
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Liste des figures
Liste des figures
Figure I1 : Diffrents exemples des structures poreuses : (a) composites mullite/alumine/etzircone (rfrence []) ; (b) apatites ; (c) mousses mtalliques ; (d) dpt poreux par
projection plasma (rfrence []). ......................................................................................11
Figure I2 : Matriau poreux deux phases : phase solide (volume SV ) et phase de pores
(volume PV ). ..................................................................................................................... 11
Figure I3 : Chemin suivi lors de lobtention dune image de structure exploitable............... 14
Figure I4 : Reprsentation dune image matricielle de 12x7 pixels (de haut en bas et de
gauche droite). La valeur de chaquepixelest comprise entre 0 et 255 (encodage niveau
de gris).............................................................................................................................. 15
Figure I5 : (a) Image MEB de microstructure et (b) image binaire rsultante de lapplication
de la segmentation. Les pores sont les pixels noirs.......................................................... 16
Figure II1 : Photo de lappareil de tomographie rayon-X. (rfrence [3]). ......................... 21
Figure II2 : Image tridimensionnelle de mousse daluminium, rsultante de limagerie
tomographie prsente en Figure II-1. Taille de lchantillon 500 m .( rfrence [3])..22
Figure II3 : Gomtrie de la tache de lindenter Vickers. (rfrence [4].)............................. 23
Figure II4 : Prsentation schmatique de la reconstruction de composite Al-SiC partir de
coupes successives en sries. (a) Indentation, (b) micrographe de lindentation de Vickers
et (c) progrs de lacquisition-polissage. (rfrence [4].) ................................................ 23
Figure II5 : Empilements (a) triangulaire et (b) carr de particules sphriques de mme taille.
(rfrence [11]. ................................................................................................................. 25
Figure II6 : Construction dempilement de billes avec une distribution de taille. Nombre de
sphres = 150, 15.0= , 1.0= et 10 =r . ...................................................................... 26
Figure II7 : (a) Image binaire dun grs (sandstone) (les pores sont en blanc) de 300x300
pixels(le pixel fait 5m), (b) la fonction de corrlation 2-points. (rfrence [].)............ 31
Figure II8 : (a) Image dun agrgat de billes de verres (les pores en noir) de 760x570 pixels.
(2.1x2.1 m2) (b) La fonction dauto-corrlation extraite de limage (a). (rfrence [31].)
.......................................................................................................................................... 32
Figure II9 : Un voxel dans lespace digital tridimensionnel est en contact avec 26 voxels,
par sommet , par arrt et par face ........................................................................ 33
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Liste des figures
Figure II10 : (a) Image binaire dun grs (sandstone) (les pores en blanc) de 300x300 pixels
(lepixelfait 5m), et (b) fonction du chemin linaire. (rfrence [36].)......................... 34
Figure II11 : Percolation de la phase solide par les pores (sphres bleues) (rfrence [])..... 35
Figure II12 : Principe physique du recuit ; lide est dobtenir un minimum global de
lnergie du systme.........................................................................................................38
Figure II13 : Algorithme gnral du recuit simul avec les diffrents paramtres de contrle.
.......................................................................................................................................... 39
Figure II14 : Reconstruction bidimensionnelle de limage binaire de rfrence (a) avec
34.0= (pixels en noir), (b) rsultat de la reconstruction via lalgorithme lattice-
point et (c) rsultat de la reconstruction via lalgorithme dchantillonnage orthogonal.
.......................................................................................................................................... 46
Figure II15 : Image MEB dun chantillon de cordirite (a) et image binaire obtenue par
lapplication dune valeur du seuil qui maintient une valeur de porosit %42= (b)....48
Figure II16 : (a) Image MEB de SiCde taille 712x484pixels, (b) image binaire de rfrence
de 400x400 pixels et (c) influence ngligeable sur la fonction S2est constate quand la
condition de bords priodiques est applique. ................................................................. 49
Figure II17 : Pour le milieu prsent en Figure II16-b, une influence ngligeable sur les
rsultats est constate quand la fonction S2 (a) et la fonction PL (b) sont tudie selon
lune ou lautre des deux directions orthogonales principales. ........................................ 50
Figure II18 : Rsultat de la reconstruction 3D des disques. (a) Image binaire de rfrence
(100x100 pixels) de disques priodiques dans une cavit carre, (b) coupe dans le
domaine initial 3D Y=50pixels, (c) volution de la structure initiale plusieurs tapes
intermdiaires durant la simulation Y=50 pixels, (d) coupe dans la structure finale
Z=50pixels, (e) coupe dans la structure finale Y=50pixels. ......................................... 51
Figure II19 : Reprsentation en 3D de la structure reconstruite en Figure II18-a. .............. 52
Figure II20 : Fonction de corrlation 2S du milieu tudi en Figure II18-a pour diffrentes
valeurs de longueur de rfrence : (a) 20max =R pixels,5
min 107.3
=E , (b) 40max =R
pixels, 5min 103.3
=E , (c) 60max =R pixels,5
min 105.5
=E , et (d) 100max =R pixels,
5min 101.9
=E . Tous les autres paramtres de simulation sont gardes constants........ 53
Figure II21 : Rsultat de la reconstruction 3D dun damier : (a) Image binaire de rfrence
de 104x104pixels, (b) coupe dans le domaine initial 3D Y=57pixels, (c) coupe dans la
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Liste des figures
structure finale X=14 pixels, (d) coupe dans la structure finale Y=54 pixels, et (e)
coupe dans la structure finale Z=61pixels. ................................................................... 54
Figure II22 : Fonction de corrlation 2S du milieu tudi en Figure II21-a pour deux
valeurs de longueur de rfrence : (a) 26max =R pixels,5
min 105.5
=E , (b) 104max =R
pixels, 4min 101.1
=E . Tous les autres paramtres de simulation sont gardes constants.
.......................................................................................................................................... 55
Figure II23 : (a) Structure de 134x134 pixels avec une fraction volumique de 3.0=
reconstruire. Le rsultat de la reconstruction 3D sont (b) une coupe dans la structure
finale X=110 pixels, (c) une coupe dans la structure finale Y=111 pixels, et (d) une
coupe dans la structure finale Z=121pixels. .................................................................56
Figure II24 : Image binaire de SiC (a) et reprsentation de la fonction 2S (b). Taille de
limage est 167x167pixelsavec une taille dupixel~2 m (rfrence [42]). ................. 57
Figure II25 : Rsultat de la reconstruction de la structure prsente en Figure II24-a. Le
volume de pores est en noir. ............................................................................................. 57
Figure III1 : Position de la mthode BR dans les diffrentes chelles dtudes (Selon [5]).. 66
Figure III2 : Classification des mthodes de simulation dun coulement (daprs []). ........ 66
Figure III3 : Statistique extraite du site www.sciencedirect.com au mois davril 2010 sur le
nombre de publications sur la mthode ainsi que le domaine dapplication.................... 67
Figure III4 : (a) Rseau hexagone de Frisch-Hasslacher-Pomeau (FHP), (b) exemple de pr-
collision et (c) post-collision possible.............................................................................. 69
Figure III5 : Rseau du modle D1Q3. .................................................................................. 73
Figure III6 : Rseau du modle D2Q9. .................................................................................. 73
Figure III7 : Nud du rseau D2Q9 avec ces vecteurs de propagation. ................................ 74
Figure III8 : Quatre nuds diffrents : (gauche) avant la propagation et aprs la collision
(pas de temps t) et (droite) aprs la propagation (temps t+1) imagins par Nils [26]...... 74Figure III9 : Rseau du modle D3Q19. ................................................................................ 76
Figure III10 : Rseau du modle D3Q15 avec ces vecteurs de vitesse..................................77
Figure III11 : Rseau du modle D3Q27. Ici, est le centre du rseau, de premier ordre,
de 2imeordre et de 3imeordre................................................................................. 77
Figure III12 : Condition priodique applique aux bords (les carrs en gris). La flche
continue reprsente le vecteur lors de sa propagation tandis que la flche intermittente est
son tat aprs la propagation. ........................................................................................... 85
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Liste des figures
Figure III13 : Condition de rebond pur. Un disque noir est un obstacle (solide) et le disque
rouge est un site vide (passage de fluide). Une flche continue reprsente ltat de la
particule avant la collision, et la flche intermittente reprsente ltat de la particule aprs
la collision. ....................................................................................................................... 85
Figure III14 : Condition de rflexion spculaire .................................................................... 86
Figure III15 : Populations inconnues lors de lapplication dune quantit impose aux bords.
(a) avant la propagation et linstant t = ti, (b) aprs la propagation et linstant t = ti+
1et (c) rebondissement en arrire et linstant t = ti+ 1. ............................................... 87
Figure III16: Schma de lalgorithme gnral de calcul dans un modle BR........................94
Figure III17 : Fentre principale du logiciel OOF2. .............................................................. 98
Figure III18 : Fentre principale du logiciel COMSOL Multiphysics...................................99
Figure III19 : Reprsentation dun rseau hybride BR-VF. (rfrence [54].)......................100
Figure IV1 : Configuration bidimensionnelle de lcoulement de Poiseuille et conditions aux
limites appliques. La taille du rseau est 200x50pixels............................................... 112
Figure IV2 : Profile analytique (ligne continue) et numrique (les carrs) de la vitesse
horizontale dun coulement de Poiseuille. lu: unit de largeur du rseau (pixel)......... 113
Figure IV3 : Exemple dun matriau poreux : (a) image MEB et (b) image traite et prte
lexploitation numrique (pour lorigine de cette image voir rfrence [7]). ................114
Figure IV4 : Contours de vitesse horizontale calculs par COMSOL Multiphysics (a) et par
un modle BR de taille 552x276pixels(b) et 276x138pixels(c). ................................ 116
Figure IV5 : Variation de la permabilit adimensionnelle en fonction du gradient de
pression...........................................................................................................................117
Figure IV6 : Variation de la permabilit adimensionnelle en fonction de la viscosit. ..... 117
Figure IV7 : Conductivit thermique effective en fonction de la fraction volumique dun
matriau bi-phasique 100:1: 21 = . ............................................................................ 118
Figure IV8 : Domaine de deux matriaux avec deux valeurs diffrentes de conductivit
thermique 2:1: 21 = . .................................................................................................. 120
Figure IV9 : Comparaison entre la solution analytique de lquation Eq. IV-21 (ligne
continue) et les rsultats de la simulation par la mthode BR (cercles).........................121
Figure IV10 : Distribution de la temprature dans le domaine tudi en Figure IV8........ 121
Figure IV11 : Domaine tudi par le logiciel COMSOL Multiphysics et le code de calcul
BR...................................................................................................................................123
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Liste des figures
Figure IV12 : (a) Maillage du domaine par COMSOL Multiphysics ; un effort
supplmentaire est demand pour dfinir le maillage adaptatif autour du milieu 2. (b)
Domaine par BR ; le milieu 2 na plus la forme circulaire cause de leffet de
pixellisation. ................................................................................................................... 123
Figure IV13 : Contours de la temprature dans le domaine tudi ( gauche) par la mthode
EF et ( droite) par la mthode BR. ............................................................................... 124
Figure IV14 : Distribution du champ thermique travers un milieu poreux pour
5.2/5.0/ 21 = . ...........................................................................................................125
Figure IV15 : Distribution du champ thermique travers un milieu poreux pour
5.0/5.2/ 21 = . ...........................................................................................................125
Figure IV16 : Image binaire de SiCavec une porosit estime de ~40% (rfrence [23]) etla fonction de corrlation 2-points correspondante. ....................................................... 127
Figure IV17 : Structure tridimensionnelle rsultante de la reconstruction du milieu prsent
en Figure IV16. ............................................................................................................127
Figure IV18 : Comparaison des profils de vitesse verticale entre la solution analytique et le
rsultat de simulation BR pour un coulement de Poiseuille dans un tube....................130
Figure IV19 : (a) Cube rempli par des sphres monomodales. (b) Cellule unitaire avec une
sphre centre.................................................................................................................131
Figure IV20 : Image MEB de la microstructure de carbure de silicium SiC(porosit en noir).
........................................................................................................................................134
Figure IV21 : Images binaires de la structure doxyde dtain extraites rfrence [39]
gauche (les pores sont en blanc), et reprsentation tridimensionnelle rsultante de la
procdure de la reconstruction droite (les pores ici sont en noir)................................ 136
Figure IV22 : Comparaison des valeurs de la CTE en fonction de la masse volumique
relative estimes par des relations empiriques, simulation ABAQUS [39], simulation DF-
DF...................................................................................................................................137
Figure IV23 : Comparaison des valeurs de la CTE estimes dans un domaine bidimensionnel
et tridimensionnel...........................................................................................................138
Figure IV24 : Fonction de corrlation 2S tudie dans les domaines tridimensionnels
gnres alatoirement et reconstruites stochastiquement par le schma de recuit simul.
........................................................................................................................................139
Figure IV25 : Comparaison des valeurs de la CTE en fonction de la masse volumique
relative dans des domaines alatoires et reconstruits..................................................... 140
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Liste des figures
Figure IV26 : Conductivit thermique effective en fonction du champ thermique appliqu.
........................................................................................................................................141
Figure A2- 1 : Structure de format bmp .....................................................................................v
Figure A2- 2 : Structure dun fichier dimage tiff....................................................................vii
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Liste des tableaux
Liste des tableaux
Tableau I1 : Diffrentes familles de microscopes..................................................................13
Tableau II1 : Taux de porosit des modles cristallographie (la taille du cube est lunit). .. 24
Tableau III1 : Modles D2Qq en rseau orthogonal.............................................................. 75
Tableau IV1 : Relations appliques comme conditions aux limites lentre et la sortie du
domaine prsent en Figure IV3-b............................................................................... 115
Tableau IV2 : Dfinition des variables adimensionnelles, mtx ,, sont les constantes du
rseau (longueur, temps, masse). ................................................................................... 116
Tableau IV3 : Modles thoriques proposs pour dterminer la conductivit thermique
effective dun milieu htrogne caractris par deux valeurs de conductivit
thermique 21, . 21, tant la fraction de volume de chaque phase (noir et/ou blanc)
dans le domaine. ............................................................................................................. 119
Tableau IV4 : Comparaison pour la conductivit thermique effective entre les valeurs
estims par des relations empiriques et celles calculs par le code BR. ........................ 122
Tableau IV5 : Valeur de la CTE du milieu prsent en Figure II19 ; 1/10:/21
........... 128
Tableau IV6 : Comparaison entre les rsultats analytiques et ceux de simulation BR-D3Q19
pour la permabilit dune matrice de sphres priodiques. ..........................................132
Tableau IV7 : Comparaison de la permabilit mesure par voie exprimentale [23], estime
par voie empirique et calcule par simulation BR. ........................................................ 132
Tableau IV8 : Relations appliques comme conditions aux limites lentre et la sortie du
domaine prsent en Figure IV17. ............................................................................... 133
Tableau IV9 : Proprits physiques de loxyde dtain et de lair une temprature 300 K.
........................................................................................................................................137
Tableau IV10 : Proprits physiques du carbure de silicium SiC et de lair une
temprature 300 K. (rfrence [].) ................................................................................ 141
Tableau IV11 : Valeur de la CTE estime dans diffrents taille de rseaux........................ 141
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Introduction gnrale
1
Introduction gnrale
Ce travail sinscrit dans la continuit des travaux de modlisation et des activits derecherche menes au sein du laboratoire SPCTS et notamment le dveloppement du logiciel
Jets&Poudres [1, 2].
En effet lindustrie de la projection plasma se trouve face des besoins de
performance croissants et des exigences de plus en plus svres, ce qui impose une
meilleure comprhension des phnomnes impliqus dans le processus de projection plasma
(fluctuations du pied darc, phnomne de dispersion des grains de poudres, interaction grain-
plasma, impact des grains sur le substrat, ), ainsi que dans le contrle en ligne et modle
numrique. Le laboratoire SPCTS (Sciences des Procds Cramiques et Traitement de
Surface) se propose depuis plus de 30 ans des meilleurs outils de diagnostic et de
modlisation des procds de projection plasma. Ses travaux exprimentaux et de simulations
ont couvert les diffrents domaines du procd [3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15].
Il sagit ici dun premier pas dans le domaine de la caractrisation numrique dun
matriau bi-phasique, reprsentatif du dpt obtenu par projection thermique. Le mot phasedsigne ici ltat de matire : solide, liquide et gaz. Un cas particulier des matriaux
diphasique est celui ou la seconde phase est gazeuse et il sagit alors de matriaux poreux.
Ces matriaux cramiques poreux dont les premiers avantages sont lallgement
(diminution de matire) et laugmentation de surface volumique, suscitent un vif intrt en
raison de leurs applications varies et dans des domaines aussi divers que les techniques de
sparation (chromatographie), limmobilisation denzymes, la libration contrle de
substances actives, le transport capillaire de gaz ou despces charges, la catalyse supporte
et plus gnralement la chimie en milieu confin ou encore la conception de nanomatriaux.
Citons encore les membranes et lectrodes de piles combustible, les dpts de protection
anticorrosion, les turbines davions ainsi que lindustrie de microlectronique [16, 17] mais
aussi lisolation thermique ou acoustique.
Une des difficults majeures quant lutilisation de ces matriaux poreux est la
matrise de leurs proprits physiques (mcaniques, thermiques, lectriques) en fonction du
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Introduction gnrale
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taux de porosit et de la taille et de la rpartition des pores. Le dveloppement des matriaux
poreux suppose donc une prdiction prcise de leurs proprits physiques qui est ainsi
dimportance cruciale.
La mesure exprimentale directe est bien videmment le moyen le plus efficace
daccder la valeur des proprits dintrt. Cependant, celles-ci sont coteuses et longues.
Elles sont aussi difficiles, lorsquil sagit des dpts, en raison des faibles paisseurs, des
architectures complexes et inhomognes en porosit, fissuration et composition. Soulignons
ici que les descriptions analytiques disponibles pour relier la permabilit et la conductivit
thermique la morphologie de dpts ne sont applicables que dans des cas relativement trs
simples et sont insuffisantes pour les gomtries complexes rencontres [18].
Le coefficient de permabilit dun dpt anticorrosion, cest--dire sa rsistance la
pntration dun flux de matire, est sa caractristique fondamentale, de mme que la
conductivit thermique, cest--dire sa rsistance la pntration dun flux thermique, est
celle dune barrire thermique.
Ces grandeurs physiques ne sont pas facilement mesurables et les prdictions par des
modles analytiques ou par voie numrique reprsentent un enjeu important pour la
comprhension et la matrise des matriaux poreux. Il existe de nombreux modlesanalytiques qui permettent de prdire la conductivit thermique effective en fonction du taux
de porosit et des conductivits des deux phases [19, 20, 21, 22], et il en est de mme pour la
permabilit [23, 24, 25, 26]. Ces modles sont fonds sur des simplifications gomtriques
qui sont souvent loignes de la microstructure relle du matriau. La modlisation est quant
elle de plus en plus utilise en raison des progrs informatiques qui permettent de simuler le
transport de la matire et le transfert de la chaleur dans des gomtries complexes en deux et
trois dimensions.
Pour ces raisons il est ncessaire de dvelopper des mthodes destimation de
permabilit quivalente et de conductivit thermique effective partir dimages en
coupe, obtenues par diffrents moyens tels que la microscopie optique (MO) ou lectronique
balayage (MEB). Lintrt des rsultats obtenus en gomtrie bidimensionnelle reste faible, ce
qui impose ltude de gomtries tridimensionnelles.
Caractriser un matriau ncessite donc une reprsentation prcise de sa structure. Du
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Introduction gnrale
3
point de vue exprimental, la structure tridimensionnelle peut tre construite par empilement
de couches de faibles paisseurs [27, 28]. Cette voie dexploitation est trs lourde et trs
longue en temps. La technique de tomographie a ouvert la voie de ltude de structures
tridimensionnelles [29, 30]. En dpit de son dveloppement rapide et de la rsolution leve
des images obtenues, cette technique reste onreuse et peu accessible. En outre la taille de
lchantillon trait est relativement faible comparativement celle de limage obtenue par les
techniques 2D.
La reconstruction stochastique dune structure relle dun matriau cramique partir
des informations morphologiques statistiques extraites dune image bidimensionnelle est
propose dans cette thse. Cette mthode de reconstruction de milieux isotropes ou
anisotropes est fonde sur la minimisation par la mthode du recuit simul (RS) [31, 32]. Lesinformations morphologiques extraites dune image 2D sont de diffrents types, usuellement
ce sont la fraction volumique dune phase, la fonction de corrlation 2-points ainsi que la
fonction du chemin linaire [33] qui sont utilises.
Les mthodes indirectes par simulations numriques sont attrayantes et les mthodes
de diffrence finies et dlments finis sont trs largement exploites [34, 35, 36, 37].
Cependant, les domaines complexes, comme ceux des milieux poreux, reprsentent un dfi en
raison de la complexit du maillage construire.
Une alternative, la mthode Boltzmann sur rseau (BR) [38, 39], est propose pour
caractriser les matriaux poreux par simulation partir dimages binaires de leur structure.
Au cours de ces dernires annes, cette mthode statistique dite chelle msoscopique, cest-
-dire intermdiaire entre chelle microscopique ou atomique, et chelle macroscopique, a
connu un succs immense dans le domaine de la simulation des coulements isothermes [40,
41]. Elle a retenu lattention des mcaniciens des fluides pour la simulation dcoulementsdans des gomtries complexes comme celle des milieux poreux. Elle repose sur un
algorithme qui simule lquation de Boltzmann [42, 43] de faon simple et permet de
remonter simplement la rsolution des quations aux drives partielles de Navier-Stokes.
Ces facilits dapplication des conditions aux limites permettent de simuler des gomtries
complexes, les milieux poreux y compris.
Cette tude se propose de dterminer la permabilit et la conductivit thermique
effective du volume reprsentatif dun matriau poreux isotrope reconstruit partir dune
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Introduction gnrale
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image 2D de ce matriau.
Le premier chapitre est consacr un rappel bibliographique des techniques
dimagerie et de traitement dimage avec une application aux matriaux cramiques poreux et
la porosit.
Le deuxime chapitre est ddi la description dtaille de la reconstruction
tridimensionnelle au moyen du schma du recuit simul et la mise au point dun outil
numrique.
Le troisime chapitre traite de la mthode numrique de Boltzmann sur rseau. Il
voque les modles de la littrature et les conditions aux limites dveloppes ainsi que les
autres mthodes numriques de discrtisation comme les diffrences finies, les lments finis
et les volumes finis.
Le quatrime chapitre prsente enfin les rsultats obtenus pour la permabilit et la
conductivit thermique effective, compars ceux des tudes exprimentales et numriques
prcdentes.
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Introduction gnrale
5
Bibliographie de lintroduction gnrale
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[3] F. Kassabji, B. Pateyron, J. Aubreton, M. Boulos, P. Fauchais, Conception d'un four
plasma de 0,7 MW pour la rduction des oxydes de fer. Rev. Int. des Hautes Temp. et
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[4] J. Aubreton, B. Pateyron, P. Fauchais, Les fours Plasma, Rev. Int. Hautes Temp. et
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"ADEP-Junior" Fiche logiciel L'actualit chimique N 3 Mai-juin 1993, Anonyme
"ADEP - Thermodynamic and transport properties Data Base" Codata Newsletter
November 1993
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Ar-air. Dilution effect in spraying process at atmospheric pressure Journal of High
Temperature Chemical Processes, Colloque, supplment au n3, 1, p 325-332, (1992)
[9] B. Pateyron, G. Delluc, M.F. Elchinger, P. Fauchais Thermodynamic and transport
properties of Ar-H2 and Ar-H2-Air plasma gases used for spraying at atmospheric
pressure Plasma Chemistry Plasma Processing, Colloque, supplment au n3, 1, p 325-
332, (1992)
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Introduction gnrale
6
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[20] Wang J., Carson J., North M., & Cleland D., A new approach to modelling the effective
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3085 (2006).[21] Floury J., Carson J. & Tuan-Pham Q., Modelling thermal conductivity in heterogeneous
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[28] Y. Keehm, T. Mukerji and A. Nur, Permeability prediction from thin sections: 3Dreconstruction and lattice-Boltzmann flow simulation.
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[32] C. L. Y. Yeong and S. Torquato, Reconstructing random media II. Three-dimensional
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Properties (Springer-Verlag, New York, 2002).
[34] Logiciel ABAQUS http://www.simulia.com/products/abaqus_fea.html.
[35] Logiciel FLUENT www.fluent.fr..[36] OOF : Finite Element Modeling for Materials Science. Tlchargeable librement partir
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
9
I.Microstructure dun matriau cramique
poreux et son imagerie
I.1. Introduction
Lefficacit et le rendement de plusieurs applications techniques avances (la
filtration, les catalyseurs, les barrires thermiques,) sont fortement lis aux proprits de
transport et ces proprits physiques sont relies, leur tour, directement la microstructure
du matriau de base. Le comportement dun matriau est contrl par sa microstructure [1]. Il
est donc ncessaire de trouver un lien entre la microstructure et les proprits dun matriau
pour la comprhension et la prdiction de son comportement.
La permabilit ainsi que la conductivit thermique dun milieu poreux dpendent
fortement de la porosit et la distribution des pores dans la phase continue (ici la phase
solide). Par consquent, lobservation visuelle du milieu poreux est trs importante et prcde
linspection quantitative.
A ce jour, les diffrentes techniques dimagerie, notamment la microscopie
lectronique balayage (MEB) [2] et la microscopie optique (MO) [3], permettent dobtenir
des images numriques bidimensionnelles qui dcrivent la microstructure dun matriau. Ces
images sont stockes soit sous forme matricielles [4], o chaque image est discrtise et
reprsente par un tableau de points en deux dimensions et o chaque point rfre une phase
ou un constituant, soit sous forme vectorielle [5]. Le traitement et lanalyse des images
matricielles est dans ce chapitre lobjet de notre intrt.
La reprsentation bidimensionnelle de microstructures est commune et donne une
certaine ide de la morphologie de microstructure, puisquelle contient toute linformation sur
celle-ci, mais elle ne permet pas une apprhension immdiate de la structure tridimensionnelle
du matriau. Par consquent, une technique dexplicitation tridimensionnelle de la
microstructure doit donc tre utilise afin de la visualiser immdiatement et de donner
pleinement accs celle-ci.
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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Dans ce chapitre, nous abordons les matriaux htrognes et plus prcisment les
matriaux poreux et les techniques dimagerie de caractrisation, puis nous traiterons de
limagerie et des principes de traitement dimage.
I.2. Matriaux poreux
I.2.1. Dfinition
Un matriau htrogne est un matriau compos de domaines ou phases, soit de
diffrentes natures soit dun mme matriau en diffrents tats [6, 7]. Les matriaux
htrognes sont frquemment rencontrs dans la nature. Citons titre dexemples les
matriaux composites, les matriaux poreux et les sables, les roches, les grs (en anglaissandstones), les matriaux granulaires, les gels, les mousses, et certains matriaux
cramiques. La Figure I1 prsente quelques exemples de la microstructure de quelques
matriaux poreux. Ces matriaux rvlent des proprits intressantes dues leur
microstructure complexe, cest pourquoi la modlisation de ces structures est difficile.
La microstructure de ces matriaux peut tre caractrise statistiquement, comme le
montre le chapitre suivant, au moyen de fonctions de corrlations n-points [8] et par des
mesures exprimentales directes.
I.2.2. Porosit
La porosit, et plus gnralement la fraction volumique dune phase, peut tre dfinie
comme le rapport entre le volume non occup par la matire et le volume total, voir Figure I
2. Cette dfinition se traduit par la relation :
T
S
T
p
V
V
V
V== 1 (Eq. I-1)
o est la porosit, PV le volume des pores, SV le volume occup par le solide et TV le
volume total du domaine dintrt.
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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(a) composites mullite/alumine/et zircone (b) apatites
(c) mousse mtallique (d) dpt poreux et fissur
Figure I1 : Diffrents exemples des structures poreuses : (a) composites mullite/alumine/etzircone (rfrence [9]) ; (b) apatites ; (c) mousses mtalliques ; (d) dpt poreux par projection
plasma (rfrence [10]).
Figure I2 : Matriau poreux deux phases : phase solide (volume SV ) et phase de pores
(volume PV ).
Cette dfinition dcrit la porosit totale qui diffre de la porosit ouverte, cette
dernire est dfinie par les pores joints et connects lextrieur de lchantillon et qui
constituent un passage libre pour un fluide. Alors que la porosit bidimensionnelle reprsente
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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le rapport entre laire des pores et laire totale dune coupe.
La mthode la plus usuelle lors de la quantification de la porosit consiste peser un
chantillon (en kilogramme) laide dune balance et mesurer son volume (en m 3). La
masse volumique relle se calcule alors partir de ces mesures. La porosit, alors, est le
rapport entre cette valeur rsultante et la valeur thorique de la masse volumique du matriau
solide :
= (Eq. I-2)
Le schage de lchantillon avant de le peser est recommand pour librer lhumidit
des pores, ainsi trouver une valeur plus nette de .
De faon gnrale, dans un milieu digitalis, comme dcrit par la suite, la porosit
dun milieu bi-phasique est calcule par le rapport du nombre des pixels (voxels) qui
correspondent la phase des pores divis par le nombre total des pixels (voxels) du milieu
concern.
I.3. Techniques dimagerieLes images des matriaux tudis sont en gnral obtenues laide dun microscope. Il
existe des multiples types de microscope en fonction de la source et la mthode de lobtention
de limage. Tableau I1 rsume ces types [11].
La microscopie lectronique balayage (MEB) (en anglais Scanning Electron
Microscopy ) est une technique de microscopie lectronique fonde sur le principe des
interactions lectrons-matire, capable de produire des images en haute rsolution de la
surface dun chantillon. Cette technique, considre comme un essai non destructif, consiste
explorer la surface de lchantillon [12], ce qui permet dobtenir des images qui reprsentent
la structure de la surface du matriau tudi. Ces images, en gnral bidimensionnelles, sont
interprtables de diffrentes manires selon les informations dsires.
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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Tableau I1 : Diffrentes familles de microscopes.
Type Varits
Microscopes
optiques
Microscope optique champ large ; Microscope confocal
(ventuellement balayage laser) ; Microscope contraste de phase ;
Microscope de fluorescence par rflexion totale interne ;
Stromicroscope ; Microscope 3D dconvolution.
Microscopes
lectroniques
Microscope lectronique ; Microscope lectronique en transmission
(MET) ; Microscope lectronique balayage (MEB) ; Microscope
lectronique balayage par transmission (MEBT) ; Microscope
lectronique par rflexion.
Microscopes
sonde locale
Microscope force atomique ; Microscope optique en champ proche ;
Microscope effet tunnel.
Microscopes
ioniques
Spectromtrie de masse ionisation secondaire (SIMS) ; Sonde
atomique tomographique ; Sonde nuclaire (PIXE).
I.4. Imagerie et traitement dimages
I.4.1. Dfinition dune image numrique
Le terme dimage numrique recouvre toute image acquise (par scanner, appareil
photo,..), cre directement par des programmes informatiques, traite, stocke sous forme de
valeurs comprises entre 0 et 255.
Le traitement dimage est une opration qui dbute avec une image et finit avec une
autre ou bien une image corrige. Cette opration ne doit tre confondu avec lanalysedimage [13] qui dbute sur une image et en extrait des rsultats concis, rduisant les donnes
ncessaires pour stocker limage originale comme un tableau des pixels. Le traitement produit
habituellement une autre image aussi grande que loriginale mais dans laquelle les valeurs des
pixels (intensit ou couleur) ont chang.
Ici, le traitement des images est une tape indispensable avant danalyser les
diffrentes informations contenues dans les images. En fait ce traitement a deux objectifs :
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Amliorer la qualit de l'image et la rendre "lisible"
Prparer l'analyse : segmentation
Alors, l'analyse permet l'extraction d'informations de l'image. La Figure I3 montre lechemin suivi afin de raliser lanalyse dune image exploitable.
Figure I3 : Chemin suivi lors de lobtention dune image de structure exploitable.
La forme la plus simple pour dcrire une image exploitable est de dfinir un tableau de
L lignes et Ccolonnes. Alors, il est possible dcrire :
[ ] [ ] [ ]pMCLI ,01,01,0: (Eq. I-3)
o,Iest une image,pest le nombre de couches de limage etMest la valeur de couleur. Pour
une image binaire : (p, M) = (1, 1), une image en niveau de gris : (p, M) = (1, 255) et une
image en couleurs : (p,M) = (3, 255).
I.4.2. Types dimage
On distingue deux types principaux dimages dans lespace bidimensionnel [14] :
1. Les images matricielles : Elles sont composes comme leur nom lindique dune
matrice de points plusieurs dimensions, chaque dimension reprsentant une
dimension spatiale. Dans le cas des images deux dimensions (le plus courant), les
points sont appels pixels ; Figure I4. Chaque pixel, correspond en ralit une
dimension dtermine par la rsolution du moyen dacquisition de limage.
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132 132 140 140 132 132 115 107 107 99 99 107123 148 156 165 148 132 115 99 99 85 85 90
189 181 181 181 165 140 115 99 90 90 85 99206 206 198 198 173 156 132 115 99 99 107 99222 222 214 206 189 173 156 132 115 99 99 99231 231 214 206 189 181 173 148 132 123 115 115231 231 222 206 198 198 189 165 148 132 123 123
Figure I4 : Reprsentation dune image matricielle de 12x7pixels(de haut en bas et de gauche droite). La valeur de chaquepixelest comprise entre 0 et 255 (encodage niveau de gris).
2. Les images vectorielles: le principe est de reprsenter les donnes de limage par des
formules gomtriques qui peuvent tre dcrites dun point de vue mathmatique. Cela
signifie qu'au lieu de mmoriser une mosaque de points lmentaires, cest la
succession d'oprations conduisant au trac qui est stocke. L'avantage de ce type
d'image est, outre son faible encombrement, la possibilit de l'agrandir indfiniment
sans perdre la qualit initiale.
Dans cette thse, seules les images matricielles sont considres.
I.4.3. Formats dimageUn format dimage est une reprsentation informatique de limage, associe des
informations sur la faon dont limage est code et fournissant ventuellement des indications
sur la manire de la dcoder et de la manipuler [14].
Les images que nous tudions sont celles que lon obtient par microscopie
lectronique balayage. Ces images sont de format TIFF(Tagged Image File Format) [15],
et leur traitement est indispensable. Une image exploitable est une image binaire dans laquelle
on na que deux couleurs : la blanche et la noire. Cette image est, le plus souvent, au format
BMP(BitMap Picture).
Pour la dfinition de ces deux formats le lecteur peut se rfrer Annexe II.
I.4.4. Traitement dimage
Dans le domaine de traitement dimages numriques plusieurs logiciels ont t
dvelopps et rpondent parfaitement nos besoins. Notre besoin est celui dun code capable
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de rendre une image numrique de structure, poreuse dans notre cas dtude, obtenue par
microscope (lectronique ou optique), interprtable de faon quantitative et exploitable par un
code de calcul numrique.
Le traitement dimage vise :
Soit modifier limage pour la rendre claire et sans dfauts : dans ce cas sont
appliques les fonctions communes (filtrage, contours, contraste, clart,).
Soit dextraire des informations quelle contient : dans le cas dun matriau poreux
elle peut donner une ide de la taille des pores, la profondeur, leur rpartition, et si ils
sont connects ou pas. Dans ce cas les fonctions spcialises sont utilises.
Le lecteur se rfrera lAnnexe III consacre au traitement dimages et aux fonctions
appliques.
Le terme dimage binaire signifie que limage est dfinie par deux couleurs qui sont
souvent le noir et le blanc. Cette dfinition de limage permet son exploitation directe par un
code de calcul puisque les deux phases (solide et pores) sont distingues par une des deux
couleurs, Figure I5.
Figure I5 : (a) Image MEB de microstructure et (b) image binaire rsultante de lapplication dela segmentation. Les pores sont les pixels noirs.
La matrise du traitement dimage ncessite une connaissance supplmentaire des
diffrents termes de ce domaine. Pour notre intrt, trois tapes ncessaires sont:
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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Transformer limage obtenue par la technique MEB en format BMP.
Appliquer la fonction seuil (en anglais threshold).
Stoker limage sortante dans un fichier sous forme dune matrice pourapplication ultrieure.
I.5. Conclusion du chapitre
Dans le cadre de ce chapitre sont prsentes des gnralits sur les matriaux
htrognes et plus particulirement les matriaux poreux. Ce type de matriaux trouve des
applications vitales dues ces proprits qui varient avec la porosit. Ainsi la porosit est
dfinie et la microscopie lectronique balayage (MEB) est prsente comme techniquedimagerie pour lobtention des images de la microstructure des ces matriaux. Limage
rsultante de MEB est traite de manire distinguer les diffrents constituants et phases du
matriau tudi. Ce traitement est indispensable pour rendre limage exploitable pour
linvestir ultrieurement lors dune procdure de reconstruction tridimensionnelle ou mme
lors dun calcul directe par simulation dune proprit physique.
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Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie
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Bibliographie du chapitre I
[1] Brian S. Mitchell, An Introduction To Materials Engineering And Science For Chemical
And Materials Engineers, John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2004.[2] http://fr.wikipedia.org/wiki/Microscopie_%C3%A9lectronique_%C3%A0_balayage.
[3] http://fr.wikipedia.org/wiki/Microscopie_optique.
[4] http://fr.wikipedia.org/wiki/Image_matricielle.
[5] http://fr.wikipedia.org/wiki/Image_vectorielle.
[6] Hans-Peter Degischer et Brigitte Kriszt, HandBook of cellular metals : Production,
Processing, Applications. Wiley-VCH 2002.
[7] M. N. Rahaman, Ceramic Processing and Sintering, second edition, Taylor & Francis
Group 2003.
[8] S. Torquato, Random Heterogeneous Materials : Microstructure and Microscopic
Properties (Springer-Verlag, New York, 2002).
[9] Ahmed ESHARGHAWI, laboration de matriaux poreux base de mullite par procd
SHS. Thse soutenue le 29 octobre 2009, SPCTS limoges.
[10] Laboratoire SPCTS www.unilim.fr/spcts/.
[11] http://fr.wikipedia.org/wiki/Microscope.
[12] La microscopie lectronique balayage, Alain Duval et Anne Bouquillon
www.culture.gouv.fr/culture.
[13] John C. Russ, Robert T. Dehoff, Practical Stereology 2nd edition. Plenum Press, New
York, NY ISBN 0-306-46476-4.
[14] http://fr.wikipedia.org/wiki/Image_num%C3%A9rique.
[15] http://www.adobe.com/Support/TechNotes.html. TIFF Revision6. Adobe Systems
Incorporated, june 1992.
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Chapitre II : Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS)
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II. Reconstruction stochastique par algorithme
du recuit simul (RS)
II.1. Reconstruction tridimensionnelle
II.1.1. Introduction la reconstruction tridimensionnelleLide de la reconstruction tridimensionnelle est rcente et provient dun besoin
justifi par la croissance du march des matriaux et est soutenue par lavancement et le
dveloppement rapide des techniques dimagerie et de linformatique. Ce mode de
prsentation dun matriau ou dun objet en 3D permet aux chercheurs de travailler
numriquement sur diffrents aspects de traitement dimages pour obtenir une image nette et
relle qui concerne leur domaine dintrt.
Lvaluation de la vraisemblance de la reconstruction revt une grande importance
dans le domaine de gnie ptrolier et de la biologie ainsi que du gnie des matriaux [1]. Une
procdure de reconstruction effective permet dobtenir des chantillons reprsentatifs dont on
peut analyser les structures et valuer les proprits macroscopiques du matriau tudi. Cest
un moyen non-destructif destimation de ces proprits.
Quelle que soit la technique utilise, quatre tapes sont ncessaires la reconstruction,
ce sont :
1. Lobtention dune image de structure ; cette image est bidimensionnelle.
2. Le traitement et lanalyse de cette image.
3. Le choix dune mthode ou technique de reconstruction.
4. La vrification de lefficacit de la mthode de reconstruction par ltude qualitative
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Chapitre II : Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS)
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de la structure tridimensionnelle obtenue par ltape prcdente.
Diffrentes techniques sont utilises pour passer dune image bidimensionnelle une
image tridimensionnelle. Citons par exemple la technique tomographie [2, 3], la
reconstruction partir des coupes en sries successives [4, 5, 6, 7, 8, 9] o partir des
modles fonds sur des gomtries connues [10, 11, 12, 13], et enfin les mthodes de
reconstruction stochastique [14], mot cl dans cette thse, qui sont prsentes de faon
dtaille dans ce chapitre. Signalons ici quil existe dautres mthodes de reconstruction, ainsi
la reconstruction par transformation en ondelettes et la reconstruction partir de spectre de
Fourrier. Cependant ces deux mthodes ne permettent pas de remonter une structure 3D
avec une morphologie impose [15].
II.1.2. Technique de la tomographie
La tomographie est une technique trs utilise en imagerie mdicale, en gophysique
et en astrophysique. Cette technique permet de reconstruire le volume d'un objet partir d'une
srie de mesures effectues par tranches successives depuis l'extrieur de cet objet [16]. Dans
une version haute rsolution, elle est de plus en plus utilise en sciences des matriaux.
Les principales techniques tomographiques sont :
l'imagerie par rsonance magntique nuclaire (IRM).
la tomographie axiale calcule aux rayons X (scanner ou CT).
la tomographie en cohrence optique (OCT).
la tomographie mission de positon (TEP).
la tomographie mission mono-photonique (SPECT, pour single photon
emission computed tomography )
le microscope effet de champ est parfois appel sonde tomographique atomique.
la tomographie lectronique permet d'obtenir une reprsentation tridimensionnelle
d'un objet avec une rsolution de quelques nanomtres l'aide d'un microscope
lectronique en transmission spcialement quip.
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Chapitre II : Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS)
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la tomographie sismique, qui permet d'imager des structures gologiques grce
partir de la propagation des ondes sismiques.
l'imagerie Zeeman-Doppler, utilise en astrophysique pour cartographier le champ
magntique de surface des toiles.
La tomographie et l'imagerie 3D appliques la paloanthropologie, permettent
d'tudier les structures internes des hominids fossiles et de compenser les
altrations subis au cours de la fossilisation.
La tomographie, rayons X ou neutrons, est un essai non destructif pour lanalyse de
structure 3D totalement cache. La Figure II1 prsente un exemple dun tel appareillage
[3]. Grce sa capacit de pntration, cette technique peut fournir des informations sur la
variation de masse spcifique, la microfissuration et mme la permabilit de matriaux
poreux [2].
Figure II1 : Photo de lappareil de tomographie rayon-X. (rfrence [3]).
Cette mthode ncessite de produire dans un premier temps les donnes, constituant le
"tomogramme", et reprsentant la structure en 3D ainsi que la variation de la composition de
lchantillon. Chaque point dans ce tomogramme se nomme voxel. Un faisceau de rayons-
X traverse lchantillon et une camera enregistre les radiographes . Des sries de
radiographes sont collectes aux angles diffrents, de lchantillon en rotation, pour
produire le tomogramme . Les radiographes sont traites par un algorithme de
reconstruction pour produire le tomogramme . Un exemple de la structure rsultante est
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Chapitre II : Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS)
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donn en Figure II2.
Figure II2 : Image tridimensionnelle de mousse daluminium, rsultante de limagerietomographie prsente en Figure II-1. Taille de lchantillon 500 m .( rfrence [3]).
La possibilit dobtenir directement une image 3D de haute rsolution est limite par
le cot trs lev justifi par lutilisation dinstallations techniques complexes et par le
traitement de rsultats issus des mesures. Le SPCTS ne dispose pas de telles installations.
II.1.3. Reconstruction laide de sries de coupes successivesCette voie permet la quantification de microstructures 3D laide des techniques
classiques de la mtallographie couples avec la reconstruction aide par lordinateur pour la
visualisation [4].
Le schma gnral de cette technique se rsume en quatre tapes rptitives :
1. Marquer lchantillon par indentation, Vickersde prfrence (voir Figure II3 pour la
gomtrie), de faon ce que la tache soit apparente lors de passage la technique
dimagerie (par exemple, MEB), Figure II4, plusieurs indentations sont ncessaires
pour dfinir une rgion exploitable.
2. polir lchantillon.
3. Lobtention de limage : cette image est traite, segmente pour obtenir une image
binaire et stocke avec un nombre rfrent pour la reconstruction ultrieure.
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4. Mesurer lpaisseur enleve lors de ltape 2 et recommencer le polissage.
221)2/tan(2
)/D(DDD
h +==
Figure II3 : Gomtrie de la tache de lindenter Vickers. (rfrence [4].)
(a) (b)
(c)
Figure II4 : Prsentation schmatique de la reconstruction de composite Al-SiC partir decoupes successives en sries. (a) Indentation, (b) micrographe de lindentation de Vickerset (c)
progrs de lacquisition-polissage. (rfrence [4].)
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Lanalyse et le traitement dimage sont appliqus aux images successivement acquises
notamment la segmentation. Puis, laide dun logiciel spcialis un domaine 3D est
reconstruit.
Cette mthode de reconstruction ncessite des quipements lourds de laboratoire et
elle nest pas trs aise car elle impose une excution soigne du polissage, de lacquisition
dimages MEB et du traitement des sries dimages obtenues.
II.1.4. Modles de gomtries reprsentatives : les sphres
empiles
La plupart du temps, et pour un milieu granulaire avec des particules trs petites de
lordre de quelques micromtres. Ces granules ou particules sont reprsentes comme de
petites sphres. En fonction de la distribution de taille de ces sphres il sagit dune
distribution monomodale, bimodale et multimodale ainsi quun modle avec une distribution
spcifique de taille des particules.
II.1.4.1. Modle de particules monomodales
Dans ce modle, toutes les particules sont de mme taille. Du point de vue cristallinit
[10], il est possible dimaginer les particules distribues, selon un systme cubique, selon lessommets de ce cube (modle primitif), ou bien les sommets et le centre du cube (modle
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