ANALISIS KATION

5/19/2018 ANALISIS KATION

1/23

ANALISIS KATION

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui

pengamatan

Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan

golongan dan tes khusus (spesifik test)

II.

ALAT DAN BAHAN

Daftar Alat

1.

Tabung reaksi dan rak : 20/1

2. Pipet tetes : 8

3. Kawat Ni-Cr : 1

4. Bunsen, kaki tiga, kasa : 1

5. Gelas kimia 500 ml : 1

6. Kaca arloji : 8

7.

Labu ukur 100 ml : 1

8. Pengaduk : 1

9. Spatula : 1

10.Botol aquadest : 4

11.Pipet ukur 5 ml, 10 ml : 4/4

12.Bola karet : 4

13.

Masker : 8

14.Sarung tangan : 8

15.Kaca kobalt : 1


2/23

Bahan

Reagen

Tioasetamida 1 M

(NH4)2CO31 M

NH3 1 M

NH4Cl

HCl 6 m

HNO3 6 M

H2SO46 M

K2CrO40,1 M

K4Fe(CN)60,5 M

Cuplikan

III. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui

unsur apa yang terdapat pada suatu sample. Analisis kualitatif untuk zat organik

terdiri dari:

1. Analisis anion

2. Analisis kation

Pada analisis kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH4+, Na+,

Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,

Al3+, K+, Ag2+, dan sebagainya.

Tahapan analisi kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:


3/23

A. Analsis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan

sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan test kelarutan dalam air.

B. Test Nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes

nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan

dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.


4/23

Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam

Color Metal

Red

Carmine: Lithium compounds. Masked by barium or sodium

Scarlet or Crimpson: Strontium compounds. Masked by

barium.

Yellow-Red: Calcium compounds. Masked by barium.

Yellow

Sodium compounds, even in trace amounts. A yellow flame is

not indicative of sodium unless it persists and is not

intensified by addition of 1% NaCl to the dry compound.

White White-Green: Zinc

Green

Emerald : Copper compounds, other than halides. Thalium.

Blue-Green: Phosphates, when moistened with H2SO4or

B2O3.

Faint Green : Antimony and NH4 compounds.

Yellow-Green : Barium, molybdenum.

Blue

Azure : Lead, selenium, bismuth, CuCl2and other copper

compounds moistened with hydrochloric acid.

Light Blue : Arsenic and come of its compounds.

Greenish Blue : CuBr2, antimony.

Violet

Potassium compounds other than borates, phosphates, and

silicates.

Masked by sodium or lithium.

Purple-Red : Potassium, rubidium, and/or cesium in the

presence of sodium when viewed through a blue glass.


5/23

Logam-Logam Warna Nyala

Na

K

Li

Ca

Sr

Cu + logam boraks

Pb, As, Sb, Bi

Kuning

Lembayung (kaca kobalt)

Merah padam

Merah kuning

Kuning hijau

Hijau

Biru Muda

C. Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan

golongan. Setelah itu baru dilakuukan uji spesifik setiap kation yang ada

dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam

cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan :

Golongan 1 : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam klor dalam

kondisi asam yang kuat

Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+akan mengendap sebagai garam

sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit saja

Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai

garam sulfida

Golongan 4 : Ca2+, Ba2+tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan

kation golongan 1,2,3.

Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+

Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4. Karena

gas H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka

digunakan tioasetamida sebagai pengganti. Reaksi tioasetamida dengan

air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa laarutan

jenuh.


6/23

D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

gGoG

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

+NH3/NH4Cl

+ tioasetamida

Larutan yang tidak diketahui

Larutan

Terdapat kation

dari golongan 1-4

Endapan

Endapan

Larutan

Endapan

Larutan

Larutan

Endapan

+ tioasetamida

+ HCl

Golongan 5

+ (NH4)CO3

+ HCl 6 M

Golongan 2-4

Golongan 3&4

Golongan 4

Golongan 2

Golongan 1

Golongan 3


7/23

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam

suatu larutan.

a. Ag+

Ag++ Cl- AgCl(s) putih

Ag++ OH- AgOH(s) hitam coklat

AgOH + 2NH3 (Ag(NH3)2)+(larutan)

Larutan dalam amoniak berlebih

b.

Pb

+

Pb2++ CrO4

2- PbCr4(s) putih

Pb2++ SO2- PbSO4 putih

Pb2++ OH- Pb(OH)(s) putih

Tidak larut dalam amoniak berlebih

c. Hg2+

Hg2++ 2OH- Hg2O(s) kuning + H2O

Hg2++ 2I- HgI2 merah

d.

Cu2+

2Cu2++ SO42-+ NH3+ H2O Cu(OH)2.CuSO4 +

2NH4+

Cu2++ 2OH- Cu(OH)2 biru

Cu(OH)2 CuO hitam + H2O

e. Sn2+

Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2Cl-

Jika ditambah Sn2+berlebih :Sn2+ + Hg2Cl2 2Hg abu-abu + Sn

4++ 2Cl-

f. Fe2+

Fe2++ 2OH- Fe(OH)2putih

4Fe(OH)2+ H2O + O2 4Fe(OH)3coklat merah

Fe2++ [Fe(CN)6]3- Fe3++ [Fe(CN)6]

4-

4Fe3++ 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3biru turnbull


8/23

g. Fe3+

Fe3++ 3SCN Fe(SCN)3merah tua

Fe3++ [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6] coklat

Dengan menambahkan H2O2atau sedikit larutan timah (II)

klorida menghasilkan endapan biru prusia.

h. Co2+

Co2++ 4SCN- [Co(SCN)4]2-biru

i. Mn2+

Mn2++ 5NaBiO3+ 14H+ 2MnO4++ 5Bi3++ 5Na++ 7

H2O

Menghasilkan warna ungu dari permanganat.

j. Ni2+

Ni2+ + 2

k. Al3+

Al3++ 3CH3COOH + 2H2O Al(OH)2CH3COO +

2CH3COOHAl3++ 3OH- Al(OH)3putih

l. Ba2+

Ba2++ SO42- BaSO4putih

Ba2++ CrO42+ BaCrO4kuning

m.

Ca2+

Ca2++ SO4

2- CaSO4putih

Ca2++ CrO4 tidak terbentuk endapan

n. NH4+

NH4++ OH- NH3 + H2O

Timbuk bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru

CH3C=NOH

CH3C=NOH


9/23

o. Mg2+

Mg2++ NH3+ HPO42- Mg(NH4)PO4kristalin putih

p.

K+

3K++ [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] kuning

q. Na+

Na++ Mg2++ 3UO22++ 9CH3COO

-

NaMg(UO2)3(CH3COO)9kristallin kuning

Tes nyala

IV. KESELAMATAN KERJA

Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan

masker untuk zat-zat korosif dan toksik.

V. LANGKAH KERJA

V.1. Analisis Pendahuluan

Pengamatan Fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan beantuk kristal

lalu mencata hasilnya.

Test Kelarutan

Mengambil 0,2 gram cuplikan dan menambahkan 2 ml air

demineral. Kemudiann mengamati kelarutannya di dalam air dingin.

Bila tidak melarut,yang dilakukan adalah meletakkan tabung reaksi

di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih.


10/23

Mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna, dan pH

larutan.

Bila cuplikan tidak arut dalam air dingin maupun air panas, maka

melakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebaga berikut :

1 ml H2SO46 M

1 ml HCl 6 M

1 ml HNO36 M

Test Nyala

Meletakkan kira-kira 0,1 gram cuplikan yang tidak diketahui

pada kaca arloji dan menambahkan 3 tetes HCl 6 M . Terlebih

dahulu membersihkan kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala

bunsen, kemudian mencelupkan kawat tersebut dalam HCl yang

mengandung cuplikan, lalu memijarkannya sampai warna konstan.

Mengamati warna nyala dari cuplikan dan membandingkan hasilnya

dengan table warna nyala pada teori. Menuliskan perkiraan unsure

yang mungkin ada, bila teramati yang karakteristik.

V.2. Mengidentifikasi Golongan Kation

Langkah 1 : (golongan 1-4, 5)

1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. Bila menngendap berarti kation

dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti kation dari golongan 5,

maka mengerjakan langkah 6.

Langkah 2 : (golongan 1, 2-4)

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. bila ada endapan kemungkinan

adanya Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak mengendap, melanjutkan ke langkah

3.


11/23

Langkah 3 : (golongan 2, 3-4)

1 ml larutan cuplikan + HCl 6 M dan 1 ml tioasetamida 1 M (pH 1).

Meletakkan tabung reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yangberisi air mendidih. Bila endapan berwarna hitam, kemungkinan adanya

kation Pb2+, Mg2+, Cu2+, bila endapan coklat, berarti kation Sn2+. Bila tidak

mengendap, melanjutkan ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi

(Fe2+, CrO42-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk

koloid sulfur (kuning keruh).

Langkah 4 : (golongan 3,4)

1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1,5 ml NH36 M. Menambahkan

1 ml tioasetamida 1 M, mengocoknya kemudian mendidihkannya 5 menit.

Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya kation Fe2+, Fe3+, Co2+,

Ni2+. Bila ada endapan hija berarti adanya Cr3+. Bila ada endapan merah

berarti adanya Mn2+. Bila ada endapan putih berarti adanya Al3+. Bila tidak

ada endapan, melanjutkan ke langkah 5.

Langkah 5 : (golongan 4)

Melakukan reaksi spesifik kation golongan 4.

Langkah 6 : (test nyala)

Memeriksa kation golongan 5 melalui test nyala.

V.3 Reaksi Spesifik untuk Analisa Kation

Golongan 1 :

1. Ag+

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH36 M dan larutan menjadi

bening


12/23

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH31 M endapan coklat

Menambahkan 0,5 ml NH31 M, endapan larut dan larutan menjadi

bening

2. Pb2+

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO40,1 M kuning

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH31 M putih

Tidak larut dalam

NH3 berlebih

Golongan 2 :

1. Hg2+

a.

1 ml cuplikan + tetes NH31 M kuning keruh

b. 1 ml cuplikan + 1 ml KI 0,1 M merah keruh

2. Cu2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH31 M biru muda

Menambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M) terjadi larutan biru tua

3. Sn2+

1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M putih


13/23

Golongan 3 :

1. Fe2+

a.

1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti gelatin

warna coklat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 biru tua

2. Fe3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M merah tua

b.

1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)60,5 biru berlin

3. Co2+

2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN biru keunguan

menambahkan eter amil alcohol berubah menjadi biru

4. Mn2+

5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO36 M

merah violet

5. Ni2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH31 M + 1 ml dimetilglioksim merah

6. Al3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat

+ 1 ml larutan morin fluorescence hijau

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M putih

seperti gelatin yangdapat larut dalam kelebihan NaOH


14/23

Golongan 4 :

1. Ba2+

a.

1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO42 M putih

Tidak larut

dalam asam

kuat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO40,1 M kuning muda

2. Ca2+

a.

1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat) putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO42 M tidak ada endapan

Golongan 5 :

1. Na+

Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan

warna nyala positif (dalam waktu 1 menit), berarti ada atom Na.

2. K+/Na+

Seujung spatula Na2(Co(NO2)6+ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M

maka terbentuk endapan kuning

3. Mg2+

1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M, NH4OH/NH3 2 M dan 1 ml

Na2HPO40,1 M maka timbul endapan putih

4. NH4+

1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas amonia akan

dilepaskan dan dapat diidentifikasi dengan baunya.


15/23

VI. DATA PENGAMATAN

Pengamatan Fisik

Sifat Fisik

Kation

Warna Bau Bentuk

Kristal

Sample 1 Putih Tidak

berbau

Serbuk

kasar


berbau

Serbuk

halus


berbau

Serbuk

halus


berbau

Serbuk

halus

Test Kelarutan

Larutan

Kation

Air

Dingin

H2SO4

6 M

HCl

6 M

Sample 1 Larut Tidak larut Tidak larut

Sample 2 Larut Larut Larut




16/23

Test Golongan

Sample 1

No. Pereaksi Pengamatan Kation yang

mungkin

1. (NH4)2CO3 Terdapat endapan

warna putih

Golongan 1-4

2. HCl 6 M Terdapat endapan

warna putih

Golongan 1

3. HCl 6 M dan tioasetamida - -

4. NH4Cl 1 M dan NH3 - -

Sample 2


mungkin

1. (NH4)2CO3 Larut dengan warna

putih

Golongan 5

2. HCl 6 M - -

3. HCl 6 M dan tioasetamida - -

4. NH4Cl 1 M dan NH3 - -

Sample 3


mungkin


warna putih

Golongan 1-4

2. HCl 6 M Terdapat endapan

warna putih

Golongan 2-4

3. HCl 6 M dan tioasetamida Larut, tidak ada

endapan

Golongan 3 dan 4

4. NH4Cl 1 M dan NH3 Larut, tidak ada

endapan

Golongan 4


17/23

Sample 4


mungkin


warna putih

Golongan 1-4

2. HCl 6 M Larut, tidak ada

endapan

Golongan 2-4

3. HCl 6 M dan tioasetamida Larut, tidak ada

endapan

Golongan 3 dan 4

4. NH4Cl 1 M dan NH3 Larut, tidak ada

endapan

Golongan 4

VII. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif ?

Jawab :

Analisis kuantitatif merupakan analisis kimia yang berhubungan

dengan penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu

sample, sedangkan analisis kualitatif merupakan analisis kimia

yang berhubungan dengan pengidentifikasian suatu

zat/campuran yang tidak diketahui.

2.

Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang Anda analisa !

Jawab :

Cuplikan 1 : Pb2+

Sifat fisik : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk

serbuk.

Sifat kimia : larut dalam air dingin maupun air mendidih,

mengendap dalam H2SO46 M, HCl 6 M, dan larut dalam

HNO31 M.


18/23

Cuplikan 2 : K+

Sifat fisik : berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk

serbuk halus.

Sifat kimia : larut dalam air dingin maupun air

mendidih, larut dalam H2SO46 M, HCl 6 M, dan HNO3

1 M, serta (NH4)2CO3

Cuplikan 3 : Mn2+


serbuk halus.



HNO31 M dan mengendap dalam (NH4)2CO3.

Cuplikan 4 : Ba2+


serbuk.



HNO31 M dan mengendap dalam (NH4)2CO3.

3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium

hidroksida !Apakah warna endapan yang dihasilkan ?

Jawab :

Al3+

+ NaOH putih

Mn2++ NaOH putih

Cr3++ NaOH putih


19/23

VIII. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat dianalisa bahwa sebelum

dilakuksn test kelarutan, terlebih dahulu melakukan pengamatan sifat

fisiknya yang terdiri dari warna, bau, dan bentuk kristal. Selanjutnya

dilakukan test kelarutan dimana pada test ini cuplikan dilarutkan dengan air

dingin , jika tidak larut, dilarutkan menggunakan air panas. Setelah itu,

melakukan test identifikasi golongan pada setiap sample. Lalu dilakukan test

spesifik yaitu menguji tiap unsur pada golongan.

Pada cuplikan 1 didapat golongan 1 dengan kation Pb+, cuplikan 2

didapat golongan 5 dengan kation K+, cuplikan 3 didapat golongan 5 dengan

kation Mn2+, dan cuplikan 4 didapat golongan 4 dengan kation Ba2+. Hal ini

didasarkana pada dasar teori, langkah kerja, dan data pengamatan.

Pada cuplikan 2 dilakukan test nyala dengan kawat Ni-Cr dan

menghasilkan warna nyala lembayung.


20/23

IX. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diketahui dan

disimpulkan bahwa ada beberapa tahapan yang dilakukan untuk

menganalisis kation, diantaranya

1. Analisis pendahuluan, yang terdiri dari pengamatan fisik, test

kelarutan, dan test nyala.

2.

Identifikasi golongan kation.

3. Reaksi spesifik untuk analisa kation.

Hasil dari percobaan yang dilakukan :

1. sample 1 menghasilkan kation dari golongan 1 yaitu Pb+yang

dengan K2CrO4 menghasilkan endapan berwarna kuning dan

dengan NH3menghasilkan endapan berwarna putih.

2. Sample 2 menghasilkan kation dari golongan 5 yaitu K+ dengan

memijarkan kawat Ni-Cr yang telah ditempelkan pada cuplikan,

dan menghasilkan waena nyala lembayung.

3.

Sample 3 menghasilkan kation dari golongan 3 yaitu Mn2+yang

dengan natrium bismutat menghasilkan endapan merah violet.

4. Sample 4 menghasilkan kation dari golongan 4 yaitu Ba2+yang

dengan H2SO4menghasilkan endapan putih dan dengan K2CrO4

menghasilkan endapan kuning muda.


21/23

Daftar Pustaka

1.

Jobsheet Kimia Analisis Dasar, Analisis Kation:2013-2014.Politeknik Negeri

Sriwijaya


22/23

Gambar Alat


23/23

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA TERAPAN

TITIK BEKU (PENURUNAN TITIK BEKU)

OLEH :

KELOMPOK III

Maya Elvisa (061340411653)

Mirza Pratama (061340411654)

Ossy Dewinta Putri Pertiwi (061340411656)

Raden Innu Fahlevi

Rahmadi Karsana Wijaya (061340411659)

Poppy

Suci Ananda Putri

KELAS : 1 EGB

DOSEN PEMBIMBING : Ir. Aisyah Suci Ningsih, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PRODI TEKNIK ENERGI

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

PALEMBANG

2013-2014

ANALISIS KATION

Documents

nacl to the dry compound

masked by sodium or

tes khusus spesifik

even in trace amounts

baru dilakuukan uji

garam klor dalamkondisi

logam mempunyai warna

antimony and nh4 compounds