ANHANG Bestimmung des Wassergehaltes und der Trockensubstanz 1 Prinzip Das Bodenmaterial wird bei 105°C getrocknet, der Trockensubstanz- gehalt/Wassergehalt wird nach Differenzwagung bestimmt. 2 Material und Gerite Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich: 2.1 Porzellanschalen 3 Ausfiihrung der Bestimmung 20,0-30,0 g naturfeuchter Boden werden in Porzellanschalen 2.1 eingewo- gen (Tara vorher bestimmen) und bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet (mindestens 3 Stunden). Die Proben werden im Exsikkator iiber ein Trockenmittel abgekiihlt und anschlieBend gewogen. 4 Berechnung der Ergebnisse Gewicht nach Trocknung - Tara = Boden-TS Boden-TS' 100 ----- = % Trockensubstanz (TS) Bodeneinwaage 100 - % TS = % Wassergehalt (WG)
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ANHANG Bestimmung des Wassergehaltes und der …978-3-642-97284-3/1.pdf · Schlichting E, Blume HP (1966) Bodenkundliches Praktikum. Paul Parey, Hamburg Berlin Bestimmnng der maximalen
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ANHANG
Bestimmung des Wassergehaltes und der Trockensubstanz
1 Prinzip
Das Bodenmaterial wird bei 105°C getrocknet, der Trockensubstanzgehalt/Wassergehalt wird nach Differenzwagung bestimmt.
2 Material und Gerite
Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich:
2.1 Porzellanschalen
3 Ausfiihrung der Bestimmung
20,0-30,0 g naturfeuchter Boden werden in Porzellanschalen 2.1 eingewogen (Tara vorher bestimmen) und bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet (mindestens 3 Stunden). Die Proben werden im Exsikkator iiber ein Trockenmittel abgekiihlt und anschlieBend gewogen.
5 Weiterfiihrende Literatur Schlichting E, Blume HP (1966) Bodenkundliches Praktikum. Paul Parey, Hamburg
Berlin
Bestimmnng der maximalen Wasserkapazitat im Laborversnch
1 Prinzip
Naturfeuehtes und gesiebtes Bodenmaterial wird mit Wasser gesattigt. Das iibersehiissige Wasser wird unter definierten Bedingungen abgesaugt. Der im Boden verbleibende Wassergehalt stellt die maximale Wasserkapazitat (Wasserhaltevermogen) dar.
2 Material und Gerate
Zusatzlieh zur Laborgrundausstattung sind erforderlieh:
2.1 Kunststoffzylinder (innerer Durehmesser von ca. 3 em), auf der einen Seite offen, auf der anderen mit einem feinmasehigem Gewebe versehlossen.
2.2 Sandbad mit 10 em Sehiitthohe (definierte Saugspannung): Der Feinsand befindet sich in einer Wanne, die an der unteren Seite eine versehlieBbare AusfluBoffnung besitzt. Das Sandbad wird bei gesehlossener AusfluBoffnung mit Wasser vollstandig gesattigt. Das iibersehiissige Wasser laBt man dureh die AusfluBoffung ablaufen. Ein befeuehtetes Tueh wird auf das Sandbad gelegt.
3 Ausfiihrung der Bestimmung
50,0 g naturfeuehtes und gesiebtes Bodenmaterial werden in die Zylinder 2.1 eingewogen (Tara bestimmen). Diese werden 1 Stunde in ein mit Wasser gefiilltes GefaB gestellt, wobei der Fliissigkeitsspiegel ungefahr bis zur Sehiitthohe des Bodenmaterials reichen sollte. Die Zylinder werden
194 Anbang
danach 3 Stunden auf das vorbereitete Sandbad 2.2 gestellt (Zylinder eventuell mit Uhrglas bedecken).
4 Berechnnng der Ergebnisse
Nach 3 Stunden wird der Wassergehalt der Bodenproben bestimmt. Dieser stellt die maximale Wasserkapazitat des Bodens bei Laborbedingungen dar und wird in g Wasser ·100 g TS-l angegeben.
5 Anmerkungen
5.1 Bei mineralischen Boden ist die Dauer des Wasserablaufes mit 3 Stunden erfahrungsgemaB ausreichend.
Bestimmung der Aciditat
1 Prinzip
Die potentielle Acididat entspricht der Summe der Protonen in der Bodenlosung, welche mittels einer 0,01 M CaCl2-LOsung kurzfristig desorbierbar sind.
2 Material nnd Gerite
Laborgrundausstattung.
3 Chemikalien nnd Reagenzien
3.1 Calciumchloridlosung (0,01 M)
3.2 Pufferlosungen zur Eichung der pH-Meters (pH 4,0 und pH 7,0 empfehlenswert)
Anbang 195
4 Ansfiihruog der Bestimmnog
Der Feinboden wird im VerhaItnis 1: 2,5 (bei Humusauflage 1: 12,5) mit der CaCl2-LOsung 3.1 in einem Becherglas versetzt, gemischt und mindestens 2 Stunden bei Raumtemperatur inkubiert (auch iiber Nacht moglich). Vor der Messung ist neuerlich zu mischen. Nach einer kurzen Absetzzeit des Bodens wird der pH-Wert mittels Elektrode gemessen. Das pH-Meter ist vorher mit geeigneten Pufferlosungen zu eichen. Zwischen allen Messungen ist die Glaselektrode mit Wasser zu reinigen. Der pH -Wert wird auf eine Kommastelle angegeben.
5 Weiterfiihreode Literatur McLean EO (1982) Soil pH and lime requirement. In: Page AL, Miller RH, Keeney DR
(eds) Methods of Soil Analysis Part 2. Am Soc Agron Inc, Soil Sci Soc Am Inc, Madison Winsconsin USA, p 199
ONORM L 1083 (1989) Bestimmung der Aciditat
Humusbestimmung durch Na8oxidation
1 Prinzip
Kaliumdichromat wird durch die organische Substanz eines Bodens zu Cr(llI) reduziert. Cr(III) wird kolorimetrisch bestimmt und stel1t ein MaB fUr den Humusgehalt eines Bodens dar.
2 Material nod Gerate
Laborgrundausstattung.
3 Chemikalieo nod Reagenzieo
3.1 Kaliumdichromatlosung (0,33 M)
3.2 Schwefelsaure (96-98%)
196 Anhang
3.3 myo-Inosit Die Eichlosungen werden in derselben Weise wie die Bodenproben angesetzt.
% Humus Einwaage myo-Inosit in mg (bezogen auf 2 g luftrockenen Boden)
o 4 8
12
4 Ausfiihrung der Bestimmung
116 232 348
0,5 bis 2,0 g lufttrockener Boden werden in 100 ml MeBkolben eingewogen und mit 20 ml LOsung 3.1 versetzt. Unter dem Abzug werden 15 ml Schwefelsaure 3.2 vorsichtig hinzugerugt. Man laBt die Proben 2 bis 3 Stunden reagieren. AnschlieBend rullt man mit dest. Wasser bis zur Marke auf und schuttelt. Die Probelosungen bleiben iiber Nacht stehen. Am nachsten Tag wird 1 ml Probelosung mit dest. Wasser zu 25 ml verdiinnt (keine Bodenteilchen aufsaugen) und geschiittelt. Die Proben werden bei 570 nm gegen den Blindwert photometrisch gemessen.
5 Berechnung der Ergebnisse
Die Angabe erfolgt in % Humus und wird aus der Eichkurve abgelesen.
(VP - BW)·2 ----- = % Humus
EW
VP Humusgehalt der Vollprobe (%) BW Blindwert 2 Umrechnung auf 2 g EW Bodeneinwaage (g)
Anbang 197
6 ~erkuogeo
6.1 Bei Annahme eines mittleren Kohlenstoffgehaltes der organischen Substanz des Bodens von 58 % kann mit dem Faktor 1,72 von organischem C auf Humus umgerechnet werden.
6.2 Die Methode ist vor allem bei Ackerboden anwendbar. Bei Waldund Griinlandboden mit einem Humusgehalt von iiber 5 % liefert sie zu geringe Werte.
7 Weiterfiihreode Literatur ONORM L 1081 (1989) Humusbestimmung durch NaBoxidation
Bestimmong von organischem KohlenstotT in Bodenextrakten
Anhang zur Fumigation-Extraktions-Methode nach Sparling und West (1988)
1 Prinzip
Organische Substanzen in Bodenextrakten werden mit einer Kaliumdichromatlosung zerstort. Der nicht verbrauchte Antell der Kaliumdichromatlosung wird durch Riicktitration mit einer Ammoniumeisen(II)sulfatlosung mit Ferroin als Indikator ermittelt.
2 Material nod Gerate
Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich:
2.1 Rundkolben (250 ml) mit Schliff
2.2 RiickfluBkiihler passend auf Kolben 2.1
198 Anbang
3 Chemikalien nnd Reagenzien
3.1 Ammoniumeisen(II)sulfatlosung (0,1 M) 39,21 g (NH4hFeS04· 6 H20 werden in dest. Wasser gelost, mit 20 ml Schwefelsaure (96-98 %) versetzt, abgekUhlt und mit dest. Wasser auf 1000 ml aufgeflillt. Der Titer muB taglich bestimmt werden.
3.2 Kaliumdichromatlosung (0,05 M) 14,71 g getrocknetes K2Cr207 werden mit dest. Wasser zu 1000 ml gelost.
3.3 Schwefelsaure, silbersulfathaltig 1 g Ag2S04 wird mit Schwefelsaure (96-98 %) zu 100 ml gelost.
3.4 Ferroinlosung (0,025 M)
4 Ansfiihrung der Bestimmnng
5-20 ml Filtrat werden im Rundkolben 2.1 mit 10 ml Kaliumdichromatlosung 3.2 und 40 ml Schwefelsaure 3.3 versetzt. AnschlieBend wird die Mischung unter schwachem RfickfluB 30 Minuten gekocht und danach auf Raumtemperatur abgekUhlt. Die LOsung wird mit zwei Tropfen Ferroinlosung 3.4 versetzt und mit Ammoniumeisensulfatlosung 3.1 bis zum Farbumschlag von gelbgriin fiber blaugriin nach rotlichbraun titriert. Der Blindwert (Reagenzienwert) wird analog bestimmt.
5 Berechnnng der Ergebnisse
BW VP LP 0,3
(BW - VP bzw. LP) . 0,3 . V . 1000· 100 -------------- = I1g organ.C· g TS-l
ml·EW·%TS
mittlerer Verbrauch fUr den Blindwert (ml) mittlerer Verbrauch flir die Vollprobe (ml) mittlerer Verbrauch fUr die Leerprobe (ml) Faktor: 1 ml 0,1 M Ammoniumeisensulfatlosung entspricht 0,3 mg C
6.1 Storungen durch Chloridionen werden durch Zusatz von Quecksilberionen (z.B. 0,1-0,4 g HgS04) verhindert.
7 Weiterfiihreode Literatnr Schwedt G, Scbnepel FM (1981) Analytisch-chemisches Umweltpraktikum. Georg
Thieme, Stuttgart New York
Bestimmnng von GesamtstickstofT nach der Kjeldahl-Methode
1 Prinzip
Organisch gebundener Stickstoff des Bodens wird durch Reaktion mit hellier konzentrierter Schwefelsaure in Ammonium iiberfiihrt. Die Bestimmung des urspriinglich als Ammonium vorliegenden Stickstoffs und des aus organischen Verbindungen entstandenen Ammoniums erfolgt durch alkalische Destillation und Titration. Nitrat, Nitrit, Nitro- und Nitrosogruppen werden mit dieser Methode nicht erfaBt.
2 Material nod Gerate
Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich:
2.1 Kjeldahlkolben
2.2 AufschluBblock
200 Anbang
3 Chemikalien und Reagenzien
3.1 Schwefelsaure (96-98 %)
3.2 Selenreaktionsgemisch 100 g K2S04, 10 g CuS04 . 5 H20 und 1 g Se werden gemischt. Die Gemische werden auch in Tablettenform angeboten.
0,500 g bis 2,00 g luftgetrockneter Boden werden in zwei 250 ml Kjeldahlkolben 2.1 eingewogen und mit 0,5 g Selenreaktionsgemisch 3.2 und mit 20 ml Schwefelsaure 3.1 versetzt. Die Kjeldahlkolben werden im AufschluBblock 2.2 auf 400"C erhitzt und bis zum Klarwerden der iiberstehenden LOsung gekocht. Nach dem Abkiihlen wird das AufschluBgemisch in einen 100 ml MeBkolben iiberfiihrt und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgerullt. Ein Aliquot der Probe oder die gesamte Probe wird in die Destillationsapparatur nach Parnas-Wagner eingebracht. Als Vorlage dienen 10 ml Borsaurelosung 3.4 und einige Tropfen des Mischindikators 3.5. Nach Zusatz eines Uberschusses an Natronlauge 3.3 wird das Gemisch durch Einleiten von Wasserdampf erhitzt. Ammonium wird je nach Apparatur innerhalb von 3-20 Minuten vollstandig in Borsaure iiberdestilliert. Nach der Destillation wird die Vorlage mit Schwefelsaure 3.6 bis zum Farbumschlag titriert. Zur Bestimmung des Reagenzienblindwertes wird in analoger Weise verfahren.
Anhang 201
5 Berechnung der Ergebnisse
Die Ergebisse werden in % Masse auf zwei signifikante Stellen angegeben.
VP
BW 1,4
100 A
(VP - BW) . 1,4· 100 . 100 ------------------= %N
A·EW·1000
Mittelwert der Vollproben (ml Verbrauch an 0,05 M Schwefelsaure) Blindwert (ml Verbrauch an 0,05 M Schwefelsaure) Umrechnungsfaktor (1 ml 0,05 M H2S04 entspricht 1,4 mg N)
EW 100.1000-1
Gesamtvolumen des AufschluBgemisches (ml) Aliquot des AufschluBgemisches (ml) Bodeneinwaage (g) Umrechnungsfaktor auf % (w/w)
6 Anmerkungen
6.1 Zur exakten Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes nach der angegebenen Methode muB Nitrat-N getrennt bestimmt werden und zum Ergebnis addiert werden. Da in Oberboden der Anteil des organischen N am Gesamtstickstoff tiber 90 % betragt, wird haufig auf die zusatzliche Bestimmung des Nitrats verzichtet.
6.2 Nach einer Modifikation der Methode ist die Einbeziehung von Nitrat, Nitrit, Nitro- und Nitrosogruppen in die Gesamtstickstoftbestimmung moglich. Nach Behandlung mit Salicylsaure und konzentrierter Schwefelsaure werden die gebildeten Nitroverbindungen mit Natriumthiosulfat zu Aminoverbindungen reduziert und anschlieBend im KjeldahlaufschuB quantitativ bestimmt (Bremner und Mulvaney 1982, ONORM 1082).
6.3 Zur Titration kann auch eine 0,1 M HCl verwendet werden.
6.4 Bei Einwaagen unter einem Gramm ist zur Homogenisierung des Bodens eine Feinvermahlung notwendig.
202 Anhang
7 Weiterfiihreode Literatur Bremner JM, Mulvaney CS (1982) Nitrogen-total. In: Page AL, Miller RH, Keeney DR
(eds) Methods of Soil Analysis, Part 2. Am Soc Agron Inc, Soil Sci Soc Am Inc, Madison Wiscinson USA, p 595
ONORM L 1082-89 Bestimmung von Gesamtstickstoff
VDLUFA Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik. In Neuauflage
Bestimmung von Ammonium nach Kandeler und Gerber (1988)
1 Prinzip
Ammonium wird aus naturfeuchten Boden mit einer Calciumchlorid- oder Kaliumchloridlosung extrahiert und kolorimetrisch bestimmt. Die Farbreaktion basiert auf einer modifizierten Berthelotschen Reaktion. Ammonium wird durch aktives Chlor zu Chloramin oxidiert, dieses reagiert in Anwesenheit von phenolischen Verbindungen zu Chinonchloramin. 1m alkalischen Medium verbindet sich Chinonchloramin mit iiberschiissigem Phenol zu einem griin gefarbten Indophenol.
2 Material nod Gerate
Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich:
2.1 N-freie Faltenfilter
2.2 Uberkopfschiittler
3 Chemikalieo nod Reagenzieo
3.1 Extraktionslosungen Je nach Fragestellung konnen folgende Extraktionslosungen fUr Ammonium verwendet werden:
3.1.1 Kaliumchlorid-Extraktionslosung (2 M)
Anhang
3.1.2 Calciumchlorid-Extraktionslosung (0,0125 M)
3.2 Natronlauge (0,3 M)
3.3 Nitroprussid-Salicylat-LOsung
203
0,12 g Nitroprussidnatrium und 17 g Natriumsalicylat werden mit dest. Wasser zu 100 ml gelost.
3.4 Mischlosung Gleiche Volumensteile Natronlauge 3.2, Nitroprussid-SalicylatLOsung 3.3 und dest. Wasser werden gemischt.
150 g naturfeuchter Boden werden in 1000 ml Schiittelflaschen eingewogen, mit 600 ml Extraktionslosung 3.1 versetzt, eine Stunde mit einem Uberkopfschiittler 2.2 geschiittelt und anschlieBend filtriert. Die ersten 50 ml des Filtrats werden wegen der moglichen Kontamination der Filter verworfen. Zur Ammoniumbestimmung nach Kaliumchloridextraktion miissen die Filtrate zunachst 1 : 5 oder 1: 10 verdlinnt werden (siehe Bestimmung der Stickstoffmineralisation im aeroben Brutversuch). Nach Extraktion des Bodenmaterials mit Calciumchloridlosung 3.1.2 ist eine Verdlinnung nicht notwendig. 5 ml Probelosung werden in einem Reagenzglas mit 2,5 ml Mischlosung 3.4 und 1 m1 LOsung 3.5 versetzt und geschlittelt. Nach 30 Minuten werden alle LOsungen bei 660 nm gegen den Blindwert der Eichung photometrisch gemessen. Zur Erstellung der Eichkurve werden jeweils 5 m1 der N-Gebrauchslosungen 3.6.2 in analoger Weise angefarbt und photometrisch gemessen.
204 Anbang
5 Berechnung der Ergebnisse
Aus der Eichkurve werden die IJ.g N im Ansatz ermittelt.
Vp
Y F A EW
VP·Y·F·100 -----= IJ.gN·gTS-1 A·EW·%TS
Yollprobe (lJ.g N) Gesamtvolumen des Extraktes (m1) Yerdiinnungsfaktor Filtrataliquot (m1)
6.1 FUr die Extraktion von pflanzenverfiigbarem Stickstoff wird in der Regel eine schwache Salzlosung verwendet. Mit dieser LOsung werden Nitrat-N und austauschbar gebundener Ammonium-N erfaBt. Fixierter Ammonium-N wird nicht bestimmt. Die Extraktion mit Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat wird u.a. bei Untersuchungen der Stickstoffmineralisation im Brutversuch oder bei der Ammoniumbestimmung nach Inkubation mit verschiedenen organischen Stickstoffverbindungen (z.B. Harnstoff oder Arginin) angewendet.
6.2 Die Filter miissen chargenweise auf ihren Ammoniumgehalt gepriift werden. Danach empfiehlt sich die Aufbewahrung der Filter in einem Exsikkator iiber Schwefelsaure.
6.3 Die Bestimmung des Blindwerts ist unbedingt erforderlich.
7 Weiterfiihrende Literatur Kandeler E, Gerber H (1988) Short-term assay of soil urease activity using colorimetric
determination of ammonium. BioI Fertil Soils 6:68-72
Keeney DR, Nelson DW (1982) Nitrogen - inoq~anic forms. In: Page AL, Miller RH, Keeney DR (eds) Methods of Soil AnalYSIS, Part 2. Am Soc Agron Inc, Soil Sci Soc Am Inc, Madison, Wiscinson USA, p 643
Anbang 205
Wagner R (1969) Neue Aspekte zur Stickstoffanalytik in der Wasserchemie. Vom Wasser 36:263-318
Bestimmung von Nitrat nach Scharpf und Wehrmann (1976)
1 Prinzip
Nitrat wird aus naturfeuchten Boden mit einer Calciumchlorid- oder Kaliumchloridlosung extrahiert und anschlieBend durch UV-Absorption bei 210 nm bestimmt. Zur Ermittlung der Leerprobe wird Nitrat mit verkupferten Zinkgranalien reduziert.
2 Material uod Gerate
Zusatzlich zur Laborgrundaustattung sind erforderlich:
2.1 N-freie Faltenfilter
3 Chemikalieo uod Reagenzieo
3.1 Extraktionslosungen Folgende Extraktionslosungen werden alternativ verwendet:
3.4 Zinkgranalien (verkupfert) 250 g Zink (gekornt) werden in einem Becherglas mit 150 ml dest. Wasser und 15 ml Schwefelsaure 3.2 versetzt und solange geriihrt, bis die Oberflache des Zinks vollig blank ist. Die Schwefelsaure wird abgegossen und die Zinkgranalien werden viermal mit 150 ml dest. Wasser gewaschen. AnschlieBend werden 150 ml dest. Wasser und
206 Anbang
unter standigen Umschwenken tropfenweise 25 ml Kupfersulfatlosung 3.3 zugegeben, bis die Zinkgranalien vollstandig mit einer schwarzen Schicht aus Kupfer bedeckt sind. Die iiberstehende Fliissigkeit wird abgegossen und die verkupferten Zinkgranalien werden sorgfaltig mit dest. Wasser gewaschen. Die Granalien werden an der Luft getrocknet und in einem verschlossenen GlasgefaB aufbewahrt.
150 g naturfeuchter Boden werden in 1000 ml Schiittelflaschen eingewogen, mit 600 ml Extraktionslosung 3.1 versetzt, eine Stunde geschiittelt und anschlieBend filtriert. Die ersten 50 ml des Filtrats werden wegen der moglichen Kontamination der Filter verworfen. Aliquote Anteile des klaren Filtrates (5-25 ml) werden in 2 Reagenzglasern mit Extraktionslosung 3.1 auf 25 ml erganzt, mit 1 ml Schwefelsaure 3.2 versetzt und gemischt. Man gibt in eines der beiden Reagenzglaser 3-4 Stiick verkupferte Zinkgranalien und laBt die Probe zur Reduktion des Nitrats iiber Nacht stehen (Leerprobe). Die Extinktion wird nach Mischung der LOsungen bei 210 nm in einer Quarzkiivette gegen den Blindwert der Eichung gemessen. Zur Erstellung der Eichkurve werden 25 ml der N-Gebrauchslosungen 3.5.2 in analoger Weise behandelt.
Anhang
5 Berechnung der Ergebnisse
Aus der Eichkurve werden die I1g N im Ansatz ermittelt.
VP LP V A EW
(VP - LP) . V . 100 1 ------ = I1g N· g TSA·EW·%TS
Vollprobe (Filtrat ohne Zinkgranalien) (l1g N) Leerprobe (Filtrat mit Zinkgranalien) (l1g N) Gesamtvolumen des Extraktes (ml) Filtrataliquot (ml) Bodeneinwaage (g)
100· % TS-1 Trockensubstanzfaktor
6 Anmerkungen
207
6.1 Es muB vermieden werden, daB sich der Ammonium- und Nitratgehalt des Bodens vor der Analyse verandern. Daher sollen die Boden bis zum Beginn der Analyse bei 4°C gelagert werden.
6.2 Die Absorption von UV -Licht durch Nitrat ist temperaturabhangig. Sie erhoht sich bei steigender Temperatur.
6.3 Die Messung der UV-Absorption muB in einer vollig blasenfreien und klaren LOsung erfolgen.
6.4 Die Eichkurve ist bis 1,6 I1g N . ml-1 linear.
7 Weiterfiihrende Literatur Keeney DR, Nelson DW (1982) Nitrogen - inor~anic forms. In: Page AL, Miller RH,
Keeney DR (eds) Methods of Soil AnalySIS, Part 2. Am Soc Agron Inc, Soil Sci Soc Am Inc, Madison, Wiscinson USA, p 643
ONORM L 1091 Chemische Bodenuntersuchung, Nmin-Methode. In Vorbereitung
Scharpf HC (1977) Der Mineralstickstoffgehalt des Bodens als MaBstab fUr den Stickstoff-Diingebedarf. Dissertation TV Hannover
Scharpf HC, Wehrmann J (1976) Die Bedeutung des Mineralstickstoffvorrats des Bodens zu Vegetationsbeginn fUr die Bemessung der N-Diingung zu Winterweizen. Landw Forsch 32:100-114
VDLUFA Handbuch der landwirtschaftlichen Versucbs- und Untersuchungsmethodik. In Neuauflage
208
Bestimmnng von Phosphor in Bodenextrakten
Anhang zur Fumigations-Extraktions-Methode nach Brookes et al. (1982)
1 Prinzip
Anbang
In Bodenextrakten (NaHC03-Extraktion) wird Phosphat als blauer Phosphat-Molybdansaure-Komplex photometrisch bei 882 nm bestimmt.
2 Material ood Gerate
Zusatzlich zur Laborgrundausstattung sind erforderlich:
2.1 Phosphatfreie Faltenfilter (z.B. MN 619 G 1/4)
3 Chemikalieo ood Reagenzieo
3.1 Ammoniumheptamolybdat-Stammlosung (0,01 M) 12,6 g (NH4)6Mo7024· 4 H20 werden in 400 ml heiBem Wasser gelost. Nach dem Abkiihlen werden vorsichtig 140 ml Schwefelsaure (96-98%) zugesetzt. Nach Abkiihlen der LOsung wird auf 900 ml mit dest. Wasser aufgefullt, 0,5 g Kaliumantimon(III)oxidtartrat-Hydrat (gelost in heiBem Wasser) hinzugefugt und mit dest. Wasser auf 1000 ml erganzt.
3.2 Ammoniumheptamolybdat-Gebrauchslosung (0,001 M) Die LOsung 3.1 ist zehnfach zu verdiinnen.
3.3 Ascorbinsaure 4,4 g Ascorbinsaure werden zu 1000 ml mit dest. Wasser gelost. Die LOsung sollte taglich frisch hergestellt werden.
3.4 Eichlosung
3.4.1 Stammlosung (0,1 mg p. ml-1) 0,4393 g Kaliumdihydrogenphosphat werden zu 1000 ml mit dest. Wasser gelost.
Anhang 209
3.4.2 Gebrauchslosung (3 Ilg p. mt-1) 30 ml Stammlosung 3.4.1 werden mit 200 ml 0,5 M NaHC03-LOsung gemischt und mit dest. Wasser auf 1000 ml ergiinzt.
4 Ausfiihrung der Bestimmung
5-10 ml Filtrat der NaHC03-Extraktion werden in ein Becherglas pipettiert, mit Schwefelsaure auf pH 5 eingestellt und mit dest. Wasser auf 20 ml verdiinnt. Die LOsung wird mit 16 ml Gebrauchslosung 3.2 sowie 2 ml Ascorbinsaure 3.3 versetzt und gemischt. Nach 15 Minuten wird der Farbkomplex bei 882 nm gegen den Blindwert photometrisch gemessen.