Analytische Chemie I Versuchsprotokoll 7.1 Synthese und Charakterisierung der Komplexverbindung Tetraamminkupfer(II)-sulfat 1. Theoretischer Hintergrund Aus Kupfer(II)-sulfat und Ammoniak wird zunächst die Kompexverbindung [Cu(NH3)4]SO4 hergestellt. Es wird die Ausbeute durch Wägung bestimmt. Anschließend wird erneut der Kupfergehalt durch Titration mit EDTA-Lösung und Murexid als Indikator bestimmt. Zuletzt wird die Bruttostabilitätskonstante βn des Komplexes über die Messung der sich bei Komplexbildung ändernden Elektrodenpotentiale ermittelt. 2. Reaktionsgleichungen 2.1 Synthese des Komplexes CuSO 4 · 5H 2 O + 4 NH 3 --! [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 Intermediär gebildeter Niederschlag: CuSO 4 · 5H 2 O + 2 NH 3 --! Cu + 2 + SO 2- 4 + 2 NH + 4 + 2 OH - +3H 2 O Cu 2+ + 2 OH - --! Cu(OH) 2 # 2.2 Bestimmung des Kupfergehaltes Niederschlag: [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ +4H 2 O --! Cu 2+ + 4 NH + 4 + 4 OH - Cu 2+ + 2 OH - --! Cu(OH) 2 # +2 HNO 3 ------! Cu 2+ +2H 2 O + 2 NO - 3 AnC I – Protokoll: 7.1 Synthese und Charakterisierung von Tetraamminkupfer(II)-sulfat SS 2011 formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester 1
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Analytische Chemie IVersuchsprotokoll
7.1 Synthese und Charakterisierung der Komplexverbindung Tetraamminkupfer(II)-sulfat
1.!Theoretischer Hintergrund
Aus Kupfer(II)-sulfat und Ammoniak wird zunächst die Kompexverbindung [Cu(NH3)4]SO4 hergestellt. Es wird die Ausbeute durch Wägung bestimmt.
Anschließend wird erneut der Kupfergehalt durch Titration mit EDTA-Lösung und Murexid als Indikator bestimmt.
Zuletzt wird die Bruttostabilitätskonstante βn des Komplexes über die Messung der sich bei Komplexbildung ändernden Elektrodenpotentiale ermittelt.
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Indikatorreaktion:
Cu
2+
+Murexid
violett
��! Cu�Murexid-Komplex
gr
¨
un-gelb
Titration mit EDTA:
Cu2+ + EDTA4� ��! [Cu(EDTA)]2�
2.3!Bestimmung der Bruttostabilitätskonstante
Cu ��*)�� Cu2+ + 2 e�
3.!Versuchsdurchführung
3.1!Eingesetzte Chemikalien
SubstanzKonzen-tration
Sym-bole
H-/P-SätzeEntsor-gung
Substanz-menge
HNO3
Na2EDTA
CuSO4·5 H2O
14,35 M C, O H: 272-314P: 220-280-305+351+338-310
Abfluss einige Trop-fen
0,01 M Xi H: 319P: 305+351+ 338
EDTA-Abfälle –
Feststoff und 0,01 M
Xn, N H: 302-319-315-400-410P: 273-305+351 +338-302+352
schwermetall-haltig
5 g
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SubstanzKonzen-tration
Sym-bole
H-/P-SätzeEntsor-gung
Substanz-menge
NH3
[Cu(NH3)4]SO4
Ethanol
Murexid
konz. sowie 2 M
T, N H: 221-331-314-400P: 210-260-280- 273-304+340-303+361+353-305+351+338-315-377-381-405-403
Abfluss 20 ml
Feststoff Xi H: 315-319-335P: 261-305+351 +338
schwermetall-haltig
200 mg
–F H: 225
P: 210organi-sche Abfälle
100 ml
Feststoff– –
titriert: EDTA-Abfälle
einige Spa-telspitzen
3.2!Durchführung und Beobachtungen
3.2.1!Synthesevorschrift
• 5 g CuSO4·5 H2O unter Erwärmen in 10 ml H2O lösen + 20 ml konz. NH3
• Ethanol hinzu• absaugen, 3 mal mit Ethanol auswaschen• 5-10 min saugen• Trocknen an der Luft• wiegen und Ausbeute berechnen• Präparat abgeben in Probegläschen
3.2.2!Bestimmung des Kupfergehaltes
• 200 mg des Präparates einwiegen, in 100-ml-Messkolben geben• 40 ml H2O hinzugeben
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• mit HNO3 Niederschlag lösen und mit H2O auf 100 ml auffüllen• 3 mal mit EDTA + Murexid als Indikator titrieren
• jeweils 10 ml Probelösung + HNO3 (Niederschlag lösen) + Spatelspitze Murexid + NH3 → Lösung soll grün-gelbe Farbe haben
• Titration bis zum scharfen Farbumschlag nach violett
3.2.3!Bestimmung der Bruttostabilitätskonstante
• Messkolben 1: 20 ml CuSO4-Lösung und mit H2O auffüllen• Messkolben 2: 20 ml CuSO4-Lösung + 20 ml NH3 (2 M) und mit H2O auffüllen
• je Messkolben 2 mal 40 ml entnehmen und mit Kupferelektrode und Kalome-lelektrode Zellspannung messen
Beobachtungen:
zu 3.2.1:
• Bildung des tiefblauen Komplexes• fällt aus mit Ethanol• blaues Pulver
zu 3.2.2:
• tiefblaues Präparat in Lösung wird bei HNO3-Zugabe hellblau• hellblauer Niederschlag bei NH3-Zugabe (löst sich in HNO3)• mit Murexid: grün-gelbe Farbe bei NH3-Zugabe• Endpunkt der Titration: violette Lösung
→! absorbierte Wellenlänge kleiner!! (Licht energiereicher)→! Komplementärfarbe dunkelblau!! wird reflektiert
Herabsetzung der Löslichkeit durch Ethanol:
[Cu(NH3)4]SO4��*)�� [Cu(NH3)4]
2+ + SO2�4
• Komplex dissoziiert in Ionen, löst sich also in polaren Lösungsmitteln wie H2O• Ethanol ist weniger polar als H2O• Löslichkeit des Komplexes wird in Ethanol herabgesetzt
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Wasser Ethanol
größeres Molekül:zwar einzelne polare OH-Gruppe vorhanden, aber größere Van-der-Waals-Kräf-te haben hier auch einen größeren Einfluss
5.2!Bestimmung des Kupfergehaltes
Ausbeute, die durch Wägung bestimmt wurde:
• 102,75%→ höher als theoretisch möglich: Präparat noch feucht
→ CuSO4·5 H2O enthalten
• Feuchtigkeit fällt aber mehr ins Gewicht als mögliche Verluste bei der Synthe-se
Ausbeute, die durch Titration bestimmt wurde:
• 92,61%→ durch Abwiegen von feuchtem Präparat fällt Cu-Anteil kleiner aus
→ Reste in Filterpapier oder von Spatel nicht komplett abgespült
→ geringer Teil des Komplexes löst sich im schwach polaren Ethanol
Titrationsfehler:
• letzter Tropfen EDTA-Lösung überschreitet Äquivalenzpunkt• Farbumschlag des Murexids erstreckte sich über zwei Tropfen EDTA-Lö-
sung
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5.3!Bestimmung der Bruttostabilitätskonstante
Berechnung der Bruttostabilitätskonstante βn bzw. der Koordinationszahl n:
Auf Basis der Gleichung
!UH � U 0
H =0,059 V
z· lg (�n · cn(L))
kann, wenn n gegeben ist, nach der Unbekannten βn umgestellt werden oder, wenn βn gegeben ist, die Koordinationszahl n berechnet werden.
Mögliche Fehler:
• feuchte Elektroden oder Gefäße wirken sich auf die Konzentration der Probe-lösungen aus und somit auch auf die gemessene Spannung
• falsche gemessene Spannungen sind möglich bzw. große Spannungs-schwankungen während der Messung waren zu beobachten durch die Korro-sion der Kupferelektrode
• minimale Verunreinigungen der Probelösung (insbesondere der CuSO4-Lö-sung durch NH3) führt durch unerwünschte Komplexbildung zu sehr großen Abweichungen der gemessenen Spannung vom wahren Spannungswert
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