Skripsi ANALISIS SENYAWA HIDROKARBON AROMATIK POLISIKLIK (HAP) DALAM TEH SEDUH DENGAN KROMATOGRAFI GAS SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) SYAFRIL HIDAYAT H311 15 301 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2019
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Skripsi
ANALISIS SENYAWA HIDROKARBON AROMATIK POLISIKLIK (HAP) DALAM TEH SEDUH DENGAN KROMATOGRAFI GAS
SPEKTROMETER MASSA (GC-MS)
SYAFRIL HIDAYAT
H311 15 301
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR
2019
ANALISIS SENYAWA HIDROKARBON AROMATIK POLISIKLIK (HAP) DALAM TEH SEDUH DENGAN KROMATOGRAFI GAS
SPEKTROMETER MASSA (GC-MS)
Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana sains
SYAFRIL HIDAYAT
H311 15 301
MAKASSAR
2019
SKRIPSI
ANALISIS SENYAWA HIDROKARBON AROMATIK POLISIKLIK (HAP) DALAM TEH SEDUH DENGAN KROMATOGRAFI GAS
SPEKTROMETER MASSA (GC-MS)
Disusun dan diajukan oleh:
SYAFRIL HIDAYAT H311 15 301
Skripsi ini telah diperiksa dan disetujui oleh:
Pembimbing Utama Pembimbing Pertama
Dr. Hj. Nursiah La Nafie, M.Sc Dr. H. Syarifuddin Liong, M.Si NIP. 19580523 198710 2 001 NIP. 19520505 197403 1 002
Share your knowledge
it is a way to achieve immortality
“Barangsiapa yang menempuh suatu perjalanan dalam rangka untuk menuntut ilmu maka Allah akan mudahkan baginya jalan ke surga. Tidaklah berkumpul suatu kaum disalah satu masjid diantara masjid- masjid Allah, mereka membaca Kitabullah serta saling mempelajarinya kecuali akan turun kepada mereka ketenangan dan rahmat serta diliputi oleh para malaikat. Allah menyebut-nyebut mereka dihadapan para malaikat.” (HR. Muslim)
Karya ini kupersembahkan untuk BUNDA tercinta yang telah berkorban banyak selama ini untuk saya dan atas izin dan ridho
Allah SWT.
PRAKATA
Bismillahirrrahmanirrahim
Assalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh
Alhamdulillahi Rabbilalamin, puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah
Subhanahu Wata’ala karena dengan rahmat dan hidayah-Nya kami memohon
pertolongan dan hanya kepada-Nya lah kami berharap. Tuhan Rabbulalamin yang
telah memberikan kekuatan, kesabaran dan ketabahan, sehingga penulisan skripsi
dengan judul “Analisis Senyawa Hidrokarbon Aromatik Polisiklik (HAP) dalam
Teh Seduh dengan Kromatografi Gas Spektrometer Massa (GC-MS)” dapat
terselesaikan dan hadir sebagaimana mestinya.
Limpahan rasa hormat dan bakti serta do’a yang tulus, penulis
persembahkan kepada Ibunda tercinta, terkasih dan tersayang Nurhayati, S,Pd
yang telah mengasuh, mendidik, dan mendo’akan serta kasih sayang yang
diberikan dengan tulus senantiasa mengiringi perjalanan penulis dalam menuntut
ilmu. Semoga Allah Subhanahu Wata’alasenantiasa melimpahkan kesehatan,
kemuliaan dan rezki di dunia maupun di akhirat. Terima kasih pula penulis
haturkan kepada Tante Dra. St. Halimah yang senantiasa merawat dan
membesarkan penulis dengan penuh kasih sayang sejak kecil hingga dewasa dan
untuk kedua kakak penulis yang dicintai Shary Rhama Indahsari dan Zulkarnain
Yamin dan segenap keluarga besar yang telah memberikan dukungan baik dari
segi moril dan materil, semoga Allah Subhanahu Wata’ala senantiasa
membalasnya dengan yang lebih baik.
Penulis juga menghaturkan terima kasih dan penghargaan sedalam-
dalamnya yang telah memberikan bantuan baik secara moril, materil, maupun
tenaga kepada:
1. Ibu Dr. Nursiah La Nafir, M.Sc dan Bapak Dr. Syarifuddin Liong, M.Si
yang telah berkenan meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran dalam
membimbing dan memberikan petunjuk yang begitu berharga bagi
penulis hingga terselesainya skripsi ini.
2. Bapak Dr. Abd. Karim, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia dan Ibu
Dr. St. Fauziah, M.Si selaku Sekertaris Departemen Kimia serta seluruh
dosen dan staf Departemen Kimia yang telah mengajarkan dan membantu
penulis dalam berbagai hal selama perjalanan menempuh pendidikan fi
Departemen Kimia Universitas Hasanuddin.
3. Panitia Ujian Sarjana Kimia, yaitu Ibu Dr. Seniwati Dali, M.Si (Ketua),
Ibu Dr. St. Fauziah, M.Si (Sekertaris), Ibu Dr. Nursiah La Nafie, M.Sc
(Ex. Officio) dan Bapak Dr. Syarifuddin Liong, M.Si (Ex.Officio).
4. Bapak Drs. L. Musa Rammang, M.Si selaku Penasehat Akademik yang
selalu menuntun dan penulis dalam kesulitan yang dihadapi selama
perkuliahan.
5. Dosen-dosen bidang ilmu kimia analitik, Bapak Prof. Alfian Noor, M.Sc,
Bapak Prof. Abd. Wahid Wahab, M.Si, Bapak Drs. L. Musa Rammang,
M.Si selaku dosen dan Penasehat Akademik penulias selama proses
perkuliahan, Ibu Dr. Nursiah La Nafie, M.Sc selaku pembimbing utama
penulis dan Bapak Dr. Syarifuddin Liong, M.Si selaku pembimbing
Penulis mengucapkan terima kasih atas kritik dan saran yang bersifat
membangun dalam penulisan selanjutnya. Akhirnya penulis berharap semoga isi
skripsi ini dapat bermanfaat dalam perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya
Kimia Analitik.
Penulis
2019
ABSTRAK
Penelitian tentang analisis senyawa Hidrokarbon Aromatik Polisiklik (HAP) pada teh seduh yang beredar di masyarakat telah dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Gas Spektrometer Massa (GC-MS). Sampel teh yang terdiri atas teh putih, teh hijau, dan teh hitam dipilih secara acak. Sampel teh dipreparasi menggunakan metode ekstraksi dan dianalisa menggunakan GC-MS. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa senyawa HAP terdapat pada teh seduh yang beredar di masyarakat. Senyawa HAP yang terdapat pada sampel teh seperti naftalen, asenaftilen, fluoren, fenantren, antrasen, fluoranten, piren, benzo[a]antrasen, krisen, benzo[b]fluoranten, benzo[a]piren, dan dibenzo[a,h]antrasen. Kadar total senyawa HAP terbesar pada teh hitam A yaitu 1724,65 ng/g dan yang terendah pada teh putih yaitu 563,61 ng/g. Senyawa benzo[a]piren juga ditemukan dengan kadar sebesar 6,03 ng/g.
Kata Kunci: Teh, Hidrokarbon Aromatik Polisiklik (HAP), Kromatografi Gas
Spektrometer Massa (GC-MS).
iv
ABSTRACT
Research on the analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (HAP) compounds on brewed tea circulating in the community has been carried out using Gas Chromatography Mass Spectrometer (GC-MS). Tea samples consisting of white tea, green tea, and black tea were randomly selected. Tea samples were prepared using the extraction method and analyzed using GC-MS. The results obtained from this study indicate that HAP compounds found in brewed tea are circulating in the community. HAP compounds found in tea samples such as naphthalene, acenaphylen, fluorine, phenanthrene, anthracene, fluorantene, pyrene, anthracene benzo [a], chrisen, benzo [b] fluorantene, benzo [a] pyrene, and dibenzo [a, h] anthracene . The highest total levels of HAP compounds in black tea A were 1724.65 ng / g and the lowest in white tea was 563.61 ng / g. Benzo [a] pyrene compounds were also found at levels of 6.03 ng / g.
Key Words: Tea, Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH), Gas Chromatography
Mass Spectrometer (GC-MS).
v
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK .................................................................................................. iv
ABSTRACT ................................................................................................ v
DAFTAR ISI ................................................................................................ vi
DAFTAR TABEL ........................................................................................ ix
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. x
DAFTAR SINGKATAN ............................................................................ xi
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah .................................................................... 4
1.3 Maksud dan Tujuan Penelitian ................................................. 4
benzo[b]fluoranten (8,29), dan benzo[a]piren (6,03).
5.2 Saran
Untuk penelitian selanjutnya diharapkan agar dilakukan perbandingan
kadar senyawa HAP terhadap suhu pelayuan, pengeringan dan penggilingan pada
proses produksi daun teh, agar hasil yang diperoleh dapat dihubungkan dengan
suhu yang digunakan pada saat proses produksi.
33
DAFTAR PUSTAKA
Adisa, A., Angelica J., Cara W., Kevin A., Thao N., dan Mahmoda A.S., 2015, Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in dry tea, Journal of Environmental Science and Health, Part B, 50: 552-559.
ATSDR, 1995, Public Health Statement: Polycyclic Aromatic Hidrocarbons
(PAHs), Giorgia, Amerika Serikat.
Anonim, 2013, Kandungan Senyawa Kimia Pada Daun Teh, Warta Penelitian dan Pengembangan Tanaman Industri, 19(3): 12-16.
Besral, Lia M., Junaiti S., 2007, Pengaruh Minum Teh Terhadap Kejadian
Anemia Pada Usila Di Kota Bandung, Makara, Kesehatan, 11(1): 38-43.
Boström, C., Per G., Annika H., Bengt J., Christer J., Titus K., Agneta R., Margareta T., Katarina V., and Roger W., 2002, Cancer Risk Assessment, Indicators, and Guidelines for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Ambient Air, Environmental Health Perspectives, 110(3): 451-488.
Canadian Council of Minister of the Environment, 2010, Canadian
Environmental Quality Guidelines: Canadian Soil Quality Guidelines for the Protection of Enviromental and Human Health, Canada.
Chacko, S.M., Priya T.T., Ramadasan K., dan Ikuo N., 2010, Beneficial Effect of
Green Tea: A Literature Review, Chinese Medicine, 5(13): 1-9.
Clement, R.E., dan Taguchi V.Y., 1989, Techniques For The Gas Chromatography Mass Spectrometry Identification Of Organic Compounds In Effluents, Queen’s Printer for Ontario.
Culotta, L., Concetta D.S., Antonio G., Maria R.M., Santino O., 2006, The PAH
composition of surface sediments from Stagnone coastal lagoon, Marsala (Italy), Marine Chemistry, 99: 117-127.
Drabova, L., Jana P., Kamila K., Monika T., Vladimir K., dan Jana H., 2012,
Rapid determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in tea using two-dimensional gas chromatography coupled with time of flight mass spectrometry, Talanta, 100: 207-216.
Edward, 2017, Pengamatan Awal Konsentrasi Senyawa Polisiklik Aromatik
Hidrokarbon (PAH) dalam Sedimen di Perairan Delta Mahakam, Kalimantan Timur, Jurnal Ilmu dan Teknologi Kelautan Tropis, 9(2): 453- 464.
34
Fred-Ahmadu, O.H., dan Nsikak U.B., 2017, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Occurrence and Toxicity in Camelia sinensis and Herbal Tea, Taylor and Francis Group.
Food Safety Authority of Ireland, 2015, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
(PAHs) in Food, Toxicology Factsheet Series, Issue No. 2.
Guo, Y., Kusheng, W., Xia, H., Xijin, X., 2011, Sources, Distribution, and Toxicity of Polycyclic Aromatic Hidrocarbons, Journal of Environmental Health, 73(9): 22-25.
Hendaryati, D.D., dan Yanuar A., 2017, Statistik Perkebunan Indonesia 2015-
2017, Direktorat Jendral Perkebunan.
Igwe, J.C., dan Ukaogo P.O., 2015, Environmental Effects of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, Journal of Natural Sciences Research, 5(7): 117-131.
Karasek, F.W., dan Clement R.E., 1989, Basic Gas Chromatography-Mass
Spectrometry: Principles and techniques, Elsevier, Ontario.
Katoch, M., dan Satyanarayan M.M., 2017, Pests and diseases of tea (Camelia sinensis), International Journal of Science, Engineering and Management (IJSEM), 2(7): 55-62.
Kayali-Sayadi, M.N., Rubio-Barroso S., Cuesta-Jimenez M.P., dan Polo-Díez
L.M., 1998, Rapid determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in tea infusion samples by high-performance liquid chromatography and fluorimetric detection based on solid-phase extraction, Analyst, 123: 2145- 2148.
Khiadani, M., Mohammad M.A., Fariborz M.B., Afshin E., Marziyeh F., Fazel
M.M., 2013, Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons concentration in eight brands of black tea which are used more in Iran, International Journal of Environmental Health Engineering, 2(3): 1-5.
Khan, N., dan Hasan M., 2013, Tea and Health: Studies in Humans, Curr Pharm
Des., 19(34): 6141-6147.
Khozanah dan Deny, Y., 2017, Pengaruh Aktifitas Antropogenik Terhadap Sebaran dan Jumlah Jenis Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) dalam Air Laut dan Sedimen di Perairan Teluk Jakarta, Jurnal Geologi Kelautan, 15(2): 63-72.
Khumar, P.V., dan Shruthi B.S., 2014, Tea: An Oral Elixir, Scholars Academic
Journal of Pharmacy (SJAP), 3(1): 9-18.
Kowalski, J., Amanda R., dan Jack C., 2015, Analytical Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Yerba Mate Tea Using Modified
35
QuEChERS, Solid Phase Extraction and GC-TOFMS and GC-MS/MS, RESTEK Pure Chromatography.
Kumar, S.N., Pankaj V., Banajit B., dan Arum K.J., 2014, Health Risk
Assessment of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons: A Review, Journal Pathology and Toxicology, 1: 16-30.
Lerda, D., 2011, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet 4th Edition,
European Union, Belgium.
Lin, D., Youying T., Lizhong Z., 2005, Concentrations and health risk of polycyclic aromatic hydrocarbons in tea, Food and Chemical oxicology, 43:41-48.
Locatelli, M., Luca F., Francesco S., Roberta C., Vincenzo F., dan Giuseppe C.,
Extraction and Detection Techniques for PAHs Determination in Beverages: A Review, Current Chromatography, 1: 122-138.
Maher, W.A., Bagg J.,, dan Smith, D.J., 1979, Determination on Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons in Marine Sedimens Using Solvent Extraction, Thinlayer Chromatography and Spectrofluorimetry. Int. J.Environ. Anal. Chem. 7(1): 1-11.
Millin, D.J., David J.C., dan Darwent S., 1969, Nonvolatile Components of Black
Tea and Their Contribution to the Character of the Beverage, J. AGR. FOOD CHEM, 17(4): 717-722.
Morales, Guadalupe María Guatemala, Elisa Alejandra Beltrán-Medina, Mario
Alfonso Murillo-Tovar, Priscilla Ruiz-Palomino, Rosa Isela Corona- González, dan Enrique Arriola-Guevara, 2016, Validation of analytical conditions for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in roasted coffee by gas chromatography–mass spectrometry, Food Chemistry, 197: 747–753.
Nikolaou, A.D., Maria K., Giusy L., dan Sureyya M., 2009, Determination of PAHs in Marine Sediments: Analytical Methods and Environmental Concerns, Global NEST Journal, 11(4): 391-405.
North Eastern Development Finance Corporation (NEDFi), 2017, Project Report
on Tea Processing (Mini Tea Factory), Guwahati, India.
Schlemitz, S., dan Pfannhauser W., 1997, Supercritical fluid extraction of mononitrated polycyclic aromatic hydrocarbons from tea-correlation with the PAH concentration, Z. Lebensm UntersForsch A., 205: 305-310.
Soni, R.P., Mittu K., Ashish K., Rajesh L., dan Paarmod V., 2015, Tea:
Production, Composition, Consumption and its Potential an Antioxidant and Antimicrobial Agent, Intl. J. Food. Ferment. Technol,. 5(2): 95-106.
36
Sumomba, T., Nursiah La Nafie, dan Adiba Arief, 2017, Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) Compounds From Sediment In The Waters Kayu Bangkoa Port And Degradation Of Fenantren In Sediment By Using Kmno4 Oxidizer, International Journal Marina Chimica Acta The University of Hasanuddin, 18(1): 38-46.
Sun, C., Jiquan Z., Qiyun M., Feng Z., dan Yanan C., 2015, Risk Assessment of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Sediments From a Mixed- Use Reservoir, Human and Ecological Risk Assessment: An International Journal.
Suprihatini, R., 2005, Daya saing ekspor teh di Indonesia di pasar teh dunia,
Jurnal Agro Ekonomi, 23(1): 1-29.
Syahrir, M., 2012, Tingkat Selektivitas, Faktor Kapasitas, Jumlah Pelat Teoritik dan Waktu Retensi Analisis PAH dengan GC-FID Menggunakan Kolom RTX-5-MS dan Kolom CP-Sil 8 CB, Jurnal Chemica, 13(2): 59-66.
World Health Organization (WHO), 2003, Polynuclear aromatic hydrocarbons in
Drinking-water, Geneva.
Zachara, A., Dorota G., dan Leslaw J., 2018, Contamination of Tea and Tea Infusion with Polycyclic Aromatic Hiydrocarbons, International Journal of Environmental Research and Public Health, 15(45): 1-15.
37
Sampel Teh
Ekstrak Hasil Sonikasi
Ektrak HAP
Hasil
Kesimpulan
Lampiran 1. Skema Kerja Penelitian
• Sonikasi
• Filtrasi dan pemekatan
• Ditambahkan internal standard 4,4ˈ-dibromobifenil
• Dianalisis dengan GCMS
• Kromatogram
• Interpretasi
38
Filtrat Residu
Filtrat Residu
5 g sampel teh
Hasil ultrasonikasi
Ekstrak HAP
Lampiran 2. Bagan Kerja
1. Ekstraksi Sampel Teh (Morales, 2016; Sumomba, dkk., 2017).
• Ditimbang dengan teliti
• Diekstraksi dengan 30 mL diklorometana dengan menggunakan
ultrasonik Soniclean 160 HT (Ekstraksi dilakukan sebanyak 2 kali
masing-masing selama 20 menit)
• Disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman yang berisi
bubuk florisil
• Diambil dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat
• Dipekatkan dengan rotary evaporator pada 120 rpm, 45 °C
suhu penangas, 5 °C suhu kondensor dan 54.18 kPa vakum
hingga volume kurang lebih 1 mL
• Disaring kembali dengan menggunakan kertas saring Whatman
yang berisi bubuk florisil
• Dipekatkan menggunakan purging dengan gas
nitrogen hingga 1 mL
39
Ekstrak HAP
Data
Hasil
Kesimpulan
Larutan standar 16 HAP 50 ppb
Data
Hasil
Kesimpulan
2. Analisis Senyawa Hidrokarbon Aromatik Polisiklik (HAP) dengan
Kromatografi Gas Spektrometer Massa (GC-MS)
a. Analisis Snyawa HAP dalam Sampel
• Dimasukkan 1 mL ke dalam vial
• Ditambahkan 10 μL internal standard 4,4ˈ-Dibromobifenil 60 ppb
• Dianalisis menggunakan Kromatografi Gas Spektrometer Massa.
• Interpretasi
b. Preparasi dan Injeksi Standar HAP + IS
• Dimasukkan 1 mL ke dalam vial
• Ditambahkan 10 μL internal standard 4,4ˈ-Dibromobifenil 60 ppb
• Dianalisis menggunakan Kromatografi Gas Spektrometer Massa.
• Interpretasi
40
Lampiran 3. Dokumentasi Penelitian
Gambar 13. Ekstrak Hasil Sonikasi Gambar 14. Proses Penyaringan
Gambar 15. Proses Pemekatan
dengan Rotary
Evaporator
Gambar 16. Proses Purging dengan
Gas Nitrogen
Lampiran 4. Perhitungan
4.1 Perhitungan Respon Faktor (Rf) Ast × C[IS]
Rf = [IS] × Cst
Rf : Faktor respon dari standar analisis HAP dan internal standar
Ast : Luas peak HAP pada standar kalibrasi
A[IS] : Luas peak internal standar untuk standar kalibrasi
Cst : Konsentrasi HAP dari larutan standar kalibrasi
C[IS] : Konsentrasi internal standard untuk larutan standar kalibrasi