Application of Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry in Analysis of Samples From Iron and Steel Production

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - -._­

T. STAFILOV YU ISSN 0543 -~846

METABK 30(3) 75 (1991)

UDK 543.42.001:669.14

•... _.._

PRIMENA ELEKTROTERMICKE ATOMSKE APSORPCIONE SPEKTROMETRIJE U ANALIZI UZORAKA ZASTUPLJENIH U PROCESIMA PROIZVODNJE GVOZDA I CELlKA

Prirnljeno: 1989-09-19

Prihvaceno: 1991-02-28

lzvorni znanstveni rad

U radu su dane razlicite metode pripreme uzoraka iz procesa proizvodnje ~oida i .~e lika (rude, aglomerat~, troske, gvoida, c~ lik, prasina) i odredivanjeveceg broja elemenata (V, Mo , ti, Hi, Co, Cu, P'b) zastup.!Jenth u njtma pomocu elekm! t.erml~k e ~ to ms~e apsorpc lt?ne spektrometrije. Prikazani su rezultati odredivanja ovih elemenata u velikom broju uz oraka uzetin u Topionici 1 Celicani »Ze ljezare Skopje«, kao i njihova raspo djela u procesnim materijalima pri dobivanju gvoida i celika.

Application of Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry in Anal ysis o~ Samples from Iron a~d Steel Production. In this a~ti cle have been studied the methods fo r preparing the samples from processes for Iron and steel produ,ctzo,: (ores, aglomerates, slags, Iron, steel, dust) and the determination of some elements (V, Mo, Ti, Hi, Co, Cu, P~) at low concentration en these sa,!!ples by electrothermal atomic absorption spec trometry. The results of determination of t~ ese elements I~ a large number of samples obtained from the Iron and Steel Works »Skopje« and their distribution in the process material have been given.

UVOD odredivani: Pb, Ni , Co, V , Mo , Cu i Ti a plamenom AAS su odredivani: Zn, Mn, Cr, Na , K a u nekim

U zadnje vreme sve su rigorozniji zahrevi za kvalitet uzoreima i Cu, Ni i Ti . proizvoda u ern oj metalurgiji sa aspekta zastupljenosti Zbog rnogucih utieaja osnove uzorka prilikom odrediva­oligoelemenata. Ovo je, svakako , rezultat prosirenja nja, posebno elemenata vrlo niskihg koneentraeija , velika saznanja 0 mogucim utieajima ovih elemenata na meha­ paznja posvecuje se postupeima rastvaranj a uzoraka ruda nicke , hemijske i fizicke osobine proizvod a. Ovi elementi i slicnih materijala. Obicno po stoje dva prilaza rastvaranju mogu vrsiti i pozitivne i negativne utie ajena kvalitet ovakvih uzoraka i analiza pornocu AAS: rastvaranje kise­proizvoda (cvrstina, izvlacenje , elasticnost , hemijska linama i topljenje alkalnim solima . Ra stvaranje topljenjem otpornost i dr.) . Posvecivanj e paznje zastuplj enosti ovih ima prednost u tome sto se uzorak kompletno rastvara; elemenata uslovljava i sve specificn ija primena.proizvoda medutim, negativna strana je sto su u rastvorn prisutneiz erne metalurgij e , pa se i zbog toga javlja potreba od i soli za topljenje koji uticu na tacnost odredivanja. Ras­odredivalja vrlo niskih koneentraeija (do nekoliko J1-g/g tvaranje kiselinama takoder ima dva pristupa. Prvi je onaj pa i nize ) . Najcesce se radi 0: Ti , V, Mo, Pb , Zn, Cu , koji predvida rastvar an je sa kiselinama bez HF cime se Ni, Co , As , Mn , Zr , Nb , N , H, ° i dr. Razlog za postize nekompletno rastvaranje , posebno ako su u uzor­zastup ljenost ovih elemenata u gvozdu i ce liku svakako eima prisutni silika ti . Drugi nacin predvida i dodavanjetreba traziti u sirovina ma koje se koriste za njihovu proi­ HF cime se rastv araju i silika tni materijali. Kompletnije zvodnju . Zato je neophodno potrebno poznavati stepen rastvaranje se vrsi posebno ako se one izvodi pod pritiskomzastupljenosti ovih e leme nata, osim u gvozdu i celiku i u u autoklavu. Ovaj postupak se primenjuje za rastvaranjesirovinama za njihovo dobivanje. razlicitog materijala a zatim se iz tih rastvora vrsi odrediva­

Ovi elementi su zas tupljeni u mat erijalima koji se jav­ nje elemenata tehnikama PAAS [1-5] iIi ETAAS [6,7].ljaju u proeesima dobivanj a gvozda i cel ika, uglavnom , Prednost ovog nacina rastvaranja je u tom e sto je rastva­u niskim koneentraeija ma, pa je zbog toga jedna od ranje kompletno pa se mogu analizirati veliki broj eleme­najpogodnijih tehnika za njihovo odredi vanje atomska nata iz istog rastvora i sto su interfereneije minimalne . apsorpeiona spektrometrij a . Medutim, i ovde , zbog niskih Prim en a AAS za ana lizu gvozda i celika potice jos od koneentraeij a i nedovoljne ose tljivos ti nije moguce odred pocetka kori scen ja ove tehnike [8] . Osnovni problemi koj i ivanje nekih elemena ta (bez dugotrajnih postupaka eks­ se tretiraju je nacin rastvara nja uzoraka , koneentrisanjetrakeije) sarno plam enom atoms kom apsorpcionom spek­ e leme na ta sa niskim koneentraeijama i primena adekvatnih trometrijom (PAAS) . Zato je u ovom radu, za takve instrumentalnih pararnetar a . Primenjuje se vise nacina slucajeve , kori scen a e lektro te rrnicka atomska apsorpeiona rastvaranj a uzorak a kao sto su rast varanje sa H2S04 i spektrometrija (ETAAS) uz upotrebu grafitne peci kao HN03 [9-12] iii sa HCI i HN03 [13] i dr. Efekat utieajaatomizera uzoraka . Tako se u velikom broju uzoraka Fe na odred ivanjima resava se na razlicite nacine, ali uzetih u proeesim a dobivanja gvo zda j celika ETAAS najcesce se korist i dodavanje Fe u standardne rastvore

za kalibraciju . Primena ETAAS za analizu gvozda i celikaDoc. dr Trajce Stafilov , Prirodno-rnaternatickifakultet, Univerzi­tet "Kiril i Metodij«, 91000 Skopje je velika. Prve publikacije se javljaju pocetkorn sedamde-

METALURGlJA 30(1991)3, 75-80 75

T . ST AFILO V: PRI ME NA ELE KTROTERM IC KE AT OMS KE APSOR PCrON E SPEKTROM ET R IJ E . ..

..

se tih godina [14-1 6) a kasni je se pojav ljaju i publikaeije Tabela 2. Instrumentalni .uslovi za odredivanje Zn, Mn , Cr , Cu , Ni, Ti , Na i K plam enom AASu kojima se prezentira i rnog ucnos t di rektno g odrediva nja

T able 2. Instrumental condi tions for determination of Zn, Mn,u cvrstim uzor eima [17,18). Cr, Cu , Ni, Ti , Na and K 'by AAS flame

Talasna Prorez, Struja lampe , E lement Plam en

EKSPERIMENTALNI DEO du zina , nm nm rnA

Instrumentacija Zn . 213,9 0 ,7 15 Vazduh-C2H2

Mn 279 ,5 0 ,2 20 Vazduh-~1-l 2Sva odredivanja su provedena na at omskom apsorpcio ­Cr 357 ,9 0.7 25 Vazd uh-~H2 nom spe ktro me tru firme Perkin-Elmer Model 703. Gra­Cu 324,7 0 ,7 15 Vazd uh-~H 2fitn a pee je takoder firme Perkin-Elmer Model HGA--400. Ni 232,0 0 ,2 25 Vaz duh-e CjH,Upotrebljen je i deuterijumov korektor pozadinskog zra­

cenja i rekorder M-56. Za odr edivanj e svakog elementa Ti 365,3 0,2 40 N20-~H2

koriscene su Intensitron lampe sa supljivo rn katodom iIi Na 589,0 0,7 8' Vazduh-~H2

EDL-lampe. K 766 ,5 2,0 12' Vazduh-~H2

Optirnalni uslovi za rad sa grafitnom peci za svaki • Snaga: nap aj anja , W

e leme nt utvrdeni su odredivanjem maksirnalne apsorbanee

T ab ela 1. Optimalni instrumentalni parametri za odredivanje Ti, V, Mo , Ni, Co , Pb i Cu elektrotermickorn atomskom apsorpcionom spektrometrijom

T able 1. Optimal instrumental parameters for determination of Ti, V, Mo , Ni, Co , Pb and Cu by electrothermal atomic absorbtion spectrometry

E l e m e n t Par ametar

Ni Co Pb Cu Ti V . Mo

Temperat ur a susenja , "C 120 120 120 120 120 120 120

Vreme suse nja, s 30 30 30 30 30 30 30

V re rne post izanja tem peratu re susenja, s 2 2 2 2 2 2 2 Temperatu ra zarenja, DC . 1200 1000 550 900 1700 1700 1800 Vr em e zarenja , s 20 20 20 20 20 20 20

Vreme post izan ja temperature zarenja , s 1 1 1 1 1 1 1

Temperatura atornizaci je , °C 2600 2600 2100 2550 2660 2660 2700

Vreme ato rnizacije, s 5 5 5 5 5 5 7

Vreme postizanja temperature atomizacije , s 0 0 0 0 0 0 0 Temper atura ciscenja, °C 2700 2700 2700 2700 2700 2700 2700 Vr erne ciscenja , s 3 3 3 3 3 3 3

T alasna du zina , nm 232,0 240,7 383 ,3 324 ,7 365 ,3 318 ,4 313,3

Prorez , nm 0 ,7 0 ,2 0,7 0,7 0 ,2 0 ,7 0 ,7

Struja lampe , rnA 25 30 10' "

15 40 40 30

Gas Ar gon Argon Argon Argon A rgo n Argon A rgo n

, Snaga nap ajan ja , W

za razlicite uslove : temperatura i vre me sus en ja , tempe ra ­ kon centro van e HN03 i 5 crrr' kon centrovane HF. Z atim tura i vre me za renja i temperatura i vreme atornizacije . se auto klav zagreva na grijna ploca o premljenom sa e lek­Rezultati ov ih ispi tivanja dat i su u ta be li 1. Sva odredivanja tri cnorn me salicorn kak o bi se moglo vrs iti rnesanj e ras­pornocu ETAAS vrse na su pri rnen orn deuterijumovog tvora za vre me rast varan ja , A uto klav se zagreva na tem­background korektora . O dredivanju vredno sti apsorban ee peraturi od 135-155°C za vre me od 30--40 minu ta. Nakon vrsena su preko visine pika na pisacu i up oredivanj ern sa hlad enj a au to klava do sob ne te mpe rature vadi se te fJonski visin arn a pik ova za sta ndardne rastvore e leme na ta pre ko loncic i do daje se 50 crrr ' zasicenog rastvora bo rn e k ise line . kalibracion ih dij agrarna , Z at im se ras tvor prebaeuje II plasticnu od me rnu tikvieu

U ta beli 2 . da ti su uslovi za od redivanje pornocu plamena od 100 em} i dopunjava redest ilovan om vodo m. Ovaj

AAS. rastvo r se porn ocu Ep pendorf pipeta ubaeu je u grafi tnu pee (o bicno 20 mrrr ' ) i ii se di rek tno vrsi ana liza po rnocu PA AS. Rastvaranje uzoraka

Rastvaranje ruda , aglom erata, Rastvaranje top ion icke trosk e m esavina , prasina i celicanskih troski U zima se O,5g trosk e u cas u od 400 em}, dodaj e se 2.0

Uzima se 0 .2 g fino sa mlevenog uzorka i stavlja se u cnr' kon eentrovan e H Cl i uzo ra k se rast vara zag reva nje rr teflonski loncic autoklava (A utocla ve-2 , firme Perkin­ do kljucanja, Z atim se dod aje 5 crrr' koncentrovane HN O J

Elmer). D od aje se 0 ,75 crrr' konecntrov an e HCI, 0,25 crrr' i nastavlja se sa zagrevanjem sve do smanjenja rastvora

76 META LUR G IJ A 30(1991)3 , 75 - 80

T . ST AFILOV: PRIMENA ELEKTROTERMICKE ATOMSKEAPSORPCIONE SPEKTROMETRlJE . ..

do polovine . Zatim se rastvor hladi i filtriranjem prebaeuje u odmernu tikvicu od 100 crrr' i dopunjava se sa redesti ­lovanorn vodom .

Rastvaranje gvoida i celika

0,5g uzoraka stavlja se u tikvieu od 100 cnr', dodaje se 20 crrr' koneentrovane HCI i rastvara se zagrevanjem do kljucanja. Zatim se dodaje 5 crrr' koneentrovane HN03 i ostavlja da kljuca oko 15 minuta. Zatim se uzorak hladi, dopunjuje se redestilovanom vodom i filtrira .

REZULTATI I DISKUSIJA

Analiza ruda

U proeesu dobivanja gvozda u zelezari »Skopje- koriste se sirovine (rude) razlicitog porekla . Uglavnom, to su rude iz sopstvenih rudnika Tajmiste , Demir Hisar i Damjan, a koriste se i rude i koneentrati iz zemlje (Omar­ska) iii iz inostranstva (koneentrat iz SSSR-a) . Zbog toga je u ovom radu najvise paznje posveceno ispit ivanju zastupljenosti oligoelemenata u rudama iz sopstvenih rud­nika .

Uzorei ruda koje se koriste u Zelezari »Skopje- rastva­rani su na sva tri vee pomenuta nacina. Uporedivanjem rezultata moze se konstatovati da zbog visoke koncentra­cije topitelja, kod rastvora dobiveni topljenjern, matriks interferencije su veoma velike i odredivanja pornocu AAS prakticno su onernogucena .

Uporedivanjem rezultata za pojedine elemente koji su odredevani iz rastvora dobivenih rastvararrjem sa smesorn kiselina bez HF (sarno sa HC] i HN03) i sa HF u autoklavu, rnoze se videti da su rezultati dobiveni na prvi nacin uvek nizi (tabela 3). Ovo ukazuje na to da pojedini minerali ne mogu da se rastvore sarno sa HC] i HN03.

Zbog niske koneentracije i osetljivosti , pojedini eiementi iz rastvora dobivenog u autoklavu su jeclino mogli biti odredivani pomocu ETAAS. Ovom tehnikom se znatno povecava osetljivost pa je moguce odredivati : V, Mo, Pb, Co, Ni, Ti i Cu. Pri ovakvim odredivanjima, moguce interferencije rastvora se kompenziraju tako sto se kalibra­eija vrsi standardnim rastvorima ispitivanih elemenata koji sadrze istu koncentraciju kiselina kao i sami rastvori ruda. Ovo je bilo provereno i uporedivanjem rezultata odrediva­nja rastvora dobivenih na isti nacin za referentne standar­dne uzorke, a za neke elemente i metodom adicija .

Koncentraeione oblasti u kojima su zastupljeni ispitivani elementi pornocu ETAAS i plamenom AAS za razlicite rude kojese koriste u zelezari »Skopje- dati su u tabeli 4.

Analiza mesavina, aglomerata i prasina

Ove sirovine poticu od ruda, pa se postupak za njihovo rastvaranje i analizu ispitivanih elemenata vrsi na isti nacin kao i kod same rude. To je postupak rastvaranja uzoraka sa smesorn kiselina(HCI, HN03 i HF) pod pritiskom u atoklavu.

Analiza troski iz Topionice i Celicane

U procesima dobivanja gvozda i celika u Zelezari »Sko­pje « pojavljuju se tri razlicite troske: iz topionice od elektro peci za dobivanje gvozda, konvertorska troskaiz

METALURGIJA 30(1991)3, 75-80

Tabela 3. Uporedivanje rezultata odredivanja Cu, Zn i Cr iz rastvora dobiveni rastvaranjem sa HCI i HN03 [1] i sa HCI, HN03 i HF [2] za neke uzorke ruda iz rudnika Tajmiste, Demir Husar i Damjan

Table 3. Comparison of determination results of Cu, Zn and Cr from the solution obtained by solving with HCI and HN03 [1] and with HCI, HN03 and HF [2] for some ore samples from the mine of Tajmiste, Demir Hisar and Damjan

Cu,% Cr, % Zn,%

[lJ [2J [1 J [2J [1] [2J

Rudnik Tajmiste T-10 0,009 0,023 0,0130 0,0187 T-ll 0,009 0,013 0,Q108 0,0133 T-12 • 0,009 0,007 0,0132 0,0148

T-13 0,008 0,007 0,0127 0,0159 T-14 0,009 0,023 0,0229 0,0264 T-17 0,012 0,013 0,0162 0,0179

Rudnik Damjan D-4 0,098 0,103 0,007 0,011 0,0085 0,0116 D-ll 0,019 0,020 0,007 0,083 0,0100 0,0106 D-141 0,066 0,069 0,005 0,033 0,0097 0,0116 D-15 0,032 0,033 0,005 0,017 0,0082 0,0150 D-18 0,036 0,037 0,005 0,010 0,0146 0,0146

Rudnik DemirHisar

DH-sarn. 0,012 0,015 0,012 0,037 0,020 0,038 DH-s.m.k. 0,003 0,004 0,013 0,052 0,048 0,051 DH-lim. 0,009 0,055 0,015 0,016

Tabela 4. Koncentraciono podrueje ispitivanih elemenata (u %) u gvoidenim rudama iz rudnika Tajmiste, Demir Hlsar i Damjan i dva uzorka iz rudnika Omarska

Table 4. Concentration area of the analysed elements (in %) in the iron ores from the .mine of Tajmiste, Demir Hisar and Damjan and two samples from the mine of Omarska

Omarska Element Tajmiste Demir Hisar Damjan

III 10

Ni 0,001 -0,01 0,001-0,01 0,001 -0,Q1 0,0059 0,0030 Co 0,001 -0,01 0,001-0,01 0,001 -0,Q1 0,0034 0,0057 Pb 0,001 -0,01 0,001-0 ,01 0,001 -0,01 0,0030 0,0022 Cu 0,001 -0,01 0,001-0,01 0,001 -0,05 0,0010 0,0010 V 0,Q1 -0,05 0,01 -0,05 0,001 -0,01 0,0010 0,0015 Mo 0,0001-0,005 0,001-0 ,005 0,0001-0,005 0,0044 0,0078 Ti 0,05 -0,3 0,1 -0,5 0,05 -0,1 0,020 0,020 Cr 0,01 -0,1 0,005-0,05 0,001 -0,05 0,021 0,031 Mn 0,05, -0,5 0,01 -0,1 0,1 -0,5 0,520 0,430 Zn 0,Q1 -0,03 0,Q1 -0,03 0,Q1 -0 ,03 0,0163 0,0179 Na 0,05 -0,5 0,01 -0 ,2 0,01 -0.1 0,043 0,029 K 0,1 -0,5 0,Q1 -0,2 0,1 -0,5 0,036 0,025

Celicane i troska od elektro peci za dobivanje celika od otpadnog gvozda.

Za sva tri vida troski izvrseno je ispitivanje rnogucnosti odredivanja ispitivanih elemenata pornocu ETAAS iz ras­tvora dobivenih na sva tri nacina rastvaranja : pornocu

77

T. STAFILOV: PRIMENA ELEKTROTERMICKE ATOMSKE APSORPClONE SPEKTROMETRIJE . . .

Tabela 5. Uporedba rezultata ispitivanih elemenata u konvektor­skim troskama dobivenih razlicitim metodama rastva­ranja (%)

Table 5. Comparison of the analyzed elements results in the convertor slags obtained by different dissolution met­hods, %

Element Mikser Drugi uzorak

Treci uzorak

Kanalski uzorak

Ni (1) 0,0037 0 ,0020 0,0036 (2) 0,0010 0,0036 (3) 0,0036 0,0008 0,0013 0,0012

Co (1) 0,0005 0,0005 0,0008 0,0002 (2) 0,0005 0,0005 0,0002 (3) 0,0005 0,0005 0,0007 0,0002

Pb • (1) 0,0095 0,0031 0,0027 0,0027 (2) 0,0030 (3) 0,0090 0,0019 0,0021 0,0015

Cu (1) 0,0000 0,0000 0,0050 0,0000 (2) 0,0012 (3) 0,0016 0,0027 0,0065 0,0020

V (1) 0,0610 0,0392 0,0117 (3) 0,0255 0,0170 0,0045

Mo (1) 0,0005 0,0005 0,0005 0,0004 (3) 0,0005 0,0005 0,0005 0,0003

Zn (1) 0,0132 0,0013 0,0016 0,0030 (2) 0,0019 0,0015 0,0030 (3) 0,0143 0,0010 0,0013 0,0028

Cr (1) 0,0000 0,0830 0,0830, 0,0133 (2) 0,0760 (3) 0,0070 0,0180 0,0400 0,0012

(1) Rastvaranje sa HCI, HN03 i HF u autoklavu (2) Rastvaranje sa HCI, HN03 i HF (3) Rastvaranje sa HCI i HN03

HCI i HN03, pomocu HCI , HN03 i HF na obicnorn pritisku i pornocu HCI, HN03 i HF u atoklavu pod pritiskom.

Rezultati ovih ispitivanja pokazali su da se topionicke troske podjednako dobro rastvaraju na sva tri nacina rastvaranja sa aspekta odredivanja ispitivanih elemenata. Zbog toga su ovi uzorci bili rastvarani najcesce najjedno­stavnijom metodom sa HCI i HN03. Ovaj postupak ima i odredenu prednost zbog toga sto omogucava uzimanje vece mase uzorka (do 1 g) .

Rezultati odredivanja ispitivanih elemenata pornocu ETAAS i plamene AAS u Celicanskirn troskama na sva tri nacina rastvaranja dati su u tabelama 5 i 6. Kao sto se moze videti iz ovih Tabela, za neke elemente postoji dobro poklapanje rezultata, dok kod nekih postoje bitne razlike. Ipak , moze se primetiti da su uglavnom dobiveni vece koncentracije kod onih uzor aka dobivenih rastvara­njem u autoklavu . Zato je za odredivanje elernenata sa niskim koncentracijama u celicanskim troskama pornocu ETAAS potrebno uzorke rastvarati ovom metodom. Ovo se pre svega odnosi na Pb, Mn, Ni, Y i Cr.

Analiza gvoida i celika

Zbog toga sto u nasirn ispitivanjima nisu odredivani W i Si primenjen je postupak za rastvaranje gvoZda i celika sa smesorn HCI i HN03. Provera tacnosti ispitivanih ele­

menata u uzorcima uzetih iz pogona vrsena je paralelnirn odredivanjem ovih elemenata u referentnim standardnirn uzorcima gvozda i celika,

Zastupljenost ispitivanih elemenata u procesu dobivanja sirovog gvoida

Ispitivana je zastupljenost ovih elemenata u svim uzor­cima u procesu dobivanja sirovog gvozda za nekoliko talina. Rezultati dobivenih koncentracija u metalu, troski i prasini dati su u tabeli 7. U tabeli 8 dat je orijentacioni metal bilans ovih elemenata za jednu sarzu, Moze se videti da ispitivani elementi uglavnom prelaze u metal (Y, Mo, Ni, Cu) dok Zn i Pb (preko80%) prelaze u prasini i gasovima .

Zastupljenost ispitivanih elemenata u procesu dobivanja celika u konvertorima

U tabeli 9 date su vrednosti koncentracija ispitivanih elemenata u uzorcima celika, troske i prasine uzetih u procesu dobivanja celika u konvertorima. U samom pro­cesu u konvertorima svi elementi koji su podlozni oksida­ciji smanjuju svoju koncentraciju u metalu a povecavaju u troski iii prasini.

Putem dodavanja starog gvozda u konvertore se unose i neki elementi cija se koncentracija na taj nacin povecava u metalu (Cu, Ni, Cr) .

Pb i Zn isparavanjem pre laze u gasove i prasinu.

Zastupljenost ispitivanih elemenata u procesu dobivanja celika u elektroluenoj peci u CeliCani

U tabeli 10 su dati rezultati odredivanja ispitivanih elemenata u celiku, troski i prasini u procesu dobivanja celika u elektrolucnoj peci od otpadnog gvozda. Iz tabele se moze videti da je zastupljenost pojedinih elemenata prisutna u veoma sirokom intervalu sto zavisi od upotreb­Ijeriog starog gvozda (srota) za preradu. To se pre svega odnosi na Y, Ti, Mo, Co, Cu, Ni i dr. Zastupljenost ovih elemenata (osim Ti i V) u troskama je veoma niska, sto znaci da oni uglavnom ostaju u metalu . Izvesna tendencija smanjenja koncentracije u metalu pokazuje i Zn i Pb zbog njihovog prelaza u prasinu i gasove (u uzorcima prasine Pb je zastupljeno do 4% a Zn do 1%).

Tabela 7. Koncentracija ispitivanih elemenata (%) u uzorcima metala, troske i prasine iz procesa dobivanja sirovog gvoida u topionici

Table 7. Concentration of the analyzed elements (%) in the samples of metal, slag and dust from the process of pig iton production

Element Metal Troska Prasina

Pb <0,002 0,001-0 ,010 0,40-1 ,0

Ni 0,005-0,020 <0 ,002 < 0,10 Co < 0,001 <0,001 0,005-0,010

Cu 0,010-0,030 < 0,002 0,02-0,05 V 0,02-0,10 O,OI-0,D3 0,01-0,05

Mo <0,001 <0 ,0005 0,0005-0,001

Zn <0,005 < 0,002 < 5,0 Cr 0,01-0,03 0,005-0,01 0,1-0,2

Ti 0,01-0 ,15 0,1-1,0 0,03-0 ,10 Mn 0,20-0,60 0,10-0,20 0,20-0,50 Na 0,1-0,2 0,05-1 ,0

K 0,5-5,0

METALURGfJA 30(1991)3 , 75-80 78

Tabela 9. Koncentracija ispitivanih elemenata (%) u uzorcima metala, troske i prasine iz procesa dobivanja celika u

Tabe la 8. Zastupljenost odredenih elemenata sa niskim koncen- konvertorima tracijama i njihova raspodela u metalu, troski i prasini Tab le 9. Coucentration of the analyzed elem ents (% ) in the za sariu broj 3123 samples of metal , slag and dust from the process of

Table 8. Portion of determination of elements with low concen- steel production in the converters trations and their distribution in the metal, slag and dust for the heat No. 3123 Element Metal Troska Prasina

Ulaz u Sadrzaj , % Raspodela , % Pb <0,002 0,001- 0,010 <0,2 Ele- zasip Ni 0,020- 0,040 0,0005-0,005 <0,1 ment TH peci, Metal Troska Metal Troska .r raSin ~ Co 0,001-0,020 0 ,0005-0,001 0,005-0 ,01 % I gasovi

Cu 0,02- 0,10 0,001-0,005 0.D2-0,03 V 0,0230 0,050 0,0036 90-95 5-7 do 3 V < O,OO ~ 0,001-0,Q2 0,01-0,05 Mo 0,0007 0.0015 0,00008 98 I I Mo <0,0005 <0 ,0005 <0,001 Ni 0,0123 0,0028 0,0006 94-96 3-4 1-2 Z n 0,001-0,005 0,001-0,005 0,2-0,3 Cu 0,0184 0.040 0,00 10 90-92 2- 4 4-6 Cr 0,001- 0,030 0,005-0,02 0,03-0,130 Cr 0,0 162 0,035 0,0026 93-94 5-6 1-2 0,01-0,15Mn 0,10-0,50 <0 ,30 Mn 0,2545 0,370 0 ,158 60-80 15-20 10 <0 ,01' Ti 0,0957 0,015 0,200 10 80 10 Na 0,01-1 ,0 0.10-0,20 Pb 0,0108 0,001 0,0028 5 10 85 K 0,01-0,30 < 0,2 Z n 0,0147 0,004 0,004 10 10 80

• Pred izlivom

META LURG IJA 30(1991)3, 75-80 79

-'

T. STAFILOV; PRIMENA ELEKTROTERMICKE ATOMSKE APSORPCIONE SPEKTROMETRIJE . ..

Tabela 10. Koncentracija ispitivanih elemenata (%) u uzorcima metala, troske i prasine iz procesa dobivanja celika u elektroluene peci

Table 10. Concentration of the analyzed elements (%) in the samples of metal, slag and dust from the process of the steel production in the electric-arc furnace

Element Metal Troska Prasina

Pb 0,002-0,40 0,002-0,015 <1,0 Ni 0,050-0,15 0,001-0,005 <0,05

Co 0,001-0,020 0,001-0,002 <0,004

Cu 0,10 -0,30 0,005-0 ,020 <0 ,2 V <0,002 0,005-0,D20 0,005-0,03

Mo 0,0005-0,002 <0,001 <0,001

Zn <0 ,005 0,001-0,005 <4,0

Cr 0,05 -0,20 0,05 -0,5 <0,20

LITERATURA

1. F. J . Langrnyhr, P. E. Paus, Anal. Chim . Acta, 43 (1968) 397. 2. F. J. Langmyhr, P. E . Paus, Anal. Chim . Acta , 43 (1968) 508. 3. F. J . Langmyhr, P. E . Paus, Anal. Chirn . Acta , 47 (1969) 371. 4. B. Bernas, Anal. Chern. 39 (1967) 1210. 5. Z. Grobenski , Analysentechnische Berichte, Bodenseewerk

Perkin-Elmer, Heft 31E (1973). 6. F. J. Langmyhr, P. R. Paus, Anal. Chim . Acta, 45 (1969) 157. 7. M. Tornljanovic, Z. Grobenski, At. Absorpt. Newsl. 14

(1975) 52. 8. J. A . Gidley, J . T. Jones , Analyst, 85 (1960) 249. 9. K. Kinson , R . J . Hodges, C. B. Belcher, Anal. Chim . Acta,

29 (1963) 134. 10. K. Kinson , C. B. Belcher, Anal. Chim . Acta, 30 (1964) 64. 11. K. Kinson , C. B. Belcher, Anal. Chim . Acta, 31 (1964) 180. 12. C. B. belcher, K. Kinson, Anal. Chim. Acta, 30 (1964) 483. 13. D. R . Thomerson, W. J. Price, Analyst, 96 (1971) 825. 14. G. G . Welscer, O. H. Kriege, J . Y. Marks, Anal. Chern.

46 (1974) 1227. 15. W. Frech, Talanta , 21 (1974) 565. 16. F. Shaw , J . M. Otaway, Analyst, 99 (1974) 184. 17. D. G . Andrews, J. B. Headridge , Analyst, 102 (1977) 436. 18. D. G. Andrews, A. M. Azis -Alrahman, T. G. Headridge,

Analyst, 107 (1978) 909.

METALURGIJA 30(1991)3, 75-80 80