ANHIDRIDO SULFUROSO EN VINO Cuando hablamos de sulfuroso en vinos tenemos que hablar de dos conceptos distintos. Por un lado tenemos el anhídrido sulfuroso libre. El anhídrido sulfuroso libre es el que no se encuentra en estado de combinación, y por tanto, es el que tendremos en cuenta a la hora de dosificar el sulfuroso, ya que a él se debe la mayor parte de las propiedades antisépticas. Por otra parte, tenemos, el anhídrido sulfuroso combinado. El anhídrido sulfuroso combinado, como su propio nombre indica, se encuentra combinado con distintos compuestos del vino, y sobre todo con los cuerpos de función aldehída. Por último tenemos que hablar del anhídrido sulfuroso total, que lo podemos definir a través de la siguiente fórmula: SO 2 TOTAL= SO 2 LIBRE + SO 2 COMBINADO A nivel de reglamentación, es necesario resaltar, que de acuerdo con la Orden del 23 de octubre de 1996 por la que se modifica el Reglamento de la Denominación de Origen Rías Baixas y de su Consejo Regulador, se establecen los siguientes limites en anhídrido sulfuroso total. TIPO DE VINO SO 2 Total máximo (mg / l) Rías Baixas Albariño 140 Rías Baixas barrica 180 Resto de blancos 190 Rías Baixas tintos 150 Para la determinación del sulfuroso en vinos existen varios métodos. Método Paul, Ripper simple, Ripper doble, etc. Dada la simplicidad y rapidez, a la hora de realizar las determinaciones mediante el método Ripper simple, este método será el elegido para las prácticas de laboratorio que se van a realizar. La determinación del sulfuroso presente en el vino por el método Ripper, se basa en su oxidación por el yodo según la reacción siguiente: SO 2 + 2 H 2 O + I 2 ----------------> SO 4 H 2 + 2 IH El medio debe ser ácido, de lo contrario el yodo oxida los polifenoles del vino, y además la reacción, al poner en juego el anhídrido sulfuroso libre, no es cuantitativa en un medio no ácido. ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL – 1
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ANHIDRIDO SULFUROSO EN VINO
Cuando hablamos de sulfuroso en vinos tenemos que hablar de dos conceptos distintos. Por un lado
tenemos el anhídrido sulfuroso libre. El anhídrido sulfuroso libre es el que no se encuentra en
estado de combinación, y por tanto, es el que tendremos en cuenta a la hora de dosificar el
sulfuroso, ya que a él se debe la mayor parte de las propiedades antisépticas. Por otra parte,
tenemos, el anhídrido sulfuroso combinado. El anhídrido sulfuroso combinado, como su propio
nombre indica, se encuentra combinado con distintos compuestos del vino, y sobre todo con los
cuerpos de función aldehída.
Por último tenemos que hablar del anhídrido sulfuroso total, que lo podemos definir a través de la
siguiente fórmula:
SO2 TOTAL= SO2 LIBRE + SO2 COMBINADO
A nivel de reglamentación, es necesario resaltar, que de acuerdo con la Orden del 23 de octubre de
1996 por la que se modifica el Reglamento de la Denominación de Origen Rías Baixas y de su
Consejo Regulador, se establecen los siguientes limites en anhídrido sulfuroso total.
TIPO DE VINO SO2 Total máximo (mg / l)
Rías Baixas Albariño 140
Rías Baixas barrica 180
Resto de blancos 190
Rías Baixas tintos 150
Para la determinación del sulfuroso en vinos existen varios métodos. Método Paul, Ripper simple,
Ripper doble, etc. Dada la simplicidad y rapidez, a la hora de realizar las determinaciones mediante
el método Ripper simple, este método será el elegido para las prácticas de laboratorio que se van a
realizar.
La determinación del sulfuroso presente en el vino por el método Ripper, se basa en su oxidación
por el yodo según la reacción siguiente:
SO2 + 2 H2O + I2 ----------------> SO4H2 + 2 IH
El medio debe ser ácido, de lo contrario el yodo oxida los polifenoles del vino, y además la
reacción, al poner en juego el anhídrido sulfuroso libre, no es cuantitativa en un medio no ácido.
ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL – 1
DETERMINACIÓN DEL ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL EN VINOS
1- VINOS BLANCOS
1.1 MATERIAL
- Matraz Erlenmeyer de boca ancha de 250 ml.
- Pipeta graduada de 5 ml
- Pipeta de doble aforo de 10 ml
- Bureta
1.2 REACTIVOS
- Ácido sulfúrico 1/3: llevar 330 ml de ácido sulfúrico a un matraz de 1000 ml que contenga 670 ml
de agua destilada. Dado el tipo de reacción que se produce al mezclar estos dos reactivos,
SIEMPRE SE ECHARÁ EL ÁCIDO SULFÚRICO SOBRE EL AGUA y nunca el agua sobre el
ácido. También hay que considerar, que esta reacción es de tipo exotérmico, es decir, que se
desprende calor , por tanto, es aconsejable introducir el matraz en un recipiente con agua fría para
contrarrestar el desprendimiento de calor.
- Almidón al 1%: pesar 1 gr de almidón y disolverlo en la cantidad de agua necesaria para obtener
una papilla fluida. Añadir esa papilla a 100 ml de agua destilada en ebullición a la que
previamente se le adicionan 2 gr de CINa (sal). Dejar hervir 3 minutos, y posteriormente enfriar
hasta temperatura ambiente.
- Hidróxido sódico 1 N: pesar 40 gr de hidróxido sódico (NaOH) y llevarlo a un matraz de 1 litro.
Añadir el agua destilada necesaria para obtener dicha cantidad y agitar.
Factorizar dicha solución con ácido oxálico 1 N. Para ello tomar 10 ml de ácido oxálico y
llevarlos a un matraz Erlenmeyer, añadir unas gotas de fenolftaleína y valorarlo con la disolución
de hidróxido sódico 1N, cuyo factor se quiere determinar, hasta viraje del indicador (rosa pálido).
f = volumen de ácido oxálico f = 10/ v
volumen de hidróxido sódico 1 N
- Iodo 0,02 N (N / 50)
ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL – 2
1.3 PROCEDIMIENTO
1. En un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 250 ml de capacidad , introducir 2,5 ml de NaOH
1N.
2. Añadir 10 ml de vino , agitar y tapar . Dejar reposar 20 minutos.
3. Al cabo de ese tiempo añadimos 5 ml de ácido sulfúrico 1/3 y unas gotas de almidón (1 ml).
4. Valorar con el Yodo 0,02 N (N/50) contenido en la bureta. Añadir gota a gota, agitando y
observando el cambio de color (viraje ). Los vinos blancos viran a malva, lila o violeta.
Este color se debe mantener al menos durante 10 segundos.
1.4 CÁLCULO
Para la cuantificación del Sulfuroso Total presente en el vino se aplicará la siguiente fórmula:
Sulfuroso Total (mg/l) = Volumen de Iodo 0,02 N gastado x 64 x f
En el supuesto de que utilicemos 50 ml de vino (en vez de los 10 ml), echar 10 ml de NaOH 1N, la
fórmula a aplicar en este caso será la siguiente:
Sulfuroso Total ( mg / l ) = Volumen de Iodo 0,02 N gastado x 12,8 x f
Cálculo del valor de f :
f es un factor de corrección que está en función de la concentración del Yodo 0,02 N que nosotros
utilicemos. La factorización del Yodo 0,02 N se realizara con Arsénito Sódico 0,02 N.
Para ello se toman 10 ml de arsénito sódico 0,02 N y se le añaden unas gotas de almidón. Se valora
con el Iodo 0,02 N que nosotros queremos factorizar. Una vez hecha la valoración, para conocer el
valor de f se aplicará la siguiente fórmula:
f = 10 / v
Siendo
v = volumen de Iodo 0,02 N gastado.
ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL – 3
2. VINOS TINTOS
En el supuesto de vinos rosados o vinos tintos de poca coloración se puede utilizar el método
de Ripper simple explicado anteriormente. En este caso el viraje es a rojo oscuro. Para vinos con
mayor intensidad de color, este método no es válido ya que no se puede apreciar el cambio de color
que nos indica el final de la valoración. En esta situación se recurrirá a otros métodos por arrastre.
ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL- 4
DETERMINACIÓN DEL ANHÍDRIDO SULFUROSO LIBRE EN VINOS
Como se ha dicho anteriormente se utilizará el método Ripper simple.
1- VINOS BLANCOS
1.1 MATERIAL
- Matraz Erlenmeyer de boca ancha de 250 ml.
- Pipeta graduada de 5 ml
- Pipeta de doble aforo de 50 ml
- Bureta
1.2 REACTIVOS
- Ácido sulfúrico 1/3: llevar 330 ml de ácido sulfúrico a un matraz de 1000 ml que contenga 670
ml de agua destilada. Dado el tipo de reacción que se produce al mezclar estos dos reactivos,
SIEMPRE SE ECHARÁ EL ÁCIDO SULFÚRICO SOBRE EL AGUA y nunca el agua sobre
el ácido. También hay que considerar, que esta reacción es de tipo exotérmico, es decir, que se
desprende calor, por tanto es aconsejable introducir el matraz en un recipiente con agua fría para
contrarrestar el desprendimiento de calor.
- Almidón al 1%: pesar 1 gr de almidón y disolverlo en la cantidad de agua necesaria para obtener
una papilla fluida. Añadir esa papilla a 100 ml de agua destilada en ebullición a la que
previamente se le adicionan 2 gr de Cl Na (sal). Dejar hervir 3 minutos, y posteriormente
enfriar hasta temperatura ambiente.
- Iodo 0,02 N (N / 50)
ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE – 1
1.3 PROCEDIMIENTO
1. En un matraz Erlnmeyer de boca ancha de 250 ml. de capacidad introducir 5 ml de ácido
sulfúrico a 1/3 y un chorrito de almidón.
2. Añadir 50 ml de vino
3. Valorar con el Iodo 0,02 N (N/50) contenido en la bureta , añadiendo gota a gota , agitando y
observando el cambio de color (viraje). Los vinos blancos viran a malva, lila o violeta.
1.4 CÁLCULO
Para la cuantificación del sulfuroso libre presente en el vino se aplicará la siguiente fórmula:
Sulfuroso Libre (mg/l) = Volumen de Iodo 0,02 N gastado x 12,8 x f
En el supuesto de que se utilizasen 10 ml de vino, en vez de 50 ml, la fórmula a utilizar será la
siguiente:
Sulfuroso Libre (mg /l )= Volumen de Iodo 0,02 N gastado x 64 x f
Por último, cabe destacar, que la cantidad de sulfuroso libre presente en el vino está relacionada
directamente con la temperatura a la que se encuentre la muestra. Así a mayor temperatura mayor
cantidad de SO2 libre, y, por lo contrario, a menor Tª, menor cantidad de SO2 libre.
ANHÍDRIDO SULFUROSO LIBRE – 2
2. VINOS TINTOS
En el supuesto de vinos rosados o vinos tintos de poca coloración se puede utilizar el método de
Ripper simple. En este caso el viraje es a rojo oscuro.
Para vinos con mayor intensidad de color, este método no es válido ya que no se puede apreciar el
cambio de color que nos indica el final de la valoración. En esta situación se recurrirá a otros
métodos, como pueden ser los métodos por arrastre.
ANHÍDRIDO SULFUROSO LIBRE – 3
GRADO ALCOHÓLICO DEL VINO
El grado alcohométrico volúmico de un vino, es la relación entre el volumen de alcohol
contenido en ese vino y el volumen total de ese vino, medidos ambos a una temperatura de 20º C.
Se representa % v/v.
El alcohol etílico o etanol, de fórmula CH3-CH2-OH, representa del 7 al 16% del volumen del
vino y aún más para los especiales, elaborados con agregados de alcohol.
El conocimiento del grado alcohométrico de un vino presenta un gran interés desde el punto
de vista legal y comercial.
La legislación del vino es, efectivamente, en lo que respecta al grado alcohométrico,
particularmente restrictiva. En la D.O. Rías Baixas y según la orden del 23 de octubre de 1996 por
la que se modifica el reglamento de la Denominación de Origen Rías Baixas y de su Consejo
Regulador, la graduación alcohólica se someterá a las siguientes limitaciones:
TIPO DE VINO Grado alcohólico adquirido mínimo(% v/v )
Rías Baixas Albariño 11,3
Rías Baixas barrica 11,5
Resto de blancos 11,0
Rías Baixas tintos 10,0
GRADO ALCOHOLICO DEL VINO – 1
DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DEL VINO
1. REFRACTOMETRÍA
En los muestreos realizados en los controles de maduración podemos acudir al refractómetro para
de una forma rápida e “in situ”, tener un valor aproximado del grado alcohólico probable que
obtendremos una vez realizada la vinificación.
1.1 MATERIAL
- Refractómetro
- Termómetro
1.2 MÉTODO
En primer lugar comprobar la temperatura de la muestra, si ésta no está a 20ºC habrá que hacer la
correspondiente corrección. En segundo lugar, depositar en la placa del refráctometro una pequeña
cantidad del mosto obtenido del estrujado o exprimido de las uvas tomadas en el muestreo. Se
tomará como valor de la lectura la cifra que quede en la intersección de los dos planos, y una vez
realizada ésta e acudirá a la tabla correspondiente para obtener los valores de la densidad, el azúcar
y el grado alcohólico probable. Terminada la determinación se lavará y secará la placa del
refractómetro antes de proceder a realizar la lectura siguiente.
2. MÉTODOS EBULLOMÉTRICOS
La ebullometría, es uno de los métodos mas conocidos, aunque ya no tenga ningún valor legal. Sin
embargo, es práctico, y provee al vinificador de una precisión del orden del 0,3 % vol.
Principio de la ebullometría :
Bajo una presión de 760 mm Hg (de mercurio), el agua hierve a una temperatura de 100º C. En las
mismas condiciones, el alcohol lo hace a una temperatura de 78,4 º C.
El vino puede ser asimilado a una mezcla de agua y alcohol y la temperatura de ebullición será
mucho más baja cuanto más alcohol contenga.
2.1 MATERIAL
- Ebullómetro
GRADO ALCOHOLICO DEL VINO – 2
2.2 PROCEDIMIENTO
Medir el punto de ebullición del agua
- Introducir en la caldera 20 ml de agua.
- Colocar el termómetro.
- Llevar en el contenido de la caldera a ebullición y leer la temperatura indicada por el termómetro
cuando ésta se estabiliza. El cero de la regleta o del disco, lo colocaremos frente a la temperatura
leída.
Medida de la temperatura de ebullición del vino
- Vaciar el agua contenida en la caldera, y luego, enjuagar dos veces con el vino para analizar.
- Introducir en ella 50ml de vino.
- Colocar el termómetro.
- Llenar con agua el refrigerante.
- Llevar a ebullición el contenido del aparato.
- Cuando el mercurio del termómetro se estabiliza, leer la temperatura de ebullición del vino. Al
mirar en la regleta la temperatura obtenida nos dará el valor del grado alcohólico de la muestra.
Precauciones a tomar :
- El interior de la caldera debe estar completamente limpio. Para eso, es necesario hacer hervir de
vez en cuando, agua con unos cristales de sosa (hidróxido sódico), y luego enjuagar bien,
después hacer hervir nuevamente con agua.
- La intensidad de la calefacción debe ser constante. Por tanto, la dosificación debe ser hecha sin
corrientes de aire que pudieran perturbar la llama. Llenar el quemador con alcohol de quemar
cada tres o cuatro medidas.
- Las variaciones de la presión atmosférica modifican las temperaturas de ebullición de los
líquidos. Para eliminar esta causa de error, hay que rehacer el punto de ebullición del agua cada
2 o 3 horas, cuando se hacen numerosas dosificaciones sucesivas.
3. DETERMINACIÓN POR DESTILACIÓN
la destilación es el método oficial recogido en la legislación para la determinación del grado
alcohólico en vinos.
El procedimiento consiste en la destilación del vino mediante una suspensión de hidróxido de calcio
y posterior determinación del grado alcohólico en el destilado.
GRADO ALCOHOLICO DEL VINO – 3
1.1 MATERIAL
- Destilador enológico
- Alcohómetro calibrado a 20 º C
- Termómetro
- Probeta de 250 ml.
- Matraz aforado de 200 ml.
- Tablas de correcciones alcohométricas
1.2 REACTIVOS
- Suspensión de hidróxido de calcio 2 M (lechada de cal): verter con cuidado, 1 litro de agua
destilada caliente (60-70ºC) sobre 120 gr CaO (cal viva).
1.3 PROCEDIMIENTO
1. En los vinos jóvenes debe eliminarse previamente la mayor cantidad posible de CO2 (dióxido de
carbono), mediante agitación de unos 250 a 300 ml de vino con la ayuda de un agitador
magnético.
2. En el tubo de destilación, verter 200 ml de vino medidos en un matraz aforado.
Enjuagar el matraz cuatro veces con 5 ml de agua y echarla en el tubo de destilación. Añadir al
tubo 10 ml de lechada de cal.
3. Una vez colocado el tubo que contiene la muestra en el aparato, ponerlo en marcha y recoger el
destilado en un matraz aforado de 200 ml.
4. Se destila como mínimo de 185 a 190 ml. Completar el volumen con agua destilada.
5. Determinar el grado alcohólico con el alcohómetro adecuado.
6. Si la determinación no se hace a 20ºC, es necesario corregir el valor del grado alcohólico
mediante el uso de tablas de corrección.
GRADO ALCOHOLICO DEL VINO – 4
DENSIDAD DE MOSTOS Y VINOS
La densidad es un parámetro de gran importancia ya que en función de la densidad del mosto, y por
medio de tablas, podemos conocer la cantidad de azúcar y por tanto, el grado alcohólico probable
que tendremos en el vino.
Cuando hablamos de la densidad, ya sea de un mosto, o de un vino, nos estamos refiriendo a la
densidad relativa 20/20. La densidad relativa 20/20 se puede definir como la relación que existe
entre la masa volúmica de un vino o mosto a 20ºC y la masa volúmica del agua a la misma
temperatura.
d20 = m/v vino o mosto a 20ºC
m/v agua a 20ºC
La densidad relativa se expresa en gr./cm3
Ejemplo:
dagua = m/v = 1 Kg / 1 litro = 1000 gr/ 1000cm3 = 1,000 gr/ cm
3
dmosto = 1086 gr / 1000 cm3 = 1, 086gr/ cm
3
dvino = 993 gr / 1000cm3 = 0,993 gr/cm
3
Como se puede observar, la densidad del vino es menor de 1,000gr/ cm3, esto se debe a la presencia
de alcohol, cuya densidad es menor de 1,000.
1.MATERIAL
- Probeta de 250 ml
- Termómetro
- Densímetro calibrado a 20ºC
2. PROCEDIMIENTO
Tomar una muestra de vino y llevarlo a la probeta de 250 ml, introducir el densímetro y hacerlo
girar sobre si mismo para que no quede pegado alas paredes de la probeta, y realizar la lectura por
encima del menisco.
DENSIDAD DE MOSTOS Y VINOS - 1
Si el densímetro con el que estamos trabajando está calibrado a 20ºC, la determinación la haremos a
esa temperatura, en caso de que la temperatura de la muestra no fuese la citada, se procederá a
realizar la corrección correspondiente.
Para ello se acudirá a la tabla de corrección de la densidad en función de la Tª y aplicaremos a
siguiente formula:
d20 = dt +/- c / 1000
Siendo:
d20 = densidad que queremos determinar
dt = densidad de la muestra
c = coeficiente de corrección en función de la Tª
Ejemplo:
Densidad del vino = 0,9953
Tª de la muestra = 19 º C
Grado alcohólico = 12% v/v
d20 = 0,9953 – 0,25/ 1000 = 0.9951
Fases en las que se analiza la densidad
- En los controles de maduración
- Durante la fermentación alcohólica. En esta fase, es imprescindible eliminar el anhídrido
carbónico (CO2) para evitar errores en la determinación de la densidad.
- Una vez acabada la fermentación alcohólica. Un vino seco con menos de 4 gr/l de azúcar tiene una
densidad que oscila entre 0,9900 y 0,9950.
DENSIDAD DE MOSTOS Y VINOS –2
ACIDEZ TOTAL EN VINOS
La acidez total viene determinada por el conjunta de sustancias de carácter ácido que contiene el
vino. Es decir, la acidez total mide la cantidad de ácidos presente en un vino determinado.
La acidez total A.T., es la suma de la acidez volátil y la acidez fija.
A.T. = A volatil + A fija
Forman parte de la acidez fija, entre otros:
- Ácido tartárico
- Ácido málico
- Ácido cítrico
- Ácido láctico, etc.
Forman parte de la acidez volátil:
- Los ácidos grasos de la serie acética que se hallan en el vino.
En cuanto a las unidades en que se expresa la A.T., tenemos que decir, que en determinados países
se expresa en gr de ácido sulfúrico/litro o en miliequivalentes/litro. En España se expresa
normalmente en gr de ácido tartárico/litro.
Para pasar de unas unidades a otras haremos las siguientes operaciones:
- Para pasar de gr ácido sulfúrico/litro a gr ácido tartárico/litro:
gr ácido sulfúrico x 75/49 = gr ácido tartárico
- Para pasar de gr ácido tartárico/litro a gr sulfúrico/litro:
gr ácido tartárico x 49/75 = gr ácido sulfúrico
- Para pasar de gr de ácido sulfúrico a mequivalentes/litro:
gr ácido sulfúrico x 1000/49 = mequivalentes /litro
-Para pasar de gr de ácido tartárico a mequivalentes/litro:
gr ácido tartárico x 1000/ 75 = mequivalentes/litro
ACIDEZ TOTAL – 1
Ejemplo:
Tenemos un vino con una Acidez Total de 5 gr SO4 H2/litro. Calcular los gr de ácido tartárico y
mequivalentes /litro , partiendo de la acidez dada.
gr ácido tartárico/litro = gr ácido sulfúrico x 75/49
gr ácido tartárico/litro = 5 x 75/49 = 7,6
mequivalentes/litro = gr ácido sulfúrico x 1000/49
mequivalentes/litro = 5 x 1000/ 49 =102
.
ACIDEZ TOTAL – 2
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN VINOS
Tanto el procedimiento como los cálculos referidos en este epígrafe son igual para vinos blancos,
como para vinos tintos. En este caso de vinos tintos es más difícil ver el viraje de la reacción, por
ello hay que prestar mayor atención a la hora de realizar la determinación.
La determinación de la A.T. en vinos se basa en una volumetría de neutralización, es decir, en la
cantidad de una sustancia de carácter básico, necesaria para neutralizar la acidez del vino.
Para poder determinar en que momento se produce la neutralización, se utilizará como indicador
azul de bromotimol, que vira a color verde-azulado cuando alcanza dicho punto.
A continuación se exponen los cálculos necesarios para expresar la equivalencia entre el volumen
de hidróxido sódico 0,1 N empleados y la acidez del vino expresada en gr de ácido tartárico/litro.
V x F x N = V´x f´x N´
Siendo:
V = volumen en cm3 (ml) de sosa 0,1 N empleada
f = factor de corrección de la sosa (cálculo realizado en la parte correspondiente al
anhídrido sulfuroso)
N = Normalidad de la sosa (0,1 N)
V´= volumen de vino de la muestra en cm3 (ml)
f´= no se considera en el vino
N´= Normalidad del vino expresada en ácido tartárico