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Antimonnachweis aus Material der Grube „St. Peter“, Kottenheide Olaf Brunner
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Antimonnachweis aus Material der Grube „St. Peter“, Kottenheide Olaf Brunner.

Apr 06, 2016

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Reiner Roth
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Page 1: Antimonnachweis aus Material der Grube „St. Peter“, Kottenheide Olaf Brunner.

Antimonnachweisaus Material der Grube „St. Peter“, Kottenheide

Olaf Brunner

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Farbe:mattgraues Mineral; Vergrößerung: silbern mit dunkleren

Arealen,Quarzanteile;Strich:grau/schwarzDichte:2,8 – 3,4 g/cm-3

Magnetismus:erst nach Erhitzen

ausgeprägtMOHS:3- 6 (Quarzgehalt?)

Physikalische Eigenschaften

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Flammfärbung:

fahlblau / hellblau

Boraxperle:

Ox – gelblich, Red - bräunlich

(Fe?)

Erhitzen:

Geruch nach SO2 ->Indikatorpapier: deutlich

sauer

Chemische Eigenschaften I

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Aufschluss:

aus Rohmaterial undgeglühter Probe

1. HCl konz.

2. HNO3 konz

3. Königswasser

Chemische Eigenschaften II

1: Reaktion erst nach Erhitzen: Chlorgeruch; grünlich2: deutliche Reaktion, deutlich nitrose Gase; gelb3: Reaktion sofort, weniger nitrose Gase, orange

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Zugabe von H2O:

1: weißlicher NS, verschwindet

2/3:deutlich weißer NS

Chemische Eigenschaften III

Hydrolysegleichung:

- Sb3+ + Cl + H2O <=> SbOCl + 2 H+

- NS ist in HCl löslich(Becke-Göring & Weiss, Prakt. der qualitativen

Analyse 1971: S. 22-23)

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Zugabe von Natriumthiosulfat

Na2S2O3:

nach Neutralisierung mit Sodalösung

wird eine 10%ige Lösung vonNa2S2O3 zugegeben.

-in Probe 2 und 3 NSvon Antimonzinnober: Sb2S3 /

Sb2O3

Chemische Eigenschaften IV

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Einleitung von Schwefelwasserstoff H2S bzw. Zugabe von Natriumsulfid

Na2S:

- in Proben 2 und 3 entstehtorangerotes Sb2S3 / Sb2S5

- Probe 1 misslingt, da wahrscheinlich

Löslichkeit in HCl bzw. nur geringe

Mengen an Sb in Lösung

Chemische Eigenschaften V

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weitere Proben:

- Reduktion durch unedlere Metalle„Nagelprobe“:Ausfall von schwarzen Antimon amEisennagel bzw. Reagenzglasboden

erfolgte.in Vorbereitung:

- Niederschlagsarbeit:Probegemisch mit Fe-Pulver, Na2SO4, Holzkohle -> Glühen -> >Sb-Regulus- Marshsche Probe- Lötrohrprobe

Chemische Eigenschaften VI

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Eisennachweis mit Kaliumhexacyanoferrat:

-> dunkelblaues Berliner Blau

Fe4{Fe(CN)6}3

Chemische Eigenschaften VII

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Auf Grund der Analyse könnte es sich um

BERTHIERIT (Antimoneisenglanz) FeSb2S4

handeln.

Differenzialdiagnostisch ähnlich sind Stibnit

(Grauspießglanz) oder Metastibnit.

Auch Klerit (mangan- und silberhaltig) bzw.

Garavellit (wismuthaltig) kommen entfernt in

Frage.

Röntgenanalyse erfolgt... .

Schlussfolgerungen

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Antimonit Kottenheide