AnhangA: Zeichnungenvon Laborgeräten978-3-662-57850-6/1.pdf · Natrium-5-sulfosalicylat 0,25M 6,5g Natrium-5-sulfosalicylat in 100ml Wasser lösen Rhodamin B 0,01% 0,01g Rhodamin

AnhangA: ZeichnungenvonLaborgeräten

Uhrglas

Bechergläser mit Graduierung

in breiter und hoher Form

ReagenzglasKochbecher für

z. B. den

Sodaauszug

Halbmikrorührstab

1

1,5

2

Zentrifugenglas

© Springer-Verlag GmbH Deutschland, ein Teil von Springer Nature 2018M. Herbig und J. Wagler, Qualitative Anorganische Analyse,https://doi.org/10.1007/978-3-662-57850-6

125

126 Anhang A: Zeichnungen von Laborgeräten

Mörser mit PistillPorzellanschale mit

rundem Boden Abdampfschale

Reagenzienflasche mit

Schliff oder mit

Schraubverschluss

Tondreieck

Tropfer (Pasteur-Pipetten), = Glasröhrchen mit kurz- und langausgezogener

Spitze (ersteres mit einem Gummisauger abgebildet). Letzteres kann, ohne

Gummisauger, als Gaseinleitungsröhrchen dienen

Reagenzglashalter aus Holz (oben) und Metall (unten)

Tiegelzange aus Metall

Anhang A: Zeichnungen von Laborgeräten 127

Spatel (oben) und Löffelspatel (unten)

Objektträger mit Probe und Deckgläschen Glasring, der für die

Mikrogaskammer

benötigt wird

Porzellantiegel mit

DeckelNickeltiegel mit Deckel

Bleitiegel mit Deckel

Bunsenbrenner mit

teilweise geöffneter

Luftzufuhr

Teclubrenner mit

teilweise geöffneter

Luftzufuhr Kipp’scher Gasentwickler

128 Anhang A: Zeichnungen von Laborgeräten

Wasserbadeinsatz mit Stellplätzen für

Kochbecher und

Halbmikroreagenzgläser Spritzflasche

Tüpfelplatte mit unterschiedlich großen Vertiefungen

Dreifuß Vierfuß Ionenaustauscherrohr

mit Halterung

AnhangB: Reagenzienanhang

Inhaltsverzeichnis

B.1 Säuren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129B.2 Laugen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130B.3 Organische Lösungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130B.4 Anorganische Reagenzlösungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130B.5 Organische Reagenzlösungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

Die erwähnten Reagenzien haben folgende Konzentrationen bzw. Gehalte.

B.1 Säuren

Essigsäure (H3CCOOH)2N verd. 120ml 96 – 100%ige H3CCOOH auf 1 l verdünnen96% konz. auch 100% möglich

Perchlorsäure (HClO4)30% 43ml konz. HClO4 mit Wasser auf 100ml verdünnen70% konz.

Phosphorsäure (H3PO4)85% konz.

Salpetersäure (HNO3)2N verd. 140ml 65%ige HNO3 auf 1 l verdünnen65% konz.

Salzsäure (HCl)2N verd. 165ml 35%ige HCl auf 1 l verdünnen35% konz.

Schwefelsäure (H2SO4)2N verd. 56ml 96%ige H2SO4 auf 1 l verdünnen96% konz.


129

130 Anhang B: Reagenzienanhang

B.2 Laugen

Ammoniak (NH3)2N verd. 150ml 25%ige NH3-Lösung auf 1 l verdünnen25% konz.

Kalilauge (KOH)2N verd. 11,2g KOH in 100ml Wasser lösen

Natronlauge (NaOH)2N verd. 80g NaOH in 1 l Wasser lösen40% konz. 65g in 100ml Wasser lösen

B.3 Organische Lösungsmittel

• Diethylether • Methanol• Glycerol (Glycerin) • Pentanol (Amylalkohol)• Ethanol • Trichlormethan (Chloroform)

B.4 Anorganische Reagenzlösungen

Einige Lösungen müssen stets frisch bereitet werden und sind nicht lagerfähig. Fol-gende Lösungen können einige Zeit gelagert werden. Gesättigte Lösungen müssenzum Lösen ggf. erwärmt und nach der Herstellung kalt filtriert werden. Die Gehalts-und Konzentrationsangaben sind ungefähre Angaben.

Ammoniumcarbonat ((NH4)2CO3)

ges. 32g in 100ml Wasser lösen

Ammoniummolybdat ((NH4)2MoO4)

0,25M 5g (NH4)6Mo7O24 · 4H2O in 100ml Wasser lösen und in 35ml 6,5N HNO3

eingießen

Ammoniumoxalat ((NH4)2C2O4)

ges. 22g (NH4)2C2O4 · H2O in 500ml Wasser lösen

Ammoniumpolysul f id ((NH4)2Sx )var. 150ml konz. NH3 in der Kälte mit H2S sättigen und mit 250ml konz. NH3 ver-

dünnen; darin 10g Schwefel lösen und mit Wasser auf 1 l verdünnen

Ammoniumsul f id((NH4)2S)

var. 200ml konz. NH3 in der Kälte mit H2S sättigen und mit 200ml konz. NH3 ver-dünnen; anschließend auf 1 l mit Wasser auffüllen

Ammonium-tetrathiocyanatomercurat (I I ) ((NH4)2 [Hg(SCN )4])1M 30g HgCl2 und 33g NH4SCN in 100ml H2O lösen und ggf. filtrieren

Ammoniumthiocyanat (NH4SCN )

10% 10g NH4SCN in 90ml Wasser lösen

Anhang B: Reagenzienanhang 131

Bariumchlorid (BaCl2)5% 5,8g BaCl2 · 2H2O in 95ml Wasser lösen

Bariumhydroxid (Ba(OH)2)

ges. 36g Ba(OH)2 · 8H2O in 500ml Wasser lösen

Bleiacetat (Pb(OOCCH3)2)

10%ig 11,66g Pb(OOCCH3)2 · 3H2O in 90ml Wasser lösenBromwasser

ges. 3,5g Br2 auf 1 l Wasser verdünnen

Calciumchlorid (CaCl2)5M 55,5g CaCl2 (wasserfrei) in 100ml Wasser lösen

Calciumsul f at (CaSO4)

ges. 2g CaSO4 cot 2H2O in 1 l Wasser lösen

Chlorwasservar. Wasser mit Cl2-Gas sättigen (nicht sehr lange haltbar)

Cobalt (I I )-chlorid (CoCl2)0,1mM 0,125g CoCl2 · 6H2O in 500ml Wasser lösen

Cobalt (I I )-nitrat (Co(NO3)2)

verd. ca. 0,1g Co(NO3)2 · 6H2O in 100ml Wasser lösen

Kup f er(I I )-sul f at (CuSO4)

4mM 0,1g CuSO4 · 5H2O in 100ml Wasser lösen

Eisen(I I I )-chlorid (FeCl3)0,3M 9g FeCl3 · 6H2O in 1ml konz. HCl lösen und auf 100ml mit Wasser auffüllen

I od-Kaliumiodid („K I3)“3,2g I2 in einer Lösung von 25g KI in 250ml Wasser lösen

Kaliumchromat (K2CrO4)

10% 10g K2CrO4 in 90ml Wasser lösen

Kaliumcyanid (KCN )

1M 1,6g KCN in 25ml Wasser lösen

Kaliumhexacyanof errat (I I ) (K4 [Fe(CN )6)])0,1M 21,1g K4[Fe(CN)6] · 3H2O in 500ml Wasser lösen

Kaliumhexacyanof errat (I I I ) (K3 [Fe(CN )6)])0,1M 16,45g K3[Fe(CN)6] in 500ml Wasser lösen

Kaliumiodid (KI )0,5M 41,5g KI in 500ml Wasser lösen

Kaliumpermanganat (KMnO4)

0,025M 1g KMnO4 in 250ml Wasser lösen

Kaliumthiocyanat (KSCN)1M 9,7g KSCN in 100ml Wasser lösen

Kup f er(I I )-sul f at (CuSO4)

4mM 0,1g CuSO4 · 5H2O in 100ml Wasser lösen

132 Anhang B: Reagenzienanhang

Magnesia-Mixtur100g MgCl2 · 6H2O mit 100g NH4Cl in 500ml H2O lösen und mit 50ml konz.NH3 versetzen; auf 1 l mit Wasser auffüllen

Magnesium-Uranylacetat (Mg(OOCCH3)2 · (UO2)(OOCCH3)2)

var. a) 10g (UO2)(OOCCH3)2 · 2H2O in 100ml Wasser und 6ml konz. Essigsäurelösenb) 33g Mg(OOCCH3)2 in 100ml Wasser und 10ml konz. Essigsäure lösena und b mischen und ggf. nach 24 h filtrieren, Lösung nicht zu lange haltbar

Mangan(I I )-sul f at (MnSO4)

0,02M 4,5g MnSO4 · 4H2O in 2N H2SO4 auf 1 l lösen

Natriumacetat (NaOOCCH3)

2M 27,2g NaOOCCH3 · 3H2O in 100ml Wasser lösen

Natriumcarbonat (Na2CO3)

ges. 21,2g wasserfreies Na2CO3 in 100ml Wasser lösen oder 57,2g Na2CO3 · 10H2Overwenden

Natrium f luorid (NaF)

0,1M 0,42g NaF in 100ml Wasser lösen

Natriumthiosul f at (Na2S2O3)

1M 24,8g Na2S2O3 · 5H2O in 100ml Wasser lösen

NeßlersReagenz (K2HgI4)var. käuflich erwerben (enthält KOH)

Quecksilber(I I )-chlorid (HgCl2)0,1M 2,7g HgCl2 in 100ml Wasser lösen

Quecksilber(I I )-nitrat (Hg(NO3)2)

0,5M 16,3g Hg(NO3)2 in 100ml 0,5M HNO3 lösen

Silberni trat (AgNO3)

5% 53g AgNO3 in 1 l Wasser lösen

Strontiumnitrat (Sr(NO3)2)

ges. 66g Sr(NO3)2 in 100ml Wasser lösen

Strontiumsul f at (Sr SO4)

ges. 0,11g SrSO4 in 1 l Wasser lösen

Wassersto f f peroxid (H2O2)

verd. 3% = 9ml konz. H2O2 mit 81ml Wasser verdünnenkonz. 30%

Zink(I I )-nitrat (Zn(NO3)2)

ges. 180g Zn(NO3)2 · 6H2O in 100ml Wasser lösen

Zink(I I )-sul f at (ZnSO4)

0,1M 2,9g ZnSO4 · 7H2O in 100ml Wasser lösen

Zinn(I I )-chlorid (SnCl2)0,25M 5,65gSnCl2 ·2H2O in 20ml konz.HCl lösen und auf 100mlmitWasser verdünnen.

Zur Lagerung eine Zinn-Granalie zugeben.

Anhang B: Reagenzienanhang 133

B.5 Organische Reagenzlösungen

Ali zarin S1% 1g Alizarin S in 99ml Wasser lösen

α-Naphthylamin0,3% 0,4g α-Naphthylamin in 125ml 30%iger Essigsäure lösen

Bromthymolblau0,6mM 0,4g Bromthymolblau in 1 l Wasser lösen

Diacetyldioxim (DADO)

1% 5g DADO in 500ml Ethanol lösen

essigsaure Sul f anilsaure0,02M 0,5g Sulfanilsäure in 150ml 10%iger Essigsäure lösen

Methylviolett5mM 2g Kristallviolett in 1 l Wasser lösen

Morin1,25% 1g Morin in 100ml Methanol lösen

Natrium-5-sul f osalicylat0,25M 6,5g Natrium-5-sulfosalicylat in 100ml Wasser lösen

Rhodamin B0,01% 0,01g Rhodamin B mit 2g KCl in 100ml 2N HCl lösen

Thioacetamid1M 15g Thioacetamid in 200ml Wasser lösen (nicht allzu lange haltbar)

T itangelb0,05% 0,05g Titangelb in 100ml Wasser lösen

AnhangC: TheoretischeEmissionsspektren

Inhaltsverzeichnis

C.1 Der physikalische Farbkreis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135C.2 Intensivste Linien ohne Berücksichtigung der relativen Intensitäten . . . . . . . . . . . . . . . . 136C.3 Intensivste Linien mit Berücksichtigung der relativen Intensitäten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

C.1 Der physikalische Farbkreis


135

136 Anhang C: Theoretische Emissionsspektren

C.2 Intensivste Linien ohne Berücksichtigung der relativenIntensitäten [6]

Anhang C: Theoretische Emissionsspektren 137

C.3 Intensivste Linienmit Berücksichtigung der relativenIntensitäten [6]

AnhangD: Kristallbilder

Blei(II)-iodid

nicht aus Blei(II)-acetat herstellen, sonst ändert sich die Kristallform deutlich

Blei(II)-nitrat-Thioharnstoff

nicht aus Blei(II)-acetat herstellen, sonst ändert sich die Kristallform deutlich


139

140 Anhang D: Kristallbilder

Cadmium-Harnstoff-Reineckat

Kupfer(II)-tetrathiocyanatomercurat(II)

hochkonzentrierte Lösung

Zink(II)-tetrathiocyanatomercurat(II)


Cobalt(II)-tetrathiocyanatomercurat(II)

Anhang D: Kristallbilder 141

Strontiumchromat

Calciumsulfat-dihydrat

Ammoniummagnesiumphosphat-hexahydrat


Kaliumperchlorat

umkristallisiert im Wasserbad

142 Anhang D: Kristallbilder

Natriummagnesiumuranylacetat-nonahydrat

Die dreieckigen Kristalle sind Natriumuranylacetat.

Literatur

1. Ackermann, G. (1966). Einführung in die qualitative anorganische Halbmikroanalyse (4., über-arb. Aufl., S. 170). Leipzig: Dt. Verl. für Grundstoffind.

2. Schweda, E. (2016). Package: Jander/Blasius, Anorganische Chemie 1+2 (Bd. 2 18., völlig neubearb. Aufl., S. 577 X). Stuttgart: Hirzel S. Verlag.

3. Gerdes, E. (2001). Qualitative anorganische Analyse : ein Begleiter für Theorie und Praxis (2.,korr. und überarb. Aufl. 1998, Nachdr.). Berlin: Springer.

4. Autorenkollektiv, Standard elektrode Potential. https://en.wikipedia.org/wiki/Standard_electrode_potential_(data_page).

5. Jagner, S., Ljungström, E., & Tullberg, A. (1980). The structure of sodium pentacyanosulphito-ferrate(II) 10.5-water. Acta Crystallographica Section B Structural Crystallography and CrystalChemistry, 36, 2213–2217.

6. Kramida, A., Ralchenko, Y., Reader, J., & NIST ASD Team, NIST Atomic Spectra Database(ver. 5.5.2) [2018, January 11]. Gaithersburg: National Institute of Standards and Technology.


143

https://en.wikipedia.org/wiki/Standard_electrode_potential_(data_page)

https://en.wikipedia.org/wiki/Standard_electrode_potential_(data_page)

Sachverzeichnis

AAbdampfschale, 21, 31Aluminiumals Nachweisreagenz, 80Nachweise, 93Vorprobe, 47

Ammoniakgruppe, 90Ammoniumals Nachweisreagenz, 68, 75, 108Nachweise, 107

Ammoniumcarbonatgruppe, 100Arbeitsschema, 102

Ammoniumsulfidgruppe, 96Arbeitsschema, 97

Anionen, 51Gruppenreaktionen, 51Nachweise, 56

AntimonNachweise, 81Vorprobe, 46

ArsenNachweise, 79Vorprobe, 46

Arsengruppe, 77Aufschluss, 34basischer, 35Freiberger, 35Oxidationsschmelze, 36saurer, 34Silberhalogenide, 36

BBariumals Fällungsmittel, 53als Nachweisreagenz, 64, 65, 69, 71Nachweise, 104Vorprobe, 43

Becherglas, 22Bismut (Nachweise), 88Bleials Nachweisreagenz, 62Nachweise, 74

Bleitiegel, 24Borat (Nachweis), 71Boraxperle, 44Brenner, 24Verwendung, 31

Bromat (Nachweis), 60BromidNachweis, 58Vorprobe, 45

CCadmiumNachweise, 86Vorprobe, 49

Calciumals Fällungsmittel, 52als Nachweisreagenz, 103Nachweise, 101Vorprobe, 43

Carbonat (Nachweis), 69Chlorat (Nachweis), 60


145

146 Sachverzeichnis

Chlorid (Nachweis), 57Chromals Nachweisreagenz, 74, 103, 104Nachweise, 95Vorprobe, 44, 48

Cobaltals Nachweisreagenz, 107Nachweise, 99Vorprobe, 44, 47

DDeckgläschen, 22Drei- oder Vierfuß, 24

EEisenals Nachweisreagenz, 56, 58, 63, 67, 72Nachweise, 91Vorprobe, 44

Entnahme von Feststoffen, 27Erhitzen, 31

FFällung, 29, 32Kristalle, 29

Filtration, 32Flammenfärbung, 43Fluoridals Nachweisreagenz, 93Nachweis, 56

GGasnachweisdurch Verbrennen, 38mit Mikrogaskammer, 38

Gruppe, lösliche, 105

HHalbmikrorührstab, 22Handspektroskop, 25Heiz- und Rührwerk, 25Hexacyanidoferrat(II)als Nachweisreagenz, 85, 91, 96Nachweis, 72

Hexacyanidoferrat(III)als Nachweisreagenz, 91, 98Nachweis, 72

Hexafluoridosilicat, 71

IIodat (Nachweis), 60

Iodidals Nachweisreagenz, 53, 74, 84, 88Nachweis, 58Vorprobe, 45

Ionenaustauscherrohr, 22

KKaliumals Nachweisreagenz, 61Nachweise, 106Vorprobe, 43

Kipp’scher Gasentwickler, 22Verwendung, 37

Kochbecher, 22Kupferals Nachweisreagenz, 59Nachweise, 85Vorprobe, 43, 44

Kupfergruppe, 78

LLösung (Arbeiten mit), 28

MMagnesiastäbchen und -rinnen, 25Magnesiumals Nachweisreagenz, 68, 106Nachweise, 108

Manganals Nachweisreagenz, 53, 60, 64, 65Nachweise, 98Vorprobe, 44, 48

Mikrogaskammer, 22Abbildung, 39Verwendung, 38

Mikroskop, 25Verwendung, 29

Mörser, 23Verwendung, 27

NNatriumNachweise, 106Vorprobe, 43

Natriumnitroprussid als Nachweisreagenz,62, 65

NickelNachweise, 100Vorprobe, 44

Nickeltiegel, 24Nitrat

Sachverzeichnis 147

Nachweis, 66Vorprobe, 45

Nitrit (Nachweis), 66

OObjektträger, 22

PPerchloratals Nachweisreagenz, 106Nachweis, 61

pH-Wert, 29Phosphatals Nachweisreagenz, 108Nachweis, 68

Pinzette, 25Porzellanschale, 23Porzellantiegel, 23

QQuecksilberals Nachweisreagenz, 83, 86, 98, 100, 107Quecksilber(I)-Nachweise, 75Quecksilber(II)-Nachweise, 84Vorprobe, 50

RReagenzglas, 23Reagenzglasgestell, 25Reagenzglashalter, 25Reagenzienflaschen, 23Reinecke-Salz, 84, 85, 87Reinheit (Feststoffe), 28

SSalzsäuregruppe, 73Arbeitsschema, 73

SchwefelwasserstoffgruppeArbeitsschema, 77, 78

Siedestein, 25Silberals Fällungsmittel, 52als Nachweisreagenz, 57, 60, 63, 79–81,

95Nachweise, 76Vorprobe, 50

Silicat (Nachweis), 70Sodaauszug, 51Spatel, 24Spritzflasche, 25Strontium

als Nachweisreagenz, 105Nachweise, 103Vorprobe, 43

Sulfat (Nachweis), 65Sulfid (Nachweis), 62Sulfit (Nachweis), 64

TThiocyanatals Nachweisreagenz, 56, 91, 99Nachweis, 58

Thiosulfat (Nachweis), 63TiegelBlei, 24Nickel, 24Porzellan, 23Verwendung, 31

Tiegelzange, 24Tondreieck, 25Verwendung, 31

TrennungsgangAmmoniakgruppe, 90Ammoniumcarbonatgruppe, 100Ammoniumsulfidgruppe, 96Arsengruppe, 77halogenhaltige Säuren, 54Kupfergruppe, 78lösliche Gruppe, 105Salzsäuregruppe, 73Schwefelverbindungen, 55Schwefelwasserstoffgruppe, 76

Trichter, 26Tropfer, 23Verwendung, 28

Tüpfelplatte, 26Verwendung, 29

Tüpfelreaktionen, 29

UUhrglasschale, 23Umfüllen von Flüssigkeiten, 28

VVorproben, 43

WWasserbad, 31Wasserbadeinsatz, 26

ZZentrifuge, 26

148 Sachverzeichnis

Verwendung, 32Zentrifugenglas, 26Zinkals Nachweisreagenz, 62, 67, 79Nachweise, 96

Vorprobe, 47Zinnals Nachweisreagenz, 80, 88Nachweise, 83Vorprobe, 49

AnhangA: Zeichnungenvon Laborgeräten978-3-662-57850-6/1.pdf · Natrium-5-sulfosalicylat 0,25M 6,5g Natrium-5-sulfosalicylat in 100ml Wasser lösen Rhodamin B 0,01% 0,01g Rhodamin

Documents