Universidade Federal de UberlndiaFaculdade de Cincias Integradas
do Pontal
Curso de Graduao em QumicaAv. Vinte, no. 1.600, Bairro Tup,
38304-402 Ituiutaba MG
Bacharelado em Qumica: 4 perodo
Apostila de experimentos
Qumica Analtica Quantitativa
Responsvel: Prof. Dr. Anizio Marcio de Faria Tcnico: Joo Batista
Guimares
Ituiutaba/MG 1 Semestre de 2012
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
SUMRIO
USO DE BALANA ANALTICA E CALIBRAO DE VIDRARIAS
___________________________________________ 4 1. MATERIAIS E
REAGENTES
__________________________________________________________________________
4 2. OBJETIVOS
____________________________________________________________________________________
4 3. PARTE EXPERIMENTAL
____________________________________________________________________________
4 3.1. Limpeza de vidrarias
________________________________________________________________________
4 3.2. Uso da balana
____________________________________________________________________________
5 3.3. Calibrao de bales volumtricos, bureta, pipetas
volumtrica/graduada e proveta ______________________ 63.3.1.
Calibrao dos bales volumtricos
___________________________________________________________________
6 3.3.2. Calibrao da pipeta volumtrica
_____________________________________________________________________
6 3.3.3. Calibrao da pipeta
graduada_______________________________________________________________________
7 3.3.4. Calibrao da bureta
______________________________________________________________________________
7 3.3.5. Calibrao da proveta
______________________________________________________________________________
7
4. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO:
___________________________________________________________ 7 ANEXO
________________________________________________________________________________________
8 DETERMINAO GRAVIMTRICA DA GUA DE HIDRATAO DO CLORETO DE BRIO
______________________ 9 1. MATERIAIS E REAGENTES
__________________________________________________________________________
9 2. OBJETIVOS
____________________________________________________________________________________
9 3. PARTE EXPERIMENTAL
____________________________________________________________________________
9 4. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO:
__________________________________________________________ 10
DETERMINAO GRAVIMTRICA DE NQUEL POR PRECIPITAO COM DIMETILGLIOXIMA
_________________ 11 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
11 2. OBJETIVO
____________________________________________________________________________________
11 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
11 4. DESTINO DOS RESDUOS
_________________________________________________________________________
13 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO
___________________________________________________________ 13
PREPARAO DE SOLUES, PADRONIZAO E TITULAES DE NEUTRALIZAO
_____________________ 14 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
14 2. OBJETIVO
____________________________________________________________________________________
14 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
14 3.1. Soluo de hidrxido de sdio a 0,5 mol L-1
_____________________________________________________ 14 3.2. Soluo
de cido clordrico a 0,5 mol L-1
_______________________________________________________ 15 3.3.
Soluo de cido actico a 0,5 mol L-1
_________________________________________________________ 15 3.4.
Padronizao da soluo de hidrxido de sdio
_________________________________________________ 16 3.5.
Padronizao da soluo de cido clordrico
____________________________________________________ 17 3.6.
Padronizao da soluo de cido actico
_____________________________________________________ 17
1
EXPERIMENTO 01
4. DESTINO DOS RESDUOS GERADOS NO EXPERIMENTO
____________________________________________________ 18 APLICAES DA
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
__________________________________________________ 19 1. MATERIAIS
E REAGENTES
_________________________________________________________________________
19 2. OBJETIVO
____________________________________________________________________________________
19 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
19 3.1. Determinao da acidez total de uma amostra de vinho branco
seco comercial _________________________ 19 3.2. Quantificao de
hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia
_______________________ 20 3.3. Determinao do teor de amnia em uma
amostra de amonaco comercial ____________________________ 20 4.
DESTINO DOS RESDUOS
_________________________________________________________________________
20 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO
___________________________________________________________ 21
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: MTODOS DE MOHR, VOLHARD E
FAJANS_____________________________ 22 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
22 2. OBJETIVOS
___________________________________________________________________________________
22 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
22 3.1. Calibrao de uma pipeta volumtrica de 5 mL
__________________________________________________ 22 3.2.
Padronizao da soluo de AgNO3
__________________________________________________________ 22 3.3.
Padronizao de uma soluo de KSCN
_______________________________________________________ 23 3.4.
Correo do volume do ponto final erro de titulao
_____________________________________________ 23 4. DESTINO DOS
RESDUOS
_________________________________________________________________________
23 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO
___________________________________________________________ 24
APLICAES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
____________________________________________________ 25 1.
MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
25 2. OBJETIVOS
___________________________________________________________________________________
25 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
25 3.1. Determinao do ttulo do HCl concentrado
_____________________________________________________ 25 3.2.
Determinao da concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico
__________________________ 26 3.3. Determinao da concentrao de
cloreto magnsio em amostra de suplemento nutricional ______________
26 4. DESTINO DOS RESDUOS
_________________________________________________________________________
26 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE EDTA
___________________ 28 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
28 2. OBJETIVOS
___________________________________________________________________________________
28 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
28 3.1. Preparo das solues tampo NH4OH/NH4Cl pH 10,0 e HAc/NaAc pH
4,75 ____________________________ 28 3.2. Preparo e padronizao da
soluo de EDTA ___________________________________________________
29 4. DESTINO DOS RESDUOS
_________________________________________________________________________
29 DETERMINAO DA DUREZA DA GUA E DE CLCIO EM AMOSTRA DE LEITE
____________________________ 31 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
31
2
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
2. OBJETIVOS
___________________________________________________________________________________
31 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
31 3.1. Determinao da dureza de amostras de gua
__________________________________________________ 31 3.2.
Determinao de clcio em leite
______________________________________________________________ 31
4. DESTINO DOS RESDUOS
_________________________________________________________________________
32 VOLUMETRIA DE OXI-REDUO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE KMNO4
E APLICAO NA DETERMINAO DE H2O2
__________________________________________________________________________
33 1. MATERIAIS E REAGENTES
_________________________________________________________________________
33 2. OBJETIVOS
___________________________________________________________________________________
33 3. PARTE EXPERIMENTAL
___________________________________________________________________________
33 3.1. Padronizao da soluo de KMnO4
__________________________________________________________ 33 3.2.
Determinao da concentrao de uma amostra de H2O2
__________________________________________ 34 4. DESTINO DOS
RESDUOS
_________________________________________________________________________
34 5. DISCUSSO DO RELATRIO
_______________________________________________________________________
34
3
EXPERIMENTO 01
USO DE BALANA ANALTICA E CALIBRAO DE VIDRARIAS1. Materiais e
reagentesPisseta com gua destilada Balana semi-analtica
(sensibilidade = 0,001 g) Balo volumtrico de 10 mL 02 bqueres de 10
mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico Cronmetro
Termmetro 02 erlenmeyers de 100 mL Garra tipo borboleta Pipeta
graduada de 10 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador ou pr-pipeta
Proveta de 10 mL Suporte universal
2. ObjetivosCalibrar vidrarias graduadas e volumtricas e
verificar a preciso das diferentes vidrarias.
3. Parte experimental3.1. Limpeza de vidrarias Todo material de
vidro que ser utilizado em uma anlise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e soluo
detergente, 1 a 2 % (aquecido, se necessrio), enxagu-lo vrias vezes
com gua corrente e, mais 3 vezes, com pequenas pores de gua
destilada1. No caso de pipetas e buretas, aps escoamento do lquido,
deve-se verificar a formao de um filme fino e homogneo de lquido2
na parede interna. Em seguida, lavar com etanol ou acetona e
secar
Se necessrio um tratamento mais drstico para a limpeza de
pipetas, buretas e bales, faz-se uso de mistura sulfontrica ou
alcoolato de sdio ou potssio 10 % (m/v), os quais no devem
permanecer por muito tempo em contato com a vidraria.
Posteriormente, deve-se enxaguar abundantemente com gua corrente e
destilada (antes de realizar este tratamento devese remover o mximo
da sujeira possvel). Nunca adicionar a mistura sulfontrica um
recipiente que contenha gua. 2 As marcas de volume em qualquer
aparelho volumtrico so feitas pelo fabricante com um nvel de
limpeza rigoroso. Este nvel deve ser mantido no laboratrio. Somente
superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido.
Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas
no filme indica uma superfcie "suja".1
4
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
de maneira apropriada3: bqueres, provetas, erlenmeyers devem ser
secos em estufa; pipetas e buretas com a bomba de vcuo; e, bales
volumtricos ao ar. 3.2. Uso da balana A balana analtica um
instrumento de preciso que permite a determinao de massas com um
erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de um instrumento
delicado e caro, seu manejo envolve os seguintes cuidados gerais:
Ligar a balana, pelo menos, 10 min. antes de utiliz-la; Sempre
manter a balana limpa, sem umidade e nivelada; As mos do operador
devem estar limpas e secas; Posicionar delicadamente o objeto a ser
pesado no centro do prato; Escolher o recipiente mais adequado
(papel manteiga, vidro de relgio, bquer, outros) para a massa
desejada; Verificar se a sensibilidade da balana compatvel com a
massa a ser medida; Durante as pesagens as portas laterais devem
ser mantidas fechadas; Evitar pegar diretamente com os dedos o
objeto a ser pesado. Conforme o caso, usar uma pina ou tira de
papel toalha; Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise,
usar sempre a mesma balana; O recipiente e as substncias que sero
pesadas devem estar em equilbrio trmico com o ambiente4. Ao
terminar a pesagem, zere a balana e certifique-se de sua limpeza.
OBSERVAES:(a) As bancadas das balanas devem ser mantidas na mais
absoluta ordem e limpeza. (b) Pesagem de materiais: Coloque o
recipiente/papel para pesagem no centro do prato da balana. Aps a
estabilizao da balana, tare5 a balana ainda com o recipiente/papel
sobre o prato. Coloque a amostra no recipiente/papel, feche as
portas da balana, espere estabilizar e anote a massa
resultante.
Em poucos casos necessria a secagem da vidraria volumtrica.
Normalmente, lava-se a vidraria com um volume pequeno da soluo que
ser utilizada, descartadando-o em seguida. Este procedimento
chamado de ambientao e minimiza a diluio da soluo a ser utilizada.
4 Pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente
provoca um erro significativo na medida. O equilbrio trmico
atingido quando a temperatura da gua no varia com tempo. Erros
devidos a diferenas de temperatura tm sua principal origem nas
correntes de conveco, formadas dentro da balana durante a pesagem.
5 Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu
prato. Balanas eletrnicas fazem isso automaticamente, selecionando
o boto TARE (ou TARAR).3
5
EXPERIMENTO 01
3.3. Calibrao de bales volumtricos, bureta, pipetas
volumtrica/graduada e proveta Para a calibrao das vidrarias ser
utilizada gua destilada temperatura ambiente, contida em um bquer
de 1 L (um litro) localizado na bancada. No se esquea de anotar a
temperatura em que a gua destilada se encontra. Identificar o balo
volumtrico, bureta, pipetas volumtrica/graduada, pois estes sero
utilizados ao longo do semestre. 3.3.1. Calibrao dos bales
volumtricos Aps a limpeza e secagem dos bales volumtricos, pes-los
com as respectivas tampas evitando o contato direto com as mos.
Tare a balana, retire o balo da balana e complete-o com gua
destilada, acertando o menisco com o auxlio de um conta-gotas (no
necessrio retirar a tampa do prato da balana). Retorne o balo para
a balana e anote a massa medida. Zere a balana com um bquer sobre o
prato, transfira a gua contida no balo e anote a massa. Repetir o
procedimento por mais 2 vezes. Calcular os volumes mdios, V,
contidos e transferidos de cada balo e a estimativa do desvio padro
s, usando o formato (V s) mL. Exemplo: (24,92 0,09) mL. 3.3.2.
Calibrao da pipeta volumtrica Encha a pipeta, previamente limpa,
com gua destilada at acima da marcao (No deixe que o lquido penetre
na pr-pipeta, isto pode inutiliz-la). Certifique-se de que no h
bolhas de ar; limpe a parte externa da extremidade da pipeta com
papel absorvente e acerte o menisco 6 com cuidado. Retire a
pr-pipeta e despeje a quantidade de gua da pipeta para um
erlenmeyer/bquer, previamente limpo e pesado em balana analtica. O
escoamento da pipeta no erlenmeyer/bquer deve ser efetuado
lentamente, estando com a ponta da pipeta encostada na parede do
recipiente. Aps o escoamento, espere 10 s e afaste a extremidade da
pipeta da parede com cuidado (uma pequena quantidade de lquido
SEMPRE fica retida na extremidade, a qual no deve ser escoada). A
seguir, mea a massa de gua que foi escoada para o erlenmeyer/bquer.
Repita este procedimento por mais 2 vezes. Para cada medida de
massa, calcule o volume da pipeta, utilizando o valor apropriado de
densidade da gua (ver tabela 1.1). A partir desses valores, calcule
o volume mdio da pipeta. Caso o desvio da mdia seja maior que 0,04
mL, repita o procedimento por mais 2 vezes. Utilizando o teste Q,
verifique se um (ou mais valores) dever(o) ser excludo(s). Calcule
novamente o volume mdio da pipeta com as medidas que no foram
descartadas. Apresente o volume mdio V da pipeta e a estimativa do
desvio padro s, usando o formato (V s) mL. Exemplo: (10,05 0,03)
mL.A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma
curvatura marcante, chamada menisco. Para lquidos transparentes,
utiliza-se a parte inferior do menisco como ponto de referncia,
para lquidos fortemente coloridos, considera-se a parte superior do
menisco. Deve-se olhar ao nvel da superfcie do lquido para evitar
erros devido paralaxe.6
6
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
3.3.3. Calibrao da pipeta graduada O procedimento para a
calibrao da pipeta graduada semelhante ao da volumtrica. No
entanto, duas alquotas de 5 mL devem ser escoadas da pipeta e a
massa de cada alquota deve ser anotada. Repetir o procedimento por
mais 2 vezes e calcular os volumes mdios das duas alquotas (5 e 10
mL). 3.3.4. Calibrao da bureta Complete, cuidadosamente, a bureta
com gua destilada evitando a formao de bolhas (nesta etapa, o nvel
da soluo deve ultrapassar a marcao do zero). Acerte o menisco e
verifique se no h vazamentos, aguardar, pelo menos, 10 min. Se
houver vazamento, pea ajuda ao tcnico ou docente para solucion-lo.
Coloque um erlenmeyer sobre o prato da balana e tare-a. Retire o
erlenmeyer da balana e dispense 5 mL de gua da bureta (ao fechar a
torneira da bureta, deve-se encostar a extremidade da bureta na
parede do erlenmeyer para escoamento de lquido a ela aderido).
Retorne o erlenmeyer balana e anote a sua massa. Repetir este
procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume mdio e a
estimativa do desvio padro para essas medidas. Repetir o
procedimento anterior dispensando o volume total da bureta, 10 mL.
3.3.5. Calibrao da proveta Coloque um bquer sobre o prato da balana
e tare-o. Retire-o da balana e dispense 5 mL de gua da proveta.
Retorne o bquer, agora com o lquido, balana e anote a sua massa.
Repetir este procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume mdio
dispensado pela proveta e a estimativa do desvio padro para tal
medida. Repetir este procedimento dispensando o volume total da
proveta, 10 mL.
4. Contedo a ser discutido no relatrio:(a) Quais as possveis
causas de erros na pesagem? Exemplifique suas respostas com os
resultados encontrados no experimento. (b) Das vidrarias utilizadas
quais so volumtricas? Das volumtricas quais so utilizadas para
conter (TC, do ingls to contain) ou para transferir (TD, do ingls
to deliver) um determinado volume?
7
EXPERIMENTO 01
ANEXOTABELA A1 - Valores para densidade da gua (g cm-3), em
diferentes temperaturas (C).
T (C) 3,98 15,0 18,0 19,0 20,0 21,0 22,0 22,5
(g cm-3)1,00000 0,99913 0,99862 0,99842 0,99823 0,99814 0,99803
0,99759
T (C) 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5
(g cm-3)0,99751 0,99745 0,99721 0,99716 0,99707 0,99694 0,99681
0,99667
T (C) 27,0 27,5 28,0 29,0 30,0 31,0 32,0 33,0
(g cm-3)0,99654 0,99640 0,99626 0,99597 0,99567 0,99537 0,99505
0,99474
TABELA A2 Valores de t para 2 intervalos de confiana (95 e
99%)
Nmero de graus de liberdade 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
95 % 12,71 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23
99 % 63,66 9,92 5,84 4,60 4,03 3,71 3,50 3,36 3,25 3,17
8
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
DETERMINAO GRAVIMTRICA DA GUA DE HIDRATAO DO CLORETO DE BRIO1.
Materiais e reagentes
02 vidros de relgio Balana semi-analtica (0,001g) Bomba de vcuo
Cloreto de brio hidratado Dessecador / dessecante (slica gel)
Estufa a 110 C Pina Pisseta com etanol Esptula
2. ObjetivosDeterminar indiretamente a gua de hidratao de um sal
por gravimetria de volatilizao.
3. Parte experimentalLave os vidros de relgio, ver procedimento
adotado no Experimento 1 para limpeza de vidrarias. Em seguida,
lave-os com um pequeno volume de etanol e leve-os a estufa a 110 C
por 15 min. (no se esquea de identific-los). Aguarde por 2 min. o
resfriamento dos vidros de relgio, deixe-os em um dessecador sob
vcuo ( 5 min.). Aps esse perodo, pese cada vidro de relgio e anote
as suas massas. Leve-os novamente estufa por mais 10 min., espere
por 2 min. para o resfriamento, e deixe-os em um dessecador sob
vcuo ( 5 min.). Retire-os do dessecador e anote as respectivas
massas. Repita este procedimento at obteno de massa constante. Pese
em cada vidro de relgio cerca de 1,0 g de cloreto de brio hidratado
e anote as massas com preciso de 1 mg (0,001 g). Seque as amostras
em estufa a 110 C por 60 min. e resfrie-as no dessecador por 5 min.
Realize a pesagem dos vidros de relgios contendo BaCl 2 hidratado e
anote suas massas. Leve-os novamente estufa por mais 10 min;
aguarde 2 min. at o resfriamento, e coloque-os em um dessecador sob
vcuo ( 5 min). Repetir este procedimento at que se obtenha massa
constante. Calcule a % (m/m) de gua perdida da massa total de BaCl
2. Coloque esses valores de porcentagens de gua no quadro.
Utilizando os valores obtidos pelos grupos, calcule a % mdia de gua
e a estimativa do desvio padro (leve em considerao todos os valores
de % de gua de todos
9
EXPERIMENTO 02
os grupos) (TURMA). Utilize o teste Q para verificar se um (ou
mais) valor(es) dever(o) ser excludo(s). Calcule a % (m/m) mdia de
gua presente na amostra de sal analisada pelo seu grupo. Utilizando
somente os valores mdios obtidos pelos demais grupos (GRUPO),
calcule a % mdia de gua e a estimativa do desvio padro para essas
medidas. Utilize o teste Q para verificar se um (ou mais) grupo(s)
dever(o) ser excludo(s). Existe evidncia de diferena na preciso
destas medidas (GRUPO vs. TURMA)? A mdia obtida pelo seu grupo
difere da mdia da turma? Existe evidncia de erros sistemticos?
(sabe-se que = 2 mol de H2O para cada mol de BaCl2).
4. Contedo a ser discutido no relatrio:(a) Apresentar todos os
clculos realizados; (b) Quantas molculas de gua se encontram
coordenadas ao cloreto de brio? Qual a frmula do composto? (c)
Quais as principais fontes de erros nesta determinao? Associe sua
resposta aos resultados encontrados pelo seu grupo. (d) Como seria
realizada a determinao direta da gua de hidratao de um sal por
gravimetria de volatilizao?
10
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
DETERMINAO GRAVIMTRICA DE NQUEL POR PRECIPITAO COM
DIMETILGLIOXIMA1. Materiais e reagentescido clordrico 1:1 (v/v) gua
destilada gelada Pisseta com lcool etlico Balana analtica (0,0001
g) Banho termostatizado a 80 C 02 Bqueres de 25 mL Bomba de vcuo 02
pipetas conta-gotas de plstico Papel indicador Universal Papel
Tornassol azul e vermelho Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador
Proveta de 10 mL Basto de vidro 02 Bqueres de 250 mL Dessecador /
dessecante (slica gel) Dimetilglioxima (H2DMG) 1% (m/v) em etanol
Estufa a 120 C 02 Filtros n. 4 com placa de vidro sinterizado
Frasco Kitassato 500 mL Nitrato de nquel(II) - amostra Soluo de
hidrxido de amnio 1:2 (v/v) Soluo de hidrxido de sdio 2,0 mol L-1
Soluo de nitrato de prata 0,2 mol L-1 02 Vidros de relgio
2. ObjetivoDeterminar a concentrao de nquel em uma amostra de
concentrao desconhecida pelo mtodo gravimtrico, aprendendo a
controlar as condies experimentais para uma precipitao
quantitativa.
3. Parte experimentalRealizar a determinao de nquel descrita a
seguir em duplicata. Pipetar 10,0 mL de uma soluo de nitrato de
nquel(II) de concentrao desconhecida no bquer de 250 mL
(previamente limpo) e adicionar gua destilada at aproximadamente
100 mL. Em seguida, adicionar soluo de HCl 1:1 (v/v) at que o pH da
soluo esteja na faixa de 2 a 3. Aquecer a mistura em banho
termostatizado ( 80 C) e adicionar cerca de 10 mL de soluo de
dimetilglioxima (H2DMG) a 1 % (m/v) em etanol. Adicionar, gota a
gota, soluo aquosa de NH4OH 1:2 (v/v), sob
11
EXPERIMENTO 03
agitao constante at que ocorra a precipitao. Adicionar um
ligeiro excesso de da soluo de NH4OH. Cobrir o bquer com vidro de
relgio e deixar sob aquecimento por 60 min. a 80 C. Enquanto o
grupo aguarda esse perodo, lavar o funil de vidro de placa
sinterizado com gua corrente, gua destilada e etanol (no utilizar
detergente), secar em estufa a 120 C por 20 min. Deixar que o
filtro resfrie em um dessecador e pesar. Secar o filtro por mais 10
min. em estufa, esperar seu resfriamento e verificar sua massa
(repetir este procedimento at obteno de massa constante). OBSERVAO:
No colocar as mos nas vidrarias e materiais que foram pesados, para
isto utilizar papel toalha na forma de ala! Aps 30 min. e ao final
do processo de digesto, verificar se o pH da mistura est acima de
7. Para isto, use o basto de vidro tomando o devido cuidado para
que no ocorra arraste do precipitado. Caso o pH esteja menor que 7,
adicionar algumas gotas de soluo de NaOH 2,0 mol L-1. Testar se a
precipitao foi quantitativa7. Resfriar a mistura at temperatura
ambiente, deixando-a em repouso por 40 min. Filtrar a mistura no
funil de vidro com placa sinterizada previamente pesado. Lavar o
bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de gua destilada
fria at que a gua de lavagem d negativo para o on cloreto. Testar
os filtrados com algumas gotas da soluo de H2DMG, para verificar se
a precipitao foi completa8. Deixar o precipitado secar sob vcuo e
levar o filtro contendo o precipitado para a estufa a 120 C por 60
min. Aps atingir temperatura ambiente em um dessecador, pesar o
filtro e anotar a massa. Secar o filtro com o precipitado por mais
10 min. em estufa, resfriar em dessecador e verificar sua massa
(repetir este procedimento at obteno de massa constante). Calcular
a concentrao de nquel na amostra desconhecida e, utilizando os
resultados dos demais grupos, a concentrao mdia e o desvio padro.
Utilizar o teste Q para verificar se um (ou mais valores) dever(o)
ser excludo(s). Comparar o resultado com o valor fornecido pelo
docente ou tcnico. OBSERVAO: Durante a secagem do precipitado,
lavar toda a vidraria e deixar a bancada limpa e organizada.
Descartar os reagentes e solventes, como indicado no final do
roteiro.
O precipitado seco tem composio Ni(C4H7O2N2)2 e massa molar =
288,917 g mol-1. Testar precipitao quantitativa (ou completa)
atravs do escoamento, pelas paredes do bquer e sem agitao, de
pequenas quantidades de NH4OH (uma ou duas gotas), verificando se h
formao de precipitado.7 8
12
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
4. Destino dos resduosO etanol utilizado na lavagem da vidraria
deve ser descartado em recipiente apropriado. Descartar o HCl e o
NH4OH em recipiente apropriado para descarte de cidos e hidrxidos
para posterior neutralizao pelo tcnico. A soluo de Ni(NO3)2, a
soluo de H2DMG e o complexo formado (slido) devem ser descartados
em recipientes apropriados e separados.
5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Apresentar todas as
reaes envolvidas neste experimento e a estrutura do complexo
formado; (b) Explicar no procedimento experimental como seriam
preparadas as solues de HCl 1:1, NH 4OH 1:2 e H2DMG 1% em etanol, e
quais as concentraes destas solues em mol L -1; (c) Apresentar
todos os clculos e a concentrao mdia de Ni2+ (em mg/100 mL) com a
estimativa do desvio padro dos resultados obtidos pelos grupos; (d)
Citar as principais fontes de erro nesta determinao, associando as
suas respostas com os resultados alcanados no experimento; (e) Por
que ons cloreto devem estar ausentes na soluo de lavagem? (f) Por
que se deve acidificar a soluo antes da adio de agente
precipitante?
13
EXPERIMENTO 04
PREPARAO DE SOLUES, PADRONIZAO E TITULAES DE NEUTRALIZAO1.
Materiais e reagentescido actico glacial cido clordrico concentrado
Biftalato de potssio (seco) Hidrxido de sdio (slido) gua destilada
(pisseta) Balana analtica (sensibilidade 0,0001 g) Balo volumtrico
100 mL Balo volumtrico 250 mL Balo volumtrico 50 mL Basto de vidro
02 Bqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico
03 Erlenmeyer de 125 mL de boca larga Soluo de fenolftalena a 0,1%
(m/v) Frasco plstico de 100 mL Frasco plstico de 200 mL Funil de
vidro Garra tipo borboleta Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador
Proveta de 25 mL Suporte para funil Suporte universal
2. ObjetivoDeterminar a concentrao exata (padronizao) de solues
de cidos e base, empregando a volumetria de neutralizao. Aplicar os
conhecimentos tericos nos procedimentos volumtricos.
3. Parte experimental3.1. Soluo de hidrxido de sdio a 0,5 mol
L-1 Calcular a massa de hidrxido de sdio necessria para preparar
250 mL de uma soluo aquosa a 0,5 mol L-1. Medir a massa calculada
diretamente em um bquer de 50 mL, utilizando uma balana
semi-analtica (0,001 g). OBSERVAO: Retirar a massa de NaOH do
frasco com auxlio de uma esptula, NO DEVOLVERA MASSA EXCEDENTE PARA
O FRASCO, pois isto levar contaminao do reagente. Retire do frasco
pequenas pores do slido at que a massa necessria seja alcanada.
14
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
Dissolver a massa pesada com o mnimo possvel de gua destilada.
Aps esfriar, transferir quantitativamente (sem perdas) a soluo para
um balo volumtrico de 250 mL, utilizando um funil de vidro (se
necessrio) e um basto de vidro para esta operao. Lavar vrias vezes
o bquer e o basto de vidro com pores de gua destilada, recolhendo
todo o volume no balo. Completar o volume da soluo at a marca do
balo. Agitar a soluo para homogeneizar e transferir para um frasco
plstico, limpo e rotulado. 3.2. Soluo de cido clordrico a 0,5 mol
L-1 Calcular o volume de cido clordrico necessrio para obter 100 mL
de soluo aquosa a 0,5 mol L-1.OBSERVAO: Levar em considerao as
caractersticas que se encontram no frasco do HCl: concentrao 37 %
(m/m) e densidade ( = 1,19 g mL-1). Conferir com o tcnico (ou
docente) se os clculos esto corretos antes de prosseguir com o
experimento.
Adicionar certa quantidade de gua no balo volumtrico de 100 mL.
Na capela, pipetar o volume calculado de cido clordrico concentrado
para se preparar uma soluo a 0,5 mol L-1. Adicionar lentamente o
cido no balo contendo gua. Completar o volume com gua at a marca do
balo e homogeneizar a soluo. Transferir a soluo para um frasco
limpo e rotulado. 3.3. Soluo de cido actico a 0,5 mol L-1 Calcular
o volume de cido actico necessrio para obter 50 mL de soluo 0,5 mol
L -1.OBSERVAO: Levar em considerao as caractersticas que se
encontram no frasco do CH3COOH: concentrao de 97 % (v/v) e
densidade ( = 1,05 g mL-1). Conferir com o tcnico (ou docente) se
os clculos esto corretos antes de prosseguir com o experimento.
Adicionar certa quantidade de gua no balo volumtrico de 50 mL.
Na capela, pipetar o volume calculado de cido actico glacial para
preparar uma soluo 0,5 mol L -1. Adicionar lentamente o cido ao
balo contendo gua, completando o volume at a marca e homogeneizando
a soluo. Transferir a soluo para um frasco limpo e rotulado.
15
EXPERIMENTO 04
3.4. Padronizao da soluo de hidrxido de sdio Calcular a massa de
biftalato de potssio (M = 204,22 g mol-1) necessria para
neutralizar 5 mL da soluo de hidrxido de sdio 0,5 mol L-1. Utilizar
3 erlenmeyers de 125 mL. Pesar, cuidadosamente, em cada erlenmeyer
uma massa de biftalato de potssio prxima ao valor calculado (anotar
o valor exato da massa pesada com preciso de 0,0001 g). Dissolver o
biftalato de potssio em cada um dos erlenmeyers com gua destilada
(aproximadamente 10 mL). Adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de
fenolftalena 0,1% (m/v). Montar um sistema de titulao, conforme
ilustrado na Figura 1. Ambientar9 a bureta (devidamente limpa) com
cerca de 2 mL da soluo de NaOH a 0,5 mol L-1, desprezando esta
soluo em recipiente apropriado para posterior neutralizao.
Preencher a bureta com a soluo de NaOH a 0,5 mol L-1 acertando o
nvel do lquido (menisco) no zero. No se esquecer de verificar se h
vazamentos ou formao de bolhas. Antes de se adicionar qualquer
lquido bureta verifique se a torneira est devidamente fechada.0
1 0 2 0 3 0 4 0 5 0
Figura 1. Sistema de titulao tpico: bureta, suporte de bureta e
frasco erlenmeyer de boca larga.
Adicionar a soluo de NaOH, gota a gota, sobre a soluo de
biftalato de potssio, sob constante agitao do erlenmeyer.OBSERVAO:
Verificar com o tcnico (ou docente) se o experimento est sendo
executado da maneira correta, antes de prosseguir.
A ambientao das vidrarias se faz necessria para reduzir os erros
relacionados efeitos de diluio a partir das gotculas de gua
aderidas parede interna destas vidrarias, principalmente quando se
manuseiam pequenos volumes de solues muito diludas.9
16
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
Observar atentamente a mudana de colorao. Quando se aproximar do
ponto final da titulao, perceber-se- uma maior persistncia da
colorao, deve-se ento, diminuir a velocidade da adio do titulante.
A soluo contida no erlenmeyer no ponto final dever apresentar uma
colorao rsea clara, a intensidade da colorao serve como um
indicador do quo excedente foi a adio do NaOH na titulao. Aps a
viragem (mudana da cor), anotar o volume da soluo de NaOH gasto
para neutralizar a soluo de biftalato de potssio. Repetir o
procedimento para as outras massas de biftalato de potssio.
Utilizar estes valores para calcular a concentrao da soluo de
hidrxido de sdio. A diferena dos valores de concentrao deve estar
na quarta casa decimal. 3.5. Padronizao da soluo de cido clordrico
Pipetar 5,0 mL da soluo de cido clordrico em cada um dos
erlenmeyers de 125 mL, adicionando cerca de 10 mL de gua destilada
e 1 gota da soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v). Preencha a bureta
com a soluo padronizada de NaOH, acertando o nvel do lquido
(menisco) no zero da bureta. Titular a soluo de HCl com a soluo
padronizada de NaOH at a viragem do indicador, anotando o volume
gasto de titulante. Repetir o procedimento para as outras alquotas
de cido. O volume gasto deve concordar com o obtido anteriormente,
na primeira rplica da neutralizao, dentro de um intervalo de 0,10
mL10. Utilizar estes valores para calcular a concentrao da soluo de
HCl. 3.6. Padronizao da soluo de cido actico Pipetar 5,0 mL da
soluo de cido actico em cada dos erlenmeyers de 125 mL, adicionando
cerca de 10 mL de gua destilada e 1 gota da soluo de fenolftalena a
0,1% (m/v). Preencha a bureta com a soluo padronizada de NaOH,
acertando o nvel do lquido (menisco) no zero da bureta. Adicionar a
soluo de NaOH 0,5 mol L-1 ao cido actico contido em um dos
erlenmeyers at a viragem do indicador, anotando o volume gasto da
soluo de NaOH. Repetir o procedimento para as outras alquotas de
cido actico. O volume gasto deve concordar com o obtido
anteriormente, na primeira rplica da neutralizao, dentro de um
intervalo de 0,10 mL. Utilizar estes valores para calcular a
concentrao da soluo de cido actico.
10
Caso os valores sejam discordantes, fora do intervalo de 0,10
mL, efetuar mais uma rplica da titulao.
17
EXPERIMENTO 04
4. Destino dos resduos gerados no experimentoDescartar as solues
de cido e base utilizadas na ambientao da vidraria num recipiente
apropriado para descarte de cidos e hidrxidos para posterior
neutralizao pelo tcnico. As solues tituladas podem ser descartadas
na pia, uma vez que se encontram neutralizadas pelo procedimento
volumtrico. 5. Contedo a ser discutido no relatrio (a) Por que a
reao envolvida na padronizao deve ser estequiomtrica? (b) Por que
NaOH e HCl no so padres primrios? (c) Por que, antes da titulao na
padronizao do NaOH, foram adicionados 10 mL de gua destilada na
soluo do erlenmeyer? Esses 10 mL precisam ser medidos com exatido?
Por qu? (d) Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de
solues? (e) O alaranjado de metila poderia ter sido utilizado como
indicador para a deteco do ponto final nas titulaes? Justifique a
sua resposta. (f) Explique porque o pH no ponto de equivalncia em
uma titulao de HCl com NaOH diferente do pH de uma titulao de
CH3COOH com NaOH. (g) Defina ponto final e ponto de equivalncia.
IMPORTANTE: Todos os resultados no relatrio devem apresentar, de
forma correta, o nmero de algarismos significativos e, quando
necessrio, apresentar o teste Q para rejeitar um determinado volume
titulado.
18
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
APLICAES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO1. Materiais e
reagentescido clordrico 0,5 mol L-1 (padronizado) gua destilada
(pisseta) Balana analtica (sensibilidade 0,0001 g) Basto de vidro
03 Bquer de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03
Erlenmeyer de 125 mL Soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v) Garra tipo
borboleta Hidrxido de sdio 0,5 mol L-1 (padronizado) Pipeta
volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Pipetador Proveta de
50 mL Suporte universal Soluo de verde de bromocresol a 1% (m/v)
Amostra de vinho comercial Amostra de amonaco comercial Amostra de
anticido
2. ObjetivoAplicar os conhecimentos de volumetria de neutralizao
na determinao de Mg(OH)2 em um anticido, da acidez total de
amostras de vinho e de NH 3 em uma soluo de limpeza. Desenvolver os
conceitos experimentais de titulao direta e retro-titulao e a
utilizao dos indicadores em volumetria de neutralizao.
3. Parte experimental3.1. Determinao da acidez total de uma
amostra de vinho branco seco comercial Monte o sistema para a
titulao. Ambientar a bureta com cerca de 2 mL da soluo de NaOH
padronizada na aula anterior e, em seguida, preench-la
completamente com a referida soluo. Verificar se no h vazamentos.
Lavar e enumerar 3 erlenmeyers de 125 mL. Transferir, para cada
erlenmeyer, 25,0 mL da amostra de vinho, adicionando cerca de 50 mL
de gua deionizada e 4 gotas da soluo de fenolftalena 0,1% (m/v).
Titular com a soluo de NaOH at colorao rosa claro
19
EXPERIMENTO 05
persistente (ponto final). Calcular a acidez total11 mdia do
vinho e a estimativa do desvio padro. Coloque seu resultado no
quadro branco (Tabela 1). 3.2. Quantificao de hidrxido de magnsio
em uma amostra de leite de magnsia Transferir, com auxlio de uma
pipeta conta-gotas, aproximadamente 1 g da amostra comercial de
anticido para um erlenmeyer de 125 mL (anotar a massa com preciso
de 0,0001 g). Adicionar ao erlenmeyer contendo a amostra de
anticido 10,0 mL da soluo de HCl padronizada de concentrao nominal
0,5 mol L-1, utilizando uma pipeta volumtrica calibrada. Adicionar
3 gotas da soluo do indicador fenolftalena 0,1 % (m/v) soluo do
titulado. Titular com a soluo de NaOH padronizada (concentrao
nominal 0,5 mol L-1), anotando o volume de base gasto. Repetir o
procedimento mais duas vezes. Calcular a massa de Mg(OH)2 presente
em cada rplica da amostra titulada. Determinar a porcentagem mdia
de Mg(OH)2 contida no anticido e anotar o resultado de seu grupo no
quadro branco do laboratrio (Tabela 2). 3.3. Determinao do teor de
amnia em uma amostra de amonaco comercial Pipetar uma alquota de
25,0 mL da amostra do amonaco, transferir para um erlenmeyer e
adicionar 3 gotas da soluo de verde de bromocresol a 0,1 % (m/v)
(viragem de azul para amarelo). Preencher a bureta com a soluo
padronizada (aula anterior) de HCl de concentrao nominal de 0,5 mol
L-1. Titular a soluo de amonaco com a soluo de HCl at a viragem do
indicador. O procedimento dever ser realizado em triplicata.
Calcule o teor de amnia no produto, em mg de NH3/100 mL do produto
para cada uma das rplicas e o valor mdio, colocando o resultado no
quadro branco do laboratrio (Tabela 3).
4. Destino dos resduosDescartar as solues de cido e base
utilizadas na ambientao da vidraria em um recipiente apropriado
para posterior neutralizao dos mesmos. As solues tituladas podem
ser descartadas na pia, uma vez que se encontram neutralizadas pelo
procedimento volumtrico.
11
A acidez total do vinho expressa em % de cido tartrico (C
4H6O6), o qual apresenta 2 hidrognios titulveis at a viragem da
fenolftalena.
20
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Qual a acidez total do
vinho analisado? Compare e discuta o resultado de seu grupo com o
valor mdio da classe (Tabela 1). (b) Qual a porcentagem de Mg(OH)2
no anticido amostrado? Compare o valor encontrado pelo seu grupo
com o valor mdio da classe (Tabela 2) e com o valor fornecido pelo
fabricante12. (c) Por que no se pode titular o Mg(OH)2 diretamente
com a soluo padronizada de HCl? (d) Qual o teor, em mg/100 mL, de
NH3 na soluo de amonaco comercial? Compare o valor encontrado pelo
seu grupo com o valor mdio da classe (Tabela 3) e com o valor
fornecido pelo fabricante. Apresente o resultado do seu grupo com o
erro (estimativa do desvio-padro absoluto) associado s suas
medidas. (e) A fenolftalena poderia ter sido utilizada na titulao
da amnia (seo 3.3.)12? Por qu?
12
Aplique o teste Q caso haja algum grupo (inclusive o seu) com
resultado discordante da maioria.
21
EXPERIMENTO 06
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: MTODOS DE MOHR, VOLHARD E FAJANS1.
Materiais e reagentesSoluo de KSCN Soluo de AgNO3 KCl seco Sulfato
de clcio slido Indicador de Mohr Indicador de Volhard Soluo de
fluorescena a 0,2 % (m/v) Basto de vidro 03 Bqueres de 50 mL Bureta
de 10 mL 04 Erlenmeyers de 125 mL Esptula Garra tipo borboleta
Luvas Papel alumnio Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador Pisseta com
gua destilada Proveta de 50 mL Suporte universal
2. ObjetivosPadronizar uma soluo de AgNO3 e KSCN empregando os
mtodos de Fajans, Mohr e Volhard. Corrigir os erros das titulaes
realizando titulaes em branco.
3. Parte experimental3.1. Calibrao de uma pipeta volumtrica de 5
mL Utilizar os conhecimentos adquiridos previamente para calibrar
uma pipeta volumtrica de 5 mL. 3.2. Padronizao da soluo de
AgNO3OBSERVAO: Sempre que for manipular a soluo de AgNO3 utilizar
luvas pois solues de prata causam manchas escuras na pele que
persistem por dias.
Preencher a bureta com a soluo de AgNO3. Pesar precisamente, em
um erlenmeyer, uma massa suficiente de KCl para consumir cerca de 5
mL da soluo de AgNO3 0,1 mol L-1. Dissolver o sal
22
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
pesado com cerca de 30 mL de gua destilada e adicionar 2 gotas
da soluo do indicador fluorescena (mtodo de Fajans). Titular a
soluo at observar a mudana de cor do precipitado. Repetir o
procedimento por mais duas vezes. Repetir o procedimento de
padronizao da soluo de AgNO3 utilizando o mtodo de Mohr. Titular a
soluo de KCl at formao de um precipitado vermelho. A colorao no
ponto final no deve ser muito intensa. Realizar a titulao em
triplicata.OBSERVAO: o indicador para esta titulao possui cr(vi)
extremamente txico e, portanto, devese evitar contato desta soluo
com a pele.
3.3. Padronizao de uma soluo de KSCN Lavar a bureta com gua em
abundncia para remoo completa da soluo padronizada de AgNO3.
Posteriormente, ambient-la e preench-la com a soluo de tiocianato
de potssio. Transferir 5,00 mL da soluo de AgNO3 para um
erlenmeyer. Adicionar 30 mL de gua destilada, 2 gotas do indicador
de Volhard e 0,5 mL de cido ntrico concentrado. Titular a soluo de
AgNO 3 at que a soluo se torne vermelha. Realizar a titulao em
triplicata. 3.4. Correo do volume do ponto final erro de titulao
Para cada titulao deve-se fazer a determinao do erro de titulao.
Para isto, deve-se simular a titulao na ausncia do analito, ou
seja, o volume da soluo do titulado, a quantidade de indicador e de
gua para diluio da amostra, acidez do meio e precipitado (se
houver) devem ser idnticos aos utilizados na titulao, a qual se
quer corrigir. A titulao em branco para cada mtodo estudado pode
ser executada em um nico erlenmeyer de maneira seqencial. Para
isto, deve-se adicionar titulante suficiente para se observar a
colorao menos intensa das rplicas e anotar o volume gasto.
Posteriormente, adiciona-se mais titulante at atingir a intensidade
de cor intermediria e anota-se o volume gasto. Por fim, repete-se o
procedimento at se obter a cor mais intensa da soluo titulada.
4. Destino dos resduosTodas as solues tituladas devem ser
descartadas em recipientes adequados para posterior separao do
precipitado e sobrenadante. Descartar a soluo de AgNO3 usada na
ambientao da
23
EXPERIMENTO 06
vidraria no descarte que contm cromo para posterior tratamento
dos resduos pelo tcnico. Depois de realizadas todas as titulaes, a
soluo de AgNO3 que restar deve ser retornada ao mesmo recipiente,
assim como a soluo de KSCN.
5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Apresente os clculos
realizados para a padronizao da soluo de AgNO 3. Qual a concentrao
(mol L-1) mdia da classe? (utilizar a mdia da classe para clculos
posteriores). (b) Quais as reaes envolvidas na verificao do ponto
final das titulaes? (c) A titulao pelo mtodo de Volhard poderia ser
realizada em meio alcalino? Justifique. (d) Explique porque a
titulao pelo mtodo de Mohr no deve ser realizada em meio muito cido
ou muito alcalino. (e) Por que no foi realizada titulao em branco
para o mtodo de Fajans?
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QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
APLICAES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO1. Materiais e
reagentesSoluo de cido clordrico a 0,2 % (v/v) cido ntrico
concentrado Soluo de KSCN padronizada Soluo de AgNO3 padronizada
Indicador de Volhard Indicador de Fajans (fluorescena a 0,2 %
(m/v)) Balo de 100 mL Basto de vidro 03 Bqueres de 50 mL Bureta de
10 mL Pipeta conta gotas de plstico 03 Erlenmeyers de 125 mL
Esptula Funil de vidro Garra tipo borboleta Luvas Papel alumnio
Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta
volumtrica de 25 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de
10 mL Suporte universal
2. ObjetivosDeterminar as concentraes de uma amostra de cido
clordrico concentrado comercial, de cloreto em uma amostra
comercial de soro fisiolgico e de cloreto de magnsio em um
suplemento nutricional aplicando a tcnica de volumetria de
precipitao.
3. Parte experimental3.1. Determinao do ttulo do HCl concentrado
Pipetar trs alquotas de 5,00 mL da soluo de HCl a 0,2 % (v/v) e
transferi-las para trs erlenmeyers de 125 mL. Adicionar 20 mL de
gua destilada e 5,00 mL da soluo padronizada de AgNO3 em cada
erlenmeyer. Adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado e 1 gota do
indicador de Volhard. Colocar a soluo de KSCN na bureta e titular o
excesso de AgNO3, sob forte agitao, at o aparecimento da cor
avermelhada do on complexo FeSCN2+. Calcular a concentrao do HCl
concentrado, em mol L-1 e seu ttulo.
25
EXPERIMENTO 07
3.2. Determinao da concentrao de NaCl em uma amostra de soro
fisiolgico Pipetar 25,0 mL da amostra de soro fisiolgico e
transferir para um balo volumtrico de 100 mL, completando o volume
com gua destilada (esta soluo deve ser utilizada para cada 2
grupos). Pipetar trs alquotas de 10,00 mL da soluo preparada e
transferi-las para trs erlenmeyers. Adicionar 10 mL de gua
destilada e 1 gota da soluo de fluorescena. Completar a bureta com
a soluo de AgNO3 e titular as alquotas at a mudana de cor do
precipitado, a qual indica o ponto final da titulao. Determinar a
concentrao de Cl- na amostra de soro fisiolgico e comparar o
resultado com o valor fornecido pelo fabricante (apresentado no
rtulo). Calcule qual o volume de amostra (soro fisiolgico sem
qualquer diluio) necessrio para consumir o mesmo volume gasto na
titulao das alquotas da amostra diluda. Faa a determinao do teor de
NaCl do soro fisiolgico utilizando a amostra sem diluio. 3.3.
Determinao da concentrao de cloreto magnsio em amostra de
suplemento nutricional Pesar com exatido, aproximadamente, 0,4 g da
amostra de suplemento nutricional, transferir quantitativamente a
amostra pesada para um balo volumtrico de 100 mL e completar o
volume com gua destilada (esta soluo deve ser utilizada por 2
grupos). Pipetar 10,00 mL desta soluo em um erlenmeyer, adicionar
10 mL de gua destilada e 1 gota de fluorescena. Titular com a soluo
de AgNO3 padronizada at que seja verificada a mudana de cor do
precipitado. Repetir o procedimento por mais duas vezes. Calcular a
concentrao de MgCl2 e de cloreto no suplemento nutricional.
4. Destino dos resduosTodas as solues tituladas devem ser
descartadas em recipientes adequados para posterior separao do
precipitado e sobrenadante. Descartar a soluo de AgNO3 usada na
ambientao da vidraria no descarte que contm cromo para posterior
tratamento dos resduos pelo tcnico. Depois de realizadas todas as
titulaes, as solues de AgNO3 e KSCN que restarem devem ser
retornadas aos frascos de origem. A amostra contendo haletos pode
ser descartada diretamente na pia. 5. Contedo a ser discutido no
relatrio
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QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
(a) Na determinao do ttulo do HCl concentrado pelo mtodo de
Volhard, qual a principal fonte de erro? Como isso poderia ser
contornado? Associe suas respostas aos resultados encontrados pelo
grupo. (b) Por que realizada a diluio da amostra de soro
fisiolgico? (c) Todos os resultados obtidos devem ser comparados
com os valores fornecidos pelos fabricantes.
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EXPERIMENTO 08
VOLUMETRIA DE COMPLEXAO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE
EDTA
1. Materiais e reagentesBalana analtica (0,0001 g) Balo
volumtrico de 100 mL 02 Bales de 25 mL Basto de vidro Bquer de 25
mL 02 bqueres de 50 mL Basto de vidro Bureta de 10 mL Pipeta
conta-gotas de plstico 03 Erlenmeyers de 125 mL Funil de vidro
Garra tipo borboleta NH4Cl slido cido actico glacial Acetato de
sdio Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador Pisseta com gua destilada
Proveta de 50 mL Suporte universal cido clordrico 1:1 (v/v)
Carbonato de clcio (CaCO3) Zinco em p Alaranjado de xilenol a 1 %
em KNO3 Negro de eriocromo T 1 % em KNO3 EDTA (forma cida) NH4OH
concentrado cido ntrico 6 mol L-1 Soluo de NaOH 4 mol L-1
2. ObjetivosPreparar e padronizar uma soluo de EDTA empregando a
volumetria de complexao.
3. Parte experimental3.1. Preparo das solues tampo NH4OH/NH4Cl
pH 10,0 e HAc/NaAc pH 4,75 Pesar aproximadamente 1,6 g de NH4Cl e
transferir quantitativamente para um balo de 25 mL. Em seguida,
transferir 6,4 mL de NH4OH concentrado para o mesmo balo
volumtrico. Completar com gua destilada at a marca e homogeneizar a
soluo. Calcular o volume necessrio de CH3COOH glacial e a massa
necessria de CH3COONa para preparar 25 mL de uma soluo 1 mol L-1
(conferir os valores com o tcnico ou docente).
28
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
3.2. Preparo e padronizao da soluo de EDTA Calcular qual a massa
necessria do reagente disponvel (sal ou cido) para o preparo de 100
mL de EDTA 0,02 mol L-1 (confirme os clculos com o docente ou
tcnico). Pese a massa necessria em um bquer e adicione, gota a
gota, NaOH 4 mol L -1, at que todo o reagente seja dissolvido.
Transfira quantitativamente esta soluo para um balo de 100 mL e
complete at a marca com gua destilada. Calcular qual a massa
necessria de zinco em p para preparar 25 mL de uma soluo 0,02 mol
L-1. Pesar, com preciso de 0,0001 g, o zinco em p em um bquer e
dissolver com uma soluo de HNO3 6 mol L-1. Transferir
quantitativamente para um balo volumtrico de 25 mL e completar o
volume com gua destilada. Para padronizao da soluo de EDTA,
transferir para um erlenmeyer 5 mL da soluo padro de zinco e
adicionar 20 mL de gua destilada, uma ponta de esptula do
alaranjado de xilenol e 1 mL do tampo HAc/Ac-. Titular com a soluo
de EDTA at a mudana de cor do titulado (vermelho para amarelo).
Pesar com exatido 0,2 g de carbonato de clcio e 0,075 g de
carbonato de magnsio, transferindo-a quantitativamente para um balo
volumtrico de 250 mL. Adicionar soluo de HCl 1:1, gota a gota, at
cessar a efervescncia (soluo lmpida). No deve haver cido em
excesso. Em seguida, completar o balo at a marca com gua destilada.
Antes de preencher a bureta, lavar e ambient-la com a soluo de
EDTA. Pipetar 10,0 mL da soluo de clcio/magnsio e adicionar 1 mL de
soluo tampo pH 10, em seguida, 10 mL de gua destilada e uma poro de
aproximadamente 30 mg (ponta de esptula) do indicador negro de
eriocromo T. Titular com a soluo de EDTA at a mudana de colorao da
soluo para azul puro. A titulao deve ser realizada em triplicata.
Calcular a concentrao exata do EDTA, em mol L -1.
4. Destino dos resduosAs solues tampo e dos metais (Zn2+ e de
Ca2+ e Mg2+) devem ser estocadas em frascos apropriados. Os resduos
das titulaes podem ser descartados em recipiente adequado para
posterior neutralizao. 5. Contedo a ser discutido no relatrio (a)
Determine as concentraes de NH4OH e NH4Cl utilizadas no preparo da
soluo tampo pH 10,0.
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EXPERIMENTO 08
(b) Por que necessrio tamponar a soluo do titulado antes da adio
de EDTA? Qual o efeito do tampo? (c) Por que na padronizao da soluo
de EDTA adicionada uma quantidade conhecida de magnsio?
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QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)
DETERMINAO DA DUREZA DA GUA E DE CLCIO EM AMOSTRA DE LEITE1.
Materiais e reagentes02 bqueres de 50 mL Balo de 50 mL Bureta de 10
mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 erlenmeyers de 125 mL Garra
tipo borboleta Pipeta volumtrica de 25 mL Pipeta volumtrica de 5 mL
Pipeta volumtrica de 50 mL Pipetador Pisseta com gua destilada
Proveta de 50 mL Suporte universal Negro de eriocromo T a 1 % em
KNO3 Soluo de EDTA padronizada Soluo tampo NH3/NH4+ Amostras
diversas de gua Amostra de leite
2. ObjetivosDeterminar a dureza de amostras de guas e a
concentrao de clcio em amostra de leite por titulometria de
complexao.
3. Parte experimental3.1. Determinao da dureza de amostras de
gua Ambientar a bureta com uma poro da soluo de EDTA padronizada e,
em seguida, preench-la com a soluo de EDTA, acertando o menisco no
zero. Pipetar 50,0 mL da amostra de gua, adicionar 5 mL de soluo
tampo pH 10 e uma poro de aproximadamente 30 mg (ponta de esptula)
do indicador negro de eriocromo T. Titular esta soluo at que se
verifique a mudana de cor do titulado de vermelho para azul puro.
Realizar o procedimento em triplicata. Calcular a dureza da gua em
ppm de CaCO3. 3.2. Determinao de clcio em leite Pipetar 25,0 mL da
amostra de leite e transferir para um balo de 50 mL. Completar o
volume com gua destilada. Transferir para um erlenmeyer 5,0 mL
desta soluo e adicionar 20 mL de gua
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EXPERIMENTO 09
destilada, 2 mL de tampo pH 10 e uma ponta de esptula de negro
de eriocromo T. Titular at que a cor da soluo mude de vermelho para
azul puro. Determinar a concentrao de clcio na amostra em mg de
Ca2+ por 200 mL de leite.
4. Destino dos resduosDescartar a soluo de leite preparada
diretamente na pia. Os demais reagentes devem ser estocados em
recipientes apropriados. As solues tituladas devem ser descartadas
em recipiente apropriado para posterior neutralizao pelo
tcnico.
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Qumica Analtica Quantitativa 1 sem./2011
VOLUMETRIA DE OXI-REDUO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE KMNO4
E APLICAO NA DETERMINAO DE H2O2
1. Materiais e reagentesBalana analtica com preciso de 0,0001 g
Balo volumtrico de 100 mL Banho termostatizado a 60 C 02 bqueres de
50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 erlenmeyers
de 125 mL Esptula Oxalato de sdio seco em estufa Garra tipo
borboleta Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador Pisseta com gua
destilada Proveta de 50 mL Suporte universal cido sulfrico
concentrado Amostra comercial de perxido de hidrognio Soluo de
KMnO4
2. ObjetivosPadronizar uma soluo de KMnO4 empregando a
volumetria de oxi-reduo. Aplicar os conhecimentos de volumetria de
oxi-reduo na determinao do teor de H2O2 em uma amostra
comercial.
3. Parte experimental3.1. Padronizao da soluo de KMnO4 Pesar,
precisamente, em um erlenmeyer cerca de 0,03 g de oxalato de sdio
(seco em estufa 110 C, por 1 h). Adicionar 20 mL de gua e 2 mL de
H2SO4 concentrado, com auxlio de provetas. CUIDADO: escorrer o cido
pelas paredes do erlenmeyer lentamente e em capela. Agitar at
dissoluo do oxalato. Ambientar a bureta com uma poro da soluo de
KMnO 4 e, em seguida, completar o volume com a soluo oxidante.
Antes de iniciar a titulao, aquecer a soluo a ser titulada a 60 C.
Titular com a soluo de KMnO4 at que se observe uma colorao rsea
persistente. Realizar o procedimento em triplicata.
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EXPERIMENTO 10
3.2. Determinao da concentrao de uma amostra de H2O2 Preparar 50
mL de uma soluo de cido sulfrico 1:7 (v/v), adicionando o cido,
gota a gota, sob a poro de gua destilada. Deixar resfriar. Pipetar
5,00 mL da soluo comercial de perxido de hidrognio, transferir para
um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua
destilada. Transferir para um erlenmeyer, uma alquota de 5,00 mL
desta soluo. Adicionar 17 mL da soluo de cido sulfrico e titular
com a soluo de KMnO4 at colorao rosa claro persistente. Calcular a
concentrao mdia do perxido de hidrognio (g L-1) e em volumes".
Compare os resultados com o valor fornecido pelo fabricante.
4. Destino dos resduosDescartar o H2SO4 em um recipiente
apropriado para descarte de cidos para posterior neutralizao pelo
tcnico. O H2O2 e os resduos das titulaes com MnO4- devem ser
descartados em um mesmo recipiente para posterior tratamento pelo
tcnico.
5. Discusso do relatrio(a) O permanganato de potssio um padro
primrio? Justifique. Como pode ser preparada a soluo de KMnO4. (b)
Escreva as principais reaes envolvidas na padronizao da soluo de
KMnO 4. (c) Por que a soluo de oxalato aquecida antes de se iniciar
a titulao? (d) Qual a funo do cido sulfrico? IMPORTANTE: H2O2 =
1,11 g cm-3; H2O2 10 volumes = 3 % (v/v).
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