ANALISIS GANGGUAN KALSIUM PADA BESI DENGAN KONDISI PH 4,5 MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS Dosen Pembimbing : Drs. R. Djarot Sugiarso K.S., MS Sofia V. N. 1409100058
ANALISIS GANGGUAN KALSIUM PADA BESI DENGAN KONDISI PH 4,5 MENGGUNAKAN
PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Dosen Pembimbing :Drs. R. Djarot Sugiarso K.S., MS
Sofia V. N.1409100058
DAFTAR ISI
PENDAHULUAN
KESIMPULAN
HASIL DAN PEMBAHASAN
METODOLOGI
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
ANALISA BESI
PENDAHULUANLATAR BELAKANG
Fe3+
Fe2+Besi
(Fe) dikomplekskan
direduksi
diukur secara spektrofotometri visible
senyawa kompleks Fe(II)-1,10-fenantrolin
PENDAHULUAN
Ion Pengganggu: mangan, kobalt, nikel, Kal
siumCo(II) 0,2
ppm
(Anwar, 200
9)
Ni(II) 0,08
ppm
(Wulandari,
2009)
Mn(II) 0,06
ppm
(Pritasari, 2
009)
PENDAHULUAN
TujuanPenelitian ini bertujuan untuk menentukan kemampuan metode analisa besi dengan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis dengan keberadaan ion Ca2+
sebagai ion pengganggu.
Perumusan MasalahPermasalahan pada penelitian ini adalah seberapa besar konsentrasi ion Ca2+ mulai mengganggu pada analisa besi dengan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis.
METODOLOGI
METODOLOGITAHAPAN PENELITIAN
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pengaruh Ion Pengganggu Ca2+
METODOLOGI
METODOLOGIPembuatan Larutan
Standar Besi 100 ppm
Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm
0,0483 gram FeCl3∙6 H2O
0,1000 gram 1,10-fenantrolin
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL
METODOLOGIPembuatan Larutan
Na2S2O3 100 ppm
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5
0,0157 gram Na2S2O3∙5H2O
3,97 gram CH3COONa
5 mL CH3COOH 100%
50 mL
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 50 mL
METODOLOGI
Pembuatan Larutan Ca (II)100 ppm
0,03675 gram CaCl2∙2H2O
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL
METODOLOGI
0,5 mL larutan Fe(III) 100 ppm
1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm
1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm
1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL
Diperoleh λ maks
PENENTUAN PANJANG GELOMBANG
MAKSIMUM
METODOLOGI
0,1 mL larutan Fe(III) 100 ppm
1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm
1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm
1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL
diukur pada λ maks
dibuat kurva Absorbansi VsKonsentrasi Fe
PEMBUATAN KURVA KALIBRASI
variasivolume 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mL
METODOLOGI
1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm
1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm
1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton
ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL
diukur pada λ maks
dibuat kurva % recovery VsKonsentrasi
Fe
0,5 mL larutan Fe(III) 100ppm
Pengaruh Ion Pengganggu Ca(II)
0,06; 0,07; 0,075; 0,08; 0,09; 0,1 mLlarutan standar Ca(II) 0,1 ppm
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL DAN PEMBAHASAN
Parameter Metode Statistik
Data Hasil Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kompleks2+
N
NN
NN
N
Ca
2+
N
N
3+ Ca2+
HASIL DAN PEMBAHASAN
Linearitas• Dinyatakan
dengan koefisien korelasi (r2)
• 0,9 < r2 < 1
Akurasi• Dinyatakan
dengan persen (%) recovery
• 95% ≤ % recovery ≤ 105%
Presisi• Dinyatakan
dengan CV dan RSD
• RSD < 20 ppt CV < 2%
Parameter Statistik
HASIL DAN PEMBAHASANPenentuan Panjang Gelombang
Maksimum
λmax= 510 nm
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
400 425 450 475 500 525 550 575 600
Abs
orba
nsi
Panjang Gelombang (nm)
0.7100
0.7150
0.7200
0.7250
0.7300
0.7350
0.7400
495 500 505 510 515 520
Abs
orba
nsi
Panjang Gelombang (nm)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Kurva Kalibrasi
0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.800
0 1 2 3 4 5 6
Abs
orba
nsi
Konsentrasi Fe(II)Fenantrolin (ppm)
y = 0.146x + 0.018R² = 0.997
HASIL DAN PEMBAHASAN
Uji-t Kurva Kalibrasi
H0 = tidak ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)
H1 = ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)
t hitung = 36,46DK = n-2 = 4;
dengan selangkepercayaan 95%
t tabel = 2,78t hitung > t tabel
HASIL DAN PEMBAHASANPengaruh Ion Pengganggu
Ca(II)
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
0 0.015 0.03 0.045 0.06 0.075 0.09
% R
eco
ver
y
Konsentrasi Kalsium (ppm)
HASIL DAN PEMBAHASANNo C Absorbansi S RSD (ppt) CV (%)
123
00,7290,7350,739
5.03 x 10-3 6.85 0.685
123
0,060,7250,7270,722
2.52 x 10-3 3.47 0.347
123
0,070,7150,7160,714
1 x 10-3 1.40 0.140
123
0,0750,7090,7110,708
1.53 x 10-3 2.15 0.215
123
0,080,6760,6980,701
1.37 x 10-2 19.73 1.973
123
0,090,6210,6180,625
3.51 x 10-3 5.65 0.565
123
0,10,5890,5910,590
1 x 10-3 1.69 0.169
KESIMPULAN
KESIMPULAN
• Analisa besi dengan menggunakan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis memiliki λmaks = 510 nm.
• Keberadaan ion Ca2+ (sebagai ion penganggu) dapat menggangu analisa besi dengan menurunkan nilai absorbansi.
• Ion Ca2+ mulai mengganggu pada konsentrasi 0,075ppm dengan konsentrasi besi 5 ppm dengan nilai % recovery sebesar 94,70 %; RSD sebesar 2,15 ppt; dan CV sebesar 0,215 %.
TERIMA KASIH