Analisis Kualitatif Anorganik (Analisis anion- kation) PRODI FARMASI FIK UNIVERSITAS NAHDLATUL WATHAN Oleh : Hardiono Adisaputra, S. Farm., Apt.
Analisis Kualitatif Anorganik(Analisis anion-kation)
PRODI FARMASI FIKUNIVERSITAS NAHDLATUL WATHAN
Oleh : Hardiono Adisaputra, S. Farm., Apt.
13 April 2023 2
PENDAHULUAN :
Pengertian Kimia Analisis :Bagian ilmu kimia yang mempelajari dan mendasari tentang tata cara analisis dan pemisahan bahan.
Tujuan utamanya :Mempelajari komposisi unsur-unsur penyusun
material di alam, danMengembangkan cara pemisahan unsur-
unsur tersebut.
13 April 2023 3
PENDAHULUAN …
Pengertian …Pertanyaan umum yg mendasari KA :▪ Apa unsur yang terkandung didalamnya?▪ Apa karakteristik unsur tersebut ?▪ Berapa jumlah unsur tersebut ?
Jadi Kimia Analisis selalu berdasarkan pada bukti hasil pengujian laboratorium utk menjawab pertanyaan diatas.
4
Pendahuluan
Senyawa obat maupun bahan pembantu (eksipien) dalam suatu sediaan obat selain terdiri dari bahan organik juga terdapat beberapa bahan anorganik.
Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif (kation), sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif (anion).
Untuk identifikasi dapat digunakan pendekatan melalui pengamatan warna, bau, terbentuknya gelembung gas ataupun endapan, reaksi asam-basa, redoks, kompleks.
5
Pendahuluan
Kimia Analisis
Kuantitatif
Kualitatif
What?
How much?
Penggolongan Teknik Analisis :
Berdasarkan tujuannya :
6
Pendahuluan
Kimia Analisis Kualitatif
Anorganik
Organik
N, S, O, P, C, dll
Anion dan Kation
13 April 2023 7
PENDAHULUAN …
▪ Kualitatif : mengidentifikasi masing-masing unsur penyusun suatu bahan, dibagi :Anorganik : identifikasi zat anorganik.contoh : logam dalam air minum.
Organik : identifikasi zat organik.contoh : gula dalam darah.
▪ Kuantitatif : menentukan jumlah masing-masing unsur penyusun.
13 April 2023 8
PENDAHULUAN …
2.Penggolongan …b.Berdasarkan cara analisa :
▪ Konvensional / Non instrumental :▪ Misalnya : titrasi, gravimetri, analisis anorganik kualitatif dgn reaksi kimia, dll.
▪ Modern / Instrumental :▪ Misalnya : spektrofotometri, kromatografi dll.
13 April 2023 9
PENDAHULUAN …
2.Penggolongan …c.Berdasarkan jumlah bahan yang digunakan :
macam analisa jumlah bahan▪ Makro 0,1 g▪ Semimikro 0,01 g▪ Mikro 0,001 g ~ 1 mg▪ Ultramikro 0,000001 g ~ 1 g▪ Submikro 0,00000001 g ~
0,01g
13 April 2023 10
PENDAHULUAN …
3.Peran Analisis Kualitatif di Bid. Kesehatan : Industri dan perdagangan kontrol kualitas /
mutu produk, kemurnian / cemaran. Pengawasan Obat dan Makanan kontrol
kualitas / mutu produk. Klinik membantu diagnosis. Forensik identifikasi bahan kimia berbahaya /
racun.
13 April 2023 11
PENDAHULUAN …
4.Analisis Pendahuluan :Bahan yg dianalisis berupa :▪ Zat padat nonmetalik.▪ Larutan.▪ Metal / logam.▪ Bahan yg tidak larut.
Cara Pengujiannya :▪ Reaksi Kering zat padat.▪ Reaksi Basah zat dlm larutan
12
Pendahuluan
Analisis Kualitatif Anorganik
Fisika
Kimia
Fisikokimia
13
Pendahuluan
Analisis Kualitatif Anorganik
Fisika
Titik didih
Titik leleh
Warna
Dan (Dia mengendalikan) apa yang Dia ciptakan untukmu di bumi ini dengan berbagai jenis dan macam warnanya. Sesungguhnya pada yang demikian itu benar-benar terdapat tanda (kebesaran Allah) bagi kaum yang mengambil pelajaran (QS An-Nahl 16:13).
15
Pendahuluan
Mekanisme timbulnya warna
1. Zat menyerap energi dari cahaya matahari di daerah sinar tampak
2. Zat mempunyai gugus kromofor
3. Membentuk senyawa kompleks: antara logam dengan pengkelatnya
16
Pendahuluan
Alat titik leleh digunakan :
1. Untuk sampel padat
2. Untuk Identitas Senyawa
3. Secara kualitatif digunakan untuk penentuan kemurnian zat
4. Pada Alat sekarang bisa digunakan untuk penentuan kemurnian zat kuantitatif
Alat pengukur titik leleh (MelTemp)
17
Pendahuluan
: www.chemistry.mcmaster.ca/.../expt1/exp1b-i.html
18
Pendahuluan
Analisis Kualitatif Anorganik
Fisiokimia
Elektroforesis
Spektrofotometri
Kromatografi
Analisis termal, dll
19
Pendahuluan
Analisis Kualitatif Anorganik
Kimia
Reaksi Pengendapan
Reaksi Redoks
Reaksi asam basa
Reaksi Kompleks
13 April 2023 20
PENDAHULUAN …
4.Analisa Pendahuluan … Analisis Cara Kering :
▪ Perubahan pada pemanasan :Cara : masukkan zat ke dalam tabung uji lalu panaskan tabung perlahan-lahan sampai terjadi :a)Zat mengalami perubahan warna.Tabel 1.
b)Pembentukan sublimat.Tabel 2.
21
Analisis cara kering … (1)
Perubahan pada pemanasan sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan
akan terjadi perubahan yang dapat diamati.
Pengamatan Kesimpulan
Pengarangan karena pembakaran dan terbentuk karbondioksida
Zat-zat organik
Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau
Garam Cu,Mn, Ni
Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn
Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3
Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb
13 April 2023 22
Tabel 2. Pembentukan Sublimat.
No Pengamatan Kesimpulan
1 Sublimat putihHgCl2, HgBr2, Hg2Cl2, amina halida, As2O3, Sb2O2, asam oksalat, asam benzoat
2 Sublimat abu-abu Hg
3 Sublimat abu-abu mengkilap As
4 Sublimat kuning S (meleleh pd pemanasan)
5 Sublimat coklat uap lembayung
Iodium
6 Sublimat hitam Hg
13 April 2023 23
PENDAHULUAN …
4.Analisa Pendahuluan … Analisa Cara Kering …
2)Pemeriksaan nyala lampu :Cara : basahi sejumlah kecil bahan dgn HCl, ambil dgn kawat platina, pijarkan diatas lampu bunsen. Amati warna yang terbentuk.
24
Pendahuluan
Reaksi Kering
25
Analisis cara kering … (2)
Pemeriksaan warna nyala logam sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat,
beberapa kristal dipijarkan menggunakan kawat platina (Pt) di atas bunsen.
13 April 2023 26
PENDAHULUAN …
4.Analisa Pendahuluan …b.Analisa Cara Basah :
Digunakan untuk analisis kation dan anion larutan.
Berlangsungnya reaksi umumnya ditandai dengan :1)Terbentuknya endapan.2)Timbulnya gas.3)Perubahan warna.
27
Analisis cara basah Hasil reaksi dapat diketahui dengan mengamati
adanya perubahan yang terjadi, yang pada umumnya berupa terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan perubahan warna.
28
Pendahuluan
Terbentuk endapan
Ciri-ciri reaksi kimia
29
Pendahuluan
Ciri-ciri reaksi kimia
Karbon dioksida
Melepaskan Gas
Pendahuluan
30
Ciri-ciri reaksi kimia
Devada’s Alloy
Timbul Gas
Mengakibatkan ledakan jika ada api
13 April 2023 31
PENDAHULUAN …
4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …
▪ Reaksi Pengendapan :Endapan : zat yg memisahkan diri sbg suatu fase padat (dpt berupa kristal atau koloid) keluar dari larutan.Endapan terbentuk jk larutan terlalu jenuh oleh zat tersebut.Dipisahkan dr larutan dgn cara filtrasi atau sentrifugasi.
13 April 2023 32
PENDAHULUAN …
4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …
▪ Reaksi Pengendapan …Kelarutan (K) suatu endapan didefinisikan sbg konsentrasi molar dr larutan jenuh.Kelarutan dipengaruhi oleh :1.Suhu.2.Tekanan.3.Konsentrasi bahan lain dlm larutan.4.Pelarut.
33
Reaksi pengendapan … (1)
Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s) m M+(aq) + n A-
(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n
AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-
(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-]
Suatu larutan jenuh perak klorida mengandung 0,0015 g zat terlarut dalam 1 liter. Hitung Ksp, bila diketahui Mr AgCl = 143,3 !
13 April 2023 34
PENDAHULUAN …1) Reaksi Pengendapan …
Larutan jenuh suatu garam yg berlebihan yg juga mengandung garam tersebut yg tak larut merupakan sistem kesetimbangan.Misal elektrolit AvA BvB akan terion jadi vA Am+ dan vB Bn- :
AvA BvB vA Am+ + vB Bn-.
Maka tetapan kesetimbangannya ( K ) :
VBvA
vB-nvAm
B A
B x A K
13 April 2023 35
PENDAHULUAN …
1) Reaksi Pengendapan …Konsentrasi AvABvB dalam fase padat tidak berubah, shg dapat dimasukkan suatu tetapan baru Ks ( Hasil Kali Kelarutan ) :
Ks = [Am+]vA x [Bn-]vB.Catt : satuan konsentrasi ion = mol / liter.
Misal A2B3, berapa hasil kali kelarutannya ?
A2B3 2 A3+ + 3 B2-.
Ks = [2 x A3+]2 x [3 x B2-]3.AgCl, berapa hasil kali kelarutannya ?
13 April 2023 36
PENDAHULUAN …
1) Reaksi Pengendapan …Contoh soal :▪ Suatu larutan perak klorida mengandung
0,0015 gram zat terlarut dlm 1 liter. Hitung Ks bila diketahui massa molekul relatif perak klorida adalah 143,3.
▪ Diketahui Ks timbal fosfat = 1,5 x 10-32. Hitung konsentrasi larutan jenuhnya?
13 April 2023 37
PENDAHULUAN …
1) Reaksi Pengendapan …– Soal-soal tugas :
▪ Hitung Ks perak kromat jika diketahui 500 mL larutan jenuh mengandung 3,57 x 10-2 gram zat terlarut dan Mr = 331,7 ?
▪ Hitung konsentrasi ion OH- jika diketahui Ks magnesium hiroksida = 3,4 x 10-8 ?
▪ Berapa konsentrasi ion perak yang tertinggal dlm larutan perak nitrat setelah penambahan HCl sehingga konsentrasi akhir ion klorida = 0,2 M ? Jika Ks AgCl = 1,5 x 10-6
13 April 2023 38
PENDAHULUAN …
4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …
2)Pengendapan sulfida.Prinsip : pengendapan kation dengan H2S sehingga terbentuk garam sulfida.Pengendapan terjadi bila perkalian ion logam dan ion sulfida (dipangkatkan dgn sesuai) melampaui nilai Ks.Konsentrasi ion sulfida dipengaruhi oleh pH larutan, karena H2S merupakan asam lemah yg memiliki 2 disosiasi.
13 April 2023 39
PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …
Kesetimbangan H2S dalam larutan :H2S H+ + HS- K1
HS- H+ + S2- K2
H2S 2H+ + S2- K = K1 x K2.
8
21 10 x 9,1
SH
HS x HK
152
2,1
10 x HS
S x HK
-2
13 April 2023 40
PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …
Perkalian dari dua persamaan tsb :
222321
2
22
10 x 110 x 0,9KKSH
S H
1
Pada temperatur 25C dan tekanan 1 atm larutan jenuh H2S mengandung 0,1 M H2S, maka :
23222222
10 x 1SH 10 x 10,1
S H
13 April 2023 41
PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …
Dari persamaan tadi dapat diubah menjadi :
223
2
H
10S
Dari persamaan tersebut diperoleh bahwa konsentrasi ion sulfida berbanding terbalik dgn kuadrat konsentrasi ion hidrogen.
Jika pS = -log [S2-] dan pH = - log [H+], maka :
pS = 23 – 2pH
13 April 2023 42
PENDAHULUAN …
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
0 2 4 6 8 10 12 14
pH
pS
Dari grafik terlihat hub antara pS dan pH. Nilai pS berkurang seiring meningkatnya nilai pH.
Persamaan diatas dapat digunakan untuk rentang pH 0 – 8.
13 April 2023 43
PENDAHULUAN …
2) Pengendapan Sulfida …Contoh soal :1.Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1M
CuSO4 dan 0,1M MnSO4, apa yang terjadi apabila :a.Larutan diasamkan hingga pH = 0, lalu dijenuhkan dgn gas H2S ?
b.Ditambah larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 ?
Ks CuS = 1 x10-44 dan Ks MnS = 1,4 x 10-15.
13 April 2023 44
PENDAHULUAN …
2) Pengendapan Sulfida …– Soal-soal tugas :
4.Dari larutan ZnCl2 0,01 M, berapakah pH terendah jika ingin mengendapkan ZnS. Jika Ks ZnS = 10-23.
45
TERIMA KASIH …
Jangan lupa untuk banyak membaca referensi lainnya baik dari buku literatur maupun sumber internet yang sesuai …