146 ANEXO A2 - DADOS CRISTALOGRÁFICOS DAS ESTRUTURAS JÁ PUBLICADAS A2.1-{[Pd(CH 2 – N(CH 3 ) 2 ) (Cl)C=C(Ph)] (µ-Cl)]} 2 (cyPd8) Tabela A2.1 - Resumo dos principais dados cristalográficos para o cyPd8 Fórmula molecular C 22 H 26 N 2 Cl 4 Pd 2 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,20 x 0,15 x 0,075 N o de reflexões usadas 25 θ min / θ max ( o ) 11,71 / 18,07 Sistema cristalino Monoclínico Grupo espacial P2 1 /a a (Å) 12,095 (2) b(Å) 8,3051 (5) c(Å) 13,052 (1) V(Å 3 ) 1240,2 (2) β ( 0 ) 108,93(1) Z (moléculas por cela unitária) 2 D c (Mg cm -3 ) 1,802 µ (mm -1 ) 1,893 Intervalo de coleta ( 0 ) 2,96 - 29,96 Intervalo de hkl 0≤h≤17 -11≤k≤0 -18≤l≤17 Número de reflexões coletadas 3762 Número de reflexões únicas 3602 N 0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2704 Tmax / Tmin 0,8625 / 0,768 R int 0,022 N 0 de parâmetros refinados 138 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,028 / 0,064 R / wR (all) 0,055 / 0,072 S 1,029 ∆ρ max, e min (e, Å -3 ) 0,597 / -0,546
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ANEXO A2 - DADOS CRISTALOGRÁFICOS DAS ESTRUTURAS JÁ …
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ANEXO A2 - DADOS CRISTALOGRÁFICOS DAS ESTRUTURAS JÁ PUBLICADAS
Tabela A2.1 - Resumo dos principais dados cristalográficos para o cyPd8
Fórmula molecular C22 H26 N2 Cl4 Pd2 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,20 x 0,15 x 0,075 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,71 / 18,07 Sistema cristalino Monoclínico Grupo espacial P21/a a (Å) 12,095 (2) b(Å) 8,3051 (5) c(Å) 13,052 (1) V(Å3) 1240,2 (2) β (0) 108,93(1) Z (moléculas por cela unitária) 2 Dc (Mg cm-3) 1,802 µ (mm-1) 1,893 Intervalo de coleta (0) 2,96 - 29,96 Intervalo de hkl 0≤h≤17 -11≤k≤0 -18≤l≤17 Número de reflexões coletadas 3762 Número de reflexões únicas 3602 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2704 Tmax / Tmin 0,8625 / 0,768 Rint 0,022 N0 de parâmetros refinados 138 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,028 / 0,064 R / wR (all) 0,055 / 0,072 S 1,029 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,597 / -0,546
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Tabela A2.2 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para o cyPd8
Tabela A2.5- Resumo dos principais dados cristalográficos para o cyPd9 Fórmula molecular C19 H20 Cl2 N2 Pd Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,05 x 0,075 x 0,625 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,19 / 18,22 Sistema cristalino Ortorrômbico Grupo espacial P21 21 21 a(Å) 6,2529(7) b(Å) 11,093(1) c(Å) 27,640(1) V(Å3) 1917,2(3) Z (moléculas por cela unitária) 4 Dc (Mg cm-3) 1,572 µ (mm-1) 1,249 Temperatura (K) 293(2) Intervalo de coleta (0) 2,87 / 29,94 Intervalo de hkl -8≤h≤1 -15≤k≤0 0≤l≤38 Número de reflexões coletadas e únicas 3421; 3358 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2420 Tmax / Tmin 0,871 / 0,9282 Rint; N0 de parâmetros refinados 0,018; 219 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,038 / 0,073 R / w; R (all); S 0,089 / 0,084; 1,026 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,649 / -1,067
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Tabela A2.6 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para o cyPd9
Tabela A2.13- Resumo dos principais dados cristalográficos do cyPd11
Fórmula molecular C22 H26 Cl3 N5 Pd2 • CCl3 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,20 x 0,10 x 0,10 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,27 / 18,02 Sistema cristalino monoclínico Grupo espacial P 21/c a(Å) 15,416(3) b(Å) 11,474(3) c(Å) 17,094(4) V(Å3) 3000,4(1) β (0) 97,14(2) Z (moléculas por cela unitária) 4 Dc (Mg cm-3) 1,767 µ (mm-1) 1,755 Temperatura (K) 293(2) Intervalo de coleta (0) 2,89 / 28,05 Intervalo de hkl -20≤h≤0 0≤k≤15 -22≤l≤22 Número de reflexões coletadas 7536 Número de reflexões únicas 7278 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2686 Tmax / Tmin 0,8317 / 0,6911 Rint 0,064 N0 de parâmetros refinados 330 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,059 / 0,106 R / wR (all) 0,232 / 0,148 S 0,941 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,536 / -0,847
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Tabela A2.14 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para cyPd11
Átomo x y z Ueq Pd 0,74281(4) -0,05519(7) 0,64046(4) 0,0504(2)
Pd2 0,61090(4) 0,04131(7) 0,75722(4) 0,0487(2)
Cl1 0,58807(2) -0,0001(3) 0,61513(1) 0,0756(8)
Cl2 1,00886(2) -0,1564(3) 0,58513(2) 0,0915(1)
Cl3 0,5787(2) 0,2277(3) 0,98237(2) 0,0853(9)
Cl4 0,8090(2) -0,0040(3) 1,2712(2) 0,1059(1)
Cl5 0,7773(3) 0,2343(3) 1,3010(2) 0,1321(1)
Cl6 0,7452(3) 0,1445(4) 1,1463(2) 0,1475(2)
C 0,8147(7) 0,1372(9) 1,2346(6) 0,082(3)
N1 0,7136(5) -0,0720(7) 0,7543(4) 0,060(2)
N2 0,7333(6) -0,1510(9) 0,7953(6) 0,073(3)
N3 0,7551(7) -0,2283(9) 0,8354(6) 0,099(3)
N4 0,7704(5) -0,0226(7) 0,5274(4) 0,056(2)
N5 0,5098(5) 0,1626(7) 0,7547(4) 0,057(2)
C1A 0,9149(6) -0,1210(8) 0,7373(5) 0,053(2)
C2A 0,9341(6) -0,0279(1) 0,7884(5) 0,068(3)
C3A 0,9793(7) -0,0463(1) 0,8633(7) 0,096(4)
C4A 1,0045(8) -0,1556(2) 0,8861(7) 0,101(5)
C5A 0,9835(8) - 0,2484(1) 0,8358(8) 0,090(4)
C6A 0,9398(7) -0,2315(1) 0,7616(6) 0,077(3)
C7A 0,8674(6) -0,1013(8) 0,6577(5) 0,050(2)
C8A 0,9008(6) -0,1113(8) 0,5908(6) 0,059(3)
C9A 0,8467(6) -0,0934(9) 0,5120(5) 0,068(3)
C10A 0,7928(7) 0,1027(9) 0,5226(6) 0,080(3)
C11A 0,6976(7) -0,0503(1) 0,4647(5) 0,081(3)
C1B 0,6719(6) 0,0011(8) 0,9327(5) 0,051(2)
C2B 0,6276(8) -0,0717(9) 0,9781(6) 0,075(3)
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Tabela A2.15 - Distâncias Interatômicas (Å)com respectivos desvios padrão entre parênteses para cyPd11