PERCOBAAN I
ANALISIS MULTI KOMPONEN CAMPURAN KOBALT DAN KROMI. Tujuan
Percobaan
Untuk mengetahui analisis multi komponen campuran kobalt dan
krom
II. Dasar Teori
Unsur kimia kobalt juga merupakan suatu unsur dengan sifat rapuh
sedikit keras dan mengandung metal serta kaya sifat magnetis yang
serupa setrika. Unsur kimia kobalt adalah batu bintang. Kobalt
adalah suatu isotop yang diproduksi menggunakan suatu sumber sinar
(radiasi energi tinggi). Kobalt merupakan salah satu logam unsur
transisi dengan konfigurasi elektron 3d7 yang dapat membentuk
kompleks. Kobalt yang relatif stabil berada sebagai Co(II) ataupun
Co(III). Namun dalam senyawa sederhana Co, Co(II) lebih stabil dari
Co(III). Ion ion Co2+ dan ion terhidrasi [Co(H2O)6]2+ stabil di
air. Kompleks kobalt dimungkinkan dapat terbentuk dengan berbagai
macam ligan, diantaranya sulfadiazin dan sulfamerazin. Sulfadiazin
dan sulfamerazin merupakan ligan yang sering digunakan untuk obat
antibakteri. Keduanya merupakan turunan dari sulfonamid yang
penggunaannya secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan
oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu, beberapa
jamur, dan protozoa (Siswandono, 1995 ).
Kromium adalah 21 paling banyak unsur dalam kerak bumi dengan
konsentrasi rata-rata 100 ppm. Senyawa Kromium terdapat di dalam
lingkungan, karena erosi dari batuan yang mengandung kromium dan
dapat didistribusikan oleh letusan gunung berapi. Rentang
konsentrasi dalam tanah adalah antara 1 dan 3000 mg / kg, dalam air
laut 5-800 g / liter, dan di sungai dan danau 26 g / liter dengan
5,2 mg / liter. Hubungan antara Cr (III) dan Cr (VI) sangat
tergantung pada pH dan oksidatif sifat lokasi, tetapi dalam banyak
kasus, Cr (III) adalah spesies dominan, meskipun di beberapa daerah
di tanah air dapat mengandung sampai 39 g dari total kromium dari
30 g yang hadir sebagai Cr (VI).Unsur Cr dalam tubuh dapat
membentuk senyawa komplek yang disebut glucose tolerance factor
(GTF). Molekul tersebut terlibat dalam interaksi antara insulin dan
sel reseptor yang memungkinkan banyaknya pasokan glukosa ke dalam
sel (Linder, 1992).
Fungsi utama Cr adalah untuk meningkatkan aktivitas insulin
dalam metabolisme glukosa dan untuk mempertahankan kecepatan
transpor glukosa dari darah kedalam sel. Cr juga berperan dalam
mengaktifkan kerja beberapa enzim. Defisiensi Cr menyebabkan
terganggunya toleransi glukosa (Glucose Tolerance). Defisiensi yang
lebih parah akan mengakibatkan pertumbuhan terganggu, hiperglikemia
(hyperglycemia), glikosaria (glycosaria) dan meningkatnya kadar
kolesterol dalam serum. Struktur GTF tersusun dari komplek antara
Cr 3+ dengan 2 molekul asam nikotinat dan 3 asam amino yang
terkandung dalam glutation yaitu glutamat, glisin dan sistein
(Linder, 1992). Kromium secara biologis aktif sebagai komponen dari
GTF yang meningkatkan sensitifitas sel dan jaringan terhadap
penggunaan glukosa dan insulin, tanpa adanya kromium GTF tidak
aktif (Underwood, 2001). Sumber alami GTF adalah kapang, organ
hati, merica, keju dan daging (Winarno, 2002)
Kromium dan ion kobalt menyerap cahaya tampak meskipun maximal
absorbansi mereka cukup baik dipisahkan. Dengan mengukur absorbansi
pada dua panjang gelombang yang berbeda dari larutan yang
mengandung ion, adalah mungkin untuk secara bersamaan menentukan
konsentrasi dari setiapion dalam larutan. Sebuah larutan tidak
diketahui mengandung spesies dianalisis menggunakan
spektrofotometer (Saputri, 2010).
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan
spektrum yanglebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang
gelombang yang dikaitkandengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi
selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan
subyektif akan ketampakan (vision). Dalam analisis secara
spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang
elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200 380nm), daerah
visible (380 700 nm), daerah inframerah (700 3000 nm) (Khopkar,
1990).
Absorbansi (A) larutan didefinisikan sebagai log negatif
daritransmitansi (T) dari larutan. Absorbansi berbanding lurus
dengan panjang jalan melalui larutan dan konsentrasi dari spesies
menyerap. A= bc dimana Artinya, A = bc mana absorptivitas. = M-1 cm
-1 dimana b memiliki satuan M -1 cm -1 ketika bdan c dinyatakan
dalam cm dan mol per liter masing-masing. Hubungan antara serapan
(A) dan bc dikenal sebagai Hukum Beer's. Hukum Beer'sberhasil dalam
menggambarkan perilaku penyerapan encer larutan saja. Pada
konsentrasi tinggi, jarak rata-rata antara spesies yang bertanggung
jawab untuk penyerapan berkurang ke titik di mana setiap dampak
distribusi muatandari tetangga (Saputri,2010).
Terdapat dua kemungkinan apabila dua komponen yang berlainan
dicampurkan dalam satu larutan. Adanya interaksi akan mengubah
spectrum absorpsi dimana absorpsi dua larutan campuran akan
mengubah jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan masing-masing
komponen yang terpisah. Jadi, spectrum absorpsinya merupakan
campuran bersifat aditif (Khairuddin,2010) Kobal adalah suatu unsur
kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Co dan nomor atom
27. Kromium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang
memiliki lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium trivalen (Cr(III),
atau Cr3+ ) (Anonim, 2010) Menurut Tim Dosen Farmasi (2007), ada 4
cara pelaksanaan analisis kuantitatif zat tunggal yaitu:
1.Membandingkan absorban atau persen transmitan zat yang
dianalisis dengan reference standard pada panjang maksimal.
2.Menggunakan kurva baku dari larutan standar dengan pelarut
tertentu pada panjang gelombang maksimum. Dibuat grafik sistem
koordinat Cartesian di mana sebagai ordinat adalah absorban dan
sebagai absis adalah konsentrasi.
3.Menghitung harga absorbansi larutan sample pada pelarut
tertentu dan dibandingkan denga absorbansi zat yang dianalisis yang
tertera pada buku resmi.
4.Memakai perhitungan nilai ekstingsi molar (absorbansi molar )
sama dengan cara yang ketiga hanya saja pada perhitungan absorbansi
molar lebih tepat karena melibatkan massa molekul relatif.
Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik
pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip
pelaksanaannya adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap
kimponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi,
sehingga akan dapat dihitung masing-masing kadar campuran zat
tersebut secara serentak atau salah satu komponen dalam campurannya
dengan komponen lainnya. Prinsip analisis multi komponen dengan
metode Spektrofotometri UV-Vis adalah kaliberasi tiap-tiap komponen
dengan memakai larutan standar. Dikenal ada dua macam larutan
standar yaitu larutan standar murni dan larutan standar campuran.
Larutan standar campuran teknik pembuatan dan dampak kesalahannya
sudah jelas lebih rumit (Tim Dosen Farmasi, 2007).III. Alat dan
Bahana.1 Alat
1) Spektronik 20
2) Gelas ukur 10 ml
3) Labu ukur
4) Kuvet
5) Botol semprot
6) Pipet tetes
7) Tabung reaksi
8) Rak tabung
3.2Bahan
1) Larutan krom (III) nitrat 0,05 M
2) Larutan kobalt (II) nitrat 0,188 M
3) aquadesIV. Prosedur kerja
1) Keaditifan absorbans larutan Cr3+ dan Co+2a. Menyiapkan
larutan :
0,02 M Cr+3 0,075 M Co+2 Larutan campuran Cr+3 + Co+2 yang
mengandung 0,02 M Cr+3 dan 0,075 M Co+2b. Mengukur absorban ketiga
larutan pada panjang gelombang 400 620 nm, tiap kenaikan 20 nm
dengan air sebagai blanko. Membuat satu kertas grafik spektrum
absorpsi masing masing dari ketiga larutan berdasarkan data yang
diperoleh kemudian menjumlahkan spektrum absorpsi Cr+3 dan Co+2 ,
memeriksa keaditifannya.
2) Nilai k
a. Menentukan nilai atau letak puncak maksimum spektrum Cr+3 dan
Co+2 berdasarkan grafik.
b. Menyiapkan larutan Cr+3 dan Co+2 dengan konsentrasi :
Cr+3 : 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 M
Co+2 : 0,0188; 0,0376; 0,0564; 0,0752 M
Mengukur absorban masing masing pada Cr dan Co , sehingga dapat
membuat 4 kurva standar :
I. Cr+3 pada CrII. Cr+3 pada CoIII. Co+2 pada CrIV. Co+2 pada Co
Menghitung nilai k masing masing panjang gelombang tersebut.
V. Hasil pengamatan dan pembahasan
5.1 Hasil Pengamatan
5.1.1 Keaditifan absorbansi larutan Cr3+0,02 M dan Co2+0,075 M
(nm)Absorbansi (A)
Cr3+Co2+CampuranCr3+ dan Co2+
3950,4020,1690,137
4150,4820,2190,190
4350,4270,2820,221
4450,3150,3520,237
4750,1540,4200,227
4950,1300,4580,229
5150,1400,4890,297
5350,2110,4010,240
5550,2700,2630,208
5750,3110,1610,193
5950,3040,1260,170
6150,2030,1070,151
6350,2160,0950,103
5.1.1 Penentuan nilai k
a. Nilai klarutan Cr3+Sampel A (maks Cr3+ = 415 nm)A (maks Co2+
=515 nm)
0,01 M0,0960,103
0,02 M0,4640,147
0,03 M0,4220,204
0,04 M0,7880,313
0,05 M0,7210,287
b. Nilai klarutan Co2+Sampel A (maks Cr3+ = 415 nm)A (maks Co2+
=515 nm)
0,0188 M0,1410,129
0,0376 M0,1380,246
0,0564 M0,1080,304
0,0752 M0,1780,383
5.2 Analisa Data
5.2.1 Keaditifan absorbans larutan Cr3+dan Co2+a. Cr3+
b. Co2+
c. Campuran Cr+3 dan Co+2 5.2.2 Penentuan nilai K
a. Kurva Cr+3 pada CrKurva SebelumRegresi
Perhitungan Regresi
xyxyx2
0,01 0,0960,000960,0001
0,02 0,4640,009280,0004
0,03 0,4220,012660,0009
0,04 0,7880,031520,0016
0,05 0,7210,036050,0025
x = 0,15y = 2,491
xy = 0,09047
x2 = 0,0055
= 0,03 = 0,4982b =
= = 15,74
yi = + b (xi )= 0,4982 + (0,01 0,03)= 0,1834= 0,4982 + (0,02
0,03) = 0,3408= 0,4982 + (0,03 0,03) = 0,4982= 0,4982 + (0,04 0,03)
= 0,6564= 0,4982 + (0,05 0,03) = 0,813
Kurva Cr+3 pada CrSetelah Regresi
Penentuan nilai k
Tg = = = = 15,74
k= 2,303 x Tg
= 2,303 x 15,74
= 36,24b. Kurva Cr+3 pada CoKurva Cr+3 pada CoSebelumRegresi
Perhitungan Regresi
xyxyx2
0,010,1030,001030,0001
0,020,1470,002940,0004
0,030,2040,006120,0009
0,040,3130,00872
0,050,2870,014350,0025
x = 0,15y = 1,054xy =0,03316x2 = 0,0055
= 0,03 = 0,2108b =
=
=
= 1,54
yi = + b (xi )
=0,2108+ 1,54 (0,01 0,03) = 0,1800=0,2108 + 1,54 (0,02 0,03)=
0,1954 =0,2108+ 1,54 (0,03 0,03) = 0,2108 =0,2108+ 1,54 (0,04 0,03)
= 0,2262 =0,2108+ 1,54 (0,05 0,03) = 0,2416
Kurva Cr+3 pada CoSetelah Regresi
Penentuan nilai k
Tg = = = = 1,54
k= 2,303 x Tg
= 2,303 x 1,54
= 3,54
c. Kurva Co2+ pada CrKurva Co2+ pada Cr Sebelum Regresi
Perhitungan regresi
xyxyX2
0,01880,1410,0026510,000353
0,03760,1380,0051890,001414
0,05640,1080,0060910,003181
0,07520,1780,0133860,005655
x = 0,188y= 0,565xy=0,027316x2=0,010603
= = 0,047 = = 0,14125b=
=
=
= 0,430851yi = + b (xi )
=0,14125+ 0,430851 (0,0188 0,047) = 0,1291
=0,14125+ 0,430851 (0,0376 0,047) = 0,1372
=0,14125+ 0,430851 (0,0564 0,047) = 0,1453
=0,14125+ 0,430851 (0,0752 0,047) = 0,1534
Penentuan nilai k
Tg = = = = 0,4308
k= 2,303 x Tg
= 2,303 x 0,4308
= 0,9299
d. Kurva standar Co+2 pada CoKurva standar Co+2 pada Co Sebelum
Regresixyxyx2
0,01880,1290,0024250,000353
0,03760,2460,009250,001414
0,05640,3040,0171460,003181
0,07520,3830,0288020,005655
x = 0,188y= 1,062xy=0,057622x2=0,010603
Perhitungan regresi
= = 0,047 = = 0,2655b=
=
=
= 32,60638yi = + b (xi )
= 0,2655+ 32,6063 (0,0188 0,047) = -0,654
= 0,2655+ 32,6063 (0,0376 0,047) = -0,041
= 0,2655+ 32,6063 (0,0564 0,047) = 0,572
= 0,2655+ 32,60638 (0,0752 0,047) = 1,185Kurva standar Co+2 pada
Co Setelah Regresi
Penentuan nilai k
Tg = = = = 32,606
k= 2,303 x Tg
= 2,303 x 32,606
= 75,0925
5.3 Pembahasan
Kobalt merupakan salah satu logam unsur transisi dengan
konfigurasi elektron 3d7 yang dapat membentuk kompleks. Kobalt yang
relatif stabil berada sebagai Co(II) ataupun Co(III). Kromium
adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki
lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium trivalen (Cr(III) atau Cr3+).
Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui analisis
multikomponen campuran kobalt dan krom.Pada percobaan ini dilakukan
analisis multi komponen campuran kobalt dan krom. Pencampuran
antara kedua larutan dapat mengakibatkan perubahan spectrum
serapannya dimana panjang gelombang maksimum ion Cr 3+ terukur pada
415 nm sedangkan ion Co+2 mempunyai serapan maksimum pada panjang
gelombang 515 nm. setelah dicampurkan,panjang gelombang maksimum
campuran larutan tersebut menjadi 515 nm. Interaksi ini dapat
mengubah kemampuan merekauntuk menyerap panjang gelombang tertentu
radiasi. Karena luasnya interaksi tergantung pada konsentrasi,
terjadinya fenomena ini menyebabkan penyimpangan dari hubungan
linier antara serapan dan konsentrasi. Efek yang sama kadang-kadang
diamati dalam larutan yang mengandung konsentrasi tinggi
elektrolit. Kedekatan ion (selain faktor lain sepertitemperatur)
mengubah absorptivitas molar dari spesies menyerap.Hal ini terjadi
disebabkan adanya interaksi antar molekul ion kromdan kobalt
sehingga mempengaruhi jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan
masing-masing komponen yang terpisah.Perlakuan pertama dilakukan
uji keaditifan absorbans larutan Cr+3 dan Co+2, setelah dibagi
dalam 3 larutan (Cr+3 0,02 M; Co+2 0.075 M; dan campuran keduanya).
Selanjutnya mengukur absorbansinya pada panjang gelombang 400 620
nm dengan kenaikan tiap 20 nm dan menggunakan aquadest sebagai
blanko. Penggunaan aquadest ini, bertujuan untuk melarutkan
campuran. Aquadest juga digunakan sebagai larutan blanko karena
Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit untuk
dianalisis (Basset 1994). Pengukuran serapan larutan pada analisis
multi komponen ini menggunakan spektrofotometer visibel.
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar
tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat
oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia
adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki
energi sebesar 299149 kJ/mol. Prinsip kerjanya yaitu pembentukan
molekul yang dapat menyerap sinar, dengan senyawa yang dianalisa
tidak menyerap sinar didaerah Vis. Pemilihan panjang gelombang agar
diperoleh panjang gelombang maksimum. Pada percobaan ini digunakan
spektronik-20 sebagai alat analisisnya. Spektronik-20 merupakan
spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas
tunggal (single beam). Prinsip kerja alat ini yaitu melewatkan
cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau
kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan
diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya
yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam
kuvet.
Hasil yang di dapatkan dari pengukuran absorbansi larutan dimana
panjang gelombang maksimum ion Cr3+ pada 415 nm sedangkan ion Co+2
mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 515 nm. Ketika
kedua larutan dicampurkan panjang gelombang maksimum campuran
larutan tersebut adalah 515 nm.
Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai
absorbansi maksimum yang terukur pada spektrofotometer visible
untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai
larutan standar Cr+3 0,02 M dan larutan Co+2 0,075 M yang
masing-masing diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan
konsentrasi yang telah ditentukan yaitu : Cr+3 : 0,01 M, 0,02 M,
0,03 M, 0,04 M, 0,05 M, sedangkan untuk Co+2 : 0,0188 M, 0,0376 M,
0,0564 M, dan 0,0752 M. Kemudian dibuat grafik A terhadap C untuk
menentukan nilai k. Hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi, jika grafik
berbentuk garis lurus yang melalui titik nol. Pengukuran sampel
dilakukan pada kondisi yang sama seperti pada larutan
standar.Larutan standar dibuat untuk membuat kurva standar atau
kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang maksimum
dari larutan Cr+3 dan Co+2. Diperoleh empat grafik hubungan antara
panjang gelombang dengan absorbansi Cr+3 dengan variasi konsentrasi
dan Co+2 dengan variasi konsentrasi pada panjang gelombang maksimum
Cr+3 dan Co+2 .
Dari masing-masing grafik yang telah diperoleh. dapat dihitung
nilai k. Dimana nilai k dapat diperoleh dari kemiringan kurva
standar. Nilai k diperoleh untuk masing-masing kurva yaitu kurva
standar Cr+3 pada Cr, kurva standar Cr+3 pada Co, kurva standar
Co+2 pada Cr, dan kurva standar Co+2 pada Co, Adapun nilai k
masing-masing adalah 36,24 ; 3,04 ; 0,929 ; dan 75,092. Perbedaan
nilai absorbsi dan nilai k dapat disebabkan oleh perbedaan jumlah
elektron-elektron bebas yang terdapat pada sub orbital dari Cr
maupun Co.VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa:1) Campuran kobalt dan krom dapat dianalisis dengan
menggunakans pektroforometri visible2.2) Adanya pencampuran
menyebabkan perubahan pada spectrum absorbansi suatu larutan saat
terpisah.
3) Nilai panjang gelombang maksimum untuk ketiga larutan sampel
yaitu yaitu 415 nm untuk larutan Cr3+, 515 nm nntuk larutan Co2+
dan 515 nm untuk campuran dari Cr+3 dan Co+2 .4) Nilai k dapat
diperoleh dari kemiringan kurva standar.
5) Adapun nilai k masing-masing kurva standar Cr+3 pada Co,
kurva standar Co+2 pada Cr dan kurva standar Co+2 pada Co
adalah36,24 ; 3,04 ; 0,929 ; dan 75,092.DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A. Wilkinson G; and Paul L. Gauss. 1995. Inorganic
Chemistry. Third
Edition. John Willey and Sons Inc. New York.Khopkar, S. 1990.
Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia- Press. Jakarta.
Linder MC. 1992. Biokimia nutrisi dan metabolisme. Cetakan I.
Parakkasi A,
penerjemah; Linder MC, editor. Jakarta: UI Press. Terjemahan
dari: Nutritional biochemistry and metabolismSaputri, F. 2010.
Analisis Multi Komponen Campuran Kobalt dan Krom.
(http://fatmakyoshiuzumaki.wordpress.com). Diakses tanggal 26
November 2013
Siswandono dan Soekardjo. 1995. Kimia Medisinal. Airlangga
University Press. Surabaya.
Tim Dosen Farmasi. 2007. Modul Kuliah Spektroskopi. Fakultas
Farmasi. Universitas Sanata Dharma. Yogyakarta.
Winarno FG. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia
Pustaka Umum.