-
Ankara niversitesi Eczaclk Fakltesi Yayn No: 80
ISBN 9 7 5 - 4 8 2 - 4 7 6 - 2
ANALTK KMYA LABORATUVAR FY
2. KANTTATF ANALZ
Hazrlayanlar: Prof.Dr. Feyyaz ONUR Prof.Dr. nci BRYOL Do.Dr. Cem
YCESOY Do.Dr. Nevin ERK Do.Dr. A.Sibel ZKAN Dr. Saadet DERM Dr.
Erdal DN Ar.Gr. Bengi USLU Ar.Gr. Niyazi YILMAZ
Redaksiyon: Prof.Dr. Feyyaz ONUR
1999
-
ANALTK KMYA LABORATUVAR FY
2. KANTTATF ANALZ
Hazrlayanlar: Prof.Dr.Feyyaz ONUR Prof.Dr.nci BRYOL Do.Dr.Cem
YCESOY Do.Dr.Nevin ERK Do.Dr.A.Sibel ZKAN Dr. Saadet DERM Dr. Erdal
DN
Ar.Gr.Bengi USLU Ar.Gr.Niyazi YILMAZ
Redaksiyon: Prof.Dr.Feyyaz ONUR
-
NDEKLER
GR 1
BLM 1. TERAZ 7
- Terazinin kullanmnda uyulmas gerekli kurallar 11
- Elektrikli terazinin ksmlar 13
- Sorular ve problemler 15
BLM 2 CAM MALZEME BLGS 16
BLM 3. VOLUMETRK ANALZLER 47
3.1. Ntralizasyon titrasyonlar 48
-0.1 N HC1 zeltisinin hazrlanmas 48
-0.1 N HC1 zeltisinin ayarlanmas 49
-0 .1N NaOH zeltisinin hazrlanmas 49
- 0.1 N NaOH zeltisinin ayarlanmas 50
- Primer standartlar 51
-H3BO3 tayini 51
- Glikokol tayini 52
- CH3COOH tayini 53
- CaC03 % saflk tayini 54
- HC1 + H3B03 karmnn analizi 54
- Aspirin miktar tayini 55
- Tartarik asit tayini 56
- H3P04'in titrasyonu 56
- Na2CO? + NaHCO? karmnn analizi 58
- Kjeldahl yntemi ile organik maddelerde azot tayini 60
- Sorular 6 2
- rnek problemler 62
3.2. Kompleksometri 65
3.2.1. EDTA titrasyonlar 65
- EDTA titrasyonlarnda indikatrler 67
- EDTA titrasyonlar 68
- 0.1 M EDTA zeltisinin hazrlanmas 68
-
- Kalsiyum + Magnezyum karmnn EDTA ile titrasyonu 69
- EDTA zeltisinin molaritesinin ayan 70
- Kalsiyum'un tayini 70
- Kalsiyum + Magnezyum'un toplam tayini 70
- Su sertliinde kullanlan dier tanmlar 72
- Suyun sertliinin tayini 72
- rnek problemler 73
-Sorular 74
3.2.2. Siyanoajantimetri 7 6
- Yntemin uygulanmas 78
- rnek problemler 79
-Sorular 79
3.3. Ajantimetri
- Mohr yntemi ile klorr tayini 81
- Charpentier - Volhard yntemi ile klorr tayini 83
- Sorular ve problemler 85
3.4. Oksidoredksiyon titrasyonlan 8 7
3.4.1. Permanganimetri 87
- 0.1 N KMn04 zeltisinin hazrlanmas 88
- 0.1 N KMn04 zeltisinin ayarlanmas 88
- AS2O3 miktar tayini 89
- Oksijenli su tayini 90
- Musluk suyunda Ca2+ tayini 91
-FeS04 tayini 9 2
-FeCl3 tayini 9 2
- Ferro ve ferri tuzlan kanm tayini 93
3.4.2. yotla yaplan titrasyonlar 93
- yodimetri ve iyodometri 94
- ndikatrler 94
- yot zeltisinin hazrlanmas
- yot zeltisinin normalitesinin tayini 95
- Sodyum tiyoslfat zeltisinin hazrlanmas 96
-
- Sodyum tiyoslfat zeltisinin hazrlanmas 96
- Sodyum tiyoslfat zeltisinin ayan 96
- Slft tayini 96
- Novaljin % saflk tayini 97
- Sorular ve problemler 98
3.4.3. Kuprimetri 1 0 1
- Bertrand yntemi glukoz miktar tayini 101
- Fehling yntemiyle glukoz miktar tayini 104
- Causse-Bonnans yntemiyle glukoz miktar tayini 106
- Bertrand tablosu 107
- BP 1993 deki glukoz monohidrat tayin yntemi 108
BLM 4. SUSUZ ORTAMDA TTRASYON 111
- zclerin zellikleri 112
- Susuz ortamdaki asit- baz dengesi 116
- Asit- baz glerinin llmesi 118
- Bazlarn tayini U9
- Asitlerin tayini 123
- nemli notlar 124
- CH,COOH ierisinde HC104 hazrlanmas 126
BLM 5. GRAVMETR 127
- Kullanlan malzemeler 128
- Gravimetrik tayinlerdeki ilemler 128
-SO42" tayini 132
- P 0 4 v tayini 133
-Ni2+ tayini 134
- Sorular ve problemler 135
BLM 6. ELEKTROANALTK YNTEMLER 137
6.1. Potansiyometri 138
- HCl'in normalitesinin tayini 144
-
- Cam elektrot kullanarak asit ve bazlarn karmlarnn
titrasyon erilerinin izilmesi 146
- Fe (NH4)2(S04)2 zeltisinin K2Cr207 zeltisi ile
titrasyonu 147
- Sorular ve problemler 148
6.2. Voltametri-polarograf 149
6.2.1. Amperometrik titrasyon 151
6.3. Kondktometri 153
- Aletler ve lme 157
- HCl'in NaOH ile kondktometrik titrasyonu 158
BLM 7. SPEKTROSKOPK YNTEMLER 162
7.1 Spektrofotometri 163
- Miktar tayinlerinde spektofotometrinin kullanl 171
- Efedrin HCl'nin miktar tayini 172
- Karmlarn spektrofotometrik analizi 174
- K2O2O7 + KMn04 karmnn analizi 175
- Trev spektrofotometri 176
- Kolorimetri 180
- Kolorimetrik Fe,+ tayini 181
7.2. Trbidimetri ve nefelometri 182
BLM 8. AYIRMA TEKNKLER 186
8.1. Kromatograf '87
- Kat kromatografsi 189
- nce tabaka kromatograf si 190
- Kolon kromatografsi 192
- Basnl sv kromatografsi 192
- Gaz kromatografsi 195
-
KANTTATF ANALZ PRATKLERNE GR
Kantitatif analizin amac:
Kantitatif analitik kimya pratiklerinde maddelerin miktar
tayinleri yaplr.
Kalitatif bir analiz sonunda ne olduu belli olmu maddenin
zeltisi verilip bu
zeltinin g/L olarak miktar (kantitesi) veya kat halde verilen
bir maddenin %
olarak saflk tayini istenebilir.
Kantitatif analizin temeli:
Maddeler ayn edeer gram saylarda reaksiyona girerler. Bir "A"
maddesi ile
bir "B" maddesi reaksiyona girerse;
A + B - AB
reaksiyon denklemine gre "AB" maddesi iin n tane ekivalent
(edeer) gram A
maddesi ile n tane ekivalent gram "B" maddesi reaksiyona
girmitir. Maddelerin
ekivalent gramlarn bulmak iin; maddenin mol arln tesir deerine
blmek
gerekir. Klasik olarak asitlerin tesiri deeri oynak protonlarnn
saysna eit olup
bazlar iin bu oynak hidroksil gruplar saysdr . Tesir deerlii
tuzlarda asidin
protonlarnn yerine giren iyonlarn toplam deerlii, indirgenme
ykseltgenme
reaksiyonlarnda ise alnan veya verilen elektron saysdr.
Kantitatif analizde kullanlan zeltiler :
Kantitatif analizlerde ou kez normalitesi belli zeltiler
kullanlr, bunun
yan sra bazen de molaritesi belli zeltiler kullanlr. Normalite
ve molarite
kavramlarn ksaca hatrlatalm:
Normalite (N) : Bir litre zeltide znm maddenin ekivalent gram
says
(edeer gram says) dr.
Molarite (M) : Bir litre zeltide znm maddenin mol says dr.
Normalite. hacim, edeer gram ( ekivalent gram) says arasndaki
iliki:
Normalitesi N olan bir zeltinin litresinde "n" tane gram
ekivalent madde var
demektir (normalite tarifini hatrlaynz). Bu zeltinin "V"
litresinde "N x V"
-
r
ekivalent gram var demektir. Litre, analitik kimya analiz
almalarnda ok
kullanlmayan bir hacim birimidir. Bunun yerine, ml ( mili litre
) daha ok kullanlr.
Byle alnrsa "N x V" eklindeki bir ifade "V" ml hacimindeki mili
ekivalent
(miliedeer) gram saysn verir.
VA ml hacmindeki normalitesi bilinmeyen bir A maddesinin
zeltisi;
normalitesi kesin olarak NB olarak verilen bir B maddesinin Vb
ml si ile ;
A + B > AB eklinde reaksiyona girmi olsun. Bu durumda A
zeltisinin
normalitesi hesaplanabilir.
Normalitesi NB olan B maddesinden VB ml deki kadar reaksiyona
girmitir.
Buna gre "B" maddesinden reaksiyona giren meq ( mili ekivalent
gram) says:
Nb x VB = meqB dir.
A maddesinden de ayn sayda meqA madde reaksiyona gireceine gre,
A
maddesinin reaksiyona giren mili ekivalent gram saysn veren
arpm;
NA x VA = meqA dr.
( edeerlik noktasnda) meqA:= meqs dr. Yani:
NA X VA = Nb x VB yazlabilir. Buradan;
NA= Nb x VB olur. (1 )
VA (1) eitliinin ikinci tarafndaki btn deerler bilindiine gre
NA
hesaplanabilir.
Kantitatif analizde ou kez normalitesi bilinmeyen bir zelti
verilir
(rneimizdeki "A" maddesi zeltisi gibi). Bu zeltinin miktarnn g/L
eklinde
konsantrasyonu olarak bulmamz istenir. Bu yolda ilk yaplacak i
zeltinin
normalitesini bulmaktr. "A" maaddesinden belirli hacim (VB ml)
pipet veya bret
yardmyla hassas olarak bir erlene alnr, "A" maddesiyle
kantitatif reaksiyon veren
bir "B" maddesinin kesin olarak normalitesi belli zeltisi de
brete konulur ve damla
damla erlendeki zeltinin zerine ilave edilir (Titrasyon
ilemi).
A + B -> AB
reaksiyonun sonunda (dnm noktasnda) normalitesi NB olan "B"
zeltisinden ne
kadar harcand bretten okunur. Vb ml olarak bulunursa ;
N A x VA = N b x VB
- 2 -
-
NA = Nb x VB olarak bulunur. V A
Nb = Belli
VB = Brettten okunur
VA = Pipetle veya bret ile belli bir miktar alnmtr.
N a = Hesaplanr.
NA, "A" zeltisinin normalitesidir, yani litresindeki ekivalent
gram (veya
mililitresindeki mili ekivalent gram ) says dr.
"A" zeltisinin gram/litre olarak konsantrasyonunu bulmak iin
litredeki
gram ekivalent saysn yani normaliteyi ekivalent (edeer) arlyla
arpmak
gerekir:
C (g/L) = N x Eq.a (edeer arl).
Standart zeltilerin hazrlanmas:
Standart zelti; tayin edeceimiz madde ile kantitatif reaksiyona
girebilen
maddelerin normalitesi kesin olarak belli olan zeltileridir. Eer
bir baz zeltisinin
kantitesi tayin edilecekse, standart zelti bir asit zeltisi
olabilir.
Standart zeltileri hazrladktan sonra kesin normalitelerini bir
primer
standart madde yardmyla hassasiyetle ayarlamak gerekir. (Baknz
Blm 3).
Standart bir asit zeltisinin nasl hazrlanacana dair bir rnek Blm
3 de
verilmitir
LABORATUVARDA TAYNLERN VE HESAPLAMALARIN
YAPILMASINDA KULLANILACAK ANAHTAR:
a) Miktar (g/L olarak konsantrasyonu) tavin edilecek zelti sv
olarak
verilmise : 100 mi' lik balonjoje iinde verilen 20 ml numune
zeltisi distile suyla
100 ml ye tamamlanr. alkalanr, pipetle hassas olarak 25 ml' si
bir erlene alnr ve
her deney iin zel olarak belirtilen standart zelti ile
belirtilen artlarda titre edilir.
Reaksiyonun sonunda :
Standart zelti sarfiyat Vstandart (belli )
standart zelti normalitesi N standart ( belli)
Tayini yaplacak zelti normalitesi Nx ( ? )
Tayini yaplacak zelti hacmi 5 ml
- 3 -
-
Bu verilerden hareket ederek tayini yaplacak maddenin
normalitesi ( Nx )
aadaki bant yardmyla hesaplanr:
N x . 5 = Nt. . V.
N X = N * . VST. 5
Burada tayini yaplan maddenin normalitesinin hesaplanmasnda
dikkat
edilmesi greken numune hacminin (Vnumuae ml) seyreltme ilemidir
: 20 ml
numune zeltisi 100 ml' ye seyreltilip V* olan 25 ml si alnm
olduuna gre 20
ml numune zeltisinin de V* olan 5 ml si alnm olmaktadr. Buna gre
tayini
yaplacak esas numune zeltisinin hacmi 25 ml deil gerekte 5 ml
dir .
g/L olarak konsantrasyonu bulmak iin hesapladmz normaliteyi,
tayin
edilen maddenin ekivalent arl ile arparz.
C (g/L) = N x Eq.a.
b) Miktar tavin edilecek numune kat olarak verilmie ve % saflk
tavini
isteniyorsa: "t" mg madde hassas olarak tartlr. Erlene alnr,
uygun czcde
zlr. Standart zelti ile titre edilir. Normalitesi Nrt olan
zeltiden Vrt ml
harcanrsa, N*. x V*. arpm kadar mili ekivalent gram standart
maddeden
harcanm demektir. Bu sarfiyat "t" mg madde iin yapld iin "t" mg
tartlm
maddede N*. x V^. x meq. arl kadar saf madde var demektir.
Buradan basit bir
orantyla % saflk tayini hesaplanr.
"t" mg madde de N*. x V x Eq.a. mg. saf madde varsa
100 mg da x
% X = Nrt. x Vst x Eg.ag. x 100 t
c) Numuneyi tavin ederken geri titrasyon yapmak gerekirse ;
Baz tayinlerde numune direkt olarak titre edilemez, araya bir
geri titrasyon
basama girer. Numunenin zerine, onunla reaksiyon veren bir "A"
maddesinin
- 4 -
-
ayarl (konsantrasyonu kesin olarak bilinen) zeltisinin ars ilave
edilir. Numune
ile "A" maddesi reaksiyona sokulur ve reaksiyonun sonunda, an
ilave edilmi
olduu iin bir km artm halde ortamda bulunan "A" maddesinin
geride kalan
miktar "A" ile reaksiyon verebilen bir "B" maddesinin ayarl
zeltisi yardmyla ve
geri titrayonla tayin edilir. "A" maddesinin artan miktar bylece
bulunup ilk ilave
edilen miktarndan karlrsa, tayini yaplacak numune iin harcanan
"A" maddesi
miktar bulunur. Bundan sonra direkt titrasyon sz konusuymu gibi
hesaplarmz
yaparz.
Bu sylenenlerin daha kolay anlalabilmesi iin ekille gsterirsek
;
Tayin edilecek "C" maddesi mili ekivalent saysn c doru paras
gstersin.
An s ( VA ml) ilave edilen NA normal A zeltisinin mili ekivalent
saysn a doru paras gstersin.
"C" maddesi ile reaksiyona girdikten sonra artan "A" maddesinin
mili ekivalent says b doru paras ile gsterilmektedir ve bu
titrasyonda kullanlan "B" maddesinin mili ekivalent saysna
eittir.
meqc = meqA- meqe
meq leri, kullandmz zeltierin normalite ve hacimlerinden
yararlanarak
hesapladmza gre,
V c . Nc = VA . NA - VB . NB bants elde edilir.
rnein; ilave edilen "A" maddesinin 5 meq olduunu bildiimize ve
bundan
artarak geri titre edilen miktann da 2 meq olduunu bulduumuza
gre "C" maddesi
3 meq dir.
- 5 -
-
Reaksiyon bitimi nasl anlalr :
Reaksiyonun bittii noktaya ekivalent nokta (edeerlik noktas)
veya dnm
noktas denir. Bu noktay indikatr dediimiz dnm noktasnda renk
deitiren
maddeler yardm ile tesbit edebileceimiz gibi potansiyometri,
kondktometri,
amperometri, spektrofotometri gibi baka yntemlerle de belirlemek
mmkndr.
Kantitatif reaksiyonun zellikleri:
1 - Reaksiyon belirli ve tek olmal
2 - Reaksiyon bir ynde ceryan etmeli
3 - Reaksiyon hzl olmal
4 - Reaksiyonun sonu tayin edilebilmeli
5 - Reaksiyon tekrarlanabilmeli ve her defasnda ayn sonucu
vermeli.
Titrasvon teknii hakknda ksa bilgiler :
1 - Standart zeltiler hazrladktan hemen sonra ieleri
etiketlemeli ve etikette
zeltinin ad ve normalitesi belirtilmelidir.
2 - Standart zeltiler kullanlmadan nce alkalanmal
3 - Titrasyon yava ve titre edilen zeltinin bulunduu erlen
alkalanarak
yaplmal
4 - Bretin musluu sol avu iine alnarak kullanlmal. Sa elle titre
edilen
maddenin bulunduu erlen alklanmal
5- Titrasyon esnasnda kullanlan erlenin hacmi titrasyon sonunda
iinde birikecek
zeltinin en az iki kat kadar olmaldr.
6 - Erlenin cidar sk sk ykanmal standart maddenin fazlasnn bulak
olarak
kalmasna mani olmal.
- 6 -
-
BLM 1. TERAZ
-
ANALTK TERAZNN PRENSPLER VE TARTIM
YNTEMLER
Terazinin yaps: Analitik terazi temelde birinci snf bir
kaldratr. Aadaki
ekilde AB ile gsterilen ksma " terazi oku" denir. Ok, O
noktasnda keskin bir u
zerine dayanmaktadr. Tartlacak cisim ve arlklar okun her iki
ucuna aslmtr. L ve R
kaldra kollandr. OP gstergesi bu uca eklenmitir. WL arl A ucuna
aslmtr ve
bu, oka saat ynnn aksi ynnde bir hareket verir. Ayn ekilde B
ucuna aslm olan
WR de oka saat ynnde bir dnme hareketi vermektedir. Saat ynnde
ve aksi ynde
etkiyen kuvvetlerin eitlii halinde u bant yazlabilir.
WL x L = WR x R
A L O R B
G
P
W|_ Wr
Bir analitik terazinin emas yukarda grlmektedir.
Eer ok yukarda gsterilen denge durumunda iken WL nin asl olduu
tarafa birde
Wo yk ilave edilirse saat ynnn aksi ynde bir hareket meydana
gelir ve ok
balangtaki durumundan sapar. Bu gerek bizi
a) Direkt tartm
b) Yer deitirme yoluyla tartm
c) ift tartm (= Gauss yntemi)
olmak zere nemli tartm yoluna gtrr.
- 8 -
-
A) Direkt tartm: Sola madde, sa tarafa ise gram konur. Sol
tarafa WQ cisminin
ilavesi ile saat ynnn aksi ynnde meydana gelen hareket sa tarafa
Ww ilavesi ile
karlanr ve denge tekrar kurulursa u bant yazlabilir.
Balangta WL x L = WR x R
Son halde (WL + W 0 ) X L = ( W R + W W ) X R
Bu iki denklem birletirilirse
W0 x L = Ww x R elde edilir.
Eer L ve R birbirine eitse W0 = Ww olur. Ve bilinen bir arlk
kullanmak suretiyle
bilinmeyeni tayin etmek mmkn olur.
Terazinin Duyarl: Terazinin duyarl kefelerden birine 1 mg yk
konduu zaman
denge durumundan sapma asnn tanjant ile verilir, w mg konduunda
a kadar
sapyorsa;
Duyarlk = tana / w olur.
a as ok kk olduundan pratik amalar iin 1 mg yk iin gstergenin
skalada
sap blme says duyarlk olarak alnabilir. Terazinin duyarl okun
arl (w) ve
terazi okunun dayanma noktas ile salnan ksmn arlk merkezi
arasndaki d uzakl ile
ters; terazi kollarnn uzunluu L ile doru orantldr.
- 9 -
-
tana / w = 1 / w x d
Sa kefeye w arlnn ilavesiyle terazi oku AB durumundan A"B'
durumuna gelmitir.
A*B' konumunda iki kuvvetin etkisi altmdadr.Birinci kuvvet sa
kefeye konan cisme
etkiyen wg kuvvetidir ve terazi okuna saat ynnde bir hareket
verecek ekildedir. kinci
kuvvet terazi okunun arl olan Wg kuvvetidir ve saat ynne kart
ynde hareket
verecek ekildedir. Verilen bir eksene gre dnme hareketine sebep
olan bir kuvvetin
momenti kuvveti etki izgisi ile eksen arasndaki dikey uzaklkla
kuvvetin arpmna eit
olacandan
wg x OB = Wg x DG
DG = wg = "w"
OB Wg W
S m a ^ C o s a = J -OG OB'
t a n a = Sina _ & x Q B ! = w x~Bf
Cos a B W
B'= 1
OG =d olduundan t a n a = w x 1 W x d
Maksimum duyarlk iin terazi okunun hafif maddelerden yaplm ve
uzun kollu olmas,
ayrca arlk merkezinin okun dayanma noktasna yakn, onun hemen
altnda olmas
gerekir. Fakat bunlar yapmadaki glkler yannda sahnmlann yava
olmas gibi bir de
dezavantaj vardr. yi bir terazi mmkn olduu kadar hzl salnm
yapmal ve
hassasiyeti yaplan analizin hassasiyet snrlan ierisinde
olmaldr.
deal artlar altnda duyarlk kefelerdeki yke bal olmamakla
beraber, gerekte, yk
arttka duyarlk azalr.
B) Yer deitirme (Sbstitsvon) volu ile tartm (= Bordo Yntemi)
Terazi kollarnn eit olmamasndan ileri gelen hatalan nleyecek bir
yoldur.
Tartlacak cisim sa kefeye konur. Ayn arlktaki dara ile
dengelenir. Sonra tartlacak
cisim sa kefeden kaldnlarak yerine gramlar konmak suretiyle
tekrar dengelenir.
Gramlar tartlan cismin ktlesine eittir.
-10-
-
C) ift tartm (= Gauss Yntemi)
Bu yntemde cisim bir sa bir de sol kefeye konarak tartlr. Ve iki
ayr W ve W2
deeri bulunur.
L .Wo = R .W, veya W0 / W = R / L
L ,W2 = R ,W0 veya W2 / Wo = R / W2
W0= VW,xW2 olur.
Tartlan cismin arl her iki kefede bulunan arlklarn arpmnn
karekkne eittir. R
ve L yani terazi kollan aa yukar birbirine eit olduu iin son
bant
Wo_ WI + W2 eklinde de yazlabilir. 2
TERAZNN KULLANIMINDA UYULMASI GEREKL KURALLAR:
1) Terazi uygun bir yere konulmaldr. Bu i iin, laboratuvardan
ayn, duman ve
buhardan korunan bir oda uygundur. Mmknse terazi odasnn scakl
sabit olmal ve
terazi, pencere, radyatr yanma konmamal, titreimlerden korunmas
iin salam bir
yzeye oturtulmaldr.
2) Terazi kullanlmad zaman kefeler desteklere oturtulmal,
kapaklan kapal
tutulmak ve kefelerde gram veya maddeler braklmamaldr
3) Terazinin dzeci ayarlanm olmaldr.
4) Tartm yaplaca zaman kefelere bir ey konmadan nce sfir noktas
kontrol
yaplmaldr. Tartm srasnda dme yavaa evrilerek kefeler serbest
braklr. Denge
konumuna gelinip gelinmedii kontrol edilir. Cisim ve gramlar
alnmadan nce yine
kefeler dme evrilerek destee oturtulur. Sonra arlklar alnr ve
konulur. Ve tekrar
denge durumu dme evrilip kefeler serbest braklarak kontrol
edlir. Elektrikli
terazilerde kefenin zerinde arlk varken ve cihaz tartm
konumundayken arlk
deitirilmesi yaplmamaldr.
5) Toz edilmi maddeler dorudan kefeye konmaz. Kefelerin
etkilenmesini nlemek
iin uygun tartm kaplan kullanlr (Saat cam, kroze, zel kaplar, kk
erlen vs.).
Uucu svlarn tartlmasnda gayet sk kapanabilen kaplar kullanlr.
yot, klor veren
-11-
-
maddeler, oksidanlar vs. gibi andrc ve uucu maddelerin tartmnda
kat kullanlmaz.
Bu amala saat cam kullanlr.
6) Tartlacak maddeler oda scaklnda olmaldr. Aksi halde tartm
hassas olamaz ve
terazi kefeleri de scaktan bozunabilir. Ayrca scaklk oda scaklna
gelirken tartmda
devaml deiir.
7) Terazide ok ar eyler tartlmamahdr. Terazinin yk emniyet
snrndan fazla
olmamaldr.
8) Terazi temiz tutulmal, kaza ile herhangi bir madde dkld ise
derhal fralanp
silinerek temizlenmelidir. Terazinin izilmesini engellemek
amacyla temizlenmesinde sv
temizlik maddeleri kullanlmaldr.
9) ift kefeli klasik terazilerde veya elektrikli terazilerin
kalibrasyonunda Gramlar
(zellikle kk gramlar ve miligramlar) elle tutulmamak, plastik
veya kemik ulu pensler
kullanlmaldr. Bir cismi tartarken nce byk sonra sras ile daha kk
gramlar
denenmelidir. Daima mmkn olan en kk sayda gramlar kullanlmal,
rnein 1+1
gram yerine 2 gram alnmaldr. Byk arlklar kefenin merkezine
yerletirilmeli,
miligramlar da st ste konmaldr. Tartm bittikten sonra gramlar
kutuya yerletirilip,
kutunun kapa kapatlmaldr.
10) Eer tartm srasnda herhangi bir yanllk yaplma veya terazinin
ayarlanmas
gerekiyorsa derhal grevli asistana haber verilmelidir.
-12-
-
ELEKTRKL ANALTK TERAZNN KISIMLARI (Microwa marka) (Not:
Laboratuvanmzdak terazilerimizin bu marka olmas nedeniyle)
1) 10'lar basama dmesi: Her saa evriliinde terazinin grnmeyen
kefesine 10 g
arlk konmu olur (Rakamlar 1 a kadrannda grlyor).
2) l'ler basama dmesi: Her saa evriliinde terazinin grnmeyen
kefesine 1 g
arlk konmu olur (Rakamlar 1 b kadrannda grlyor).Tartm bittikten
sonra her 2
dme tekrar geri evrilerek grnmeyen kefedeki arlk 0'a
indirilir.
3) Hassas ayar dmesi: T artmlarda virgln sandaki 4.basamak
(0.0000 g) bu
dmenin zerindeki kadrandan okunur. Dme yayldr. Serbest
brakldnda
kadrannda "0" rakamm gsterir.
4) Ama-Kapama dmesi: konumu vardr.
0 konumu: Terazi kapaldr.
1. konum : Kaba tartm konumudur.
2. konum : Hassas tartm konumudur.
Ama-kapama dmesi hassas tartm konumunda iken kesinkle;
-13 -
-
a) Kefe zerine madde konulmaz veya kefeden madde alnmaz.
b) 10'lar ve l'ler basama dmeleri evrilmez.
5) "O" ayan dmesi: Terazinin sfir ayarnn yaplmasnda
kullanlr.
6) Dze ayan yapmada kullanlan vidalar: Her iki arka ayakta
bulunurlar. Saa
evrildiklerinde terazinin arka blgesi ykselir. Sola evrildiinde
ise alalr.
7) Terazi dzeci: Terazinin bulunduu zeminde dik durup durmadn
gsterir. Hava
kabarc blmenin dnda ise terazi zeminde eri duruyor demektir. Bu
ekilde tartm
yaplrsa sonular hatal kar. Kabarck blmenin tam ortasnda
olmaldr.
8) Terazi pencereleri: Kefeye madde konulaca zamanlar hari kapal
tutulur. nk
terazi miligramn onda birini (0.0000 g) lecek kadar hassastr.Yan
pencereler ak
olursa,
a) Hava akm tartmn yanl okunmasna sebep olur.
b) D havann nemi tartlan maddenin nem ekmesine ve dolaysyla
hataya sebep
olur.
9) Terazi kefesi: Nem ekici (NaOH gibi), amdnc (iyot gibi),
boyar maddeler
(indigokarmin gibi) saat camnda; dier maddeler parmen kad
zerinde tartlrlar.
10) Nem ekici madde kab: Terazinin i blmesindeki havay nem
ekerek kurutur.
Bylece tartlacak maddenin arlnn tartm esnasnda havadan nem
ekerek
deimesini engeller.
11) Gsterge tablas: Tabloda 5 adet blme bulunur (11 a).
Tartm:
1) Terazinin fii prize taklr.
2) Dze ayan yaplr. Bu amala arka ayaklardaki vidalar (6) saa
sola evrilerek
terazinin dzecinde (7) hava kabarcnn tam ortaya gelmesi
salanr.
3) Ama dmesi (4) "terazinin yan pencereleri kapalyken " "0"
konumundan "2"
konumuna getirilir. Gsterge tablas aydnlanr ve iindeki 5 blmede
rakamlar grlr.
4) "0" ayan dmesi (5) saa sola oynatlarak gsterge tablasndaki
(11) 5 blmeden (11
a) en soldakinde "0" rakamlanmn tam ortaya gelmesi salanr.
0000
-14-
-
5) Ama dmesi kapatlr
6) Tartlacak madde kefenin (9) tam ortasna yavaa konur.
7) Yan pencereler kapatlr.
8) Ama dmesi (4) kaba tartm konumuna (1. konum) getirilir.
9) 10'lar basama dmesi (1) gsterge tablasnn blmelerinde (11 a)
grlen
rakamlar tamamen kayboluncaya kadar saa evrilir.
10) Rakamlar kaybolduunda bir defa sola evrilir.
11) Ayn ekilde l'ler basama dmesi (2) gstergedeki rakamlar
kayboluncaya kadar
saa evrilir.
12) Rakamlar kaybolduunda bir defa sola evrilir.
13) (1 a )ve ( 2 a) kadranlarndan maddenin g olarak arl
okunur.
(rnek. 12, g )
14) Ama dmesi (4) kaba tartm konumundan (1. konum) hassas tartm
konumuna
(2. konum) getirilir.
15) Hassas ayar dmesinden (3) yararlanarak gstergedeki
blmelerden (11 a)
herhengi birinde rakamlarn blmenin tam ortasna gelmesi
salanr.
Bu rakamlar virgln sandaki 3 basama belirlerler
(rnek : - -,979-). Virgln sandaki 4. basamak ise hassas ayar
dmesinin (3)
zerindeki kadrandan okunur (rnek: 8). Bu rnekte tartlan maddenin
arl 12.9798
g'dr.
16) Ama dmesi (4) kapatlr.
17) Tartlan madde kefeden alnr.
18) Terazi pencereleri kapatlr.
19) 10'lar (1) ve l'ler basama dmeleri (2) "0" a getirilir.
SORULAR VE PROBLEMLER
1) Terazinin duyarl ne demektir?
2) Gauss ve Bordo yntemleri ile tartm nasl yaplr? Bu yntemlere
neden gerek
duyulmutur. Elektrik ve elektronik teknoloji terazi imalatna
girince bu yntemlere gerek
kalmmdr.
3) Tartmda dikkat edilecek noktalar hangileridir.
-15-
-
BLM 2. CAM MALZEME BLGS
-16-
-
CAM LABORATUVAR MALZEMELER
Cam laboratuvar malzemeleri saydam, ucuz ve irert olmalar
nedeniyle kimya
laboratuvarlannda ok kullanlrlar. Bu malzemelerin imalinde
genellikle "pyrex" olarak
isimlendirilen borosilikat cam kullanlr. Pyrex cam kimyasal
maddelere, scakla ve
krlmaya kar adi camdan daha dayankldr.
Camn Bileimi
Adi cam; soda, kireta ve kumun 1400 C de stlarak eritilmesiyle
elde edilir :
Na2C03 + CaC03 + 2 Si02 - Na2Si03 + CaSi03 + 2 C02
Soda-kire cam olarak ta isimlendirilen adi cam takriben % 75
Si02, % 15 Na20
ve % 8 CaO ierir. Cam retimi esnasmda karma bel oranlarda metal
oksitlerin
ilavesiyle farkl zellikleri olan camlar elde edilir. rnein karma
bor oksitlerin
ilavesiyle borosilikat cam elde edilir. Bu cam % 70-80 Si02, %
7-13 B203 ve buna
karlk az miktarda Na20 ierir.
Pyrex cam (scak ve konsantre olmamak artyla) alkali zeltilere
dayankldr.
Fakat az da olsa zndnden ilerinde alkali zelti tutulmamaldr.
Alkali zeltiler
poliolefin kaplarda muhafaza edilirler.
Saf Si02 ' in (= kuvars, silika) 1700 C m zerinde eritilip ekil
verilmesiyle
kuvars laboratuvar malzemeleri elde edilir. Camdan ayrdetmek iin
bu kaplarn zerine
"Silica" veya "S" yazlr. Silikann genleme katsays adi camdan 15
defa daha kk
olduundan scaklk deimelerine ok dayankldr (Tablo 1). Buna karlk
ok
krlgandrlar. Ayrca HF, H3P04 hari asitlere, scak ve konsantre
olmamak artyla
alkalilere de dayankldrlar. Kuvars laboratuvar malzemeleri ok
pahal olduklarndan
zeltiye camn bileimindeki alkali metallerin gememesi gereken
durumlarda ve yksek
scaklklarda allmas gerektiinde kullanlrlar. Ayrca ultraviyole
nlarn geirdii
iin spektrofotometrik lmlerde kullanlan kvetler de kuvarstan
imal edilir.
Yakn tarihlerde kuvars yerine kullanlmak amacyla kuvars cama
yakn nitelikler
tayan fakat daha ucuza retilebilen "Corning Vycor" cam
gelitirilmitir. Bu cam % 96
-17-
-
Si02 ierir ve borosilikat camndan termal ve kimyasal ilemlerle
SO2 dndaki
bileenlerin ayntnlmasyla elde edilir.
Tavlama ve temperleme
Cam rnlerin mekanik dayankllm artrmak iin kullanlan
ilemlerdir.
Laboratuvar malzemeleri ve teknik rnlerin retiminde cam ekil
vermek iin ileme
scaklna kadar stlr. ekil verilen cam gerilme noktasndan daha dk
scaklklara
souduunda rnn d ve i yzeyleri farkl hzda souyacandan bir i
gerilim
meydana gelir. Bu nedenle cam kolaylkla krlr. gerilimi nlemek
iin cam rn
kontroll bir hzda soutulmaldr. Eer cam ileme esnasmda souduysa i
gerilimin
ortadan kalkt tavlama scaklna kadar tekrar stlr ve i gerilim
oluamayacak bir
scakla kadar kontroll bir hzda soutulur. Kontroll soutma ilemine
'Tavlama"
denir. lem tavlama frnlarnda yrtlr.
Benzer zellikteki iki pyrex cam tr iin gerilme, tavlama ve ileme
scaklklar Tablo
2 de, farkl cam kalnlklar iin tavlama hzlan Tablo 3 de
verilmitir.
Temperleme'de ise tavlama ynteminin tersi yaklam uygulanr.
Gerilme
scaklnn zerine kadar stlan cam rn, zerine souk hava pskrterek
veya bir
svya daldnlarak ani olarak soutulur. Soumayla oluan bzlme
dolaysyla camn d
yzeyinde basm gerilimi, iinde ise ekme gerilimi meydana gelir.
Bu iki etki birarada
olduunda camn dayankll artar. Bu teknik rnein, pipetlerin, kazan
seviye gsterge
camlarnn dayankllnn artrlmasnda kullanlr.
Cam rnler yksek scaklklara stldklarnda sourken yemden i
gerilimler
oluacandan tavlama ve temperleme ilemleriyle kazandklan mekanik
dayankll
tekrar kaybederler.
Cam malzemelerin temizlenmesi
Hacm lmnde kullanlacak cam malzemenin kusursuz temizlikte olmas
istenir.
Kirli cam malzemeyle elde edilen analiz sonulanna
gvenilemez.
Cam yzeyindeki kaba kirler mekanik olarak fralamayla veya suyla
alkalayarak
(gerekirse iine szge kad paralan ilave edilir) uzaklatrlr. Yal
kirler gzle
grlemezler. Kirlilik kontrol iin cam yzey distile su ile slatlr.
Temiz yzeyler ince
-18-
-
bir su filmiyle kaplanrken yal yzeylerde su tabakas yarlmaya
urar ve damlacklar
halinde toplanr. Yal yzeylerin temizlenmesi iin ncelikle % 2 lik
sv detejan
zeltilerinden yararlanlr. Cam kap ierisine detejan zeltisi
doldurulur.
Tablo 1 : Cam cinslerinin genleme katsaylar
C i n s i Issal genleme katsays, 8 ("C1 x 10"6) Kuvars (eritilmi
silika) 1.6 Borosilikat cam 10 Soda cam 25
Tablo 2 : ki farkl borosilikat camnn (NB002 ve PCOOl) fiziksel
zellikleri
NB002 PCOOl 20 C de dansite (g/cm3) 2.37 2.23 20 -300 C de
genleme katsays, 6 ("C"1 x 10"6) 4.9 3.3 Termik ok dayanm (C) 200
250 Gerilme noktas (1014 5 poise viskozitedeki scaklk, C.) 517 515
Tavlama noktas (1013 poise viskozitedeki scaklk, C) 558 560 Yumuama
noktas (1016 poise viskozitedeki scaklk, C) 781 825 leme noktas
(104 poise viskozitedeki scaklk, C) 1160 1125
Tablo 3 : Deiik cam kalnlklar iin 'Tavlama hzlan"
Cam kalnl (mm) T a v l a m a h z (C/dak) 560 - 480 C 480 - 400 C
400 - 20 C
arasnda arasnda arasnda 3 12 24 400 6 3 6 120
12 0.8 1.6 32
1-2 dakika bekletildikten sonra boaltlr ve cam kap bol musluk
suyu ile durulanr. En
son distile sudan geirilir ve kurumaya braklr.
Bu ekilde sonu alnamazsa "Ykama suyu" olarak isimlendirilen
Na2Cr2C>7 nin
H2S04* teki zeltisi kullanlr. Kirli cam kaplar ykama suyu ile
doldurulur ve 30-90 dak
beklenir (Sonu alnamazsa bir gece beklenmelidir). Sonra boaltlr
ve cam kap bol
musluk suyu ile durulanr. En son distile sudan geirilir ve
kurumaya braklr.
-19-
-
ok kirli ve yal yzeylerin temizlenmesinde deriik H2S04* + dumanl
HN03* karm
daha iyi sonu verir.
*Kuwetli asitlerle allrken mutlaka koruyucu gzlk taklmaldr.
Ayrca asitler cilde
ve elbiselere zarar vereceklerinden allrken bulap dklmemesine
dikkat edilmelidir.
Ykama suyunun hazrlanmas
15 g kadar teknik Na2Cr207* 500 ml teknik H2S04 te kartrlarak
zlr ve
cam pamuundan szlr. Hazrlanan zelti cam kapakl ielerde muhafaza
edilir.
Kullanlan zeltinin dibinde kirlilikler ve oluan kristallerden
meydana gelen kelei
uzaklatrmak iin belli aralklarla cam pamuundan szlmesi gerekir.
nk kirlilikler
bret ve pipetlerin ularn tkayabilecekleri gibi i yzeylerini
izerek hacmlarmn
deimelerine de neden olurlar.
Ykama suyu kullanldka koyukahve olan rengi yeile dner. Bunun
nedeni
bileimindeki Cr6+ nn cam yzeylerindeki kirlilikleri
ykseltgeyerek paralarken yeil
renkli Cr3+ e indirgenmesidir. Rengi yeile dnen ykama suyu
etkinliini kaybetmi
olacandan tazesi hazrlanmaldr.
* Ykama suyunun hazrlanmasnda Na2Cr207 m K2Cr207 'a tercih
edilmesinin sebebi
bu bileiin daha ucuz olmas ve H2S04 te daha iyi znmesidir (1
litre H2S04 te 70 g
Na2Cr207, 5 g K2Cr207 znr).
Cam laboratuvar malzemelerinin kurutulmas
Distile sudan geirilen cam laboratuvar malzemeleri temiz bir
yzey zerinde ters
evrilerek kurumaya braklr. Pipetler ise pipetlie
yerletirilirler. abuk kurutulmalar
gerekirse:
a) lerinden basnl hava geirilir,
b) Az miktarda aseton veya metanolle alkalanp kurumaya
braklrlar,
c) Etvde kurutulurlar (*Balonjoje, bret ve pipetler hacmlan
ayarl olduundan etvde
kurutulamazlar. nk camn genlemesi nedeniyle hacmlar dnmsz
olarak
deiebilir. Ayrca tavlama ve temperleme ilemleriyle kazandklar
dayankll da
kaybederler).
-20-
-
Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar
Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar ulusal
(Trkiye'de TSE: Trk
Standartlar Enstits) ve Uluslararas Kurulular (rnein ISO:
International
Organization for Standardization) tarafndan belirlenir.
Standartlarla ilgili semboller ve
hacm belirten iaretler cam malzeme zerine asit ve alkalilere
dayankl boyalarla yazlr.
Genellikle kahverengi boya kullandr. Fakat kan gibi koyu renkli
svlarn lmnde
kullanlan ll cam kaplar iaretlerin grlebilmesi iin beyaz renk
boya ile
iaretlenirler.
Cam laboratuvar malzemelerinin aadaki zellikleri standartlara
balanmtr :
1- Kullanlacak camn cinsi (Soda cam, borosilikat cam gibi),
2- ekli ve boyutlar (rnein bir ll balon, armut eklinde bir gvde
ve bir boyun
ksmndan meydana gelir. Gvdenin ap, boyun ksmnn ap ve uzunluu, az
ksmnn
ve kapan ap belli boyutlarda olmaldr).
3- Hacmlan (rnein tek iaretli ll balonlarn hacmlan 5 - 2000 ml
arasnda olur),
4- Kapasitelerinin ayarland scaklk (= Standart referans scaklk)
20 C olarak kabul
edilmitir. Yani hacm ayarlamas 20 C de yaplr. Tropikal lkelerde
ise 27 C de yaplr.
Ayarlama iin distile su kullanlr. rnein hacmi 100 ml olmas
istenen bir ll
balona scakl 20 C olan alma ortamnda ayn scaklktaki distile
sudan (Younluk =
arlk/hacm) bantsndan hesaplanan miktarda doldurulur. Szkonusu
miktarn igal
ettii hacm, ll balon zerinde bir iaretle belirlenir.
5- zerinde belirtilen hacm kadar sv iermek veya vermek zere mi
ayarland: ll
balonlar iaret izgilerine kadar doldurulduklarnda zerlerinde
belirtilen hacm kadar sv
iermek zere ayarlanmlardr. Bunu belirtmek iin zerlerine "In"
veya "TC" (= to
contain = iermek) iareti koyulur. rn. zerinde "In 20 ml" yazan
bir ll balon iaret
izgisine kadar doldurulduunda 20 ml sv ierir. Bu balonjoje
boaltldnda 20 ml den
daha az sv verir. nk sv ve cam moleklleri arasndaki ekme
kuvvetleri (adhezyon)
dolaysyla bir miktar sv eperlerde tutunarak ieride kalr.
Buna karlk bret ve pipetler genellikle zerlerinde belirtilen
hacm kadar sv
vermek zere ayarlanmlardr. Bunu belirtmek iin zerlerine "Ex"
veya "TD" (= to
deliver = serbest brakmak) iareti koyulur. rn. zerinde "Ex 10
ml" yazan bir pipet
tamamen boaltldnda 10 ml sv verir.
-21-
-
Baz kk hacimli pipetler de "In" olarak ayarlanmlardr. Bu tr
pipetler adhezyon
nedeniyle zerlerinde yazl hacm kadar sv vermeyeceklerinden,
ancak en alttaki iaret
izgisine kadar sv boaltmak iin kullanlabilirler.
6- Doruluk derecesi : ll cam kaplar zerlerindeki hacm belirleyen
iaretlerin
doruluk derecesine gre A snfi (Yksek dorulukta) ve B snfi (Alak
dorulukta)
olmak zere 2 ye ayrlrlar. Her iki smf iin kabul edilebilir hata
aralklar standartlara
balanmtr. Bilimsel almalarda doruluk derecesi A snfi olan ll
kaplar
kullanlmaldr. Rutin almalarda ise daha ucuz olan B smfi ll
kaplarn kullanlmas
yeterlidir. A snfi cam kaplarn zerine bir de tantma numaras
verilmesi istenir. ll
balonlarda ayn numara kapak zerine de yazlr. A ve B sembollerini
tamayan ll
kaplar standartlara uymadndan kullanlmamaldrlar.
7- Boalma sresi (Saniye olarak) : Bret ve pipetlerden sv
boaltlrken sv ve cam
moleklleri arasndaki ekme kuvvetleri dolaysyla cama temas eden
sv moleklleri
daha yava hareket ederler. Eer bu molekller aaya inmeden hacm
okumas yaplrsa
okunan hacmdan daha az sv aktarlm olur. Bu hatay engellemek iin
bret ve
pipetlerin boalma ular hzl boalmay engelleyecek ekilde dar
yaplr. Bir bret veya
pipetin iindeki svy adhezyon hatas olmadan ka saniyede
boaltabilecei deneylerle
belirlenmitir (rn. Bretler iin boalma sreleri Tablo 7 de
verilmitir)
8- Hacm okumas yapmadan nce beklenmesi gereken sre : Baz bret ve
pipetlerde
ise, svy boaltma sresi yannda, cama temas eden sv filminin aaya
inmesi iin de
bir bekleme sresi verilmitir. rn. baz bretlerde hacm okumas
yapmadan nce 30 sn
beklenmesi gerekir.
9- Renk kodlan : Hacmlan farkl veya hacmlan ayn olduu halde, alt
blnt taksimat
birimleri farkl pipetleri kolaylkla tasnif edebilmek iin,
pipetlerin emme ksmlarna farkl
renk ve sayda bandlar izilir. rn. 10 ml lik dereceli pipetlere
"turuncu" bir band izilir
10- zerine imalat firmann ismi ve sembol koyulmaldr.
ll cam kaplar
Hacmlan hassas olarak ayarlanm (= kalibre edilmi) olan
balonjoje, bret ve
pipetlere "ll cam kaplar" denir. Bu kaplarla yaplan hacm lmleri
hesaplamalara
temel tekil edeceinden hatasz olmaldr. Bunu salamak iin hacm
lmleri ilgili
-22-
-
ksanlarda belirlenen kurallara gre yaplmal, ayrca hacmin s,
izilme gibi d etkenlerle
deimemesi iin temizleme ve kurutma ilemleri dikkatle
yaplmaldr.
ll cam kaplarda hacm okuma
Balonjoje, bret ve pipet gibi ll cam kaplarn dereceli (=
taksimat, blnt)
ksmlar boru eklinde olduundan ilerine sv doldurulduunda sv st
seviyesi bir
bombe (menisks*) oluturur. Renksiz svlarn hacmi okunurken,
menisksn altna
temas eden blnt izgisi, renkli svlarn hacmi okunurken ise
menisksn kenarlarna
karlk gelen blnt izgisi okunur (ekil 2 b,c). Sv-cam moleklleri
arasndaki
ekme (adhezyon**) sv-sv moleklleri arasndaki ekmeden
(kohezyon**) daha
kuvvetliyse menisks ibkey olur. rnein suyun menisks ibkeydir.
Sv-sv
moleklleri arasndaki ekme, sv-cam moleklleri arasndaki ekmeden
daha kuvvetliyse
menisks dbkey olur. rnein civann menisks dbkeydir.
Sv seviyesinin doru okunabilmesi iin gzle sv seviyesi ayn hizada
olmaldr. Eer
daha yukardan baklrsa parallaks*** nedeniyle gerek deerden daha
byk, daha
aadan baklrsa gerek deerden daha kk hacm deerleri okunur.
*Bir sv stununun i- veya dbkey olan st yzeyine menisks
(meniscus) denir.
**Farkl cins molekller arasndaki ekmeye "adhezyon" (= adhesion),
ayn cins
molekller arasndaki ekmeye "kohezyon" (= cohesion) denir.
Gzlemcinin konumuna bal olarak bir nesnenin gerek yeri ile
gzlenen yeri
arasnda meydana gelen farka "parallax" denir.
Tek iaretli ll balonlar (= Balonjoje) :
Belirli hacmda zelti hazrlamak iin kullanlan cam l
kaplandr.(ekil la).
Boyun ksmnda hacmim belirten bir iaret izgisi bulunur. Kapaklan
cam veya
polietilenden yaplmtr ve ebatlan standarttr. Piyasada daha ok
hacmi 5 - 2000 ml
arasmda olan balonjojeler bulunur.
Belirli hacmda zelti hazrlamak ve belirli hacmda zelti
aktarabilmek iin
hazrlanm ift iaret izgili balonjojeler de vardr. Ama daha
gvenilir sonu
verdiklerinden aktarma ilemlerinde bret ve pipetler tercih
edilir.
-23-
-
Balonjojeler zerinde iaret izgisi dnda aadaki iaretler bulunur
:
1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya
"cm3 " iareti
2- Hacminin ayarland scaklk (20 C veya 27 C)
3- Balon iaret izgisine kadar doldurulduunda zerinde andan hacm
kadar sv
ierdiini belirtmek zere "In" veya 'TC" (= to contain) iareti
4- Doruluk snfn* belirtmek zere A veya B iareti
5- Yapmcnn veya satcnn ismi veya markas
6- Standart kapa olanlarda kapak ve balonun boynunda balant
yerinin boyutlar * A ve
B snfi ll balonlarda kabul edilen hata snrlan Tablo 4 te
verilmitir
Kapak ve balon azlarnn ebatlar*
Kapaklar ii dolu veya bo camdan veya polietilenden yaplrlar. Sv
szdrmamalan
iin balonun boynuna tam olarak oturmalan istenir. Kapak ve balon
boyunlarnn standart
ebatlarda olmas tercih edilir. Bylece rnein balonjojelerle
allrken balonun azna
uyan kapa arama sorunu ortadan kalkar. Kapa va balon boynunu
uygun ebada
getirmek iin yaplan andrma ilemine "tralama" denir. Tralama ile
elde edilen kapak
ve balonlara "lifli kapak" ve "lifli balon" denir (Alm.
schleifen = tralamak,
zmparalamak, bilemek). ekil lb de lifli (= rodajl) bir kapak,
Tablo 5 te ise standart
kapak lleri verilmitir. lifli ksm her 10 mm.de 1 mm daralacandan
rn. 24/29
ebatlanndaki bir kapan dar ksmndaki ap 21.2 mm olur.
* Verilen ebatlar btn cam balant paralan iin geerlidir.
ll balonlarda zelti hazrlanmas:
Tartlan madde balona zc yardmyla aktanlr. Bir miktar daha zc
ilave edilir
ve kantnlarak zlr. Sonra iaret izgisine kadar zcyle seyreltilir.
Seyreltme
esnasnda iaret izgisinin geilmemesi iin, lave edilen son zc
damlalan ince bir
cam boru veya bir pipet yardmyla yaplmaldr. Bundan sonra az
kapayla kapatdr ve
homojen kanmay salamak iin 3 - 4 defa tersyz edilir.
-24-
-
BRETLER
Alnan svnn hacmim lmede kullanlan zeri derecelendirilmi boru
eklindeki cam
l kaplandr. Bretler titrimetrik analizde sarfedilen ayarl zelti
miktanm lmede ve
pipetler gibi sv aktarmada kullanlrlar. indeki svy kontroll
olarak boaltabilmek
iin alt ucunda bir musluk bulunur (ekil 2a).
Piyasada hacmi 10-100 ml arasnda olan bretler bulunmaktadr.
Bretler zerinde aadaki iaretler bulunur :
1- Hacmim belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya
"cm3" iareti
2- Hacminin ayarland scaklk (20 C veya 27 C)
3- Doruluk snfim* belirtmek zere A veya B iareti
ti J
'NAME T.M.\ SOOml.
C. 2or , BOROSILICATEy
NS-H
ekil 1 : a) Balonjoje, b) Balonjoje az
ve kapaklarnn ebad standarta bal
olan kenar ve aplan
Anma Kapasitesi
Kabul Edilen En Byk Hata
Deerleri Anma
Kapasitesi Snf A Snf B
5 0,025 0,05
10 0,025 0,05
25 0,04 0,08
50 0,06 0,12
100 0,10 0,20
200 0,15 0,30
250 0,15 0,30
500 0,25 0,50
1000 0,40 0,80
2000 0,60 u o
Tablo 4 : Balonjoje anma kapasitelerinde
kabul edilen hata snrlan
-25-
-
Tablo 5: Cam balant yerleri iin (Balonjoje az ve kapaklan
dahil)
standart ebatlar
G s t e r i l i s i
G e n i u t a
yakla k a p . m m .
T a s l a n m k s m n
yakla k uzun luu , m m .
7 . 5 / 1 6 7,5 16
1 0 / 1 9 10 19
12 .5 /21 12.5 21
1 4 . 5 / 2 3 14.5 23
1 9 / 2 6 18.8 26
2 4 / 2 9 24 29
2 9 / 3 2 29 .2 32 34.5, 35 34.5 35
4 0 / 4 0 4 0 40
45 40 45 40
4- Bretin zerinde belirtilen hacm kadar sv boaltmak zere
ayarlandn gsteren
"Ex" iareti (Eer hacm okunmadan beklenmesi gerekiyorsa, bekleme
sresi de yazlr.
rn. "Ex + 30 sn"),
5- Yapmcnn veya satcnn ismi veya markas
Sertifikal ve sertifikasz A snfi ve istenirse B smfi bretler
zerine aynca
6- Bir tantma numaras (stenirse musluk zerine de
yazlabilir),
7- Saniye olarak boalma sresi
*A ve B snfi bretlerde kabul edilen hata snrlan Tablo 6 da
verilmitir. Bu bretlerde
blnt izgilerinin aplan da farkldr.
Bretlerin kullanma hazrlanmas
Bir bret kuru ve temiz bile olsa kullanlacak svyla doldurulmadan
nce 10-15 ml
kadar svyla 2-3 defa alkalanmaldr. alkalama svs bretin st ksm
lavaboya eilip
yavaa kendi ekseni etrafnda evrilerek boaltlr. Bylece svnn
bretin i eperini
btnyle ykamas salanr.
Bundan sonra bret bir destee (support, stative = statif) taklr
ve bir beher
yardmyla sfir izgisinin zerine kadar svyla doldurulur. Musluk
alarak bretin
musluunun altnda kalan ksmnn da svyla dolmas salanr. Eer musluk
altnda hava
kabarc kaldysa kanlmas gerekir (ekil 2f). nk kabarck bretten
belli hacmda
sv alnrken karsa okunan hacmdan daha az sv alnmasna sebep
olur.Hava
-
ekil 2 : a) bret eitleri, b) Bret iinde sv st yzeyi (=menisks),
c) Menisksn
okunmas, d) Titrasyon ileminde bret ve erlenin tutulma ekli, e)
Musluk anahtarnn
yalanan ksmlar, f) Bret musluunda hava kabarc, g) ki farkl bret
musluu
-27-
-
Tablo 6 : Bret anma kapasitelerinde kabul edilen hata snrlan
Kapasite
ml
Doruluk Snf
En Kk Blnt
ml
Tolerans
ml
10 A 0,05 = 0,02 10 B 0,05 = 0,05
25 A 0,05 0,03 25 B 0,05 = 0,05 23 B 0,1 0,1 50 A 0,1 = 0,05 50
B 0,1 0,1 100 A 02 0,1 100 B" 02 02
kabarcnn kanlmas iin bret ele alnr, eik olarak muslua tutulur,
bretin
musluu sonuna kadar alarak kabarcn kmas salanr. Gerekirse bret
musluu
dikkatlice sarslarak kabarcn kmas kolaylatnlr
Bu ilemlerden sonra bret tekrar sfir izgisinin zerine kadar
doldurulur. Adhezyon
nedeniyle eperlerde ince bir sv filmi kalacandan -svnn tamamen
aaya inmesi iin-
20-30 saniye kadar beklenir ve musluk dikkatlice alarak sv
menisksnn sfir
izgisine gelmesi salanr. Artk bret kullanma hazrdr.
Suretlerin temizlenmesi
Bretler kullanldktan hemen sonra boaltlp "Kullanma hazrlama"
ksmnda
anlatld ekilde distile suyla ykanmaldr. nk kirli braklan
bretlerin musluk
anahtarlan yaparak dnmez hale gelir (Musluun kaynamas). Brete
doldurulan baz
zeltilerin i eperde brakt lekeler distile suyla temizlenemez.
rnein KMnC>4
zeltisi doldurulan bretlerde indirgenmeyle oluan Mn02 ten ileri
gelen kahverengi
- 3 6 -
-
lekeler grlr. Bu lekeleri zmek iin bret nce HC1 zeltisiyle
ykanr, sonra distile
sudan geirilir. AgN03 doldurulan bretlerde ise indirgenmeyle
oluan Ag den ileri gelen
siyah lekeler grlr. Bu lekeleri zmek iin bret nce HNO3
zeltisiyle ykanr, sonra
distile sudan geirilir.
eperi kirlenen bretler "Cam laboratuvar malzemelerinin
temizlenmesi"
blmnde anlatlan genel kurallara gre temizlenir.
Musluklar
Bret musluklarnn kolayca dnmesini salamak ve szntsnn belirlenen
deerlerden
fazla olmasn engellemek iin tralanm olmas gerekir. Tralama,
musluk koniklii 1/10
olacak ekilde yaplr (Musluun her 10 mm uzunlukta 1 mm daralmas
anlamna gelir.
ekil) Konik musluk anahtarnn yerinden oynayarak szma yapmasn
engellemek iin
uygun bir sktrma dzenei kullanlr.
Musluk anahtarnn yalanmas
Sv szmasn engellemek ve kolay dnmesini salamak iin musluklarn
yalanmas
gerekir. Yalama, musluklarn kaynamasna (= musluk anahtarnn
yuvasna yaparak
dnmemesi) da engel olur. Musluk anahtarnn yalanmasnda vazelin
kullanlr (Yalama
amacyla silikon yalar kullanlmamaldr. nk zamanla bretin iine
yaylrlar ve
temizlenmeleri ok zordur).
Yalama iin iaret parmana alman vazelin musluk anahtarnn
deliklerin zerinde
kalan ksmna epeevre; dar ksmnda ise deliklerin bulunmad yan
yzlere ince bir
tabaka halinde srlr (ekil 2e). Bundan sonra musluk anahtar
yerine oturtulur ve saa
sola dndrlerek yan btn temas yzeyine yaylmas salanr. Eer srtnme
varsa
bir miktar daha vazelin srlmesi gerekir.
Baz bretlerde teflon musluk anahtarlar kullanlmtr. Teflon musluk
anahtarlarnn
yalanmasna gerek yoktur. Bu nedenle vazelinle tkanma ve
kirlenerek kaynama gibi
dezavantajlar yoktur.
Tkanan musluklarn almas
Bazen musluun kayganln salamak iin kullanlan kat vazelinin bir
paras bret
musluunu tkar. Vazelin parasn almak iin musluk ucuna ince bir
tel sokulur ve ileri-
-29-
-
geri hareket ettirilir. Kalan ksmn uzaklatrmak iin bret bir
miktar distile su ile
doldurulur, aynen hava kabarcklarnn karlmasnda olduu gibi
musluun az
lavaboya tutularak alr ve sv boalrken iddetle sarslarak vazelin
parasnn
uzaklamas salanr.
Temizlenen bretler musluklar yukarya gelecek ekilde bir destee
taklr ve
kurumaya braklrlar. indeki svnn abuk szlmesi iin musluklar ak
braklr.
evrilmeyen (= kaynam) bret musluklarnn almas
Kirli braklan bretlerin musluklar zeltinin iinde kurumas
dolaysyla kaynayabilir.
Bu musluklarn alabilmesi iin aadaki ilemler yaplr. Bu ilemler
esnasnda krlma
tehlikesine kar musluk anahtar bir bezle tutulmaldr.:
1 - Brete bir miktar distile su doldurulur. Suyun musluk ksmna
diffuze olmas iin 2-3
dak. beklenir. Musluk anahtar zorlamadan elle evrilmeye allr.
Almazsa masa
zerine bir bez koyulur ve musluk anahtarnn ince tarafi yavaa
masa zerine vurulur.
Anahtar yerinden kmazsa zorlamadan tekrar elle evrilmeye allr.
Sonu alnamazsa
2- Bretin musluk ksm iinde scak su (deterjanl olabilir) bulunan
bir behere daldrlr.
2-5 dak bekledikten sonra ayn ilemler tekrarlanr. Sonu alnamazsa
bretin musluk
ksm 2-3 dak devaml hareket ettirerek hafif bek alevine (isli
alev) tutulur ve ayn
ilemler tekrarlanr. Musluk aldktan sonra musluk anahtar
yuvasndan karlr Musluk
anahtar ve musluk yuvasndaki vazelin tabakas temiz bir bez veya
kat mendille
silinerek uzaklatrlr. Her iki ksm da distile suyla ykanr ve
kurulanr. Musluk
anahtarnn yerine taklmadan nce tekrar yalanmas gerekir.
Bret musluklarnda szdrmazlk testi
Bret ucundan ve musluk yuvasndan sv szmas hacm lmlerinde,
dolaysyla
hesaplamalarda hatalara neden olur. bu nedenle bretlerde
szdrmazlk testi yaplr ve
alnan sonuca gre bretin kullanlp kullanlamayacana karar
verilir.
Test iin bret musluu yandan arndrlr, musluk yuvas ile anahtar
distile suyla
slatlr. Bret bir destee taklr ve yukarda anlatld ekilde sfr
izgisine kadar suyla
doldurulur. Musluk tam olarak kapatldnda 10 dakikada szan sv
miktar bretin en
kk blnt izgisini amamaldr.
-30-
-
Bretin boalma sresi tayini
Bir bretin ok hzl boalmas halinde bir miktar sv adhezyon
nedeniyle i eperde
bir film oluturur ve boalma hzndan daha yava olarak aaya iner.
Bu durum sv
seviyesinin lmnde hataya neden olacandan bret iindeki svnn
belirlenen bir
sreden daha hzl boalmamas istenir. Bu sebeple bretlerde boalma
sresinin tayin
edilmesi gerekir.
Boalma sresi, sfr taksimat izgisindeki su menisksnn musluun
sonuna kadar
almasyla aaya inerek en alttaki taksimat izgisine ulamasna kadar
geen sre,
olarak tanmlanr. Boalma sresi tayininde, musluk aznn bretin
altndaki kaba
dememesi istenir. A snf bretlerin zerine boalma sresinin yazlmas
gerekir.
Boalma sresi, bret belli hacmda sv aktarma amacyla kullanldnda
nemlidir
(Titrasyon ileminde titre edici sv ortama damla damla alndndan
aaya gecikmeyle
inen bir sv filmi olumaz). Eer bret standartlara uymuyorsa sv
aktarrken musluu
hafife alr ve hzl boalmadan ilerigelen hata elimine edilmi
olur.
Tayin edilen ve bret zerine yazlm olan boalma sreleri Tablo 7
deki deerlerle
uyumlu olmal ve bret zerine yazlm olan deerden en fazla % 10
sapmaldr.
Brette hacm okuma
Alman svnn hacmi, sv almadan va aldktan sonra okunan sv
seviyeleri arasndaki
farka eittir. Menisksn yerini belirleyebilmek iin bretin arkasna
siyah ve beyaz olmak
zere iki renkli bir karton ekil 2c deki gibi yerletirilirse
okuma daha salkl yaplr
Titrasyonlarda dnm noktasna yaklaldnda dnm noktasn ok amamak
iin
bretten bir damladan daha az titre edici sv alnmas istenir Bunu
salamak iin musluk
hafife alarak kk bir damla bretin aznda asl braklr. Sonra iinde
titrasyon
yaplan beherin i yz bretin ucuna temas ettirilerek damla behere
alnr. Bir pisetten
pskrtlen distile su yardmyla damlamn reaksiyon zeltisine karmas
salanr.
PPETLER
Bilinen hacmda sv aktarmak iin kullanlan boru eklindeki lm
kaplardr. ki tr
pipet vardr : Tek iaretli pipetler ve dereceli pipetler (ekil 3
a-e ).
-
Tablo 7 : Bretler iin kabul edilen boalma sreleri
Kapasite
ml
Doruluk Snf
En Kk Skala
Blnts ,
Boaltma Zaman
Kapasite
ml
Doruluk Snf
En Kk Skala
Blnts , En Az En ok Kapasite
ml
Doruluk Snf
ml Saniye Saniye
10 A 0,05 70 100 10 B 0,05 30 60
25 A 0,05 120 170 25 B 0,05 85 170 25 B 0,1 35 70
50 A 0,1 105 150 50 B 0,1 75 150
100 A 02 100 150 100 B 02 65 130
Tek iaretli pipetler (= Aktarma pipeti, bullu pipet)
zerlerinde hacm belirten tek iaret bulunduundan sabit hacmda sv
aktarmak iin
kullanlrlar (ekil 3a). Dereceli pipetlere gre daha doru hacmda
sv aktarlmasn
salarlar. Piyasada hacmi 0.5 - 200 ml arasnda deien tek iaretli
pipetler bulunur. 25
ml den byk hacmlarn aktarlmasnda bretler tercih edilmelidir.
Tek iaretli pipetler zerinde iaret izgisi dnda aadaki iaretler
bulunur :
1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya
"cm'1" iareti
2- Hacminin ayarland scaklk (20 C veya 27 C)
3- Pipet boaltldnda zerinde yazl hacm kadar sv aktaracan
belirtmek zere
"Ex" veya "TD" iareti. Eer pipet boaltldktan sonra 15 sn
beklenecekse "Ex + 15 sn"
iareti
4- Doruluk snfn* belirtmek zere A veya B iareti
5- Yapmcnn veya satcnn ismi veya markas
Resmen tescili istenen A snf ve istenirse dier A ve B snf
pipetler zerine ayrca
-
g
ekil 3 : a) Tek iaretli pipet ve zerindeki semboller, b) Mohr
pipeti, c) Serolojik pipet,
d) Ostwald-Folin pipeti, e) Lambda pipeti, f) Otomatik
mikropipet ve atlabilir ular,
g) Mikro enjektr
-33-
-
6- Tantma numaras
7- Saniye olarak boalma sresi**
* Tek iaretli pipetlerde kabul edilen hata snrlar Tablo 8 de
verilmitir.
**Tek iaretli pipetler iin boalma sreleri Tablo 9 da verilmitir.
Boalma sresi tayini
deneyinde -bretlerinkinden farkl olarak- pipetin alttaki boaltma
kabnn i cidarna
temas etmesi istenir
Tablo 8 : Tek iaretli pipet anma kapasitelerinde kabul edilen
hata snrlan
Kaoul Edilebilir En Byk Hala Deeri (mi)
Anma Kapasitesi 05 1 2 5 10 20 3 50 10D 200
Dz Pipet A S , m f l Hazneli Doruluk p i p e t
- 0,005 0,007
* 0.007 0,01 0,015 0,02 0,03 0,03 * 0,05 * 0.08 0,10
Dz Pipet B Snf Hazneli Dcgruiuk pipe,
0,01 - 0,015
0.015
i 0,02
0,02 0,03 i 0,04 0,06 0,06 0,10 0.16 0 3
Tablo 9 : Tek iaretli pipetler iin kabul edilen boalma
sreleri
Doruiuk Snf Anma Kapasitesi (ml)
Doruiuk Snf Oj 1 T S 10 20 25 50 100 200
Snf A min. 10 10 10 15 15 25 25 30 40 50
max. 20 20 25 30 40 50 50 60 60 70
Snf B mia. 7 7 7 10 10 20 20 20 30 40
max. 20 20 25 30 40 50 50 60 60 70
zlenen ve iaretli boaltma zamanlan arasnda kabul edilebilir en
byk fark.
1 2 2 3 3 4 4 5 1
5 5
-
Analitik Kimya laboratuvarlarnda kullanlan aktarma pipetleri
dnda (ekil 3 a) baka
tek iaretli pipet trleri de vardr Bunlara 2 rnek aadadr :
OSTWALD-FOLN Pipetleri : Sabit hacmda sv aktarmak iin (=Ex)
ayarlanmlardr.
Boaltldktan sonra ilerinde kalan sv flenerek aktarlr. Piyasada
hacmlan 0.5-10 ml
arasnda olan eitleri vardr (ekil 3d).
LAMBDA Pipetleri : Belli hacmda sv aktarmak (=Ex) ve iermek
(=In) zere
ayarlanm olan tipleri vardr (ekil 3e). Birinci tiplerin ilerinde
kalan sv flenerek,
ikincilerin ise uygun zc ile ykanarak aktanlr. Piyasada hacmlan
0.001-2 ml
arasnda olan eitleri vardr. Kk hacmlarda kullanlan radyoaktif
zeltileri aktarmak
iin kullanlrlar
Dereceli pipetler
zerleri derecelendirilmi olduundan en fazla anma kapasitesi
kadar olmak zere
istenilen hacmda sv aktarlmasna imkan verirler. Mohr ve
serolojik olarak
isimlendirilen 2 temel eidi vardr (ekil 3 b,c).
Piyasada hacmi 0.5-25 ml arasnda olan dereceli pipetler
bulunur.
Dereceli pipetler zerinde aadaki ekiller bulunur :
1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya
"cm3" iareti
2- Hacminin ayarland scaklk (20 "C veya 27 C)
3- Pipet boaltldnda zerinde yazl hacm kadar sv aktaracam
belirtmek zere
"Ex" veya "TD" iareti. Eer pipet boaltldktan sonra 15 sn
beklenecekse "Ex + 15 sn"
iareti
4- Eer boaltldktan sonra flenmesi gerekiyorsa st ucuna 2 buzlu
halka izilir ve
"flenir yazs" yazlabilir
5- Doruluk snfn* belirtmek zere A veya B iareti
6- Yapmcnn veya satcnn ismi veya markas
Resmen tescili istenen A snfi ve istenirse dier A ve B snfi
pipetler zerine aynca
7- Tantma numaras
S- Saniye olarak boalma sresi
* Dereceli pipetlerde kabul edilen hata snrlar Tablo 10 da
verilmitir.
-
MOHR Pipetleri : Belirtilen hacmi, iki ayr taksimat izgisi
arasndaki hacm olarak
tanmlanm olan pipetlerdir (ekil 3b). Bu nedenle derecelendirme
pipetin ucuna kadar
yazlan ve gzlenen boalma sreleri 2 sn den daha farkl
olmamaldr.
SEROLOJK Pipetler : Derecelendirme, pipetin ucuna kadar devam
eder (ekil 3c).
Pipet k ucuna kadar boaltldnda zerinde belirtilen hacm kadar sv
alnm olur.
Kullanlma amacna gre sfr iaret izgisi veya belirtilen hacmi
gsteren iaret izgisi st
ucunda olan eitleri vardr Boaltldktan sonra 15 sn beklenmesi
gerekenlerin zerinde
"Ex + 15 sn" yazldr. Dierlerinde boaltldktan sonra bekleme
yaplmasna gerek
yoktur Boaltldktan sonra flenmesi gerekenlerin tepe ucuna 1
buzlu veya beyaz halka
izilmitir. Ayrca "flenir" yazs da ilave edilebilir.
Tip 3 (boaltldktan sonra bekleme yaplmaz, sadece B snfi olur),
Tip 4 (boaltlan
hacmi okumadan nce 15 sn bekleme yaplr, sadece A snf olur) ve
Tip 5 (boaltldktan
sonra flenir, sadece B snf olur) olarak nitelendirilen trleri
iin Boalma sreleri Tablo
12, 13 ve 14 te verilmitir.
Serolojik pipetler iin zerinde yazlan ve gzlenen boalma sreleri
2 sn den daha farkl
olmamaldr.
Kk hacmda svlarn aktarlmas
Bu amala otomatik mikropipetler ve mikro enjektrlerden
yararlanlr.
OTOMATK MKROPPETLER : Bu pipetlerle 1-1000 |il sv aktarlabilir
(1 fal = 10"3
ml). Aktarmda hata* % 1-2, kesinlik* ise % 0.5 civarndadr.
Aktarabildii sv miktar
sabit ve deitirilebilir olan trleri vardr Sv bir defa kullanlp
atlan (= disposable)
plastik ular iine alnr (ekil 3f)
MKRO ENJEKTRLER : Mikro enjektrlerle 1-1000 [il sv aktarlabilir.
Aktarmda
hata ve kesinlik % 1 civarndadr. Gaz kromatografsi (GC), Yksek
basnl sv
kromatografsi (HPLC) gibi kk numune hacmlaryla allan tekniklerde
cihaza
numune aktarlmasnda kullanlrlar (ekil 3g).
*Hata alnan hacmin, alnmas istenen hacmdan farkn; kesinlik ise
ayn hacmin
alnmasndaki tekraredilebilirlii gsterir.
-36-
-
Tablo 10 : Dereceli pipetlerin anma kapasitelerinde kabul edilen
hata snrlan
K a p a s i t e (mi) H a t a s n r ( ml) A snf B snf
0.5 0.005 -1 0.006 0.01 2 0.01 0.02 5 0.03 0.05
10 0.05 0.1 25 0.1 -25 0.1 0.2
Tablo 11 : Tip 1 cinsi dereceli pipetler (Mohr pipetleri) iin
boalma sreleri
K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) A snf B snf
min rnax min max 1 7 10 2 10 2 8 12 2 12 5 10 14 5 14
10 13 17 5 17 25 15 21 9 21
Tablo 12 : Tip 3 cinsi dereceli pipetlerde (Bekleme yaplmaz,
sadece B snfi olur) boalma sreleri
K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) min max
1 2 10 2 2 12 5 5 14
10 5 17 25 9 21
-
Tablo 13 : Tip 4 cinsi dereceli pipetler (boaltlan hacmi
okumadan nce 15 sn beklenir, sadece A snfi olur) iin boalma
sreleri
K a p a s i t e (ml) B o a l m a sresi (sn) min mas
0.5 2 8 1 2 8 2 2 8 5 5 11
10 5 11 25 9 11
Tablo 14 : Tip 5 cinsi dereceli pipetler (boaltldktan sonra
flenir, sadece B snf olur) iin boalma sreleri
K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) min mas
1 3 5 2 4 6 5 5 7
10 6 9 25 8 11
Pipete sv alnmas ve svnn aktarlmas
Pipet iinde sv bulunan kaba daldrlr. Sv pipetin st ucundan hava
emilerek* pipete
en st iaret izgisini ancaya kadar doldurulur. Svnn tekrar
boalmamas iin pipetin
st ucu hemen iaret parmayla kapatlr ve pipet svnn iinden karlr.
Pipetin dna
yapan svnn aktarma yaplacak kaba damlayarak hataya neden olmamas
iin temiz bir
kat mendille kurulanr. Pipet iindeki sv seviyesini iaret
izgisine kadar boaltabilmek
iin pipet dik konumda tutulur ve boalma ucu sv kabnn i cidarna
dedirilir. Sonra
pipetin st ucuna iaret parmayla yaplan basn hafife azaltlarak
svnn iaret
izgisine kadar boalmas salanr (Kontroll bir boaltma yapabilmek
iin iaret parma
kuru olmaldr). Sonra pipet sv kabndan uzaklatrlr ve aktarma
yaplacak kabn
rn.balonjoje i cidarna dik konumda dedirilerek istenilen hacmda
svnn boalmas
salanr. Pipet aktarma kabndan uzaklatrlmadan birka saniye
beklenir.
-38-
-
zerinde "Ex + 1 5 sn" yazan pipetlerde boaltlmak istenen hacmi
gsteren derece
izgisinin birka mm zerine gelindiinde boaltma ilemi durdurulur,
15 sn beklenir ve
boaltma ilemi yavaa tamamlanr.
st ucunda bir buzlu veya beyaz halka veya "flenir" yazs olan
pipetlerde -boalma
tamamlandktan sonra- iinde kalan sv flenir.
A veya B olarak snflandrlmam yani standart olmayan tek iaretli
pipetler kalibre
edilmeden (= ayarlanmadan) kullanlmamaldr. Kalibre edilmi tek
iaretli
pipetlerdeboaltma ilemi zerlerinde "Ex + 15 sn" yazan pipetlerde
olduu gibi 15 sn
beklenerek yaplmaldr Standartlara uymayan dereceli pipetler ise
kesinlikle
kullanlmamaldr
(*Havann emilmesi genellikle azla yaplr. Baz pipetlerin st
ucunda aza sv
kamasn engellemek iin "Gvenlik haznesi" olarak isimlendirilen
bir ikin ksm
bulunur. Zehirli, tahri edici ve kt kokulu svlarn ekilmesi iin
"lastik puvar" gibi bir
vasta kullanlmaldr. ekil 4)
Pipetlerde renk kodlamas
Hacmlar farkl veya hacmlar ayn olduu halde, alt blnt taksimat
birimleri farkl
pipetleri kolaylkla tasnif edebilmek iin, pipetlerin emme
ksmlarna farkl renk ve sayda
bandlar izilir. Tek iaretli ve dereceli pipetler iin standart
renk kodlamas Tablo 15 ve
16 da verilmitir.
Dier cam laboratuvar malzemeleri
Pisetler : Distile su ve dier ykama svlarn koymak iin
kullanlrlar. Cam ve
polietilenden yaplm olan trleri vardr. Ykama svs cam pisetlerden
flenerek,
polietilen pisetlerden de ise gvdesi sklarak alnr. Plastik
olanlara scak sv
koyulmamaldr (ekil 5 a,b).
Deney tp : lerinde numune zeltisi zerine reaktiflerin ilave
edilerek meydana
gelen reaksiyonlarn gzlendii tplerdir (ekil 5c).
Santrifj tp : kelein numuneden ayrlmas iin santrifj edilmesi
gereken
durumlarda kullanlrlar. kelein toplanabilmesi iin taban ksmlar
dar yaplmtr.
Kapakl ve zeri derecelendirilmi olan eitleri vardr (ekil
5d).
Cam baget (=cam ubuk): zeltilerin kartrlmasnda ve szlmesinde
kullanlrlar.
Damlatma iesi: Damla hacmnda kullanlmas gereken reaktifleri
aktarmak iin
-39-
-
ekil 4 : a) Pipetle sv ekme, b) Svnn boalmas iin pipet aznn
iaret parmayla
kapatlmas, c) Pipetin dna yapan svnn silinmesi, d) Sv boaltlrken
pipetin cam
kaba dik olarak temas ettirilmesi
kullanlr (ekil 5e)
Beherglas : Genel kullanm amal cam kaplardr. En ok younlatrma,
ktrme gibi
ilemlerde kullanlrlar Sv aktarmay kolaylatrmak iin az ksmlarnda
bir oluk
vardr (ekil 5f)
Erlenmayer-kolben : Genel kullanm amal kaplardr. En ok titrasyon
kab olarak
kullanlrlar. Kapakl ve kapaksz trleri vardr (ekil 5g).
-40-
-
Mezr : Sv aktarma amacyla kullanlan cam kaplardr. Hacmlan ayarl
olmadndan
kantitatif miktarlarda aktarma yapmak iin kullanlamazlar. Kapakl
ve kapaksz trleri
vardr (ekil 5 h-j).
Saat cam: Kat madde tartmak, beher ve hunilerin stn rterek
havadan toz girmesini
engellemek iin kullanlrlar (ekil 5 k).
Tartm kab (=Vezin kab) : Kat madde tartmak iin kullanlrlar.
Tartlan madenin
istenilen kaba bir zc yardmyla aktanlabilmesi iin bir tarafi
boru eklinde retilmi
olan trleri vardr. Kapakl trleri havadan nem eken maddeleri
muhafaza etmek ve
sabit tartma getirmek iin kullanlrlar (ekil 6 a-e).
Desikatr : Havadan nem ekmemesi istenen maddeleri muhafaza etmek
iin kullanlrlar
(ekil 6 f,g). nk nem eken maddeler tartldnda alnan tartm sadece
maddeye ait
olmayacandan bu tartma dayandnlan hesaplamalar hatal olur (nk
tartmn bir
ksm havadan ekilen suya aittir). Baz desikatrlerin havas
kapaklanndaki bir musluk
vastasyla alnr. Bylece ilerinde muhafaza edilen maddenin nem
ekme ihtimali iyice
azaltlm olur. Bu desikatrlere "Vakum desikatr" denir.
Huni : Svlan szmek iin ve az dar kaplara aktarmada yardmc olarak
kullanlrlar.
Szme ileminde zerlerine amaca bal olarak kalitatif veya
kantitatif szge katlar
yerletirilir. Souyunca hemen kristallenen zeltileri szmek iin
ksa borulu olanlan
tercih edilirler (ekil 6 h,i).
yzeyleri kanall olanlar "kantitatif huni" olarak nitelendirilir
(ekil 6 j,k). Kanallar
szme ilemini hzlandnrlar. Kantitatif analizde bu huniler
kullanlrlar. Szme esnasnda
kelein havadan den toz tanecikleri ile kirlenmemesi iin
zerlerine saat cam rtlr.
Szme ilemini hzlandrmak iin vakum da uygulanabilir. Huni bir
adaptr yardmyla -
yan ksmnda bir boru bulunan "Nue erleni" (= Nutsche) zerine
oturtulur ve zelti
vakumla emilir (ekil 6 1).
Gooch krozesi : Svlan szmek iin kullanlrlar (ekil 7 a-d). 4
farkl gzenek
byklnde retilirler. Bunlar -gzenek bykl en kk olan G1 olmak
zere-
Gl, G2, G3, G4 olarak nitelendirilirler. Szmenin yapld gzenekli
ksm, toz haline
getirilmi camn syla hafife yumuatlp birbirine yapmasnnn
salanmasyla elde
edilir. Gzenek bykln toz camn tanecik bykl belirler.
Gooch krozeleri ile szme yaplrken szmeyi hzlandrmak iin vakum
uygulanr. Kroze
-41-
-
Tablo 15 : Tek iaretli pipetler iin renk kodlan
Anma Hacmi (ml)
Renk Kodu Bandlarnn Says ve Rengi
0.001 1 mavi 0.002 2 krmz 0.003 1 sar 0.04 2 yeil 0.005 1
beyaz
0.01 1 turuncu 0,015 2 mavi 0.02 1 siyah 0.025 2 beyaz 0,03 2
sar
0.035 2 siyah 0,04 2 krmz 0,05 1 yeil 0.075 2 turuncu 0.1 1
mavi
0.15 1 beyaz 0.2 1 krmz 0,25 2 yeil 0.3 1 sar 0,4 2 krmz 0,5 2
siyah 1 1 mavi 2 1 turuncu 3 1 siyah 4 2 krmz 5 1 beyaz 6 2 turuncu
7 2 yeil 8 1 mavi 9 1 siyah
10 1 krmz 15 1 yeil 20 1 sar 25 1 mavi 30 1 siyah
40 1 beyaz 50 1 krmz 75 1 yeil
100 1 sar 150 2 siyah 200 1 mavi
-42-
-
Tablo 16 . Dereceli pipetler iin renk kodlan
Anma Alt Renk Kodu Hacmi Taksimatn Bandlannm Says
(ml) Birimi ve Rengi (mi)
0.01 o.cc 1 mavi 0.05 0.01 1 sar 0.1 0.001 2 yeil
0.005 1 krmz 0.01 1 beyaz 0.5 2 turunca
0.125 0.0125 2 sar 0.2 0.001 2 mavi
0.002 9 i-4 J 0.01 1 siyah 0.1 1 turuncu
0,5 0,005 1 yeil 0.01 2 sar 0,02 2 krmz .03 2 siyah 0.25 2
yeil
1 0.01 1 sar 0,05 2 yeil 0.1 1 krmz
1.5 0.01 1 krmz
2 0.01 2 beyaz 0.02 I siyah 0.05 2 turuncu 0,1 1 yeil
3 0.01 2 mavi 5 0.05 1 krmz
0,1 1 mavi
10 0,1 1 turuncu 15 0.1 2 yeil 20 0.1 2 sar 25 0.1 1 beyaz
0.2 1 yeil
50 0,1 2 turuncu 0.2 1 siyah
100 0.2 I krmz
-
\
-
Si -t7 "s"/
d
ekil 5 : a) Cam piset, b) Plastik piset, c) Deney tp, d)
Dereceli ve derecesiz santrifj
tpleri, e) Damlatma ieleri, f) Beherglas, g) Erlenmayer-Kolben,
h) Mezr,
i) Kapakl mezr, j) Geni azl mezr, k) Saat cam
44
-
Saat cam Kska
Madde
M
kelek ve zelti beheri
Szge kad
Toplama bfwri
ekil 6 : a-d) Kapakl ve kapaksz tartm kaplan, e) Etvde sabit
tartma getirme
dzenei, f)Desikatr, g) Vakumlu desikatr, h,i) U z u n ve ksa
boyunlu huniler,
j,k) Kantitatif huniler, 1) Huniyle szme ilemi
-45-
-
Shto erteni Tuo*
ekil 7 : a) Gooch krozeleri, b) Vakumlu szme dzenei, c) Ayrma
hunisi
bir adaptr yardmyla yan ksmnda bir boru bulunan "Nue erleni"
(=Nutsche) zerine
oturtulur ve zelti bir vakumla emilir (ekil 7 e).
Ayrma hunisi : Numune zeltisindeki etken maddeyi, alkalamayla,
bu zeltiyle
karmayan dier bir zcye almak iin kullandrlar. Daha youn olan sv
altta toplanr
ve ayrma hunisinin musluu alarak dan alnr. Bylece etken maddeyi
iine alm olan
zelti dierinden ayrlm olur (ekil 7 f).
-46-
-
BLM 3. VOLUMETRK
ANALZLER
-47-
-
3.1 NTRALZASYON TTRASYONLARI (ASDMETR-ALKALMETR)
Tanm: Proton aktarlmas reaksiyonlanndan yararlanlarak asidik
karekterli
maddelerin standart baz zeltisi ile veya bazik karekterli
maddelerin standart asit
zeltileri reaksiyona sokulmas yoluyla miktar tayinleri
yaplabilir. Bu tip titrasyonlara
genel olarak "ntralizasyon titrasyonlan" denir. Burada bir asit
zeltisinin standart baz
zeltisiyle titre edilerek tayinine "asidimetri", bir baz
zeltisinin standart asit
zeltisiyle titre edilerek tayinine ise "alkalimetri" denir.
Ntralizasyon titrasyonlannda
dnm noktas (= edeerk noktas, ekivalent nokta) doru olarak
belirlenebilmelidir.
Bunun iin teorik hesaplamalardan yararlanlarak titrasyonda
kullanlan titrant (= titre
edici) hacmine kar reaksiyona giren maddelerden birinin
konsantrasyonundaki deiim
grafie geirilir. Ntralizasyon titrasyonlannda da titre edilen
madde asit ise H4
konsantrasyonundaki deiim, baz ise OH~ konsantrasyonundaki
deiim, pH veya
pOH olarak titrant hacmine kar grafie geirilir. Bu grafiin
incelenmesi ile dnm
noktasndaki deiimin bykl, dnm noktasnn saptanp saptanamayaca
veya
hangi indikatrn kullanlaca belirlenebilir.
1 litre 0.1 N HC1 zeltisinin hazrlanmas:
Konsantre bir asit zeltisinden seyreltilerek hazrlanmaldr.
Genelde ticari olarak
satlan HC1 % 37 saf d = 1.19 g/cm3 tr. Bundan hareketle
hazrlanr.
A = d x V dir. Konsantre asidin 1000 ml'sinin arl ise :
A = 1.19 x 1000= 1190 g dr.
100 g' da 37 g saf HC1 varsa (Ticari asitlerde % saflk a/a
cinsinden verilir )
1190 x
x = 440.3 g safHC1 vardr.
N 1 L HC1 iin 36.5 g HC1 gerekiyorsa
0.1 N L HCliin 3.65 g HC1 gereklidir.
1000 mide 440.3 g saf HC1 varsa
x 3.65 g HC1
x = 8.3ml de vardr
-48-
-
Yani; 8.3 ml konsantre HC1 zeltisi alnp 1000 ml'ye su ile
tamamlanr.
0.1 N HC1 zeltisinin ayarlanmas:
Saf NaHCCh, etvde 270 C de 2-3 saat kadar kurutulur. Desikatrde
soutulur. ift
tartm yntemiyle hassas terazide 0.1 - 0.2 g kadar tartlr. Bu
ekilde en az iki tartm
yaplmaldr. Ayr ayn erlenmayerlere alnan numuneler 50 ml distile
su ilavesiyle zlr.
zerine 1-2 damla metil oranj indikatr damlatlr (Rengi bazik
ortamda sandr). Brete
doldurulmu ayarlanacak HC1 zeltisi ile erlendeki zelti soan
kabuu rengi meydana
gelinceye kadar titre edilir. Bundan sonra erlendeki zelti ksa
bir sre kaynatlarak
CCVnin tamamnn umas salanr. Renk san olduu takdirde, tekrar soan
kabuu
rengi oluncaya kadar HC1 ile titrasyona devam edilir ve toplam
harcanan HC1 niktan
okunur ( VHCI)
Reaksiyon denklemi:
NazCOs + 2 HC1 2 NaCl + HzO + C02
Hesap:
neq HC1 = meq Na2C03
V hci x N Ha = mg Na2CC>3 (tartlan Na2C03 miktan) /
Na2CC>3 'm edeer arl
Na2C(V m edeer arl = Na2C03' m molekl arl / Tesir deerlii = 106
/ 2 =
53 dr.
Buradan NHc bulunur. Dier Na2CC>3 tartmlanna gre de hesap
yaplr ve bu deerlerin
ortalamas alnr.
2.5 litre 0.1 N NaOH zeltisinin hazrlanmas:
1000 ml N zelti iin 40 g NaOH gerekir
2500 ml 0.1 N x
x = 10 g NaOH gerekir.
Yani; 10 g NaOH tartlp 2.5 litrelik bir balonjojede hacmi 2.5
litreye distile su ile
tamamlanmaldr.
- 4 9 -
-
Not: NaOH pelletleri saat cam kullanlarak tartlmaldr. Ayrca NaOH
ok nem ekici
bir madde olduu iin hzl bir tartm yaplmas gerekir. Aksi taktirde
nem eker ve saat
camna yapr, ayrca bu nedenle devaml arl artar.
0.1 N NaOH zeltisinin ayarlanmas:
1.yol : Hassas terazide ift tartm yntemiyle 0.1 - 0.2 gram
okzalik asit
(H2C204.2H20) dikkatle tartlr. Bu numuneden en az iki tartm
alnmaldr. Erlene
konulan okzalik asit zerine 50 ml karbon dioksitsiz (stlm,
soutulmu) distile su
ilave edilerek zlr. 1-2 damla fenolftalein indikatr damlatlr
(Asidik ortamda
renksiz). Ayarlanacak NaOH brete konur ve erlendeki zeliti NaOH
zeltisi ile pembe
renk meydana gelinceye kadar titre edilir.
Reaksiyon denklemi:
H2C204 + 2 NaOH -> Na2C204 + 2H 2 0
Hesap:
meq NaOH = meq H2C204.2H20
V N a 0 H x NNaOH = mgH2C204.2H20 (tartlan okzalik asit miktar)
/ Ed.a. H2C204.2H20
Ed.a. H2C204.2H20 = Molekl arl H,C704 2H?0 = 126.1 dir. Tesir
deeri 2
Buradan N N a 0 H bulunur. Dier okzalik asit tartmlanna gre de
hesap yaplr ve
ortalamas alnr.
2.yol: Bir erlene 10.00 ml ayarl (konsantrasyonu kesinlikle
belli) HC1 zeltisi hassas
olarak alnr. Brete ise ayan yaplacak NaOH zeltisi konur.
Erlendeki zeltiye 1-2
damla fenolftalein indikatr damlatlr ve zelti pembe renkli olana
kadar titrasyona
devam edilir.
Hesap:
meq HC1 =meqNaOH
V HCl x N HC1= v NaOH X N NaOH
Deerler yerine konursa buradan N N a o H hesaplanabilir. Deney
en az iki kez tekrarlanr
ve ortalamas alnr.
-50-
-
Ntralimetride asit ayarlanmas iin kullanlan baz primer standart
maddeten
1) Na2C03 : NaHCOs'n 250-300 C'de kurutulmas e elde edilir. ok
saf Na2C03 de
bu amala kullaulabilir.
2) KHCO3
3) Tl2C03: Kristallendirilerek kolayca saflatnlabilir.
Ntralimetride baz ayarlanmasnda kullanlan baz primer standart
maddeler:
1) KHCgHAt (potasyum biftalat)
2) H2C2O4.2H2O (okzalik asit)
3) KHC204.2H20 (potasyum biokzalat)
4) H C 7 H S 0 2 (benzoik asit)
5) NHzSOsH (slfamik asit)
6) KH(IC>3)2 (potasyum biiyodat)
7) N2H4HS04 (hidrazin slfat)
Primer standart maddelerin zellikleri:
1- Maddenin saflk derecesi kesinlikle bilinmeli
2- Mmknse billur suyu olmamal
3- Madde kurutma scaklnda bozunmamal ve kolaylkla sabit tartma
gelmeli
4- Hava artlarnda kolaylkla ykseltgenmemeli ve C02 ile reaksiyon
vermemeli
5- Nem ekmemeli
6 - Ekivalent (edeer) arl byk olmal
7- Ayarlanacak zelti ile uygun reaksiyon vermeli
8 - Kolay temin edilebilmeli.
DENEY 1: H3BO3 TAYN
Yntemin prensibi: Borik asit ok zayf bir asit olduundan kuvvetli
bazlarla
dorudan doruya titre edilemez (Ka = 5 x O"10). Ancak H3BO3' in
gliserol, mannitol,
sorbitol gibi birden fazla alkol grubu ieren maddelerle meydana
getirdii kompleks orta
kuvvette bir asit zellii gstermesine neden olur ve burada aa kan
1 adet proton
NaOH ile titre edilir.
-
Deneyin yapl: Balonjojedeki zelti distile su ile 100 ml'ye
tamamlanr. erisinden
20-25 ml numune bullu pipetle bir erlene alnr. zerine 10 ml 1:1
orannda su ile
seyreltilerek hazrlanm ve NaOH ile fenolfialein varlnda ntralize
edilmi gliserol
ilave edilir. 20 ml kadar distile su konur. 2-3 damla
fenolfialein indikatr damlatldktan
sonra NaOH ile pembe renk meydana gelinceye kadar titre
edilir.
Reaksiyon denklemi.
C H 2 O H I
2 C H O H + H3BO3 I
C H 2 O H
Hesaplamalar:
meqNaOH =meqH3B03
VN aOHX N N a o H = Vh3bo3 x Nh3bo3 buradan N h3bo3 bulunur.
Buradan konsantrasyona gemek iin
C = NH3B03 X Eq.a. ( = edeer arlk )
C = Nh3bo3 x (Molekl arl / Tesir deerlii)
c = N H3B03 X (61.82 / 1) g/L olarak H3BO3 miktar bulunur.
CHZOH C H 2 O H I I
H - C - O V / O - C - H + H + + 4 H 2 0
1 / < 1 H 2 C - O O - C - CH 2
DENEY 2 : GLKOKOL TAYN (RONCHESE YNTEM)
Yntemin prensibi: H2N-CH2-COOH bir amino asittir ve zerinde hem
asit hemde
bazik grup ierir. NH2 grubu; asitlii azaltr, bu haliyle amino
asitler direkt olarak tayin
yapabilmek iin ok zayf asittirler. Ntralize edilmi formol (% 40
lk formaldehit
zeltisi) ilavesiyle amin fonksiyonu bloke edilir. Bylece titre
edilebilen bir amino asit
elde edilir.
Deneyin yapl: Numune zerine 10 ml ntralize edilmi formol ve 2-3
damla
fenolfialein indikatr ilave edilir. Bretteki NaOH ile pembe renk
oluuncaya kadar
titrasyona devam edilir.
-52 -
-
Reaksiyon denklemi:
C O O H COOH
CH2 + H - C = 0 -> CH2 + H 2 0
NH2 H N = CH2
COOH COONa
CH2 + NaOH - CH2 + H 2 0
N = CH2 N = CH2
Hesaplamalar meq NaOH = meq glikokol
N NAOH X VNOH = N glikokol X V glikokol
Ngknkoi bulunur.
C = N gHkokoi x Ed.ag.
C - N ^okoi x 75 buradan g/L olarak glikokol miktar bulunur.
Deneyin yapl: Balonjojedeki numune distile su ile 100 ml'ye
tamamlanr.
erisinden 20 - 25 ml bir erlene alnr. zerine 1-2 damla
fenolftalein indikatr
damlatlarak NaOH ile pembe renk elde edilinceye kadar titre
edilir.
Reaksiyon denklemi:
CH3COOH + NaOH -> CHCOONa + H20
Hesaplamalar:
meq CH3COOH = meq NaOH
V CHICOOH x N CHS COOH ~ V NaOH X N NaOH
N CHCOOH bulunur.
C = N CH3COOH x Ed.a.
c = N C H 3 C O O H X 60 buradan g/L olarak CH3COOH miktan
bulunur.
DENEY 3 : C H 3 C O O H TAYN
- 5 3 -
-
DENEY 4 : CaC03 % SAFLIK TAYN
Yntemin prensibi: CaC03 saf suda pratik olarak znmedii iin belli
miktar
alndktan sonra suda zlp titre edilemez. Bunun iin geri titrasyon
yntemi
kullanmak gerekir.
Deneyin yapl: 0.1 - 0.2 g arasnda CaC03 numunesi tartlr. Erlene
alnr. zerine
hassas olarak 50 ml normalitesi belli ve 0.1 N civarnda olan HC1
ilave edilir. CaC03' a
edeer miktarda asit:
CaC03 + 2 HC1 - CaCl2 + H20 + C02
reaksiyonu gereince CaC03 ile reaksiyona girer. Erlen stlarak
C02'nin umas
salanr. Ortamda kalan asidin ars fenolftalein varlnda
normalitesi belli ve 0.1 N
civarnda olan NaOH ile titre edilir.
Hesaplar:
I 1 CaC03
I 1 1 HC1
I \ NaOH
meq CaC03 = N Hc x V Hc - N NaoH x V NaoH
meq CaC03 = mg CaC03 = mg CaC03 Edeer a. CaC03 / Tesir deeri 100
/ 2
Buradan tartlan miktar iinde CaC03'n ka mg'nn saf olduu bulunur.
Bir orantyla %
saflk miktarna geilir.
DENEY 5 : HCI + H3BO3 KARIIMININ ANALZ
Deneyin yapl:
Karmdaki HCI tayini : 25 ml karm numunesi zerine 2-3 damla metil
oranj ilave
edilerek ayarl NaOH ile sar-turuncu renk elde edilinceye kadar
titre edilir. Kuvvetli baz
kuvvetli asit ile reaksiyona gireceinden
-54-
-
Hesap:
meq HC1 = meq NaOH
VHC1 X N HO = V l NAOH X N NAOH
NHCI bulunur.
C - N HCI x Ed.a.
C = N Ha x 36.5 buradan g/L olarak numunedeki HC' in miktar
bulunur.
Karmdaki H3BO3 tayini : 25 ml dier bir karm numunesi zerine 10
ml ntralize
edilmi gliserol ve 20 ml distile su ilave edilir. 2-3 damla
fenolftalein damlatlr ve NaOH
ile pembe renk meydana gelinceye kadar titre edilir. Bu
titrasyonda toplam asitlik (HC +
H3BO3) titre edilmi olur. Toplam asitlik iin harcanan bu ml
(Vtop) den bir nceki
deneyde HC iin harcanan NaOH miktar karlr ( Vtop - VHc = V H3B03
). Kalan
miktar H3BO3 iin harcanmtr (V2 NOH)
Hesap:
meq numune = meq NaOH
V H3B03 X N H3B03 ~ V2 NaOH X N NaOH
N H3B03 bulunur.
C = Nh3B03 X Ed.a.
C = N HSBOS x 61.82 g/L olarak numunedeki H3BO3 miktar
bulunur.
DENEY 6 : ASPRN MKTAR TAYN
Deneyin yapl: 0.1-0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune 25
ml % 60 lik
etanolde zlr. 2-3 damla fenolftalein ilave edilir ve ayarl NaOH
ile pembe renk
oluncaya kadar titre edilir.
Reaksiyon denklemi:
COOH COONa
- 5 5 -
-
Hesap:
N NaOH x V NaOH = mg saf Aspirin / Ed.a. Aspirin
Bulunan saf aspirin miktarndan hareketle % safla geilir.
Not: Aspirinin ekivalent (edeer) arl renciler tarafndan
Aspirinin
formlnden hareketle hesaplanacaktr.
DENEY 7 : TARTARK AST TAYN
Deneyin yapl: Balonjojedeki numune distile su ile 100 ml'ye
tamamlanr. erisinden 20 veya 25 numune alnp zerine 20 ml distile
su ilave edilir. 2-3
damla fenolftalein varlnda ayarl NaOH zeltisi ile kaybolmayan
pembe renk
grlnceye kadar titre edilir.
Reaksiyon denklemi:
COONa I
+ 2 NaOH CHOH + 2HzO I CHOH
I
COONa
Hesap: meq Tartarik asit = meq NaOH
N Tartarik asit = N NaOH X V NaOH / V Tartarik asit OUr.
Buradan;
C ~ N Tartarik asit X Ed.a. C N Tartarik asit x (150.09/2) g/L
olarak tartarik asidin miktar bulunur
COOH I
CHOH I
CHOH I
COOH
DENEY 8 : H3PO4 'in TTRASYONU Yntemin prensibi: Fosforik asit
poliprotik bir asittir. Poliprotik asit forml gramnda
1 mol/g' dan daha fazla (2,3 ... vb ) iyonlaabilen H* ieren
asitlere denir O halde
fosforik asit 3 proton ierdii iin birbirinden ok farkl
kuvvetlerde 3 asitlie sahiptir
-56-
-
Ekivalent noktadaki pH Ka
H3P04 ->H2P
-
C= N numune x Ed.a.
C= N numune x (98/2) g/L olarak bulunur.
Fosforik asidin 3. asitlii sulu ortamda titre edilemez. nk bu
ortamda titre
edilebilecek kadar kuvvetli deildir.
DENEY 9 : Na2C03 + NaHCOa KARIIMININ ANALZ
l.yol:
Deneyin yapl: a) 0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune
metiloranj
indikatrlnde HCI ile titre edilerek toplam alkalite tayin
edilir. Harcanan HCI miktar
V HCI olsun.
Reaksiyon Denklemi:
a) Na2C03 + 2 HCI - 2 NaCl + H20 + C02
NaHCOs + HCI NaCl + H20 + C02
Bu ekilde numunedeki toplam baziklik bulunur.
Na2C03 + NaHC03 I 1 I ( HCI
Burada harcanan HCI (V Hc) , Na2C03 + NaHC03 ' a karlk
gelir.
b) kinci olarak alman 0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune
zerine normalitesi
N NAOH olan NaOH dan V NAOH ml kadar ilave edilir. Bylece;
numunedeki NaHCOs ,
Na2C03 haline dnr. zerine 25 ml BaCl2 konur. Na2C03 , BaC03
kelei haline
geer. NaOH'm arsn ieren sznt fenolftalein indikatr kullanlarak
HCI ile geri
titre edilir.(Harcanan HCI miktar V2 HCI olsun)
NaHC03 + NaOH Na2C03 + HzO
lave edilen NaOH'm bir ksm NaHC03' Na2C03'a dntrmek iin
kullamhr. Geriye
NaOH' in ars kalr. Numuneden gelen Na2C03 ve NaHC03'n dnmyle
meydana
gelen Na2C03, BaCl2 ile BaC03 halinde ktrlr:
Na2C03 + BaCl2 BaC03 i+ 2 NaCl
kelek ayrlr. Szntdeki fazla NaOH fenolftalein indikatrlnde HC
ile geri titre
edilir
- 5 8 -
-
Na2C03 + NaHC03 I 1 I I I NaOH
I 1 HC
Hesaplar;
NaHCOj iin hesap =
N>JaOH X Vm.0H - Nna x V2 meq NaHCOs
C = meq NaHC03 x 84 mg cinsinden NaHC03 miktarn verir
Na^COj iin hesap =
NHc x V ac - meq NaHC03 = meq Na2C03
C = meq Na2C03 x (106 / 2) mg cinsinden Na2C03 miktarn verir
NOT: Birinci ve ikinci tartmlar tam olarak birbirinin ayn
olamayaca iin iki tartm
birbirine bir orant kurularak balanr.
2. Yol
Deneyin yapl. Numune zerine 2-3 damla fenolftalein konur. HC ile
titre edilir (V).
Sonra ayn zeltiye bir ka damla metiloranj damlatlr ve HC ile
titre edilir (V2).
Fenolftalein varlnda titrasvonunda
Na2C03 + HC NaHC03 + NaCl
Bu tayinde Na2C03'n 1 bazl iin kullanlan HC miktan bulunmu
olur.
Metiloranj varlnda titrasyonunda
NaHCOs + HC NaCl + C 0 2 + H 2 0
Burada da Na2C03'n 2. bazl ve NaHCCh'n bazh iin harcanan HC
miktan
bulunmu olur. Fenolftalein ile titrasyonda harcanan HC miktan V,
metiloranj ile
titrasyonda harcanan HC miktan V2 olsun.
Na2C03 iin harcanan HC = 2V
NaHCCb iin harcanan HC = V2 - V dir.
meq Na2C03 = meq HC
mg Na2C03 / (106 / 2) = 2 x V, x NHc
mg Na2C03 = 2 x 5 3 x V j x Nhci olarak Na2C03 miktan
bulunur.
meq NaHCO? = meq HC
mg NaHCCb / 84 = (V2 -V) x
-59-
-
mg NaHC03 = 84 (V2 -V) x N Hc olarak NaHC03 miktar bulunur.
Deneyi ematize edecek olursak:
Na2C03 + hc03~ Numune
V ml HCI (fenolftaleinin dnm noktasna kadar)
HCO3 + hco3
ml HCI (metiloranjn dnm noktasna kadar)
H2CO3 +h2co3
k j e l d a h l y n t e m i i l e o r g a n i k m a d d e l e r
d e a z o t
t a y i n i
Yntemin prensibi: Organik maddelerde bulunan azot H2S04,
katalizr ve bir takm
yardmc maddelerle NH3 haline dntrlr. Bu NH3 ortamdaki fazla
H2S04 ile
(NH4)2S04 haline geer. Sonra NaOH ilavesi ile (NH4)2S04 'den NH3
tekrar serbest hale
geirilir, damtlr ve hacmi belli asit zeltisi iine gnderilir.
Ntralletikten sonra geriye
kalan asit, metilen krmzs kullanlarak NaOH ile titre edilir. Bu
yntemin
uygulanabilmesi iin organik maddelerde bulunan azotun amin azotu
olmas gerekir.
Organik maddelerde azot u ekillerde olabilir:
Nitro - N = O I O
Nitrozo - N = O - Kjeldahl yntemiyle tayini iin bunlarn
Zn + HCI ile indirgenmesi gerekir.
Azo - N = N-
Hidroksilamin N - OH
Hidrazin = N-N =
Primer amin R-NH2
-60-
-
Sekonder amin R-NH
R
Tersiyer amin R-N-R
R
Deneyin yapl 0.5 - 3.5 g numune 500 ml'lik Kjeldahl balonuna
konur. zerine 10 g
K2S04 (H2S04'n kaynama noktasn ykseltmek iin ) veya 1 g CuS04 ve
20-25 ml
deriik H2S04 ve oksidan olarak da bir miktar potasyum okzalat
[(COOK)2] ilave edilir
ve kuvvetli alevde 1 saat stlarak (COOK)2 eritilir. zelti
tamamen berraklamca balon
almarak distilasyon cihazma balamr. Distillenen NH3 ayarl hacmi
belli asit zeltisinde
toplanr. Bu zelti de metil krmzs kullanlarak NaOH ile titre
edilir.
Hesaplamalar:
1000 ml N HC 14 g azota karlk gelir.
ekil: Kjeldahl distilasyon sistemi
-61-
-
SORULAR
1. Asidimetri ve alkalimetriyi tanmlaynz.
2. Primer standart madde olarak Na2C03 kullanlarak HC
ayarlanrken dnm noktasna
eriildikten sonra niin stma ilemi uygulanr?
3. H3BO3 titrasyonunda ortama ilave edilen gliseroln rol nedir?
Gliserol ntralize
edilmemise ne gibi sakncalar ortaya kar?
4. Amino asitler NaOH ile direkt titre edilebilirler mi? Neden?
Deneyin yrmesi iin ne
yapmak gerekir7 Olay aklaynz.
5. Asetilleme ne demektir? Salisillik asidin asetillenmesini
formlle gsteriniz.
6. Bret ve pipet ne amala kullanlr? Ne gibi zellikleri vardr
?
7. Balonjoje ne amala kullanlr ?
RNEK PROBLEMLER
1) 100 ml 0.1032 N HC zeltisini ntralize etmek iin 0.1022 N NaOH
zeltisinden
ne kadar harcanr ?
meq Hc = neq Na0H
N HC X V HC = N NaOH X V NaOH
0.1032 x 100 = 0.1022 xVNaOH
v NaOH = 100.97 ml
2) 250 ml 0.0955 N asit zeltisini tam olarak 0.0900 N yapmak iin
ka ml su ilave
etmelidir?
Seyreltme ile meq says deimez; yeni hacimle normalitenin arpm,
ilk hacimle
normalitenin arpmna eittir. lave edilecek miktara Y dersek,
N x V , = N 2 x V 2 250.0 x 0.0955 = (250.0 +Y ) x 0.0900
Y = 15.3 ml su ilave edilmelidir, veya
Yeni hacim Y ml ise,